ISO/TS 19590:2024
(Main)Nanotechnologies — Characterization of nano-objects using single particle inductively coupled plasma mass spectrometry
Nanotechnologies — Characterization of nano-objects using single particle inductively coupled plasma mass spectrometry
This document specifies parameters, conditions and considerations for the reliable detection, characterization and quantification of nano-objects in aqueous suspension by spICP-MS. Particle number concentration, particle mass, particle mass concentration, particle spherical equivalent diameter, and number-based size distribution are considered the main measurands, but the technique also allows for determination of the dissolved element mass fraction in the sample. This document provides general guidelines and procedures related to spICP-MS application, and specifies minimal reporting requirements.
Nanotechnologies — Caractérisation des nano-objets par spectrométrie de masse à plasma induit en mode particule unique
Le présent document décrit les paramètres, conditions et autres aspects à prendre en compte pour la détection, la caractérisation et la quantification fiables des nano-objets en suspension aqueuse par spICP-MS. La concentration en nombre de particules, la masse des particules, la concentration massique des particules, le diamètre sphérique équivalent des particules et la distribution granulométrique en nombre sont considérés comme les principaux mesurandes, mais la technique permet également de déterminer la fraction massique d’un élément dissout dans l’échantillon. Le présent document fournit des lignes directrices générales et des modes opératoires liés à l’application de la spICP-MS, et spécifie les exigences minimales en matière de rapport.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
Technical
Specification
ISO/TS 19590
Second edition
Nanotechnologies —
2024-08
Characterization of nano-objects
using single particle inductively
coupled plasma mass spectrometry
Nanotechnologies — Caractérisation des nano-objets par
spectrométrie de masse à plasma induit en mode particule unique
Reference number
© ISO 2024
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Abbreviated terms . 3
5 Principles of operation . 4
5.1 Introduction to spICP-MS .4
5.2 Reference material dependent calibration methods .6
5.2.1 Particle frequency method .6
5.2.2 Particle size method .8
5.3 Reference material free calibration methods .9
5.3.1 Dynamic mass flow method .9
5.3.2 Microdroplet calibration method .11
5.4 Particle number concentration determination . 13
5.5 Particle mass and corresponding spherical equivalent diameter determination . .14
5.6 Dissolved element fraction .17
5.7 Multi-isotope and multi-elemental analysis .17
5.8 Data treatment .18
6 Method development . 19
6.1 Sample specification .19
6.2 Sample preparation .19
6.2.1 Aqueous suspensions and paste . 20
6.2.2 Non-aqueous suspensions and creams. 20
6.2.3 Powders .21
6.2.4 Larger pieces of solids .21
6.3 Selection of reference materials, quality control materials and representative test
materials .21
6.4 Optimization of ICP-MS operating conditions . 22
7 Qualification, performance criteria and measurement uncertainty .23
7.1 Applicability of spICP-MS . 23
7.2 System qualification and quality control . 23
7.3 Method performance criteria .24
7.3.1 Particle number concentration .24
7.3.2 Particle mass and equivalent spherical diameter .24
7.4 Method precision and measurement uncertainty . 25
8 General measurement procedure .25
9 Test report .26
9.1 Apparatus and measurement parameters . 26
9.2 Reporting test results . 26
Bibliography .27
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies, in collaboration with
the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 352, Nanotechnologies, in
accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO/TS 19590:2017), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— general restructuring;
— expansion of text on the test method;
— inclusion of considerations regarding method precision and measurement uncertainty;
— updates to normative and bibliographical references.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Following the introduction of single particle inductively coupled plasma mass spectrometry (spICP-MS)
[1]
by Degueldre in 2003, the technique has increasingly been used for nano-object characterization due to
its high sensitivity, elemental specificity, the fact that often minimal sample preparation is needed and the
development of much improved instrumentation, along with user-friendly data analysis software.
In spICP-MS, a very diluted suspension containing nano-objects is introduced continuously into an ICP-MS
system with the intent that the ion cloud from one particle at a time arrives at the detector, set to acquire
data with a high time resolution (i.e. dwell time). Following the nebulization, a fraction of the nano-objects
enter the plasma where they are atomized, and the individual atoms ionized. Every atomized particle results
in a cloud of ions which is then sampled by the mass spectrometer. The mass spectrometer can be tuned to
measure any specific element. Typically, only one mass-to-charge value per single particle will be monitored
with a quadrupole-based MS instrumentation. However, the technique can also be used with time-of-flight
(TOF) mass spectrometers, allowing simultaneous multi-element and multi-isotope detection.
The number of events detected in each run (time scan) is directly proportional to the number of nano-objects
in the suspension introduced but necessitates calibration of the sample transport efficiency to calculate
the particle number concentration. Several available approaches to measure the transport efficiency are
described in detail in this document. The intensity of the measured signal is directly proportional to the
mass of the measured element in the nano-object, which can be derived following appropriate calibration
of the instrument’s response factor, also described in this document. For particles of known geometry,
composition and density, the mass can be related to particle size. Most of the currently available, commercial
data analysis software assumes spherical geometry; particle diameter is proportional to the cubic root of
the mass of element(s) in a spherical nano-object. In addition to nano-object characterization with spICP-MS,
mass concentrations of dissolved element present in the same sample can also be determined from the same
data, if a good separation between the dissolved and particulate fraction is achieved. This represents one of
the key advantages of the technique.
spICP-MS was once predominantly the domain of specialist laboratories, but with recent developments in
commercially available hardware and software, the technique is now more commonly used and increasingly
popular for high-throughp
...
Spécification
technique
ISO/TS 19590
Deuxième édition
Nanotechnologies —
2024-08
Caractérisation des nano-objets par
spectrométrie de masse à plasma
induit en mode particule unique
Nanotechnologies — Characterization of nano-objects using
single particle inductively coupled plasma mass spectrometry
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2024
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Abréviations . 3
5 Principe de fonctionnement . 4
5.1 Introduction de la spICP-MS .4
5.2 Méthodes d’étalonnage dépendant du matériau de référence .7
5.2.1 Méthode basée sur la fréquence des particules .7
5.2.2 Méthode basée sur la taille des particules .8
5.3 Méthodes d’étalonnage sans matériau de référence .9
5.3.1 Méthode du débit massique dynamique .9
5.3.2 Méthode d’étalonnage par microgouttelettes .11
5.4 Détermination de la concentration en nombre de particules .14
5.5 Détermination de la masse des particules et du diamètre sphérique équivalent
correspondant . 15
5.6 Fraction dissoute d’un élément .17
5.7 Analyse multi-isotopique et multi-élémentaire .18
5.8 Traitement des données .18
6 Développement de la méthode .20
6.1 Spécification des échantillons . 20
6.2 Préparation des échantillons .21
6.2.1 Suspensions aqueuses et pâtes . 22
6.2.2 Suspensions non aqueuses et crèmes . 22
6.2.3 Poudres . 23
6.2.4 Matières solides de plus grande taille . 23
6.3 Sélection des matériaux de référence, des matériaux de contrôle de la qualité et
des matériaux d’essai représentatifs . 23
6.4 Optimisation des conditions de fonctionnement de l’ICP-MS .24
7 Qualification, critères de performance et incertitude de mesure .25
7.1 Applicabilité de la spICP-MS . 25
7.2 Qualification du système et contrôle de la qualité . 26
7.3 Critères de performance de la méthode . 26
7.3.1 Concentration en nombre de particules . 26
7.3.2 Masse des particules et diamètre sphérique équivalent .27
7.4 Fidélité de la méthode et incertitude de mesure .27
8 Mode opératoire général de mesure .28
9 Rapport d’essai .28
9.1 Appareillage et paramètres de mesure . 28
9.2 Rapports sur les résultats d’essai . 28
Bibliographie .30
iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits
de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 229, Nanotechnologies, en collaboration
avec le comité technique CEN/TC 352, Nanotechnologies du Comité européen de normalisation (CEN),
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition remplace et annule la première édition (ISO/TS 19590:2017), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes :
— réorganisation générale ;
— enrichissement du texte concernant la méthode d’essai ;
— intégration d’aspects liés à la fidélité de la méthode et à l’incertitude de mesure ;
— mise à jour des références normatives et bibliographiques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
Après l’introduction de la spectrométrie de masse à plasma induit en mode particule unique (spICP-MS)
[1]
par Degueldre en 2003, cette technique a de plus en plus été utilisée pour la caractérisation des nano-
objets en raison de sa haute sensibilité, de sa spécificité vis-à-vis des éléments, du fait qu’elle nécessite
souvent une préparation minimale des échantillons et du développement d’une instrumentation nettement
améliorée, ainsi que des logiciels d’analyse de données conviviaux.
En spICP-MS, une suspension fortement diluée contenant des nano-objets est introduite en continu dans
un système ICP-MS afin que le nuage d’ions, provenant d’une particule à la fois, arrive sur le détecteur
réglé pour acquérir des données avec une résolution temporelle (c’est-à-dire une durée d’acquisition)
élevée. Après la nébulisation, une fraction des nano-objets entre dans le plasma où ils sont atomisés et où
chaque atome est ionisé. Chaque particule atomisée entraîne un nuage d’ions qui est ensuite échantillonné
par le spectromètre de masse. Le spectromètre de masse peut être paramétré par l’utilisateur de façon à
mesurer tout élément spécifique. En général, une seule valeur masse/charge par particule unique sera suivie
avec une instrumentation MS quadripolaire. Cependant, la technique peut également être employée avec
des spectromètres de masse à temps de vol (TOF), ce qui permet une détection multi-élément et multi-
isotope simultanée.
Le nombre d’événements détectés à chaque passe (balayage temporel) est directement proportionnel
au nombre de nano-objets dans la suspension introduite, mais nécessite un étalonnage de l’efficacité du
transport des ions afin de calculer la concentration en nombre de particules. Le présent document détaille
plusieurs approches possibles pour mesurer l’efficacité du transport. L’intensité du signal mesuré est
directement proportionnelle à la masse de l’élément mesuré dans le nano-objet, qui peut être déterminée
après un étalonnage approprié du facteur de réponse de l’instrument, également décrit dans le présent
document. Pour les particules dont la géométrie, la composition et la densité sont connues, la masse peut être
associée à la taille des particules. La majorité des logiciels d’analyse de données actuellement disponibles
dans le commerce présume une géométrie sphérique ; le diamètre des particules est proportionnel à la
racine cubique de la masse d
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.