Rigid cellular plastics — Determination of the volume percentage of open cells and of closed cells

This International Standard specifies a general procedure for the determination of the volume percentage of open and of closed cells of rigid cellular plastics, by measurement first of the geometrical volume and then of the air-impenetrable volume of test specimens. The procedure includes the correction of the apparent open-cell volume by taking into account the surface cells opened by cutting during specimen preparation. Two alternative methods (method 1 and method 2), and corresponding apparatus, are specified for the measurement of the impenetrable volume. The results obtained from method 2 are intended to be used for comparison purposes only.

Plastiques alvéolaires rigides — Détermination du pourcentage volumique de cellules ouvertes et de cellules fermées

L'ISO 4590:2002 spécifie une méthode générale permettant de déterminer le pourcentage volumique des cellules ouvertes et fermées des plastiques alvéolaires rigides, par mesurage, en premier lieu, du volume géométrique d'éprouvettes de ces plastiques, puis du volume impénétrable à l'air de ces éprouvettes. Cette méthode permet d'effectuer une correction du volume apparent des cellules ouvertes en tenant compte des cellules de surface ouvertes par la découpe des éprouvettes. Deux méthodes alternatives (méthode 1 et méthode 2) et les appareillages correspondants sont spécifiés pour le mesurage du volume impénétrable. Les résultats obtenus à partir de la méthode 2 sont à utiliser uniquement à des fins comparatives.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
06-Mar-2002
Withdrawal Date
06-Mar-2002
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
14-Jul-2016
Completion Date
14-Jul-2016
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ISO 4590:2002 - Rigid cellular plastics -- Determination of the volume percentage of open cells and of closed cells
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ISO 4590:2002 - Plastiques alvéolaires rigides -- Détermination du pourcentage volumique de cellules ouvertes et de cellules fermées
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4590
Second edition
2002-03-01
Rigid cellular plastics — Determination of
the volume percentage of open cells and of
closed cells
Plastiques alvéolaires rigides — Détermination du pourcentage volumique
de cellules ouvertes et de cellules fermées
Reference number
ISO 4590:2002(E)
ISO 2002
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4590:2002(E)
PDF disclaimer

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Printed in Switzerland
ii © ISO 2002 – All rights reserved
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ISO 4590:2002(E)
Contents Page

Foreword.....................................................................................................................................................................iv

1 Scope ..............................................................................................................................................................1

2 Normative reference......................................................................................................................................1

3 Terms and definitions ...................................................................................................................................1

4 Principle..........................................................................................................................................................2

5 Test specimens..............................................................................................................................................3

6 Conditioning and test atmospheres ............................................................................................................3

7 Measurement of surface area S and geometrical volume V .....................................................................3

8 Determination of impenetrable volume V by method 1: Pressure variation (pyknometer)...................5

9 Determination of impenetrable volume V by method 2: Volume expansion ..........................................9

10 Correction for specimen surface cells opened during specimen preparation .....................................13

11 Expression of results ..................................................................................................................................14

12 Precision and accuracy...............................................................................................................................14

13 Test report ....................................................................................................................................................15

Annex A (normative) Notes on procedure..............................................................................................................16

© ISO 2002 – All rights reserved iii
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ISO 4590:2002(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted

by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International

Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 4590 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 10, Cellular plastics.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4590:1981), which has been technically revised.

Annex A forms a normative part of this International Standard.
iv © ISO 2002 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4590:2002(E)
Rigid cellular plastics — Determination of the volume percentage
of open cells and of closed cells
1 Scope

This International Standard specifies a general procedure for the determination of the volume percentage of open

and of closed cells of rigid cellular plastics, by measurement first of the geometrical volume and then of the air-

impenetrable volume of test specimens. The procedure includes the correction of the apparent open-cell volume by

taking into account the surface cells opened by cutting during specimen preparation. Two alternative methods

(method 1 and method 2), and corresponding apparatus, are specified for the measurement of the impenetrable

volume. The results obtained from method 2 (see clause 9) are intended to be used for comparison purposes only.

2 Normative reference

The following normative document contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of

this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these

publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to

investigate the possibility of applying the most recent edition of the normative document indicated below. For

undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC

maintain registers of currently valid International Standards.

ISO 1923:1981, Cellular plastics and rubbers — Determination of linear dimensions

3 Terms and definitions

For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.

3.1
surface area

the total surface area of the test specimen determined by measuring its geometrical dimensions

3.2
geometrical volume

the volume of the test specimen determined by measuring its geometrical dimensions

3.3
surface/volume ratio
the ratio for the test specimen
© ISO 2002 – All rights reserved 1
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ISO 4590:2002(E)
3.4
impenetrable volume

the volume of the test specimen into which air cannot penetrate and from which gas cannot escape, under the test

conditions
3.5
apparent volume percentage of open cells
the ratio
VV−
×100

NOTE It includes the volume of the cells opened during cutting of the test specimen, and depends on the nature of the

cellular plastic under test and on the surface/volume ratio r of the test specimen.

3.6
corrected volume percentage of open cells

the apparent volume percentage of cells ω , corrected to take into account the surface cells opened by cutting

during preparation of the test specimen

NOTE It is the limit of the apparent volume percentage of open cells ω , as the surface/volume ratio r approaches zero.

3.7
corrected volume percentage of closed cells

the volume percentage remaining after accounting for the corrected volume percentage of open cells

ψ=−100 ω
NOTE This percentage includes the volume of the cell walls.
4 Principle

The surface area S and geometrical volume V of a number of test specimens, each having a different geometrical

surface/volume ratio r, is determined.
The impenetrable volume V is determined by either of two methods, namely:
a) method 1 — by pressure variation (pyknometer);
b) method 2 — by volume expansion.

The determination of the impenetrable volume V is based on the application of the Boyle-Mariotte law to a gas

confined in an indeformable chamber, first in the absence and then in the presence of a test specimen.

The apparent volume percentage of open cells ω of the test specimen is calculated by plotting the curve ω = f (r)

r r

and extrapolating to r = 0, followed by calculation of the corrected volume percentage of open cells ω and the

corrected volume percentage of closed cells ψ .
2 © ISO 2002 – All rights reserved
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ISO 4590:2002(E)
5 Test specimens
5.1 Number

A minimum of three test specimens shall be prepared for each test. A total of three tests shall be carried out per

sample.
5.2 Preparation

Cut test specimens out with a band saw and machine them if necessary, taking care that there is no deformation to

the original cell structure other than at the surface. The specimens shall be free of dust, voids and moulding skins.

Hot-wire cutting shall not be used.
5.3 Dimensions

The required test specimen dimensions depend on the specific method used to measure the impenetrable volume

V . Initial specimen sizes shall be as follows:
Method 1: Pressure variation (pyknometer)
length: (25 ± 1) mm
width: (25 ± 1) mm
thickness: (25 ± 1) mm
Method 2: Volume expansion
length: (100 ± 1) mm
width: (30 ± 1) mm
thickness: (30 ± 1) mm
5.4 Sectioning of test specimens

Both methods require that specimens r and r of each set be further sectioned as shown in Figure 1 to provide a

2 3
range of surface/volume ratios for testing.
6 Conditioning and test atmospheres

The test specimens shall be conditioned for not less than 16 h at (23 ± 2) °C and (50 ± 5) % relative humidity prior

to testing. It is important that the test be conducted at (23 ± 2) °C and preferably at controlled and moderate

humidity, i.e. (50 ± 5) %.
7 Measurement of surface area S and geometrical volume V

7.1 Determine the linear dimensions of each test specimen in accordance with ISO 1923, except that

measurements shall be made to the nearest 0,05 mm. The locations of the measurement points shall be as shown

in Figure 2.

7.2 Calculate the average linear dimensions, the surface area S and the geometrical volume V , retaining all

significant figures for test specimens r (one parallelepiped), r (two parallelepipeds) and r (four parallelepipeds).

1 2 3
© ISO 2002 – All rights reserved 3
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ISO 4590:2002(E)

Round off the final values for surface area S to the nearest 0,01 cm and for the geometrical volume V to the

nearest 0,01 cm .
Figure 1 — Pattern for cutting test specimens
a) Thick specimen b) Thin specimen
Figure 2 — Locations of measurement points
4 © ISO 2002 – All rights reserved
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ISO 4590:2002(E)
8 Determination of impenetrable volume V by method 1: Pressure variation
(pyknometer)

NOTE The impenetrable volume V is determined by either method 1 or method 2. The principle, description of apparatus,

calibration, procedure and calculation for these two methods are specified in this clause and clause 9, respectively.

8.1 Principle of method 1

The following characteristics are determined for an atmospheric pressure p and a pressure reduction p in the

amb e
test chamber in relation to p :
amb

a) the corresponding change in volume δV of the test chamber in the absence of a test specimen; this

determination constitutes the calibration of the apparatus;

b) the corresponding change in volume δV of the test chamber in the presence of a test specimen.

The impenetrable volume V of the test specimen is given by the equation
δ−VVδ
A1 A2
Vp=
− p
where p = p + p .
B amb e
In practice (see 8.2.2), V is calculated from the equivalent equation
ll−
Vp=
−Kp
where
l is the pyknometer scale reading corresponding to KδV ;
1 A1
l is the pyknometer scale reading corresponding to KδV ;
2 A2

K is a constant relating the pyknometer scale readings to volume change in the chamber.

8.2 Description of apparatus for method 1

8.2.1 The apparatus consists of an air pyknometer that permits instant reading of the difference between internal

pressure and atmospheric pressure. A schematic diagram of the apparatus is shown in Figure 3. It consists

essentially of the following items:

a) test chamber A, including a removable measurement chamber D of volume approximately 50 cm , which fits to

the main part of chamber A by means of an appropriate mechanical device, a filter F and an airtight circular

joint G, to ensure impermeability and reproducibility of the geometrical volume of this part of the test chamber;

b) chamber B to create the reduced pressure.

8.2.2 The two chambers A and B are linked in parallel by means of tubing fitted with a valve T , which can

connect or disconnect them, and a differential manometer M . The tubing can be connected directly to atmosphere

by means of valve T .

When chamber D is connected to chamber A by means of the airtight joint G and the valve T is closed, the volume

V of the combined chambers (including the free volume of the chambers and of the tubing connected to the

manometer M and to the valve T ) can be modified by moving piston P by means of crank C .

1 1 A A
© ISO 2002 – All rights reserved 5
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ISO 4590:2002(E)
Key
A Test chamber H Test specimen
B Reduced-pressure chamber I Indicator
C , C Cranks
J Scale
A B
D Measurement chamber
M , M Differential manometers
1 2
E , E End points for displacement of pistons P , P Pistons
A B A B
F Filter T to T Valves
1 5
G Airtight joint

Figure 3 — Schematic diagram of apparatus for determination of impenetrable volume V by method 1

The indicator I of the displacement of piston P permits reading directly on a scale J, with a precision of 0,25 %, a

value l which has been precalibrated by the manufacturer to some corresponding change δV , starting from an

initial reference value V .
6 © ISO 2002 – All rights reserved
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ISO 4590:2002(E)

NOTE The relationship between l and δV is defined by a proportionality constant K (l = KδV ) as provided by the

A A

equipment manufacturer or by calibration from standard volumes. The proper value for K is obtained only if the zero reading on

scale J is previously adjusted during the setting up of the air pyknometer in accordance with the manufacturer’s instructions.

The value of K for one commercially available air pyknometer is 2,0.

8.2.3 Chamber B can be connected directly to the atmosphere by means of valve T . Moreover, it is connected

by means of tubing and valve T to a differential manometer M which indicates the pressure reduction that can be

4 2

imposed at any time on the internal volume of chamber B with respect to the ambient atmosphere. The manometer

M shall permit the reading of the pressure reduction to 0,25 % (i.e. a pressure reduction p of − 200 mmH O shall

2 e 2
be read to within ± 0,5 mmH O).

The pressure in chamber B is adjustable (when valves T and T are closed) by moving piston P by means of

1 3 B

crank C . The difference p (negative in the procedure for method 1) between the pressure p in chamber B and

B e B
the atmospheric pressure p is indicated on the manometer M when valve T is open:
amb 2 4
pp=−p
eB amb
8.3 Calibration of pyknometer apparatus

Determine, in accordance with the test procedure specified in 8.4 and for the atmospheric pressure p prevailing

amb

at the moment of test, the reading l corresponding to a pressure change p = − 200 mmH O in relation to p .

1 e 2 amb

NOTE 1 In order to eliminate the need to determine l each time the barometric pressure p changes, it may be desirable

1 amb

to establish a calibration curve of l = f (p ) for a given value of p . This can be accomplished as shown in Figure 4 by

1 amb e

repeating the calibration procedure over a period of several days over which p varies.

amb

NOTE 2 If it is desired, for some cellular materials, to determine the impenetrable volume of the test specimens at another

pressure reduction p′, for example − 300 mmH2O, it will be necessary to plot a calibration curve for p′.

e e
Figure 4 — Calibration graph for method 1 (p == − 200 mmH O)
e 2
© ISO 2002 – All rights reserved 7
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ISO 4590:2002(E)
8.4 Procedure for method 1

8.4.1 Prior to testing, move pistons P and P along the whole available distance to change completely the air in

A B

chambers A and B and the tubing. For this, all the valves will have to be open. In order to obtain greater

homogeneity between the internal and external environments, it is advisable to repeat the operation several times.

Determine the atmospheric pressure p to the nearest 10 Pa .
amb
8.4.2 Verify the zero readings of manometers M and M .
1 2
8.4.3 Place chamber D (containing the test specimen, if applicable) i
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4590
Deuxième édition
2002-03-01
Plastiques alvéolaires rigides —
Détermination du pourcentage volumique
de cellules ouvertes et de cellules
fermées
Rigid cellular plastics — Determination of the volume percentage of
open cells and of closed cells
Numéro de référence
ISO 4590:2002(F)
ISO 2002
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4590:2002(F)
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l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,

veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit

de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.

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Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Version française parue en 2003
Publié en Suisse
ii © ISO 2002 — Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4590:2002(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Références normatives......................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ............................................................................................................................ 1

4 Principe .................................................................................................................................................. 2

5 Éprouvettes ........................................................................................................................................... 3

6 Atmosphères de conditionnement et d'essai .................................................................................... 3

7 Mesurage de la surface géométrique S et du volume géométrique V ............................................ 3

8 Détermination du volume impénétrable V suivant la méthode 1: Variation de pression

(pycnomètre) ......................................................................................................................................... 5

9 Détermination du volume impénétrable V suivant la méthode 2: Augmentation de volume ....... 9

10 Correction pour les cellules superficielles ouvertes par la découpe............................................ 14

11 Expression des résultats.................................................................................................................... 15

12 Fidélité et exactitude........................................................................................................................... 16

13 Rapport d'essai ................................................................................................................................... 17

Annexe A (normative) Remarques concernant le mode opératoire............................................................ 18

© ISO 2002 — Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4590:2002(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 3.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire

l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour

responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 4590 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 10, Plastiques

alvéolaires.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4590:1981), qui a fait l'objet d'une

révision technique.
L'annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
iv © ISO 2002 — Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 4590:2002(F)
Plastiques alvéolaires rigides — Détermination du pourcentage
volumique de cellules ouvertes et de cellules fermées
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie une méthode générale permettant de déterminer le pourcentage

volumique des cellules ouvertes et fermées des plastiques alvéolaires rigides, par mesurage, en premier lieu,

du volume géométrique d'éprouvettes de ces plastiques, puis du volume impénétrable à l'air de ces

éprouvettes. Cette méthode permet d'effectuer une correction du volume apparent des cellules ouvertes en

tenant compte des cellules de surface ouvertes par la découpe des éprouvettes. Deux méthodes alternatives

(méthode 1 et méthode 2) et les appareillages correspondants sont spécifiés pour le mesurage du volume

impénétrable. Les résultats obtenus à partir de la méthode 2 (voir article 9) sont à utiliser uniquement à des

fins comparatives.
2 Références normatives

Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,

constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les

amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties

prenantes aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité

d'appliquer les éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non

datées, la dernière édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI

possèdent le registre des Normes internationales en vigueur.

ISO 1923:1981, Plastiques et caoutchoucs alvéolaires — Détermination des dimensions linéaires

3 Termes et définitions

Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
surface géométrique

surface totale de l'éprouvette déterminée par mesurage de ses dimensions géométriques

3.2
volume géométrique
volume de l'éprouvette déterminé par mesurage de ses dimensions géométriques
3.3
surface volumique géométrique
rapport relatif à une éprouvette
© ISO 2002 — Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4590:2002(F)
3.4
volume impénétrable

volume de l'éprouvette dans lequel l'air ambiant ne peut pénétrer et à partir duquel un gaz ne peut s'échapper,

dans les conditions de l'essai
3.5
pourcentage volumique apparent de cellules ouvertes
rapport
VV−
×100

NOTE Il comprend le volume des cellules ouvertes lors de la découpe d'une éprouvette et est lié, d'une part, à la

nature du produit alvéolaire soumis à l'essai et, d'autre part, à la surface volumique géométrique r de l'éprouvette.

3.6
pourcentage volumique corrigé de cellules ouvertes

pourcentage volumique apparent de cellules ouvertes ω , corrigé pour tenir compte de la présence des

cellules ouvertes par la découpe lors de la préparation des éprouvettes

NOTE C'est la limite du pourcentage volumique apparent de cellules ouvertes ω quand la surface volumique

géométrique r tend vers zéro.
3.7
pourcentage volumique intrinsèque de cellules fermées

pourcentage volumique restant après avoir pris en compte le pourcentage volumique corrigé de cellules

ouvertes
ψ=−100 ω
NOTE Ce pourcentage tient compte du volume occupé par les parois des cellules.
4 Principe

Détermination de la surface géométrique S, puis du volume géométrique V d'un certain nombre d'éprouvettes,

chacune ayant une surface volumique géométrique différente r.

Détermination du volume impénétrable V , selon l'une des deux méthodes suivantes:

a) méthode 1 — par variation de pression (pycnomètre);
b) méthode 2 — par augmentation de volume.

La détermination du volume impénétrable V est basée sur l'application de la loi de Boyle-Mariotte à un gaz

contenu dans une enceinte indéformable, d'abord en l'absence d'éprouvette, puis en présence d'une

éprouvette.

Calcul du pourcentage volumique apparent de cellules ouvertes ω de l'éprouvette, tracé de la courbe ω = f(r),

r r

et extrapolation à r = 0, puis calcul du pourcentage volumique corrigé de cellules ouvertes ω et du

pourcentage volumique corrigé de cellules fermées ψ .
2 © ISO 2002 — Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4590:2002(F)
5 Éprouvettes
5.1 Nombre

Au minimum trois éprouvettes doivent être préparées pour chaque essai. Au total, trois essais doivent être

effectués pour chaque échantillon.
5.2 Préparation

Les éprouvettes doivent être découpées avec une scie à ruban et usinées si nécessaire de façon à modifier le

moins possible la structure cellulaire initiale autre qu'à la surface. Elles doivent être exemptes de poussières,

de trous et de peaux de fabrication.
La découpe au fil chaud ne doit pas être utilisée.
5.3 Dimensions

Les dimensions imposées aux éprouvettes dépendent de la méthode particulière utilisée pour mesurer le

volume impénétrable V . Les dimensions initiales des éprouvettes doivent être les suivantes:

Méthode 1: Variation de pression (pycnomètre)
longueur: (25 ± 1) mm
largeur: (25 ± 1) mm
épaisseur: (25 ± 1) mm
Méthode 2: Augmentation de volume
longueur: (100 ± 1) mm
largeur: (30 ± 1) mm
épaisseur: (30 ± 1) mm
5.4 Refente des éprouvettes

Les deux méthodes nécessitent la refente des éprouvettes r et r de chaque jeu, comme indiqué à la

2 3

Figure 1, de façon à fournir une gamme de surfaces volumiques géométriques pour les essais.

6 Atmosphères de conditionnement et d'essai

Les éprouvettes doivent être conditionnées durant au moins 16 h à (23 ± 2) °C et (50 ± 5) % d'humidité

relative avant l'essai. Il est important que les essais soient réalisés à la température de (23 ± 2) °C et de

préférence à une humidité faible et contrôlée, c'est-à-dire (50 ± 5) % d'humidité relative.

7 Mesurage de la surface géométrique S et du volume géométrique V

7.1 Déterminer les dimensions linéaires de chaque éprouvette conformément à l'ISO 1923, excepté que les

mesures sont à effectuer à 0,05 mm près. L'emplacement des points de mesure doit être celui indiqué à la

Figure 2.
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7.2 Calculer les dimensions linéaires moyennes, la surface géométrique S et le volume géométrique V ,

sans omission de chiffres significatifs, pour les éprouvettes r (un parallélépipède), r (deux parallélépipèdes)

1 2

et r (quatre parallélépipèdes). Arrondir les valeurs finales de la surface géométrique S à 0,01 cm près et les

valeurs finales du volume géométrique V à 0,01 cm près.
Figure 1 — Modèle de découpe des éprouvettes
a) Éprouvette épaisse b) Éprouvette mince
Figure 2 — Emplacement des points de mesure
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8 Détermination du volume impénétrable V suivant la méthode 1: Variation de
pression (pycnomètre)

NOTE Le volume impénétrable V est à déterminer suivant la méthode 1 ou la méthode 2. Le principe, la description

de l'appareillage, l'étalonnage, le mode opératoire et les calculs relatifs à ces deux méthodes sont spécifiés

respectivement dans le présent article et dans l'article 9.
8.1 Principe de la méthode 1

Détermination des paramètres suivants pour une pression atmosphérique p et pour une pression dans la

amb
cellule d'essai ayant subi une diminution de pression p par rapport à p :
e amb

a) la variation de volume correspondant δV de la cellule d'essai en l'absence d'éprouvette; cette

détermination constitue l'étalonnage de l'appareil;

b) la variation correspondante de volume δV de la cellule d'essai en présence d'une éprouvette.

Le volume impénétrable V de l'éprouvette est donné par l'équation
δ−VVδ
A1 A2
Vp=
− p
où p = p + p .
B amb e
Pratiquement (voir 8.2.2), V est calculé à partir de l'équation équivalente
ll−
Vp=
−Kp
l est la lecture sur l'échelle du pycnomètre correspondant à KδV ;
1 A1
l est la lecture sur l'échelle du pycnomètre correspondant à KδV ;
2 A2

K est une constante reliant les lectures sur l'échelle du pycnomètre aux variations de volume de la

cellule.
8.2 Description de l'appareillage relatif à la méthode 1

8.2.1 L'appareillage est constitué d'un pycnomètre à air permettant de connaître à chaque instant la

différence entre la pression interne et la pression atmosphérique. Un schéma de l'appareillage est représenté

à la Figure 3. Il comprend essentiellement les éléments suivants:

a) une cellule d'essai A, comprenant une coupelle de mesure amovible D d'un volume de 50 cm environ,

s'adaptant sur le corps principal de la cellule A par l'intermédiaire d'un dispositif mécanique approprié,

d'un filtre F et d'un joint circulaire G assurant l'étanchéité à l'air et la reproductibilité du volume

géométrique correspondant à cette partie de la cellule d'essai;
b) une cellule de commande de dépression B.

8.2.2 Les deux cellules A et B sont reliées en parallèle par une tubulure munie d'un robinet T , établissant

ou non la communication, et d'un manomètre différentiel de zéro M . Cette tubulure peut être mise

directement en communication avec l'atmosphère par un robinet de purge T .
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Lorsque la coupelle D est reliée à la cellule A par l'intermédiaire du joint G et que le robinet T est fermé, le

volume V des cellules combinées (comprenant le volume libre de la coupelle et celui des tubulures de

branchement au manomètre M et au robinet T ) peut être modifié en déplaçant le piston P à l'aide de la

1 1 A
manivelle C .
Légende
A cellule d'essai H éprouvette
B cellule de commande de dépression I indicateur
C , C manivelles J échelle de lecture
A B
D coupelle de mesure M , M manomètres différentiels
1 2
E , E points de fin de course des pistons P , P pistons
A B A B
F filtre T à T robinets
1 5
G joint étanche à l'air

Figure 3 — Schéma de l'appareillage pour la détermination du volume impénétrable V

suivant la méthode 1
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L'indicateur l du déplacement du piston P permet d'obtenir en lecture directe, avec une précision de lecture

de 0,25 % dans les conditions de la mesure sur une échelle J, une valeur l qui a été préétalonnée par le

fabricant pour correspondre à une certaine variation δV à partir d'une valeur repère initiale V .

A 0

NOTE La relation entre l et δV est définie par une constante de proportionnalité K (l = KδV ) fournie par le

A A

constructeur de l'appareil ou obtenue à partir d'un étalonnage effectué à l'aide de volumes étalons. La valeur convenable

n'est réalisée pour K que si le zéro de l'échelle J a été réglé au départ au moment de la mise en service du pycnomètre

selon les instructions du constructeur. La valeur de K pour un pycnomètre à air disponible dans le commerce est égale

à 2,0.

8.2.3 La cellule B peut être mise directement en communication avec l'atmosphère ambiante par

l'intermédiaire du robinet T . Elle est d'autre part reliée, par l'intermédiaire d'un robinet T et d'une tubulure, à

3 4

un manomètre différentiel de mesure M qui indique la dépression qu'on peut imposer à tout instant au

volume interne de la cellule B vis-à-vis de l'atmosphère ambiante. Le manomètre M doit permettre la lecture

de dépression à 0,25 % près (c'est-à-dire qu'une dépression p de − 200 mmH O devra être lue avec une

e 2
précision de ± 0,5 mmH O).

La pression dans la cellule B est réglable (lorsque les robinets T et T sont fermés) par déplacement du

1 3

piston P à l'aide de la manivelle C . La différence p (négative dans le mode opératoire pour la méthode 1)

B B e

entre la pression p dans la chambre B et la pression atmosphérique p étant lue sur le manomètre M

B amb 2
lorsque le robinet T est ouvert:
pp=−p
eB amb
8.3 Étalonnage de l'appareillage avec pycnomètre

Déterminer, suivant le mode opératoire spécifié en 8.4 et pour la pression atmosphérique p régnant au

amb

moment de l'essai, la lecture l correspondant à une diminution de pression p = − 200 mmH O par rapport

1 e 2
à p .
amb

NOTE 1 Pour éviter d'avoir à déterminer l chaque fois qu'il y a variation de la pression atmosphérique, il peut être

intéressant d'établir une courbe d'étalonnage l = f(p ) pour une valeur donnée de p . On peut réaliser cela comme

1 amb e

représenté à la Figure 4, en répétant l'opération d'étalonnage sur une période de plusieurs jours où p varie.

amb

NOTE 2 Si, pour certains produits alvéolaires, on désire déterminer le volume impénétrable des éprouvettes avec une

autre dépression p ', par exemple − 300 mmH O, il faudra tracer une autre courbe d'étalonnage relative à p '.

e 2 e
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Figure 4 — Courbe d'étalonnage pour la méthode 1 (p = −−−− 200 mmH O)
e 2
8.4 Mode opératoire pour la méthode 1

8.4.1 Avant l'essai proprement dit, déplacer les pistons P et P sur toute la distance disponible afin de

A B

renouveler l'air présent dans les cellules A et B et dans les tubulures de raccordement. À cet effet, tous les

robinets doivent être ouverts. Il est recommandé de répéter plusieurs fois l'opération de façon à obtenir la

meilleure homogénéité possible entre l'atmosphère interne de l'appareillage et l'air ambiant.

Mesurer la valeur de p en arrondissant au plus proche 10 Pa .
amb
8.4.2 Vérifier le zéro du manomètre M et celui du manomètre M .
1 2
8.4.3 Mettre en place la coupelle D (avec son éprouvette, s'il y a lieu).

8.4.4 Balayer de nouveau l'air dans l'appareillage en déplaçant comme il convient les pistons P et P .

A B

8.4.5 Régler le piston P pour lire l = 0 sur l'échelle J. Positionner le piston P de façon à pouvoir établir

A B
ensuite les dépressions voulues.
8.4.6 Fermer les robinets T ,
...

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