ISO 289-4:2003

Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 4: Determination of the Mooney stress-relaxation rate

ISO 289-4:2003 specifies a method of use of a shearing-disc viscometer for measuring the Mooney stress-relaxation rate (MSR) of uncompounded or compounded unvulcanized rubbers, characterizing the elastic response of those materials next to the viscous response as measured by the Mooney viscosity.

Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de cisaillement — Partie 4: Détermination du taux de relaxation de contrainte Mooney

L'ISO 289-4:2003 spécifie une méthode utilisant un consistomètre à disque de cisaillement pour mesurer le taux de relaxation de contrainte Mooney (MSR) des caoutchoucs bruts ou sous forme de mélange, caractérisant la réponse élastique de ces matériaux ainsi que la réponse visqueuse mesurée par l'indice consistométrique Mooney.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 19-Oct-2003
• Withdrawal Date: 19-Oct-2003
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 2/WG 2 - Visco-elastic properties
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 03-Oct-2017

Relations

• Revised: ISO/TS 289-4:2017 - Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 4: Determination of the Mooney stress-relaxation rate
• Effective Date: 04-Jan-2014
• Consolidated By: ISO 15858:2016 - UV-C Devices — Safety information — Permissible human exposure
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 289-4
First edition
2003-11-01
Corrected version
2004-03-01


Rubber, unvulcanized — Determinations
using a shearing-disc viscometer —
Part 4:
Determination of the Mooney
stress-relaxation rate
Caoutchouc non vulcanisé — Détermination utilisant un consistomètre
à disque de cisaillement —
Partie 4: Détermination du taux de relaxation de contrainte Mooney





Reference number
ISO 289-4:2003(E)
©
ISO 2003

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ISO 289-4:2003(E)
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Published in Switzerland

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ISO 289-4:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 1
5 Apparatus. 2
6 Preparation of test piece . 2
7 Temperature and duration of the test . 2
8 Procedure. 2
9 Calculation and expression of results . 3
10 Test report. 3
Annex A (informative) Precision statement . 6
Bibliography . 9


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ISO 289-4:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 289-4 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analyses.
ISO 289 consists of the following parts, under the general title Rubber, unvulcanized — Determinations using
a shearing-disc viscometer:
 Part 1: Determination of Mooney viscosity
 Part 2: Determination of pre-vulcanization characteristics
 Part 3: Determination of the Delta Mooney value for non-pigmented, oil-extended emulsion-polymerized
SBR
 Part 4: Determination of the Mooney stress-relaxation rate
In this corrected version of ISO 289-4:2003, the following changes have been incorporated:
page iv: corrected spelling of the TC title;
pages v, 1, 2, 3, 6, 7: modifications of bibliographic reference numbers;
page 2: addition of the word “thickness” to NOTE 2;
page 3: change of symbol for Mooney units – from M to T;
page 4: Figure 1, addition of symbol t, to the key for the abscissa;
page 6: subclause A.2.1, new text;
page 8: Table A.1, deletion of the second line of the table title and also of the word “NOTE” above the
table footnotes;
pages 9 and 10: Bibliography, change in order and numbering of references, deletion of former
reference [6], detailed changes in former references [1] [9] [12] [15] [17] [18].
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ISO 289-4:2003(E)
Introduction
Mooney viscosity, as defined in ISO 289-1, is one of the most widely accepted rubber characterization
parameters. However, Mooney viscosity alone is usually insufficient to guarantee that other rheological
properties are well controlled [1]. It does not give any information about the elasticity of raw and unvulcanized
rubbers [2]. Viscosity and elasticity can change independently, therefore it is important to have test
procedures available that are able to measure both properties independently.
Mooney viscosity is measured at one specific shear rate and rubbers exhibit shear rate-dependant viscosity.
Sophisticated test equipment to measure the viscosity of a rubber as a function of the shear rate is available.
Generally speaking, this type of equipment, its operation and the interpretation of the results is too
complicated to be used as a standard quality control tool at present.
As described in the literature [3] the Mooney stress-relaxation is related to the elastic effects in the rheology of
unvulcanized rubbers. It can be measured relatively easily and only takes a few seconds extra at the end of a
standard Mooney viscosity measurement. The MSR parameter is independent from Mooney viscosity.
Mooney stress-relaxation, combined with the conventional Mooney viscosity, gives a better description of the
visco-elastic behaviour of uncompounded as well as compounded, unvulcanized rubbers [14]. Mooney stress
relaxation measurements have been proposed as quality control tool [4] [5].
The short interval method as described in this part of ISO 289 is a refinement of the evaluation procedures for
Mooney stress relaxation measurements. Short interval evaluation leads to higher reproducibility compared to
using an extended interval.
Using a short interval, a major parameter relevant to rubber rheology can be obtained from Mooney stress
relaxation experiments viz. the Mooney stress-relaxation rate (MSR) i.e. the rate of decay of torque versus
time [16] [17] [18] [19].
The Mooney stress-relaxation rate also has been referred to as “slope”, where the latter is sometimes
presented as a positive and sometimes as a negative value. As the method described in this part of ISO 289
uses a specific evaluation interval and the parameter is always referred to as a positive value, a new
distinctive name has been chosen [6] [7] [8] [15].
Data are available to show that the described method distinguishes polymers (EPDM) with different high
molecular weight fractions despite the short evaluation interval.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 289-4:2003(E)

Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc
viscometer —
Part 4:
Determination of the Mooney stress-relaxation rate
1 Scope
This part of ISO 289 specifies a method of use of a shearing-disc viscometer for measuring the Mooney
stress-relaxation rate (MSR) of uncompounded or compounded unvulcanized rubbers, characterizing the
elastic response of those materials next to the viscous response as measured by the Mooney viscosity.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 289-1:1994, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:
Determination of Mooney viscosity
3 Terms and definitions
For the purposes of this document the following terms and definitions apply.
3.1
Mooney stress-relaxation rate
MSR
absolute value of the slope of the linear regression line of the log(torque) versus log(time) plot over a specified
time interval after stopping the rotor at the end of a Mooney viscosity measurement
NOTE The MSR measurement is a stress relaxation measurement which covers a broad spectrum of relaxation
times and is sensitive to polymer structure at a specified relaxation time interval.
4 Principle
The test consists of determining the decay of the Mooney torque immediately after the determination of the
Mooney viscosity. After abruptly stopping the rotor at the end of the Mooney viscosity measurement, the
decrease in torque is recorded as a function of time. The rate of change of the torque is evaluated over a short
time interval assuming power law validity, in accordance with theoretical predictions [9].
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ISO 289-4:2003(E)
5 Apparatus
The apparatus specified in, and calibrated in accordance with ISO 289-1 shall be used. Furthermore the
apparatus shall be able to stop the rotation of the disc within 0,1 s, reset the zero torque point to the static
zero for a stationary rotor and record the torque at least every 0,2 s after stopping the rotor.
NOTE 1 There is a difference in zero torque for a stationary and a rotating rotor. Resetting of the zero torque point for
the rotating rotor before every measurement is recommended. This results in a negative torque signal during the
preheating time as can be seen in Figure 1.
NOTE 2 The use of a barrier film is recommended. The polymer type and the thickness of such a film have an
influence on the results. This part of ISO 289 was developed using a polypropylene film of 20 µm thickness, with a DSC
peak temperature of 161 °C (second heating curve).
6 Preparation of test piece
Run a Mooney viscosity test as described in ISO 289-1.
7 Temperature and duration of the test
Use the test conditions as described in ISO 289-1.
8 Procedure
Conduct the test following the procedure described in Clause 7 of ISO 289-1:1994.
If the viscosity has not been recorded continuously, plot the observed Mooney viscosity values as specified in
ISO 289-1.
NOTE 1 An automatic recorder is strongly recommended. The use of specialized data acquisition software is preferred
in order to enable automated calculations.
At the end of the viscosity test, stop the rotation of the disc within 0,1 s, reset the zero torque point to the static
zero for a stationary rotor and record the torque at least every 0,2 s.
NOTE 2 Resetting torque to a static zero is necessary because the dynamic zero used for the viscosity test would
result in a negative torque
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 289-4
Première édition
2003-11-01


Caoutchouc non vulcanisé —
Déterminations utilisant un
consistomètre à disque de cisaillement —
Partie 4:
Détermination du taux de relaxation de
contrainte Mooney
Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc
viscometer —
Part 4: Determination of the Mooney stress-relaxation rate




Numéro de référence
ISO 289-4:2003(F)
©
ISO 2003

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ISO 289-4:2003(F)
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Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
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Version française parue en 2005
Publié en Suisse

ii © ISO 2003 – Tous droits réservés

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ISO 289-4:2003(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Appareillage. 2
6 Préparation de l'éprouvette. 2
7 Température et durée de l'essai . 2
8 Mode opératoire . 2
9 Calcul et expression des résultats. 3
10 Rapport d'essai . 4
Annexe A (informative) Déclaration de fidélité. 6
Bibliographie . 8

© ISO 2003 – Tous droits réservés iii

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ISO 289-4:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 289-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
L'ISO 289 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Caoutchouc non vulcanisé —
Déterminations utilisant un consistomètre à disque de cisaillement:
 Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney
 Partie 2: Détermination des caractéristiques de prévulcanisation
 Partie 3: Détermination de la valeur Delta Mooney pour le caoutchouc styrène-butadiène en émulsion,
étendu à l'huile, non pigmenté
 Partie 4: Détermination du taux de relaxation de contrainte Mooney
Les modifications suivantes ont été incluses à la présente version corrigée de l'ISO 289-4:2003:
page iv: correction orthographique du titre du TC;
pages v, 1, 2, 3, 6, 7: modifications apportées aux numéros des références bibliographiques;
page 2: ajout du terme «épaisseur» dans la NOTE 2;
page 3: changement de symbole pour les unités Mooney — M devient T;
page 4: Figure 1, ajout du symbole t, à la légende se référant à l'axe des abscisses;
page 6: nouveau texte au paragraphe A.2.1;
page 8: Tableau A.1, suppression de la seconde ligne du titre du tableau ainsi que du terme «NOTE»
au-dessus des notes de tableau;
pages 9 et 10: Bibliographie: modifications apportées à l'ordre et à la numérotation des références,
[6] [1] [9] [12] [15] [17] [18]
suppression de l'ancienne référence , remaniement des références .
iv © ISO 2003 – Tous droits réservés

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ISO 289-4:2003(F)
Introduction
L'indice consistométrique Mooney décrit dans l'ISO 289-1 est l'un des paramètres de caractérisation du
caoutchouc le plus largement admis. Cependant, l'indice consistométrique Mooney seul ne suffit
[1]
généralement pas à garantir un contrôle sérieux des autres caractéristiques rhéologiques . Il ne fournit
[2]
aucune information concernant l'élasticité des caoutchoucs à l'état brut et non vulcanisés . La viscosité et
l'élasticité peuvent changer indépendamment l'une de l'autre, par conséquent, il est important de disposer de
modes opératoires permettant de mesurer les deux propriétés indépendamment.
L'indice consistométrique Mooney est mesuré à une vitesse de cisaillement spécifique, et la viscosité des
caoutchoucs dépend de la vitesse de cisaillement. Un équipement d'essai sophistiqué destiné à mesurer la
viscosité d'un caoutchouc en fonction de la vitesse de cisaillement est disponible. D'une manière générale, ce
type d'équipement, son fonctionnement et l'interprétation des résultats, est, pour l'instant, trop compliqué pour
être utilisé comme outil de contrôle qualité normalisé.
[3]
Comme décrit dans la littérature , le taux de relaxation de contrainte Mooney (MSR) est lié aux effets
élastiques dans la rhéologie des caoutchoucs non vulcanisés. On peut le mesurer relativement aisément, et
cela ne prend que quelques secondes supplémentaires après le mesurage normalisé de la viscosité. Le
paramètre MSR est indépendant de l'indice consistométrique Mooney.
La combinaison du taux de relaxation de contrainte Mooney avec l'indice consistométrique Mooney
conventionnel permet de mieux décrire le comportement viscoélastique des caoutchoucs non vulcanisés à
[14]
l'état brut ou sous forme de mélange . Les mesurages de la relaxation de contrainte Mooney ont été
[4] [5]
proposés comme outil de contrôle qualité .
La méthode à intervalle court décrite dans la présente partie de l'ISO 289 est une amélioration des modes
opératoires d'évaluation pour les mesurages de la relaxation de contrainte Mooney. L'évaluation utilisant un
intervalle court donne lieu à une bien meilleure reproductibilité comparée à celle obtenue en utilisant un
intervalle étendu.
L'utilisation d'un intervalle court permet d'obtenir, à partir des expérimentations de relaxation de contrainte
Mooney, un paramètre important applicable à la rhéologie des caoutchoucs, soit le taux de relaxation de
[16] [17] [18] [19]
contrainte Mooney (MSR), c'est-à-dire la vitesse de diminution du couple en fonction du temps .
Le taux de relaxation de contrainte Mooney est également connu comme une «pente» qui peut être présentée
comme une valeur positive ou négative. Comme la méthode décrite dans la présente partie de l'ISO 289
utilise un intervalle d'évaluation spécifique et comme le paramètre est toujours positif, un nouveau nom
[6] [7] [8] [15]
distinctif a été choisi .
Des données disponibles montrent que la méthode décrite distingue les polymères (EPDM) de fractions de
poids moléculaire élevé différent malgré le court intervalle d'évaluation.
© ISO 2003 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 289-4:2003(F)

Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un
consistomètre à disque de cisaillement —
Partie 4:
Détermination du taux de relaxation de contrainte Mooney
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 289 spécifie une méthode utilisant un consistomètre à disque de cisaillement pour
mesurer le taux de relaxation de contrainte Mooney (MSR) des caoutchoucs bruts ou sous forme de mélange,
caractérisant la réponse élastique de ces matériaux ainsi que la réponse visqueuse mesurée par l'indice
consistométrique Mooney.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.
ISO 289-1:1994, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de
cisaillement — Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
taux de relaxation de contrainte Mooney
MSR
valeur absolue de la pente de la droite de régression linéaire de la courbe logarithmique du couple en fonction
du temps, sur un intervalle de temps limité, après l'arrêt du rotor, une fois l'indice consistométrique Mooney
mesuré
NOTE Le mesurage du MSR est en réalité un mesurage de la relaxation de contrainte portant sur un spectre étendu
de temps de relaxation et il est essentiellement sensible à la structure polymérique à un intervalle de temps de relaxation
spécifié.
4 Principe
L'essai consiste à déterminer la diminution du couple Mooney juste après avoir déterminé l'indice
consistométrique Mooney. Après avoir brusquement arrêté le rotor une fois l'indice consistométrique Mooney
mesuré, enregistrer la diminution du couple en fonction du temps. La vitesse de changement du couple est
évaluée sur un court intervalle de temps en tenant compte de la validité de la loi exponentielle, conformément
[9]
aux prédictions théoriques .
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ISO 289-4:2003(F)
5 Appareillage
Utiliser l'appareillage spécifié dans l'ISO 289-1 et étalonné conformément à cette norme. De plus,
l'appareillage doit permettre d'arrêter la rotation du disque en moins de 0,1 s, de repositionner le point zéro du
couple sur le zéro statique pour un rotor fixe et d'enregistrer le couple toutes les 0,2 s après l'arrêt du rotor.
NOTE 1 Le couple zéro n'est pas le même pour un rotor fixe et pour un rotor en rotation. Avant chaque mesurage, il
est recommandé de repositionner le point zéro du couple du rotor en rotation. Cette opération entraîne un signal négatif
du couple lors de la période de préchauffage comme cela est représenté à la Figure 1.
NOTE 2 Il est recommandé d'utiliser un film barrière. Le type de polymère et l'épaisseur de ce film ont une influence
sur les résultats. La présente partie de l'ISO 289 a été élaborée en utilisant un film de polypropylène de 20 µm d'épaisseur,
avec un pic de température d'analyse calorimétrique différentielle à compensation de puissance de 161 °C (deuxième
courbe de chauffage).
6 Préparation de l'éprouvette
Procéder à un essai de l'indice consistométrique Mooney tel que décrit dans l'ISO 289-1.
7 Température et durée de l'essai
Utiliser les conditions d'essai décrites dans l'ISO 289-1.
8 Mode opératoire
Conduire l'essai en suivant le mode opératoire décrit dans l'ISO 289-1:1994, Article 7.
Si la viscosité n'a pas été enregistrée de façon continue, reporter les valeurs de l'indice consistométrique
Mooney observées comme spécifié dans l'ISO 289-1.
NOTE 1 Il est fortement recommandé d'utiliser un enregistreur automatique. Il est préférable d'utiliser un logiciel
d'acquisition des données spécialisé de manière à effectuer des calculs automatiques.
Une fois l'essai d
...