ISO 20903:2006
(Main)Surface chemical analysis — Auger electron spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy — Methods used to determine peak intensities and information required when reporting results
Surface chemical analysis — Auger electron spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy — Methods used to determine peak intensities and information required when reporting results
ISO 20903:2006 specifies the necessary information required in a report of analytical results based on measurements of the intensities of peaks in Auger electron and X-ray photoelectron spectra. Information on methods for the measurement of peak intensities and on uncertainties of derived peak areas is also provided.
Analyse chimique des surfaces — Spectroscopie des électrons Auger et spectroscopie de photoélectrons par rayons X — Méthodes utilisées pour la détermination de l'intensité des pics et informations requises pour l'expression des résultats
L'ISO 20903:2006 fournit les informations requises dans un rapport présentant des résultats analytiques basés sur les mesures des intensités des pics dans les spectres des électrons Auger et de photoélectrons par rayons X. Elle fournit également des informations concernant les méthodes de mesure des intensités des pics et les incertitudes des aires de pic obtenues.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20903
First edition
2006-07-01
Surface chemical analysis — Auger
electron spectroscopy and X-ray
photoelectron spectroscopy — Methods
used to determine peak intensities and
information required when reporting
results
Analyse chimique des surfaces — Spectroscopie des électrons Auger
et spectroscopie de photoélectrons par rayons X — Méthodes utilisées
pour la détermination de l'intensité des pics et informations requises
pour l'expression des résultats
Reference number
ISO 20903:2006(E)
©
ISO 2006
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ISO 20903:2006(E)
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ISO 20903:2006(E)
Contents
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Symbols and abbreviated terms .1
5 Methods for peak-intensity determination — Direct spectrum.2
5.1 General.2
5.2 Selection and subtraction of an inelastic background.3
5.3 Measurement of peak intensity .4
5.3.1 Measurement of peak height .4
5.3.2 Measurement of peak area.4
5.4 Measurement of a peak intensity with computer software .5
5.5 Measurement of peak intensities for a spectrum with overlapping peaks.5
5.6 Uncertainty in measurement of peak area .6
6 Methods for peak intensity determination — Auger-electron differential spectrum .6
6.1 General.6
6.2 Measurement of Auger-electron differential intensity .7
6.3 Uncertainties in measurement of Auger-electron differential intensity.7
7 Reporting of methods used to measure peak intensities.8
7.1 General requirements.8
7.2 Methods used to determine peak intensities in direct spectra.8
7.2.1 Intensity measurement for a single peak, as described in 5.2 and 5.3 .8
7.2.2 Intensity measurements from peak fitting, as described in 5.4 and 5.5 .9
7.3 Methods used to obtain and determine peak intensities in Auger-electron differential
spectra .9
7.3.1 Method used to obtain differential spectra .9
7.3.2 Method used to determine peak intensities, as described in 6.2 .9
Annex A (informative) Instrumental effects on measured intensities.10
Bibliography .11
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ISO 20903:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 20903 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis, Subcommittee
SC 5, Auger electron spectroscopy.
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ISO 20903:2006(E)
Introduction
An important feature of Auger electron spectroscopy (AES) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) is
the ability to obtain a quantitative analysis of the surface region of a solid sample. Such an analysis requires
the determination of the intensities of spectral components.
There are several methods of peak-intensity measurement that are applicable to AES and XPS. In practice,
the choice of method will depend upon the type of sample being analysed, the capabilities of the
instrumentation used, and the methods of data acquisition and treatment available.
This International Standard is expected to have two main areas of application. First, it provides a description
of methods that may be used in the determination of the intensity of a peak for an element in a given
spectrum. Information is given on the origin of uncertainties in the processes involved, and on how these
uncertainties may be reduced. Second, this International Standard specifies reporting requirements for the
methods used for peak-intensity measurements so that other analysts may use published results with
confidence.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 20903:2006(E)
Surface chemical analysis — Auger electron spectroscopy and
X-ray photoelectron spectroscopy — Methods used to
determine peak intensities and information required when
reporting results
1 Scope
This International Standard specifies the necessary information required in a report of analytical results based
on measurements of the intensities of peaks in Auger electron and X-ray photoelectron spectra. Information
on methods for the measurement of peak intensities and on uncertainties of derived peak areas is also
provided.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 18115, Surface chemical analysis — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18115 apply.
4 Symbols and abbreviated terms
A peak area
AES Auger electron spectroscopy
b number of channels over which intensities are averaged to obtain a baseline
eV electron volts
n number of channels in a spectrum
XPS X-ray photoelectron spectroscopy
y number of counts in the ith channel of a spectrum
i
∆E channel width (in electron volts)
∆t dwell time per channel (in seconds)
σ(A) standard deviation of calculated peak area
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ISO 20903:2006(E)
5 Methods for peak-intensity determination — Direct spectrum
5.1 General
Figure 1a) shows a portion of an X-ray photoelectron spectrum in which intensity is plotted as a function of
kinetic energy increasing to the right or of binding energy increasing to the left. The intensity is plotted usually
in units of counts or sometimes in units of counts per second; intensities may also be plotted as a digitized
voltage (e.g. for measurements of the intensity of an Auger differential spectrum from an analogue detection
system). Energies are commonly expressed in electron volts.
Key
X1 binding energy (eV)
X2 kinetic energy (eV)
Y intensity
Figure 1 — Illustration of procedure involved in the determination of the intensity
of a single peak in an X-ray photoelectron spectrum (as described in 5.2 and 5.3)
The intensity of a single peak in an X-ray photoelectron spectrum can be measured by using the procedure
described in the following two subclauses (5.2 and 5.3) or by using computer software as described in 5.4.
The measurement of peak intensities for a spectrum containing overlapping peaks is described in 5.5.
Information on the uncertainty of a measured peak area for a single peak is given in 5.6.
The intensity of a single peak in a direct Auger-electron spectrum can be measured by following the procedure
[1, 2]
described in 5.2 and 5.3, although it may be necessary first to subtract a secondary-electron background .
Alternatively, computer software can be used to measure the peak intensity as described in 5.4.
In some cases, the peak of interest may be superimposed on a sloping background. This background could
arise from multiple inelastic scattering of Auger electrons or photoelectrons of initially high energy, from
multiple inelastic scattering of primary electrons (in AES), or from photoemission by bremsstrahlung radiation
(for XPS with an unmonochromated X-ray source). It may be necessary (e.g. with use of the Tougaard
inelastic background described in 5.2) or desirable to subtract this background from the spectrum in the
vicinity of the peak before proceeding with the peak-intensity measurements described in 5.2 to 5.5. This
subtraction can usually be performed by fitting a straight line to the sloping background at energies between
about 10 eV and 30 eV above the peak of interest, extrapolating this line to lower energies, and subtracting
the spectral intensities from this linear background. If a linear function is judged to be invalid for describing the
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ISO 20903:2006(E)
sloping background over the spectral range of interest (e.g. for modelling the background of scattered primary
[3]
electrons in AES), an exponential function can be utilized .
5.2 Selection and subtraction of an inelastic background
It is necessary to select an appropriate inelastic background and then to subtract this background from the
measured spectrum. Three types of inelastic background are in common use:
a) linear background;
[4]
b) integral or Shirley background ;
[5-7] [8, 9]
c) Tougaard background and Werner background , based on physical models describing inelastic
electron scattering in solids.
Information on procedures and software for determining the Shirley, Tougaard and Werner backgrounds is
[4-13] [14]
given in the scientific literature and ISO/TR 18392 .
From a practical viewpoint, the selection of a particular background will depend on (a) whether the relevant
software is conveniently available and (b) the type of sample analysed. For insulators, the linear background
is often satisfactory, while the Shirley background is often employed for metals. While these two backgrounds
are simple and convenient to apply, the limits of these two backgrounds (the starting and ending points on the
energy scale) should be chosen carefully so that the background is as nearly continuous as possible with the
spectrum in the region of overlap.
[5-7]
Tougaard's approach, in particular, for background determination and subtraction has found favour over
the Shirley background because it describes the physics of the inelastic-scattering process more
[15, 16]
accurately . The Tougaard and the Werner approaches have a further advantage in that they are
insensitive to the precise positions of the starting and ending energy points providing they are clearly in the
spectral region well away from the main peak of interest (typically starting at an energy at least 10 eV higher
than that of the peak of interest and ending at an energy at least 50 eV lower). This requirement is a
disadvantage in that spectra have to be recorded over a larger energy range than if the linear or Shirley
background is used.
As an example, Figure 1 a) shows an XPS peak whose intensity is to be measured. Vertical lines have been
drawn to indicate suitable limits for use of the Shirley background. The spectrum after subtraction of this
background is shown on an expanded energy scale in Figure 1 b). For clarity of display, the zero of the
intensity scale in Figure 1 b) has been placed at 2 % of the ordinate axis. The end points in Figure 1 b) are at
the same positions as those in Figure 1 a).
Averaging over neighbouring channels may be helpful in defining the signal level at the selected end points,
thus improving the precision of peak-height or peak-area measurement. The sets of points to be averaged
may be located inside or outside of the chosen end points or may be symmetrically placed about the end
points. It is important that the end points are chosen to be sufficiently far from the peak so that the averaging
[17]
process does not include significant peak intensity. Harrison and Hazell have derived an expression for the
estimated uncertainty in a peak-area measurement (see 5.6) and have shown that a large contribution to this
uncertainty comes from uncertainties arising from the choice of end points and the intensities at these end
points.
[18]
Smoothing of a spectrum, using a Savitzky-Golay convolution with a width less than 50 % of the full width
at half-maximum intensity of the peak, may improve the precision of a peak-height determination. However,
smoothing should be avoided for peak-area determination since it cannot improve the precision and, if over-
done, will distort the spectrum.
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ISO 20903:2006(E)
5.3 Measurement of peak intensity
5.3.1 Measurement of peak height
A peak height is determined (i) by direct measurement from a chart output using a ruler, (ii) by using computer
software to obtain the intensity difference from the baseline to the peak maximum or (iii) by using computer
[10-12]
software to fit an appropriate analytical peak shape (Gaussian, Lorentzian or a mixture of the two ) to the
experimental spectrum (that is, the group of data points defining the peak of interest). The length of the
vertical line with arrows in Figure 1 b) is a measure of the peak height in units defined by the intensity scale
(either counts or counts per second).
The use of peak heights in subsequent data processing has advantages arising from the speed of processing
and the ease with which this method can be applied with many instruments. However, using peak height as a
measurement of intensity has several disadvantages: (i) it is insensitive to peak-shape changes arising from
the complex chemistry of an element, (ii) it ignores spectral intensity from secondary features in the spectrum
(such as satellite peaks) and (iii) the measured height is very dependent on the choice of inelastic
background.
NOTE Instruments should be operated with settings chosen to avoid significant nonlinearities in the intensity
[19]
scales ; alternatively, corrections should be made for counting losses due to the finite dead time of the counting
[19]
electronics . Spectra should be corrected for the intensity-energy response function of the instrument before peak
[20]
heights are measured . Further information is provided in Annex A.
5.3.2 Measurement of peak area
Methods used in the past to determine the peak area have included: (i) tracing the peak shape onto paper,
cutting the paper into the shape of the peak and weighing the paper, (ii) plotting the peak onto paper printed
with a square grid pattern and counting the grid squares and (iii) using a planimeter, a mechanical device for
making area measurements. However, most modern AES and XPS instruments have computer software that
can be used to determine the peak area (e.g. by summing the counts above the inelastic background or by
numerical integration). Alternatively, the peak area can be calculated from the parameters obtained after fitting
[10-12]
the peak with an appropriate analytical function . The shaded area in Figure 1 b) illustrates the peak area
obtained from integration of the peak defined by the end points and subtraction of the inelastic background in
Figure 1 a).
The measured intensity in each channel of an AES or XPS spectrum depends on a number of instrumental
[20]
parameters and settings . For specified instrumental conditions, the measured intensity for each channel
can be simply expressed as a number of counts (or counts/second) per eV; Annex A provides further
information. A peak area (or peak intensity) is then expressed as the total number of counts (or
counts/second) for a specified energy region of summation or integration.
NOTE Instruments should be operated with settings chosen to avoid significant nonlinearities in the intensity
[19]
scales ; alternatively, corrections should be made for counting losses due to the finite dead time of the counting
[19]
electronics . Spectra should be corrected for the intensity-energy response function of the instrument before peak areas
[20]
are measured . Further information is provided in Annex A.
In practical AES and XPS, an analyst generally wishes to compare intensities of peaks that were measured
with identical instrumental settings [e.g. analyser mode, pass energy (for the constant-analyser-energy mode)
and retarding ratio (for the constant-retarding-ratio mode)] but differences in certain other settings (e.g.
different energy channel widths or different dwell times). The analyst often will not know certain parameters
that affect the absolute intensities of measured peaks (see Annex A) since only relative intensities are needed
for practical analyses. In such cases, peak intensities can be determined from simple summations or
integrations of measured spectra for the particular conditions, and these intensities are often expressed in
units of counts⋅eV or counts⋅eV/second. Corrections of peak areas can then be made as needed for different
channel widths and dwell times. Annex A provides further information.
The use of peak intensities derived from measurements of peak areas has some clear advantages over the
use of measurements of peak heights. First, account can be taken in the measurement of peak areas of any
chemical changes that result in reduced peak height and increased peak width (compared to the
corresponding values for the elemental solid). Second, any satellite intensity can be easily included in the
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ISO 20903:2006(E)
measurement of peak area. However, the uncertainty of a peak-area measurement may increase for complex
specimen materials with many elemental components that could have overlapping spectral features (as
described in 5.5). In such cases, the value of the derived peak area may depend on the choice and placement
of the inelastic background function in 5.2.
5.4 Measurement of a peak intensity with computer software
Computer software can be used to fit a selected analytical function describing the shape of a peak and
[10-12]
another function describing the inelastic background to a measured spectrum . This process essentially
combines the steps described in 5.2 and 5.3 into a single procedure. Prior removal of X-ray satellites from
XPS spectra recorded using unmonochromated radiation may be necessary if they contribute intensity in the
region of the spectrum defined by the integration limits (see 5.2).
Peak shapes in AES may be more complex than those in XPS, and analytical functions used to fit XPS
spectra may then be unsatisfactory for similar fits of AES spectra. In such cases, peak intensities can be
derived using spectral addition/subtraction, least-squares analysis with suitable reference spectra, or principal-
[21]
component analysis .
5.5 Measurement of peak intensities for a spectrum with overlapping peaks
In many practical cases, a spectrum in the region of interest may consist of two or more overlapping peaks
because of the presence of chemically shifted peaks from the same element, the presence of peaks from
multiple elements or the presence of peaks arising from X-ray satellites. As an example, Figure 2 shows an
X-ray photoelectron spectrum for vanadium phosphate that was measured with an unmonochromated Al Kα
X-ray source. In this spectrum, the more intense peaks arise from vanadium 2p and oxygen 1s
photoelectrons; there is also a weaker peak due to oxygen 1s photoelectrons excited by the Al Kα satellite
3,4
line that overlaps the vanadium 2p peaks.
For a spectrum with overlapping peaks, it is necessary to measure intensities from fits of analytical functions
[10-12]
to a selected spectral region . Peak heights and peak areas can be determined from values of the
parameters found for each peak.
Key
X binding energy (eV)
Y intensity
1 O(1s) X-ray satellites
Figure 2 — X-ray photoelectron spectrum measured
with unmonochromated Al Kα X-rays for vanadium phosphate
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ISO 20903:2006(E)
5.6 Uncertainty in measurement of peak area
The uncertainty in the result of a measurement (such as peak area) generally consists of several components
[22]
that may be grouped into two categories according to the method used to estimate their numerical values :
type A: those which are evaluated by statistical methods;
type B: those which are evaluated by other means.
The type A uncertainty indicates the component of uncertainty arising from a random effect while the type B
[22]
uncertainty indicates the component of uncertainty arising from a systematic effect . For measurements of
peak areas, type A uncertainties can arise from counting statistics in the measurement of a spectrum and the
fitting of an inelastic background to the spectrum (5.2). Type B uncertainties typically arise from the choice of
the inelastic background function (5.2), the selection of end points (5.2), the choice of a function to describe a
[23]
measured peak shape (5.3 and 5.4), the choice of computer software used for peak fitting and the choice
of initial parameter values in a non-linear least-squares fitting algorithm. The total uncertainty of a
measurement can be obtained from the standard deviation (for the type A uncertainties) and an evaluation of
[22]
the type B uncertainties .
The standard deviation, σ(A), of the measured peak area, A, of a single peak measured in counts⋅eV/second
[17]
is given by the following expression :
0,5
⎡⎤n−1 2
⎛⎞
∆E (2ny−+)( y)
⎛⎞
1 n
⎢⎥⎜⎟
σ()Ay=+ (1)
⎜⎟ i
∑
⎜⎟
∆t⎢⎥4
⎝⎠
i=2
⎝⎠
⎣⎦
where ∆E is the channel width (or energy step) in the spectrum (in eV), ∆t is the dwell time per channel (in
seconds), n is the number of channels in the spectrum and y is the number of counts in the ith channel. If the
i
peak area is measured in counts⋅eV, σ(A) from Equation (1) should be multiplied by ∆t.
Equation (1) includes contributions from statistical noise in the experimental spectrum and from the
uncertainty arising from placement of the baseline [the final term in Equation (1)], the latter being particularly
significant for noisy spectra. The latter uncertainty can be reduced as explained in 5.2, in which case σ(A)
becomes:
0,5
n−1
⎡⎤2
⎛⎞
⎛⎞∆E (2ny−+)( y)
1 n
⎢⎥⎜⎟
σ()Ay=+ (2)
⎜⎟ ∑ i
⎜⎟
∆tb⎢⎥4
⎝⎠
i=2
⎣⎦⎝⎠
where b is the number of channels adjacent to the end points for which intensities are averaged to obtain the
baseline. The final term in Equation (2) will usually be larger than the previous term, in which case σ(A) will be
0,5 [17]
reduced by approximately b over the value obtained from Equation (1) .
The determination of uncertainties in peak areas for a spectrum with overlapping peaks is more complex than
for the case of a single peak. The type B uncertainties may be larger than the type A uncertainties, particularly
if there is a high degree of peak overlap and if assumptions have to be made concerning the inelastic
background function and the function describing the peak shape. Information on type A and type B
[17, 24-28]
uncertainties can be found in the scientific literature .
6 Methods for peak intensity determination — Auger-electron differential spectrum
6.1 General
In Auger electron spectroscopy, spectra are often displayed in the differential mode in which the first derivative
of the direct spectrum is plotted as a function of kinetic energy. If the direct spectrum is recorded as intensity
in counts versus energy in electron volts, the intensity in the differential spectrum will be in units of counts per
electron volt.
6 © ISO 2006 – All rights reserved
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ISO 20903:2006(E)
6.2 Measurement of Auger-electron differential intensity
Two methods, illustrated in Figure 3, are commonly used to measure peak intensity of an Auger-electron
differential spectrum:
a) peak-to-peak intensity (measured from the positive to the negative excursions in a differential spectrum);
b) peak-to-background intensity (measured from the negative excursion to the background on the high-
kinetic-energy side of the spectral feature).
Measurements of these intensities were generally made electronically in early commercial AES instruments
[18]
but numerical methods for differentiation are now also employed . The measurements of peak-to-peak or
peak-to-background intensities can be made rapidly, and are therefore useful in, for example, depth-profiling
studies.
Key
X kinetic energy (eV)
Y intensity
a
Peak-to-peak.
b
Peak-to-background.
Figure 3 — Schematic diagram of an Auger-electron differential spectrum indicating
measurements of peak-to-peak and peak-to-background intensities
6.3 Uncertainties in measurement of Auger-electron differential intensity
Auger-electron lineshapes in direct spectra are generally more complex than XPS lineshapes, and these
[29]
lineshapes may change appreciably with change of chemical state . As a result, peak-to-peak and peak-to-
background intensities in AES differential spectra can change significantly with chemical state. Compositions
derived from AES differential spectra may therefore have larger uncertainties than the compositions obtained
from direct spectra in XPS. Additiona
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 20903
Première édition
2006-07-01
Analyse chimique des surfaces —
Spectroscopie des électrons Auger et
spectroscopie de photoélectrons par
rayons X — Méthodes utilisées pour la
détermination de l'intensité des pics et
informations requises pour l'expression
des résultats
Surface chemical analysis — Auger electron spectroscopy and X-ray
photoelectron spectroscopy — Methods used to determine peak
intensities and information required when reporting results
Numéro de référence
ISO 20903:2006(F)
©
ISO 2006
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ISO 20903:2006(F)
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ii © ISO 2006 – Tous droits réservés
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ISO 20903:2006(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Symboles et termes abrégés . 1
5 Méthodes pour la détermination de l'intensité des pics — Spectre direct. 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Choisir et soustraire un fond continu inélastique. 3
5.3 Mesurer l'intensité d’un pic . 4
5.3.1 Mesure de la hauteur de pic . 4
5.3.2 Mesure de l’aire de pic . 4
5.4 Mesure de l’intensité des pics avec un logiciel informatique. 5
5.5 Mesure de l’intensité des pics pour un spectre ayant des pics superposés . 5
5.6 Incertitude sur la mesure de l’aire de pic. 6
6 Méthodes pour la détermination de l'intensité des pics — Spectre dérivé des électrons
Auger. 7
6.1 Généralités . 7
6.2 Mesure de l'intensité dérivée des électrons Auger. 7
6.3 Incertitudes sur la mesure de l'intensité dérivée des électrons Auger. 8
7 Description des méthodes utilisées pour la mesure de l’intensité des pics. 9
7.1 Exigences générales . 9
7.2 Méthodes utilisées pour la détermination de l’intensité des pics dans des spectres
directs . 9
7.2.1 Mesure de l'intensité pour un pic simple, décrite en 5.2 et en 5.3. 9
7.2.2 Mesure de l'intensité à partir de l'ajustement des pics, décrite en 5.4 et en 5.5. 10
7.3 Méthodes utilisées pour l’obtention et la détermination de l’intensité des pics dans des
spectres dérivés des électrons Auger. 10
7.3.1 Méthode utilisée pour l’obtention des spectres dérivés . 10
7.3.2 Méthode utilisée pour la détermination de l’intensité des pics, décrite en 6.2. 10
Annexe A (informative) Effets instrumentaux sur les intensités mesurées. 11
Bibliographie . 12
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 20903 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces, sous-comité
SC 5, Spectroscopie des électrons Auger.
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ISO 20903:2006(F)
Introduction
Une caractéristique importante de la spectroscopie des électrons Auger (AES) et de la spectroscopie de
photoélectrons par rayons X (XPS) est la capacité d'obtenir une analyse quantitative de la surface d'un
échantillon solide. Une telle analyse nécessite la détermination des intensités des composants spectraux.
Il existe plusieurs méthodes de mesure de l’intensité des pics qui sont applicables à l’AES et à la XPS. Dans
la pratique, le choix de la méthode dépendra du type d'échantillon analysé, des possibilités de
l'instrumentation utilisée, et des méthodes d’acquisition des données et de traitement disponibles.
La présente Norme internationale est destinée à deux domaines principaux d'application. D'abord, elle fournit
une description des méthodes qui peuvent être utilisées pour la détermination de l'intensité d'un pic pour un
élément dans un spectre donné. Des informations sont fournies sur l'origine des incertitudes dans les
procédés impliqués, et sur la façon dont ces incertitudes peuvent être réduites. En second lieu, la présente
Norme internationale définit les exigences pour décrire les méthodes utilisées pour les mesures de l’intensité
des pics de façon que d'autres analystes puissent utiliser des résultats publiés en toute confiance.
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NORME INTERNATIONALE ISO 20903:2006(F)
Analyse chimique des surfaces — Spectroscopie des électrons
Auger et spectroscopie de photoélectrons par rayons X —
Méthodes utilisées pour la détermination de l'intensité des pics
et informations requises pour l'expression des résultats
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale fournit les informations requises dans un rapport présentant des résultats
analytiques basés sur les mesures des intensités des pics dans les spectres des électrons Auger et de
photoélectrons par rayons X. Elle fournit également des informations concernant les méthodes de mesure des
intensités des pics et les incertitudes des aires de pic obtenues.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 18115, Analyse chimique des surfaces — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 18115 s'appliquent.
4 Symboles et termes abrégés
A aire de pic
AES spectroscopie des électrons Auger
b nombre de canaux dont les intensités sont moyennées pour obtenir une ligne de base
eV électronvolts
n nombre de canaux dans un spectre
XPS spectroscopie de photoélectrons par rayons X
e
y nombre de coups dans le i canal d'un spectre
i
∆E largeur de canal (en électronvolts)
∆t temps d’acquisition par point par canal (en secondes)
σ(A) écart-type de l'aire de pic calculée
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5 Méthodes pour la détermination de l'intensité des pics — Spectre direct
5.1 Généralités
La Figure 1 a) représente une partie d'un spectre de photoélectrons par rayons X dans lequel l'intensité est
portée en fonction de l'énergie cinétique croissante vers la droite ou de l'énergie de liaison croissante vers la
gauche. L'intensité est généralement portée en unités de coups ou parfois en unités de coups par seconde;
les intensités peuvent également être portées en tension numérique (par exemple pour des mesures de
l'intensité d'un spectre Auger dérivé à partir d'un système de détection analogue). Les énergies sont
généralement exprimées en électronvolts.
Légende
X1 énergie de liaison (eV)
X2 énergie cinétique (eV)
Y intensité
Figure 1 — Illustration de la méthode impliquée dans la détermination de l'intensité d'un pic simple
dans un spectre de photoélectrons par rayons X (décrit en 5.2 et en 5.3)
L'intensité d'un pic simple dans un spectre de photoélectrons par rayons X peut être mesurée en utilisant la
méthode décrite dans les deux paragraphes suivants (5.2 et 5.3) ou en utilisant un logiciel informatique décrit
en 5.4. La mesure des intensités des pics pour un spectre contenant des pics superposés est décrite en 5.5.
Des informations sur l'incertitude d'une aire de pic mesurée pour un pic simple sont fournies en 5.6.
L'intensité d'un pic simple dans un spectre direct des électrons Auger peut être mesurée en suivant la
méthode décrite en 5.2 et en 5.3, bien qu'il puisse être nécessaire de soustraire dans un premier temps un
[1, 2]
fond continu d'électrons secondaires . Il est également possible d’utiliser un logiciel informatique pour
mesurer l'intensité du pic conformément à 5.4.
Dans certains cas, le pic étudié peut être superposé à un fond continu incliné. Ce fond continu peut résulter
de la diffusion inélastique multiple des électrons Auger ou des photoélectrons d'énergie initialement élevée,
de la diffusion inélastique multiple des électrons primaires (en AES), ou de la photoémission par rayonnement
bremsstrahlung (pour l'XPS avec une source de rayons X non monochromatisée). Il peut être nécessaire (par
exemple en utilisant un fond continu inélastique de type Tougaard décrit en 5.2) ou souhaitable de soustraire
ce fond continu du spectre au voisinage du pic avant de procéder aux mesures de l’intensité des pics décrites
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de 5.2 à 5.5. Cette soustraction peut généralement être effectuée en ajustant une ligne droite au fond continu
incliné à des énergies entre environ 10 eV et 30 eV au-dessus du pic étudié, en extrapolant cette ligne à des
énergies plus basses, et en soustrayant les intensités spectrales de ce fond continu linéaire. Si une fonction
linéaire n’est pas jugée valable pour décrire le fond continu incliné sur la gamme spectrale étudiée (par
exemple pour modeler le fond continu des électrons primaires diffusés en AES), une fonction exponentielle
[3]
peut être utilisée .
5.2 Choisir et soustraire un fond continu inélastique
Il est nécessaire de choisir un fond continu inélastique approprié, et ensuite de soustraire ce fond continu du
spectre mesuré. Trois types de fonds continus inélastiques sont d'usage courant:
a) fond continu linéaire;
[4]
b) fond continu intégral ou fond continu Shirley ;
[5-7] [8, 9]
c) fond continu Tougaard et fond continu Werner , basés sur les modèles physiques décrivant la
diffusion inélastique des électrons dans les solides.
Des informations sur les méthodes et le logiciel utilisés pour déterminer les fonds continus Shirley, Tougaard
[4-13] [14]
et Werner sont fournies dans la littérature scientifique et dans l'ISO/TR 18392 .
D'un point de vue pratique, le choix d'un fond continu particulier dépendra (a) de la disponibilité du logiciel
approprié et (b) du type d'échantillon analysé. Pour les isolants, le fond continu linéaire est souvent
satisfaisant, alors que le fond continu Shirley est souvent utilisé pour les métaux. Tandis que ces deux fonds
continus sont simples et commodes à appliquer, il convient de choisir soigneusement leurs limites (les limites
inférieures et supérieures sur l'échelle d'énergie) de façon à assurer la quasi-continuité du fond et du spectre
dans la région de superposition.
[5-7]
Pour la détermination et la soustraction du fond continu , l'approche de Tougaard, en particulier, est plus
intéressante que le fond continu Shirley car elle décrit plus précisément les propriétés physiques du
[15, 16]
processus de diffusion inélastique . Les approches de Tougaard et de Werner ont un autre avantage du
fait qu’elles sont insensibles aux positions précises des limites inférieures et supérieures de l'énergie à
condition de se situer nettement dans la région du spectre bien loin du pic principal étudié (généralement une
limite inférieure allant d’au moins 10 eV à des énergies plus élevées que le pic étudié et une limite supérieure
allant d’au moins 50 eV à des énergies plus basses). Cette exigence est un inconvénient du fait que les
spectres doivent être enregistrés dans un domaine d'énergie plus étendu que si le fond continu linéaire ou
Shirley était utilisé.
Par exemple, la Figure 1 a) montre un pic de XPS dont l'intensité doit être mesurée. Les lignes verticales ont
été tracées pour indiquer les limites d’utilisation du fond continu Shirley. Le spectre après soustraction de ce
fond continu est représenté sur une échelle d'énergie élargie sur la Figure 1 b). Pour une meilleure clarté de
représentation, le zéro de l’échelle d'intensité sur la Figure 1 b) a été placé à 2 % de l'axe des ordonnées. Les
points limites sur la Figure 1 b) sont aux mêmes emplacements que sur la Figure 1 a).
Faire la moyenne des canaux voisins peut être utile pour définir le niveau du signal aux points limites choisis,
améliorant de ce fait la précision de la mesure de la hauteur ou de l’aire de pic. Les ensembles de points à
moyenner peuvent être situés à l’intérieur ou à l’extérieur des points limites choisis ou peuvent être placés
symétriquement de part et d'autre des points limites. Il est important que les points limites soient choisis
suffisamment loin du pic de sorte que le procédé d’établissement de la moyenne n'inclue pas d'intensité de
[17]
pic significative. Harrison et Hazell ont obtenu une expression de l'incertitude estimée dans une mesure
d’aire de pic (voir 5.6) et ont prouvé qu'une large contribution à cette incertitude provient des incertitudes
résultant du choix des points limites et des intensités à ces points limites.
[18]
Le lissage d'un spectre, en utilisant une convolution de Savitzky-Golay avec une largeur inférieure à 50 %
de la largeur à mi-hauteur du pic, peut améliorer la précision d'une détermination de hauteur de pic.
Cependant, il convient d’éviter le lissage pour la détermination d’une aire de pic car il ne peut pas améliorer la
précision et, s’il est exagéré, risque de distordre le spectre.
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5.3 Mesurer l'intensité d’un pic
5.3.1 Mesure de la hauteur de pic
Une hauteur de pic est déterminée: (i) par une mesure directe à partir d'un diagramme à l’aide d’une règle, (ii)
en utilisant un logiciel informatique pour obtenir la différence d'intensité entre la ligne de base et le maximum
du pic, ou bien (iii) en utilisant un logiciel informatique pour ajuster une forme de pic analytique appropriée
[11-13]
(gaussienne, lorentzienne ou un mélange des deux ) au spectre expérimental (c'est-à-dire le groupe de
points de données définissant le pic étudié). La longueur de la ligne verticale représentée par des flèches sur
la Figure 1 b) est une mesure de la hauteur de pic en unités définies par l’échelle d'intensité (soit en coups
soit en coups par seconde).
L'utilisation des hauteurs de pic dans le traitement des données ultérieur présente des avantages résultant de
la vitesse du traitement et de la facilité avec laquelle cette méthode peut être appliquée avec de nombreux
instruments. Cependant, l’utilisation de la hauteur de pic comme mesure de l'intensité présente plusieurs
inconvénients: (i) elle est insensible aux changements de forme de pic résultant de la chimie complexe d'un
élément; (ii) elle ignore l'intensité spectrale des caractéristiques secondaires dans les spectres (telles que les
pics satellites); et (iii) la hauteur mesurée dépend énormément du choix du fond continu inélastique.
NOTE Il convient d’utiliser les instruments avec des réglages choisis pour éviter des non-linéarités significatives dans
[19]
les échelles d'intensité ; ou bien, il convient d’effectuer des corrections pour tenir compte des pertes dues au temps
[19]
mort fini de l'électronique de comptage . Il convient de corriger les spectres de la fonction de réponse intensité-énergie
[20]
de l'instrument avant de mesurer les hauteurs de pic . D'autres informations sont fournies dans l'Annexe A.
5.3.2 Mesure de l’aire de pic
Les méthodes utilisées dans le passé pour déterminer l’aire de pic ont consisté à: (i) tracer la forme du pic sur
du papier, découper le papier selon la forme du pic, et peser le papier, (ii) tracer le pic sur du papier imprimé
avec un modèle de quadrillage, et compter les carrés du quadrillage, et (iii) utiliser un planimètre, un dispositif
mécanique pour faire des mesures d’aire. Cependant, la plupart des instruments modernes d'AES et de XPS
ont un logiciel informatique qui peut être utilisé pour déterminer l’aire de pic (par exemple une somme des
coups situés au-dessus du fond continu inélastique ou une intégration numérique). L’aire de pic peut
également être calculée à partir des paramètres obtenus après avoir ajusté le pic avec une fonction
[10-12]
analytique appropriée . La zone ombrée sur la Figure 1 b) illustre l’aire de pic obtenue à partir d'une
intégration du pic défini par les points limites et de la soustraction du fond continu inélastique à la Figure 1 a).
L'intensité mesurée dans chaque canal d'un spectre AES ou XPS dépend d’un certain nombre de paramètres
[20]
instrumentaux et de réglages . Pour des conditions instrumentales spécifiées, l'intensité mesurée pour
chaque canal peut être simplement exprimée par un nombre de coups (ou de coups/seconde) par eV;
l'Annexe A fournit d'autres informations. Une aire de pic (ou une énergie de pic) est alors exprimée comme
étant le nombre total de coups (ou de coups/seconde) pour une zone d'énergie indiquée d’addition ou
d’intégration.
NOTE Il convient d’utiliser les instruments avec des réglages choisis pour éviter des non-linéarités significatives dans
[19]
les échelles d'intensité ; ou bien, il convient d’effectuer des corrections pour tenir compte des pertes dues au temps
[19]
mort fini de l'électronique de comptage . Il convient de corriger les spectres de la fonction de réponse intensité-énergie
[20]
de l'instrument avant de mesurer les aires de pic . D'autres informations sont fournies dans l'Annexe A.
En pratique, dans les spectres AES et XPS, un analyste cherche généralement à comparer les intensités de
pics mesurées en ayant réglé les instruments de façon identique (par exemple, mode de fonctionnement de
l’analyseur, énergie de passage (pour le mode où l’énergie de l’analyseur est constante) et en ayant un
facteur de retard identique (pour le mode où le facteur de retard est constant)) mais certains autres réglages
différents (par exemple largeurs de canal ou temps d’acquisition par point différents). Seules les intensités
relatives étant nécessaires pour les analyses pratiques, l’analyste ignorera souvent certains paramètres qui
ont une incidence sur les intensités absolues des pics mesurées (Annexe A). Dans ce cas, les intensités des
pics peuvent être déterminées à partir d’additions ou d’intégrations simples des spectres mesurés pour les
conditions particulières et elles sont souvent exprimées en unités de coups.eV ou en coups.eV/seconde. Des
corrections de ces aires de pic peuvent être faites si nécessaire pour des largeurs de canal et des temps
d’acquisition par point différents. L’Annexe A fournit de plus amples informations.
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L'utilisation des intensités de pic obtenues à partir des mesures des aires de pic présente des avantages
clairs par rapport à l'utilisation des mesures des hauteurs de pic. D'abord, tous les changements chimiques
qui entraînent une réduction de la hauteur de pic et un accroissement de la largeur de pic (par comparaison
avec les valeurs correspondantes pour le solide élémentaire) peuvent être pris en compte dans la mesure des
aires de pic. En second lieu, toute intensité satellite peut être facilement incluse dans la mesure de l’aire de
pic. Cependant, l'incertitude d'une mesure d’aire de pic peut augmenter pour des échantillons de matériaux
complexes possédant de nombreux composants élémentaires qui pourraient présenter des caractéristiques
spectrales de superposition (décrites en 5.5). Dans ce cas, la valeur de l’aire de pic obtenue peut dépendre
du choix et du positionnement de la fonction de fond continu inélastique de 5.2.
5.4 Mesure de l’intensité des pics avec un logiciel informatique
Un logiciel informatique peut être utilisé pour ajuster à un spectre mesuré une fonction analytique choisie
[10-12]
décrivant la forme d'un pic et une autre fonction décrivant le fond continu inélastique . Ce procédé
combine essentiellement les étapes décrites ici en 5.2 et en 5.3 en une seule méthode. La soustraction au
préalable des pics satellites des rayons X à partir des spectres XPS enregistrés en utilisant un rayonnement
non monochromatisé peut être nécessaire s’ils engendrent une intensité dans la région du spectre définie par
les limites d'intégration (voir 5.2).
Les formes de pic en AES peuvent être plus complexes que celles observées en XPS, et les fonctions
analytiques utilisées pour ajuster les spectres XPS peuvent alors être insuffisantes pour des ajustements
similaires des spectres AES. Dans de tels cas, les intensités des pics peuvent être obtenues en utilisant une
addition/soustraction spectrale, une analyse par moindres carrés avec des spectres de référence appropriés,
[21]
ou une analyse du composant principal .
5.5 Mesure de l’intensité des pics pour un spectre ayant des pics superposés
Dans de nombreux cas pratiques, un spectre dans la zone étudiée peut se composer de deux pics
superposés ou plus en raison de la présence de pics chimiquement décalés du même élément, de la
présence de pics issus d’éléments différents, ou de la présence de pics résultant de pics satellites des
rayons X. Par exemple, la Figure 2 montre un spectre de photoélectrons par rayons X pour le phosphate de
vanadiums, spectre qui a été mesuré avec une source de rayons X non monochromatisée de la raie Kα de l'Al.
Dans ce spectre, les pics les plus intenses résultent des photoélectrons 2p du vanadium et 1s de l'oxygène; il
y a également un pic plus faible dû aux photoélectrons 1s de l'oxygène excités par la raie satellite Kα de l'Al
3,4
qui se superpose avec les pics 2p du vanadium.
Pour un spectre ayant des pics superposés, il est nécessaire de mesurer les intensités des ajustements des
[10-12]
fonctions analytiques dans une région du spectre choisie . Les hauteurs et les aires de pic peuvent être
déterminées à partir des valeurs des paramètres trouvés pour chaque pic.
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Légende
X énergie de liaison (eV)
Y intensité
1 pics satellites des rayons X de O (1s)
Figure 2 — Spectre de photoélectrons par rayons X mesuré avec une source de rayons X non
monochromatisée de la raie Kα de l’Al pour le phosphate de vanadium
5.6 Incertitude sur la mesure de l’aire de pic
L'incertitude sur le résultat d'une mesure (telle que l’aire de pic) se compose généralement de plusieurs
composantes qui peuvent être regroupées en deux catégories selon la méthode utilisée pour estimer leurs
[22]
valeurs numériques :
type A: celles qui sont évaluées par des méthodes statistiques;
type B: celles qui sont évaluées par d'autres moyens.
L’incertitude de type A indique la composante de l'incertitude résultant d'un effet aléatoire tandis que
[22]
l’incertitude de type B indique la composante de l'incertitude résultant d'un effet systématique . Pour des
mesures d’aires de pic, les incertitudes de type A peuvent résulter des statistiques de comptage dans la
mesure d’un spectre et de l'ajustement au spectre d'un fond continu inélastique (5.2). Les incertitudes de
type B résultent typiquement du choix de la fonction de fond continu inélastique (5.2), du choix des points
limites (5.2), du choix d'une fonction pour décrire une forme de pic mesurée (5.3 et 5.4), du choix du logiciel
[23]
informatique utilisé pour l'ajustement des pics , et du choix des valeurs de paramétrage initial dans un
algorithme d’ajustement par moindres carrés non linéaire. L’incertitude totale d'une mesure peut être obtenue
[22]
à partir de l'écart-type (pour les incertitudes de type A) et d’une évaluation des incertitudes de type B .
.
L'écart-type, σ(A), de l’aire de pic mesurée, A, d'un pic simple mesuré en coups eV/seconde est donné par
[17]
l'expression suivante :
0,5
n−1
⎡⎤2
⎛⎞
⎛⎞∆E (2ny−+)( y)
1 n
⎢⎥⎜⎟
σ()Ay=+ (1)
⎜⎟ ∑ i
⎜⎟
∆t⎢⎥4
⎝⎠
i=2
⎝⎠
⎣⎦
où ∆E est la largeur de canal (ou pas d'énergie) dans le spectre (en eV), ∆t est le temps d’acquisition par point
e
par canal (en secondes), n est le nombre de canaux dans le spectre, et y est le nombre de coups dans le i
i
.
canal. Si l’aire de pic est mesurée en coups eV, il convient de multiplier σ( A) de l'Équation (1) par ∆t.
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ISO 20903:2006(F)
L'Équation (1) comprend les contributions du bruit statistique dans le spectre expérimental et de l'incer
...
Questions, Comments and Discussion
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