ISO 4491-3:2025

Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods — Part 3: Hydrogen-reducible oxygen

This document specifies a method for the determination of the hydrogen-reducible oxygen content of metallic powders containing mass percentage of 0,05 % to 3 % oxygen. This document is applicable to unalloyed, partially alloyed or completely alloyed metal powders and also to mixtures of carbides and binder metal. This document is not applicable to powders containing lubricants or organic binders. This document can be extended to powders containing carbon by the use of a special catalytic device. This document is intended to be used in conjunction with ISO 760 and ISO 4491-1.

Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes de réduction — Partie 3: Oxygène réductible par l'hydrogène

Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de la teneur en oxygène réductible à l'hydrogène des poudres métalliques contenant un pourcentage massique de 0,05 % à 3 % d'oxygène. Le présent document est applicable aux poudres métalliques non alliées, partiellement alliées ou complètement alliées, ainsi qu'aux mélanges de carbures et de métaux liants. Le présent document ne s'applique pas aux poudres contenant des lubrifiants ou des liants organiques. Le présent document peut être étendue aux poudres contenant du carbone par l'utilisation d'un dispositif catalytique spécial. Il est destiné à être utilisé conjointement avec les normes ISO 760 et ISO 4491-1.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 16-Sep-2025
• ICS: 77.160 - Powder metallurgy
• Technical Committee: ISO/TC 119/SC 2 - Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals)
• Drafting Committee: ISO/TC 119/SC 2 - Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals)
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 17-Sep-2025
• Due Date: 09-Apr-2026
• Completion Date: 17-Sep-2025

Standards Content (Sample)

International
Standard
ISO 4491-3
Third edition
Metallic powders — Determination
2025-09
of oxygen content by reduction
methods —
Part 3:
Hydrogen-reducible oxygen
Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes de
réduction —
Partie 3: Oxygène réductible par l'hydrogène
Reference number
© ISO 2025
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 6
8 Procedure . 6
9 Calculation and expression of test results . 9
10 Test report . 9

iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee SC
2, Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals), in collaboration with the
European Committee for Standardization (CEN), in accordance with the Agreement on technical cooperation
between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 4491-3:1997), of which it constitutes a minor
revision.
The main changes are as follows:
— normative references in Clause 2 have been updated;
— editorial revisions and alignment with current ISO drafting directives.
A list of all parts in the ISO 4491 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
Introduction
This document is intended to be used for the determination of hydrogen reducible oxygen content of metallic
powders, including powders containing carbon.
If carbon is present in the powder, some metal oxides which can otherwise have been reduced by hydrogen
are instead reduced by carbon, producing carbon monoxide or carbon dioxide. These products are not
measured by the titration with Karl Fischer reagent which is used to determine the amount of water
produced. Consequently, a lower result will be obtained for the hydrogen-reducible oxygen content.
This interference is eliminated by passing the gases emerging from the reduction furnace over a catalyst
which converts the CO and C0 formed into methane and water, in accordance with the following equations:
CO+→3HCHH+ O
24 2
CO +→42HCHH+ O
22 42
The conversion reaction is carried out at 380 °C, over a nickel catalyst.
Certain oxides can be partially reduced by carbon which otherwise would not be reduced by hydrogen. In
such cases the interpretation of results should be made with great care (see ISO 4491-1:2023, 5.1.2 d).

v
International Standard ISO 4491-3:2025(en)
Metallic powders — Determination of oxygen content by
reduction methods —
Part 3:
Hydrogen-reducible oxygen
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the hydrogen-reducible oxygen content of
metallic powders containing mass percentage of 0,05 % to 3 % oxygen.
This document is applicable to unalloyed, partially alloyed or completely alloyed metal powders and also to
mixtures of carbides and binder metal. This document is not applicable to powders containing lubricants or
organic binders.
This document can be extended to powders containing carbon by the use of a special catalytic device. This
document is intended to be used in conjunction with ISO 760 and ISO 4491-1.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 760, Determination of water — Karl Fischer method (General method)
ISO 4491-1, Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods — Part 1: General
guidelines
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle
Pre-treatment of a test portion by drying at low temperature (170 °C) in dry nitrogen or argon.
Reduction in a stream of pure dry hydrogen at a given temperature. Absorption in methanol of the water
formed by reaction of oxides with hydrogen. Titration with Karl Fischer reagent, the end-point being
determined either visually by the colour change or electrometrically with two electrodes (deadstop end-
point). ISO 760 and ISO 4491-1 shall be used in conjunction with this document.
For powders containing carbon, conversion of the carbon monoxide and carbon dioxide formed to methane
and water at 380 °C a nickel catalyst.

5 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity.
WARNING — Karl Fischer reagent contains four toxic compounds: iodine, sulfur dioxide, pyridine
and methanol. It is important to avoid direct contact and especially inhalation. Following accidental
spillage, rinse with plenty of water.
5.1 Methanol, anhydrous.
5.2 Karl Fischer reagent, equivalent to 1 mg of oxygen per millilitre. Determine the titre of the Karl
Fischer reagent by one of the following methods:
a) Add to the titration flask 20 mg to 30 mg of water, weighed to the nearest 0,1 mg
b) Add 100 mg to 200 mg, weighed to the nearest 0,1 mg of sodium tartrate dihydrate (certified material
containing theoretically a mass percentage of 15,66 % of water, corresponding to a mass percentage of
13,92 % of oxygen), previously ground to fine powder and dried at 105 °C ± 5 °C to constant mass
c) Use the method described in Clause 8, taking 100 mg to 200 mg of pure sodium tartrate dihydrate,
weighed to the nearest 0,1 mg, as the test portion, but limiting the procedure to the drying step at 170 °C
and the subsequent titration.
See ISO 760 for detailed procedures of standardization.
5.3 Hydrogen, having a maximum oxygen content mass percentage of 0,005 % and a dew point not
exceeding -45 °C.
5.4 Nitrogen or argon, having a maximum oxygen content mass percentage of 0,005 % and a dew point
not exceeding -45 °C.
5.5 Desiccant, consisting of granular anhydrous aluminium sodium silicate, activated silica gel or
magnesium perchlorate.
6 Apparatus
The equipment described in 6.11, 6.12 and 6.13 may be modified, or any commercially available Karl Fischer,
titration apparatus used, provided that the requirements of ISO 760 are fulfilled.
NOTE The alternative arrangements of the apparatus are shown in Figure 1 (method 1) and Figure 2 (method 2)
respectively.
Key
1 H supply unit (6.1)
2 purifier (6.2)
3 N (or argon) supply unit (6.3)
4 gas-selection valve (6.4)
5 final gas drying unit (6.5)
6 reduction tube (6.6)
7 furnace (6.7)
8 boat (6.8)
9 catalytic converter (6.9)
10 by-pass circuit (6.10)
11 titration flask (6.11)
12 end-point detector (6.12)
13 burette (6.13)
Figure 1 — Schematic arrangement of the apparatus for method 1

Key
1 H supply unit (6.1)
2 purifier (6.2)
3 N (or argon) supply unit (6.3)
4 gas-selection valve (6.4)
5 final gas drying unit (6.5)
6 reduction tube (6.6)
7 furnace (6.7)
8 boat (6.8)
9 catalytic converter (6.9)
10 by-pass circuit (6.10)
11 titration flask (6.11)
12 end-point detector (6.12)
13 burette (6.13)
Figure 2 — Schematic arrangement of the apparatus for method 2
6.1 Hydrogen supply unit , fitted with a pressure-regulating valve, a flow control valve and a flow meter.
6.2 Purifier, for the hydrogen, containing a catalytic deoxidizer and a dryer.
6.3 Nitrogen (or argon) supply unit, fitted with a pressure-regulating valve, a flow control valve and a
flow meter.
6.4 Gas-selection valve.
6.5 Final gas drying unit, containing desiccant (5.5).

6.6 Reduction tube, gas-tight, made of quartz or refractory material (tor example dense alumina),
meeting one of the following sets of specifications:
a) A tube closed at one end with an internal diameter of 27 mm to 30 mm and a length of about 400 mm
with two smaller quartz tubes of diameter 5 mm to 6 mm and lengths 60 mm to 80 mm and 200 mm to
240 mm, respectively, arranged as shown in Figure 3. This arrangement is inserted into the first drying
furnace and then into the reduction furnace.
b) An open-ended tube with an internal diameter of about 20 mm, a length of 1 m, and a gas inlet and
outlet. This tube is permanently inserted in the two furnaces.
6.7 Two furnaces, one for drying the test portion and the other for oxide reduction, with temperature
control systems capable of ma
...

Norme
internationale
ISO 4491-3
Troisième édition
Poudres métalliques — Dosage
2025-09
de l'oxygène par les méthodes de
réduction —
Partie 3:
Oxygène réductible par l'hydrogène
Metallic powders — Determination of oxygen content by
reduction methods —
Part 3: Hydrogen-reducible oxygen
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2025
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Champ d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Réactifs . 2
6 Appareil . 2
7 Échantillonnage . 6
8 Procédure . 7
9 Calcul et expression des résultats des tests . 9
10 Rapport d'essai .10

iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 119, Métallurgie des poudres, sous-
comité SC 2, Échantillonnage et méthodes d'essai des poudres (y compris les poudres pour métaux-durs), en
collaboration avec le Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération
technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 4491-3:1997), dont elle constitue une
révision mineure.
Les principaux changements sont les suivants:
— les références normatives de la clause 2 ont été mises à jour;
— les corrections éditoriales et la mise à jour du format ISO ont été appliquées.
Une liste de toutes les pièces de la série ISO 4491 est disponible sur le site Internet de l'ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Introduction
Le présent document est destiné à être utilisé pour la détermination de l'oxygène réductible à l'hydrogène
dans les poudres métalliques, y compris les poudres contenant du carbone.
Si du carbone est présent dans la poudre, certains oxydes métalliques qui auraient pu être réduits par
l'hydrogène le sont par le carbone, produisant du monoxyde de carbone ou du dioxyde de carbone. Ces
produits ne sont pas mesurés par le titrage avec le réactif de Karl Fischer qui est utilisé pour déterminer
la quantité d'eau produite. Par conséquent, le résultat obtenu pour la teneur en oxygène réductible à
l'hydrogène sera inférieur.
Cette interférence est éliminée en faisant passer les gaz sortant du four de réduction sur un catalyseur qui
convertit le CO et le C0 formés en méthane et en eau, selon les équations suivantes:
CO+→3HCHH+ O
24 2
CO +→42HCHH+ O
22 42
La réaction de conversion est effectuée à 380 °C, sur un catalyseur au nickel.
Certains oxydes peuvent être partiellement réduits par le carbone alors qu'ils ne seraient pas réduits par
l'hydrogène. Dans de tels cas, l'interprétation des résultats doit être faite avec une grande prudence (voir
ISO 4491-1:2023, 5.1.2 d).
v
Norme internationale ISO 4491-3:2025(fr)
Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes
de réduction —
Partie 3:
Oxygène réductible par l'hydrogène
1 Champ d'application
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de la teneur en oxygène réductible à
l'hydrogène des poudres métalliques contenant un pourcentage massique de 0,05 % à 3 % d'oxygène.
Le présent document est applicable aux poudres métalliques non alliées, partiellement alliées ou
complètement alliées, ainsi qu'aux mélanges de carbures et de métaux liants. Le présent document ne
s'applique pas aux poudres contenant des lubrifiants ou des liants organiques.
Le présent document peut être étendue aux poudres contenant du carbone par l'utilisation d'un dispositif
catalytique spécial. Il est destiné à être utilisé conjointement avec les normes ISO 760 et ISO 4491-1.
2 Références normatives
Les documents suivants sont mentionnés dans le texte de telle sorte que tout ou partie de leur contenu
constitue une exigence du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, c'est la dernière édition du document référencé (y compris les amendements
éventuels) qui s'applique.
ISO 760, Dosage de l'eau — Méthode de Karl Fischer (Méthode générale)
ISO 4491-1, Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes de réduction — Partie 1: Directives
générales
3 Termes et définitions
Aucun terme ou définition n'est répertorié dans ce document.
L'ISO et la CEI tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à la normalisation aux
adresses suivantes:
— Plate-forme de navigation ISO en ligne: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
Prétraitement d'une prise d'essai par séchage à basse température (170 °C) dans de l'azote sec ou de l'argon.
Réduction dans un courant d'hydrogène pur et sec à une température donnée. Absorption dans le méthanol
de l'eau formée par réaction des oxydes avec l'hydrogène. Titrage avec le réactif de Karl Fischer, le point final
étant déterminé soit visuellement par le changement de couleur, soit électrométriquement à l'aide de deux
électrodes (point final d'arrêt). Les normes ISO 760 et ISO 4491-1 doivent être utilisées conjointement avec
ce document.
Pour les poudres contenant du carbone, conversion du monoxyde et du dioxyde de carbone formés en
méthane et en eau à 380 °C à l'aide d'un catalyseur au nickel.
5 Réactifs
Pendant l'analyse, n'utilisez que des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou de pureté
équivalente.
AVERTISSEMENT — Le réactif Karl Fischer contient quatre composés toxiques: l'iode, le dioxyde de
soufre, la pyridine et le méthanol. Il est important d'éviter le contact direct et surtout l'inhalation. En
cas de déversement accidentel, rincer abondamment à l'eau.
5.1 Méthanol anhydre.
5.2 Réactif de Karl Fischer, équivalent à 1 mg d'oxygène par millilitre. Déterminer le titre du réactif de
Karl Fischer par l'une des méthodes suivantes:
a) Ajouter à la fiole de titrage 20 mg à 30 mg d'eau, pesés à 0,1 mg près.
b) Ajouter 100 mg à 200 mg, pesés à 0,1 mg près, de tartrate de sodium dihydraté [matériau certifié
contenant théoriquement un pourcentage massique de 15,66 % d'eau, correspondant à un pourcentage
massique de 13,92 % d'oxygène], préalablement broyé en poudre fine et séché à 105 °C ± 5 °C jusqu'à
masse constante.
c) Utiliser la méthode décrite dans la clause 8, en prenant 100 mg à 200 mg de tartrate de sodium pur
dihydraté, pesé à 0,1 mg près, comme portion d'essai, mais en limitant la procédure à l'étape de séchage
à 170 °C et au titrage qui s'ensuit.
Voir ISO 760 pour les procédures détaillées de normalisation.
5.3 Hydrogène, ayant une teneur maximale en oxygène de 0,005 % en pourcentage massique et un point
de rosée ne dépassant pas - 45 °C.
5.4 Azote ou argon, ayant une teneur maximale en oxygène de 0,005 % en pourcentage massique et un
point de rosée ne dépassant pas - 45 °C.
5.5 Déshydratant, constitué de silicate de sodium et d'aluminium anhydre granuleux, de gel de silice
activé ou de perchlorate de magnésium.
6 Appareil
L'équipement décrit aux points 6.11, 6.12 et 6.13 peut être modifié ou tout appareil de titrage Karl Fischer
disponible dans le commerce peut être utilisé, à condition que les exigences de la norme ISO 760 soient
respectées.
NOTE Les dispositions alternatives de l'appareil sont illustrées respectivement à la figure 1 (méthode 1) et à la
figure 2 (méthode 2).
Clé
1 unité d'alimentation H (6.1)
2 purificateur (6.2)
3 unité d'alimentation en N (ou argon) (6.3)
4 vanne de sélection du gaz (6.4)
5 unité de séchage final des gaz (6.5)
6 tube de réduction (6.6)
7 four (6.7)
8 bateau (6.8)
9 convertisseur catalytique (6.9)
10 circuit de dérivation (6.10)
11 ballon de titrage (6.11)
12 détecteur de point final (6.12)
13 burette (6.13)
Figure 1 — Schéma de l'appareil pour la méthode 1

Clé
1 unité d'alimentation H (6.1)
2 purificateur (6.2)
3 unité d'alimentation en N (ou argon) (6.3)
4 vanne de sélection du gaz (6.4)
5 unité de séchage final des gaz (6.5)
6 tube de réduction (6.6)
7 four (6.7)
8 bateau (6.8)
9 convertisseur catalytique (6.9)
10 circuit de dérivation (6.10)
11 ballon de titrage (6.11)
12 détecteur de point final (6.12)
13 burette (6.13)
Figure 2 — Schéma de l'appareil pour la méthode 2
6.1 Unité d'alimentation en hydrogène (1), équipée d'une vanne de régulation de pression, d'une vanne de
régulation de débit et d'un dé
...