ISO 2590:1973
(Main)General method for the determination of arsenic — Silver diethyldithiocarbamate photometric method
General method for the determination of arsenic — Silver diethyldithiocarbamate photometric method
Applicable to determining the quantities contained either in all the test solution or in the aliquot portion of between 1 g and 20 g that is taken for the determination. The principle bases on the reduction of the arsenic by zinc in a hydrochloric acid medium with the formation of arsine; absorption of the arsine in a solution of silver diethyldithiocarbamate in pyridine. Photometric measurement of the purplish-red colour produced by the colloidally dispersed silver at the maximum of the absorption curve at a wavelength of about 540 nm.
Méthode générale de dosage de l'arsenic — Méthode photométrique au diéthyldithiocarbamate d'argent
Splošna metoda za določanje arzena - Srebro dietilditiokarbamatna fotometrična metoda
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARI)
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION 44EliC~YHAPO,4HAX OPrAHM3AIGiR II0 CTAHAAF ”IM3AJ.JIiH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
General method for the determination of arsenic - Silver
diethyldithiocarbamate photometric method
First edition - 1973-05-01
Ref. No. IS0 2590-1973 (E)
UDC 546.19 : 543.42
Descriptors : chemical analysis, determination of content, arsenic, photometry.
Price based on 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2590 was drawn up by Technical Committee
ISOflC 47, Chemistry, and circulated to the Member Bodies in November 1971.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria Netherlands Switzerland
Belgium New Zealand Thailand
Egypt, Arab Rep. of Poland Turkey
France Portugal United Kingdom
Hungary Romania U.S.A.
India South Africa, Rep. of U.S.S.R.
Israel Spain
Italy Sweden
The Member Body of the following country expressed disapproval of the document
on technical grounds :
Germany
@ International Organization for Standardization, 1973 l
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 25904973 (E)
General method for the determination of arsenic - Silver
diethyldithiocarbamate photometr,ic meth.od
Store the solution in a tightly sealed, dark glass bottle,
1 SCOPE
protected from light.
This International Standard specifies a general method for
This solution remains stable for about 2 weeks.
the photometric determination of arsenic, using silver
diethyldithiocarbamate.
4.3 Arsenic standard solution, 0,100 g/l.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,132 0 g of arsenic
2 FIELD OF APPLICATION
trioxide (AsZ03) and transfer it to a beaker of suitable
The method is applicable to the determination of quantities
capacity (for example, 100 ml). Dissolve the arsenic
of arsenic (As), contained either in all the test solution or
trioxide in about 2 ml of 50 g/l sodium hydroxide solution.
in the aliquot portion taken for the determination, of
Transfer the solution quantitatively to a 1 000 ml one-mark
between ‘I and 20 pg.
volumetric flask. Wash the beaker several times, collecting
the wash water in the volumetric flask, dilute to the mark
and mix.
3 PRINCIPLE
1 ml of this standard solution contains 100 pg of As.
Reduction of the arsenic by zinc in a hydrochloric acid
medium, with the formation of arsine.
4.4 Arsenic standard solution, 2,50 mg/l.
of the arsine in a solution of silver
Absorption
Transfer 25,0 ml of the arsenic standard solution (4.3) to a
diethyldithiocarbamate in pyridine.
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
mix. Prepare this solution immediately before use.
Photometric measurement of the purplish-red colour
produced by the colloidally dispersed silver at the
1 ml of this standard solution contains 2,5 pg of As.
the absorption curve (wavelength
maximum of
approximately 540 nm). 4.5 Absorbent cotton wool saturated with lead acetate.
NOTE - The reaction of the formation of the colloidal silver is :
50 g of tr ihydrate
Dissolve lead acetate
[Pb(C2H302)2.3H20] in 250 ml of water. Saturate the
AsH3 + 6 Ag(DDTC) = 6 Ag + 3 H(DDTC) + As(DDTC)~
absorbent cotton wool with this solution, remove the
excess solution by allowing it to drain and dry the cotton
wool under vacuum at room temperature.
4 REAGENTS
Store it in an air-tight container.
All the reagents, and the zinc in particular, shall be free
from arsenic or have a very low arsenic content.
4.6 Potassium iodide, 150 g/l solution.
Distilled water, or water of equivalent purity, shall be used
Dissolve 15 g of potassium iodide in water, dilute to 100 ml
in the test.
and mix.
4.1 Hydrochloric acid, p approximately 1,19 g/ml,
4.7 Tin( I I) chloride, hydrochloric acid solution.
about 38 % (m/m) solution, or approximately 12 N.
Dissolve 40 g of tin(l I) chloride dihydrate (SnC12.2H20) in
a mixture of 25 ml of water and 75 ml of the hydrochloric
4.2 Silver diethyldithiocarbamate, [Ag(DDTC)], 5 g/l
acid solution (4.1).
solution in pyridine.
4.8. Zinc shot, 0,5 to 1 mm, or any other form of zinc
Dissolve 1 g of silver diethyldithiocarbamate in pyridine
(p approximately 0,980 g/ml) and dilute to 200 ml with the which has been shown, by experiment, to give equivalent
same pyridine. results under the specified test conditions (see Annex).
1
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IS0 25904973 (E)
5 APPARATUS 6.3 Preparation of the calibration curve
All the glass containers used for the determination of The calibration curve shall be prepared each time that a
new batch of zinc is used and each time that a new solution
arsenic shall be washed with hot concentrated sulphuric
of silver diethyldithiocarbamate is prepared.
acid, taking the necessary precautions, rinsed thoroughly
with water and dried completely.
Ordinary laboratory apparatus and
6.3.1 Preparation of the standard matching sob tions for
.
5.1 Glass apparatus with ground glass joints, for the photometric measurements with a 1 cm cell.
liberation and total absorption of the arsine.
Transfer into six separate conical flasks (5.1.1) the volumes
NOTE - See ISO/R 383 and ISO/R 641 for details of conical and of the arsenic standard solution (4.4) indicated in the
spherical ground glass joints-
following table :
A suitable apparatus is shown in the Figure, and consists
of :
5.1.1 Coni
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 2590:1995
01-avgust-1995
6SORãQDPHWRGD]DGRORþDQMHDU]HQD6UHEURGLHWLOGLWLRNDUEDPDWQDIRWRPHWULþQD
PHWRGD
General method for the determination of arsenic -- Silver diethyldithiocarbamate
photometric method
Méthode générale de dosage de l'arsenic -- Méthode photométrique au
diéthyldithiocarbamate d'argent
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 2590:1973
ICS:
71.040.40 Kemijska analiza Chemical analysis
SIST ISO 2590:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 2590:1995
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SIST ISO 2590:1995
INTERNATIONAL STANDARI)
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION 44EliC~YHAPO,4HAX OPrAHM3AIGiR II0 CTAHAAF ”IM3AJ.JIiH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
General method for the determination of arsenic - Silver
diethyldithiocarbamate photometric method
First edition - 1973-05-01
Ref. No. IS0 2590-1973 (E)
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Descriptors : chemical analysis, determination of content, arsenic, photometry.
Price based on 5 pages
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SIST ISO 2590:1995
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2590 was drawn up by Technical Committee
ISOflC 47, Chemistry, and circulated to the Member Bodies in November 1971.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria Netherlands Switzerland
Belgium New Zealand Thailand
Egypt, Arab Rep. of Poland Turkey
France Portugal United Kingdom
Hungary Romania U.S.A.
India South Africa, Rep. of U.S.S.R.
Israel Spain
Italy Sweden
The Member Body of the following country expressed disapproval of the document
on technical grounds :
Germany
@ International Organization for Standardization, 1973 l
Printed in Switzerland
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SIST ISO 2590:1995
INTERNATIONAL STANDARD IS0 25904973 (E)
General method for the determination of arsenic - Silver
diethyldithiocarbamate photometr,ic meth.od
Store the solution in a tightly sealed, dark glass bottle,
1 SCOPE
protected from light.
This International Standard specifies a general method for
This solution remains stable for about 2 weeks.
the photometric determination of arsenic, using silver
diethyldithiocarbamate.
4.3 Arsenic standard solution, 0,100 g/l.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,132 0 g of arsenic
2 FIELD OF APPLICATION
trioxide (AsZ03) and transfer it to a beaker of suitable
The method is applicable to the determination of quantities
capacity (for example, 100 ml). Dissolve the arsenic
of arsenic (As), contained either in all the test solution or
trioxide in about 2 ml of 50 g/l sodium hydroxide solution.
in the aliquot portion taken for the determination, of
Transfer the solution quantitatively to a 1 000 ml one-mark
between ‘I and 20 pg.
volumetric flask. Wash the beaker several times, collecting
the wash water in the volumetric flask, dilute to the mark
and mix.
3 PRINCIPLE
1 ml of this standard solution contains 100 pg of As.
Reduction of the arsenic by zinc in a hydrochloric acid
medium, with the formation of arsine.
4.4 Arsenic standard solution, 2,50 mg/l.
of the arsine in a solution of silver
Absorption
Transfer 25,0 ml of the arsenic standard solution (4.3) to a
diethyldithiocarbamate in pyridine.
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
mix. Prepare this solution immediately before use.
Photometric measurement of the purplish-red colour
produced by the colloidally dispersed silver at the
1 ml of this standard solution contains 2,5 pg of As.
the absorption curve (wavelength
maximum of
approximately 540 nm). 4.5 Absorbent cotton wool saturated with lead acetate.
NOTE - The reaction of the formation of the colloidal silver is :
50 g of tr ihydrate
Dissolve lead acetate
[Pb(C2H302)2.3H20] in 250 ml of water. Saturate the
AsH3 + 6 Ag(DDTC) = 6 Ag + 3 H(DDTC) + As(DDTC)~
absorbent cotton wool with this solution, remove the
excess solution by allowing it to drain and dry the cotton
wool under vacuum at room temperature.
4 REAGENTS
Store it in an air-tight container.
All the reagents, and the zinc in particular, shall be free
from arsenic or have a very low arsenic content.
4.6 Potassium iodide, 150 g/l solution.
Distilled water, or water of equivalent purity, shall be used
Dissolve 15 g of potassium iodide in water, dilute to 100 ml
in the test.
and mix.
4.1 Hydrochloric acid, p approximately 1,19 g/ml,
4.7 Tin( I I) chloride, hydrochloric acid solution.
about 38 % (m/m) solution, or approximately 12 N.
Dissolve 40 g of tin(l I) chloride dihydrate (SnC12.2H20) in
a mixture of 25 ml of water and 75 ml of the hydrochloric
4.2 Silver diethyldithiocarbamate, [Ag(DDTC)], 5 g/l
acid solution (4.1).
solution in pyridine.
4.8. Zinc shot, 0,5 to 1 mm, or any other form of zinc
Dissolve 1 g of silver diethyldithiocarbamate in pyridine
(p approximately 0,980 g/ml) and dilute to 200 ml with the which has been shown, by experiment, to give equivalent
same pyridine. results under the specified test conditions (see Annex).
1
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SIST ISO 2590:1995
IS0 25904973 (E)
5 APPARATUS 6.3 Preparation of the calibration curve
All the glass containers used for the determination of The calibration curve shall be prepared each time that a
new batch of zinc is used and each time that a new solution
arsenic shall be washed with hot concentrated sulphuric
of silver diethyldithiocarbamate is prepared.
acid, taking the necessary precautions, rinsed thoroughly
with water and dried completely.
Ordinary laboratory apparatus and
6.3.1 Preparation of the standard matching sob tions for
.
5.1 Glass apparatus with ground glass joint
...
-
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXJJYHAPOAHAX OPI-AHM3ALWI I-JO CI’AH~APTW3AWiH .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Méthode générale de dosage de l’arsenic - Méthode
photométrique au diéthyldithiocarbamate d’argent
Première édition - 1973-05-01
~~ ~
Réf. No : ISO 2590-1973 (F)
CDU 546.19 : 543.42
Descripteurs : analyse chimique, dosage, arsenic, photométrie.
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2590 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en novembre 1971.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Israël Suède
Autriche Italie
Suisse
Belgique Nouvelle-Zélande
Thaïlande
Egypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas Turquie
Pologne
Espagne U.R.S.S.
France Portugal
U.S.A.
Hongrie Roumanie
Inde Royaume-Uni
Membre du pays suivant a désapprouvé le docu ment pour des
Le Comité raisons
techniques
Allemagne
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 25904973 (F)
Méthode générale de dosage de l’arsenic - Méthode
photométrique au diéthyldithiocarbamate d’argent
1 OBJET Conserver la solution dans un flacon en verre sombre à
fermeture étanche, à l’abri de la lumière.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
générale de dosage photométrique de l’arsenic, au Cette solution est stable durant environ 2 semaines.
diéthyldithiocarbamate d’argent.
4.3 Arsenic, solution étalon à 0,100 g/l.
Peser, à 0,000 1 g près, 0,132 0 g de trioxyde d’arsenic
2 DOMAINE D’APPLICATION
(AsZ03) et les transférer dans un bécher de capacité
convenable (100 ml, par exemple). Dissoudre le trioxyde
La méthode est applicable au dosage de quantités d’arsenic,
d’arsenic dans environ 2 ml de solution d’hydroxyde de
(As), contenues dans la totalité de la solution d’essai -- ou
sodium à 50 g/l. Transférer quantitativement la solution
dans la partie aliquote prélevée pour le dosage - comprises
dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Laver le bécher à
entre 1 et 20 pg.
plusieurs reprises, en recevant les eaux de lavage dans la
fiole jaugée, compléter ensuite au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg de As.
3 PRINCIPE
Réduction de l’arsenic par le zinc en milieu acide
4.4 Arsenic, solution étalon à 250 mg/l.
chlorhydrique, avec formation d’arsine.
Prélever 25,0 ml de la solution étalon d’arsenic (4.3) les
I’arsine une solution de
Absorption de
Par
transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
diéthyldithiocarbamate d’argent dans la pyridine.
volume et homogénéiser. cette solution au
Préparer
Mesurage photométrique de la coloration rouge-violet moment de l’emploi.
produite par l’argent colloïdal dispersé, au maximum de la
1 ml de cette solution étalon contient 2,5 pg de As.
courbe d’absorption (longueur d’onde aux environs de
540 nm).
4.5 Coton hydrophile à l’acétate de plomb.
NOTE -- La réaction de formation de l’argent colloïdal est la
plomb
Dissoudre d’acétate de trihydraté
50 cl
suivante :
[Pb (C2H302)2.3H20] dans 250 ml d’eau. Saturer le coton
AsH3 + 6 Ag(DDTC) = 6 Ag + 3 H(DDTC) + As(DDTC), hydrophile avec cette solution, éliminer l’excès de la
et sécher sous vide à
solution en laissant égoutter
température ambiante.
4 RÉACTIFS
Conserver ce coton en récipient étanche.
Tous les réactifs, et le zinc en particulier, doivent être
4.6 Iodure de potassium, solution à 150 g/l.
exempts d’arsenic, ou à teneur très faible en arsenic.
Dissoudre 15 g d’iodure de potassium dans de l’eau,
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
compléter le volume à 100 ml et homogénéiser.
l’eau de pureté équivalente.
4.7 Chlorure d’étain(H), solution chlorhydrique.
4.1 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
38 % (mlm) ou 12 N environ. 40 g de chlorure d’étain(H)
Dissoudre bi hydraté
(SnC12.2H20) dans un mélange de 25 ml d’eau et 75 ml de
4.2 Diéthyldithiocarbamate d’argent, [Ag( DDTC)], solu- la solution d’acide chlorhydrique (4.1).
tion pyridinique à 5 g/l.
4.8 Zinc granulaire, dimensions de 0’5 à 1 mm, ou tout
Dissoudre 1 g de diéthyldithiocarbamate d’argent dans de la
autre forme de zinc, à condition que l’expérience ait montré
pyridine (p 0,980 g/ml environ) et compléter le volume à
qu’elle donne des résultats équivalents dans les conditions
200 ml avec la même pyridine.
d’essai prescrites (voir Annexe).
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2590 -1973 (F)
5 APPAREILLAGE
6.2 Essai à blanc
Tous les récipients en verre utilisés pour le dosage de
Préparer, parallèlement au dosage, un essai à blanc, en
l’arsine doivent être préalablement lavés à l’aide d’acide
suivant le même mode opératoire et en utilisant les mêmes
sulfurique concentré, chaud - en prenant les précautions
quantités de tous les réactifs que celles utilisées pour le
d’usage - rincés abondamment à l’eau, et enfin bien séchés.
dosage.
Matériel courant de laboratoire, et
6.3 Établissement de la courbe d’étalonnage
5.1 Appareil en verre,
à joints rodés, permettant le
La courbe d’étalonnage doit être établie chaque fois qu’on
dégagement et l’absorption totale de l’arsenic.
met en œuvre un nouveau flacon de zinc et chaque fois
qu’on prépare u ne nouvel le solution de
NOTE - Pour les assemblages coniques et sphériques rodés se
diéthyldithiocarbamate d’argent.
référer aux ISO/R 383 et ISO/R 641.
e est décrit à la Figure et est
Un appareil CO
6.3.1 Préparation des sohtions témoins, rapportées aux
constitué par :
mesures phot
...
-
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXJJYHAPOAHAX OPI-AHM3ALWI I-JO CI’AH~APTW3AWiH .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Méthode générale de dosage de l’arsenic - Méthode
photométrique au diéthyldithiocarbamate d’argent
Première édition - 1973-05-01
~~ ~
Réf. No : ISO 2590-1973 (F)
CDU 546.19 : 543.42
Descripteurs : analyse chimique, dosage, arsenic, photométrie.
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2590 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en novembre 1971.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Israël Suède
Autriche Italie
Suisse
Belgique Nouvelle-Zélande
Thaïlande
Egypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas Turquie
Pologne
Espagne U.R.S.S.
France Portugal
U.S.A.
Hongrie Roumanie
Inde Royaume-Uni
Membre du pays suivant a désapprouvé le docu ment pour des
Le Comité raisons
techniques
Allemagne
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 25904973 (F)
Méthode générale de dosage de l’arsenic - Méthode
photométrique au diéthyldithiocarbamate d’argent
1 OBJET Conserver la solution dans un flacon en verre sombre à
fermeture étanche, à l’abri de la lumière.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
générale de dosage photométrique de l’arsenic, au Cette solution est stable durant environ 2 semaines.
diéthyldithiocarbamate d’argent.
4.3 Arsenic, solution étalon à 0,100 g/l.
Peser, à 0,000 1 g près, 0,132 0 g de trioxyde d’arsenic
2 DOMAINE D’APPLICATION
(AsZ03) et les transférer dans un bécher de capacité
convenable (100 ml, par exemple). Dissoudre le trioxyde
La méthode est applicable au dosage de quantités d’arsenic,
d’arsenic dans environ 2 ml de solution d’hydroxyde de
(As), contenues dans la totalité de la solution d’essai -- ou
sodium à 50 g/l. Transférer quantitativement la solution
dans la partie aliquote prélevée pour le dosage - comprises
dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Laver le bécher à
entre 1 et 20 pg.
plusieurs reprises, en recevant les eaux de lavage dans la
fiole jaugée, compléter ensuite au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg de As.
3 PRINCIPE
Réduction de l’arsenic par le zinc en milieu acide
4.4 Arsenic, solution étalon à 250 mg/l.
chlorhydrique, avec formation d’arsine.
Prélever 25,0 ml de la solution étalon d’arsenic (4.3) les
I’arsine une solution de
Absorption de
Par
transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
diéthyldithiocarbamate d’argent dans la pyridine.
volume et homogénéiser. cette solution au
Préparer
Mesurage photométrique de la coloration rouge-violet moment de l’emploi.
produite par l’argent colloïdal dispersé, au maximum de la
1 ml de cette solution étalon contient 2,5 pg de As.
courbe d’absorption (longueur d’onde aux environs de
540 nm).
4.5 Coton hydrophile à l’acétate de plomb.
NOTE -- La réaction de formation de l’argent colloïdal est la
plomb
Dissoudre d’acétate de trihydraté
50 cl
suivante :
[Pb (C2H302)2.3H20] dans 250 ml d’eau. Saturer le coton
AsH3 + 6 Ag(DDTC) = 6 Ag + 3 H(DDTC) + As(DDTC), hydrophile avec cette solution, éliminer l’excès de la
et sécher sous vide à
solution en laissant égoutter
température ambiante.
4 RÉACTIFS
Conserver ce coton en récipient étanche.
Tous les réactifs, et le zinc en particulier, doivent être
4.6 Iodure de potassium, solution à 150 g/l.
exempts d’arsenic, ou à teneur très faible en arsenic.
Dissoudre 15 g d’iodure de potassium dans de l’eau,
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
compléter le volume à 100 ml et homogénéiser.
l’eau de pureté équivalente.
4.7 Chlorure d’étain(H), solution chlorhydrique.
4.1 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
38 % (mlm) ou 12 N environ. 40 g de chlorure d’étain(H)
Dissoudre bi hydraté
(SnC12.2H20) dans un mélange de 25 ml d’eau et 75 ml de
4.2 Diéthyldithiocarbamate d’argent, [Ag( DDTC)], solu- la solution d’acide chlorhydrique (4.1).
tion pyridinique à 5 g/l.
4.8 Zinc granulaire, dimensions de 0’5 à 1 mm, ou tout
Dissoudre 1 g de diéthyldithiocarbamate d’argent dans de la
autre forme de zinc, à condition que l’expérience ait montré
pyridine (p 0,980 g/ml environ) et compléter le volume à
qu’elle donne des résultats équivalents dans les conditions
200 ml avec la même pyridine.
d’essai prescrites (voir Annexe).
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2590 -1973 (F)
5 APPAREILLAGE
6.2 Essai à blanc
Tous les récipients en verre utilisés pour le dosage de
Préparer, parallèlement au dosage, un essai à blanc, en
l’arsine doivent être préalablement lavés à l’aide d’acide
suivant le même mode opératoire et en utilisant les mêmes
sulfurique concentré, chaud - en prenant les précautions
quantités de tous les réactifs que celles utilisées pour le
d’usage - rincés abondamment à l’eau, et enfin bien séchés.
dosage.
Matériel courant de laboratoire, et
6.3 Établissement de la courbe d’étalonnage
5.1 Appareil en verre,
à joints rodés, permettant le
La courbe d’étalonnage doit être établie chaque fois qu’on
dégagement et l’absorption totale de l’arsenic.
met en œuvre un nouveau flacon de zinc et chaque fois
qu’on prépare u ne nouvel le solution de
NOTE - Pour les assemblages coniques et sphériques rodés se
diéthyldithiocarbamate d’argent.
référer aux ISO/R 383 et ISO/R 641.
e est décrit à la Figure et est
Un appareil CO
6.3.1 Préparation des sohtions témoins, rapportées aux
constitué par :
mesures phot
...
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