ISO 4625:1980
(Main)Binders for paints and varnishes — Determination of softening point — Ring-and-ball method
Binders for paints and varnishes — Determination of softening point — Ring-and-ball method
Specifies a method of test for resins (including rosin) and similar materials by means of the ring-and-ball apparatus. In general, with materials of this type, softening does not take place at a definite temperature. As the temperature rises, these materials gradually and imperceptibly change from brittle or exceedingly thick and slow-flowing materials to softer and less viscous liquids. For this reason, the determination must be made by a fixed, arbirary, and closely defined method.
Liants pour peintures et vernis — Détermination du point de ramollissement — Méthode de l'anneau et de la bille
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International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKC1YHAPOflHAR OPI-AHM3AUMR fl0 CTAH&VWWWWl*ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Binders for paints and varnishes - Determination of
softening Point - Ring-and-ball method
Liants pour peintures et vernis - Determination du Point de ramoflissement - Mthode de l’anneau et de Ia bifle
First edition - 1980-03-01.
UDC 667.621.63 : 536.421.2
Ref. No. OS0 46251980 (EI
w
-
Descriptors : paints, binders (materials), softening tests, softening Point
Price based on 7 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Interna-
tional Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been set up has the right to
be represented on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 4625 was developed by Technical Com mittee ISO/ TC 35,
Paints and varnishes, and was circulated to the member bod ies in Septe lmber 1977”
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia India Roland
Austria Iran Romania
Brazil I reland South Africa, Rep. of
Bulgaria Israel Sweden
Canada Switzerland
Italy
Czechoslovakia Kenya Turkey
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of United Kingdom
France Netherlands
USSR
Germany, F. R. New Zealand
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1980
Printed in Switzerland
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INTERNATIONALSTANDARD ISO 4625-1980 (EI
Binders for paints and varnishes - Determination of
softening Point - Ring-and-ball method
1 Scope and field of application the general shape and dimensions illustrated in figure ld); its
use is optional.
This International Standard specifies a method for the deter-
mination of the softening Point of resins (including rosin) and
4.4 Container : a glass vessel, capable of being heated, not
similar materials by means of the ring-and-ball apparatus.
less than 85 mm in diameter and not less than 125 mm in depth
from the bottom of the flare (an 800 ml low-form beaker of
heat-resistant glass meets this requirement).
2 Definition
4.5 Thermometers (see the specifications in the annex)
For the purpose of this International Standard the following
definition applies.
4.5.1 Low-softening-Point thermometer.
softening Point : The temperature at which a disk of the sam-
ple held within a horizontal ring is forced downwards a distance
4.5.2 High-softening-Point thermometer.
of 25 mm under the weight of a steel ball as the test piece is
heated at a prescribed rate in a water or glycerol or Paraffin oil
bath. 4.6 Support for ring and thermometer
Any convenient method for supporting the ring and ther-
3 Principle mometer may be used, provided that it meets the following re-
quirements :
In general, with materials of this type, softening does not take
place at a definite temperature. As the temperature rises, these 4.6.1 The rings (4.1) shall be supported in a substantially
horizontal Position.
materials gradually and imperceptibly Change from brittle or ex-
ceedingly thick and slow-flowing materials to softer and less
4.6.2 The bottom of the ring shall be 25 mm above the
viscous liquids. For this reason, the determination of the
softening Point must be made by a fixed, arbitrary, and closely horizontal plate below it; the bottom surface of the horizontal
plate shall be 13 to 19 mm above the bottom of the Container
defined method if the results obtained are to be comparable.
(4.4), and the depth of liquid in the Container shall be not less
than 100 mm.
4 Apparatus
4.6.3 The thermometer (4.5.1 or 4.5.2) shall be suspended so
4.1 Shouldered rings, of brass, conforming to the dimen-
that the bottom of the bulb is level with the bottom of the ring
sions shown in figure Ib). For use in the powder method of
and within 13 mm but not touching the ring. For referee work,
Sample preparation, the ring may be made of steel to minimize
no more than two rings shall be used.
the possibility of its deformation during the compacting opera-
tion.
4.7 Mechanical stirrer, two-bladed, motor-driven, attached
to the bottom of a true vertical shaft to ensure uniform heat
4.2 Steel balls, diameter 95 mm, and mass 350 & 0,05 g.
distribution [see figure Ie) for dimensions]. The direction of
shaft rotation shall move the liquid upward. The rotational fre-
quency shall be within the range 500 to 700 r/min.
4.3 Ball-centring guide, constructed of brass and having
1
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SO 4625-1980 (E)
surface layer of the Sumps immediate
4.8 Apparatus for test piece preparation ly before
using, avoiding
inclusion of finely diwided material or
dust.
4.8.1 For the powder method (5.1)
51.3 Procedure
4.8.1.1 Sieves, with 63 Fm and 315 Fm mesh openings.
Break up the lumps until there are no particles larger than
3 mm. Mix the material thoroughly, and quarter down until a
4.8.1.2 Porcelain mortar.
suitable quantity (approximately 50 to 75 g) is obtained for
powdering. Pulverize the quartered Sample in the porcelain
mortar (4.8.1.2) or by other suitabfe means, and fractionate by
4.8.1.3 Mortar and pestle, of steel, with sleeve, knack-out
screening through the 63 Pm and 315 Pm sieves (4.8.i .l). lm-
button and ring support, conforming to the dimensions shown
mediately use the material passing the 315 Hrn sieve and re-
in figure 2.
tained on the 63 pm, for preparation sf the test piece.
4.8.1.4 Hammer, of a soft material (for example Babbit’s
Assemble one sf the shouldered rings (4.3 ) with the ring sup-
metal or lead-impregnated rubber), of mass about 1 kg.
Port, the mortar, and the knack-out button (4.8.1033, together
with the sleeve, as shown in figure 2. Take care to ensure that
Alterns tively :
the ring is properly centred and seated in the Cut-out section of
the sleeve. Pour the powdered material into the sleeve until it is
4.8.1.5 Hydraulic press, capable of maintaining sustained
about 13 mm above the top of the ring (approximately 3 g is re-
pressures up to 55 kPa.
quired).
Place the pestle in the sleeve and compact the powder by rapp-
4.8.2 For the moulding method (5.2)
ing the pestle sharply 50 to 60 times with the hammer (4.8.1.4)
or by applying a pressure sf 48 to 51 kPa in the press 14.8.1.5)
4.8.2.1 Hot-plate, 3-heat, 200 mm, 1 000 W, with variable
and holding this pressure Prom 3 to 5 min. Remove the ring
transformer.
from the mortar and sleeve. If the material sticks, the bottom of
the mortar and the pestle may be covered with aluminium foil.
4.8.2.2 Al uminium or steel pla tes,
An excess of material shall remain above the top surface sf the
15Omm x 1
IOOmm x ,6 mm.
ring. Carefully scrape this off, until the top of the test piece is
level with the ring. If the top and bottom surfaces of the test
piece in the ring are not smooth and level ajvith the ring, discard
4.8.2.3 Spatula, 200 mm, with stiff blade.
the test piece and repeat the compacting operation, using a
clean ring and fresh powder.
4.8.2.4 Tongs.
5.2 Maulding method
4.8.3 For the pour method (5.3)
5.2.1 Field of application
4.8.3.1 Container, in which the Sample tan be melted.
This method is applicable to resins (except rosin) and other
4.8.3.2 Knife or spatula. materials that are heat-sensitive and cannot be melted and
poured without altering the softening Point.
4.8.3.3 Copper or aluminium plate, on which filled rings
tan be placed. 52.2 Selection of Sample
Select a Sample representative of the material under test. The
4.8.3.4 Oven, hot-plate, sand bath or oil bath.
Sample shall consist of freshly broken lumps free of oxidized
surfaces. For samples received as small lumps, scrape off the
surface layer of the lumps immediately before using, avoiding
5 Sampling and preparation of test piece
inclusion of finely divided material or dust, and then crush to
small lumps in a mortar.
5.1 Powder method
52.3 Procedure
51.1 Field of application
Turn the hot-plate (4.8.2.1) to low heat and allow to come to
This method is app licable to resins and other materials that can-
temperature. Place one of the shouldered rings (4.11, bottom
not be melted and poured without altering the softening Point.
down, on one end of an aluminium or steel plate (4.8.2.2) and
then place this assembly on the hot-plate. Place 10 to 15 g of
5.1.2 Selection of Sample the crushed resin on the metal plate so as to form a layer about
6 m
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME)I(CIYHAPO~HAR OPI-AHM3AuMfl Il0 CTAH~APTM3AL&Wl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Liants pour peintures et vernis - Détermination du point
de ramollissement - Méthode de l’anneau et de la bille
Binders for paints and varnishes - Determination of softening point - Ring-and-bal1 metbod
Première édition - 1980-03-01
CDU 667.62163 : 536.421.2 Réf. no : OS0 46254980 (FI
Descripteurs : peinture, liant, essai de ramollissement, point de ramollissement.
Prix basé sur 7 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre interessé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO,
La Norme internationale ISO 4625 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35,
Peintures et vernis, et a eté soumise aux comités membres en septembre 1977.
Les comites membres des pays suivants l’ont approuvée :
France Pologne
Afrique du Sud, Rép. d’
Allemagne, R. F. Inde Roumanie
Iran Royaume-Uni
Australie
Autriche Irlande Suéde
Israël Suisse
Bresil
Italie Tchécoslovaquie
Bulgarie
Turquie
Canada Kenya
Nouvelle-Zélande URSS
Corée, Rép. de
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas
Aucun comité membre du pays suivant ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1980 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 46254980 (F)
Liants pour peintures et vernis - Détermination du point
de ramollissement - Méthode de l’anneau et de la bille
1 Objet et domaine d’application centrage de la bille et ayant la forme et les dimensions générales
données à la figure Id); son utilisation est facultative.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
determination du point de ramollissement des résines (y com-
4.4 Récipient, en verre pouvant être chauffé, de diamétre
pris la colophane) et des produits assimilés, au moyen d’un
minimal 85 mm et de profondeur minimale 125 mm depuis
. appareil à anneaux et à billes.
l’évasement jusqu’au fond du récipient (un bécher forme basse
de capacité 800 ml, en verre résistant à la chaleur, correspond à
ces spécifications) .
2 Définition
4.5 Thermometres (voir spécifications dans l’annexe).
Dans le cadre de la présente Norme internationale, la définition
suivante est applicable.
4.5.1 Thermomètre permettant de déterminer des
points de ramollissement bas.
point de ramollissement : Température à laquelle un disque
de l’échantillon, maintenu dans un anneau horizontal, tombe
d’une distance de 25 mm sous le poids d’une bille en acier,
4.5.2 Thermomètre permettant de déterminer des
lorsque l’éprouvette est chauffée à une vitesse déterminée dans
points de ramollissement haut.
un bain d’eau ou de glycérol ou d’huile de paraffine.
4.6 Support pour anneau et thermomètre
3 Principe
Toute méthode convenable pour maintenir l’anneau et le ther-
momètre peut être utilisée, à condition que ce support corres-
En général, avec les produits de ce type, le ramollissement ne
ponde aux spécifications suivantes :
se produit pas à une température définie. Lorsque la tempéra-
ture s’élève, ces produits passent graduellement et impercepti-
4.6.1 Les anneaux (4.1) doivent être maintenus dans une
blement de produits peu fluides, cassants ou excessivement
position sensiblement horizontale.
épais, à des liquides plus mous et moins visqueux. Pour cette
raison, la détermination du point de ramollissement doit être
4.6.2 La partie inférieure de l’anneau doit être à 25 mm de la
effectuée à l’aide d’une méthode fixée, arbitraire et parfaite-
plaque horizontale située en dessous de lui; la surface inférieure
ment définie, pour que les résultats obtenus soient compara-
de la plaque horizontale doit être à une distance comprise entre
bles.
13 et 19 mm au-dessus du fond du récipient (4.4) et la hauteur
du liquide dans le récipient ne doit pas être inférieure à 100 mm.
4 Appareillage
4.6.3 Le thermomètre (4.5.1) ou (4.5.2) doit être suspendu de
telle manière que la base inférieure du réservoir soit au niveau
4.1 Anneaux à épaulement, en laiton, conformes aux
de la partie inférieure de l’anneau et à 13 mm au maximum de
dimensions indiquées à la figure 1 b). Lorsque la méthode de la
l’anneau mais ne le touchant pas. Pour des travaux de réfé-
poudre pour la préparation de l’échantillon est utilisée, l’anneau
rence, ne pas utiliser plus de deux anneaux.
peut être en acier de façon à diminuer la possibilité de sa défor-
mation lors de l’opération de compactage.
4.7 Agitateur mécanique, à deux pales, mû par un moteur,
fixé à l’extrémité d’un arbre strictement vertical de maniére à
4.2 Billes en acier, de diamètre 9,5 mm et de masse
assurer une répartition uniforme de la chaleur [voir figure le)
350 + 0,05 g.
pour les dimensions]. La direction de rotation de l’arbre doit
agiter le liquide vers le haut. La fréquence de rotation doit être
4.3 Guide de centrage de la bille, en laiton, permettant le
comprise entre 500 et 700 r/min.
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ISO 46254980 (FI
4.8 Appareillage pour la préparation de l’éprouvette
5.1.2 Choix de l’échantillon
Choisir un échantillon représentatif du produit à essayer.
4.8.1 Pour la méthode de la poudre (5.1)
L’échantillon doit être constitué de morceaux fraîchement cou-
pés, sans surfaces oxydées. Pour des échantillons reçus sous
4.8.1.1 Tamis, de 63 pm et 315 pm d’ouverture de maille.
forme de petits morceaux, racler la couche superficielle des
morceaux immédiatement avant utilisation, en évitant d’intro-
duire des produits finement divisés ou .de la poussière.
4.8.1.2 Mortier en porcelaine.
4.8.1.3 Mortier et pilon, en acier, avec manchon, bouton
5.1.3 Mode opératoire
mobile et support d’anneau, le tout conforme aux dimensions
indiquées à la figure 2.
Diviser les morceaux jusqu’à obtenir des particules de 3 mm au
maximum. Mélanger soigneusement le produit et le réduire
4.8.1.4 Marteau, en matériau doux (par exemple, métal anti-
jusqu’à ce qu’une quantité suffisante (environ 50 à 75 9) ait été
friction ou caoutchouc chargé de plomb), de masse 1 kg envi- obtenue pour la pulvérisation. Pulvériser l’échantillon réduit
ron. dans le mortier en porcelaine (4.8.1.21, ou par tout autre moyen
convenable, et le fractionner en le tamisant sur les tamis
En variante : (4.8.1 .l) de 63 prn et 315.prn. Utiliser immédiatement, pour la
préparation de l’éprouvette, le produit passant au tamis de
4.8.1.5 Presse hydraulique, pouvant maintenir des pres- 315 pm et retenu par le tamis de 63 pm.
sions soutenues jusqu’à 55 kPa.
Assembler l’un des anneaux (4.1) avec le support d’anneau, le
mortier, le bouton mobile et le manchon (4.8.1.31, comme indi-
Pour la méthode par moulage (5.2) qué à la figure 2. Prendre soin de s’assurer que l’anneau est
4.8.2
correctement centré et ajusté dans l’ouverture du manchon.
Verser le produit en poudre dans le manchon, jusqu’à ce qu’il
4.8.2.1 Plaque chauffante, à trois possibilités de chauffage,
soit à environ 13 mm au-dessus de la partie supérieure de
de 200 mm, 1 000 W, avec un transformateur réglable.
l’anneau (approximativement 3 g sont nécessaires).
Plaques en aluminium ou en acier, de dimensions
4.8.2.2
Placer le pilon dans le manchon et compacter la poudre en frap-
IOOmm x 15Omm x 1.6mm.
pant sèchement le pilon 50 à 60 fois avec le marteau (4.8.1.41,
ou en appliquant une pression de 48 à 51 kPa avec la presse
(4.8.1.5) et en maintenant cette pression durant 3 à 5 min. Enle-
4.8.2.3 Spatule, de 200 mm, à lame plate et dure.
ver l’anneau du mortier et du manchon. Si le matériau colle, le
fond du mortier et le manchon peuvent être couverts de feuille
4.8.2.4 Pinces.
d’aluminium. Un excès de produit doit rester sur la surface
supérieure de l’anneau. Racler cet excès soigneusement,
jusqu’à ce que la partie supérieure de l’éprouvette soit au même
4.8.3 Pour la methode par coulage (5.3)
niveau que l’anneau. Si les surfaces supérieure et inférieure de
l’éprouvette dans l’anneau ne sont ni lisses ni à niveau avec
4.8.3.1 Récipient, dans lequel l’échantillon peut être fondu. l’anneau, éliminer l’éprouvette et refaire l’opération de compac-
tage, en utilisant un anneau propre et de la poudre fraîche.
4.8.3.2 Couteau ou spatule.
5.2 Méthode. par moulage
4.8.3.3 Plaque en cuivre ou en aluminium, sur laquelle les
anneaux remplis peuvent être placés.
5.2.1 Domaine d’application
4.8.3.4 Étuve, plaque chauffante, bain de sable ou bain
Cette méthode est applicable aux résines, à l’exception de la
d’huile.
colophane, et à tous les autres produits qui sont sensibles à la
chaleur et qui ne peuvent pas être fondus ou versés sans modi-
fier leur point de ramollissement.
5 Échantillonnage et préparation de
l’éprouvette
5.2.2 Choix de I’6chantillon
5.1 Méthode de la poudre ou par compactage
Choisir un échantillon représentatif du produit à essaver.
L’échantillon doit être constitué de morceaux fraîchement cou-
pés, sans surfaces oxydées. Pour des échantillons reçus sous
5.1 .l Domaine d’application
forme de petits morceaux, racler la couche superficielle immé-
diatement avant utilisation, en évitant d’introduire des produits
Cette méthode est applicable aux résines et à tous les autres
produits qui ne peuvent pas être fondus ou versés sans modifier finement divisés ou de la poussiére, et broyer ensuite en petits
leur point de ramollissement. morceaux dans un mortier.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 4625-1980 (FI
5.2.3 Mode opératoire l’échantillon dans les anneaux de façon a laisser un excès lors
4l
du refroidissement. Apres une periode de refroidissement de
Régler la plaque chauffante (4.8.2.1) à la faible allure de chauffe 30 min au minimum, détacher proprement Fexcés du produit à
et la laisser atteindre la température. Placer l’un des anneaux à
l’aide d’un couteau ou d
...
Norme internationale
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Liants pour peintures et vernis - Détermination du point
de ramollissement - Méthode de l’anneau et de la bille
Binders for paints and varnishes - Determination of softening point - Ring-and-bal1 metbod
Première édition - 1980-03-01
CDU 667.62163 : 536.421.2 Réf. no : OS0 46254980 (FI
Descripteurs : peinture, liant, essai de ramollissement, point de ramollissement.
Prix basé sur 7 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre interessé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO,
La Norme internationale ISO 4625 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35,
Peintures et vernis, et a eté soumise aux comités membres en septembre 1977.
Les comites membres des pays suivants l’ont approuvée :
France Pologne
Afrique du Sud, Rép. d’
Allemagne, R. F. Inde Roumanie
Iran Royaume-Uni
Australie
Autriche Irlande Suéde
Israël Suisse
Bresil
Italie Tchécoslovaquie
Bulgarie
Turquie
Canada Kenya
Nouvelle-Zélande URSS
Corée, Rép. de
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas
Aucun comité membre du pays suivant ne l’a désapprouvée.
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 46254980 (F)
Liants pour peintures et vernis - Détermination du point
de ramollissement - Méthode de l’anneau et de la bille
1 Objet et domaine d’application centrage de la bille et ayant la forme et les dimensions générales
données à la figure Id); son utilisation est facultative.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
determination du point de ramollissement des résines (y com-
4.4 Récipient, en verre pouvant être chauffé, de diamétre
pris la colophane) et des produits assimilés, au moyen d’un
minimal 85 mm et de profondeur minimale 125 mm depuis
. appareil à anneaux et à billes.
l’évasement jusqu’au fond du récipient (un bécher forme basse
de capacité 800 ml, en verre résistant à la chaleur, correspond à
ces spécifications) .
2 Définition
4.5 Thermometres (voir spécifications dans l’annexe).
Dans le cadre de la présente Norme internationale, la définition
suivante est applicable.
4.5.1 Thermomètre permettant de déterminer des
points de ramollissement bas.
point de ramollissement : Température à laquelle un disque
de l’échantillon, maintenu dans un anneau horizontal, tombe
d’une distance de 25 mm sous le poids d’une bille en acier,
4.5.2 Thermomètre permettant de déterminer des
lorsque l’éprouvette est chauffée à une vitesse déterminée dans
points de ramollissement haut.
un bain d’eau ou de glycérol ou d’huile de paraffine.
4.6 Support pour anneau et thermomètre
3 Principe
Toute méthode convenable pour maintenir l’anneau et le ther-
momètre peut être utilisée, à condition que ce support corres-
En général, avec les produits de ce type, le ramollissement ne
ponde aux spécifications suivantes :
se produit pas à une température définie. Lorsque la tempéra-
ture s’élève, ces produits passent graduellement et impercepti-
4.6.1 Les anneaux (4.1) doivent être maintenus dans une
blement de produits peu fluides, cassants ou excessivement
position sensiblement horizontale.
épais, à des liquides plus mous et moins visqueux. Pour cette
raison, la détermination du point de ramollissement doit être
4.6.2 La partie inférieure de l’anneau doit être à 25 mm de la
effectuée à l’aide d’une méthode fixée, arbitraire et parfaite-
plaque horizontale située en dessous de lui; la surface inférieure
ment définie, pour que les résultats obtenus soient compara-
de la plaque horizontale doit être à une distance comprise entre
bles.
13 et 19 mm au-dessus du fond du récipient (4.4) et la hauteur
du liquide dans le récipient ne doit pas être inférieure à 100 mm.
4 Appareillage
4.6.3 Le thermomètre (4.5.1) ou (4.5.2) doit être suspendu de
telle manière que la base inférieure du réservoir soit au niveau
4.1 Anneaux à épaulement, en laiton, conformes aux
de la partie inférieure de l’anneau et à 13 mm au maximum de
dimensions indiquées à la figure 1 b). Lorsque la méthode de la
l’anneau mais ne le touchant pas. Pour des travaux de réfé-
poudre pour la préparation de l’échantillon est utilisée, l’anneau
rence, ne pas utiliser plus de deux anneaux.
peut être en acier de façon à diminuer la possibilité de sa défor-
mation lors de l’opération de compactage.
4.7 Agitateur mécanique, à deux pales, mû par un moteur,
fixé à l’extrémité d’un arbre strictement vertical de maniére à
4.2 Billes en acier, de diamètre 9,5 mm et de masse
assurer une répartition uniforme de la chaleur [voir figure le)
350 + 0,05 g.
pour les dimensions]. La direction de rotation de l’arbre doit
agiter le liquide vers le haut. La fréquence de rotation doit être
4.3 Guide de centrage de la bille, en laiton, permettant le
comprise entre 500 et 700 r/min.
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ISO 46254980 (FI
4.8 Appareillage pour la préparation de l’éprouvette
5.1.2 Choix de l’échantillon
Choisir un échantillon représentatif du produit à essayer.
4.8.1 Pour la méthode de la poudre (5.1)
L’échantillon doit être constitué de morceaux fraîchement cou-
pés, sans surfaces oxydées. Pour des échantillons reçus sous
4.8.1.1 Tamis, de 63 pm et 315 pm d’ouverture de maille.
forme de petits morceaux, racler la couche superficielle des
morceaux immédiatement avant utilisation, en évitant d’intro-
duire des produits finement divisés ou .de la poussière.
4.8.1.2 Mortier en porcelaine.
4.8.1.3 Mortier et pilon, en acier, avec manchon, bouton
5.1.3 Mode opératoire
mobile et support d’anneau, le tout conforme aux dimensions
indiquées à la figure 2.
Diviser les morceaux jusqu’à obtenir des particules de 3 mm au
maximum. Mélanger soigneusement le produit et le réduire
4.8.1.4 Marteau, en matériau doux (par exemple, métal anti-
jusqu’à ce qu’une quantité suffisante (environ 50 à 75 9) ait été
friction ou caoutchouc chargé de plomb), de masse 1 kg envi- obtenue pour la pulvérisation. Pulvériser l’échantillon réduit
ron. dans le mortier en porcelaine (4.8.1.21, ou par tout autre moyen
convenable, et le fractionner en le tamisant sur les tamis
En variante : (4.8.1 .l) de 63 prn et 315.prn. Utiliser immédiatement, pour la
préparation de l’éprouvette, le produit passant au tamis de
4.8.1.5 Presse hydraulique, pouvant maintenir des pres- 315 pm et retenu par le tamis de 63 pm.
sions soutenues jusqu’à 55 kPa.
Assembler l’un des anneaux (4.1) avec le support d’anneau, le
mortier, le bouton mobile et le manchon (4.8.1.31, comme indi-
Pour la méthode par moulage (5.2) qué à la figure 2. Prendre soin de s’assurer que l’anneau est
4.8.2
correctement centré et ajusté dans l’ouverture du manchon.
Verser le produit en poudre dans le manchon, jusqu’à ce qu’il
4.8.2.1 Plaque chauffante, à trois possibilités de chauffage,
soit à environ 13 mm au-dessus de la partie supérieure de
de 200 mm, 1 000 W, avec un transformateur réglable.
l’anneau (approximativement 3 g sont nécessaires).
Plaques en aluminium ou en acier, de dimensions
4.8.2.2
Placer le pilon dans le manchon et compacter la poudre en frap-
IOOmm x 15Omm x 1.6mm.
pant sèchement le pilon 50 à 60 fois avec le marteau (4.8.1.41,
ou en appliquant une pression de 48 à 51 kPa avec la presse
(4.8.1.5) et en maintenant cette pression durant 3 à 5 min. Enle-
4.8.2.3 Spatule, de 200 mm, à lame plate et dure.
ver l’anneau du mortier et du manchon. Si le matériau colle, le
fond du mortier et le manchon peuvent être couverts de feuille
4.8.2.4 Pinces.
d’aluminium. Un excès de produit doit rester sur la surface
supérieure de l’anneau. Racler cet excès soigneusement,
jusqu’à ce que la partie supérieure de l’éprouvette soit au même
4.8.3 Pour la methode par coulage (5.3)
niveau que l’anneau. Si les surfaces supérieure et inférieure de
l’éprouvette dans l’anneau ne sont ni lisses ni à niveau avec
4.8.3.1 Récipient, dans lequel l’échantillon peut être fondu. l’anneau, éliminer l’éprouvette et refaire l’opération de compac-
tage, en utilisant un anneau propre et de la poudre fraîche.
4.8.3.2 Couteau ou spatule.
5.2 Méthode. par moulage
4.8.3.3 Plaque en cuivre ou en aluminium, sur laquelle les
anneaux remplis peuvent être placés.
5.2.1 Domaine d’application
4.8.3.4 Étuve, plaque chauffante, bain de sable ou bain
Cette méthode est applicable aux résines, à l’exception de la
d’huile.
colophane, et à tous les autres produits qui sont sensibles à la
chaleur et qui ne peuvent pas être fondus ou versés sans modi-
fier leur point de ramollissement.
5 Échantillonnage et préparation de
l’éprouvette
5.2.2 Choix de I’6chantillon
5.1 Méthode de la poudre ou par compactage
Choisir un échantillon représentatif du produit à essaver.
L’échantillon doit être constitué de morceaux fraîchement cou-
pés, sans surfaces oxydées. Pour des échantillons reçus sous
5.1 .l Domaine d’application
forme de petits morceaux, racler la couche superficielle immé-
diatement avant utilisation, en évitant d’introduire des produits
Cette méthode est applicable aux résines et à tous les autres
produits qui ne peuvent pas être fondus ou versés sans modifier finement divisés ou de la poussiére, et broyer ensuite en petits
leur point de ramollissement. morceaux dans un mortier.
2
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ISO 4625-1980 (FI
5.2.3 Mode opératoire l’échantillon dans les anneaux de façon a laisser un excès lors
4l
du refroidissement. Apres une periode de refroidissement de
Régler la plaque chauffante (4.8.2.1) à la faible allure de chauffe 30 min au minimum, détacher proprement Fexcés du produit à
et la laisser atteindre la température. Placer l’un des anneaux à
l’aide d’un couteau ou d
...
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