ISO/TS 21361:2019
(Main)Nanotechnologies — Method to quantify air concentrations of carbon black and amorphous silica in the nanoparticle size range in a mixed dust manufacturing environment
Nanotechnologies — Method to quantify air concentrations of carbon black and amorphous silica in the nanoparticle size range in a mixed dust manufacturing environment
This document provides guidelines to quantify and identify air concentration (number of particles/cm3) of particles of carbon black and/or amorphous silica by size in air samples collected in a mixed dust industrial manufacturing environment. The method is defined for air samples collected with an electrical low pressure cascade impactor (ELPCI). on a 25 mm polycarbonate substrate. The method is suitable for sampling in manufacturing environments where there are a variety of particle types contributing to the overall atmosphere. This method is applicable only to environments with chemically and physically distinct particles contributing to aerosols or when confounders can be controlled (e.g. diesel sources). Other sampling methods can also be suitable, though this document is limited to describing methods associated with the electrical low pressure cascade impactor. Samples collected with the electrical low pressure cascade impactor are analyzed via TEM and EDS to for particle morphology and elemental composition, respectively, to permit identification of particles by type. This information is then used, in conjunction with particle concentration by size range, as determined by the electrical low pressure cascade impactor, to determine concentration of the materials of interest by size.
Nanotechnologies — Méthode de quantification des concentrations dans l'air de noir de carbone et de silice amorphe à l'échelle nanométrique dans un environnement de fabrication industrielle contenant des mélanges de poussières
Le présent document fournit des lignes directrices pour quantifier et identifier la concentration (nombre de particules/cm3) de particules de noir de carbone et/ou de silice amorphe par taille, dans les échantillons d’air prélevés dans un environnement de fabrication industrielle contenant des mélanges de poussières. La méthode est définie pour les échantillons d’air prélevés en utilisant un impacteur en cascade à basse pression à détection électrique (ELPCI) sur un substrat de polycarbonate de 25 mm. La méthode décrite convient pour effectuer des prélèvements dans des environnements de fabrication où l’atmosphère générale contient une grande diversité de types de particules. Cette méthode n’est applicable qu’aux environnements dont les particules contribuant aux aérosols sont chimiquement et physiquement distinctes, ou lorsque les matériaux parasites peuvent être contrôlés (particules provenant de moteurs diesel, par exemple). Bien que le présent document se limite à la description de méthodes associées à l’impacteur en cascade à basse pression à détection électrique, d’autres méthodes de prélèvement pourraient également convenir. Les échantillons recueillis avec l’impacteur en cascade à basse pression à détection électrique sont analysés par MET et EDS afin de déterminer, respectivement, la morphologie des particules et la composition élémentaire, pour pouvoir identifier les particules par type. Ces informations sont ensuite utilisées, conjointement avec la concentration de particules par plage granulométrique, déterminée à l’aide de l’impacteur en cascade à basse pression à détection électrique, afin de déterminer la concentration des matériaux étudiés en fonction de leur taille.
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TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 21361
First edition
2019-04
Nanotechnologies — Method to
quantify air concentrations of carbon
black and amorphous silica in the
nanoparticle size range in a mixed
dust manufacturing environment
Nanotechnologies — Quantification du noir de carbonne et de la silice
amorphe nanométriques en suspension dans l'air en ambiance de
production
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Abbreviations. 3
6 Reagents . 3
7 Apparatus . 4
7.1 Air sampling — Equipment and consumable supplies . 4
7.1.1 Electrical low cascade pressure impactor (ELPCI) . 4
7.1.2 Limit of Detection . 4
7.1.3 Real-time aerosol monitor . 5
7.1.4 Vacuum pump . 5
7.1.5 Polycarbonate substrate . 5
7.1.6 Hydrocarbon grease . 5
7.2 Analytical/microscopy laboratories . 6
7.3 Sample analysis — Equipment and consumables . 6
7.3.1 Transmission electron microscope (TEM) . 6
7.3.2 Energy dispersive spectrometry (EDS) . 6
7.3.3 Computer . 6
7.3.4 TEM Grid . 6
8 Air sample collection . 6
8.1 Preparation for sampling . 6
8.2 Determination of sampling time . 7
8.3 Sample collection procedure . 7
9 Procedure for analysis . 7
9.1 General . 7
9.2 Preparation of substrates . 8
9.3 Sample analysis . 8
9.3.1 Instrument conditions . 8
9.3.2 Data collection . 8
9.4 Calculation of air concentration . 9
10 Uncertainties and performance criteria .10
10.1 Particle counting with the ELPCI.10
10.2 Particle analysis with TEM/EDS .11
11 Test report .11
Annex A (informative) Case study overview .12
Bibliography .13
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
Introduction
Nanomaterials are widely used in industrial settings in the manufacture of consumer products. Carbon
black and/or amorphous silica are commonly used in consumer products, such as rubber products,
insulating materials, and others. Although these materials typically exist as agglomerates in dimensions
larger than the nanoscale, there is also potential for worker exposure to these materials in the
nanoscale size range. In spite of the widespread use of nanomaterials such as these, quantification of air
concentrations of specific nanomaterials in mixed dust settings, such as a manufacturing environment,
have been challenging to date and has been identified as a hindrance to the development of nano-
specific occupational exposure limits (Gordon, et al. 2014; Hansen, et al. 2012; van Broekhuizen, et al.
2013). This method outlines a technique whereby particles carbon black and amorphous silica can be
identified, distinguished, and quantified (in terms of air concentrations) by size in such manufacturing
settings. It is anticipated that although this method is specific to carbon black and amorphous silica,
the general principles of the method can be applied to many materials in a variety of manufacturing
environments. This method advances beyond existing techniques for analysis in that it provides
quantitative information regarding exposure to specific materials by size; many other methods provide
quantitative information on nanoparticle exposures that are incapable of differentiating by material
type. This method includes both a defined methodology for collecting air samples in the manufacturing
settings as well as a methodology for analyzing the sample to obtain appropriate information for
quantifying air concentration of the materials of interest. Application of this methodology has recently
been published in the peer-reviewed literature (Kreider, et al. 2015).
This document will provide guidelines to quantify and identify particles carbon black and/or
amorphous silica in air samples collected in a mixed dust industrial manufacturing environment. The
guidelines describe air sample collection and the characterization of the particles in the air samples
by both particle size and elemental composition. The particles in the air sample are collected in the
various stages of a cascade impactor with cut-offs for median particle size between 6 nm and 10 µm.
This impactor determines the number particle size distribution in real-time based on the particle
aerodynamic diameter. Particles collected on each stage are collected for off-line analysis using
Transmission Electron Microscopy (TEM) and Energy Dispersive Spectrometry (EDS) to identify
amorphous silica and carbon black particles. The TEM-EDS measurement provides the elemental
composition and source of the particles in each stage. Scanning Electron Microscopy (SEM) is also an
option to TEM in the electron microscopy/dispersive spectrometry combination. The concentration of
particles of a specific nanomaterial in a given size range (#/cm ) is given by the product of the total
particle count for size range (#/cm ) obtained from the cascade impactor and the fraction of particles
identified as the specific material of interest (e.g. carbon black or amorphous silica) from the TEM-EDS
results. Though this technique is described for carbon black and amorphous silica, the technique can
be applied to the measurement of other particle types, provided they are in the size range of 6 nm to
2,5 µm and can be observed by TEM/SEM and chemically characterized by EDS.
At this time, this methodology represents the one of the methods available to quantify chemical-
specific exposures to nanoparticles by size with this degree of sen
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TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 21361
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2019-04
Nanotechnologies — Method to
quantify air concentrations of carbon
black and amorphous silica in the
nanoparticle size range in a mixed
dust manufacturing environment
Nanotechnologies — Quantification du noir de carbonne et de la silice
amorphe nanométriques en suspension dans l'air en ambiance de
production
Reference number
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Abbreviations. 3
6 Reagents . 3
7 Apparatus . 4
7.1 Air sampling — Equipment and consumable supplies . 4
7.1.1 Electrical low cascade pressure impactor (ELPCI) . 4
7.1.2 Limit of Detection . 4
7.1.3 Real-time aerosol monitor . 5
7.1.4 Vacuum pump . 5
7.1.5 Polycarbonate substrate . 5
7.1.6 Hydrocarbon grease . 5
7.2 Analytical/microscopy laboratories . 6
7.3 Sample analysis — Equipment and consumables . 6
7.3.1 Transmission electron microscope (TEM) . 6
7.3.2 Energy dispersive spectrometry (EDS) . 6
7.3.3 Computer . 6
7.3.4 TEM Grid . 6
8 Air sample collection . 6
8.1 Preparation for sampling . 6
8.2 Determination of sampling time . 7
8.3 Sample collection procedure . 7
9 Procedure for analysis . 7
9.1 General . 7
9.2 Preparation of substrates . 8
9.3 Sample analysis . 8
9.3.1 Instrument conditions . 8
9.3.2 Data collection . 8
9.4 Calculation of air concentration . 9
10 Uncertainties and performance criteria .10
10.1 Particle counting with the ELPCI.10
10.2 Particle analysis with TEM/EDS .11
11 Test report .11
Annex A (informative) Case study overview .12
Bibliography .13
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
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Introduction
Nanomaterials are widely used in industrial settings in the manufacture of consumer products. Carbon
black and/or amorphous silica are commonly used in consumer products, such as rubber products,
insulating materials, and others. Although these materials typically exist as agglomerates in dimensions
larger than the nanoscale, there is also potential for worker exposure to these materials in the
nanoscale size range. In spite of the widespread use of nanomaterials such as these, quantification of air
concentrations of specific nanomaterials in mixed dust settings, such as a manufacturing environment,
have been challenging to date and has been identified as a hindrance to the development of nano-
specific occupational exposure limits (Gordon, et al. 2014; Hansen, et al. 2012; van Broekhuizen, et al.
2013). This method outlines a technique whereby particles carbon black and amorphous silica can be
identified, distinguished, and quantified (in terms of air concentrations) by size in such manufacturing
settings. It is anticipated that although this method is specific to carbon black and amorphous silica,
the general principles of the method can be applied to many materials in a variety of manufacturing
environments. This method advances beyond existing techniques for analysis in that it provides
quantitative information regarding exposure to specific materials by size; many other methods provide
quantitative information on nanoparticle exposures that are incapable of differentiating by material
type. This method includes both a defined methodology for collecting air samples in the manufacturing
settings as well as a methodology for analyzing the sample to obtain appropriate information for
quantifying air concentration of the materials of interest. Application of this methodology has recently
been published in the peer-reviewed literature (Kreider, et al. 2015).
This document will provide guidelines to quantify and identify particles carbon black and/or
amorphous silica in air samples collected in a mixed dust industrial manufacturing environment. The
guidelines describe air sample collection and the characterization of the particles in the air samples
by both particle size and elemental composition. The particles in the air sample are collected in the
various stages of a cascade impactor with cut-offs for median particle size between 6 nm and 10 µm.
This impactor determines the number particle size distribution in real-time based on the particle
aerodynamic diameter. Particles collected on each stage are collected for off-line analysis using
Transmission Electron Microscopy (TEM) and Energy Dispersive Spectrometry (EDS) to identify
amorphous silica and carbon black particles. The TEM-EDS measurement provides the elemental
composition and source of the particles in each stage. Scanning Electron Microscopy (SEM) is also an
option to TEM in the electron microscopy/dispersive spectrometry combination. The concentration of
particles of a specific nanomaterial in a given size range (#/cm ) is given by the product of the total
particle count for size range (#/cm ) obtained from the cascade impactor and the fraction of particles
identified as the specific material of interest (e.g. carbon black or amorphous silica) from the TEM-EDS
results. Though this technique is described for carbon black and amorphous silica, the technique can
be applied to the measurement of other particle types, provided they are in the size range of 6 nm to
2,5 µm and can be observed by TEM/SEM and chemically characterized by EDS.
At this time, this methodology represents the one of the methods available to quantify chemical-
specific exposures to nanoparticles by size with this degree of sen
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SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 21361
Première édition
2019-04
Nanotechnologies — Méthode de
quantification des concentrations
dans l'air de noir de carbone
et de silice amorphe à l'échelle
nanométrique dans un environnement
de fabrication industrielle contenant
des mélanges de poussières
Nanotechnologies — Method to quantify air concentrations of carbon
black and amorphous silica in the nanoparticle size range in a mixed
dust manufacturing environment
Numéro de référence
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DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
5 Abréviations . 3
6 Réactifs . 3
7 Appareillage . 4
7.1 Prélèvement d’air — Équipement et consommables . 4
7.1.1 Impacteur en cascade à basse pression à détection électrique (ELPCI) . 4
7.1.2 Limite de détection . 5
7.1.3 Moniteur d’aérosols en temps réel . 6
7.1.4 Pompe à vide . 6
7.1.5 Substrat de polycarbonate . 6
7.1.6 Graisse d’hydrocarbure . 6
7.2 Laboratoires d’analyse/de microscopie . 6
7.3 Analyse des échantillons — Équipement et consommables . 6
7.3.1 Microscope électronique à transmission (MET) . 6
7.3.2 Spectromètre à sélection d’énergie (EDS) . 6
7.3.3 Ordinateur . 7
7.3.4 Grille de MET . 7
8 Prélèvement des échantillons d’air . 7
8.1 Préparation au prélèvement . 7
8.2 Détermination de la durée d’échantillonnage. 7
8.3 Mode opératoire de prélèvement des échantillons . 8
9 Mode opératoire d’analyse . 8
9.1 Généralités . 8
9.2 Préparation des substrats . 8
9.3 Analyse des échantillons . 9
9.3.1 Conditions de mesure de l’instrument. 9
9.3.2 Collecte des données . 9
9.4 Calcul de la concentration dans l’air .10
10 Incertitudes et critères de performance .11
10.1 Comptage des particules avec l’ELPCI .11
10.2 Analyse des particules par MET/EDS .12
11 Rapport d’essai .12
Annexe A (informative) Présentation d’une étude de cas .13
Bibliographie .14
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos . ht m l .
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 229, Nanotechnologies.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
Introduction
Les nanomatériaux sont largement utilisés pour la fabrication des produits de consommation en milieu
industriel. Le noir de carbone et/ou la silice amorphe sont couramment employés dans les produits
de consommation tels que les produits du caoutchouc, les matériaux isolants et autres. Bien que ces
matériaux existent généralement sous forme d’agglomérats de dimensions supérieures à l’échelle
nanométrique, il existe également un risque d’exposition des travailleurs à ces matériaux dans la
plage granulométrique à l’échelle nanométrique. Malgré l’usage répandu des nanomatériaux tels que
ceux précités, la quantification des concentrations dans l’air de nanomatériaux spécifiques dans les
milieux contenant des mélanges de poussières, tels que les environnements de fabrication, s’est avérée
problématique jusqu’à aujourd’hui et a été identifiée comme une entrave à la définition de limites
d’exposition professionnelle spécifiques aux nanomatériaux (Gordon et al. 2014; Hansen et al. 2012;
van Broekhuizen et al. 2013). La présente méthode exploite une technique qui permet d’identifier, de
distinguer et de quantifier (en termes de concentrations dans l’air) les particules de noir de carbone et
de silice amorphe, en fonction de leur taille, dans de tels milieux de fabrication. Bien que cette méthode
soit spécifique au noir de carbone et à la silice amorphe, ses principes généraux peuvent théoriquement
s’appliquer à de nombreux matériaux dans une diversité d’environnements de fabrication. Cette
méthode va au-delà des techniques d’analyse existantes car elle fournit des informations quantitatives
sur l’exposition à des matériaux spécifiques en fonction de leur taille; bon nombre d’autres méthodes
génèrent des informations quantitatives sur les expositions aux nanoparticules mais ne sont pas
capables de les différentier par type de matériau. Cette méthode comprend à la fois une méthodologie
définie pour prélever des échantillons d’air dans les milieux de fabrication, ainsi qu’une méthodologie
d’analyse des échantillons permettant d’obtenir des informations appropriées pour quantifier la
concentration dans l’air des matériaux étudiés. L’application de cette méthodologie a récemment fait
l’objet d’une publication dans la littérature spécialisée (Kreider et al., 2015).
Le présent document fournira des lignes directrices pour quantifier et identifier les particules de
noir de carbone et/ou de silice amorphe, dans les échantillons d’air prélevés dans un environnement
de fabrication industrielle contenant des mélanges de poussières. Ces lignes directrices décrivent
le prélèvement des échantillons d’air et la caractérisation des particules dans ces échantillons, en
fonction à la fois de la taille des particules et de la composition élémentaire. Les particules présentes
dans l’échantillon d’air sont collectées dans les différents étages d’un impacteur en cascade avec des
diamètres de coupure pour la taille de particule médiane entre 6 nm et 10 µm. L’impacteur détermine,
en temps réel, la distribution granulométrique en nombre sur la base du diamètre aérodynamique des
particules. Les particules recueillies à chaque étage sont collectées en vue d’une analyse hors ligne,
par microscopie électronique à transmission (MET) et spectrométrie à sélection d’énergie (EDS), afin
d’identifier les particules de silice amorphe et de noir de carbone. Le mesurage par MET‐EDS détermine
la compos
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SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 21361
Première édition
2019-04
Nanotechnologies — Méthode de
quantification des concentrations
dans l'air de noir de carbone
et de silice amorphe à l'échelle
nanométrique dans un environnement
de fabrication industrielle contenant
des mélanges de poussières
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black and amorphous silica in the nanoparticle size range in a mixed
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
5 Abréviations . 3
6 Réactifs . 3
7 Appareillage . 4
7.1 Prélèvement d’air — Équipement et consommables . 4
7.1.1 Impacteur en cascade à basse pression à détection électrique (ELPCI) . 4
7.1.2 Limite de détection . 5
7.1.3 Moniteur d’aérosols en temps réel . 6
7.1.4 Pompe à vide . 6
7.1.5 Substrat de polycarbonate . 6
7.1.6 Graisse d’hydrocarbure . 6
7.2 Laboratoires d’analyse/de microscopie . 6
7.3 Analyse des échantillons — Équipement et consommables . 6
7.3.1 Microscope électronique à transmission (MET) . 6
7.3.2 Spectromètre à sélection d’énergie (EDS) . 6
7.3.3 Ordinateur . 7
7.3.4 Grille de MET . 7
8 Prélèvement des échantillons d’air . 7
8.1 Préparation au prélèvement . 7
8.2 Détermination de la durée d’échantillonnage. 7
8.3 Mode opératoire de prélèvement des échantillons . 8
9 Mode opératoire d’analyse . 8
9.1 Généralités . 8
9.2 Préparation des substrats . 8
9.3 Analyse des échantillons . 9
9.3.1 Conditions de mesure de l’instrument. 9
9.3.2 Collecte des données . 9
9.4 Calcul de la concentration dans l’air .10
10 Incertitudes et critères de performance .11
10.1 Comptage des particules avec l’ELPCI .11
10.2 Analyse des particules par MET/EDS .12
11 Rapport d’essai .12
Annexe A (informative) Présentation d’une étude de cas .13
Bibliographie .14
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos . ht m l .
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 229, Nanotechnologies.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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Introduction
Les nanomatériaux sont largement utilisés pour la fabrication des produits de consommation en milieu
industriel. Le noir de carbone et/ou la silice amorphe sont couramment employés dans les produits
de consommation tels que les produits du caoutchouc, les matériaux isolants et autres. Bien que ces
matériaux existent généralement sous forme d’agglomérats de dimensions supérieures à l’échelle
nanométrique, il existe également un risque d’exposition des travailleurs à ces matériaux dans la
plage granulométrique à l’échelle nanométrique. Malgré l’usage répandu des nanomatériaux tels que
ceux précités, la quantification des concentrations dans l’air de nanomatériaux spécifiques dans les
milieux contenant des mélanges de poussières, tels que les environnements de fabrication, s’est avérée
problématique jusqu’à aujourd’hui et a été identifiée comme une entrave à la définition de limites
d’exposition professionnelle spécifiques aux nanomatériaux (Gordon et al. 2014; Hansen et al. 2012;
van Broekhuizen et al. 2013). La présente méthode exploite une technique qui permet d’identifier, de
distinguer et de quantifier (en termes de concentrations dans l’air) les particules de noir de carbone et
de silice amorphe, en fonction de leur taille, dans de tels milieux de fabrication. Bien que cette méthode
soit spécifique au noir de carbone et à la silice amorphe, ses principes généraux peuvent théoriquement
s’appliquer à de nombreux matériaux dans une diversité d’environnements de fabrication. Cette
méthode va au-delà des techniques d’analyse existantes car elle fournit des informations quantitatives
sur l’exposition à des matériaux spécifiques en fonction de leur taille; bon nombre d’autres méthodes
génèrent des informations quantitatives sur les expositions aux nanoparticules mais ne sont pas
capables de les différentier par type de matériau. Cette méthode comprend à la fois une méthodologie
définie pour prélever des échantillons d’air dans les milieux de fabrication, ainsi qu’une méthodologie
d’analyse des échantillons permettant d’obtenir des informations appropriées pour quantifier la
concentration dans l’air des matériaux étudiés. L’application de cette méthodologie a récemment fait
l’objet d’une publication dans la littérature spécialisée (Kreider et al., 2015).
Le présent document fournira des lignes directrices pour quantifier et identifier les particules de
noir de carbone et/ou de silice amorphe, dans les échantillons d’air prélevés dans un environnement
de fabrication industrielle contenant des mélanges de poussières. Ces lignes directrices décrivent
le prélèvement des échantillons d’air et la caractérisation des particules dans ces échantillons, en
fonction à la fois de la taille des particules et de la composition élémentaire. Les particules présentes
dans l’échantillon d’air sont collectées dans les différents étages d’un impacteur en cascade avec des
diamètres de coupure pour la taille de particule médiane entre 6 nm et 10 µm. L’impacteur détermine,
en temps réel, la distribution granulométrique en nombre sur la base du diamètre aérodynamique des
particules. Les particules recueillies à chaque étage sont collectées en vue d’une analyse hors ligne,
par microscopie électronique à transmission (MET) et spectrométrie à sélection d’énergie (EDS), afin
d’identifier les particules de silice amorphe et de noir de carbone. Le mesurage par MET‐EDS détermine
la compos
...
Questions, Comments and Discussion
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