ISO 10070:2019
(Main)Metallic powders — Determination of envelope-specific surface area from measurements of the permeability to air of a powder bed under steady-state flow conditions
Metallic powders — Determination of envelope-specific surface area from measurements of the permeability to air of a powder bed under steady-state flow conditions
This document specifies a method of measuring the air permeability and the porosity of a packed bed of metal powder, and of deriving therefrom the value of the envelope-specific surface area. The permeability is determined under steady-state flow conditions, using a laminar flow of air at a pressure near atmospheric. This document does not include the measurement of permeability by a constant volume method. Several different methods have been proposed for this determination, and several test devices are available commercially. They give similar, reproducible results, provided that the general instructions given in this document are respected, and the test parameters are identical. This document does not specify a particular commercial test device and corresponding test procedure. However, for the convenience of the user, an informative annex has been included (see Annex A) which is intended to give some practical information on three specific methods: — the Lea and Nurse method, involving a test device which can be built in a laboratory (see A.1); — the Zhang Ruifu method, using a similar test device (see A.2); — the Gooden and Smith method, involving a test device which can be built in a laboratory but for which a commercial test device also exists. (Two types of commercial test device exist; one of these is no longer available for purchase, but is still being used, see A.3.) These methods are given as examples only. Other test devices available in various countries are acceptable within the scope of this document. This testing method is applicable to all metallic powders, including powders for hardmetals, up to 1 000 µm in diameter, but it is generally used for particles having diameters between 0,2 µm and 75,0 µm. It is not intended to be used for powders composed of particles whose shape is far from equiaxial, i.e. flakes or fibres, unless specifically agreed upon between the parties concerned. This testing method is not applicable to mixtures of different metallic powders or powders containing binders or lubricant. If the powder contains agglomerates, the measured surface area can be affected by the degree of agglomeration. If the powder is subjected to a de-agglomeration treatment (see Annex B), the method used is to be agreed upon between the parties concerned.
Poudres métalliques — Détermination de la surface spécifique d'enveloppe à partir de mesures de la perméabilité à l'air d'un lit de poudre dans des conditions d'écoulement permanent
Le présent document spécifié une méthode de mesure de la perméabilité à l'air et de la porosité d'un lit de poudre métallique tassé, et permettant de déduire une valeur de la surface spécifique d'enveloppe. La perméabilité est déterminée dans des conditions d'écoulement permanent, à l'aide d'un débit d'air laminaire à une pression voisine de la pression atmosphérique. Le présent document ne traite pas de la mesure de la perméabilité à volume constant. Plusieurs méthodes sont proposées pour remplir l'objectif fixé. De nombreux appareils d'essai, disponibles dans le commerce, permettent de mener à bien la détermination. Ces appareils d'essai donnent des résultats similaires et reproductibles dans la mesure où les instructions générales données dans le présent document sont respectées et où les paramètres d'essai identiques. II n'est pas possible, dans le présent document, de se limiter à un appareil d'essai du commerce particulier et au mode opératoire d'essai correspondant. En vue d'aider néanmoins l'utilisateur, une annexe est prévue (voir Annexe A) pour donner des renseignements pratiques sur trois méthodes spécifiques: — la méthode Lea et Nurse, impliquant un appareil d'essai conçu en laboratoire (voir A.1); — la méthode Zhang Ruifu, utilisant un appareil d'essai similaire (voir A.2); — la méthode Gooden et Smith impliquant un appareil d'essai qui peut être conçu en laboratoire, mais correspond aussi à un modèle du commerce. (Deux types d'appareil d'essai du commerce existent; l'un d'eux n'est plus disponible à l'achat, mais est toujours utilisé, voir A.3. Ces méthodes sont données uniquement à titre d'exemple, mais n'excluent pas l'emploi d'autres matériels commercialisés dans certains pays et conformes au présent document. La méthode d'essai est applicable à toutes les poudres métalliques, y compris les poudres de métaux durs, jusqu'à 1 000 μm de diamètre, mais est généralement réservée aux particules de diamètre comprises entre 0,2 et 75 μm. Elle n'est pas destinée à être utilisée pour les poudres composées de particules dont la forme s'écarte trop de I'équiaxialité, par exemple du type flocons ou fibres. Dans ce cas, il est admis de ne l'utiliser qu'avec le consentement de toutes les parties concernées. La méthode d'essai n'est pas utilisable pour les mélanges de poudres métalliques différentes ou de poudres renfermant des liants ou lubrifiants. Lorsque la poudre contient des agglomérats, la surface mesurée peut être affectée par le degré d'agglomération. Si la poudre est soumise à un traitement de désagglomération (voir Annexe B), la méthode utilisée doit être subordonnée à l'accord des parties concernées.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10070
Second edition
2019-12
Metallic powders — Determination of
envelope-specific surface area from
measurements of the permeability to
air of a powder bed under steady-state
flow conditions
Poudres métalliques — Détermination de la surface spécifique
d'enveloppe à partir de mesures de la perméabilité à l'air d'un lit de
poudre dans des conditions d'écoulement permanent
Reference number
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©
ISO 2019
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ISO 10070:2019(E)
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 10070:2019(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 3
5 General principles . 4
5.1 Permeability . 4
5.2 Carman-Arnell and Kozeny-Carman formulae . 4
5.3 General . 5
5.4 Envelope density . 5
6 Procedure. 6
6.1 Preparation of test portion . 6
6.2 Preparation of packed powder bed . 6
6.3 Determination . 6
7 Expression of results . 6
8 Test report . 7
Annex A (informative) Examples of methods of determining the permeability to air of a
powder bed . 8
Annex B (informative) Preliminary treatment of powder for de-agglomeration .17
Bibliography .18
© ISO 2019 – All rights reserved iii
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ISO 10070:2019(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee
SC 2, Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10070:1991), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— introduction of an automated test device based on the Gooden and Smith method, including
procedure and calibration.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 10070:2019(E)
Introduction
The measurement of the permeability of a packed powder bed to a laminar gas flow is the basis of this
document. The determination can be made either at constant pressure drop (steady-state flow) or at
variable pressure drop (constant volume). This document deals only with determinations made under
steady-state flow conditions.
The permeability measured is influenced by the porosity of the powder bed. For a given particle shape,
the values of permeability and porosity can be used to calculate a specific surface area of the powder by
means of different formulae.
The surface area so calculated includes only those walls of the pores in the powder bed which are swept
by the gas flow. It does not take into account closed or blind pores. It is known as the envelope-specific
surface area. It can be very different from the total surface area of particles as measured, for instance,
by gas adsorption methods.
A single equation is used in the standard methods described in this document. It entails certain
limitations with respect to the type of powder (particle shape) and the porosity of the powder bed for
which the method is applicable. Consequently, this is not an absolute method, and the value obtained
depends upon the procedure used and the assumptions made.
The specific surface area determined can be converted into a mean equivalent spherical diameter (see
Clause 3).
© ISO 2019 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10070:2019(E)
Metallic powders — Determination of envelope-specific
surface area from measurements of the permeability to air
of a powder bed under steady-state flow conditions
1 Scope
This document specifies a method of measuring the air permeability and the porosity of a packed
bed of metal powder, and of deriving therefrom the value of the envelope-specific surface area. The
permeability is determined under steady-state flow conditions, using a laminar flow of air at a pressure
near atmospheric. This document does not include the measurement of permeability by a constant
volume method.
Several different methods have been proposed for this determination, and several test devices are
available commercially. They give similar, reproducible results, provided that the general instructions
given in this document are respected, and the test parameters are identical.
This document does not specify a particular commercial test device and corresponding test procedure.
However, for the convenience of the user, an informative annex has been included (see Annex A) which
is intended to give some practical information on three specific methods:
— the Lea and Nurse method, involving a test device which can be built in a laboratory (see A.1);
— the Zhang Ruifu method, using a similar test device (see A.2);
— the Gooden and Smith method, involving a test device which can be built in a laboratory but for
which a commercial test device also exists. (Two types of commercial test device exist; one of these
is no longer available for purchase, but is still being used, see A.3.)
These methods are given as examples only. Other test devices available in various countries are
acceptable within the scope of this document.
This testing method is applicable to all metallic powders, including powders for hardmetals, up to
1 000 µm in diameter, but it is generally used for particles having diameters between 0,2 µm and
75,0 µm. It is not intended to be used for powders composed of particles whose shape is far from
equiaxial, i.e. flakes or fibres, unless specifically agreed upon between the parties concerned.
This testing method is not applicable to mixtures of different metallic powders or powders containing
binders or lubricant.
If the powder contains agglomerates, the measured surface area can be affected by the degree of
agglomeration. If the powder is subjected to a de-agglomeration treatment (see Annex B), the method
used is to be agreed upon between the parties concerned.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3954, Powders for powder metallurgical purposes — Sampling
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
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ISO 10070:2019(E)
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
envelope density
mass of a powder bed divided by its envelope volume (3.3)
Note 1 to entry: The envelope density may be less than the solid density when particles contain pores that do not
contribute to the gas flow through the powder bed.
3.2
envelope-specific surface area
specific surface area of a powder as determined by gas permeametry
3.3
envelope volume
volume occupied by the particles in a powder bed, excluding the volume of the interstices (3.5)
Note 1 to entry: In permeametry, the envelope volume comprises the volume of the solid matter plus the volume
of all the pores which do not contribute to gas flow (closed pores, blind pores, micropores, surface micropores,
surface roughness, etc.). Since this volume cannot be measured by any known method, it is taken, for the purposes
of this document, as being equal to the effective volume, as determined by pyknometry.
3.4
equivalent sphere diameter
diameter of theoretical non-porous spherical particles of identical size, with which the same method
of permeametry as that used for the powder under examination would give the same volume-specific
surface area (3.9)
3.5
interstices
spaces between particles in a powder bed, through which the air flows
3.6
mass-specific surface area
surface area of a powder divided by its mass
Note 1 to entry: This area depends on the type of method used for its determination.
3.7
permeability
ability of a porous material to allow a fluid to flow through it
Note 1 to entry: to entry In this document, the fluid used is dry air.
3.8
permeable porosity
volume of interstices (3.5) divided by the volume of the powder bed
3.9
volume-specific surface area
surface area of a powder divided by its effective volume (i.e. by its envelope volume)
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ISO 10070:2019(E)
4 Symbols
Table 1 — Symbols used in the text
Symbol Meaning Unit Observations
Powder bed
2
A Cross-sectional area m Area of whole cross-section of
powder bed perpendicular to
flow direction:
2
πd
A=
4
d Diameter of measuring cell m
L Thickness (or height) m
m Mass of powder kg
3
ϱ Envelope density kg/m
e
3
ϱ Solid density kg/m
ɛ Permeable porosity
m
p
ε =−1
p
AL
e
ɛ Total porosity
m
ε= 1−
AL
Gas flow
3
q Volume flow rate m /s Converted to standard conditions
(STP - 0 °C, 1 atm)
2
p Mean gas pressure N/m
2
Δp Pressure drop N/m
2
η Viscosity of gas Ns/m
T Temperature of gas K
M Molar mass of gas kg/mol M = 0,029 kg/mol for air
R Molar gas constant
J J
R=83, 1
molK molK
Calculation
K Kozeny-Carman factor For the purposes of this document,
K = 5,0
δK Compound constant For the purposes of this document,
0
the generally accepted value of
2,25 is used
2
S Mass-specific surface area m /kg
w
−1
S Kozeny term m Formula (3)
K
−1
S Slip flow term m Formula (4)
m
−1
S Volume-specific surface area m
SS=
V
Ve w
2
Φ Permeability m
D Equivalent sphere diameter m
66
D==
SS
Vwe
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ISO 10070:2019(E)
5 General principles
5.1 Permeability
Basically, permeametry is the experimental determination of the permeability, Φ, of a powder bed, the
porosity of which is known.
The permeability is determined by measuring the volume flow rate, q, and the drop-in pressure, Δp, of a
dry gas (generally air) continuously traversing the powder bed under laminar flow conditions.
The permeability is then calculated from Darcy's law, as shown in Formula (1):
qLη
Φ= (1)
ApΔ
5.2 Carman-Arnell and Kozeny-Carman formulae
The Carman-Arnell formula, as shown in Formula (2), relates specific surface area to the porosity and
permeability of a packed bed of powder and takes into account both the viscous flow and the slip flow.
This formula can be written as:
2
ε ε δηK ε
pp 8 2RT 0 p
Φ = +× (2)
2
Kη 3 πM
2 pS 1−ε
()
S 1−ε
Vp
()
Vp
The solution of Formula (2), which is quadratic in S , can be simplified by calculating the value of two
V
terms, the Kozeny term S and the slip flow term S , and then combining them to give S .
K m V
The Kozeny term S is given by Formula (3):
K
3
ApΔ ε
p
S = (3)
K
2
KL1−εηq
()
p
The Kozeny term is identical to the Kozeny-Carman formula for S and gives the contribution to the
V
surface area of the powder due to streamline flow.
The slip flow term S is given by Formula (4)
m
2
δεK
ApΔ 8 2RT
0 p
S =× × (4)
m
KLq 3 πM
p 1−ε
()
p
or, in the case of air, Formula (5):
1−εη
()
p
2
SS=×81 T (5)
mK
pε
p
S is then given by Formula (6):
v
2
SS
mm
2
S =+ +S (6)
V K
24
4 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 10070:2019(E)
and the mass-specific surface area S by Formula (7):
w
S
V
S = (7)
w
e
The equivalent sphere diameter D is given by Formula (8):
66
D== (8)
SS
Ve w
The Carman-Arnell formula, Formula (2), shall be used when the volume-specific surface area is greater
6 −1
than 10 m (mean particle size less than 6 µm), because the slip flow component of the permeability
becomes significant in addition to the viscous flow term.
For coarser powders, the Kozeny-Carman formula, Formula (3), may be used by agreement between the
parties concerned; the error introduced by neglecting slip flow is about 10 % at a mean particle size of
6 µm and increases as the powder becomes finer.
The mass-specific surface area, S is given by Formula (9):
w,
3
ε ApΔ
p
S = (9)
w
2
2
Kq1−εηL
()
pe
5.3 General
The methods and test devices used in practice differ depending on the way in which the volume flow
rate of the gas and the pressure drop are measured. Annex A describes three methods by way of
example. The Kozeny-Carman relation applies only over a limited range of powder bed porosities, the
range depending on the type of powder. It applies best to equiaxial powders. The Kozeny factor K varies
with the particle shape and particle size distribution. In this document, the value of K is taken to be 5,0
but other values may be used by agreement between the parties concerned.
Due to the limitations of the Kozeny-Carman relation, the variation of the specific surface area as a
function of porosity shall first be determined experimentally for any particular type of powder.
For example, make several successive determinations of the permeability, using test portions of the
same mass from the same laboratory sample, and packing the powder bed to give a decreasing series of
porosities. Over a certain range of porosities, the specific surface area will be practically constant. Only
determinations made within this range shall be taken as valid.
5.4 Envelope density
In Formulae (1) to (9), the permeable porosity ɛ of the powder bed and the envelope density ϱ of the
p e
particles are used. They are related by Formula (10):
m
ε =−1 (10)
p
AL
e
The envelope density ϱ is equal to the solid density only for smooth, non-porous particles. In such
e
cases, ε = ε.
p
In all other cases, the envelope density ϱ shall be measured by an appropriate pyknometric method.
e
The solid density value ϱ, or another density, may be adopted instead of the envelope density by
agreement between the parties concerned.
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ISO 10070:2019(E)
6 Procedure
6.1 Preparation of test portion
Sampling shall be carried out in accordance with ISO 3954. The test portion shall be taken from the
test sample in the as-delivered state. Drying, in an appropriate atmosphere, or de-agglomeration (see
Annex B), is only permitted by agreement between the parties concerned.
Weigh the test portion to within 0,1 %.
6.2 Preparation of packed powder bed
The thickness, L, of the powder bed shall be not less than 50 times the mean particle diameter and the
powder bed diameter shall be not be less than 100 times the mean particle diameter.
NOTE At the surface of a test powder bed, discontinuities occur due to wall and end effects. These effects are
negligible (producing an error of less than 2
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10070
Deuxième édition
2019-12
Poudres métalliques — Détermination
de la surface spécifique d'enveloppe à
partir de mesures de la perméabilité
à l'air d'un lit de poudre dans des
conditions d'écoulement permanent
Metallic powders — Determination of envelope-specific surface area
from measurements of the permeability to air of a powder bed under
steady-state flow conditions
Numéro de référence
ISO 10070:2019(F)
©
ISO 2019
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ISO 10070:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 10070:2019(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles . 3
5 Principes généraux . 4
5.1 Perméabilité . 4
5.2 Équations de Carman-Arnell et Kozeny-Carman . 4
5.3 Généralités . 5
5.4 Masse volumique de I'enveloppe . 6
6 Mode opératoire. 6
6.1 Préparation de la prise d'essai . 6
6.2 Préparation du lit de poudre tassé . 6
6.3 Détermination . 7
7 Expression des résultats. 7
8 Rapport d’essai . 7
Annexe A (informative) Exemples de méthodes de détermination de la perméabilité à l’air
d’un lit de poudre . 8
Annexe B (informative) Traitements préliminaires de désagglomération de la poudre .18
Bibliographie .19
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ISO 10070:2019(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L'élaboration des Normes internationales est
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de
faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales
et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO, participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la
normalisation électrotechnique.
Les modes opératoires utilisés pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour
sont décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note de
l’ensemble des critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent
document a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC,
Partie 2 (voir www .iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
à titre d’informations pour faciliter la tâche de l’utilisateur et ne sauraient en aucun cas constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 119, Métallurgie des poudres, Sous-
comité SC 2, Échantillonnage et méthodes d'essais des poudres (y compris les poudres pour métaux durs).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10070:1991) qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— introduction d'un appareil d’essai automatique reposant sur la méthode Gooden et Smith, mode
opératoire et étalonnage compris.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 10070:2019(F)
Introduction
La mesure de la perméabilité d'un lit de poudre tassé à un courant de gaz laminaire constitue la base du
présent document. La détermination peut se faire à perte de charge constante (écoulement permanent)
ou à perte de charge variable (volume constant). Le présent document ne traite que des déterminations
effectuées dans des conditions d'écoulement permanent.
La perméabilité mesurée dépend de la porosité du lit de poudre. Pour une forme donnée de particule, on
peut se servir des valeurs de perméabilité et de porosité pour calculer, à l’aide d’équations de différents
types, la surface spécifique de la poudre.
L'aire ainsi calculée n'englobe que les parois des pores du lit de poudre balayés par le courant gazeux.
Elle ne tient pas compte des pores fermés ou borgnes. Elle se définit comme la surface spécifique
d'enveloppe. Elle peut être très différente de la surface totale mesurée des particules, par exemple, par
les méthodes d'adsorption de gaz.
Les méthodes normalisées décrites dans le présent document ne se fondent que sur une seule équation,
et fixent certaines limites quant au type de poudre (forme des particules) et à la porosité du lit auquel
elles se rapportent. Ce ne sont donc pas des méthodes absolues, et le résultat qu'elles donnent dépend
du mode opératoire et des hypothèses retenues.
Une fois déterminée, la surface spécifique peut être convertie en diamètre sphérique moyen équivalent
(voir Article 3).
© ISO 2019 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 10070:2019(F)
Poudres métalliques — Détermination de la surface
spécifique d'enveloppe à partir de mesures de la
perméabilité à l'air d'un lit de poudre dans des conditions
d'écoulement permanent
1 Domaine d'application
Le présent document spécifié une méthode de mesure de la perméabilité à l'air et de la porosité d'un lit
de poudre métallique tassé, et permettant de déduire une valeur de la surface spécifique d'enveloppe.
La perméabilité est déterminée dans des conditions d'écoulement permanent, à l'aide d'un débit d'air
laminaire à une pression voisine de la pression atmosphérique. Le présent document ne traite pas de la
mesure de la perméabilité à volume constant.
Plusieurs méthodes sont proposées pour remplir l'objectif fixé. De nombreux appareils d’essai,
disponibles dans le commerce, permettent de mener à bien la détermination. Ces appareils d’essai
donnent des résultats similaires et reproductibles dans la mesure où les instructions générales données
dans le présent document sont respectées et où les paramètres d'essai identiques.
II n'est pas possible, dans le présent document, de se limiter à un appareil d’essai du commerce
particulier et au mode opératoire d'essai correspondant. En vue d’aider néanmoins l'utilisateur, une
annexe est prévue (voir Annexe A) pour donner des renseignements pratiques sur trois méthodes
spécifiques:
— la méthode Lea et Nurse, impliquant un appareil d’essai conçu en laboratoire (voir A.1);
— la méthode Zhang Ruifu, utilisant un appareil d’essai similaire (voir A.2);
— la méthode Gooden et Smith impliquant un appareil d’essai qui peut être conçu en laboratoire, mais
correspond aussi à un modèle du commerce. (Deux types d'appareil d’essai du commerce existent;
l'un d'eux n'est plus disponible à l'achat, mais est toujours utilisé, voir A.3.
Ces méthodes sont données uniquement à titre d'exemple, mais n'excluent pas l'emploi d'autres
matériels commercialisés dans certains pays et conformes au présent document.
La méthode d'essai est applicable à toutes les poudres métalliques, y compris les poudres de métaux
durs, jusqu'à 1 000 μm de diamètre, mais est généralement réservée aux particules de diamètre
comprises entre 0,2 et 75 μm. Elle n'est pas destinée à être utilisée pour les poudres composées de
particules dont la forme s'écarte trop de I'équiaxialité, par exemple du type flocons ou fibres. Dans ce
cas, il est admis de ne l'utiliser qu’avec le consentement de toutes les parties concernées.
La méthode d'essai n'est pas utilisable pour les mélanges de poudres métalliques différentes ou de
poudres renfermant des liants ou lubrifiants.
Lorsque la poudre contient des agglomérats, la surface mesurée peut être affectée par le degré
d'agglomération. Si la poudre est soumise à un traitement de désagglomération (voir Annexe B), la
méthode utilisée doit être subordonnée à l'accord des parties concernées.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
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ISO 3954, Poudres pour emploi en métallurgie des poudres — Échantillonnage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
masse volumique de l'enveloppe
quotient de la masse d'un lit de poudre par son volume de l'enveloppe (3.3)
Note 1 à l'article: La masse volumique de I'enveloppe peut être inférieure à la masse volumique du solide si les
particules renferment des pores qui ne contribuent pas au passage du gaz à travers le lit de poudre.
3.2
surface spécifique de l'enveloppe
aire de la surface spécifique d'une poudre déterminée par perméamétrie gazeuse
3.3
volume de l'enveloppe
volume occupé par les particules dans un lit de poudre, sans tenir compte du volume des interstices (3.5)
Note 1 à l'article: En perméamétrie, le volume de I'enveloppe comprend le volume des matières solides augmenté
du volume de tous les pores qui ne contribuent pas à la circulation du gaz (pores fermés, pores borgnes,
micropores, micropores ou rugosités superficiel(le)s, etc.). Ce volume ne pouvant être mesuré par aucune
technique connue, il est considéré, dans le présent document, égal au volume utile déterminé par pycnométrie
liquide.
3.4
diamètre de sphère équivalent
diamètre de particules théoriques sphériques identiques, non poreuses, qui, mesurées par la même
méthode de perméamétrie, présenteraient la même surface spécifique volumique que la poudre
étudiée (3.9)
3.5
interstices
espaces entre les particules d'un lit de poudre, à travers lesquels circule l'air
3.6
aire massique (surface spécifique)
quotient de l’aire d'une poudre par sa masse
Note 1 à l'article: Cette aire dépend du type de méthode utilisée pour la déterminer.
3.7
perméabilité
capacité d'un matériau poreux à être traversé par un fluide
Note 1 à l'article: à l'article Dans le présent document, le fluide utilisé est de l'air sec.
3.8
porosité perméable
quotient du volume des interstices (3.5) au volume du lit de poudre
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3.9
surface spécifique volumique
rapport de l'aire de la surface spécifique d'une poudre à son volume utile (c'est-à-dire, à son volume
d'enveloppe)
4 Symboles
Tableau 1 — Symboles utilisés dans le texte
Symbole Désignation Unité Observations
Lit de poudre
2
A Aire de la section transversale m Aire de la section transversale totale du lit
de poudre, perpendiculairement au sens
d'écoulement:
2
πd
A=
4
d Diamètre de la cellule de mesure m
L Épaisseur (ou hauteur) m
m Masse de la poudre kg
3
ϱ Masse volumique de I'enveloppe kg/m
e
3
ϱ Masse volumique du solide kg/m
ɛ Porosité perméable
m
p
ε =−1
p
AL
e
ɛ Porosité totale
m
ε=1−
AL
Débit gazeux
3
q Débit volumique m /s Exprimé dans les conditions normales
(STP - 0 °C, 1 atm)
2
p Pression moyenne du gaz N/m
2
Δp Perte de charge N/m
2
η Viscosité du gaz Ns/m
T Température du gaz K
M Masse molaire du gaz kg/mol M = 0,029 kg/mol pour l'air
R Constante molaire du gaz
J J
R=83, 1
molK molK
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Tableau 1 (suite)
Symbole Désignation Unité Observations
Calcul
K Coefficient de Kozeny-Carman Dans le présent document, K = 5,0
δK Constante du composé Dans le présent document, on utilise la valeur
0
généralement acceptée de 2,25
2
S Surface spécifique de I'enveloppe massique m /kg
w
−1
S Constante de Kozeny m Formule (3)
K
−1
S Constante d’écoulement moléculaire m Formule (4)
m
−1
S Surface spécifique volumique m
SS=
V
Ve w
2
Φ Perméabilité m
D Diamètre de sphère équivalent m
66
D==
SS
Vwe
5 Principes généraux
5.1 Perméabilité
En général, la perméamétrie permet de déterminer, de façon expérimentale, la perméabilité Φ d'un lit
de poudre dont on connaît la porosité.
La perméabilité s'obtient en mesurant le débit volumique, q, et la perte de charge, Δp, d'un écoulement
laminaire de gaz sec (en général de l'air) traversant le lit en continu.
La perméabilité est ensuite calculée à partir de la loi de Darcy, comme indiqué dans la Formule (1):
qLη
Φ= (1)
ApΔ
5.2 Équations de Carman-Arnell et Kozeny-Carman
L'équation de Carman-Arnell, comme indiqué dans la Formule (2), relie la surface spécifique massique à
la porosité et à la perméabilité d'un lit de poudre tassé et tient compte à la fois de la viscosité en régimes
d'écoulement visqueux et moléculaire. Cette équation peut s'écrire:
2
ε ε δηK ε
8 2RT
pp 0 p
Φ = +× (2)
2
Kη 3 πM
2 pS 1−ε
()
S 1−ε
Vp
()
Vp
La solution de la Formule (2), qui implique qu’une équation quadratique en S , peut être simplifiée par
V
l'évaluation séparée de deux termes: la constante de Kozeny S et l'écoulement moléculaire S , suivie
K m
d'une combinaison de ceux-ci pour obtenir S .
V
La constante de Kozeny, S est donnée par la Formule (3):
K
3
ApΔ ε
p
S = (3)
K
2
KL1−εηq
()
p
Ce terme est identique à l'équation donnée par Kozeny-Carman pour S et quantifie l'influence d'un
V
écoulement en ligne sur l'aire de la poudre.
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La constante d'écoulement moléculaire, S , est donnée par la Formule (4):
m
2
δεK
ApΔ
8 2RT 0 p
S =× × (4)
m
KLq 3 πM
p 1−ε
()
p
ou, pour l’air, par la Formule (5):
1−εη
()
p
2
SS=×81 T (5)
mK
pε
p
S est donnée par la Formule (6):
v
2
SS
mm
2
S =+ +S (6)
V K
24
et la surface spécifique massique S par la Formule (7):
w
S
V
S = (7)
w
e
Le diamètre de sphère équivalent, D, est donné par la Formule (8):
66
D== (8)
SS
Ve w
L'équation de Carman-Arnell, Formule (2), doit être utilisée lorsque la surface spécifique volumique
6 −1
est supérieure à 10 m (taille moyenne de particule inférieure à 6 µm), car l'effet de l'écoulement
moléculaire de la perméabilité devient significatif à côté de l'effet de l'écoulement visqueux.
Pour les poudres plus grossières, on peut, sous réserve d'accord entre les parties concernées, utiliser
l'équation de Kozeny-Carman, Formule (3); l'erreur commise si l'on néglige l'effet de l'écoulement
moléculaire est d'environ 10 % à une taille moyenne de particule de 6 µm et augmente au fur et à
mesure que la poudre devient plus fine.
La surface spécifique massique, S est donnée par la Formule (9):
w,
3
ε ApΔ
p
S = (9)
w
2
2
Kq1−εηL
()
pe
5.3 Généralités
Les méthodes et les appareils d’essai utilisés dans la pratique diffèrent selon le principe de mesure du
débit volumique du gaz et de la perte de charge. L’Annexe A décrit, à titre d'exemple, trois méthodes.
L'équation de Kozeny-Carman s'applique de façon optimale aux poudres équiaxiales et seulement sur
une plage restreinte de porosités du lit, fonction du type de poudre considéré. Elle s'applique de façon
optimale aux poudres équiaxiales. Le coefficient de Kozeny K varie avec la forme des particules et leur
répartition granulométrique. Dans le présent document, la valeur retenue pour K est 5,0, mais d'autres
valeurs peuvent être utilisées par accord entre les parties concernées.
Compte tenu des restrictions de l’équation de Kozeny-Carman, il faut en premier lieu déterminer
expérimentalement la variation de la surface spécifique en fonction de la porosité pour le type
particulier de poudre à mesurer.
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On peut, à titre d'exemple, procéder à des déterminations successives de la perméabilité sur des prises
d'essai de masse identique d'un échantillon de laboratoire donné, en tassant le lit de poudre à différents
niveaux de porosité décroissante. Dans une certaine plage de porosité, la surface spécifique demeure
pratiquement constante en fonction de la porosité. Seules les déterminations réalisées dans cette plage
seront considérées comme valables.
5.4 Masse volumique de I'enveloppe
Les Formules (1) à (9) font intervenir la porosité perméable du lit de poudre ɛ et la masse volumique de
p
l'enveloppe des particules ϱ . Ces paramètres sont liés par la Formule (10):
e
m
ε =−1 (10)
p
AL
e
La masse volumique de l'enveloppe ϱ n'est égale à la masse volumique du solide que pour les particules
e
non poreuses et lisses. Dans ce cas, ε = ε.
p
Dans tous les autres cas, la masse volumique de l'enveloppe ϱ doit être mesurée par une méthode
e
pycnométrique appropriée. On peut, par accord entre les parties concernées, adopter à la place de
la masse volumique de l'enveloppe, la masse volumique de solide, ϱ, ou n'importe quelle autre masse
volumique convenue.
6 Mode opératoire
6.1 Préparation de la prise d'essai
L’échantillonnage doit être réalisé conformément à l’ISO 3954. La prise d'essai doit être prélevée dans
l'échantillon pour laboratoire à l'état brut de livraison. Le séchage en atmosphère appropriée ou la
désagglomération (voir Annexe B), n’est permis(e) qu’après accord entre les parties concernées.
Peser à 0,1 % près la totalité de la prise d'essai de poudre.
6.2 Préparation du lit de poudre tassé
L'épaisseur, L, du lit ne doit pas être inférieure à 50 fois le diamètre moyen des particules, et le diamètre
du lit ne doit pas être inférieur à 100 fois le diamètre moyen des particules.
NOTE Des effets de paroi et de bord peuvent entraîner des discontinuités à la surface du lit. Ces effets
sont négligeables (erreur de moins de 2 % sur la valeur de la perméabilité) si le diamètre et la hauteur du lit
correspondent aux spécifications ci-dessus.
Maintenir la prise d'essai en place dans la cellule en plaçant à chaque extrémité un disque en papier
poreux et au fond une plaque rigide perforée.
En général, remplir la cellule en une seule fois de toute la masse de la prise d'essai, en tapotant
doucement la paroi pour tasser la poudre. Recouvrir le lit d'un disque en papier poreux et comprimer le
tout à l'aide d'un piston. Ce piston doit avoir des rainures ou des trous pour faciliter l'évacuation du gaz
pendant l'opération de tassement. Tasser la poudre en appliquant lentement l'effort sur le piston jusqu'à
une valeur donnant une porosité de la gamme souhaitée et/ou un tassement uniforme du lit.
S'il apparait que la porosité du lit n'est pas homogène, il est recommandé de procéder au remplissage de
la cuve par compactages progressifs.
Extraire le piston en lui imprimant un mouvement rotatif pour déranger le moins possible le lit de poudre.
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6.3 Détermination
Mesurer l'épaisseur du lit à 0,25 % près. La température pendant l'essai ne doit pas varier de plus
de ± 3 °C par rapport à la température à laquelle est réalisé l'étalonnage.
Faire circuler un débit constant de gaz à travers le lit de poudre. Une fois le débit de gaz stabilisé,
mesurer le débit et la perte de charge. La perte de charge doit être faible par rapport à la pression
2
atmosphérique (moins de 4 000 N/m environ), de façon que la compressibilité du gaz soit négligeable
(voir A.2, un cas où la compressibilité est pris en compte et corrigé).
Effectuer, si besoin est, un essai à blanc pour corriger l'effet du disque en papier.
7 Expression des résultats
La surface spécifique de la poudre se calcule à l'aide des Formules (3), (5) et (6), ou de la Formule (9).
Le résultat doit être exprimé dans une ou plusieurs des unités suivantes:
— surface spécifique massique, S , en mètres carrés par kilogramme ou en mètres carrés par gramme;
w
— surface spécifique volumique, S , en mètres carrés par mètre cube ou en centimètres carrés par
V
centimètre cube;
— diamètre de sphère équivalent D de la Formule (8), en mètres ou en micromètres.
8 Rapport d’essai
Le rapport d'essai doit contenir les informations suivantes:
a) une référence au présent document, autrement dit l’ISO 10070:2019;
b) tous les détails nécessaires à l'identification complète de l'échantillon;
c) la méthode et l'appareil d’essai utilisés;
d) le mode de séchage et de désagglomération éventuel;
e) la masse volumique adoptée (voir 5.4);
f) la porosité perméable ɛ du lit;
p
g) l'équation utilisée pour le calcul de la surface spécifique;
h) la valeur du coefficient de Kozeny-Carman, s'il est différent de 5,0 (voir 5.3);
i) le résultat obtenu;
j) le détail de tout phénomène susceptible d'avoir affecté le résultat obtenu;
k) les opérations non spécifiées dans le présent document ou considérées comme facultatives.
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Annexe A
(informative)
Exemples de méthodes de détermination de la perméabilité à l’air
d’un lit de poudre
A.1 Méthode de Lea et Nurse
Voir Figure A.1.
Dans cette méthode, on fait d’abord passer un débit permanent d'air sec dans le lit de poudre puis sur
la résistance capillaire fixe d'un débitmètre ouvert sur l'atmosphère. La perte de charge Δp à travers
le lit est mesurée au manomètre (indication h ) et le débit q est mesuré par le débitmètre à capillaire
1
(indication h ). La relation entre le débit, q, et l'indication h du manomètre est déterminée par un
2 2
étalonnage approprié.
Dans le cas considéré, l'indication donnée par l'appareil d’essai est absolue, tous les facteurs de la
Formule (A.1) étant soit connus, soit mesurés:
3
ε Ch A
p 11
2
S = (A.1)
w
2
2
KC1−εηhL
()
pe22
où
C est le coefficient d'étalonnage du manomètre (Δp = C h );
1 1 1
C est le coefficient d'étalonnage du débitmètre à capillaire (q = C h );
2 2 2
les autres symboles sont définis dans le Tableau 1.
Pour augmenter la précision de la détermination de la perméabilité, il est recommandé de régler le débit
de façon à obtenir trois valeurs différentes de h et trois relevés correspondants du manomètre h . C'est
2 1
la moyenne des trois rapports expérimentaux h /h qui est utilisée dans la Formule (A.1).
1 2
NOTE 1 Pour contrôler l'uniformité du lit, il convient de répéter la détermination sur différentes quantités de
poudre tassée à la même porosité ou sous la même force de compression. Si le lit est uniforme, les résultats seront
les mêmes.
Lorsqu'un nouveau type de poudre est contrôlé, il est recommandé de déterminer sa surface spécifique
à différents niveaux de porosité. La plage de porosité pour ces déterminations est définie par la plage
de porosité correspondant à une valeur quasi constante de la surface spécifique. En général, il convient
que la porosité du lit soit comprise entre 0,45 et 0,7.
NOTE 2 Un rapport linéaire entre le débit et la perte de charge est le signe d'un écoulement non turbulent qui
permet le recours à l'équation de Carman-Arnell, Formule (2) ou à l'équation de Kozeny-Carman, Formule (3).
II est recommandé d'utiliser, de façon périodique, des poudres de référence pour vérifier la précision et
le bon fonctionnement de l'appareil d’essai.
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Légende
1 air
2 prise d'essai
3 tube d'essai
4 ouvert à l'atmosphère
5 h
1
6 h
2
Figure A.1 — Appareil d’essai de Lea et Nurse pour la mesure de la perméabilité au moyen d’un
manomètre et d’un débitmètre
A.2 Méthode de Zhang Ruifu
A.2.1 Méthode
La méthode met en œuvre un appareil d’essai similaire à celui de Lea et Nurse, mais la perte de charge
2
dans le lit de poudre, Δp, peut atteindre 20 000 N/mm . Par ailleurs, par simple détermination du
diamètre équivalent apparent, D , à une valeur connue de ε , la méthode permet la mesure directe de
K p
divers types de valeurs de surface spécifique et de diamètre.
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ISO 10070:2019(F)
Pour tenir compte de la compressibilité de l'air, la relation fondamentale de Carman-Arnell, Formule (2)
en 5.2 est écrite sous la forme:
2
εε ε
pp p
Φ = + ×Z
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.