ISO 4491-3
(Main)Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods — Part 3: Hydrogen-reducible oxygen
Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods — Part 3: Hydrogen-reducible oxygen
Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes de réduction — Partie 3: Oxygène réductible par l'hydrogène
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
FINAL DRAFT
International
Standard
ISO/FDIS 4491-3
ISO/TC 119/SC 2
Metallic powders — Determination
Secretariat: SIS
of oxygen content by reduction
Voting begins on:
methods —
Part 3:
Voting terminates on:
Hydrogen-reducible oxygen
Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes de
réduction —
Partie 3: Oxygène réductible par l'hydrogène
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT,
WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY
RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE
AND TO PROVIDE SUPPOR TING DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT
INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE
TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL
TO BECOME STAN DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE
MADE IN NATIONAL REGULATIONS.
Reference number
ISO/FDIS 4491-3:2025(en) © ISO 2025
FINAL DRAFT
ISO/FDIS 4491-3:2025(en)
International
Standard
ISO/FDIS 4491-3
ISO/TC 119/SC 2
Metallic powders — Determination
Secretariat: SIS
of oxygen content by reduction
Voting begins on:
methods —
Part 3:
Voting terminates on:
Hydrogen-reducible oxygen
Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes de
réduction —
Partie 3: Oxygène réductible par l'hydrogène
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT,
WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY
RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE
AND TO PROVIDE SUPPOR TING DOCUMENTATION.
© ISO 2025
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL
or ISO’s member body in the country of the requester.
TO BECOME STAN DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE
MADE IN NATIONAL REGULATIONS.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland Reference number
ISO/FDIS 4491-3:2025(en) © ISO 2025
ii
ISO/FDIS 4491-3:2025(en)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 7
8 Procedure . 7
9 Calculation and expression of test results . 9
10 Test report . 10
iii
ISO/FDIS 4491-3:2025(en)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee SC
2, Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals), in collaboration with the
European Committee for Standardization (CEN), in accordance with the Agreement on technical cooperation
between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 4491-3:1997), of which it constitutes a minor
revision.
The main changes are as follows:
— normative references in Clause 2 have been updated;
— editorial revisions and alignment with ISO directives.
A list of all parts in the ISO 4491 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
ISO/FDIS 4491-3:2025(en)
Introduction
This document is intended to be used for the determination of hydrogen reducible oxygen content of metallic
powders, including powders containing carbon.
If carbon is present in the powder, some metal oxides which can otherwise have been reduced by hydrogen
are instead reduced by carbon, producing carbon monoxide or carbon dioxide. These products are not
measured by the titration with Karl Fischer reagent which is used to determine the amount of water
produced. Consequently, a lower result will be obtained for the hydrogen-reducible oxygen content.
This interference is eliminated by passing the gases emerging from the reduction furnace over a catalyst
which converts the CO and C0 formed into methane and water, in accordance with the following equations:
CO+→3HCHH+ O
24 2
CO +→42HCHH+ O
22 42
The conversion reaction is carried out at 380 °C, over a nickel catalyst.
Certain oxides can be partially reduced by carbon which otherwise would not be reduced by hydrogen. In
such cases the interpretation of results should be made with great care (see ISO 4491-1:2023, 5.1.2 d).
v
FINAL DRAFT International Standard ISO/FDIS 4491-3:2025(en)
Metallic powders — Determination of oxygen content by
reduction methods —
Part 3:
Hydrogen-reducible oxygen
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the hydrogen-reducible oxygen content of
metallic powders containing mass percentage of 0,05 % to 3 % oxygen.
This document is applicable to unalloyed, partially alloyed or completely alloyed metal powders and also to
mixtures of carbides and binder metal. This document is not applicable to powders containing lubricants or
organic binders.
This document can be extended to powders containing carbon by the use of a special catalytic device. This
document is intended to be used in conjunction with ISO 760 and ISO 4491-1.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 760, Determination of water — Karl Fischer method (General method)
ISO 4491-1, Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods — Part 1: General
guidelines
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle
Pre-treatment of a test portion by drying at low temperature (170 °C) in dry nitrogen or argon.
Reduction in a stream of pure dry hydrogen at a given temperature. Absorption in methanol of the water
formed by reaction of oxides with hydrogen. Titration with Karl Fischer reagent, the end-point being
determined either visually by the colour change or electrometrically with two electrodes (deadstop end-
point). ISO 760 and ISO 4491-1 shall be used in conjunction with this document.
For powders containing carbon, conversion of the carbon monoxide and carbon dioxide formed to methane
and water at 380 °C a nickel catalyst.
ISO/FDIS 4491-3:2025(en)
5 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity.
WARNING — Karl Fischer reagent contains four toxic compounds: iodine, sulfur dioxide, pyridine
and methanol. It is important to avoid direct contact and especially inhalation. Following accidental
spillage, rinse with plenty of water.
5.1 Methanol, anhydrous.
5.2 Karl Fischer reagent, equivalent to 1 mg of oxygen per millilitre. Determine the titre of the Karl
Fischer reagent by one of the following methods:
a) Add to the titration flask 20 mg to 30 mg of water, weighed to the nearest 0,1 mg
b) Add 100 mg to 200 mg, weighed to the nearest 0,1 mg of sodium tartrate dihydrate (certified material
containing theoretically a mass percentage of 15,66 % of water, corresponding to a mass percentage of
13,92 % of oxygen), previously ground to fine powder and dried at 105 °C ± 5 °C to constant mass
c) Use the method described in Clause 8, taking 100 mg to 200 mg of pure sodium tartrate dihydrate,
weighed to the nearest 0,1 mg, as the test portion, but limiting the procedure to the drying step at 170 °C
and the subsequent titration.
See ISO 760 for detailed procedures of standardization.
5.3 Hydrogen, having a maximum oxygen content mass percentage of 0,005 % and a dew point not
exceeding -45 °C.
5.4 Nitrogen or argon, having a maximum oxygen content mass percentage of 0,005 % and a dew point
not exceeding -45 °C.
5.5 Desiccant, consisting of granular anhydrous aluminium sodium silicate, activated silica gel or
magnesium perchlorate.
6 Apparatus
The equipment described in 6.11, 6.12 and 6.13 may be modified, or any commercially available Karl Fischer,
titration apparatus used, provided that the requirements of ISO 760 are fulfilled.
NOTE The alternative arrangements of the apparatus are shown in Figure 1 (method 1) and Figure 2 (method 2)
respectively.
ISO/FDIS 4491-3:2025(en)
Key
1 H supply unit (6.1)
2 purifier (6.2)
3 N (or argon) supply unit (6.3)
4 gas-selection valve (6.4)
5 final gas drying unit (6.5)
6 reduction tube (6.6)
7 furnace (6.7)
8 boat (6.8)
9 catalytic converter (6.9)
10 by-pass circuit (6.10)
11 titration flask (6.11)
12 end-point detector (6.12)
13 burette (6.13)
Figure 1 — Schematic arrangement of the apparatus for method 1
ISO/FDIS 4491-3:2025(en)
Key
1 H supply unit (6.1)
2 purifier (6.2)
3 N (or argon) supply unit (6.3)
4 gas-selection valve (6.4)
5 final gas drying unit (6.5)
...
ISO/FDIS 4491-3:2025
ISO/TC 119/SC 2
Secretariat: SIS
Date: 2025-02-0205-09
Title Metallic powders — Determination of oxygen content by
reduction methods — —
Part 3:
Hydrogen-reducible oxygen
Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes de réduction — —
Partie 3: Oxygène réductible par l'hydrogène
FDIS stage
Warning for WDs and CDs
© ISO #### – All rights reserved
ISO #####-#:####(X)
This document is not an ISO International Standard. It is distributed for review and comment. It is subject to
change without notice and may not be referred to as an International Standard.
Recipients of this draft are invited to submit, with their comments, notification of any relevant patent rights of
which they are aware and to provide supporting documentation.
2 © ISO #### – All rights reserved
© ISO #### – All rights reserved
ISO #####-#:####(X)
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this
publication may be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical,
including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission
can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: + 41 22 749 01 11
EmailE-mail: copyright@iso.org
Website: www.iso.orgwww.iso.org
Published in Switzerland
iv © ISO #### – All rights reserved
ISO/FDIS 4491-3:2025
Contents
Foreword . vi
Introduction . viii
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 8
8 Procedure . 9
9 Calculation and expression of test results . 11
10 Test report . 12
Foreword . iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 6
8 Procedure . 6
9 Calculation and expression of test results . 8
10 Test report . 9
© ISO #### – All rights reserved
v
ISO #####-#:####(X)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documentsdocument should be noted. This document was drafted in accordance
with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives 2 (see
www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of
(a) patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed
patent rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received
notice of (a) patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are
cautioned that this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent
database available at www.iso.org/patents.www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for
identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.htmlwww.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee
SC 2, Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals), in collaboration with
the European Committee for Standardization (CEN), in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee
SC 2, Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 4491-3:1997), of which it constitutes a
minor revision.
minor revision.
The main changes are as follows:
— the normative references in Clause 22 have been updated;
— editorial correctionsrevisions and updatedalignment with ISO format have been applieddirectives.
A list of all parts in the ISO 4491 series can be found on the ISO website.
vi © ISO #### – All rights reserved
ISO/FDIS 4491-3:2025
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body.
A complete listing of these bodies can be found at
www.iso.org/members.htmlwww.iso.org/members.html.
© ISO #### – All rights reserved
vii
ISO #####-#:####(X)
Introduction
The first edition of this International Standard, ISO 4491-3:1989, replaced ISO 4993:1981, which
described one particular arrangement of apparatus and procedureThis document is intended to be used
for the determination of hydrogen reducible oxygen. However, it has since then been established that
other schemes will give equally valid results and these are therefore described in this document.
In addition, the scope of the method has been extended to include content of metallic powders, including
powders containing carbon.
If carbon is present in the powder, some metal oxides which maycan otherwise have been reduced by
hydrogen are instead reduced by carbon, producing carbon monoxide or carbon dioxide. These products
are not measured by the titration with Karl Fischer reagent which is used to determine the amount of
water produced. Consequently, a lower result will be obtained for the hydrogen-reducible oxygen
content.
This interference is eliminated by passing the gases emerging from the reduction furnace over a catalyst
which converts the CO and C0 formed into methane and water, in accordance with the following
equations:
𝐶𝑂+3𝐻 →𝐶𝐻 𝐶𝐻 +𝐻 𝑂
2 4 4 2
𝐶𝑂 +4𝐻 →𝐶𝐻 𝐶𝐻 +2𝐻 2𝐻 𝑂
2 2 4 4 2 2
The conversion reaction is carried out at 380 °C, over a nickel catalyst.
NOTE Certain oxides maycan be partially reduced by carbon which otherwise would not be reduced by
hydrogen. In such cases the interpretation of results should be made with great care (see ISO 4491-
1:2023, clause 5.1.2 d).
viii © ISO #### – All rights reserved
ISO/FDIS 4491-3:2025(en)
Title
© ISO #### 2025 – All rights reserved
ix
ISO/FDIS 4491-3:2025(en)
Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction
methods — —
Part 3:
Hydrogen-reducible oxygen
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the hydrogen-reducible oxygen content of metallic
powders containing mass percentage of 0,05 % (m/m) % to 3 % (m/m) % oxygen.
The methodThis document is applicable to unalloyed, partially alloyed or completely alloyed metal powders
and also to mixtures of carbides and binder metal. ItThis document is not applicable to powders containing
lubricants or organic binders.
The method mayThis document can be extended to powders containing carbon by the use of a special catalytic
device. This document shallis intended to be readused in conjunction with ISO 760 and ISO 4491-1.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 760, Determination of water -— Karl Fischer method (General method)
ISO 4491-1, Metallic powders -— Determination of oxygen content by reduction methods -— Part 1: General
guidelines.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obphttps://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: available at https://www.electropedia.org/https://www.electropedia.org/
4 Principle
Pre-treatment of a test portion by drying at low temperature (170 °C) in dry nitrogen or argon.
Reduction in a stream of pure dry hydrogen at a given temperature. Absorption in methanol of the water
formed by reaction of oxides with hydrogen. Titration with Karl Fischer reagent, the end-point being
determined either visually by the colour change or electrometrically with two electrodes (deadstop end-
point). ISO 760 and ISO 4491-1 shall be used in conjunction with this document.
For powders containing carbon, conversion of the carbon monoxide and carbon dioxide formed to methane
and water at 380 °C a nickel catalyst.
© ISO #### 2025 – All rights reserved
ISO #####-#:####(X/FDIS 4491-3:2025(en)
5 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity.
WARNING −— Karl Fischer reagent contains four toxic compounds: iodine, sulfur dioxide, pyridine and
methanol. It is important to avoid direct contact and especially inhalation. Following accidental
spillage, rinse with plenty of water.
5.1 Methanol, anhydrous.
5.2 Karl Fischer reagent, equivalent to 1 mg of oxygen per millilitre. Determine the titre of the Karl
Fischer reagent by one of the following methods:
a) Add to the titration flask 20 mg to 30 mg of water, weighed to the nearest 0,1 mg
b) Add 100 mg to 200 mg, weighed to the nearest 0,1 mg of sodium tartrate dihydrate (certified material
containing theoretically a mass percentage of 15,66 % (m/m) % of water, corresponding to a mass
percentage of 13,92 % (m/m) % of oxygen), previously ground to fine powder and dried at 105 °C
± ± 5 °C to constant mass
c) Use the method described in clause 8,8, taking 100 mg to 200 mg of pure sodium tartrate dihydrate,
weighed to the nearest 0,1 mg, as the test portion, but limiting the procedure to the drying step at 170 °C
and the subsequent titration.
See ISO 760 for detailed procedures of standardization.
5.3 Hydrogen, having a maximum oxygen content mass percentage of 0,005 % (m/m) % and a dew point
not exceeding - 45 °C.
5.4 Nit
...
PROJET FINAL
Norme
internationale
ISO/FDIS 4491-3
ISO/TC 119/SC 2
Poudres métalliques — Dosage
Secrétariat: SIS
de l'oxygène par les méthodes de
Début de vote:
réduction —
Partie 3:
Vote clos le:
Oxygène réductible par l'hydrogène
Metallic powders — Determination of oxygen content by
reduction methods —
Part 3: Hydrogen-reducible oxygen
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS,
NOTIFICATION DES DROITS DE PROPRIÉTÉ DONT ILS
AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-MERCIALES,
AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES
PROJETS DE NORMES
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE CONSIDÉRÉS
DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI BILITÉ DE DEVENIR DES
NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTATION
NATIONALE.
Numéro de référence
ISO/FDIS 4491-3:2025(fr) © ISO 2025
PROJET FINAL
ISO/FDIS 4491-3:2025(fr)
Norme
internationale
ISO/FDIS 4491-3
ISO/TC 119/SC 2
Poudres métalliques — Dosage
Secrétariat: SIS
de l'oxygène par les méthodes de
Début de vote:
réduction —
Partie 3:
Vote clos le:
Oxygène réductible par l'hydrogène
Metallic powders — Determination of oxygen content by
reduction methods —
Part 3: Hydrogen-reducible oxygen
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS,
NOTIFICATION DES DROITS DE PROPRIÉTÉ DONT ILS
AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
© ISO 2025 INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-MERCIALES,
AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
PROJETS DE NORMES
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE CONSIDÉRÉS
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI BILITÉ DE DEVENIR DES
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
NORMES POUVANT
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTATION
NATIONALE.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse Numéro de référence
ISO/FDIS 4491-3:2025(fr) © ISO 2025
ii
ISO/FDIS 4491-3:2025(fr)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Champ d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Réactifs . 2
6 Appareil . 2
7 Échantillonnage . 6
8 Procédure . 7
9 Calcul et expression des résultats des tests . 9
10 Rapport d'essai .10
iii
ISO/FDIS 4491-3:2025(fr)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité
de tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO [avait/
n'avait pas] reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application.
Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des
informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à
l'adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou
partie de tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 119, Métallurgie des poudres, sous-
comité SC 2 Méthodes d'échantillonnage et d'essai des poudres (y compris les poudres pour métaux durs), en
collaboration avec le Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération
technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 4491-3:1997), dont elle constitue une
révision mineure.
Les principaux changements sont les suivants:
— les références normatives de la clause 2 ont été mises à jour;
— les corrections éditoriales et la mise à jour du format ISO ont été appliquées.
Une liste de toutes les pièces de la série ISO 4491 est disponible sur le site Internet de l'ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
ISO/FDIS 4491-3:2025(fr)
Introduction
La première édition de la présente Norme internationale, ISO 4491-3:1989, a remplacé l'ISO 4993:1981,
qui décrivait un arrangement particulier d'appareil et de procédure pour la détermination de l'oxygène
réductible à l'hydrogène. Cependant, il a été établi depuis lors que d'autres schémas donnent des résultats
tout aussi valables et ceux-ci sont donc décrits dans le présent document.
En outre, le champ d'application de la méthode a été étendu aux poudres contenant du carbone.
Si du carbone est présent dans la poudre, certains oxydes métalliques qui auraient pu être réduits par
l'hydrogène le sont par le carbone, produisant du monoxyde de carbone ou du dioxyde de carbone. Ces
produits ne sont pas mesurés par le titrage avec le réactif de Karl Fischer qui est utilisé pour déterminer
la quantité d'eau produite. Par conséquent, le résultat obtenu pour la teneur en oxygène réductible à
l'hydrogène sera inférieur.
Cette interférence est éliminée en faisant passer les gaz sortant du four de réduction sur un catalyseur qui
convertit le CO et le C0 formés en méthane et en eau, selon les équations suivantes:
CO+→3HCHH+ O
24 2
CO +→42HCHH+ O
22 42
La réaction de conversion est effectuée à 380 °C, sur un catalyseur au nickel.
NOTE Certains oxydes peuvent être partiellement réduits par le carbone alors qu'ils ne seraient pas réduits
par l'hydrogène. Dans de tels cas, l'interprétation des résultats doit être faite avec une grande prudence (voir
ISO 4491-1:2023, clause 5.1.2 d).
v
PROJET FINAL Norme internationale ISO/FDIS 4491-3:2025(fr)
Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes
de réduction —
Partie 3:
Oxygène réductible par l'hydrogène
1 Champ d'application
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de la teneur en oxygène réductible à
l'hydrogène des poudres métalliques contenant de 0,05 % (m/m) à 3 % (m/m) d'oxygène.
La méthode est applicable aux poudres métalliques non alliées, partiellement alliées ou complètement
alliées, ainsi qu'aux mélanges de carbures et de métaux liants. Elle ne s'applique pas aux poudres contenant
des lubrifiants ou des liants organiques.
La méthode peut être étendue aux poudres contenant du carbone par l'utilisation d'un dispositif catalytique
spécial. Ce document doit être lu conjointement avec les normes ISO 760 et ISO 4491-1.
2 Références normatives
Les documents suivants sont mentionnés dans le texte de telle sorte que tout ou partie de leur contenu
constitue une exigence du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, c'est la dernière édition du document référencé (y compris les amendements
éventuels) qui s'applique.
ISO 760, Dosage de l'eau — Méthode de Karl Fischer (Méthode générale)
ISO 4491-1, Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes de réduction — Partie 1: Directives
générales
3 Termes et définitions
Aucun terme ou définition n'est répertorié dans ce document.
L'ISO et la CEI tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à la normalisation aux
adresses suivantes:
— Plate-forme de navigation ISO en ligne: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
Prétraitement d'une prise d'essai par séchage à basse température (170 °C) dans de l'azote sec ou de l'argon.
Réduction dans un courant d'hydrogène pur et sec à une température donnée. Absorption dans le méthanol
de l'eau formée par réaction des oxydes avec l'hydrogène. Titrage avec le réactif de Karl Fischer, le point final
étant déterminé soit visuellement par le changement de couleur, soit électrométriquement à l'aide de deux
électrodes (point final d'arrêt).
ISO/FDIS 4491-3:2025(fr)
Pour les poudres contenant du carbone, conversion du monoxyde et du dioxyde de carbone formés en
méthane et en eau à 380 °C à l'aide d'un catalyseur au nickel.
5 Réactifs
Pendant l'analyse, n'utilisez que des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou de pureté
équivalente.
AVERTISSEMENT — Le réactif Karl Fischer contient quatre composés toxiques: l'iode, le dioxyde de
soufre, la pyridine et le méthanol. Il est important d'éviter le contact direct et surtout l'inhalation. En
cas de déversement accidentel, rincer abondamment à l'eau.
5.1 Méthanol anhydre.
5.2 Réactif de Karl Fischer, équivalent à 1 mg d'oxygène par millilitre. Déterminer le titre du réactif de
Karl Fischer par l'une des méthodes suivantes:
a) Ajouter à la fiole de titrage 20 mg à 30 mg d'eau, pesés à 0,1 mg près.
b) Ajouter 100 mg à 200 mg, pesés à 0,1 mg près, de tartrate de sodium dihydraté [matériau certifié
contenant théoriquement 15,66 % (m/m) d'eau, correspondant à 13,92 % (m/m) d'oxygène],
préalablement broyé en poudre fine et séché à 105 °C ± 5 °C jusqu'à masse constante.
c) Utiliser la méthode décrite dans la clause 8, en prenant 100 mg à 200 mg de tartrate de sodium pur
dihydraté, pesé à 0,1 mg près, comme portion d'essai, mais en limitant la procédure à l'étape de séchage
à 170 °C et au titrage qui s'ensuit.
Voir ISO 760 pour les procédures détaillées de normalisation.
5.3 Hydrogène, ayant une teneur maximale en oxygène de 0,005 % (m/m) et un point de rosée ne
dépassant pas - 45 °C.
5.4 Azote
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.