ISO 4491-4:2019

Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods — Part 4: Total oxygen by reduction-extraction

This document specifies a method for the determination of the total oxygen content of metallic powders by reduction-extraction at high temperature. By agreement, this method is also applicable to the determination of the total oxygen content of sintered metal materials. The method is applicable to all powders of metals, alloys, carbides, and mixtures thereof which are non-volatile under the test conditions. The sample can be in powder or compact form. The analysis is carried out on the powder as supplied, but the method is not applicable if the powder contains a lubricant or binder. If such substances are present, the method may be used only if they can first be completely removed by a method not affecting the oxygen content of the powder. This document is to be read in conjunction with ISO 4491-1.

Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes de réduction — Partie 4: Oxygène total par réduction-extraction

Le présent document spécifie une méthode de dosage de l'oxygène total présent dans les poudres métalliques. Cette méthode procède par réduction, puis extraction de l'échantillon à haute température. Par accord, cette méthode peut également être appliquée au dosage de l'oxygène total dans les matériaux métalliques frittés. La présente méthode est applicable à toutes les poudres de métaux, d'alliages, de carbures et de mélanges de ces composés non volatils dans les conditions de l'essai. L'échantillon peut se trouver à l'état de poudre ou de comprimé. L'analyse est menée sur la poudre à l'état de livraison, mais la méthode n'est pas applicable si la poudre contient un lubrifiant ou un liant. Si de telles substances sont présentes, la méthode ne peut être utilisée que si ces substances peuvent être totalement éliminées au préalable par une méthode n'affectant pas la teneur de la poudre en oxygène. Le présent document est prévu pour être utilisé conjointement avec l'ISO 4491-1.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-Mar-2019
• ICS: 77.160 - Powder metallurgy
• Technical Committee: ISO/TC 119/SC 2 - Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals)
• Drafting Committee: ISO/TC 119/SC 2 - Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals)

Relations

• Revises: ISO 4491-4:2013 - Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods — Part 4: Total oxygen by reduction-extraction
• Effective Date: 23-Apr-2020

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4491-4
Third edition
2019-04
Metallic powders — Determination
of oxygen content by reduction
methods —
Part 4:
Total oxygen by reduction-extraction
Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes de
réduction —
Partie 4: Oxygène total par réduction-extraction
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Apparatus and materials. 2
6 Test portion . 3
7 Procedure. 3
7.1 General . 3
7.2 Blank test and calibration . 4
7.3 Test . 4
8 Expression of results . 4
8.1 Permissible tolerances . 4
8.2 Final result . 4
9 Test report . 4
Annex A (informative) Examples of conditions of extraction for selected metal powders .6
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee
SC 2, Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 4491-4:2013), of which it constitutes a
minor revision. The changes compared to the previous edition are as follows:
— addition of Clause 3 (Terms and definitions);
— Clause 6, changing from 0,1 mg to 0,000 1 g;
— changing carbon monoxide to CO and carbon dioxide to CO .
A list of all parts in the ISO 4491 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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Introduction
The determination of the oxygen content of metallic powders is of the utmost importance in many fields
of powder metallurgy.
The standard methods described in ISO 4491-2 and ISO 4491-3 do not give the total oxygen content of
the sample, as some oxygen-containing constituents are not reduced by hydrogen.
Therefore, a standard method for the determination of the total oxygen content is needed. The most
frequently used method is reduction-extraction. It can be carried out with various commercially
available instruments working according to different principles of extraction and measurement.
The results of the analysis depend on the type of equipment used and on the test parameters selected.
However, as indicated in Clauses 4 to 7, it is always possible, for a given type of metal powder, to optimize
the test conditions to obtain reproducible and accurate results with any of the commercially available
instruments, provided they are designed for testing the metal powder considered.
It is not possible to standardize one or more particular instruments. However, certain basic points of
procedure are considered for the analysis of metallic powders (see Clause 7).
NOTE The reduction-extraction method is also applicable to nitrogen determination and certain instruments
permit simultaneous measurement of oxygen and nitrogen contents. However, the determination of nitrogen is
not covered by this document.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4491-4:2019(E)
Metallic powders — Determination of oxygen content by
reduction methods —
Part 4:
Total oxygen by reduction-extraction
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the total oxygen content of metallic powders
by reduction-extraction at high temperature.
By agreement, this method is also applicable to the determination of the total oxygen content of sintered
metal materials.
The method is applicable to all powders of metals, alloys, carbides, and mixtures thereof which are non-
volatile under the test conditions. The sample can be in powder or compact form.
The analysis is carried out on the powder as supplied, but the method is not applicable if the powder
contains a lubricant or binder. If such substances are present, the method may be used only if they can
first be completely removed by a method not affecting the oxygen content of the powder.
This document is to be read in conjunction with ISO 4491-1.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4491-4
Troisième édition
2019-04
Poudres métalliques — Dosage
de l'oxygène par les méthodes de
réduction —
Partie 4:
Oxygène total par réduction-
extraction
Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction
methods —
Part 4: Total oxygen by reduction-extraction
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
Fax: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Appareillage et matériaux . 2
6 Prise d’essai . 3
7 Mode opératoire. 3
7.1 Généralités . 3
7.2 Essai à blanc et étalonnage . 4
7.3 Essai . 4
8 Expression des résultats. 4
8.1 Tolérances admissibles . 4
8.2 Résultat final . 4
9 Rapport d’essai . 4
Annexe A (informative) Exemples de conditions d’extraction de certaines poudres métalliques .6
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 119, Métallurgie des poudres,
sous-comité SC 2, Échantillonnage et méthodes d’essais des poudres (y compris les poudres pour
métaux-durs).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 4491-4:2013), qui a fait l’objet d’une
révision mineure. Les modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes :
— ajout de l'Article 3 (Termes et définitions);
— Article 6, passant de 0,1 mg à 0,000 1 g ;
— remplacement de monoxyde de carbone par CO et de dioxyde de carbone par CO .
Une liste de toutes les parties de la série ISO 4491 est disponible sur le site de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés

Introduction
Le dosage de l’oxygène présent dans les poudres métalliques est de la plus extrême importance dans de
nombreux domaines de la métallurgie des poudres.
Les méthodes normalisées décrites dans l’ISO 4491-2 et l’ISO 4491-3 ne donnent pas la teneur totale en
oxygène de l’échantillon. Certains composants contenant de l’oxygène ne sont en effet pas réduits par
l’hydrogène.
Une méthode normalisée permettant de doser l’oxygène total est donc nécessaire. La méthode la plus
fréquemment utilisée est la réduction-extraction. Elle peut être réalisée à l’aide de divers appareils
disponibles dans le commerce fonctionnant suivant des principes différents d’extraction et de mesurage.
Les résultats d’analyse dépendent du type de matériel utilisé et des paramètres d’essai choisis.
Toutefois, comme indiqué dans les Articles 4 à 7, il est toujours possible, pour un type de poudre
métallique particulier, d’optimiser les conditions d’essai afin d’obtenir des résultats reproductibles et
précis, quel que soit l’appareil du commerce utilisé, à condition que celui-ci soit conçu pour soumettre à
essai la poudre métallique étudiée.
Il n’est pas possible de normaliser un ou plusieurs appareils particuliers. Certains éléments de base du
mode opératoire sont considérés pour l’analyse des poudres métalliques (voir Article 7).
NOTE La méthode par réduction-extraction est également applicable à l’azote et certains appareils
permettent le dosage simultané de l’oxygène et de l’azote. Cependant, le dosage de l’azote n’est pas couvert par le
présent document.
NORME INTERNATIONALE ISO 4491-4:2019(F)
Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les
méthodes de réduction —
Partie 4:
Oxygène total par réduction-extraction
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de dosage de l’oxygène total présent dans les poudres
métalliques. Cette méthode procède par réduction, puis extraction de l’échantillon à haute température.
Par accord, cette méthode peut également être appliquée au dosage de l’oxygène total dans les matériaux
métalliques frittés.
La présente méthode est applicable à toutes les poudres de métaux, d’alliages, de carbures et de
mélanges de ces composés non volatils dans les conditions de l’essai. L’échantillon peut se trouver à
l’état de poudre ou de comprimé.
L’analyse est menée sur la poudre à l’état de livraison, mais la méthode n’est pas applicable si la poudre
contient un lubrifiant ou un liant. Si de telles substances sont présentes, la méthode ne peut être utilisée
que si ces substances peuvent être totalement éliminées au préalable par une méthode n’affectant pas
la teneur de la poudre en oxygène.
Le présent document est prévu pour être utilisé conjointement avec l’ISO 4491-1.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de façon normative dans le présent document
et sont indispensables à son application. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 4491-1, Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes de réduction — Partie 1:
Directives générales
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes :
— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia : disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe
Une prise d’essai de l’échantillon est chauffée dans un creuset en graphite à température élevée, soit
sous vide soit dans un courant de gaz porteur inerte. L’oxygène contenu dans la prise d’essai est converti
en oxydes de carbone. Ceux-ci sont extraits et complètement transformés en monoxyde de carbone (CO)
ou en dioxyde de carbone (CO ) ; ces gaz sont alors dosés par une méthode convenable d’analyse des gaz.
Les principes et les conditions de réduction des méthodes de dosage de l’oxygène total généralement
employés sont les suivants :
a) Environnement dans la chambre de réaction :
— vide, ou
— courant de gaz inerte (azote, argon, hélium).
b) Creuset en graphite :
— individuel, utilisable une seule fois pour une seule prise d’essai, ou
— à usage cumulatif, le même creuset recevant successivement un certain nombre de prises d’essai,
chacune étant analysée séparément.
c) Milieu de réaction :
— à sec : seule la prise d’essai est versée dans le creuset en graphite et la réduction s’effectue à l’état
solide si le métal analysé ne fond pas, ou
— en bain de métal : pour accélérer la réduction de certains métaux, il est conseillé de préparer d’abord
un bain de métal fusible (par exemple platine, étain, fer, nickel), capable de mettre en solution tant
le carbone que la prise d’essai métallique.
d) Chauffage :
— continu : la prise d’essai est introduite dans le creuset préalablement porté à la température
de réaction. La réduction s’effectue pendant un intervalle de temps fixe de l’ordre de plusieurs
minutes, ou
— par chaleur pulsée : le creuset froid contenant la prise d’essai est chauffé par l’envoi d’intensités de
courant élevées pendant plusieurs secondes. La réduction s’effectue très rapidement pendant une
crête de température qui peut atteindre 3 000 °C.
e) Dosage de l’oxygène :
Plusieurs méthodes existent pour doser le CO ou le CO . Dans les deux cas, un dispositif de conversion
chimique est utilisé afin d’assurer que l’oxygène à doser est complètement transformé en CO ou CO . Les
méthodes analytiques communément utilisées sont :
— le dosage volumétrique (pour le CO) ;
— la chromatographie (pour le CO) ;
— l’absorption infrarouge (pour le CO) ;
— la conductivité thermique (pour le CO et le CO ) ;
— la coulométrie (pour le CO ).
5 Appareillage et matériaux
Les principales caractéristiques de tout appareillage approprié au dosage de l’oxygène présent dans les
poudres métalliques sont les suivantes :
— creusets usinés dans un graphite très pur ;
— dispositif de dégazage du creuset en graphite à haute température ;
— dispositif d’introduction de la prise d’essai et de dégazage de l’échantillon sous gaz inerte ou sous
vide à température ambiante ;
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés

— dispositif d’extraction du gaz suivant un cycle thermique défini à l’av
...