ISO 9503:1991
(Main)Metallurgical-grade fluorspar — Determination of available fluorine content — Modified Willard-Winter method
Metallurgical-grade fluorspar — Determination of available fluorine content — Modified Willard-Winter method
Specifies a test method. Describes the principle, the reagents, the apparatus, the test sample, the test procedure, the expression of results, and the contents of the test report.
Spaths fluor utilisables dans l'industrie métallurgique — Dosage du fluor utilisable — Méthode de Willard-Winter modifiée
General Information
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Standards Content (Sample)
IS0
INTERNATIONAL
STANDARD
9503
First edition
19914245
Metallurgical-grade fluorspar - Determination
of available fluorine content - Modified
Willard-Winter method
Spafhs f7uor utilisables dans I’industrie m$tallurgique - Dosage du fluor
utilisable - Mkthode de Willard-Winter modif%e
-----__-
Reference number
IS0 9503:1991(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 9503:1991 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an lnter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 9503 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 175, Fluorspar.
1
0 IS0 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
Stand ardiz ation
International Orga nization for
Case Postale 56 l CH-121 IG en&e 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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IS0 9503:1991 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Metallurgical-grade ‘fluorspar - Determination of available
- Modified Willard-Winter method
fluorine content
4.1 Perchloric acid, p approximately I,54 g/ml,
1 Scope
about 60 % (m/m) solution.
This International Standard specifies a modified
WARNING - Perchloric acid vapour may cause ex-
Willard-Winter method for the determination of the
plosions in the presence of ammonia, nitrous fumes
available fluorine content of metallurgical-grade
or organic matter in general.
fluorspar.
4.2 Sodium alizarinsulfonate, 0,5 g/l solution.
2 Normative references Dissolve 0,05 g of sodium alizarinsulfonate in water
and dilute to 100 ml.
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
4.3 Sodium hydroxide, 4 g/l solution.
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All stan-
4.4 Hydrochloric acid, diluted 1 + 200.
dards are subject to revision, and parties to
agreements based on this International Standard
Dilute 1 volume of hydrochloric acid, ~3 approxi-
are encouraged to investigate the possibility of ap-
mately I,19 g/ml, about 36 % (m/m) solution, with
plying the most recent editions of the standards in-
200 volumes of water.
dicated below. Members of IEC and IS0 maintain
registers of currently valid International Standards.
4.5 Buffer solution, pH 3.
IS0 565:1990, Test sieves - Metal wire cloth, perfor-
Dissolve 9,45 g of monochloroacetic acid in a cold
ated metal plate and electroformed sheet - Nominal
solution of 2,O g of sodium hydroxide (as NaOH
sizes of openings.
100 YG) in about 50 ml of water and dilute with water
to 100 ml.
IS0 8868:1989, Fluorspar - Sampling and sample
preparation. The pH of the buffer solution shall be checked regu-
larly and carefully readjusted if necessary.
4.6 Sodium fluoride, primary standard substance.
3 Principle
4.7 Thorium nitrate, standard volumetric solution,
Perchloric acid is added to a test portion of the
c[Th(N0,),.4H20] = 0,025 mol/l.
sample and the test portion is subjected to steam
distillation. After fluorine has been separated, the
Dissolve about 14 g of thorium nitrate tetrahydrate
solution is titrated with standard thorium nitrate
[Th(N0&.4H,O] in 1 000 ml of water. To overcome
solution to determine the available fluorine.
any tendency to ageing, allow the solution to stand
for one week and then pass it through a filter to give
a clear filtrate. Prior to using it, determine the
4 Reagents equivalent of the clear filtrate to calcium fluoride by
the following procedure. Dry the proper amount of
sodium fluoride (4.6) in a platinum crucible at
During the analysis, use only reagents of recognized
500 “C to 550 “C for 40 min to 50 min, and allow to
analytical grade and only distilled water, or water
cool in an H,SO, desiccator. Treat the sodium fluor-
of equivalent purity.
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IS0 9503:1991 (E)
ide in accordance with the procedure described in of sodium fluoride dissolved in 25 ml of water. Add
clause 7, and calculate the equivalent of 1 ml of this 8 ml of the thorium nitrate solution (4.7) and shake
solution to calcium fluoride, m*, using the equation well. This standard colour solution shall be prepared
prior to use.
0,929 7 x m, 1
m2 =
V x IO
1
5 Apparatus
5.1 Distillation apparatus, as shown in figure 1, for
is the mass, in grams, of sodium fluoride
ml
instance.
(4.6) taken;
5.2 Magnetic stirrer.
V is the volume, in millilitres, of thorium
1
nitrate solution consumed in the titration.
5.3 Burette, of capacity IO ml, graduated at 0,02 ml
Ensure that the same lighting conditions are used
intervals.
for the standardization of the thorium nitrate solution
and for the titration (7.3).
5.4 Electric oven, capable of being maintained at a
temperature of 105 OC + 2 “C.
-
4.8 Standard colour solution.
Dissolve 2,33 g of cobalt(ll) nitrate and 0,027 9 g of 6 Test sample
potassium chromate in water and dilute with water
to 1 000 ml to prepare the standard colour stock Prepare the test sample in accordance with the
solution. To 75 ml of this stock solution, add 0,05 g procedure given
...
ISO
NORME
9503
INTERNATIONALE
Première édition
19914245
Spaths fluor utilisables dans l’industrie
- Dosage du fluor utilisable -
métallurgique
Méthode de Willard-Winter modifiée
Metallurgical-grade fluorspar - Determination of available fluorine
content - Modified Willard-Winter method
Numéro de référence
ISO 9503:1991(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9503:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9503 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 175, Spath fluor.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord ecrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Case Postale
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE ISO 9503:1991 (F)
Spaths fluor utilisables dans l’industrie métallurgique -
Dosage du fluor utilisable - Méthode de Willard-Winter
4 Réactifs
1 Domaine d’application
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
La présente Norme internationale prescrit une mé-
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
thode de Willard-Winter modifiée pour le dosage du
distillée ou de l’eau de puretk équivalente.
fluor utilisable dans les spaths fluor utilisables dans
l’industrie métallurgique.
4.1 Acide perchlorique, p 1,54 g/ml environ, solu-
tion à 60 % (m/m) environ.
AVERTISSEMENT - L’acide perchlorique peut pro-
2 Références normatives
voquer des explosions en présence d’ammoniac, de
vapeurs nitreuses ou de la matière organique en
Les normes suivantes contiennent des dispositions
général.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
4.2 Alizarine sulfonate de sodium, solution à
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
0,5 g/l.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente
Dissoudre 0,05 g d’alizarine sulfonate de sodium
Norme internationale sont invitées à rechercher la
dans de l’eau et compléter le volume à 100 ml.
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
4.3 Hydroxyde de sodium, solution à 4 g/l.
internationales en vigueur à un moment donné.
ISO 565:1990, Tamis de contrôle - Tissus méfalli- 4.4 Acide chlorhydrique, dilué à 1 + 200.
tôles métalliques perforées et feuilles
que%
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml
Dimensions nominales des ouver-
élec troformées -
environ, solution à 36 % (m/m) environ avec 200
tures.
volumes d’eau.
ISO 8868:1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
préparation des échantillons.
4.5 Solution tampon, pH 3.
Dissoudre 9,45 g d’acide monochloroacétique dans
une solution froide de 2,0 g d’hydroxyde de sodium
(comme NaOH 100 Oh) dans 50 ml environ d’eau et
3 Principe
compléter le volume à 100 ml.
Addition d’acide perchlorique à une prise d’essai
Vérifier régulièrement le pH de la solution tampon
qui est ensuite soumise à la distillation à la vapeur.
et rectifier soigneusement si nécessaire.
Après séparation du fluor, titrage de la solution par
une solution titrée de nitrate de thorium afin de do-
ser le fluor utilisable. 4.6 Fluorure de sodium, matière étalon primaire.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9503:1991(F)
4.7 Nitrate de thorium, solution titrée, 4.8 Solution étalon de coloration.
c[Th(N0,),,4H,O] = 0,025 mol/l.
Dissoudre 2,33 g de nitrate de cobalt(ll) et 0,027 9 g
de chromate neutre de potassium dans de l’eau et
Dissoudre 14 g environ de nitrate de thorium
compléter le volume à 1 000 ml afin de préparer la
tétrahydraté [Th(N0,),,4H,O] dans 1 000 ml d’eau.
solution étalon mère de coloration. Ajouter 0,05 g
Afin de maîtriser toute tendance au vieillissement,
laisser la solution reposer une semaine puis la de fluorure de sodium et 25 ml d’eau pour le dis-
passer sur filtre pour obtenir un filtrat limpide. Avant soudre, à 75 ml de cette solution mère. Ajouter
emploi, déterminer l’équivalent en fluorure de cal- 8 ml de la solution de nitrate de thorium (4.7) et bien
cium du filtrat limpide conformément au mode opé- agiter.
ratoire ci-après. Sécher la quantité appropriée de
Préparer cette solution étalon de coloration peu de
fluorure de sodium (4.6) durant 40 min à 50 min de
temps avant emploi.
500 OC à 550 OC dans un creuset en platine et laisser
refroidir dans un dessiccateur au-dessus d’acide
sulfurique. Traiter le fluorure de sodium conformé-
5 Appareillage
ment au mode opératoire prescrit dans l’article 7
et calculer l’équivalent de 1 ml de cette solution en
5.1 Appareil de distillation, tel que représenté à la
fluorure de calcium, m2, à l’aide de l’équation
figure 1, à titre d’exemple.
0,929 7 x ml 1
-
-
m2
5.2 Agitateur magnétique.
V x 18
1
où
5.3 Burette, de capacité 10 ml, graduée à interval-
les de 0,02 ml.
est la masse, en grammes, de fluorure
ml
de sodium (4.6) prélevée;
5.4 Étuve électrique, réglable à 105 OC + 2 OC.
-
V est le volume, en millilitres, de la solu-
1
tion de nitrate de thorium utilisé pour le
6 Échantillon pour essai
titrage.
S’assurer que les mêmes conditions d’éclairement Préparer l’échantillon pour essai conformément au
sont utilisées pour l’étalonnage de la solution de mode opératoire prescrit dans I’ISO 8868:1989, pa-
nitrate de thorium et pour le titrage (7.3). ragraphe 9.3.
2
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ISO 9503:1991 (F)
J
...
ISO
NORME
9503
INTERNATIONALE
Première édition
19914245
Spaths fluor utilisables dans l’industrie
- Dosage du fluor utilisable -
métallurgique
Méthode de Willard-Winter modifiée
Metallurgical-grade fluorspar - Determination of available fluorine
content - Modified Willard-Winter method
Numéro de référence
ISO 9503:1991(F)
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ISO 9503:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9503 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 175, Spath fluor.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord ecrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Case Postale
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE ISO 9503:1991 (F)
Spaths fluor utilisables dans l’industrie métallurgique -
Dosage du fluor utilisable - Méthode de Willard-Winter
4 Réactifs
1 Domaine d’application
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
La présente Norme internationale prescrit une mé-
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
thode de Willard-Winter modifiée pour le dosage du
distillée ou de l’eau de puretk équivalente.
fluor utilisable dans les spaths fluor utilisables dans
l’industrie métallurgique.
4.1 Acide perchlorique, p 1,54 g/ml environ, solu-
tion à 60 % (m/m) environ.
AVERTISSEMENT - L’acide perchlorique peut pro-
2 Références normatives
voquer des explosions en présence d’ammoniac, de
vapeurs nitreuses ou de la matière organique en
Les normes suivantes contiennent des dispositions
général.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
4.2 Alizarine sulfonate de sodium, solution à
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
0,5 g/l.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente
Dissoudre 0,05 g d’alizarine sulfonate de sodium
Norme internationale sont invitées à rechercher la
dans de l’eau et compléter le volume à 100 ml.
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
4.3 Hydroxyde de sodium, solution à 4 g/l.
internationales en vigueur à un moment donné.
ISO 565:1990, Tamis de contrôle - Tissus méfalli- 4.4 Acide chlorhydrique, dilué à 1 + 200.
tôles métalliques perforées et feuilles
que%
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml
Dimensions nominales des ouver-
élec troformées -
environ, solution à 36 % (m/m) environ avec 200
tures.
volumes d’eau.
ISO 8868:1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
préparation des échantillons.
4.5 Solution tampon, pH 3.
Dissoudre 9,45 g d’acide monochloroacétique dans
une solution froide de 2,0 g d’hydroxyde de sodium
(comme NaOH 100 Oh) dans 50 ml environ d’eau et
3 Principe
compléter le volume à 100 ml.
Addition d’acide perchlorique à une prise d’essai
Vérifier régulièrement le pH de la solution tampon
qui est ensuite soumise à la distillation à la vapeur.
et rectifier soigneusement si nécessaire.
Après séparation du fluor, titrage de la solution par
une solution titrée de nitrate de thorium afin de do-
ser le fluor utilisable. 4.6 Fluorure de sodium, matière étalon primaire.
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ISO 9503:1991(F)
4.7 Nitrate de thorium, solution titrée, 4.8 Solution étalon de coloration.
c[Th(N0,),,4H,O] = 0,025 mol/l.
Dissoudre 2,33 g de nitrate de cobalt(ll) et 0,027 9 g
de chromate neutre de potassium dans de l’eau et
Dissoudre 14 g environ de nitrate de thorium
compléter le volume à 1 000 ml afin de préparer la
tétrahydraté [Th(N0,),,4H,O] dans 1 000 ml d’eau.
solution étalon mère de coloration. Ajouter 0,05 g
Afin de maîtriser toute tendance au vieillissement,
laisser la solution reposer une semaine puis la de fluorure de sodium et 25 ml d’eau pour le dis-
passer sur filtre pour obtenir un filtrat limpide. Avant soudre, à 75 ml de cette solution mère. Ajouter
emploi, déterminer l’équivalent en fluorure de cal- 8 ml de la solution de nitrate de thorium (4.7) et bien
cium du filtrat limpide conformément au mode opé- agiter.
ratoire ci-après. Sécher la quantité appropriée de
Préparer cette solution étalon de coloration peu de
fluorure de sodium (4.6) durant 40 min à 50 min de
temps avant emploi.
500 OC à 550 OC dans un creuset en platine et laisser
refroidir dans un dessiccateur au-dessus d’acide
sulfurique. Traiter le fluorure de sodium conformé-
5 Appareillage
ment au mode opératoire prescrit dans l’article 7
et calculer l’équivalent de 1 ml de cette solution en
5.1 Appareil de distillation, tel que représenté à la
fluorure de calcium, m2, à l’aide de l’équation
figure 1, à titre d’exemple.
0,929 7 x ml 1
-
-
m2
5.2 Agitateur magnétique.
V x 18
1
où
5.3 Burette, de capacité 10 ml, graduée à interval-
les de 0,02 ml.
est la masse, en grammes, de fluorure
ml
de sodium (4.6) prélevée;
5.4 Étuve électrique, réglable à 105 OC + 2 OC.
-
V est le volume, en millilitres, de la solu-
1
tion de nitrate de thorium utilisé pour le
6 Échantillon pour essai
titrage.
S’assurer que les mêmes conditions d’éclairement Préparer l’échantillon pour essai conformément au
sont utilisées pour l’étalonnage de la solution de mode opératoire prescrit dans I’ISO 8868:1989, pa-
nitrate de thorium et pour le titrage (7.3). ragraphe 9.3.
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J
...
Questions, Comments and Discussion
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