ISO 6192:1981
(Main)Light olefins for industrial use — Determination of ammonia — Photometric method
Light olefins for industrial use — Determination of ammonia — Photometric method
Covers a method applicable to products having ammonia contents greater than 0,25 mg/kg. Consists in absorbing the ammonia from a gaseous sample in sulphiric acid medium with the formation of ammonium sulphate and passing a current of nitrogen into the absorption liquid to remove hydrogen sulphide which would interfere. This is followed by formation in an alkaline medium of the indophenol complex by reaction of the ammonium ions with phenol and hypochlorite ions in the presence of sodium pentacyanonitrosoferrate(III) as catalyst, and photomeric measurement of the blue coloration obtained at a wavelength of about 625 nm.
Oléfines légères à usage industriel — Dosage de l'ammoniac — Méthode photométrique
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX~YHAPO~HAR OPrAHi43AL&‘lR I-IO CTAH~APTM3AL&lM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Light olefins for industrial use - Determination of
ammonia - Photometric method
OMines legkres 5 usage industriel - Dosage de l’ammoniac - Mthode photometrique
First edition - 1981-05-01
UDC 661.715.3 : 543.42 : 546.171.1
Ref. No. ISO 6192-1981 (E)
Descriptors : olefinic hydrocarbons, Chemical analysis,
determination of content, ammonia (gas), photometry.
Price based on 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing lnter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6192 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in August 1979.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia France Poland
Austria Germany, F. R. Portugal
Belgium Hungary Romania
Brazil India South Africa, Rep. of
Chile Italy Switzerland
China Libyan Arab Jamahiriya Thailand
Czechoslovakia Netherlands United Kingdom
Philippines
Egypt, Arab Rep. of
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard has also been approved by the International Union of Pure
and Applied Chemistry (IUPAC).
International Organkation for Standardkation, 1981
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 61924981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Light olefins for industrial use - Determination of
ammonia - Photometric method
- The operations specified in this International Standard must be carried out under a weil ventilated hood
WARNING
and in a completely flame-free environment (handling of flammable gas).
3.3 Sodium hydroxide, approximately 40 g/l Solution.
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a photometric method for
3.4 Sodium hypochlorite, alkaline solution.
the determination of ammonia in light olefins for industrial use,
especially in ethylene (ethene), propylene (propene) and buta-
Dissolve 2,5 g of sodium hydroxide in water, add 4,2 ml of a
diene (1,3-butadiene).
sodium hypochlorite (NaOCI) Solution containing 5 % active
chlorine and dilute to 500 ml with water.
The method is applicable to products having ammonia (NH$
contents greater than 0,25 mg/kg.
Store this Solution in a dark glass flask. lt is stable for 2 months.
lt is not applicable to butadiene inhibited by TBC (tert-butyl-
3.5 Phenol and sodium pentacyanonitrosoferrate(III)
catechol), the red coloration of which interferes with the blue
Solution.
coloration of indophenol.
Dissolve 5,0 g of Phenol (&H,OH) and 0,050 g of sodium pen-
tacyanonitrosoferrate( Ill) dihydrate (sodium nitroprusside)
INa2Fe(CN)S(NO).2H201 in 500 ml of water.
2 Principle
Store this Solution in a coloured flask made of plastics material.
Absorption of the ammonia from a gaseous Sample in sulphuric
lt is stable for 2 months.
acid medium with the formation of ammonium sulphate.
Passing a current of nitrogen into the absorption liquid to
3.6 Ammonia, Standard Solution corresponding to 50 mg of
remove hydrogen sulphide which would interfere.
NH, per litre.
Formation in an alkaline medium of the indophenol complex by
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,157 0 g of ammonium
reaction of the ammonium ions with Phenol and hypochlorite
chloride (NHJI), transfer quantitatively into a 1 000 ml one-
ions in the presence of sodium pentacyanonitrosoferrate(II1) as
mark volumetric flask, dissolve in water, dilute to the mark and
catalyst. Photometric measurement of the blue coloration ob-
mix.
tained at a wavelength of about 625 nm.
1 ml of this Standard Solution contains 50 pg of NH,.
3.7 Ammonia, Standard Solution corresponding to 2,0 mg
3 Reagents and materials
of NH, per litre.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
Place 20,O ml of the Standard ammonia Solution (3.6) in a
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
3.1 Nitrogen.
1 ml of this Solution contains 2,0 pg of NH,.
Prepare this Solution at the time of use.
Sulphuric acid, approximately 0,05 g/l Solution.
3.2
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6192-1981 (E)
sodium hypochlorite Solution (3.4) and again Shake. Dilute to
4 Apparatus
the mark and mix.
Ordinary laboratory apparatus and :
Place the flasks in the water bath (4.5) controlled at 37 t 1 OC
4.1 Spectrophotometer, fitted with cells of thickness for 20 min. Allow to cool to room temperature for about
40 min.
20 mm, or
6.1.2 Photometric measurements
4.2 Photoelectric absorptiometer, fitted with filters giving
maximum transmission between 60
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(C1YHAPO~HAR OPTAHM3A~MR fl0 CTAH~APTbl3A~Wl.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Oléfines légères à usage industriel - Dosage de
l’ammoniac - Méthode photométrique
Light olefins for industrial use - Determination of ammonia - Photometric method
Première édition - 1981-05-01
CDU 661.715.3 : 543.42 : 546.171 .l
Réf. no : ISO 6192-1981 (F)
Descripteurs : hydrocarbure oléfinique, analyse chimique, dosage, ammoniac, photométrie.
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6192 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et à été soumise aux comités membres en août 1979.
Les comités membres des pays suivant l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. de Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Allemagne, R.F. France Portugal
Australie Hongrie Roumanie
Au triche Inde Royaume-Uni
Belgique Italie Suisse
Brésil Jamahiriya arabe libyenne Tchécoslovaquie
Chili Pays-Bas Thaïlande
Chine Philippines
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
0 Organisation internationale de normalisation, 1981 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 61924981 (F)
Oléfines légères à usage industriel - Dosage de
l’ammoniac - Méthode photométrique
AVERTISSEMENT - Les opérations prescrites dans la présente Norme internationale doivent être effectuées sous une
hotte bien ventilée et dans un endroit exempt de flamme (manipulations de gaz combustibles et explosibles dans l’air).
1 Objet et domaine d’application 3.3 Hydroxyde de sodium, solution à 40 g/l environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode photo-
3.4 Hypochlorite de sodium, solution alcaline.
métrique de dosage de l’ammoniac dans les oléfines légères à
usage industriel, notamment dans l’éthylène (éthène), le propy-
Dissoudre 2,5 g d’hydroxyde de sodium dans de l’eau, ajouter
Iène (propène) et le butadiène (butadiène-1,3).
4,2 ml d’une solution d’hypochlorite de sodium (NaOCI) conte-
nant 5 % de chlore actif, et diluer à 500 ml avec de l’eau.
La méthode est applicable aux produits dont les teneurs en
ammoniac (NH3) sont supérieures à 0,25 mg/kg.
Conserver la solution dans un flacon en verre sombre. Elle reste
stable durant 2 mois.
Elle n’est pas applicable au butadiène inhibé au TBC (tert-butyl-
catéchol) dont la coloration rouge interfère avec la coloration
3.5 Phénol et pentacyanonitrosylferrate(III) de sodium,
bleue de I’indophénol.
solution.
Dissoudre 5,0 g de phénol (&H,OH) et 0,050 g de pentacyano-
2 Principe
nitrosylferratet II 1) de sodium di hydraté (nitroprussiate de
sodium) [Na,Fe(CN),N0.2H201 dans 500 ml d’eau.
Absorption de l’ammoniac provenant d’un échantillon gazeux,
dans un milieu sulfurique, avec formation de sulfate d’ammo-
Conserver cette solution dans un flacon en plastique coloré.
nium.
Elle reste stable durant 2 mois.
Passage d’un courant d’azote dans le liquide d’absorption pour
3.6 Ammoniac, solution étalon correspondant à 50 mg de
éliminer le sulfure d’hydrogène qui interférerait.
NH, par litre.
Formation en milieu alcalin d’un composé du type indophénol
Peser, à 0,000 1 g près, 0,157 0 g de chlorure d’ammonium
par réaction des ions ammonium avec du phénol et ,de
(NH&I), l’introduire quantitativement dans une fiole jaugée de
I’hypochlorite en présence de pentacyanonitrosylferrate(llI) de
1 000 ml le dissoudre dans de l’eau, compléter au volume et
sodium comme catalyseur. Mesurage photométrique de la
\’
homogénéiser.
coloration bleue obtenue, à une longueur d’onde aux environs
de 625 nm.
1 ml de cette solution étalon contient 50 pg de NH,.
3.7 Ammoniac, solution étalon correspondant à 2,0 mg de
3 Réactifs et produits
NH, par litre.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
Introduire 20,O ml de la solution étalon d’ammoniac (3.6) dans
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume et homogénéi-
pureté équivalente.
ser.
3.1 Azote.
1 ml de cette solution étalon contient 2,0 pg de NH3.
3.2 Acide sulfurique, solution à 0,05 g/l environ. Préparer cette solution au moment de l’emploi.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6192-1981 (F)
Dans chaque fiole, introduire 5,0 ml de la solution de phénol et
4 Appareillage
de nitroprussiate de sodium (3.5) et agiter. Ajouter 5,0 ml de la
solution d’hypochlorite de sodium (3.4) et agiter à nouveau.
Matériel courant de laboratoire, et
Compléter au volume et homogénéiser.
4.1 Spectrophotomètre, muni de cuves de 20 mm d’épais-
Placer les fioles sur le bain d’eau (4.5) réglé à 37 k 1 OC et les y
seur, ou
laisser séjourner durant 20 min. Laisser refroidir à la tempéra-
ture ambiante durant 40 min environ.
4.2 Photomètre, équipé de filtres assurant une transmission
maximale à une longueur d’onde comprise entre 600 et 660 nm,
muni de
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(C1YHAPO~HAR OPTAHM3A~MR fl0 CTAH~APTbl3A~Wl.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Oléfines légères à usage industriel - Dosage de
l’ammoniac - Méthode photométrique
Light olefins for industrial use - Determination of ammonia - Photometric method
Première édition - 1981-05-01
CDU 661.715.3 : 543.42 : 546.171 .l
Réf. no : ISO 6192-1981 (F)
Descripteurs : hydrocarbure oléfinique, analyse chimique, dosage, ammoniac, photométrie.
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6192 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et à été soumise aux comités membres en août 1979.
Les comités membres des pays suivant l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. de Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Allemagne, R.F. France Portugal
Australie Hongrie Roumanie
Au triche Inde Royaume-Uni
Belgique Italie Suisse
Brésil Jamahiriya arabe libyenne Tchécoslovaquie
Chili Pays-Bas Thaïlande
Chine Philippines
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
0 Organisation internationale de normalisation, 1981 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 61924981 (F)
Oléfines légères à usage industriel - Dosage de
l’ammoniac - Méthode photométrique
AVERTISSEMENT - Les opérations prescrites dans la présente Norme internationale doivent être effectuées sous une
hotte bien ventilée et dans un endroit exempt de flamme (manipulations de gaz combustibles et explosibles dans l’air).
1 Objet et domaine d’application 3.3 Hydroxyde de sodium, solution à 40 g/l environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode photo-
3.4 Hypochlorite de sodium, solution alcaline.
métrique de dosage de l’ammoniac dans les oléfines légères à
usage industriel, notamment dans l’éthylène (éthène), le propy-
Dissoudre 2,5 g d’hydroxyde de sodium dans de l’eau, ajouter
Iène (propène) et le butadiène (butadiène-1,3).
4,2 ml d’une solution d’hypochlorite de sodium (NaOCI) conte-
nant 5 % de chlore actif, et diluer à 500 ml avec de l’eau.
La méthode est applicable aux produits dont les teneurs en
ammoniac (NH3) sont supérieures à 0,25 mg/kg.
Conserver la solution dans un flacon en verre sombre. Elle reste
stable durant 2 mois.
Elle n’est pas applicable au butadiène inhibé au TBC (tert-butyl-
catéchol) dont la coloration rouge interfère avec la coloration
3.5 Phénol et pentacyanonitrosylferrate(III) de sodium,
bleue de I’indophénol.
solution.
Dissoudre 5,0 g de phénol (&H,OH) et 0,050 g de pentacyano-
2 Principe
nitrosylferratet II 1) de sodium di hydraté (nitroprussiate de
sodium) [Na,Fe(CN),N0.2H201 dans 500 ml d’eau.
Absorption de l’ammoniac provenant d’un échantillon gazeux,
dans un milieu sulfurique, avec formation de sulfate d’ammo-
Conserver cette solution dans un flacon en plastique coloré.
nium.
Elle reste stable durant 2 mois.
Passage d’un courant d’azote dans le liquide d’absorption pour
3.6 Ammoniac, solution étalon correspondant à 50 mg de
éliminer le sulfure d’hydrogène qui interférerait.
NH, par litre.
Formation en milieu alcalin d’un composé du type indophénol
Peser, à 0,000 1 g près, 0,157 0 g de chlorure d’ammonium
par réaction des ions ammonium avec du phénol et ,de
(NH&I), l’introduire quantitativement dans une fiole jaugée de
I’hypochlorite en présence de pentacyanonitrosylferrate(llI) de
1 000 ml le dissoudre dans de l’eau, compléter au volume et
sodium comme catalyseur. Mesurage photométrique de la
\’
homogénéiser.
coloration bleue obtenue, à une longueur d’onde aux environs
de 625 nm.
1 ml de cette solution étalon contient 50 pg de NH,.
3.7 Ammoniac, solution étalon correspondant à 2,0 mg de
3 Réactifs et produits
NH, par litre.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
Introduire 20,O ml de la solution étalon d’ammoniac (3.6) dans
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume et homogénéi-
pureté équivalente.
ser.
3.1 Azote.
1 ml de cette solution étalon contient 2,0 pg de NH3.
3.2 Acide sulfurique, solution à 0,05 g/l environ. Préparer cette solution au moment de l’emploi.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6192-1981 (F)
Dans chaque fiole, introduire 5,0 ml de la solution de phénol et
4 Appareillage
de nitroprussiate de sodium (3.5) et agiter. Ajouter 5,0 ml de la
solution d’hypochlorite de sodium (3.4) et agiter à nouveau.
Matériel courant de laboratoire, et
Compléter au volume et homogénéiser.
4.1 Spectrophotomètre, muni de cuves de 20 mm d’épais-
Placer les fioles sur le bain d’eau (4.5) réglé à 37 k 1 OC et les y
seur, ou
laisser séjourner durant 20 min. Laisser refroidir à la tempéra-
ture ambiante durant 40 min environ.
4.2 Photomètre, équipé de filtres assurant une transmission
maximale à une longueur d’onde comprise entre 600 et 660 nm,
muni de
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.