Steel and cast iron — Determination of vanadium content — Potentiometric titration method

This document specifies a potentiometric titration method for the determination of vanadium in steel and cast iron. The method is applicable to vanadium contents between 0,04 % (mass fraction) and 2 % (mass fraction).

Acier et fonte — Détermination des teneurs en vanadium — Méthode par titrage potentiométrique

Le présent document spécifie une méthode de détermination du vanadium par titrage potentiométrique dans l'acier et la fonte. La méthode est applicable aux teneurs en vanadium comprises entre 0,04 % (en masse) et 2 % (en masse).

General Information

Status
Published
Publication Date
23-Jun-2020
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
09-Apr-2020
Completion Date
24-Jun-2020
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ISO 4947:2020 - Steel and cast iron -- Determination of vanadium content -- Potentiometric titration method
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ISO 4947:2020 - Acier et fonte -- Détermination des teneurs en vanadium -- Méthode par titrage potentiométrique
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4947
Second edition
2020-06
Steel and cast iron — Determination of
vanadium content — Potentiometric
titration method
Acier et fonte — Détermination des teneurs en vanadium — Méthode
par titrage potentiométrique
Reference number
ISO 4947:2020(E)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4947:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4947:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 3

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Test portion ................................................................................................................................................................................................ 3

8.2 Blank test ..................................................................................................................................................................................................... 4

8.3 Determination ......................................................................................................................................................................................... 4

8.3.1 Preparation of the test solution .......................................................................................................................... 4

8.3.2 Oxidation of chromium and vanadium ......................................................................................................... 4

8.3.3 Preparation of the solution for titration ...................................................................................................... 4

8.3.4 Oxidation of vanadium .................. ......................................................................................................................... ..... 5

8.4 Titration ........................................................................................................................................................................................................ 5

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 6

9.1 Method of calculation ........................................................................................................................................................................ 6

9.2 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 6

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 6

Annex A (informative) Additional information on the international interlaboratory test..........................8

Annex B (informative) Graphical representation of precision data .................................................................................... 9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................10

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO 4947:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of

determination of chemical composition.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4947:1986), which has been technically

revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— introduction of an optional electrode;
— re-assessment of precision data.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4947:2020(E)
Steel and cast iron — Determination of vanadium content
— Potentiometric titration method
1 Scope

This document specifies a potentiometric titration method for the determination of vanadium in steel

and cast iron.

The method is applicable to vanadium contents between 0,04 % (mass fraction) and 2 % (mass fraction).

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 385, Laboratory glassware — Burettes
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical

composition
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

Dissolution of a test portion with appropriate acids. Addition of hydrofluoric acid to keep tungsten in

solution.

Oxidation of chromium and vanadium by potassium peroxydisulfate. Partial oxidation of chromium.

While checking the potential of the solution:
— reduction of chromium(VI) and vanadium(V) by ammonium iron(II) sulfate;

— oxidation of vanadium by a slight excess of potassium permanganate; reduction of the excess of

permanganate by sodium nitrite, and reduction of the excess of sodium nitrite by sulfamic acid.

Potentiometric titration of vanadium with an ammonium iron(II) sulfate standard solution.

© ISO 2020 – All rights reserved 1
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ISO 4947:2020(E)
5 Reagents

During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only

grade 2 water as specified in ISO 3696, free from reducing or oxidizing activity.

5.1 Potassium peroxydisulfate (K S O ).
2 2 8
5.2 Hydrochloric acid, ρ approximately 1,19 g/ml.
5.3 Nitric acid, ρ approximately 1,40 g/ml.
5.4 Hydrofluoric acid, ρ approximately 1,15 g/ml.
5.5 Sulfuric acid, ρ approximately 1,84 g/ml, diluted 1 + 4.
5.6 Sulfuric acid, ρ approximately 1,84 g/ml, diluted 1 + 50.
5.7 Orthophosphoric acid, ρ approximately 1,70 g/ml.

5.8 Ammonium iron(II) sulfate [Fe(NH ) (SO ) ·6H O] solution in sulfuric acid medium.

4 2 4 2 2

Dissolve 40 g of ammonium iron(II) sulfate hexahydrate in approximately 500 ml of water, add 20 ml

of sulfuric acid, ρ approximately 1,84 g/ml, allow to cool, make up the volume to 1 000 ml with water

and mix.
5.9 Potassium permanganate, 5 g/l.
5.10 Sodium nitrite, 3 g/l.
5.11 Sulfamic acid (NH SO H), 100 g/l.
2 3
This solution is stable for only one week.
5.12 Potassium dichromate, standard solution.

Weigh, to the nearest 0,001 g, approximately 1 g of potassium dichromate (high purity grade) previously

dried at 150 °C until a constant mass (the mass difference shall not exceed 0,3 mg) is obtained after

cooling in a desiccator. Transfer the weighed mass into a 250 ml beaker, dissolve it in 20 ml of water

and add 160 ml of sulfuric acid (5.5). Transfer the solution quantitatively into a 1 000 ml one-mark

volumetric flask, allow to cool, dilute to the mark with water and mix.
5.13 Ammonium iron(II) sulfate [Fe(NH ) (SO ) ·6H O], standard solution.
4 2 4 2 2
1 ml of this solution corresponds to approximately 1,299 mg of vanadium.
5.13.1 Preparation of the solution

Dissolve 10 g of ammonium iron(II) sulfate hexahydrate in approximately 500 ml of water, add 25 ml of

sulfuric acid, ρ 1,84 g/ml approximately, tran
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4947
Deuxième édition
2020-06
Acier et fonte — Détermination des
teneurs en vanadium — Méthode par
titrage potentiométrique
Steel and cast iron — Determination of vanadium content —
Potentiometric titration method
Numéro de référence
ISO 4947:2020(F)
ISO 2020
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ISO 4947:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
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Tél.: +41 22 749 01 11
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 4947:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

7 Prélèvement .............................................................................................................................................................................................................. 3

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Prise d’essai ............................................................................................................................................................................................... 3

8.2 Essai à blanc .............................................................................................................................................................................................. 4

8.3 Détermination ......................................................................................................................................................................................... 4

8.3.1 Préparation de la solution pour essai ............................................................................................................ 4

8.3.2 Oxydation du chrome et du vanadium .......................................................................................................... 4

8.3.3 Préparation de la solution pour le titrage .................................................................................................. 5

8.3.4 Oxydation du vanadium ............................................................................................................................................. 5

8.4 Titrage ............................................................................................................................................................................................................ 5

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 6

9.1 Méthode de calcul ................................................................................................................................................................................. 6

9.2 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 6

10 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 6

Annexe A (informative) Informations supplémentaires sur l’essai interlaboratoires international 8

Annexe B (informative) Représentation graphique des données de fidélité .............................................................9

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................10

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
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ISO 4947:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1, Méthodes

de détermination de la composition chimique.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4947:1986) qui a fait l'objet d'une

révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— ajout d'une option pour l'électrode;
— réévaluation des données de fidélité.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 4947:2020(F)
Acier et fonte — Détermination des teneurs en vanadium
— Méthode par titrage potentiométrique
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode de détermination du vanadium par titrage potentiométrique

dans l'acier et la fonte.

La méthode est applicable aux teneurs en vanadium comprises entre 0,04 % (en masse) et 2 % (en masse).

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 385, Verrerie de laboratoire — Burettes
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 14284, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la

composition chimique
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe

Mise en solution d’une prise d’essai par des acides appropriés. Ajout d’acide fluorhydrique pour

maintenir le tungstène en solution.

Oxydation du chrome et du vanadium par du peroxydisulfate de potassium. Oxydation partielle du

chrome.
Tout en contrôlant le potentiel de la solution:

— réduction du chrome(VI) et du vanadium(V) par du sulfate de fer(II) et d’ammonium;

— oxydation du vanadium par un léger excès de permanganate de potassium; réduction de l’excès

de permanganate par du nitrite de sodium et réduction de l’excès de nitrite de sodium par l’acide

sulfamique.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4947:2020(F)

Titrage potentiométrique du vanadium par une solution étalon de sulfate de fer(II) et d’ammonium.

5 Réactifs

Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique

reconnue et seulement de l'eau de qualité 2 conformément à l'ISO 3696, exempte d’activité oxydante ou

réductrice.
5.1 Peroxydisulfate de potassium (K S O ).
2 2 8
5.2 Acide chlorhydrique, ρ environ 1,19 g/ml.
5.3 Acide nitrique, ρ environ 1,40 g/ml.
5.4 Acide fluorhydrique, ρ environ 1,15 g/ml.
5.5 Acide sulfurique, ρ environ 1,84 g/ml, dilué 1 + 4.
5.6 Acide sulfurique, ρ environ 1,84 g/ml, dilué 1 + 50.
5.7 Acide orthophosphorique, ρ environ 1,70 g/ml.

5.8 Sulfate de fer (II) et d’ammonium [Fe(NH ) (SO ) ·6H O], solution en milieu sulfurique.

4 2 4 2 2

Dissoudre 40 g de sulfate de fer (II) et d’ammonium hexahydraté dans environ 500 ml d’eau, ajouter

20 ml d’acide sulfurique, ρ environ 1,84 g/ml, laisser refroidir, compléter le volume à 1 000 ml avec de

l’eau et homogénéiser.
5.9 Permanganate de potassium, 5 g/l.
5.10 Nitrite de sodium, 3 g/l.
5.11 Acide sulfamique (NH SO H), 100 g/l.
2 3
Cette solution n’est stable que pendant une semaine.
5.12 Dichromate de potassium, solution étalon.

Peser, à 0,001 g près, environ 1 g de dichromate de potassium (qualité de haute pureté) préalablement

séché à 150 °C jusqu’à masse constante (la différence de masse ne dépasse pas 0,3 mg), après

refroidissement dans un dessiccateur. Introduire la masse pesée dans un bécher de 250 ml, la dissoudre

dans 20 ml d’eau et ajouter 160 ml d’acide sulfurique (5.5). Transvaser quantitativement la solution

dans une fiole jaugée de 1 000 ml, laisser refroidir, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.

5.13 Sulfate de fer (II) et d’ammonium [Fe(NH ) (SO ) ·6H O], solution étalon.
4 2 4 2 2
1 ml de cette solution correspond à environ 1,299 mg de vanadium.
5.13.1 Préparation de la solution

Dissoudre 10 g de sulfate de fer(II) et d’ammonium hexahydraté dans environ 500 ml d’eau, ajouter

25 ml d’acide sulfurique, ρ environ 1,84 g/ml, transvaser quantitativement la solution dans une fiole

jaugée de 1 000 ml, laisser refroidir, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.

2 © ISO 2020 – Tous droits
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.