ISO/TS 12025:2021
(Main)Nanomaterials — Quantification of nano-object release from powders by generation of aerosols
Nanomaterials — Quantification of nano-object release from powders by generation of aerosols
This document describes methods for the quantification of nano-object release from powders as a result of treatment, ranging from handling to high energy dispersion, by measuring aerosols liberated after a defined aerosolization procedure. Particle number concentration and size distribution of the aerosol are measured and the mass concentration is derived. This document provides information on factors to be considered when selecting among the available methods for powder sampling and treatment procedures and specifies minimum requirements for test sample preparation, test protocol development, measuring particle release and reporting data. In order to characterize the full size range of particles generated, the measurement of nano-objects as well as agglomerates and aggregates is adressed in this document. This document does not include the characterization of particle sizes within the powder. Tribological methods are excluded where direct mechanical friction is applied to grind or abrade the material.
Nanomatériaux — Quantification de la libération de nano-objets par les poudres par production d'aérosols
Le présent document décrit des méthodes pour la quantification de la libération de nano-objets par les poudres en conséquence d’un traitement, allant de la manipulation à une dispersion à haute énergie, par mesurage des aérosols libérés après un mode opératoire défini d’aérosolisation. La concentration en nombre de particules et la distribution granulométrique de l’aérosol sont mesurées et la concentration massique est calculée. Le présent document fournit des informations sur les facteurs à prendre en compte pour la sélection des méthodes pour l’échantillonnage des poudres et les modes opératoires de traitement. Il spécifie également les exigences minimales pour la préparation des échantillons d’essai, le développement du protocole d’essai, le mesurage de la libération de particules et la consignation des données. Afin de caractériser toute la plage granulométrique des particules générées, le mesurage des nano-objets ainsi que des agglomérats et des agrégats est addressé dans le présent document. Le présent document n’inclut pas la caractérisation granulométrique des particules au sein de la poudre. Les méthodes tribologiques sont exclues lorsqu’un frottement mécanique direct est appliqué pour broyer ou éroder le matériau.
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TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 12025
Second edition
2021-05
Nanomaterials — Quantification of
nano-object release from powders by
generation of aerosols
Nanomatériaux — Quantification de la libération de nano-objets par
les poudres par production d'aérosols
Reference number
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Published in Switzerland
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ISO/TS 12025:2021(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
3.1 General terms . 1
3.2 Terms related to particle properties and measurement . 2
4 Symbols . 5
5 Factors influencing results of nano-object release from powders .5
5.1 Test generation method selection . 5
5.2 Material properties influencing nano-object release from powder . 5
5.3 Test stages . 6
6 Test requirements . 7
6.1 General . 7
6.2 Safety assessment . 7
6.3 Sample preparation . 8
6.4 Sample treatment . 8
6.4.1 Dustiness generation methods . 8
6.4.2 Dispersing methods for aerosol generation . 9
6.4.3 Sample treatment execution and report . 9
6.5 Measurement of aerosolized nano-objects .10
6.5.1 Selection of the measuring method .10
6.5.2 Transport and sampling parameters .11
6.5.3 Considerations before testing .12
6.5.4 Size and concentration measurement results .12
6.5.5 Particle size distribution and other characteristic measurement parameters .14
7 Requirements for test setups and protocols .15
8 Test report .16
Annex A (informative) Considerations for the selection of the sample treatment procedure .17
Annex B (informative) Dustiness reference test methods .19
Annex C (informative) Dynamic method .22
Annex D (informative) Dispersing methods .26
Annex E (informative) Selection of the nano-object measuring method .27
Annex F (informative) Dry dispersion intensity in measuring devices .29
Bibliography .30
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ISO/TS 12025:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies, in collaboration
with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 352,
Nanotechnologies, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN
(Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO/TS 12025:2012), which has been
technically revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— revised and updated the Introduction and the Bibliography;
— updated 6.4.1 and 6.4.2 and Annex A with regards to the description and selection of the sample
treatment procedure in accordance with new European standards.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO/TS 12025:2021(E)
Introduction
Industrial powders when subjected to external energy or stress from handling and air flow will release
particles entrained in the surrounding air to form aerosols. Aerosols in the nanoscale are more dynamic
than micrometre sized particles because of greater sensitivity to physical effects such as Brownian
diffusion. Porosity and cohesion of the powder can be much higher than for materials containing
larger particles with more resistance to flow and lower volume-specific surface area. Nano-objects in
powdered nanostructured materials can dominate relevant properties of the bulk material by particle-
particle interactions that form clusters such as agglomerates.
Aerosol release characterization consists of three main stages: generation, transport and measurement.
In general, to reduce transport losses and aerosol agglomeration, the distance between generation and
[35]
measurement should be minimized. Although there are potentially many different approaches ,
the generation of an aerosol is usually physically modelled on different representative scenarios (e.g.
to simulate typical manual or machine powder handling processes or worst-case highly energetic
dispersion).
This document is only applicable for measuring the release of nano-objects from powders. This
allows comparisons of the nano-object release from different powders using the same generation and
measurement system. The choice of the measurement method must take into account the characteristics
(e.g. time-related dependence) of the generation system and the potential for losses and agglomeration
during the transport and entry into the measuring instrumentation. Therefore, this document provides
a summary of the generation and measurement methods currently available to assist material scientists
and engineers in comparing the nano-object release from different powders.
The quantification of the release of nano-objects from powders described in this document cannot be
used as a substitute for dustiness testing or for a health-related risk assessment.
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 12025:2021(E)
Nanomaterials — Quantification of nano-object release
from powders by generation of aerosols
WARNING — The execution of the provisions of this document should be entrusted only to
appropriately qualified and experienced people, for whose use it has been produced.
1 Scope
This document describes methods for the quantification of nano-object release from powders as a
result of treatment, ranging from handling to high energy dispersion, by measuring aerosols liberated
after a defined aerosolization procedure. Particle number concentration and size distribution of the
aerosol are measured and the mass concentration is derived. This document provides information
on factors to be considered when selecting among the available methods for powder sampling and
treatment procedures and specifies minimum requirements for test sample preparation, test protocol
development, measuring particle release and reporting data. In order to characterize the full size range
of particles generated, the measurement of nano-objects as well as agglomerates and aggregates is
adressed in this document.
This document does not include the characterization of particle sizes within the powder. Tribological
methods are excluded where direct mechanical friction is applied to grind or abrade the material.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO/TS 80004-1:2015, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 1: Core terms
ISO/TS 80004-2:2015, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 2: Nano-objects
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/TS 80004-1:2015,
ISO/TS 80004-2:2015 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1 General terms
3.1.1
release from powder
transfer of material from a powder to a liquid or gas as a consequence of a disturbance
3.1.2
nano-object number release
n
total number of nano-objects (3.2.9), released from a sample as a consequence of a disturbance
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ISO/TS 12025:2021(E)
3.1.3
nano-object release rate
n
t
total number of nano-objects (3.2.9), released per second as a consequence of a disturbance
3.1.4
mass specific nano-object number release
n
m
nano-object number release (3.1.2), divided by the mass of the sample before a disturbance
3.1.5
mass loss specific nano-object number release
n
∆m
nano-object number release (3.1.2), divided by the mass difference of the sample before and after a
disturbance
3.1.6
nano-object aerosol number concentration
c
n
number of nano-objects (3.2.9) per aerosol volume unit in the sample treatment zone
3.1.7
aerosol volume flow rate
V
t
volume flow rate through the sample treatment zone
3.2 Terms related to particle properties and measurement
3.2.1
aerosol
system of solid or liquid particles suspended in gas
[SOURCE: ISO 15900:2009, 2.1]
3.2.2
equivalent spherical diameter
diameter of a sphere having the same physical properties as the particle in the measurement
Note 1 to entry: Physical properties are, for instance, the same settling velocity or electrolyte solution displacing
volume or projection area under a microscope.
Note 2 to entry: The physical property to which the equivalent diameter refers shall be indicated using a suitable
subscript, e.g. x for equivalent surface area diameter or x for equivalent volume diameter.
s v
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, A.2.3]
3.2.3
particle size distribution
PSD
cumulative distribution or distribution density of a quantity of particle sizes, represented by equivalent
spherical diameters (3.2.2) or other linear dimensions
[3]
Note 1 to entry: Quantity measures and types of distributions are defined in ISO 9276-1:1998 .
3.2.4
PM
2,5
particulate matter smaller than 2,5 µm
mass concentration of fine particulate matter having an aerodynamic diameter less than or equal to a
nominal 2,5 micrometres
Note 1 to entry: See Appendix J in Reference [47].
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ISO/TS 12025:2021(E)
3.2.5
PM
10
particulate matter smaller than 10 µm
mass concentration of fine particulate matter having an aerodynamic diameter less than or equal to a
nominal 10 micrometres
Note 1 to entry: See Appendix J in Reference [47].
[15]
Note 2 to entry: PM is used for the thoracic fraction as explained in EN 481:1993 .
10
3.2.6
condensation particle counter
CPC
instrument that measures the particle number concentration of an aerosol (3.2.1) using a condensation
effect to increase the size of the aerosolized particles
Note 1 to entry: The sizes of particles detected are usually smaller than several hundred nanometres and larger
than a few nanometres.
Note 2 to entry: A CPC is one possible detector for use with a differential electrical mobility classifier (3.2.7).
Note 3 to entry: In some cases, a CPC may be called a “condensation nucleus counter (CNC)”.
[SOURCE: ISO 15900:2020, 3.8, modified — “using a condensation effect to increase the size of the
aerosolized particles” has been added to the definition.]
3.2.7
differential electrical mobility classifier
DEMC
classifier that is able to select aerosol (3.2.1) particles according to their electrical mobility and pass
them to its exit
Note 1 to entry: A DEMC classifies aerosol particles by balancing the electrical force on each particle with its
aerodynamic drag force in an electrical field. Classified particles are in a narrow range of electrical mobility
determined by the operating conditions and physical dimensions of the DEMC, while they can have different sizes
due to difference in the number of charges that they have.
[SOURCE: ISO 15900:2020, 3.11]
3.2.8
differential mobility analysing system
DMAS
system to measure the size distribution of sub-micrometre aerosol (3.2.1) particles consisting of
a differential electrical mobility classifier (3.2.7), flow meters, a particle detector, interconnecting
plumbing, a computer and suitable software
[SOURCE: ISO 15900:2020, 3.12]
3.2.9
nano-object
material with one, two or three external dimensions in the nanoscale (3.2.10)
Note 1 to entry: Generic term for all discrete nanoscaled objects.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 2.2, modified — “discrete piece of” has been deleted from the start of
the definition and the Note 1 to entry has been replaced.]
3.2.10
nanoscale
size range approximately from 1 nm to 100 nm
Note 1 to entry: Properties that are not extrapolations from a larger size will typically, but not exclusively, be
exhibited in this size range. For such properties, the size limits are considered approximate.
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ISO/TS 12025:2021(E)
Note 2 to entry: The lower limit in this definition (approximately 1 nm) is introduced to avoid single and small
groups of atoms from being designated as nano-objects (3.2.9) or elements of nanostructures, which could be
implied by the absence of a lower limit.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 2.1, modified — Note 1 to entry has been replaced and Note 2 to entry
has been added.]
3.2.11
agglomerate
collection of loosely bound particles or aggregates (3.2.12) or mixtures of the two held together by
weak forces where the resulting external surface area is similar to the sum of the surface areas of the
individual components
Note 1 to entry: The weak forces, for example, are van der Waals forces or simple physical entanglement.
Note 2 to entry: Agglomerates are secondary particles and the original source particles are primary particles.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.4, modified — “loosely bound particles or aggregates or mixtures of
the two held together by weak forces” has replaced “weakly or medium strongly bound particles” the
notes to entry have been reworded.]
3.2.12
aggregate
particle comprising strongly bonded or fused particles held together by strong forces where the
resulting external surface area is significantly smaller than the sum of calculated surface areas of the
individual components
Note 1 to entry: The strong forces, for example, are covalent bonds, or those resulting from sintering or complex
physical entanglement.
Note 2 to entry: Aggregates are secondary particles and the original source particles are primary particles.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.5, modified — “held together by strong forces” and “calculated” have
been added to the definition and the notes to entry have been reworded.]
3.2.13
dustiness
propensity of materials to produce airborne dust during handling
Note 1 to entry: For the purpose of this document, dustiness is derived from the amount of dust emitted during a
standard test procedure.
Note 2 to entry: Dustiness is not an intrinsic property as it depends on how it is measured.
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.5.1]
3.2.14
inhalable fraction
mass fraction of total airborne particles which is inhaled through the nose and mouth
[15]
Note 1 to entry: The inhalable fraction is specified in EN 481:1993 .
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.3.1.1]
3.2.15
thoracic fraction
mass fraction of inhaled particles penetrating beyond the larynx
[15]
Note 1 to entry: The thoracic fraction is specified in EN 481:1993 .
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.3.1.2]
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ISO/TS 12025:2021(E)
3.2.16
respirable fraction
mass fraction of inhaled particles penetrating to the unciliated airways
[15]
Note 1 to entry: The respirable fraction is specified in EN 481:1993 .
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.3.1.3]
4 Symbols
For the purposes of this document, the symbols given in Table 1 apply.
Table 1 — Symbols
Symbol Quantity SI unit
n nano-object number release dimensionless
−1
n nano-object release rate s
t
−3
c nano-object aerosol number concentration m
n
−1
n mass specific nano-object number release kg
m
−1
n mass loss specific nano-object number release, from a treated sample with a kg
∆m
mass loss ∆m
3 1
V aerosol volume flow rate m /s
t
5 Factors influencing results of nano-object release from powders
5.1 Test generation method selection
The purpose of the planned test or experimental programme should be carefully defined during the
selection of the aerosol generation method.
Selection of the aerosol generation method depends on the following considerations:
a) the powder properties listed in Table 2;
[17][18][19]
b) the applicability of standardized dustiness test methods, see the EN 15051 series , or of
[32]
other powder treatment methods to simulate the typical powder handling process in practice
[34][37]
as well as selection of the appropriate treatment parameters.
The outcome of the planned test will be dependent on the experimental conditions selected.
EXAMPLE 1 Determination of the nano-object release of a powder to predict release of nanoparticles during
manual and automatic moderate powder handling processes (i.e. weak to moderate dispersion stress) for
industrial processing.
EXAMPLE 2 Estimation of nano-object and agglomerate/aggregate release from powder to simulate worst-
case scenarios of handling process, where a high energy input or high activation energy is applied to the powder
or during the generation of an aerosol for animal inhalation studies. Such high energy input is likely to be used
only in fully contained processes to prevent unacceptable exposures to workers.
5.2 Material properties influencing nano-object release from powder
Properties influencing the generation and measurements of aerosolized powders containing nano-
objects are summarized in Table 2. Presently, it is not necessarily easy to measure many of these
properties; however, they should be considered.
These material-specific properties of powder are relevant to test design (see Clause 6) and data
reporting (see Clause 8).
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ISO/TS 12025:2021(E)
Table 2 — Representative properties influencing nano-object release from powders
Property Description
Particle size The value of the particle size depends on the sizing method and the corresponding
equivalent diameter (e.g. aerodynamic diameter, electrical mobility diameter,
equivalent area diameter).
The particle size of primary particles or aggregates will not change during the han-
dling of nanostructured powders. Particle size of agglomerates will change under
certain process and handling conditions, for example, shear stress.
The measured size distribution of particles will depend on the type of instrument. The
instrument can measure aerodynamic or mobility diameters, specific surface areas or
other parameters. The exact shape of primary particles will depend on the
manufacturing process. Nano-objects can be a small fraction of the total mass for
some materials.
Particle shape Particle shapes are found in a wide range of geometries depending on the material and
the process. Agglomerates and aggregates of nano-objects can have a fractal shape.
Adhesion forces depend on the particle shape because of the contact area.
Crystallinity Some powdered materials can exist in various crystalline states or in amorphous
form. The fraction of the crystalline phase can vary depending on the particle size.
Hygroscopicity and Interaction of the particle with moisture in the air characterized by the relative
moisture content humidity will affect the cohesion of the particles. Thus, the history of the relative
humidity of the environmental conditions used to store the powder can be important.
The hydrophobic versus hydrophilic characteristics affect dustiness because as time
goes on a hydrophilic nanomaterial such as magnesium oxide will become less dusty
as it absorbs water from the air. Some synthetic amorphous silica, on the other hand,
can be easily electrostatically charged and is readily aerosolized.
Cohesion The magnitude of adhesion forces between particles will affect the detachment of
particles as force is introduced into the system. Cohesion will affect the porosity be-
tween the particles and flowability of the powder. The tendency of the nanopowders to
sinter or agglomerate is also a consideration.
Material density The material density will affect aerosolization. For example, some tungsten oxide has
a high density and is not very dusty.
Porosity Porosity is a measure of the void spaces in a material. This includes the porosity of
primary nano-objects, agglomerates and generally the packing density of the bulk
powder.
Electrical resistivity The electrical resistance of the powder affects the ability of the system to dissipate
electrical charge.
Triboelectrics The ability of the material to generate static electricity will affect the forces within the
powder.
5.3 Test stages
A schematic overview of the test stages necessary for the quantification of nano-object release from
powders is shown in Figure 1. Based on the multitude of factors that influence sample preparation and
sample treatment and the current lack of understanding of sample treatment, this document provides
requirements on the basic conditions for the aerosol measurement stage.
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ISO/TS 12025:2021(E)
Figure 1 — Schematic overview of test stages for the quantification of nano-object release from
powders
Currently, for sample treatment, no one general method can be standardized as a requirement. Nearly all
[38]
powder studies suffer from incomplete determination of the energy input during sample treatment .
For repeatable powder treatment, four methods (rotating drum, continuous drop, small rotating
drum and vortex shaker) have been standardized for dustiness measurement of powders containing
nano-objects (see Annex B) and further devices are evaluated and recommended in the literature (see
Annex C). Annex D adds continuous treatment in technical disagglomeration principles.
6 Test requirements
6.1 General
6.1.1 Process parameters of the sampling procedure and of the measurement procedure shall be
selected with regard to the purpose of the test and to relevant material properties from Table 2.
6.1.2 The test protocol shall contain these considerations: the purpose, the procedure parameters and
the relevant material properties.
6.1.3 Agreements between the buyer and the seller should include considerations of the process
conditions simulated, an ability to relate to standard methods and the objectives of the study.
6.2 Safety assessment
6.2.1 A safety assessment shall be conducted for the materials before beginning the tests. Guidance is
[4] [13]
given in ISO/TR 13121:2011 and ISO/TR 27628:2007 .
Some nanomaterials can be toxic. The severity of the toxicity can depend on particle compos
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 12025
Deuxième édition
2021-05
Nanomatériaux — Quantification de
la libération de nano-objets par les
poudres par production d'aérosols
Nanomaterials — Quantification of nano-object release from powders
by generation of aerosols
Numéro de référence
ISO/TS 12025:2021(F)
©
ISO 2021
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
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Publié en Suisse
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ISO/TS 12025:2021(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
3.1 Termes généraux . 1
3.2 Termes associés aux propriétés et au mesurage des particules . 2
4 Symboles . 5
5 Facteurs influençant les résultats d’une libération de nano-objets par des poudres .5
5.1 Sélection de la méthode d’essai de génération . 5
5.2 Propriétés du matériau influençant la libération de nano-objets par une poudre . 6
5.3 Étapes de l’essai . 7
6 Exigences d’essai . 8
6.1 Généralités . 8
6.2 Évaluation de la sécurité . . 8
6.3 Préparation des échantillons . 9
6.4 Traitement de l’échantillon . 9
6.4.1 Méthodes par génération de poussière . 9
6.4.2 Méthodes de dispersion pour la génération d’aérosols .10
6.4.3 Exécution et rapport du traitement des échantillons .10
6.5 Mesurage des nano-objets aérosolisés .11
6.5.1 Sélection de la méthode de mesure .11
6.5.2 Paramètres de transport et d’échantillonnage .12
6.5.3 Considérations avant essai .13
6.5.4 Résultats du mesurage de la taille et de la concentration .13
6.5.5 Distribution granulométrique et autres paramètres caractéristiques de
mesurage .16
7 Exigences pour les configurations et protocoles d’essai .17
8 Rapport d'essai .17
Annexe A (informative) Considérations pour la sélection du mode opératoire pour
le traitement d’échantillon .19
Annexe B (informative) Méthodes d’essai de référence sur le pouvoir de resuspension.21
Annexe C (informative) Méthode dynamique .24
Annexe D (informative) Méthodes de dispersion .28
Annexe E (informative) Sélection de la méthode de mesure des nano-objets .30
Annexe F (informative) Intensité de la dispersion sèche dans les dispositifs de mesure .32
Bibliographie .33
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ISO/TS 12025:2021(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 229, Nanotechnologies, en collaboration
avec le comité technique CEN/TC 352, Nanotechnologies, du Comité européen de normalisation (CEN),
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO/TS 12025:2012), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— l'Introduction et la Bibliographie ont été révisé et mis à jour;
— 6.4.1 et 6.4.2 et l'Annexe A ont été mis à jour en ce qui concerne la description et la sélection de la
procédure de traitement des échantillons conformément aux nouvelles normes européennes.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/TS 12025:2021(F)
Introduction
Les poudres industrielles, lorsqu’elles sont soumises à une source d’énergie extérieure ou à des
contraintes dues à la manipulation et au flux d’air, libèrent des particules entraînées dans l’air ambiant
pour former des aérosols. Les aérosols dans l’échelle nanométrique sont plus dynamiques que les
particules micrométriques du fait d’une plus grande sensibilité aux effets physiques tels que la diffusion
Brownienne. La poudre peut présenter une porosité et une cohésion très supérieures aux matériaux
contenant des particules de plus grandes dimensions, avec une résistance supérieure à l’écoulement et
une surface spécifique moindre. Les nano-objets des matériaux pulvérulents nanostructurés peuvent
dominer les propriétés pertinentes du matériau en vrac à travers des interactions particule-particule
qui constituent des clusters, comme les agglomérats.
La caractérisation de la libération d’aérosols comprend trois grandes étapes: la génération, le transport
et le mesurage. En général, pour réduire les pertes dues au transport et l’agglomération des aérosols,
il convient de limiter autant que possible la distance entre la génération et le mesurage. Bien qu’il
[35]
existe potentiellement différentes approches , la génération d’un aérosol s’inspire généralement
de différents scénarios représentatifs (par exemple, pour simuler des processus spécifiques de
manipulation manuelle ou mécanique de poudres ou, dans le cas le plus défavorable, une dispersion à
haute énergie).
Le présent document s’applique uniquement au mesurage de la libération de nano-objets par les poudres.
Cela permet des comparaisons de la libération de nano-objets par différentes poudres en utilisant le
même système de génération et de mesure. Le choix de la méthode de mesure doit tenir compte des
caractéristiques (par exemple, la dépendance temporelle) du système de génération et du potentiel
de pertes et d’agglomération au cours du transport et de l’introduction dans l’instrument de mesure.
Le présent document fournit donc un résumé des méthodes de génération et de mesure actuellement
disponibles pour aider les scientifiques et ingénieurs en matériaux à comparer la libération de nano-
objets par différentes poudres.
La quantification de la libération de nano-objets par les poudres décrite dans le présent document ne
peut en aucun cas se substituer aux essais de pouvoir de resuspension ou à une évaluation des risques
pour la santé.
© ISO 2021 – Tous droits réservés v
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 12025:2021(F)
Nanomatériaux — Quantification de la libération de nano-
objets par les poudres par production d'aérosols
AVERTISSEMENT — Il convient de ne confier l’exécution des dispositions du présent document
qu’à du personnel convenablement qualifié et expérimenté, auquel il est destiné.
1 Domaine d’application
Le présent document décrit des méthodes pour la quantification de la libération de nano-objets par les
poudres en conséquence d’un traitement, allant de la manipulation à une dispersion à haute énergie, par
mesurage des aérosols libérés après un mode opératoire défini d’aérosolisation. La concentration en
nombre de particules et la distribution granulométrique de l’aérosol sont mesurées et la concentration
massique est calculée. Le présent document fournit des informations sur les facteurs à prendre en
compte pour la sélection des méthodes pour l’échantillonnage des poudres et les modes opératoires de
traitement. Il spécifie également les exigences minimales pour la préparation des échantillons d’essai,
le développement du protocole d’essai, le mesurage de la libération de particules et la consignation des
données. Afin de caractériser toute la plage granulométrique des particules générées, le mesurage des
nano-objets ainsi que des agglomérats et des agrégats est addressé dans le présent document.
Le présent document n’inclut pas la caractérisation granulométrique des particules au sein de la
poudre. Les méthodes tribologiques sont exclues lorsqu’un frottement mécanique direct est appliqué
pour broyer ou éroder le matériau.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO/TS 80004-1:2015, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 1: Termes "coeur"
ISO/TS 80004-2:2015, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 2: Nano-objets
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO/TS 80004-1:2015,
l’ISO/TS 80004-2:2015 ainsi que les suivants, s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
3.1 Termes généraux
3.1.1
libération par une poudre
transfert de matière d’une poudre vers un liquide ou un gaz résultant d’une perturbation
© ISO 2021 – Tous droits réservés 1
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ISO/TS 12025:2021(F)
3.1.2
nombre de nano-objets libérés
n
nombre total de nano-objets (3.2.9) libérés par un échantillon suite à une perturbation
3.1.3
taux de libération de nano-objets
n
t
nombre total de nano-objets (3.2.9) libérés par seconde suite à une perturbation
3.1.4
nombre de nano-objets libérés en fonction de la masse spécifique
n
m
nombre de nano-objets libérés (3.1.2) divisé par la masse de l’échantillon avant une perturbation
3.1.5
nombre de nano-objets libérés en fonction de la perte de masse spécifique
n
∆m
nombre de nano-objets libérés (3.1.2) divisé par la différence de masse de l’échantillon avant et après
une perturbation
3.1.6
concentration en nombre de nano-objets dans un aérosol
c
n
nombre de nano-objets (3.2.9) par unité de volume d’aérosol dans la zone de traitement de l’échantillon
3.1.7
débit volumique d’aérosol
V
t
débit volumique à travers la zone de traitement de l’échantillon
3.2 Termes associés aux propriétés et au mesurage des particules
3.2.1
aérosol
système de particules solides ou liquides en suspension dans un gaz
[SOURCE: ISO 15900:2009, 2.1]
3.2.2
diamètre sphérique équivalent
diamètre d’une sphère ayant les mêmes propriétés physiques que la particule mesurée
Note 1 à l'article: Les propriétés physiques sont, par exemple, la même vitesse de stabilisation ou le même volume
de déplacement d’une solution électrolytique ou la même surface projetée au microscope.
Note 2 à l'article: La propriété physique à laquelle se réfère le diamètre équivalent doit être indiquée à l’aide d’un
indice approprié, par exemple x pour le diamètre équivalent de surface ou x pour le diamètre équivalent de
s v
volume.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, A.2.3]
3.2.3
distribution de taille de particules
distribution granulométrique
distribution cumulée ou distribution de densité d’une quantité de tailles de particules, représentée par
des diamètres sphériques équivalents (3.2.2) ou d’autres dimensions linéaires
[3]
Note 1 à l'article: Les mesures de quantité et les types de distributions sont définis dans l’ISO 9276-1:1998 .
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/TS 12025:2021(F)
3.2.4
PM2,5
matière particulaire inférieure à 2,5 µm
concentration massique de la matière particulaire fine, dont le diamètre aérodynamique nominal est
inférieur ou égal à 2,5 micromètres
Note 1 à l'article: Voir Annexe J dans la Référence [47].
3.2.5
PM10
matière particulaire inférieure à 10 µm
concentration massique de la matière particulaire fine, dont le diamètre aérodynamique nominal est
inférieur ou égal à 10 micromètres
Note 1 à l'article: Voir Annexe J dans la Référence [47].
[15]
Note 2 à l'article: PM10 est utilisé pour la fraction thoracique comme cela est expliqué dans l’EN 481:1993 .
3.2.6
compteur de particules à condensation
CPC
instrument qui mesure la concentration en nombre de particules d’un aérosol (3.2.1) en utilisant un
effet de condensation pour accroître la taille des particules aérosolisées
Note 1 à l'article: Les tailles des particules détectées sont généralement inférieures à plusieurs centaines de
nanomètres et supérieures à quelques nanomètres.
Note 2 à l'article: Un CPC est un type de détecteur qu’il est possible d’utiliser avec un classificateur différentiel de
mobilité électrique (3.2.7).
Note 3 à l'article: Dans certains cas, un CPC peut être appelé «compteur à noyaux de condensation (CNC)».
[SOURCE: ISO 15900:2020, 3.8, modifiée — «en utilisant un effet de condensation pour accroître la taille
des particules aérosolisées» a été ajouté à la définition.]
3.2.7
classificateur différentiel de mobilité électrique
DEMC
classificateur capable de sélectionner les particules d’aérosol (3.2.1) en fonction de leur mobilité
électrique et de les faire traverser jusqu’à sa sortie
Note 1 à l'article: Un DEMC classifie les particules d’aérosol en équilibrant la force électrique appliquée à chaque
particule avec sa force de traînée aérodynamique dans un champ électrique. Les particules classées se situent
dans une plage étroite de mobilité électrique déterminée par les conditions opératoires et les dimensions
physiques du DEMC, ces particules pouvant avoir des tailles différentes en raison de la différence entre les
nombres de charges qu’elles portent.
[SOURCE: ISO 15900:2020, 3.11]
3.2.8
système d’analyse différentielle de mobilité électrique
DMAS
système de mesure de la distribution granulométrique des particules d’aérosol (3.2.1) de dimension
inférieure au micromètre, constitué d’un classificateur différentiel de mobilité électrique (3.2.7), de
débitmètres, d’un détecteur de particules, d’une tuyauterie de raccordement, d’un ordinateur et des
logiciels appropriés
[SOURCE: ISO 15900:2020, 3.12]
© ISO 2021 – Tous droits réservés 3
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ISO/TS 12025:2021(F)
3.2.9
nano-objet
matériau dont une, deux ou les trois dimensions externes sont à l’échelle nanométrique (3.2.10)
Note 1 à l'article: Terme générique pour tous les objets discrets à l’échelle nanométrique.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 2.2, modifiée — «portion discrète de» a été supprimée du début de la
définition et la Note 1 à l’article a été remplacée.]
3.2.10
échelle nanométrique
échelle de taille s’étendant approximativement de 1 nm à 100 nm
Note 1 à l'article: Les propriétés qui ne constituent pas des extrapolations par rapport à des dimensions plus
grandes seront généralement, mais pas exclusivement, présentes dans cette échelle de longueur. Pour ces
propriétés, les limites dimensionnelles sont approximatives.
Note 2 à l'article: Dans cette définition, on indique une limite inférieure (approximativement 1 nm) pour éviter à
des atomes isolés et à de petits groupes d’atomes d’être désignés en tant que nano-objets (3.2.9) ou éléments de
nanostructures, ce qui pourrait être le cas en l’absence de limite inférieure.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 2.1, modifiée — La Note 1 à l’article a été remplacée et la Note 2 à
l’article a été ajoutée.]
3.2.11
agglomérat
ensemble de particules faiblement liées ou d’agrégats (3.2.12) ou mélange des deux, maintenus ensemble
par des forces faibles, dont l’aire de la surface externe résultante est similaire à la somme des aires de
surface de chacun des composants
Note 1 à l'article: Les forces faibles sont, par exemple, des forces de Van der Waals ou un simple enchevêtrement
physique.
Note 2 à l'article: Les agglomérats sont des particules secondaires et les particules sources initiales sont des
particules primaires.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.4, modifiée — «particules faiblement liées ou d’agrégats ou
mélange des deux, maintenus ensemble par des forces faibles,» a remplacé «particules faiblement ou
moyennement liées», les notes à l’article ont été reformulées.]
3.2.12
agrégat
particule composée de particules fortement liées ou fusionnées maintenues ensemble par des
interactions fortes, dont l’aire de la surface externe résultante est significativement plus petite que la
somme des aires de surface calculées de chacun des composants
Note 1 à l'article: Les interactions fortes sont, par exemple, des liaisons covalentes ou des forces résultant d’un
frittage ou d’un enchevêtrement physique complexe.
Note 2 à l'article: Les agrégats sont des particules secondaires et les particules sources initiales sont des
particules primaires.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.5, modifiée — «maintenues ensemble par des interactions fortes» et
«calculées» ont été ajouté à la définition et les notes à l’article ont été reformulées.]
3.2.13
pouvoir de resuspension
propension des matériaux à produire des poussières en suspension dans l’air lorsqu’ils sont manipulés
Note 1 à l'article: Pour les besoins du présent document, le pouvoir de resuspension est dérivé de la quantité de
poussière émise lors d’un mode opératoire d’essai normalisé.
4 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/TS 12025:2021(F)
Note 2 à l'article: Le pouvoir de resuspension n’est pas une propriété intrinsèque, car il dépend de la manière
dont il est mesuré.
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.5.1]
3.2.14
fraction inhalable
fraction massique des particules totales en suspension dans l’air inhalées par le nez et par la bouche
[15]
Note 1 à l'article: La fraction inhalable est spécifiée dans l’EN 481:1993 .
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.3.1.1]
3.2.15
fraction thoracique
fraction massique des particules inhalées qui pénètrent au-delà du larynx
[15]
Note 1 à l'article: La fraction thoracique est spécifiée dans l’EN 481:1993 .
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.3.1.2]
3.2.16
fraction alvéolaire
fraction massique des particules inhalées qui pénètrent dans les voies aériennes non cillées
[15]
Note 1 à l'article: La fraction alvéolaire est spécifiée dans l’EN 481:1993 .
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.3.1.3]
4 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles dans le Tableau 1 s’appliquent.
Tableau 1 — Symboles
Symbole Grandeur Unité SI
n nombre de nano-objets libérés sans dimension
−1
n taux de libération de nano-objets s
t
−3
c concentration en nombre de nano-objets dans un aérosol m
n
−1
n nombre de nano-objets libérés en fonction de la masse spécifique kg
m
−1
n nombre de nano-objets libérés en fonction de la perte de masse spécifique kg
∆m
d’un échantillon traité avec une perte de masse ∆m
3 1
V débit volumique d’aérosol m /s
t
5 Facteurs influençant les résultats d’une libération de nano-objets par
des poudres
5.1 Sélection de la méthode d’essai de génération
Il convient de définir avec soin l’objet de l’essai ou du programme expérimental planifié lors de la
sélection de la méthode de génération d’aérosols.
La sélection de la méthode de génération d’aérosols dépend des considérations suivantes:
a) les propriétés des poudres énumérées dans le Tableau 2;
b) l’applicabilité des méthodes d’essai normalisées sur le pouvoir de resuspension (voir la série de
[17][18][19]
normes EN 15051 ), ou d’autres méthodes de traitement des poudres pour simuler en
© ISO 2021 – Tous droits réservés 5
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ISO/TS 12025:2021(F)
[32][34][37]
pratique le processus habituel de manipulation des poudres en pratique ainsi que la
sélection des paramètres de traitement appropriés.
Le résultat de l’essai planifié dépendra des conditions expérimentales sélectionnées.
EXEMPLE 1 Détermination de la libération de nano-objets par une poudre pour prévoir la libération
de nanoparticules au cours d’opérations manuelles et automatiques de manipulation modérée de poudres
(par exemple, contrainte de dispersion faible à modérée) pour le traitement industriel.
EXEMPLE 2 Estimation de la libération de nano-objets et d’agglomérats/agrégats par une poudre pour simuler
les scénarios les plus défavorables d’une opération de manipulation, dans lesquels un important apport d’énergie
ou une énergie d’activation élevée est appliqué(e) à la poudre ou au cours de la génération d’un aérosol pour des
études d’inhalation sur des animaux. Un tel apport élevé d’énergie est susceptible d’être utilisé uniquement dans
des opérations entièrement confinées afin de prévenir toute exposition inacceptable des travailleurs.
5.2 Propriétés du matériau influençant la libération de nano-objets par une poudre
Les propriétés influençant la génération et les mesurages des poudres aérosolisées contenant des nano-
objets sont résumées dans le Tableau 2. Actuellement, il n’est pas nécessairement facile de mesurer un
grand nombre de ces propriétés; il convient toutefois de les prendre en compte.
Ces propriétés de la poudre propres au matériau sont pertinentes pour la conception de l’essai
(voir Article 6) et la consignation des données (voir Article 8).
Tableau 2 — Propriétés représentatives influençant la libération de nano-objets par
des poudres
Propriété Description
Taille de particules La valeur de la taille de particule dépend de la méthode de mesure et du diamètre
équivalent correspondant (par exemple le diamètre aérodynamique, le diamètre de
mobilité électrique, le diamètre équivalent en surface).
La taille des particules primaires ou des agrégats ne changera pas pendant la manipu-
lation des poudres nanostructurées. La taille des agglomérats changera dans certaines
conditions opératoires et de manipulation, par example, une contrainte de cisaille-
ment.
La distribution granulométrique mesurée dépendra du type d’instrument. L’instru-
ment peut mesurer les diamètres aérodynamiques ou de mobilité, les aires de surfaces
spécifiques ou d’autres paramètres. La forme exacte des particules primaires dépen-
dra du procédé de fabrication. Les nano-objets peuvent constituer une petite fraction
de la masse totale de certains matériaux.
Forme de particule Les formes de particule correspondent à une large gamme de géométries en fonction
du matériau et du procédé. Les agglomérats et les agrégats de nano-objets peuvent
être de forme fractale. Les forces d’adhésion dépendent de la forme de la particule à
cause de la géométrie de surface.
Cristallinité Certains matériaux pulvérulents peuvent exister dans divers états cristallins ou sous
forme amorphe. La proportion de la phase cristalline peut varier en fonction de la
taille de particule.
Hygroscopicité et L’interaction de la particule avec l’humidité dans l’air caractérisée par l’humidité rela-
teneur en humidité tive affectera la cohésion des particules. Ainsi, l’historique de l’humidité relative de
l’environnement
...
TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 12025
Second edition
Nanomaterials — Quantification of
nano-object release from powders by
generation of aerosols
Nanomatériaux — Quantification de la libération de nano-objets par
les poudres par production d'aérosols
Member bodies are requested to consult relevant national interests in IEC/TC
113 before casting their ballot to the e-Balloting application.
PROOF/ÉPREUVE
Reference number
ISO/TS 12025:2020(E)
©
ISO 2020
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ISO/TS 12025:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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below or ISO’s member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
ii PROOF/ÉPREUVE © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/TS 12025:2020(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
3.1 General terms . 1
3.2 Terms related to particle properties and measurement . 2
4 Symbols . 5
5 Factors influencing results of nano-object release from powders .5
5.1 Test generation method selection . 5
5.2 Material properties influencing nano-object release from powder . 5
5.3 Test stages . 6
6 Test requirements . 7
6.1 General . 7
6.2 Safety assessment . 7
6.3 Sample preparation . 8
6.4 Sample treatment . 8
6.4.1 Dustiness generation methods . 8
6.4.2 Dispersing methods for aerosol generation . 9
6.4.3 Sample treatment execution and report . 9
6.5 Measurement of aerosolized nano-objects .10
6.5.1 Selection of the measuring method .10
6.5.2 Transport and sampling parameters .11
6.5.3 Considerations before testing .12
6.5.4 Size and concentration measurement results .12
6.5.5 Particle size distribution and other characteristic measurement parameters .14
7 Requirements for test setups and protocols .15
8 Data reporting .16
Annex A (informative) Considerations for the selection of the sample treatment procedure .17
Annex B (informative) Dustiness reference test methods .19
Annex C (informative) Dynamic method .21
Annex D (informative) Dispersing methods .25
Annex E (informative) Selection of the nano-object measuring method .26
Annex F (informative) Dry dispersion intensity in measuring devices .28
Bibliography .29
© ISO 2020 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TS 12025:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www. iso. org/d irectives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www. iso. org/p atents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www. iso. org/
iso/f oreword. html.
This document was prepared jointly by Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies, and
Technical Committee IEC/TC 113, Nanotechnology for electrotechnical products and systems, in
collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC
352, Nanotechnologies, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and
CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO/TS 12025:2012), which has been
technically revised.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www. iso. org/members . html.
iv PROOF/ÉPREUVE © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/TS 12025:2020(E)
Introduction
Industrial powders when subjected to external energy or stress from handling and air flow will
release particles entrained in the surrounding air to form aerosols. Aerosols of nano-objects are more
dynamic than micrometre sized particles because of greater sensitivity to physical effects such as
Brownian diffusion. Porosity and cohesion of the powder can be much higher than those containing
larger particles with more resistance to flow and lower volume-specific surface area. Nano-objects in
powdered nanostructured materials can dominate relevant properties of the bulk material by particle-
particle interactions that form clusters such as agglomerates.
Aerosol release characterization consists of three main stages: generation, transport and measurement.
In general, to reduce transport losses and aerosol agglomeration, the distance between generation and
[35]
measurement should be minimized. Although there are potentially many different approaches ,
the generation of an aerosol is usually physically modelled on different representative scenarios (e.g.
to simulate typical manual or machine powder handling processes or worst case highly energetic
dispersion).
This document is only applicable for measuring the release of nano-objects from powders. This
allows comparisons of the nano-object release from different powders using the same generation and
measurement system. The choice of the measurement method must take into account the characteristics
(e.g. time-related dependence) of the generation system and the potential for losses and agglomeration
during the transport and entry into the measuring instrumentation. Therefore, this document provides
a summary of the generation and measurement methods currently available to assist material scientists
and engineers in comparing the nano-object release from different powders.
The quantification of the release of nano-objects from powders described in this document cannot be
used as a substitute for dustiness testing or for a health-related risk assessment.
© ISO 2020 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE v
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 12025:2020(E)
Nanomaterials — Quantification of nano-object release
from powders by generation of aerosols
WARNING — The execution of the provisions of this document should be entrusted only to
appropriately qualified and experienced people, for whose use it has been produced.
1 Scope
This document describes methods for the quantification of nano-object release from powders as a
result of treatment, ranging from handling to high energy dispersion, by measuring aerosols liberated
after a defined aerosolization procedure. Particle number concentration and size distribution of the
aerosol are measured and the mass concentration is derived. This document provides information
on factors to be considered when selecting among the available methods for powder sampling and
treatment procedures and specifies minimum requirements for test sample preparation, test protocol
development, measuring particle release and reporting data. In order to characterize the full size range
of particles generated, the measurement of nano-objects as well as agglomerates and aggregates is
recommended in this document.
This document does not include the characterization of particle sizes within the powder. Tribological
methods are excluded where direct mechanical friction is applied to grind or abrade the material.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO/TS 80004-1:2015, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 1: Core terms
ISO/TS 80004-2:2015, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 2: Nano-objects
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/TS 80004-1:2015,
ISO/TS 80004-2:2015 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1 General terms
3.1.1
release from powder
transfer of material from a powder to a liquid or gas as a consequence of a disturbance
3.1.2
nano-object number release
n
total number of nano-objects (3.2.9), released from a sample as a consequence of a disturbance
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ISO/TS 12025:2020(E)
3.1.3
nano-object release rate
n
t
total number of nano-objects (3.2.9), released per second as a consequence of a disturbance
3.1.4
mass specific nano-object number release
n
m
nano-object number release (3.1.2), divided by the mass of the sample before a disturbance
3.1.5
mass loss specific nano-object number release
n
∆m
nano-object number release (3.1.2), divided by the mass difference of the sample before and after a
disturbance
3.1.6
nano-object aerosol number concentration
c
n
number of nano-objects (3.2.9) per aerosol volume unit in the sample treatment zone
3.1.7
aerosol volume flow rate
V
t
volume flow rate through the sample treatment zone
3.2 Terms related to particle properties and measurement
3.2.1
aerosol
system of solid or liquid particles suspended in gas
[SOURCE: ISO 15900:2009, 2.1]
3.2.2
equivalent spherical diameter
diameter of a sphere having the same physical properties as the particle in the measurement
Note 1 to entry: Physical properties are, for instance, the same settling velocity or electrolyte solution displacing
volume or projection area under a microscope.
Note 2 to entry: The physical property to which the equivalent diameter refers shall be indicated using a suitable
subscript, e.g. x for equivalent surface area diameter or x for equivalent volume diameter.
s v
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, A.2.3]
3.2.3
particle size distribution
PSD
cumulative distribution or distribution density of a quantity of particle sizes, represented by equivalent
spherical diameters (3.2.2) or other linear dimensions
[3]
Note 1 to entry: Quantity measures and types of distributions are defined in ISO 9276-1:1998 .
3.2.4
PM2,5
particulate matter smaller than 2,5 µm
mass concentration of fine particulate matter having an aerodynamic diameter less than or equal to a
nominal 2,5 micrometres (PM , )
2 5
Note 1 to entry: See Appendix J in Reference [47].
2 PROOF/ÉPREUVE © ISO 2020 – All rights reserved
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3.2.5
PM10
particulate matter smaller than 10 µm
mass concentration of fine particulate matter having an aerodynamic diameter less than or equal to a
nominal 10 micrometres (PM )
10
Note 1 to entry: See Appendix J in Reference [47].
[15]
Note 2 to entry: PM10 is used for the thoracic fraction as explained in EN 481:1993 .
3.2.6
condensation particle counter
CPC
instrument that measures the particle number concentration of an aerosol (3.2.1) using a condensation
effect to increase the size of the aerosolized particles
Note 1 to entry: The sizes of particles detected are usually smaller than several hundred nanometres and larger
than a few nanometres.
Note 2 to entry: A CPC is one possible detector for use with a differential electrical mobility classifier (3.2.7).
Note 3 to entry: In some cases, a CPC may be called a “condensation nucleus counter (CNC)”.
[SOURCE: ISO 15900:2009, 2.5, modified — “using a condensation effect to increase the size of the
aerosolized particles” as been added to the definition.]
3.2.7
differential electrical mobility classifier
DEMC
classifier that is able to select aerosol (3.2.1) particles according to their electrical mobility and pass
them to its exit
Note 1 to entry: A DEMC classifies aerosol particles by balancing the electrical force on each particle with its
aerodynamic drag force in an electrical field. Classified particles are in a narrow range of electrical mobility
determined by the operating conditions and physical dimensions of the DEMC, while they can have different sizes
due to difference in the number of charges that they have.
[SOURCE: ISO 15900:2009, 2.7]
3.2.8
differential mobility analysing system
DMAS
system to measure the size distribution of sub-micrometre aerosol (3.2.1) particles consisting of
a differential electrical mobility classifier (3.2.7), flow meters, a particle detector, interconnecting
plumbing, a computer and suitable software
[SOURCE: ISO 15900:2009, 2.8]
3.2.9
nano-object
material with one, two or three external dimensions in the nanoscale (3.2.10)
Note 1 to entry: Generic term for all discrete nanoscaled objects.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 2.2, modified — “discrete piece of” has been deleted from the start of
the definition and the Note 1 to entry has been replaced.]
3.2.10
nanoscale
size range approximately from 1 nm to 100 nm
Note 1 to entry: Properties that are not extrapolations from a larger size will typically, but not exclusively, be
exhibited in this size range. For such properties, the size limits are considered approximate.
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ISO/TS 12025:2020(E)
Note 2 to entry: The lower limit in this definition (approximately 1 nm) is introduced to avoid single and small
groups of atoms from being designated as nano-objects (3.2.9) or elements of nanostructures, which could be
implied by the absence of a lower limit.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 2.1, modified — Note 1 to entry has been replaced and Note 2 to entry
has been added.]
3.2.11
agglomerate
collection of loosely bound particles or aggregates (3.2.12) or mixtures of the two held together by
weak forces where the resulting external surface area is similar to the sum of the surface areas of the
individual components
Note 1 to entry: The weak forces, for example, are van der Waals forces or simple physical entanglement.
Note 2 to entry: Agglomerates are secondary particles and the original source particles are primary particles.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.4, modified — “loosely bound particles or aggregates or mixtures
of the two” has replaced “weakly or medium strongly bound particles” the notes to entry have been
reworded.]
3.2.12
aggregate
particle comprising strongly bonded or fused particles held together by strong forces where the
resulting external surface area is significantly smaller than the sum of calculated surface areas of the
individual components
Note 1 to entry: The strong forces, for example, are covalent bonds, or those resulting from sintering or complex
physical entanglement.
Note 2 to entry: Aggregates are secondary particles and the original source particles are primary particles.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.5, modified — “held together by strong forces” has been added to the
definition and the notes to entry have been reworded.]
3.2.13
dustiness
propensity of materials to produce airborne dust during handling
Note 1 to entry: For the purpose of this document, dustiness is derived from the amount of dust emitted during a
standard test procedure.
Note 2 to entry: Dustiness is not an intrinsic property as it depends on how it is measured.
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.5.1]
3.2.14
inhalable fraction
mass fraction of total airborne particles which is inhaled through the nose and mouth
[15]
Note 1 to entry: The inhalable fraction is specified in EN 481:1993 .
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.3.1.1]
3.2.15
thoracic fraction
mass fraction of inhaled particles penetrating beyond the larynx
[15]
Note 1 to entry: The thoracic fraction is specified in EN 481:1993 .
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.3.1.2]
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ISO/TS 12025:2020(E)
3.2.16
respirable fraction
mass fraction of inhaled particles penetrating to the unciliated airways
[15]
Note 1 to entry: The respirable fraction is specified in EN 481:1993 .
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.3.1.3]
4 Symbols
For the purposes of this document, the following symbols apply.
Symbol Quantity SI unit
n nano-object number release dimensionless
−1
n nano-object release rate s
t
−3
c nano-object aerosol number concentration m
n
−1
n mass specific nano-object number release kg
m
−1
n mass loss specific nano-object number release, from a treated sample with a kg
∆m
mass loss ∆m
3 −1
V aerosol volume flow rate m s
t
5 Factors influencing results of nano-object release from powders
5.1 Test generation method selection
The purpose of the planned test or experimental programme should be carefully defined during the
selection of the aerosol generation method.
Selection of the aerosol generation method depends on the following considerations:
a) the powder properties listed in Table 1;
[17][18][19]
b) the applicability of standardized dustiness test methods, see the EN 15051 series , or of
[32]
other powder treatment methods to simulate the typical powder handling process in practice
[34][37]
as well as selection of the appropriate treatment parameters.
The outcome of the planned test will be dependent on the experimental conditions selected.
EXAMPLE 1 Determination of the nano-object release of a powder to predict release of nanoparticles during
manual and automatic moderate powder handling processes (i.e. weak to moderate dispersion stress) for
industrial processing.
EXAMPLE 2 Estimation of nano-object and agglomerate/aggregate release from powder to simulate worst
case scenarios of handling process, where a high energy input or high activation energy is applied to the powder
or during the generation of an aerosol for animal inhalation studies. Such high energy input is likely to be used
only in fully contained processes to prevent unacceptable exposures to workers.
5.2 Material properties influencing nano-object release from powder
Properties influencing the generation and measurements of aerosolized powders containing nano-
objects are summarized in Table 1. Presently, it is not necessarily easy to measure many of these
properties; however, they should be considered.
These material-specific properties of powder are relevant to test design (see Clause 6) and data
reporting (see Clause 8).
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ISO/TS 12025:2020(E)
Table 1 — Representative properties influencing nano-object release from powders
Property Description
Particle size The value of the particle size depends on the sizing method and the corresponding
equivalent diameter (e.g. aerodynamic diameter, electrical mobility diameter, equiva-
lent area diameter).
The particle size of primary particles or aggregates will not change during the han-
dling of nanostructured powders. Particle size of agglomerates will change under
certain process and handling conditions. Therefore, it can behave like a process pa-
rameter.
The measured size distribution of particles will depend on the type of instrument. The
instrument can measure aerodynamic or mobility diameters, specific surface areas
or other parameters. The exact shape of primary particles will depend on the man-
ufacturing process. Nano-objects can be a small fraction of the total mass for some
materials.
Particle shape Particle shapes are found in a wide range of geometries depending on the material and
the process. Agglomerates and aggregates of nano-objects can have a fractal shape.
Adhesion forces depend on the particle shape because of the contact geometry.
Crystallinity Some powdered materials can exist in various crystalline states or in amorphous
form. The fraction of the crystalline phase can vary depending on the particle size.
Hygroscopicity and Interaction of the particle with moisture in the air characterized by the relative hu-
moisture content midity will affect the cohesion of the particles. Thus, the history of the relative humidi-
ty of the environmental conditions used to store the powder can be important.
The hydrophobic versus hydrophilic characteristics affect dustiness because as time
goes on a hydrophilic nanomaterial such as magnesium oxide will become less dusty
as it absorbs water from the air. Some synthetic amorphous silica, on the other hand,
can be easily electrostatically charged and is readily aerosolized.
Cohesion The magnitude of adhesion forces between particles will affect the detachment of par-
ticles as force is introduced into the system. Cohesion will affect the porosity between
the particles and flow ability of the powder. The tendency of the nanopowders to sinter
or agglomerate is also a consideration.
Material density The material density will affect aerosolization. For example, some tungsten oxide has
a high density and is not very dusty.
Porosity Porosity is a measure of the void spaces in a material. This includes the porosity of pri-
mary nano-objects, agglomerates and generally the packing density of the bulk powder.
Electrical resistivity The electrical resistance of the powder affects the ability of the system to dissipate
electrical charge.
Triboelectrics The ability of the material to generate static electricity will affect the forces within
the powder.
5.3 Test stages
A schematic overview of the test stages necessary for the quantification of nano-object release from
powders is shown in Figure 1. Based on the multitude of factors that influence sample preparation and
sample treatment and the current lack of understanding of sample treatment, this document provides
requirements on the basic conditions for the aerosol measurement stage.
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ISO/TS 12025:2020(E)
Figure 1 — Schematic overview of test stages for the quantification of nano-object release
from powders
Currently, for sample treatment, no one general method can be standardized as a requirement. Nearly all
[38]
powder studies suffer from incomplete determination of the energy input during sample treatment .
For repeatable powder treatment, four methods (rotating drum, continuous drop, small rotating
drum and vortex shaker) have been standardized for dustiness measurement of powders containing
nano-objects (see Annex B) and further devices are evaluated and recommended in the literature (see
Annex C). Annex D adds continuous treatment in technical disagglomeration principles.
6 Test requirements
6.1 General
6.1.1 Process parameters of the sampling procedure and of the measurement procedure shall be
selected with regard to the purpose of the test and to relevant material properties from Table 1.
6.1.2 The test protocol shall contain these considerations: the purpose, the procedure parameters and
the relevant material properties.
6.1.3 Agreements between the buyer and the seller should include considerations of the process
conditions simulated, an ability to relate to standard methods and the objectives of the study.
6.2 Safety assessment
6.2.1 A safety assessment shall be conducted for the materials before beginning the tests. Guidance is
[4] [13]
given in ISO/TR 13121:2011 and ISO/TR 27628:2007 .
Some nanomaterials can be toxic. The sev
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 12025
Deuxième édition
Nanomatériaux — Quantification de
la libération de nano-objets par les
poudres par production d'aérosols
Nanomaterials — Quantification of nano-object release from powders
by generation of aerosols
PROOF/ÉPREUVE
Numéro de référence
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©
ISO 2020
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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ISO/TS 12025:2020(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
3.1 Termes généraux . 1
3.2 Termes associés aux propriétés et au mesurage des particules . 2
4 Symboles . 5
5 Facteurs influençant les résultats d’une libération de nano-objets par des poudres .5
5.1 Sélection de la méthode d’essai de génération . 5
5.2 Propriétés du matériau influençant la libération de nano-objets par une poudre . 6
5.3 Étapes de l’essai . 7
6 Exigences d’essai . 7
6.1 Généralités . 7
6.2 Évaluation de la sécurité . . 8
6.3 Préparation des échantillons . 9
6.4 Traitement de l’échantillon . 9
6.4.1 Méthodes par génération de poussière . 9
6.4.2 Méthodes de dispersion pour la génération d’aérosols . 9
6.4.3 Exécution et rapport du traitement des échantillons .10
6.5 Mesurage des nano-objets aérosolisés .11
6.5.1 Sélection de la méthode de mesure .11
6.5.2 Paramètres de transport et d’échantillonnage .12
6.5.3 Considérations avant essai .13
6.5.4 Résultats du mesurage de la taille et de la concentration .13
6.5.5 Distribution granulométrique et autres paramètres caractéristiques de
mesurage .15
7 Exigences pour les configurations et protocoles d’essai .16
8 Consignation des données .17
Annexe A (informative) Considérations pour la sélection du mode opératoire pour
le traitement d’échantillon .19
Annexe B (informative) Méthodes d’essai de référence sur le pouvoir de resuspension.21
Annexe C (informative) Méthode dynamique .24
Annexe D (informative) Méthodes de dispersion .28
Annexe E (informative) Sélection de la méthode de mesure des nano-objets .30
Annexe F (informative) Intensité de la dispersion sèche dans les dispositifs de mesure .32
Bibliographie .34
© ISO 2020 – Tous droits réservés PROOF/ÉPREUVE iii
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ISO/TS 12025:2020(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré conjointement par le comité technique ISO/TC 229, Nanotechnologies,
et le comité technique IEC/TC 113, Nanotechnologies relatives aux appareils et systèmes
électrotechnologiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 352, Nanotechnologies, du
Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre
l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO/TS 12025:2012), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv PROOF/ÉPREUVE © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/TS 12025:2020(F)
Introduction
Les poudres industrielles, lorsqu’elles sont soumises à une source d’énergie extérieure ou à des
contraintes dues à la manipulation et au flux d’air, libèrent des particules entraînées dans l’air ambiant
pour former des aérosols. Les aérosols de nano-objets sont plus dynamiques que les particules
micrométriques du fait d’une plus grande sensibilité aux effets physiques tels que la diffusion
Brownienne. La poudre peut présenter une porosité et une cohésion très supérieures à celles des poudres
contenant des particules de plus grandes dimensions, avec une résistance supérieure à l’écoulement et
une surface spécifique moindre. Les nano-objets des matériaux pulvérulents nanostructurés peuvent
dominer les propriétés pertinentes du matériau en vrac à travers des interactions particule-particule
qui constituent des clusters, comme les agglomérats.
La caractérisation de la libération d’aérosols comprend trois grandes étapes: la génération, le transport
et le mesurage. En général, pour réduire les pertes dues au transport et l’agglomération des aérosols,
il convient de limiter autant que possible la distance entre la génération et le mesurage. Bien qu’il
[35]
existe potentiellement différentes approches , la génération d’un aérosol s’inspire généralement
de différents scénarios représentatifs (par exemple, pour simuler des processus spécifiques de
manipulation manuelle ou mécanique de poudres ou, dans le cas le plus défavorable, une dispersion à
haute énergie).
Le présent document s’applique uniquement au mesurage de la libération de nano-objets par les poudres.
Cela permet des comparaisons de la libération de nano-objets par différentes poudres en utilisant le
même système de génération et de mesure. Le choix de la méthode de mesure doit tenir compte des
caractéristiques (par exemple, la dépendance temporelle) du système de génération et du potentiel
de pertes et d’agglomération au cours du transport et de l’introduction dans l’instrument de mesure.
Le présent document fournit donc un résumé des méthodes de génération et de mesure actuellement
disponibles pour aider les scientifiques et ingénieurs en matériaux à comparer la libération de nano-
objets par différentes poudres.
La quantification de la libération de nano-objets par les poudres décrite dans le présent document ne
peut en aucun cas se substituer aux essais de pouvoir de resuspension ou à une évaluation des risques
pour la santé.
© ISO 2020 – Tous droits réservés PROOF/ÉPREUVE v
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 12025:2020(F)
Nanomatériaux — Quantification de la libération de nano-
objets par les poudres par production d'aérosols
AVERTISSEMENT — Il convient de ne confier l’exécution des dispositions du présent document
qu’à du personnel convenablement qualifié et expérimenté, auquel il est destiné.
1 Domaine d’application
Le présent document décrit des méthodes pour la quantification de la libération de nano-objets par les
poudres en conséquence d’un traitement, allant de la manipulation à une dispersion à haute énergie, par
mesurage des aérosols libérés après un mode opératoire défini d’aérosolisation. La concentration en
nombre de particules et la distribution granulométrique de l’aérosol sont mesurées et la concentration
massique est calculée. Le présent document fournit des informations sur les facteurs à prendre en
compte pour la sélection des méthodes pour l’échantillonnage des poudres et les modes opératoires de
traitement. Il spécifie également les exigences minimales pour la préparation des échantillons d’essai,
le développement du protocole d’essai, le mesurage de la libération de particules et la consignation des
données. Afin de caractériser toute la plage granulométrique des particules générées, le mesurage des
nano-objets ainsi que des agglomérats et des agrégats est recommandé dans le présent document.
Le présent document n’inclut pas la caractérisation granulométrique des particules au sein de la
poudre. Les méthodes tribologiques sont exclues lorsqu’un frottement mécanique direct est appliqué
pour broyer ou éroder le matériau.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO/TS 80004-1:2015, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 1: Termes "coeur"
ISO/TS 80004-2:2015, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 2: Nano-objets
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO/TS 80004-1:2015,
l’ISO/TS 80004-2:2015 ainsi que les suivants, s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
3.1 Termes généraux
3.1.1
libération par une poudre
transfert de matière d’une poudre vers un liquide ou un gaz résultant d’une perturbation
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ISO/TS 12025:2020(F)
3.1.2
nombre de nano-objets libérés
n
nombre total de nano-objets (3.2.9) libérés par un échantillon suite à une perturbation
3.1.3
taux de libération de nano-objets
n
t
nombre total de nano-objets (3.2.9) libérés par seconde suite à une perturbation
3.1.4
nombre de nano-objets libérés en fonction de la masse spécifique
n
m
nombre de nano-objets libérés (3.1.2) divisé par la masse de l’échantillon avant une perturbation
3.1.5
nombre de nano-objets libérés en fonction de la perte de masse spécifique
n
∆m
nombre de nano-objets libérés (3.1.2) divisé par la différence de masse de l’échantillon avant et après
une perturbation
3.1.6
concentration en nombre de nano-objets dans un aérosol
c
n
nombre de nano-objets (3.2.9) par unité de volume d’aérosol dans la zone de traitement de l’échantillon
3.1.7
débit volumique d’aérosol
V
t
débit volumique à travers la zone de traitement de l’échantillon
3.2 Termes associés aux propriétés et au mesurage des particules
3.2.1
aérosol
système de particules solides ou liquides en suspension dans un gaz
[SOURCE: ISO 15900:2009, 2.1]
3.2.2
diamètre sphérique équivalent
diamètre d’une sphère ayant les mêmes propriétés physiques que la particule mesurée
Note 1 à l'article: Les propriétés physiques sont, par exemple, la même vitesse de stabilisation ou le même volume
de déplacement d’une solution électrolytique ou la même surface projetée au microscope.
Note 2 à l'article: La propriété physique à laquelle se réfère le diamètre équivalent doit être indiquée à l’aide d’un
indice approprié, par exemple x pour le diamètre équivalent de surface ou x pour le diamètre équivalent de volume.
s v
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, A.2.3]
3.2.3
distribution de taille de particules
distribution granulométrique
distribution cumulée ou distribution de densité d’une quantité de tailles de particules, représentée par
des diamètres sphériques équivalents (3.2.2) ou d’autres dimensions linéaires
[3]
Note 1 à l'article: Les mesures de quantité et les types de distributions sont définis dans l’ISO 9276-1:1998 .
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3.2.4
PM2,5
matière particulaire inférieure à 2,5 µm
concentration massique de la matière particulaire fine, dont le diamètre aérodynamique nominal est
inférieur ou égal à 2,5 micromètres (PM , )
2 5
Note 1 à l'article: Voir Annexe J dans la Référence [47].
3.2.5
PM10
matière particulaire inférieure à 10 µm
concentration massique de la matière particulaire fine, dont le diamètre aérodynamique nominal est
inférieur ou égal à 10 micromètres (PM )
10
Note 1 à l'article: Voir Annexe J dans la Référence [47].
[15]
Note 2 à l'article: PM10 est utilisé pour la fraction thoracique comme cela est expliqué dans l’EN 481:1993 .
3.2.6
compteur de particules à condensation
CPC
instrument qui mesure la concentration en nombre de particules d’un aérosol (3.2.1) en utilisant un
effet de condensation pour accroître la taille des particules aérosolisées
Note 1 à l'article: Les tailles des particules détectées sont généralement inférieures à plusieurs centaines de
nanomètres et supérieures à quelques nanomètres.
Note 2 à l'article: Un CPC est un type de détecteur qu’il est possible d’utiliser avec un classificateur différentiel de
mobilité électrique (3.2.7).
Note 3 à l'article: Dans certains cas, un CPC peut être appelé «compteur à noyaux de condensation (CNC)».
[SOURCE: ISO 15900:2009, 2.5, modifiée — «en utilisant un effet de condensation pour accroître la taille
des particules aérosolisées» a été ajouté à la définition.]
3.2.7
classificateur différentiel de mobilité électrique
DEMC
classificateur capable de sélectionner les particules d’aérosol (3.2.1) en fonction de leur mobilité
électrique et de les faire traverser jusqu’à sa sortie
Note 1 à l'article: Un DEMC classifie les particules d’aérosol en équilibrant la force électrique appliquée à chaque
particule avec sa force de traînée aérodynamique dans un champ électrique. Les particules classées se situent
dans une plage étroite de mobilité électrique déterminée par les conditions opératoires et les dimensions
physiques du DEMC, ces particules pouvant avoir des tailles différentes en raison de la différence entre les
nombres de charges qu’elles portent.
[SOURCE: ISO 15900:2009, 2.7]
3.2.8
système d’analyse différentielle de mobilité électrique
DMAS
système de mesure de la distribution granulométrique des particules d’aérosol (3.2.1) de dimension
inférieure au micromètre, constitué d’un classificateur différentiel de mobilité électrique (3.2.7), de
débitmètres, d’un détecteur de particules, d’une tuyauterie de raccordement, d’un ordinateur et des
logiciels appropriés
[SOURCE: ISO 15900:2009, 2.8]
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3.2.9
nano-objet
matériau dont une, deux ou les trois dimensions externes sont à l’échelle nanométrique (3.2.10)
Note 1 à l'article: Terme générique pour tous les objets discrets à l’échelle nanométrique.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 2.2, modifiée — «portion discrète de» a été supprimée du début de la
définition et la Note 1 à l’article a été remplacée.]
3.2.10
échelle nanométrique
échelle de taille s’étendant approximativement de 1 nm à 100 nm
Note 1 à l'article: Les propriétés qui ne constituent pas des extrapolations par rapport à des dimensions plus
grandes seront généralement, mais pas exclusivement, présentes dans cette échelle de longueur. Pour ces
propriétés, les limites dimensionnelles sont approximatives.
Note 2 à l'article: Dans cette définition, on indique une limite inférieure (approximativement 1 nm) pour éviter à
des atomes isolés et à de petits groupes d’atomes d’être désignés en tant que nano-objets (3.2.9) ou éléments de
nanostructures, ce qui pourrait être le cas en l’absence de limite inférieure.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 2.1, modifiée — La Note 1 à l’article a été remplacée et la Note 2 à
l’article a été ajoutée.]
3.2.11
agglomérat
ensemble de particules faiblement liées ou d’agrégats (3.2.12) ou mélange des deux, maintenus ensemble
par des forces faibles, dont l’aire de la surface externe résultante est similaire à la somme des aires de
surface de chacun des composants
Note 1 à l'article: Les forces faibles sont, par exemple, des forces de Van der Waals ou un simple enchevêtrement
physique.
Note 2 à l'article: Les agglomérats sont des particules secondaires et les particules sources initiales sont des
particules primaires.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.4, modifiée — «particules faiblement liées ou d’agrégats ou mélange
des deux» a remplacé «particules faiblement ou moyennement liées», les notes à l’article ont été
reformulées.]
3.2.12
agrégat
particule composée de particules fortement liées ou fusionnées maintenues ensemble par des
interactions fortes, dont l’aire de la surface externe résultante est significativement plus petite que la
somme des aires de surface calculées de chacun des composants
Note 1 à l'article: Les interactions fortes sont, par exemple, des liaisons covalentes ou des forces résultant d’un
frittage ou d’un enchevêtrement physique complexe.
Note 2 à l'article: Les agrégats sont des particules secondaires et les particules sources initiales sont des
particules primaires.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.5, modifiée — «maintenues ensemble par des interactions fortes» a
été ajouté à la définition et les notes à l’article ont été reformulées.]
3.2.13
pouvoir de resuspension
propension des matériaux à produire des poussières en suspension dans l’air lorsqu’ils sont manipulés
Note 1 à l'article: Pour les besoins du présent document, le pouvoir de resuspension est dérivé de la quantité de
poussière émise lors d’un mode opératoire d’essai normalisé.
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Note 2 à l'article: Le pouvoir de resuspension n’est pas une propriété intrinsèque, car il dépend de la manière
dont il est mesuré.
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.5.1]
3.2.14
fraction inhalable
fraction massique des particules totales en suspension dans l’air inhalées par le nez et par la bouche
[15]
Note 1 à l'article: La fraction inhalable est spécifiée dans l’EN 481:1993 .
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.3.1.1]
3.2.15
fraction thoracique
fraction massique des particules inhalées qui pénètrent au-delà du larynx
[15]
Note 1 à l'article: La fraction thoracique est spécifiée dans l’EN 481:1993 .
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.3.1.2]
3.2.16
fraction alvéolaire
fraction massique des particules inhalées qui pénètrent dans les voies aériennes non cillées
[15]
Note 1 à l'article: La fraction alvéolaire est spécifiée dans l’EN 481:1993 .
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.3.1.3]
4 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles suivants s’appliquent.
Symbole Grandeur Unité SI
n nombre de nano-objets libérés sans dimension
−1
n taux de libération de nano-objets s
t
−3
c concentration en nombre de nano-objets dans un aérosol m
n
−1
n nombre de nano-objets libérés en fonction de la masse spécifique kg
m
−1
n nombre de nano-objets libérés en fonction de la perte de masse spécifique kg
∆m
d’un échantillon traité avec une perte de masse ∆m
3 −1
V débit volumique d’aérosol m ·s
t
5 Facteurs influençant les résultats d’une libération de nano-objets par
des poudres
5.1 Sélection de la méthode d’essai de génération
Il convient de définir avec soin l’objet de l’essai ou du programme expérimental planifié lors de la
sélection de la méthode de génération d’aérosols.
La sélection de la méthode de génération d’aérosols dépend des considérations suivantes:
a) les propriétés des poudres énumérées dans le Tableau 1;
b) l’applicabilité des méthodes d’essai normalisées sur le pouvoir de resuspension (voir la série de
[17][18][19]
normes EN 15051 ), ou d’autres méthodes de traitement des poudres pour simuler en
[32][34][37]
pratique le processus habituel de manipulation des poudres en pratique ainsi que la
sélection des paramètres de traitement appropriés.
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Le résultat de l’essai planifié dépendra des conditions expérimentales sélectionnées.
EXEMPLE 1 Détermination de la libération de nano-objets par une poudre pour prévoir la libération
de nanoparticules au cours d’opérations manuelles et automatiques de manipulation modérée de poudres
(par exemple, contrainte de dispersion faible à modérée) pour le traitement industriel.
EXEMPLE 2 Estimation de la libération de nano-objets et d’agglomérats/agrégats par une poudre pour simuler
les scénarios les plus défavorables d’une opération de manipulation, dans lesquels un important apport d’énergie
ou une énergie d’activation élevée est appliqué(e) à la poudre ou au cours de la génération d’un aérosol pour des
études d’inhalation sur des animaux. Un tel apport élevé d’énergie est susceptible d’être utilisé uniquement dans
des opérations entièrement confinées afin de prévenir toute exposition inacceptable des travailleurs.
5.2 Propriétés du matériau influençant la libération de nano-objets par une poudre
Les propriétés influençant la génération et les mesurages des poudres aérosolisées contenant des nano-
objets sont résumées dans le Tableau 1. Actuellement, il n’est pas nécessairement facile de mesurer un
grand nombre de ces propriétés; il convient toutefois de les prendre en compte.
Ces propriétés de la poudre propres au matériau sont pertinentes pour la conception de l’essai
(voir Article 6) et la consignation des données (voir Article 8).
Tableau 1 — Propriétés représentatives influençant la libération de nano-objets par
des poudres
Propriété Description
Taille de particules La valeur de la taille de particule dépend de la méthode de mesure et du diamètre
équivalent correspondant (par exemple le diamètre aérodynamique, le diamètre de
mobilité électrique, le diamètre équivalent en surface).
La taille des particules primaires ou des agrégats ne changera pas pendant la manipu-
lation des poudres nanostructurées. La taille des agglomérats changera dans certaines
conditions opératoires et de manipulation. Elle peut donc se comporter comme un
paramètre du processus.
La distribution granulométrique mesurée dépendra du type d’instrument. L’instru-
ment peut mesurer les diamètres aérodynamiques ou de mobilité, les aires de surfaces
spécifiques ou d’autres paramètres. La forme exacte des particules primaires dépen-
dra du procédé de fabrication. Les nano-objets peuvent constituer une petite fraction
de la masse totale de certains matériaux.
Forme de particule Les formes de particule correspondent à une large gamme de géométries en fonction
du matériau et du procédé. Les agglomérats et les agrégats de nano-objets peuvent
être de forme fractale. Les forces d’adhésion dépendent de la forme de la particule à
cause de la géométrie de contact.
Cristallinité Certains matériaux pulvérulents peuvent exister dans divers états cristallins ou sous
forme amorphe. La proportion de la phase cristalline peut varier en fonction de la
taille de particule.
Hygroscopicité et L’interaction de la particule avec l’humidité dans l’air caractérisée par l’humidité rela-
teneur en humidité tive affectera la cohésion des particules. Ainsi, l’historique de l’humidité relative de
l’environnement de stockage de la poudre peut être important.
Les caractères hydrophobe ou hydrophile affectent le pouvoir de resuspension, car,
avec le temps qui passe, un nanomatér
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.