Propylene for industrial use — Determination of hydrocarbon impurities — Gas chromatographic method

Covers a method based on the selection of a gas chromatography column allowing the separation of the impurities to be determined. A gaseous test portion is passed through this column and the peaks obtained are detected by flame ionization and compared with those derived from an external standard. Uses two types of columns, one for the determination of methane, ethane and acetylene (adsorption chromatography) and the other for the determination of the other impurities (gas/liquid partition chromatography).

Propylène à usage industriel — Dosage des impuretés hydrocarbonées — Méthode par chromatographie en phase gazeuse

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
30-Sep-1981
Withdrawal Date
30-Sep-1981
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
27-May-2002
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ISO 6380:1981 - Propylene for industrial use -- Determination of hydrocarbon impurities -- Gas chromatographic method
English language
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ISO 6380:1981 - Propylene a usage industriel -- Dosage des impuretés hydrocarbonées -- Méthode par chromatographie en phase gazeuse
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ISO 6380:1981 - Propylene a usage industriel -- Dosage des impuretés hydrocarbonées -- Méthode par chromatographie en phase gazeuse
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Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YtiAPOAHAR OPl-AHM3AL&lR IlO CTAH~APTkl3AW’WORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Propylene for industrial use - Determination of
hydrocarbon impurities - Gas chromatographic method
Propykne & usage industriel - Dosage des impuretks hydrocarbonees -
Mthode par chromatographie en Phase gazeuse
First edition - 1981-10-15
UDC 661.715.3 : 543.544 Ref. No. ISO 63804981 (E)
Descriptors : industrial products, Chemical compounds, aliphatic hydrocarbons, propylene, determination of content, impurities, hydrocarbons,
gas chromatographic analysis.
Price based on 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. international organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6380 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in October 1979.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Germany, F. R. Poland
Austria Hungary Portugal
India
Belgium Romania
Bulgaria Italy South Africa, Rep. of
Switzerland
China Korea, Rep. of
Czechoslovakia Netherlands USSR
France Philippines
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1981
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6380-1981 IE)
Propylene for industrial use - Determination of
hydrocarbon impurities - Gas chromatographic method
4 Materials
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a gas chromatographic
4.1 Carrier gas
method for the determination of hydrocarbon impurities in pro-
pylene for industrial use. It is applicable to the determination of
Nitrogen, hydrogen or helium of the best available commercial
the following impurities at levels greater than the values shown
quality, having water and Oxygen contents each less than
.
5 ml/m?
- methane (CH& . 5 ml/m3
4.2 Standards
- ethane KH3-CH3). . 5 mllm3
Prepare (or obtain) the following Standard mixtures :
- ethylene (ethene) (CH*= CH+ . 5 ml/m3
-
nitrogen/methane or nitrogen/ethane, for the deter-
.............. 5 ml/m3
- acetylene (ethyne) (CH = CH)
mination of methane, ethane, ethylene and acetylene;
-
propane (CH3-CH2-CH3). . 5 ml/m3
-
nitrogen/propyne or nitrogen/propadiene, for the
-
propadiene KHz= C = CHZ) . 5 ml/m3 determination of these two relatively unstable impurities;
-
propyne (CHS-C=CH) . 5 ml/m3 -
nitrogen/propane, for the determination of the latter
because of the many rangesof concentration of this impurity;
CH2
/\
-
cyclopropane CH2-CH2. . . . . . . . . . . . . . . . . 5 ml/m3
-
nitrogenln-butane, for the determination of the other
impurities.
- C4 (saturated) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 ml/m3
The nitrogen used for the preparation of these mixtures sha!l be
-
1,3-butadiene KHz= CH-CH = CH2) . . . . . . .10 ml/m3
at least 99,98 % pure and the water and Oxygen contents shall
- butenes, total . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20ml/m3 each be less than 5 ml/m?
NOTE - Nitrogen may be replaced by helium or argon of the same
purity.
2 Reference
I S 0 6377, Ligh t olefins for industrial use - Determination o f
hydrocarbon impurities by gas chromatography - General
5 Apparatus
considera tions.
Ordinary laboratory apparatus and
3 Principle
5.1 Chromatograph
Passage of a gaseous test Portion through a column which per-
mits the Separation of the impurities to be determined, detec- Use a gas chromatograph complying with the requirements
tion by flame ionization and comparison of the peaks obtained specified below and which will yield a peak height of at least
with those derived from an external Standard. five times the noise level at the concentration shown for each
of the impurities listed in clause 1.
Two types of column are used, one for the determination of
methane, ethane and acetylene (adsorption chromatography)
5.1.1 Oven, permitting the columns to be held at a uniform
and the other for the determination of the other impurities
temperature below 30 OC and stable to & 2 OC.
(gas/liquid partition chromatography).
The volumes and carrier gases selected shall permit Separation 5.1.2 Injection device.
of adjacent peaks of the impurities to be determined, as
specified in sub-clause 5.1 of ISO 6377. See ISO 6377, sub-clause 3.1.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6380-1981 (EI
5.1.3.5 Method of filling and mass introduced
5.1.3 Columns.
Fill the column in the vertical Position by vibrating the holder
The combinations of columns and fillings described below are
while producing a vacuum through the lower end, closed by a
given as examples. Any column or combination of columns
porous plug. Use a mass of impregnated support of about
which will comply with the same minimum requirements for
2,15 g/m for partition chromatography and about 5,5 g/m of
efficiency may be used.
Spherosil for adsorption chromatography.
5.1.3.1 Number
5.1.4 Detector, flame ionization type.
For adsorption chromatography, one column.
5.1.5 Recording System : recorder, integrator or calculator,
etc.
For partition chromatography, two columns in series differing
only in length and the nature of the stationary Phase.
6 Preparation of Sample
5.1.3.2 Tube
See ISO 6377, clause 4.
F
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPI-AHM3ALWlR fl0 CTAH~APTM3ALWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Propylène à usage ‘industriel - Dosage des impuretés
hydrocarbonées - Méthode par chromatographie en
phase gazeuse
De termina tion of h ydrocarbon impurities - Gas chroma tographic me thod
Propylene for industrial use -
Première édition - 1981-10-15
CDU 661.715.3 : 543.544 Réf. no : ISO6380-1981 (FI
z
Y
Descripteurs : produit industriel, composé chimique, hydrocarbure aliphatique, propylène, dosage, impureté, hydrocarbure, méthode
chromatographique en phase gazeuse.
0
v) Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6380 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en octobre 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Corée, Rép. de Pologne
Portugal
Allemagne, R.F. France
Hongrie Roumanie
Australie
Autriche Inde Suisse
Italie Tchécoslovaquie
Belgique
Bulgarie Pays- Bas URSS
Chine Philippines
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 6380-1981 (F)
Propylène à usage industriel - Dosage des impuretés
hydrocarbonées - Méthode par chromatographie en
phase gazeuse
1 Objet et domaine d’application 4 Produits
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
4.1 Gaz vecteur
chromatographie en phase gazeuse pour le dosage des impure-
tés hydrocarbonées, dans le propyléne à usage industriel. Elle
Azote, hydrogène ou hélium de la meilleure qualité commer-
est applicable au dosage des impuretés suivantes à des teneurs
ciale disponible, contenant moins de 5 ml/m3 d’oxygène et de
supérieures à la valeur indiquée :
5 ml/m3 d’eau.
- méthane (CH41 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 ml/m3
4.2 Étalons
-
éthane (CH3-CH3). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 mIlma
Préparer (ou se procurer) les mélanges étalons suivants :
- éthyléne (éthène) KHz= CH$ . . . . . . . . . . . . . 5 ml/,3
-
azote-méthane ou azote-éthane pour le dosage du
- acétylène (éthyne) (CH =CH) . . . . . . . . . . . . . . 5 ml/m3
méthane, de l’éthane, de l’éthylène et de l’acétylène;
- propane (CH3-CHz-CH3) . . . . . . . . . . . . . . . . 5 ml/m3
-
azote-propyne ou azote-propadiène pour le dosage de
- propadiène (CH*= C = CH21 . . . . . . . . . . . . . . . 5 ml/,3
ces deux impuretés relativement peu stables;
- propyne (CH3-C= CH). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 ml/m3
-
azote-propane pour le dosage du propane, à cause de
CH2
la pluralité des gammes de teneurs en cette impureté;
/\
-
cyclopropane CH2-CH2. . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 ml/m3
-
azote-n-butane pour le dosage de toutes les autres
- &Saturés. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 ml/m3
impuretés.
- butadiène-1,3 KHz=CH-CH =CH2) . . . . . . .10 ml/m3
L’azote utilisé pour la préparation de ces mélanges devra être à
99,98 % au moins, sa teneur en oxygène et sa teneur en eau
- butenes totaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 ml/m3
étant inférieures chacune à 5 ml/m?
NOTE - L’azote peut être remplacé par de l’hélium ou de l’argon de
2 Référence
même pureté.
ISO 6377, Oléfines légères à usage industriel - Dosage des
impuretés h ydrocarbonées par chromatographie en phase
5 Appareillage
- Considérations générales.
gazeuse
Matériel courant de laboratoire et
3 Principe
5.1 Chromatographe
Passage de l’échantillon, à l’état gazeux, sur des colonnes pour
Utiliser un appareil de chromatographie en phase gazeuse,
chromatographie en phase gazeuse permettant de séparer les
répondant aux conditions spécifiées ci-après et permettant
impuretés à doser; détection par ionisation de flamme et com-
d’obtenir, pour chacune des impuretés à doser à une teneur
paraison des pics obtenus à ceux résultant d’un étalonnage
égale à celle indiquée au chapitre 1, un pic d’une hauteur cor-
externe.
respondant à au moins cinq fois le bruit de fond.
Deux types de colonnes sont utilisés, l’un pour le dosage du
méthane, de l’éthane, de I’éthyléne et de I’acétyléne (chroma-
5.1 .l Four, permettant d’obtenir pour les colonnes une tem-
tographie d’adsorption), et l’autre pour le dosage des autres
pérature inférieure à 30 OC, stable à k 2 OC et uniforme.
impuretés (chromatographie de partage gaz-liquide).
Les volumes et les gaz vecteurs choisis doivent permettre de 5.1.2 Dispositif d’injection.
séparer les pics voisins des impuretés à doser comme spécifié
en 5.1 de I’ISO 6377. Voir ISO 6377, paragraphe 3.1.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
SO 63804981 (FI
5.1.3.5 Méthode de remplissage et masse introduite
5.1.3 Colonnes.
Le remplissage des colonnes se fait verticalement par vibration
La combinaison de colonnes et leurs remplissages décrits ci-
de leur support en faisant le vide sur l’extrémité inférieure bou-
après sont donnés à titre d’exemple. Toute colonne ou combi-
chée par un tampon poreux : la masse du support imprégné uti-
naison de colonnes, satisfaisant aux mêmes critères minimaux
lisée est 2,15 g/m environ en chromatographie de partage et
d’efficacité, est utilisable.
5,5 g/m environ de Spherosil en chromatographie d’adsorp-
tion.
5.1.3.1 Nombre
Pour la chromatographie d’adsorption, une colonne. 5.1.4 Détecteur, du type à ionisation de flamme.
Pour la chromatographie de partage, deux colonnes placées en
5.1.5 Système d’enregistrement : enregistreur ou intégra-
série qui ne diffèrent que par la longueur et par la nature de la
teur ou calculateur, etc.
phase stationnaire.
5.1.3.2 Tube
6 Préparation des échantillons
Pour la chromatographie d’adsorption, le tube constitutif de la
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPI-AHM3ALWlR fl0 CTAH~APTM3ALWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Propylène à usage ‘industriel - Dosage des impuretés
hydrocarbonées - Méthode par chromatographie en
phase gazeuse
De termina tion of h ydrocarbon impurities - Gas chroma tographic me thod
Propylene for industrial use -
Première édition - 1981-10-15
CDU 661.715.3 : 543.544 Réf. no : ISO6380-1981 (FI
z
Y
Descripteurs : produit industriel, composé chimique, hydrocarbure aliphatique, propylène, dosage, impureté, hydrocarbure, méthode
chromatographique en phase gazeuse.
0
v) Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6380 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en octobre 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Corée, Rép. de Pologne
Portugal
Allemagne, R.F. France
Hongrie Roumanie
Australie
Autriche Inde Suisse
Italie Tchécoslovaquie
Belgique
Bulgarie Pays- Bas URSS
Chine Philippines
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 6380-1981 (F)
Propylène à usage industriel - Dosage des impuretés
hydrocarbonées - Méthode par chromatographie en
phase gazeuse
1 Objet et domaine d’application 4 Produits
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
4.1 Gaz vecteur
chromatographie en phase gazeuse pour le dosage des impure-
tés hydrocarbonées, dans le propyléne à usage industriel. Elle
Azote, hydrogène ou hélium de la meilleure qualité commer-
est applicable au dosage des impuretés suivantes à des teneurs
ciale disponible, contenant moins de 5 ml/m3 d’oxygène et de
supérieures à la valeur indiquée :
5 ml/m3 d’eau.
- méthane (CH41 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 ml/m3
4.2 Étalons
-
éthane (CH3-CH3). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 mIlma
Préparer (ou se procurer) les mélanges étalons suivants :
- éthyléne (éthène) KHz= CH$ . . . . . . . . . . . . . 5 ml/,3
-
azote-méthane ou azote-éthane pour le dosage du
- acétylène (éthyne) (CH =CH) . . . . . . . . . . . . . . 5 ml/m3
méthane, de l’éthane, de l’éthylène et de l’acétylène;
- propane (CH3-CHz-CH3) . . . . . . . . . . . . . . . . 5 ml/m3
-
azote-propyne ou azote-propadiène pour le dosage de
- propadiène (CH*= C = CH21 . . . . . . . . . . . . . . . 5 ml/,3
ces deux impuretés relativement peu stables;
- propyne (CH3-C= CH). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 ml/m3
-
azote-propane pour le dosage du propane, à cause de
CH2
la pluralité des gammes de teneurs en cette impureté;
/\
-
cyclopropane CH2-CH2. . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 ml/m3
-
azote-n-butane pour le dosage de toutes les autres
- &Saturés. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 ml/m3
impuretés.
- butadiène-1,3 KHz=CH-CH =CH2) . . . . . . .10 ml/m3
L’azote utilisé pour la préparation de ces mélanges devra être à
99,98 % au moins, sa teneur en oxygène et sa teneur en eau
- butenes totaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 ml/m3
étant inférieures chacune à 5 ml/m?
NOTE - L’azote peut être remplacé par de l’hélium ou de l’argon de
2 Référence
même pureté.
ISO 6377, Oléfines légères à usage industriel - Dosage des
impuretés h ydrocarbonées par chromatographie en phase
5 Appareillage
- Considérations générales.
gazeuse
Matériel courant de laboratoire et
3 Principe
5.1 Chromatographe
Passage de l’échantillon, à l’état gazeux, sur des colonnes pour
Utiliser un appareil de chromatographie en phase gazeuse,
chromatographie en phase gazeuse permettant de séparer les
répondant aux conditions spécifiées ci-après et permettant
impuretés à doser; détection par ionisation de flamme et com-
d’obtenir, pour chacune des impuretés à doser à une teneur
paraison des pics obtenus à ceux résultant d’un étalonnage
égale à celle indiquée au chapitre 1, un pic d’une hauteur cor-
externe.
respondant à au moins cinq fois le bruit de fond.
Deux types de colonnes sont utilisés, l’un pour le dosage du
méthane, de l’éthane, de I’éthyléne et de I’acétyléne (chroma-
5.1 .l Four, permettant d’obtenir pour les colonnes une tem-
tographie d’adsorption), et l’autre pour le dosage des autres
pérature inférieure à 30 OC, stable à k 2 OC et uniforme.
impuretés (chromatographie de partage gaz-liquide).
Les volumes et les gaz vecteurs choisis doivent permettre de 5.1.2 Dispositif d’injection.
séparer les pics voisins des impuretés à doser comme spécifié
en 5.1 de I’ISO 6377. Voir ISO 6377, paragraphe 3.1.
1

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SO 63804981 (FI
5.1.3.5 Méthode de remplissage et masse introduite
5.1.3 Colonnes.
Le remplissage des colonnes se fait verticalement par vibration
La combinaison de colonnes et leurs remplissages décrits ci-
de leur support en faisant le vide sur l’extrémité inférieure bou-
après sont donnés à titre d’exemple. Toute colonne ou combi-
chée par un tampon poreux : la masse du support imprégné uti-
naison de colonnes, satisfaisant aux mêmes critères minimaux
lisée est 2,15 g/m environ en chromatographie de partage et
d’efficacité, est utilisable.
5,5 g/m environ de Spherosil en chromatographie d’adsorp-
tion.
5.1.3.1 Nombre
Pour la chromatographie d’adsorption, une colonne. 5.1.4 Détecteur, du type à ionisation de flamme.
Pour la chromatographie de partage, deux colonnes placées en
5.1.5 Système d’enregistrement : enregistreur ou intégra-
série qui ne diffèrent que par la longueur et par la nature de la
teur ou calculateur, etc.
phase stationnaire.
5.1.3.2 Tube
6 Préparation des échantillons
Pour la chromatographie d’adsorption, le tube constitutif de la
...

Questions, Comments and Discussion

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