ISO 4947:1986

Steel and cast iron — Determination of vanadium content — Potentiometric titration method

This method is applicable to vanadium contents between 0.04 % (m/m) and 2 % (m/m). Specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report. Annex A gives additional information on the international co-operative tests. Annex B includes the graphical representation of precision data.

Aciers et fontes — Dosage du vanadium — Méthode par titrage potentiométrique

La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage du vanadium par titrage potentiométrique dans les aciers et les fontes. La méthode est applicable aux teneurs en vanadium comprises entre 0,04 et 2 % (m/m).

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 04-Jun-1986
• Withdrawal Date: 04-Jun-1986
• ICS: 77.080.01 - Ferrous metals in general
• Technical Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Drafting Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 24-Jun-2020

Relations

• Revised: ISO 4947:2020 - Steel and cast iron — Determination of vanadium content — Potentiometric titration method
• Effective Date: 21-Oct-2017

Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXfiYHAPO,4HAR OPTAHM3ALWlf’l fl0 CTAHAAPTU3ALWlM~ORGANISATiON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of vanadium
Steel and cast iron -
content - Potentiometric titration method
Mk thode par titrage po ten tiome trique
Aciers et fontes - Dosage du vanadium -
First edition - 1986-06-01
Ref. No. ISO 4947-1986 (E)
UDC 669.13/.14: 543.257.1 : 646.881
Descriptors : steels, cast iron, Chemical analysis, determination of content, vanadium, potentiometric method.
Price based on 6 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4947 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17,
S teel.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1986 l
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4947-1986 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of vanadium
Steel and cast iron -
content - Potentiometric titration method
4.4 Hydrofluoric acid, Q about 1,15 g/ml.
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a potentiometric titration
4.5 Sulfuric acid, Q about 1,84 g/ml, diluted 1 + 4.
method for the determination of vanadium in steel and cast
iron.
4.6 Sulfuric acid, Q about 1,84 g/ml, diluted 1 + 50.
The method is applicable to vanadium contents between 0,04
and 2 % (mlm).
4.7 Orthophosphoric acid, Q about 1,70 g/ml.
2 Reference
4.8 Ammonium ironUl) sulfate [Fe(NH4)2(S04)2m6H20],
scj,ution in sulfuric acid medium.
Selec tion and prepara tion o f
ISO 377, Wrought steel -
samples and test pieces.
Dissolve 40 g of ammonium iron(ll) sulfate hexahydrate in ap-
proximately 500 ml of water, add 20 ml of sulfuric acid, Q about
1,84 g/ml, cool, make up the volume to 1 000 ml and mix.
3 Principle
4.9 Potassium permanganate, 5 g/l Solution.
Dissolution of a test portion with appropriate acids. Addition of
hydrofluoric acid to keep tungsten in Solution.
4.10 Sodium nitrite, 3 g/l Solution.
Oxidation of chromium and vanadium by potassium peroxy-
disulfate. Partial Oxidation of chromium.
4.11 Sulfamic acid (NH$OsH), 100 g/l Solution.
While checking the potential of the Solution,
This Solution is stable for only one week.
-
reduction of chromium(Vl) and vanadium(V) by am-
monium iron(ll) sulfate;
4.12 Potassium dichromate, Standard reference Solution.
-
Oxidation of vanadium by slight excess of potassium per-
Weigh, to the nearest 0,001 g, approximately 1 g of potassium
manganate; reduction of the excess permanganate by
dichromate (the highest purity grade) previously dried at
sodium nitrite, and reduction of the excess sodium nitrite by
150 OC until a constant mass is obtained on cooling in the
sulfamic acid.
desiccator. Introduce the weighed mass into a 250 ml beaker,
dissolve it in 20 ml of water and add 160 ml of sulfuric acid
Potentiometric titration of vanadium by ammonium iron(ll)
(4.5). Transfer the Solution quantitatively into a 1 000 ml one-
sulfate Standard solution.
mark volumetric flask, cool, dilute to the the mark with water
and mix.
4 Reagents
4.13 Ammonium ironW1 sulfate [Fe(NH4)2(S04)2’6H20],
Standard Solution.
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
of recognized analytical grade and only distilled water or water
1 ml of this Solution corresponds to approximately 1,275 mg of
of equivalent purity, free from reducing or oxidizing activity.
vanadium.
4.1 Potassium peroxydisulfate (K&08),
4.13.1 Preparation of the Solution
4.2 Hydrochlorit acid, Q about 1,19 g/ml.
Dissolve 10 g of ammonium iron(ll) sulfate hexahydrate in ap-
proximately 500 ml of water, add 25 ml of sulfuric acid, Q about
1,84 g/ml, make up the volume to 1 000 ml and mix.
4.3 Nitrit acid, Q about 1,40 g/ml.
1

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ISO 49474986 (El
contents between
4.13 .2 Standa rdization of the Solution (to be carried out b) for vanadium 0,25 and 1 % (mlm):
just before use) approximately 2 g
for vanadi um contents between
Cl 1 and 2 % (mlm):
Take 25,0 ml of the potassium dichromate Standard reference
lproxi mately
Solution (4.12) and titrate potentiometrically with the am- 1 9
aP
monium iron( II) sulfate Solution (4.13.1). The corresponding
The quantity of vanadium in the test Portion may vary between
concentration (c) of the ammonium iron(ll) sulfate Standard
2 and 20 mg.
Solution (4.13) is given by the formula :
0,025 x m.
7.2 Blank test
c
x 509
= 49,03 x v
Carry out a blank test in pa rallel with the determination, by the
the same ntities of all reagents.
same procedure and using
qua
mg
=
T x 0,026
7.3 Determination
where
7.3.1 Preparation of the test Solution
c is the corresponding concentration of the ammonium
iron(ll) sulfate Standard Solution (4.13) expressed in milli-
7.3.1.1 Samples soluble in sulfuric acid
grams of vanadium per millilitre;
Introduce the test Portion (7.1) into a 400 ml beaker (see notes
is the mass, in milligrams, of the weighed potassium
mg
1 and 2) and add 40 ml of sulfuric acid (4.5) for a 1 g or 2 g test
dich romate;
Portion. For a 5 g test Portion, add 70 ml of sulfuric acid (4.5).
Cover the beaker with a watch-glass and heat gently until
V is the volume, in millilitres, of the ammoniu m iron( 11)
effervescence ceases.
sulfate Standard Solution (4.13)
used for titration;
For samples with high Silicon contents, add 5 to 10 drops of
0,025 is the ratio between the volume taken and the total
hydrofluoric acid (4.4). Bring to the boil to ensure complete
volume of the potassium dichromate Standard reference
cessation of effervescence.
Solution;
If the test Portion contains tungsten, add a sufficient quantity
49,03 is the relative molecular mass of potassium
of hydrofluoric acid (4.4) to keep it in Solution. In general 5 ml
dichromate divided by 6;
of hydrofluoric acid (4.4) will suffice for a 1 g test Portion, 7 ml
for a 2 g test Portion, and 13 ml for a 5 g test Portion.
is the relative atomic mass of vanadium.
Dilute the Solution to between 90 and 100 ml with water and
proceed as in 7.3.2.
5 Apparatus
1 If hydrofluoric acid (4.4) is used, a fused silica bea ker and a fused
Ordinary laboratory apparatus and
silica watch-glass shall be employed.
2 The
g lasswa re used should not contain more than 0,05 % (mlm) of
5.1 Potentiometric titration device which permits a dif-
arsenic.
ference in potential to be measured with platinum/saturated
calomel electrodes. If the glass contains barium, a barium sulfate precipitate may form;
aff ect the determination.
however, this will not adversely
7.3.1.2 Samples not readily soluble in sulfuric acid
6 Sampling
For test pot-tions diffic
...

.
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEX~(AYHAPOJLHAFI OPI-AHM3ALWlR l-l0 CTAH~APTM3ALWlM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Dosage du vanadium - Méthode par
Aciers et fontes
titrage potentiométrique
Determination of vanadium content - Po ten tiome trie titra tion method
Steel and cast iron -
Première édition - 1986-06-01
CDU 669.13/.14 : 543.257.1 : 546.881 Réf. no : ISO 4947-1986 (F)
Descripteurs : acier, fonte, analyse chimique, dosage, vanadium, méthode potentiométrique.
Prix basé sur 6 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
,
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de i’lS0). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4947 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
Organisation internationale de normalisation, 1986 l
0
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 49474986 (F)
vanadium - Méthode par
Aciers et fontes - Dosage du
titrage potentiométrique
4.3 Acide nitrique, Q 140 g/ml environ.
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
4.4 Acide fluorhydrique, Q 1,15 g/ml environ.
dosage du vanadium par titrage potentiométrique dans les
aciers et les fontes.
4.5 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 4.
La méthode est applicable aux teneurs en vanadium comprises
entre 0,04 et 2 % b77lm).
4.6 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 50.
2 Référence
4.7 Acide ortho-phosphorique, Q 1,70 g/ml environ.
ISO 377, Acier corroy - Prélèvement et préparation des
échantillons et des éprouvettes.
Sulfate de fer(H) et d’ammonium
4.8
[Fe(NH4)2(S04)2,6H201, solution en milieu sulfurique.
3 Principe
Dissoudre 40 g de sulfate de fer(U) et d’ammonium hexahy-
draté dans 500 ml d’eau environ, ajouter 20 ml d’acide sulfuri-
Mise en solution d’une prise d’essai par des acides appropriés.
que (Q 1,84 g/ml environ), refroidir, compléter le volume à
Addition d’acide fluorhydrique pour maintenir le tungsténe en
1 000 ml et homogénéiser.
solution.
Oxydation du chrome et du vanadium par le peroxydisulfate de
4.9 Permanganate de potassium, solution à 5 g/l.
potassium. Oxydation partielle du chrome.
Tout en contrôlant le potentiel de la solution, on procède suc-
4.10 Nitrite de sodium, solution à 3 g/l.
cessivement
- à la réduction du chrome (VI) et du vanadium (V) par la
4.11 Acide sulfamique (NH2S03H), solution à 100 g/l.
solution de sulfate de fer (II) et d’ammonium.
La solution n’est stable que pendant une semaine.
-
à l’oxydation du vanadium par un léger excés de perman-
ganate de potassium; l’excès de permanganate de potas-
4.12 Dichromate de potassium, solution étaton de réfé-
sium est réduit par le nitrite de sodium dont l’excès est
rence.
détruit par l’acide sulfamique.
Peser, à 0,001 g près, environ 1 g de dichromate de potassium
Titrage potentiométrique du vanadium à l’aide d’une solution
(qualité de très haute pureté) préalablement séché à 150 OC
étalon de sulfate de fer (II) et d’ammonium.
jusqu’à masse constante et refroidi en dessiccateur. Introduire
la masse pesée dans un bécher de 250 ml, la dissoudre‘ dans
20 ml d’eau et ajouter 160 ml d’acide sulfurique (4.5). Transva-
4 Réactifs
ser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
1 000 ml, refroidir, compléter au volume avec de l’eau et homo-
Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement
généiser .
des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée
ou de l’eau de pureté équivalente exempte de matières réductri-
ces ou oxydantes.
4.13 sulfate de fer (II) et d’ammonium
[Fe(NHq)2(S04)2,6H201, solution étalon.
4.1 Peroxydisulfate de potassium (K&08).
1 ml de cette solution correspond à environ 1,275 mg de vana-
dium.
4.2 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ.
1

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ISO 4947-1986 (FI
4.13.1 Préparation de la solution 7 Mode opératoire
Dissoudre 10 g de sulfate de fer(H) et d’ammonium hexahy-
draté dans 500 ml environ d’eau, ajouter 25 ml d’acide sulfuri- 7.1 Prise d’essai
que (Q 1,84 g/ml environ), compléter le volume à 1 000 ml et
Les masses indiquées ci-dessous en fonction de la teneur pré-
homogénéiser.
sumée en vanadium sont pesées à 0,001 g près:
4.13.2 Étalonnage de la solution (à préparer juste avant
a) teneur allant de 0,04 à 0,25 (mlm), environ 5 g;
l’usage)
b) teneur allant de 0,25 à 1 % (mlm), environ 2 ;
Prélever 25,0 ml de la solution étalon de référence du dichro-
mate de potassium (4.12) et titrer par potentiométrie avec la
c) teneur allant de 1 à 2 % (mlm), environ 1 g.
solution de sulfate de fer(H) et d’ammonium (4.13.1). Le titre (c)
de la solution étalon de sulfate de fer(H) et d’ammonium (4.131,
La quantité du vanadium dans la prise d’essai peut varier entre 2
exprimé en milligrammes de vanadium par millilitre, est donné
et 20 mg.
par la formule
0,025 x m.
7.2 Essai à blanc
C= x 50,94
49,03 x v
Effectuer un essai à blanc parallèlement au dosage, en suivant
mg le même mode opératoire et en utilisant les mêmes quantités de
=
I/ x 0,026
tous les réactifs.
où
7.3 Dosage
c est le titre de la solution étalon de sulfate de fer(H) et
d’ammonium (4.13) exprimé en milligrammes de vanadium
par millilitre; 7.3.1 Préparation de la solution d’essai
m. est la masse pesée, en milligrammes, du dichromate de
Aciers et fontes solubles dans l’acide sulfurique
7.3.1.1
potassium;
Placer la prise d’essai (7.1) dans un bécher de 400 ml (voir notes
V est le volume, en millilitres, de la solution étalon de sul-
1 et 2) et ajouter 40 ml d’acide sulfurique (4.5) pour les prises
fate de fer(H) et d’ammonium (4.13) utilisé pour le titrage;
d’essai de 1 g ou de 2 g. Pour les prises d’essai de 5 g, ajouter
70 ml d’acide sulfurique (4.5). Couvrir le bécher d’un verre de
0,025 est le rapport entre le volume du prélèvement et le
volume total de la solution étalon de référence du dichro- montre et chauffer doucement jusqu’à cessation du dégage-
ment gazeux.
mate de potassium;
Pour les aciers et les fontes à teneurs élevées en silicium, ajou-
49,03 est la masse molaire relative du dichromate de
potassium divisée par 6; ter 5 à 10 gouttes d’acide fluorhydrique (4.4). Faire boullir pour
assurer une mise en solution complète.
est la masse atomique relative du vanadium.
5094
Si la prise d’essai contient du tungstène, ajouter une quantité
suffisante d’acide fluorhydrique (4.4) pour le maintenir en solu-
tion. En général, 5 ml d’acide fluorhydrique (4.4) pour les prises
d’essai de 1 g, 7 ml pour les prises d’essai de 2 g et 13 ml pour
les prises d’essai de 5 g conviennent.
5 Appareillage
Diluer ensuite à 90 à 100 ml avec de l’eau et poursuivre comme
Matériel courant de laboratoire et
en 7.3.2.
5.1 Dispositif pour titrage potentiométrique, permettant
NOTES
de mesurer une différence de potentiel avec des électrodes de
1 Si on utilise de l’acide fluorhydrique (4.41, opérer dans un bécher en
platine-calomel saturé.
silice fondue et avec un verre de montre en silice fondue.
2 La verrerie employée ne doit pas contenir une teneur en arsenic
supérieure à 0,05 % (mlm).
Si le verre contient du baryum, un précipité de sulfate de badyum peut
6 Échantillonnage
se former; toutefois, il ne perturbe pa
...

.
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEX~(AYHAPOJLHAFI OPI-AHM3ALWlR l-l0 CTAH~APTM3ALWlM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Dosage du vanadium - Méthode par
Aciers et fontes
titrage potentiométrique
Determination of vanadium content - Po ten tiome trie titra tion method
Steel and cast iron -
Première édition - 1986-06-01
CDU 669.13/.14 : 543.257.1 : 546.881 Réf. no : ISO 4947-1986 (F)
Descripteurs : acier, fonte, analyse chimique, dosage, vanadium, méthode potentiométrique.
Prix basé sur 6 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
,
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de i’lS0). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4947 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
Organisation internationale de normalisation, 1986 l
0
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 49474986 (F)
vanadium - Méthode par
Aciers et fontes - Dosage du
titrage potentiométrique
4.3 Acide nitrique, Q 140 g/ml environ.
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
4.4 Acide fluorhydrique, Q 1,15 g/ml environ.
dosage du vanadium par titrage potentiométrique dans les
aciers et les fontes.
4.5 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 4.
La méthode est applicable aux teneurs en vanadium comprises
entre 0,04 et 2 % b77lm).
4.6 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 50.
2 Référence
4.7 Acide ortho-phosphorique, Q 1,70 g/ml environ.
ISO 377, Acier corroy - Prélèvement et préparation des
échantillons et des éprouvettes.
Sulfate de fer(H) et d’ammonium
4.8
[Fe(NH4)2(S04)2,6H201, solution en milieu sulfurique.
3 Principe
Dissoudre 40 g de sulfate de fer(U) et d’ammonium hexahy-
draté dans 500 ml d’eau environ, ajouter 20 ml d’acide sulfuri-
Mise en solution d’une prise d’essai par des acides appropriés.
que (Q 1,84 g/ml environ), refroidir, compléter le volume à
Addition d’acide fluorhydrique pour maintenir le tungsténe en
1 000 ml et homogénéiser.
solution.
Oxydation du chrome et du vanadium par le peroxydisulfate de
4.9 Permanganate de potassium, solution à 5 g/l.
potassium. Oxydation partielle du chrome.
Tout en contrôlant le potentiel de la solution, on procède suc-
4.10 Nitrite de sodium, solution à 3 g/l.
cessivement
- à la réduction du chrome (VI) et du vanadium (V) par la
4.11 Acide sulfamique (NH2S03H), solution à 100 g/l.
solution de sulfate de fer (II) et d’ammonium.
La solution n’est stable que pendant une semaine.
-
à l’oxydation du vanadium par un léger excés de perman-
ganate de potassium; l’excès de permanganate de potas-
4.12 Dichromate de potassium, solution étaton de réfé-
sium est réduit par le nitrite de sodium dont l’excès est
rence.
détruit par l’acide sulfamique.
Peser, à 0,001 g près, environ 1 g de dichromate de potassium
Titrage potentiométrique du vanadium à l’aide d’une solution
(qualité de très haute pureté) préalablement séché à 150 OC
étalon de sulfate de fer (II) et d’ammonium.
jusqu’à masse constante et refroidi en dessiccateur. Introduire
la masse pesée dans un bécher de 250 ml, la dissoudre‘ dans
20 ml d’eau et ajouter 160 ml d’acide sulfurique (4.5). Transva-
4 Réactifs
ser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
1 000 ml, refroidir, compléter au volume avec de l’eau et homo-
Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement
généiser .
des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée
ou de l’eau de pureté équivalente exempte de matières réductri-
ces ou oxydantes.
4.13 sulfate de fer (II) et d’ammonium
[Fe(NHq)2(S04)2,6H201, solution étalon.
4.1 Peroxydisulfate de potassium (K&08).
1 ml de cette solution correspond à environ 1,275 mg de vana-
dium.
4.2 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ.
1

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ISO 4947-1986 (FI
4.13.1 Préparation de la solution 7 Mode opératoire
Dissoudre 10 g de sulfate de fer(H) et d’ammonium hexahy-
draté dans 500 ml environ d’eau, ajouter 25 ml d’acide sulfuri- 7.1 Prise d’essai
que (Q 1,84 g/ml environ), compléter le volume à 1 000 ml et
Les masses indiquées ci-dessous en fonction de la teneur pré-
homogénéiser.
sumée en vanadium sont pesées à 0,001 g près:
4.13.2 Étalonnage de la solution (à préparer juste avant
a) teneur allant de 0,04 à 0,25 (mlm), environ 5 g;
l’usage)
b) teneur allant de 0,25 à 1 % (mlm), environ 2 ;
Prélever 25,0 ml de la solution étalon de référence du dichro-
mate de potassium (4.12) et titrer par potentiométrie avec la
c) teneur allant de 1 à 2 % (mlm), environ 1 g.
solution de sulfate de fer(H) et d’ammonium (4.13.1). Le titre (c)
de la solution étalon de sulfate de fer(H) et d’ammonium (4.131,
La quantité du vanadium dans la prise d’essai peut varier entre 2
exprimé en milligrammes de vanadium par millilitre, est donné
et 20 mg.
par la formule
0,025 x m.
7.2 Essai à blanc
C= x 50,94
49,03 x v
Effectuer un essai à blanc parallèlement au dosage, en suivant
mg le même mode opératoire et en utilisant les mêmes quantités de
=
I/ x 0,026
tous les réactifs.
où
7.3 Dosage
c est le titre de la solution étalon de sulfate de fer(H) et
d’ammonium (4.13) exprimé en milligrammes de vanadium
par millilitre; 7.3.1 Préparation de la solution d’essai
m. est la masse pesée, en milligrammes, du dichromate de
Aciers et fontes solubles dans l’acide sulfurique
7.3.1.1
potassium;
Placer la prise d’essai (7.1) dans un bécher de 400 ml (voir notes
V est le volume, en millilitres, de la solution étalon de sul-
1 et 2) et ajouter 40 ml d’acide sulfurique (4.5) pour les prises
fate de fer(H) et d’ammonium (4.13) utilisé pour le titrage;
d’essai de 1 g ou de 2 g. Pour les prises d’essai de 5 g, ajouter
70 ml d’acide sulfurique (4.5). Couvrir le bécher d’un verre de
0,025 est le rapport entre le volume du prélèvement et le
volume total de la solution étalon de référence du dichro- montre et chauffer doucement jusqu’à cessation du dégage-
ment gazeux.
mate de potassium;
Pour les aciers et les fontes à teneurs élevées en silicium, ajou-
49,03 est la masse molaire relative du dichromate de
potassium divisée par 6; ter 5 à 10 gouttes d’acide fluorhydrique (4.4). Faire boullir pour
assurer une mise en solution complète.
est la masse atomique relative du vanadium.
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Si la prise d’essai contient du tungstène, ajouter une quantité
suffisante d’acide fluorhydrique (4.4) pour le maintenir en solu-
tion. En général, 5 ml d’acide fluorhydrique (4.4) pour les prises
d’essai de 1 g, 7 ml pour les prises d’essai de 2 g et 13 ml pour
les prises d’essai de 5 g conviennent.
5 Appareillage
Diluer ensuite à 90 à 100 ml avec de l’eau et poursuivre comme
Matériel courant de laboratoire et
en 7.3.2.
5.1 Dispositif pour titrage potentiométrique, permettant
NOTES
de mesurer une différence de potentiel avec des électrodes de
1 Si on utilise de l’acide fluorhydrique (4.41, opérer dans un bécher en
platine-calomel saturé.
silice fondue et avec un verre de montre en silice fondue.
2 La verrerie employée ne doit pas contenir une teneur en arsenic
supérieure à 0,05 % (mlm).
Si le verre contient du baryum, un précipité de sulfate de badyum peut
6 Échantillonnage
se former; toutefois, il ne perturbe pa
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