ISO 9689:1990
(Main)Raw optical glass — Resistance to attack by aqueous alkaline phosphate-containing detergent solutions at 50 degrees C — Testing and classification
Raw optical glass — Resistance to attack by aqueous alkaline phosphate-containing detergent solutions at 50 degrees C — Testing and classification
Specifies a method for testing the resistance of raw optical glasses and a classification of optical glasses according to the aqueous alkaline phosphate-containing detergent resistance (phosphate resistance) determined by this method.
Verre d'optique brut — Résistance à l'attaque par des solutions aqueuses de détergent contenant du phosphate alcalin à 50 degrés C — Essai et classification
La présente Norme internationale spécifie une méthode d'essai pour la résistance des verres optiques bruts à l'attaque par des solutions aqueuses de détergent contenant du phosphate alcalin, à 50 °C ainsi qu'une classification des verres d'optique conformément à leur résistance aux solutions aqueuses de détergent contenant du phosphate (résistance au phosphate) déterminée à l'aide de cette méthode. La présente Norme internationale est applicable aux échantillons de tous verres d'optique bruts. NOTE 1 La méthode d'essai peut également être utilisée pour d'autres types de verres.
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INTERNATIONAL
STANDARD
First edi tion
1990-12-01
Raw Optical glass
- Resistance to attack by
aqueous alkaline Phosphate-containing
detergent solutions at 50 *C - Testing and
classification
Verre d’optique brut - Resistance a I’attaque par des solutions
aqueuses de detergent contenant du phosphate alcalin 81 50 OC - Essai
et classiiica tion
Reference nurnber
ISO 9689: 199O(E)
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ISO 9689:1990(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 9689 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 172, Opfics and Optical instruments.
lt is based on a test method approved by the International Optical Glass
Expert Group of Technical Committee 2 “Chemical durability and analy-
sis” of the International Commission on Glass (lCG/TC 2).
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1990
Alt rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
international Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9689:199O(E)
Raw optical glass - Resistance to attack by aqueous alkaline
Phosphate-containing detergent solutions at 50 OC -
Testing and classification
3 Principle
1 Scope
This International Standard specifies a method for Attack on polished glass by an aqueous Solution
testing the resistance of raw Optical glasses to at- containing 0,Ol mol/1 tripolyphosphate at 50 OC for
specified times. Weighing to determine the loss in
tack by aqueous alkaline Phosphate-containing de-
tergent solutions (Phosphate solutions) at 50 “C and mass and calculation of depth of attack based on the
a classiflcation of Optical glasses according to the density of the glass. Comparison of the time re-
aqueous alkaline Phosphate-containing detergent quired for the apparent attack to a depth of 0,l Pm
resistance (Phosphate resistance) determined by with time scales given in a classification table to
obtain the Phosphate resistance class.
this method.
This International Standard is applicable to samples
of raw Optical glasses.
4 Reagents
NOTE 1 The test method may also be used for other
types of glasses.
During the test, unless otherwise stated, use only
reagents of recognized analytical grade.
4.1 Water, complying with the grade 2 require-
ments of ISO 3696.
2 Normative references
The following Standards contain provisions which,
4.2 Phosphate Solution.
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
4.2.1 Purifying of commercially available
cation, the editions indicated were valid. All stan-
tripolyphosphate
dards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this International Standard
Prepare an aqueous Solution
are encouraged to investigate the possibility of ap- containing
10 % (m/m) to 15 % (m/m) tripolyphosphate, filter
plying the most recent editions of the Standards in-
out any insoluble matter and add ethanol (4.5)
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
gradually, until one volume of ethanol has been
registers of currently valid International Standards.
added to four volumes of the Phosphate Solution.
Stir for 30 min and filter off the hexahydrate crystals,
ISO 2768~1:1989, General tolerantes - Part 1: Toler-
wash twice with a mixture of one volume of ethanol
ances for linear and angular dimensions without in-
and one volume of water and redissolve in a mini-
dividual tolerante indica tions.
mum amount of water. Repeat the process at least
four times. Then dry the crystals at room temper-
ISO 3585:1976, Glass plant, Pipeline and fittings -
ature at a relative humidity of (50 + 10) %. The
Properfies of borosilica te glass 3.3.
yield is about 40 % to 45 % (basedon the initial
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - commercially available substance) and has impuri-
ties of less than 0,5 %.
Specitkation and test methods.
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ISO 96893 990(E)
4.2.2 Test solution 5.5 Analytical balance, accurate to & 0,1 mg or
better.
Dissolve 47,6 g of the purified tripolyphosphate
(4.21) in water (4.1) in a one-mark volumetric flask
5.6 Desiccator, using a 2 : 1 mixture of silicagel (for
having a capacity of 1000 ml; make up to votume
H,O absorption) and soda-lime (a mixture of Ca0
and mix weil. The solution contains approximatety
and Na,O, for CO, absorption, with indicator for re-
0,l mol/1 Phosphate. For the test, dilute one volume
generation).
of the Solution prepared with nine volumes of water
(4.1). This new solution is called the test solution, the
5.7 Tongs, protected with inert smooth material, for
concentration of which is c(Na,P,O,,)) N 0,Ol mot/l;
example plastics.
the pH shall be 10 + 0,l at 20 “C. If the pH value is
different, the salt sh
5.8 Measuring for measuring
instruments, suitable
of + 1 %.
lengths and dia meters to an accuracy
-
4.3 Nitrit acid (HNO,), analytical grade.
Dilute to pH = 4,5 + _ 0,l.
5.9 Uftrasonic equipment for laboratory use, filled
with water, which tan be heated to at least 50 “C.
4.4 Sodium hydroxide Solution, c(NaOH)) E
0,l mol/l. 5.‘lO Beakers, made of borosilicate glass 3.3 com-
plying with the requirements of ISO 3585, having a
capacity of 100 ml and 250 ml.
4.5 Ethanof (C,H,OH), volume fraction 4 = 96 %,
extra pure.
5.11 pH-measuring electrode.
4.6 Isopropyl alcohol (C,H,OH).
6 Preparation of the samples
After evaporation of 100 ml of the alcohol, no resi-
due shall be visible. lf this is not the case, re-distill
isopropyl alcohol. 6.1 Polishing
Cut pieces of the annealed glass (see ISO 9802) to
5 Apparatus
be tested so that after the polishing has been com-
pleted the dimensions are nominally 30 mm x
Usual laboratory equipment, and
30 mm x 2 mm. Apply the following polishing pro-
cedure to all surfaces of the samples using slurry
made with water (4.1).
5.1 Test vessel, cylindrical with a flat base, made
of stainless steel, having an internal diameter of
150 mm, a height of 200 mm and a close-fitting lid
6.1 .l Fine grinding
(see figure2). The lid has a wide neck and is
equipped on the bottom with two hooks from which
The fine grinding shall be achieved by using loose
to suspend the samples. The neck is fitted with a
abrasive alumina or Silicon carbide, with the follow-
bung of suitable inert material which has previously
ing grain size distribution by mass:
been boiled in sodium hydroxide (4.4) for 60 min,
and through which a stirrer tan be inserted. Where
- grains Iarger than IO,5 pm: z 50 %
a gasket is required to ensure an adequate joint
between the lid and the body of the vessel it shall
- grains larger than 15 pm: < 5 %
be made of a material which remains inert under the
test conditions.
- grains larger than 18 ym: None
5.2 Stirrer, about 350 mm long, having a 10 mm di- 6.1.2 Polishing
ameter stainless steel shaft, or a 15 mm diameter
polytetrafluoroethylene (PTFE) shaft (see figure 3). The polishing shall be achieved by using cerium(lV)
Oxide abrasive having grains smaller than 2 pm and
polyurethane LP 26 polisher. The rotation Speed for
5.3 Platinum or silver wires, less than 0,l mm in
the tool shall be between 50 r/min and 250 r/min and
diameter, or cages of the Same material to receive
the rotation Speed for the Sample shall be between
one Sample.
20 r/min and 100 r/min. The pressure (for polishing,
not for flatness) shall be between 10 kPa and 40 kPa.
5.4 Heating bath, gas or electrically heated, with a
The polishing time shall be less than 30 min.
30 litres to 40 litres capacity, thermostatically
controlled temperature of Flatten the sharp edges by slight polishing
to maintain the
(50,O + 0,2) “C. (chamfer).
2
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ISO 9689:1990(E)
Store the samples in the desiccator (5.6) until they Place the test vessel (5.1) filled with 2 litres of test
are needed for further processing. Solution (4.2.2) in the heating bath (5.4), adjust the
stirrer (5.2) so that it is 15 mm above the vessel
Soda-lime may attack the glass surface. Great
NOTE 2
bottom and allow the temperature to resch
care should be exercised in removing the desiccator lid
(50 $- 0,2) OC.
so as not to disturb any dust.
Transfer the cleaned samples, which have been
cooled to room temperature in the desiccator, to the
6.2 Calculation of total surface area
analytical balance (5.5) using the tongs (5.7). Weigh
and record the mass as m,, to an accuracy of
Measure all dimensions to the nearest 0,2 mm and
+ 0,l mg. Always use two samples of the Same
calculate the actual total surface area to an accu-
racy of 2 %. glass
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1990-l 2-o 1
Verre d’optique brut - Résistance à l’attaque
par des solutions aqueuses de détergent
contenant du phosphate alcalin à 50 OC - Essai
et classification
- Resistance to attack by aqueous alkaline
Raw optical glass
phosphate-containing detergent solutions at 50 OC - Testing and
classifka tion
Numéro de référence
ISO 9689: 1990(F)
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ISO 9689:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération ’
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9689 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 172, Optique et instruments d’optique.
Elle est basée sur une methode d’essai approuvée par le groupe d’ex-
perts du comité technique 2 ((Durabilité et analyse chimique,, de la
Commission internationale du verre (ICG/TC 2).
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 9689:1990(F)
Verre d’optique brut - Résistance à l’attaque par des
solutions aqueuses de détergent contenant du phosphate
alcalin à 50 OC - Essai et classification
1 Domaine d’application 3 Principe
La présente Norme internationale spécifie une mé- Attaque du verre poli par une solution aqueuse
thode d’essai pour la résistance des verres optiques contenant 0,Ol mol/1 de tripolyphosphate à 50 OC
bruts à l’attaque par des solutions aqueuses de dé- pour des durées spécifiées.
tergent contenant du phosphate alcalin, à 50 OC
Pesée afin de déterminer la perte de masse et
ainsi qu’une classification des verres d’optique
calcul de la profondeur de l’attaque à l’aide de la
conformément à leur résistance aux solutions
densité du verre. Comparaison du temps nécessaire
aqueuses de détergent contenant du phosphate (ré-
pour obtenir une attaque apparente de 0,1 pm avec
sistance au phosphate) déterminée à l’aide de cette
les échelles de temps données dans une table de
méthode.
classification pour obtenir la classe de résistance
La présente Norme internationale est applicable aux au phosphate.
échantillons de tous verres d’optique bruts.
4 Réactifs
La méthode d’essai peut également être utili-
NOTE 1
sée pour d’autres types de verres.
Au cour de l’essai, sauf indication contraire, utiliser
uniquement des réactifs de qualité analytique re-
connue.
2 Références normatives
4.1 Eau, de qualité 2 conformément aux spécifica-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
tions de I’ISO 3696.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu- 4.2 Phosphate, en solution.
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
4.2.1 Purification du tripolyphosphate commercial
prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la
Préparer une
solution aqueuse contenant de
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
10 % (m/m) à 15 % (m/m) de tripolyphosphate, fil-
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
trer d’éventuelles matières insolubles et ajouter
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
graduellement de I’éthanol (4.5) à concurrence de
internationales en vigueur à un moment donné.
un volume d’éthanol pour quatre volumes de solu-
tion de phosphate.
ISO 27684 :1989, Tolérances générales - Partie 1:
Tolérances pour dimensions linéaires et angulaires Agiter pendant 30 min et éliminer par filtration les
non affectées de tolérances individuelles. cristaux d’hexahydrate, laver à deux reprises dans
un mélange constitué d’un volume d’éthanol et d’un
ISO 3585:1976, Appareillage, tuyauterie ef raccords
volume d’eau, et dissoudre à nouveau dans une
en verre - Propriéfés du verre borosilicafé 3.3. quantité minimale d’eau. Répéter ces opérations au
moins quatre fois puis faire sécher les cristaux à la
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
température ambiante et à une humidité relative
- Spécitkafion et méthodes d’essai. (50 + 10) %. On obtient environ 40 b/o à 45 % de
que -
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
r
ISO 9689:1990(F)
5.4 Bain chauffant, chauffé au gaz ou électri-
produit (par rapport au produit commercial initial)
quement, contrôlé à l’aide d’un thermostat, d’une
présentant moins de 0,5 % d’impuretés.
capacité de 30 litres à 40 litres, permettant de
maintenir la température à (50,O + 0,2) OC.
-
4.2.2 Solution d’essai
5.5 Balance analytique, précise à + 0,l mg ou
Dissoudre, dans une fiole jaugée à un trait d’une -
mieux.
capacité de 1000 ml, 47,6 g du tripolyphosphate pu-
rifié (4.21) dans de l’eau (4.1) compléter le volume
et bien agiter. La solution contient environ 0,l mol/1
5.6 Dessiccateur, garni d’un mélange 2 : 1 de
de phosphate. Pour l’essai, diluer un volume de la
silicagel (pour l’absorption de H*O) et de carbonate
solution ainsi obtenue avec neuf volumes d’eau
de soude (un mélange de Ca0 et Na,O, pour I’ab-
(4.1). Cette nouvelle solution est appelée solution
sorption de CO, avec indicateur pour régénération).
concentration est
d’essai; sa
@w,w 25
0,Ol mol& le pH doit être de 10 + 0,l à 20 OC.
5.7 P inces, proté gées par un matériau souple et
Lorsque le pH est différent, purifier àiouveau le sel.
inerte, par exempl e du plastique.
4.3 Acide nitrique, (HNO,), qualité analytique.
5.8 Instruments de mesurage, permettant la me-
sure des longueurs et des diamètres, précis à
Diluer jusquà l’obtention d’un pH de 4,5 zfi 0,l.
* 1 % près.
4.4 Hydroxyde de sodium, solution, c(NaOH)) N
5.9 Équipement ultrasonique pour laboratoire,
0,l mol/l.
rempli d’eau pouvant être portée à la température
d’au moins 50 OC.
4.5 Éthanol, (C,H,OH), fraction volumique 4 =
96 %, extra pur.
5.10 Béchers, en verre borosilicaté 3.3 conforme
aux spécifications de I’ISO 3585, de 100 ml et
250 ml de capacité.
4.6 Alcool isopropylique (C,H,OH).
Après évaporation de 100 ml d’alcool, aucun résidu
5.11 Électrode de mesure du pH.
ne doit être visible. Dans le cas contraire, redistiller
l’alcool isopropylique.
6 Préparation des échantillons
5 Appareillage
6.1 Polissage
Matériel courant de laboratoire, et
Découper les échantillons de verre recuit (voir
ISO 9802) qui seront soumis à l’essai de telle sorte
5.1 Récipient d’essai, cylindrique et à fond plat, en
qu’après avoir subi les opérations de polissage, les
acier inoxydable ayant un diamètre intérieur de
dimensions nominales soient 30 mm x 30 mm x
150 mm, une hauteur de 200 mm et un couvercle
2 mm. Appliquer les procédures de polissage sui-
fermant hermétiquement (voir figure 2). Le couvercle
vantes à toutes les faces de l’échantillon en utilisant
a un col évasé et est muni à la base de deux cro-
une solution à base d’eau (4.1).
chets permettant de suspendre les échantillons. Le
col est muni d’un bouchon en un matériau inerte
6.1 .l Doucissage fin
approprié, que l’on a plongé au préalable dans de
l’hydroxyde de sodium (4.4) porté à ébullition pen-
Le doucissage fin doit être effectué avec de
dant 60 min. Ce bouchon doit permettre d’introduire
l’alumine ou du carbure de silicium à grains libres
un agitateur. Si un joint est nécessaire pour obtenir
ayant une distribution de la taille des grains comme
une étanchéité appropriée entre le couvercle et le
suit:
corps du récipient, ce joint doit être réalisé en un
matériau qui reste inerte sous les conditions d’es-
- grains supérieurs à 10,5 pm: N 50 %
sai.
- grains supérieurs à 15 um: < 5 %
5.2 Agitateur, d’environ 350 mm de longueur, tige
de 10 mm de diamètre en acier inoxydable, ou tige
- grains supérieurs à 18 pm: aucun
de 15 mm de diamètre en polytétrafluoréthylène
(PTFE), (voir figure 3).
6.1.2 Polissage
5.3 Fils de platine ou d’argent, de moins de 0,l mm Le polissage doit être effectué avec de l’abrasif
de diamètre ou nacelles du même matériau per- d’oxyde de cérium(lV) ayant des grains inférieurs à
2 pm et avec du polyuréthane LP 26 comme
mettant de recevoir un échantillon.
2
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ISO 9689:1990(F)
polissoir. La vitesse de rotation de l’outil doit être L’alcool dans le premier bécher doit être remplacé
de 50 tr/min à 250 tr/min et la vitesse de rotation de après chaque nettoyage d’un échantillon. L’alcool
l’échantillon de 20 tr/min à 100 tr/min. La pression des autres béchers ne doit pas être utilisé pour plus
doit être de 10 kPa à 40 kPa (pour le polissage et de 10 échantillons et doit être changé dans le cas
non pour obtenir la planéité de la surface) et le d’une contamination suspectée.
temps de polissage de moins de 30 min.
7 Mode opératoire
Aplanir les arêtes tranchantes par un polissage Ié-
ger (chanfrein). Stocker les échantillons dans le
dessiccateur (5.6) jusqu’à ce qu’ils soient soumis
7.1 Généralités
aux procédures ultérieures.
Ilons préparés ne doivent être utilisés
Les échanti
NOTE 2 Le carbonate de soude peut attaquer la surface
qu’u ne fois.
du verre. Un grand soin devrait être apporté à ne pas
faire de poussière en enlevant le couvercle du dessicca-
Au moins deux échantillons doivent être testés dans
teur.
les mêmes conditions pour le calcul de résistance
au phosphate.
Placer le récipient d’essai (5.1) rempli de 2 l de so-
6.2 Calcul de l’aire de la surface totale
lution d’essai (4.2.2) dans le bain chauffant (5.4),
ajuster l’agitateur (5.2) de telle sorte qu’il soit à
Mesurer toutes les dimensions à 0,2 mm près et
15 mm au-dessus du fond du récipient et obtenir la
calculer l’aire réelle de la surface totale avec une
température de (50 + 0,2) OC.
précision de 2 %.
Transférer les échantillons nettoyés, refroidis à la
NOTE 3 Dans ce but, des mesures liné
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1990-l 2-o 1
Verre d’optique brut - Résistance à l’attaque
par des solutions aqueuses de détergent
contenant du phosphate alcalin à 50 OC - Essai
et classification
- Resistance to attack by aqueous alkaline
Raw optical glass
phosphate-containing detergent solutions at 50 OC - Testing and
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération ’
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9689 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 172, Optique et instruments d’optique.
Elle est basée sur une methode d’essai approuvée par le groupe d’ex-
perts du comité technique 2 ((Durabilité et analyse chimique,, de la
Commission internationale du verre (ICG/TC 2).
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
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NORME INTERNATIONALE ISO 9689:1990(F)
Verre d’optique brut - Résistance à l’attaque par des
solutions aqueuses de détergent contenant du phosphate
alcalin à 50 OC - Essai et classification
1 Domaine d’application 3 Principe
La présente Norme internationale spécifie une mé- Attaque du verre poli par une solution aqueuse
thode d’essai pour la résistance des verres optiques contenant 0,Ol mol/1 de tripolyphosphate à 50 OC
bruts à l’attaque par des solutions aqueuses de dé- pour des durées spécifiées.
tergent contenant du phosphate alcalin, à 50 OC
Pesée afin de déterminer la perte de masse et
ainsi qu’une classification des verres d’optique
calcul de la profondeur de l’attaque à l’aide de la
conformément à leur résistance aux solutions
densité du verre. Comparaison du temps nécessaire
aqueuses de détergent contenant du phosphate (ré-
pour obtenir une attaque apparente de 0,1 pm avec
sistance au phosphate) déterminée à l’aide de cette
les échelles de temps données dans une table de
méthode.
classification pour obtenir la classe de résistance
La présente Norme internationale est applicable aux au phosphate.
échantillons de tous verres d’optique bruts.
4 Réactifs
La méthode d’essai peut également être utili-
NOTE 1
sée pour d’autres types de verres.
Au cour de l’essai, sauf indication contraire, utiliser
uniquement des réactifs de qualité analytique re-
connue.
2 Références normatives
4.1 Eau, de qualité 2 conformément aux spécifica-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
tions de I’ISO 3696.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu- 4.2 Phosphate, en solution.
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
4.2.1 Purification du tripolyphosphate commercial
prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la
Préparer une
solution aqueuse contenant de
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
10 % (m/m) à 15 % (m/m) de tripolyphosphate, fil-
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
trer d’éventuelles matières insolubles et ajouter
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
graduellement de I’éthanol (4.5) à concurrence de
internationales en vigueur à un moment donné.
un volume d’éthanol pour quatre volumes de solu-
tion de phosphate.
ISO 27684 :1989, Tolérances générales - Partie 1:
Tolérances pour dimensions linéaires et angulaires Agiter pendant 30 min et éliminer par filtration les
non affectées de tolérances individuelles. cristaux d’hexahydrate, laver à deux reprises dans
un mélange constitué d’un volume d’éthanol et d’un
ISO 3585:1976, Appareillage, tuyauterie ef raccords
volume d’eau, et dissoudre à nouveau dans une
en verre - Propriéfés du verre borosilicafé 3.3. quantité minimale d’eau. Répéter ces opérations au
moins quatre fois puis faire sécher les cristaux à la
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
température ambiante et à une humidité relative
- Spécitkafion et méthodes d’essai. (50 + 10) %. On obtient environ 40 b/o à 45 % de
que -
1
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r
ISO 9689:1990(F)
5.4 Bain chauffant, chauffé au gaz ou électri-
produit (par rapport au produit commercial initial)
quement, contrôlé à l’aide d’un thermostat, d’une
présentant moins de 0,5 % d’impuretés.
capacité de 30 litres à 40 litres, permettant de
maintenir la température à (50,O + 0,2) OC.
-
4.2.2 Solution d’essai
5.5 Balance analytique, précise à + 0,l mg ou
Dissoudre, dans une fiole jaugée à un trait d’une -
mieux.
capacité de 1000 ml, 47,6 g du tripolyphosphate pu-
rifié (4.21) dans de l’eau (4.1) compléter le volume
et bien agiter. La solution contient environ 0,l mol/1
5.6 Dessiccateur, garni d’un mélange 2 : 1 de
de phosphate. Pour l’essai, diluer un volume de la
silicagel (pour l’absorption de H*O) et de carbonate
solution ainsi obtenue avec neuf volumes d’eau
de soude (un mélange de Ca0 et Na,O, pour I’ab-
(4.1). Cette nouvelle solution est appelée solution
sorption de CO, avec indicateur pour régénération).
concentration est
d’essai; sa
@w,w 25
0,Ol mol& le pH doit être de 10 + 0,l à 20 OC.
5.7 P inces, proté gées par un matériau souple et
Lorsque le pH est différent, purifier àiouveau le sel.
inerte, par exempl e du plastique.
4.3 Acide nitrique, (HNO,), qualité analytique.
5.8 Instruments de mesurage, permettant la me-
sure des longueurs et des diamètres, précis à
Diluer jusquà l’obtention d’un pH de 4,5 zfi 0,l.
* 1 % près.
4.4 Hydroxyde de sodium, solution, c(NaOH)) N
5.9 Équipement ultrasonique pour laboratoire,
0,l mol/l.
rempli d’eau pouvant être portée à la température
d’au moins 50 OC.
4.5 Éthanol, (C,H,OH), fraction volumique 4 =
96 %, extra pur.
5.10 Béchers, en verre borosilicaté 3.3 conforme
aux spécifications de I’ISO 3585, de 100 ml et
250 ml de capacité.
4.6 Alcool isopropylique (C,H,OH).
Après évaporation de 100 ml d’alcool, aucun résidu
5.11 Électrode de mesure du pH.
ne doit être visible. Dans le cas contraire, redistiller
l’alcool isopropylique.
6 Préparation des échantillons
5 Appareillage
6.1 Polissage
Matériel courant de laboratoire, et
Découper les échantillons de verre recuit (voir
ISO 9802) qui seront soumis à l’essai de telle sorte
5.1 Récipient d’essai, cylindrique et à fond plat, en
qu’après avoir subi les opérations de polissage, les
acier inoxydable ayant un diamètre intérieur de
dimensions nominales soient 30 mm x 30 mm x
150 mm, une hauteur de 200 mm et un couvercle
2 mm. Appliquer les procédures de polissage sui-
fermant hermétiquement (voir figure 2). Le couvercle
vantes à toutes les faces de l’échantillon en utilisant
a un col évasé et est muni à la base de deux cro-
une solution à base d’eau (4.1).
chets permettant de suspendre les échantillons. Le
col est muni d’un bouchon en un matériau inerte
6.1 .l Doucissage fin
approprié, que l’on a plongé au préalable dans de
l’hydroxyde de sodium (4.4) porté à ébullition pen-
Le doucissage fin doit être effectué avec de
dant 60 min. Ce bouchon doit permettre d’introduire
l’alumine ou du carbure de silicium à grains libres
un agitateur. Si un joint est nécessaire pour obtenir
ayant une distribution de la taille des grains comme
une étanchéité appropriée entre le couvercle et le
suit:
corps du récipient, ce joint doit être réalisé en un
matériau qui reste inerte sous les conditions d’es-
- grains supérieurs à 10,5 pm: N 50 %
sai.
- grains supérieurs à 15 um: < 5 %
5.2 Agitateur, d’environ 350 mm de longueur, tige
de 10 mm de diamètre en acier inoxydable, ou tige
- grains supérieurs à 18 pm: aucun
de 15 mm de diamètre en polytétrafluoréthylène
(PTFE), (voir figure 3).
6.1.2 Polissage
5.3 Fils de platine ou d’argent, de moins de 0,l mm Le polissage doit être effectué avec de l’abrasif
de diamètre ou nacelles du même matériau per- d’oxyde de cérium(lV) ayant des grains inférieurs à
2 pm et avec du polyuréthane LP 26 comme
mettant de recevoir un échantillon.
2
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ISO 9689:1990(F)
polissoir. La vitesse de rotation de l’outil doit être L’alcool dans le premier bécher doit être remplacé
de 50 tr/min à 250 tr/min et la vitesse de rotation de après chaque nettoyage d’un échantillon. L’alcool
l’échantillon de 20 tr/min à 100 tr/min. La pression des autres béchers ne doit pas être utilisé pour plus
doit être de 10 kPa à 40 kPa (pour le polissage et de 10 échantillons et doit être changé dans le cas
non pour obtenir la planéité de la surface) et le d’une contamination suspectée.
temps de polissage de moins de 30 min.
7 Mode opératoire
Aplanir les arêtes tranchantes par un polissage Ié-
ger (chanfrein). Stocker les échantillons dans le
dessiccateur (5.6) jusqu’à ce qu’ils soient soumis
7.1 Généralités
aux procédures ultérieures.
Ilons préparés ne doivent être utilisés
Les échanti
NOTE 2 Le carbonate de soude peut attaquer la surface
qu’u ne fois.
du verre. Un grand soin devrait être apporté à ne pas
faire de poussière en enlevant le couvercle du dessicca-
Au moins deux échantillons doivent être testés dans
teur.
les mêmes conditions pour le calcul de résistance
au phosphate.
Placer le récipient d’essai (5.1) rempli de 2 l de so-
6.2 Calcul de l’aire de la surface totale
lution d’essai (4.2.2) dans le bain chauffant (5.4),
ajuster l’agitateur (5.2) de telle sorte qu’il soit à
Mesurer toutes les dimensions à 0,2 mm près et
15 mm au-dessus du fond du récipient et obtenir la
calculer l’aire réelle de la surface totale avec une
température de (50 + 0,2) OC.
précision de 2 %.
Transférer les échantillons nettoyés, refroidis à la
NOTE 3 Dans ce but, des mesures liné
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.