Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of stress relaxation in compression — Part 1: Testing at constant temperature

This document specifies two procedures for determining the decrease in counterforce exerted by a test piece of vulcanized or thermoplastic rubber which has been compressed to a constant deformation and maintained thus at a predetermined test temperature. The counterforce can be determined either by means of a continuous-measurement system or by a discontinuous-measurement one. Two test methods are specified, method A and method B. In method A the compression and all measurements of counterforce are made at test temperature and in method B the compression and all measurements of counterforce are made at standard laboratory temperature. Method A and method B do not give the same results, as in method B the shrinkage of the material from the test temperature to standard laboratory temperature is included in the result. Two forms of test piece are specified in this document: cylindrical test pieces and rings. Comparison of results is valid only when made on test pieces of similar size and shape. The use of ring test pieces is particularly suitable for the determination of stress relaxation in liquid environments. This document deals only with testing at constant ambient or elevated temperature. Testing at temperatures below standard laboratory temperature is not specified. The methods have been used for low‑temperature testing, but their reliability under these conditions is not proven.

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la relaxation de contrainte en compression — Partie 1: Essais à température constante

Le présent document spécifie deux modes opératoires de détermination de la diminution de la force de réaction exercée par une éprouvette de caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique comprimée sous déformation constante et maintenue ainsi à une température d'essai prédéterminée. La force de réaction peut être déterminée au moyen d'un système de mesure continue ou d'un système de mesure discontinue. Deux méthodes d'essai sont spécifiées, la méthode A et la méthode B. Dans la méthode A, la compression et tous les mesurages de force de réaction sont réalisés à la température d'essai et dans la méthode B, la compression et tous les mesurages de force de réaction sont réalisés à la température normale de laboratoire. La méthode A et la méthode B ne donnent pas les mêmes résultats, car dans la méthode B, la rétraction thermique du matériau lors du passage de la température d'essai à la température normale de laboratoire est inclus dans le résultat. Deux formes d'éprouvette sont spécifiées dans le présent document: éprouvettes cylindriques et annulaires. La comparaison des résultats n'est valable que si elle est faite pour des éprouvettes de taille et de forme similaires. L'utilisation d'éprouvettes annulaires convient tout particulièrement à la détermination de la relaxation de contrainte dans des environnements liquides. Le présent document traite uniquement des essais à température constante, ambiante ou élevée. Les essais à des températures inférieures à la température normale de laboratoire ne sont pas spécifiés. Les méthodes ont été mises en œuvre pour des essais à basse température, mais leur fiabilité n'est toutefois pas prouvée dans ces conditions.

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Status
Published
Publication Date
13-Aug-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
14-Aug-2019
Completion Date
14-Aug-2019
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ISO 3384-1:2019 - Rubber, vulcanized or thermoplastic -- Determination of stress relaxation in compression
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ISO 3384-1:2019 - Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique -- Détermination de la relaxation de contrainte en compression
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3384-1
Second edition
2019-08
Rubber, vulcanized or
thermoplastic — Determination of
stress relaxation in compression —
Part 1:
Testing at constant temperature
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la
relaxation de contrainte en compression —
Partie 1: Essais à température constante
Reference number
ISO 3384-1:2019(E)
ISO 2019
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ISO 3384-1:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Fax: +41 22 749 09 47
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 3384-1:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 2

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Calibration .................................................................................................................................................................................................................. 4

7 Test piece ...................................................................................................................................................................................................................... 4

7.1 Type and preparation of test pieces ..................................................................................................................................... 4

7.1.1 General...................................................................................................................................................................................... 4

7.1.2 Cylindrical test pieces .................................................................................................................................................. 4

7.1.3 Ring test pieces.................................................................................................................................................................. 4

7.2 Measurement of dimensions of test pieces .................................................................................................................... 4

7.3 Number of test pieces ....................................................................................................................................................................... 5

7.4 Time interval between forming and testing .................................................................................................................. 5

7.5 Conditioning of test pieces ........................................................................................................................................................... 5

8 Duration, temperature and test liquid .......................................................................................................................................... 5

8.1 Duration of test ....................................................................................................................................................................................... 5

8.2 Temperature of exposure ............................................................................................................................................................... 6

8.3 Immersion liquids ................................................................................................................................................................................ 6

9 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 6

9.1 Preparation ................................................................................................................................................................................................ 6

9.2 Thickness measurement ................................................................................................................................................................. 6

9.2.1 Cylindrical test pieces .................................................................................................................................................. 6

9.2.2 Ring test pieces.................................................................................................................................................................. 6

9.3 Method A ...................................................................................................................................................................................................... 6

9.4 Method B ...................................................................................................................................................................................................... 7

10 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 7

11 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 8

12 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 8

Annex A (informative) Precision ............................................................................................................................................................................10

Annex B (normative) Calibration schedule ................................................................................................................................................12

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................14

© ISO 2019 – All rights reserved iii
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ISO 3384-1:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 2, Testing and analysis.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3384-1:2011), which has been technically

revised. It also incorporates the Amendment ISO 3384-1:2011/Amd.1:2013.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— test procedures have been improved in detail;

— the requirement for compression device (5.1) has been harmonized with other International

Standards;
— content of ISO 3384-1:2011/Amd.1:2013 has been incorporated (Annex B).
A list of all parts in the ISO 3384 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3384-1:2019(E)
Introduction

When a constant strain is applied to rubber, the force necessary to maintain that strain is not constant

but decreases with time; this behaviour is called “stress relaxation”. Conversely, when rubber is

subjected to a constant stress, an increase in the deformation takes place with time; this behaviour is

called “creep”.

Tests in compression are normally made under continuous stress conditions (i.e. the test piece remains

strained throughout the test), and are hence a measure of sealing force. Note that the terms continuous

and discontinuous used in this standard refer to whether the measure of force is made continuously of

at intervals.

Tests to use stress relaxation in tension as a measure of ageing are given in ISO 6914.

The processes responsible for stress relaxation can be physical or chemical in nature, and under

all normal conditions both types of process will occur simultaneously. However, at normal or low

temperatures and/or short times, stress relaxation is dominated by physical processes, while at high

temperatures and/or long times chemical processes are dominant.

If the life-time of a material is to be investigated, it can be determined using the method described in

ISO 11346.

In addition to the need to specify the temperatures and time intervals in a stress relaxation test, it is

necessary to specify the initial stress and the previous mechanical history of the test piece since these

can also influence the measured stress relaxation, particularly in rubbers containing fillers.

The most important factor in achieving good repeatability and reproducibility when making stress

relaxation tests is to keep the temperature and compression constant during all measurements.

© ISO 2019 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3384-1:2019(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
stress relaxation in compression —
Part 1:
Testing at constant temperature

WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine the applicability of any other restrictions.

WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation

of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.

Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.

1 Scope

This document specifies two procedures for determining the decrease in counterforce exerted by a test

piece of vulcanized or thermoplastic rubber which has been compressed to a constant deformation and

maintained thus at a predetermined test temperature.

The counterforce can be determined either by means of a continuous-measurement system or by a

discontinuous-measurement one.

Two test methods are specified, method A and method B. In method A the compression and all

measurements of counterforce are made at test temperature and in method B the compression and all

measurements of counterforce are made at standard laboratory temperature.

Method A and method B do not give the same results, as in method B the shrinkage of the material from

the test temperature to standard laboratory temperature is included in the result.

Two forms of test piece are specified in this document: cylindrical test pieces and rings. Comparison of

results is valid only when made on test pieces of similar size and shape.

The use of ring test pieces is particularly suitable for the determination of stress relaxation in liquid

environments.

This document deals only with testing at constant ambient or elevated temperature. Testing at

temperatures below standard laboratory temperature is not specified. The methods have been used for

low-temperature testing, but their reliability under these conditions is not proven.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 37:2017, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties

ISO 188:2011, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat resistance tests

ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
© ISO 2019 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3384-1:2019(E)

ISO 23529:2016, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical

test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
compression stress relaxation

reduction in compressive force, expressed as a percentage of the initial force, which occurs with time

after the application of a constant compressive strain
4 Principle

A test piece of vulcanized or thermoplastic rubber is compressed to a constant deformation and

maintained at a predetermined test temperature. The decrease in counterforce is then measured.

In method A, the compression is applied and all counterforce measurements are made at the test

temperature.

In method B, the compression is applied and all counterforce measurements are made at a standard

laboratory temperature. The test pieces are stored at the test temperature.
The test can be conducted in a gaseous or a liquid environment.

The two measurement methods, A and B, do not give the same values of stress relaxation, and comparison

of values obtained from the two methods should be avoided. The method selected for use depends on

the purpose of the test. Thus, for fundamental studies and in applications where sealing at elevated

temperatures is a problem, method A might be preferred, and in applications where temperature

cycling from normal to an elevated temperature is a problem, method B might be preferred.

NOTE Other methods can be used for specific purposes, such as applying the compression at standard

laboratory temperature and making all counterforce measurements at a different temperature.

5 Apparatus

5.1 Compression device, consisting of two parallel, flat, highly polished plates made of chromium-

plated steel or stainless-steel or any corrosion-resistant material, between the faces of which the test

piece is compressed.
The plates shall be:

— sufficiently rigid to ensure that, with a test piece under load, no compression plate bends by more

than 0,01 mm;

— of sufficient size to ensure that the whole of the test piece, when compressed between the plates,

remains within the area of the plates and can expand freely laterally.

NOTE A surface finish not worse than Ra 0,4 μm (see ISO 4287) has been found to be suitable. Such an Ra can

be obtained by a grinding or polishing operation.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 3384-1:2019(E)

When the apparatus is assembled without a test piece, the gap between the plates shall not vary by

more than ±0,01 mm for discontinuous jigs and not more than ±0,1 mm for continuous rigs.

NOTE The parallelism is not as critical for continuous rigs as they are only compressed once.

For ring test pieces, the plates shall have holes of at least 2 mm diameter drilled through their centre

portions to allow equalization of pressure and circulation of fluid inside the ring-shaped test piece.

It shall be possible to connect the compression device to suitable equipment for compressing the test

piece to the specified compression at the specified speed and for measuring the counterforce exerted

by the compressed test piece with an accuracy of 1 % of the measured value.

The device shall be capable of setting the compression and maintaining it during the whole duration

of the test, and it shall be possible to keep the device in an oven at the specified test temperature. Care

shall be taken to ensure that there is no loss of heat from the test piece, for example by conduction

through metal parts which are connected with the outside of the oven.

5.2 Counterforce-measuring device, capable of measuring compression forces in the desired range

with an accuracy of 1 % of the measured value.
Continuous procedure

The device may be a continuous-measurement system which monitors the test piece during the whole

duration of the test, making it possible to measure the change in the counterforce with time on a

continuous basis. The deformation of the test piece shall be kept within ±0,01 mm for the duration of

the test. If it is not possible to keep the deformation constant within this tolerance due to the spring

effect in load cells, a correction may be done mechanically or mathematically.

This procedure is mostly used for testing according to method A, but can be used for method B using a

temperature cycling oven.
Discontinuous procedure

Alternatively, a compression-testing machine may be used to measure the counterforce at prescribed

time intervals. In this case, the force necessary to cause a slight increase in the compression of the test

piece is measured. This additional compression shall be as small as possible and in no case greater than

a force of 1 N for balance-type machines, or greater than 0,05 mm for stress/strain-type machines,

applied in either case without overshoot. The whole of the force exerted by the test piece as a result of

the extra compression shall act on the force-measuring device. It shall also be possible to repeat the

compression to within ±0,01 mm from one measurement to another.

This procedure is mostly used for testing according to method B, but can be used for method A using an

oven during the measurements.
5.3 Test environment

5.3.1 For tests in gaseous media, an air oven in accordance with the requirements of ISO 188 shall be

used. An oven meeting the requirements specified for one of the ovens used in ISO 188:2011, method A,

is recommended.

If the testing is done in nitrogen, oxidative ageing will be eliminated and the result will be due to

thermal ageing only. This can be used to simulate conditions where the product is not exposed to air,

such as seals used in oil or steam.

5.3.2 For tests in liquids, the compression device shall be totally immersed in a liquid in a bath, or a

closed vessel for volatile or toxic fluids, such that free circulation of the liquid can take place through the

holes in the compression plates. The l
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3384-1
Deuxième édition
2019-08
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination
de la relaxation de contrainte en
compression —
Partie 1:
Essais à température constante
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of stress
relaxation in compression —
Part 1: Testing at constant temperature
Numéro de référence
ISO 3384-1:2019(F)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3384-1:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3384-1:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

6 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 4

7 Éprouvette ................................................................................................................................................................................................................... 4

7.1 Type et préparation des éprouvettes ................................................................................................................................... 4

7.1.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 4

7.1.2 Éprouvettes cylindriques .......................................................................................................................................... 4

7.1.3 Éprouvettes annulaires .............................................................................................................................................. 4

7.2 Mesurage des dimensions des éprouvettes ......... ........................................................................................................... 5

7.3 Nombre d'éprouvettes ...................................................................................................................................................................... 5

7.4 Délai entre fabrication et essais ............................................................................................................................................... 5

7.5 Conditionnement des éprouvettes ......................................................................................................................................... 5

8 Durée, température et liquide d'essai ............................................................................................................................................ 6

8.1 Durée de l'essai ....................................................................................................................................................................................... 6

8.2 Température d'exposition ............................................................................................................................................................. 6

8.3 Liquides d'immersion ....................................................................................................................................................................... 6

9 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 6

9.1 Préparation ................................................................................................................................................................................................ 6

9.2 Mesurage de l'épaisseur.................................................................................................................................................................. 7

9.2.1 Éprouvettes cylindriques .......................................................................................................................................... 7

9.2.2 Éprouvettes annulaires .............................................................................................................................................. 7

9.3 Méthode A ................................................................................................................................................................................................... 7

9.4 Méthode B ................................................................................................................................................................................................... 7

10 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 8

11 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 9

12 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 9

Annexe A (informative) Fidélité..............................................................................................................................................................................10

Annexe B (normative) Programme d'étalonnage.................................................................................................................................12

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................14

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3384-1:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.

Cette seconde édition annule et remplace la première édition (ISO 3384-1:2011), qui a fait l'objet d'une

révision technique. Elle incorpore également l’Amendement ISO 3384-1:2011/Amd.1:2013.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— les modes opératoires ont été approfondis;

— l'exigence relative au dispositif de compression (5.1) a été harmonisée avec celle d'autres Normes

internationales.
— le contenu de l’ISO 3384-1:2011/Amd.1:2013 a été incorporé (Annexe B).

Une liste de toutes les parties de la série ISO 3384 se trouve sur le site Web de l'ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse http: //www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3384-1:2019(F)
Introduction

Lorsque le caoutchouc est comprimé sous déformation constante, la force nécessaire au maintien

de cette déformation n'est pas constante mais diminue avec le temps; ce comportement est appelé

«relaxation de contrainte». Réciproquement, lorsque le caoutchouc est soumis à une contrainte

constante, il se produit une déformation qui croît avec le temps; ce comportement est appelé «fluage».

Les essais en compression sont normalement réalisés dans des conditions de contrainte continue (c'est-

à-dire que l'éprouvette reste sous contrainte tout au long de l'essai), et sont donc une mesure de la force

d'étanchéité. Il est à noter que les termes continu et discontinu utilisés dans le présent document se

rapportent au fait que le mesurage de la force est effectué en continu ou à intervalles réguliers.

Les essais utilisant la contrainte de relaxation en traction comme mesure du vieillissement sont donnés

dans l’ISO 6914.

Le processus à l'origine de la relaxation de contrainte peut être de nature physique ou chimique, les

deux types de processus se produisant simultanément dans des conditions normales. Cependant, aux

températures normales ou basses et/ou à court terme, la relaxation de contrainte est principalement

due aux processus physiques, alors qu'à hautes températures et/ou à long terme, les processus

chimiques sont prédominants.

Lorsqu'il s'agit d'étudier la durée de vie d'un matériau, celle-ci peut être déterminée à l’aide de la

méthode décrite dans l'ISO 11346.

Outre la nécessité de spécifier les températures et les durées à respecter dans un essai destiné à

déterminer la relaxation de contrainte, il est également nécessaire de spécifier la contrainte initiale

ainsi que l'historique mécanique de l'éprouvette dans la mesure où cela peut aussi avoir une incidence

sur la relaxation de contrainte mesurée, et plus particulièrement pour les caoutchoucs chargés.

Pour garantir une bonne répétabilité et une bonne reproductibilité des essais de détermination

de la relaxation de contrainte, le facteur le plus déterminant est de maintenir la température et la

compression constantes lors de la réalisation des mesurages.
© ISO 2019 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 3384-1:2019(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique —
Détermination de la relaxation de contrainte en
compression —
Partie 1:
Essais à température constante

AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de déterminer

l'applicabilité de toute autre restriction.

AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent

impliquer l'utilisation ou la génération de substances ou de déchets pouvant représenter

un danger environnemental local. Il convient de se référer à la documentation appropriée

concernant la manipulation et l'élimination après usage en toute sécurité.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie deux modes opératoires de détermination de la diminution de la force

de réaction exercée par une éprouvette de caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique comprimée sous

déformation constante et maintenue ainsi à une température d'essai prédéterminée.

La force de réaction peut être déterminée au moyen d'un système de mesure continue ou d'un système

de mesure discontinue.

Deux méthodes d'essai sont spécifiées, la méthode A et la méthode B. Dans la méthode A, la compression

et tous les mesurages de force de réaction sont réalisés à la température d'essai et dans la méthode B,

la compression et tous les mesurages de force de réaction sont réalisés à la température normale de

laboratoire.

La méthode A et la méthode B ne donnent pas les mêmes résultats, car dans la méthode B, la rétraction

thermique du matériau lors du passage de la température d'essai à la température normale de

laboratoire est inclus dans le résultat.

Deux formes d'éprouvette sont spécifiées dans le présent document: éprouvettes cylindriques et

annulaires. La comparaison des résultats n'est valable que si elle est faite pour des éprouvettes de taille

et de forme similaires.

L'utilisation d'éprouvettes annulaires convient tout particulièrement à la détermination de la relaxation

de contrainte dans des environnements liquides.

Le présent document traite uniquement des essais à température constante, ambiante ou élevée. Les

essais à des températures inférieures à la température normale de laboratoire ne sont pas spécifiés. Les

méthodes ont été mises en œuvre pour des essais à basse température, mais leur fiabilité n'est toutefois

pas prouvée dans ces conditions.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

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références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 37:2017, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de

contrainte-déformation en traction

ISO 188:2011, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de résistance au vieillissement accéléré

et à la chaleur
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai

ISO 23529:2016, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des

éprouvettes pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.1
relaxation de contrainte en compression

réduction de la force de compression, exprimée en pourcentage de la force initiale, qui se produit avec le

temps après application d'une déformation constante par compression
4 Principe

Une éprouvette de caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique est comprimée sous déformation constante

et maintenue à une température d'essai prédéterminée. Ensuite, la diminution de la force de réaction

est mesurée.

Dans la méthode A, la compression est appliquée et tous les mesurages de la force de réaction sont

effectués à la température d'essai.

Dans la méthode B, la compression est appliquée et tous les mesurages de la force de réaction sont

effectués à la température normale de laboratoire. Les éprouvettes sont conservées à la température

d'essai.
L'essai peut être réalisé dans un environnement gazeux ou liquide.

Les deux méthodes de mesure A et B, ne donnent pas les mêmes valeurs de relaxation de contrainte,

et il convient d'éviter la comparaison des valeurs obtenues par ces deux méthodes. La méthode choisie

pour utilisation dépend du but de l'essai. Par conséquent, pour les études fondamentales et dans les

applications où l'étanchéité à des températures élevées pose un problème, la méthode A peut être

privilégiée, alors que dans les applications où les cycles thermiques avec passage d'une température

normale à une température élevée posent problème, il est préférable de choisir la méthode B.

NOTE D'autres méthodes peuvent être utilisées pour des besoins spécifiques, comme celle qui

consiste à appliquer la force de compression à la température normale de laboratoire et à procéder à

tous les mesurages de la force de réaction à une température différente.
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5 Appareillage

5.1 Dispositif de compression, comprenant deux plaques parallèles, planes, parfaitement polies et

en acier chromé ou inoxydable ou tout autre matériau résistant à la corrosion, entre les faces desquelles

l’éprouvette est comprimée.
Les plaques doivent être:

— suffisamment rigides pour ne pas fléchir de plus de 0,01 mm lorsqu'une éprouvette comprimée est

en place;

— être de dimensions suffisantes pour que l'éprouvette, une fois comprimée entre les plaques, ne

déborde pas de la surface et pour qu'elle puisse se dilater librement latéralement.

NOTE Un fini de surface donnant un profil de rugosité Ra (voir l'ISO 4287) d'au plus 0,4 µm s'est avéré

approprié. Un tel profil de rugosité Ra peut être obtenu par une opération de rectification ou de polissage.

Lorsque l'appareillage est assemblé sans mise en place d'une éprouvette, l'écart entre les plaques ne

doit pas varier de plus de ±0,01 mm pour les dispositifs de serrage en discontinu et de plus de ±0,1 mm

pour les dispositifs de serrage en continu.

NOTE Le parallélisme n'est pas aussi critique pour les dispositifs de serrage en continu, car ils ne sont

comprimés qu'une seule fois.

Pour les éprouvettes annulaires, les plaques doivent être percées de trous d'au moins 2 mm de diamètre

dans leur partie centrale, afin d'assurer une égale répartition de la pression et une circulation du fluide

à l'intérieur de l'éprouvette en forme d'anneau.

Il doit être possible de relier le dispositif de compression à un appareillage approprié permettant de

comprimer l'éprouvette au niveau de compression et à la vitesse spécifiés, et de mesurer la force de

réaction exercée par l'éprouvette comprimée avec une précision de 1 % de la valeur mesurée.

Le dispositif doit permettre d'appliquer et de maintenir la compression tout au long de la durée de

l'essai, et il doit être possible de le conserver dans une étuve à la température d'essai spécifiée. Des

précautions doivent être prises pour s'assurer de l'absence de toute déperdition de chaleur au niveau de

l'éprouvette, par exemple par conduction à travers les parties métalliques en contact avec l'extérieur de

l'étuve.

5.2 Dispositif de mesure de la force de réaction, permettant de mesurer les forces de compression

dans l'étendue de mesure souhaitée avec une précision de 1 % de la valeur mesurée.

Mode opératoire en continu

Le dispositif peut être un système de mesure continu qui assure le suivi tout au long de la durée

de l'essai, permettant de mesurer la variation de la force de réaction en fonction du temps de façon

continue. La déformation de l'éprouvette doit être maintenue dans les limites de ±0,01 mm pendant la

durée de l'essai. S'il n'est pas possible de maintenir la déformation constante avec cette tolérance en

raison de l'effet ressort dans les cellules de charge, une correction peut être faite mécaniquement ou

mathématiquement.

Ce mode opératoire est surtout utilisé pour les essais selon la méthode A, mais peut être utilisée pour la

méthode B en utilisant une étuve permettant de réaliser des cycles de température.

Mode opératoire en discontinu

Il est également possible d'utiliser une machine d'essai de compression pour mesurer la force de réaction

à des intervalles de temps déterminés. Dans ce cas, la force nécessaire à une légère augmentation de

la compression est mesurée. Cette compression supplémentaire doit être la plus faible possible et ne

doit en aucun cas dépasser une force de 1 N, pour les machines du type balance, ou un déplacement

supérieur à 0,05 mm pour les machines de type contrainte-déformation; dans les deux cas, elle doit être

appliquée sans dépassement du point de consigne. L'ensemble de la force exercée par l'éprouvette et

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résultant de la compression supplémentaire doit agir sur le dispositif de mesure de la force. Il doit aussi

être possible de répéter la compression dans la limite de ±0,01 mm d'un mesurage à l'autre.

Ce mode opératoire est surtout utilisé pour les essais selon la méthode B, mais peut être utilisée pour la

méthode A en utilisant une étuve pendant les mesurages.
5.3 Environnement d'essai

5.3.1 Pour les essais en milieu gazeux, une étuve à air conforme aux exigences de l'ISO 188 doit

être utilisée. Une étuve satisfaisant aux exigences spécifiées pour l'une des étuves utilisées dans

l'ISO 188:2011, méthode A, est recommandée.

Si les essais sont réalisés dans l'azote, le vieillissement oxydatif sera éliminé et le résultat sera dû au

seul vieillissement thermique. Cela peut être utilisé pour simuler des conditions où le produit n'est pas

exposé à l'air, tel que des joints utilisés pour le pétrole ou la vapeur.

5.3.2 Pour les essais en milieu liquide, le dispositif de compression doit être entièrement immergé

dans un bain rempli de liquide ou dans un récipient clos pour les fluides volatils ou toxiques de manière à

permettre une libre circulation du liquide à travers les trous percés dans les plaques de compression. Le

liquide doit être maintenu à la température spécifiée par un système approprié de régulation thermique

et par circulation du liquide dans le bain, ou bien encore en plaçant le bain de liquide et le dispositif de

compression dans une étuve à air telle que spécifiée ci-dessus.

5.4 Instruments de mesure de la température, disposant d'un capteur d'une précision appropriée.

Le capteur de température doit être installé de manière à mesurer précisément la température de

l'éprouvette.
NOTE Un capteur Pt100 a été trouvé approprié pour le mesurage de la température.
6 Étalonnage

Les exigences relatives à l’étalonnage de l’appareillage d’essai sont données dans l’Annexe B.

7 Éprouvette
7.1 Type et préparation des éprouvettes
7.1.1 Généralités

Les éprouvettes doivent être préparées soit par moulage, soit par découpage dans des feuilles moulées

ou dans des produits finis, conformément à l'ISO 23529.

NOTE Les résultats obtenus à partir d'éprouvettes de différentes tailles ne peuvent pas être comparés.

7.1.2 Éprouvettes cylindriques

L'éprouvette doit avoir la forme d'un disque cylindrique de 13,0 mm ± 0,5 mm de diamètre et de

6,3 mm ± 0,3 mm d'épaisseur.
7.1.3 Éprouvettes annulaires

L'éprouvette annulaire préférentielle est un anneau à section carrée, découpé au moyen d'un emporte-

pièce rotatif dans une feuille plane du matériau d'essai. Pour une machine appropriée à la préparation

d'éprouvettes annulaires de petite taille, voir l'Annexe A de l’ISO 37:2017.
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Les dimensions des éprouvettes doivent être:
— épaisseur: 2,0 mm ± 0,2 mm;
— diamètre intérieur: 15,0 mm ± 0,2 mm;
— largeur radiale: 2,0 mm ± 0,2 mm.

Les feuilles peuvent être préparées par moulage ou à partir de produits finis par découpage et meulage.

Il est également possible d'utiliser comme éprouvette normalisée un joint torique, de code dimensionnel

ISO 3601-1-14 × 2,65-G-N, tel que spécifié dans l'ISO 3601-1:2012 (diamètre intérieur de 14 mm et

diamètre de section de 2,65 mm).

Le cas échéant, il est possible d'utiliser, comme éprouvettes non normalisées, des joints toriques ayant

d'autres dimensions ainsi que des joints d'étanchéité ou des garnitures de forme différente.

NOTE Certaines machines d'essai sont équipées de dispositifs de serrage dans lesquels l'éprouvette est

comprimée par vissage à fond d'une plaque de compression. Cela donne une épaisseur fixe sous contrainte.

Les éprouvettes avec les tolérances données ci-dessus ne subissent pas nécessairement la déformation par

compression requise, lorsqu'elles sont soumises à essai dans de tels dispositifs de serrage. Il est important que

la déformation par compression, dans les limites données en 9.3.4 et 9.4.3 soit obtenue grâce à une adaptation

minutieuse du dispositif de serrage à l'éprouvette.
7.2 Mesurage des dimensions des éprouvettes

Les dimensions des éprouvettes doivent être mesurées comme spécifié dans l'ISO 23529.

7.3 Nombre d'éprouvettes

Il est préférable d'utiliser trois éprouvettes, mais pour des essais de routine et de sélection, il est admis

d'utiliser deux éprouvettes.
7.4 Délai entre fabrication et essais
Le délai à respecter entre formage et essais doit être conforme à l'ISO 23529.
7.5 Conditionnement des éprouvettes

7.5.1 Avant de procéder aux essais, les éprouvettes doivent subir un conditionnement, d'abord

thermique puis mécanique, tel que décrit en 7.5.2 et 7.5.3.

7.5.2 Le conditionnement thermique doit être effectué en portant les éprouvettes à une température

de 70 °C pendant 3 h. À l'issue du conditionnement thermique, les éprouvettes doivent être maintenues

pendant une durée d'au moins 16 h et ne dépassant pas 48 h à température normale de laboratoire,

avant d'être soumises au conditionnement mécanique ou aux essais.

NOTE Certains échantillons, en particulier les élastomères thermoplastiques, peuvent contenir des

contraintes de moulage, et le conditionnement thermique pour soulager ces contraintes peut améliorer la

reproductibilité des résultats.

7.5.3 Le conditionnement mécanique doit être effectué à l'une des températures normales de

laboratoire spécifiées dans l'ISO 23529, comme suit.

Comprimer les éprouvettes pour atteindre la même déformation que celle prévue pour l'essai et la

ramener immédiatement à une déformation nulle; répéter cette opération jusqu'à réaliser un total de

cinq cycles de déformation en revenant à chaque fois à un état de déformation nulle.

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À l'issue du conditionnement mécanique, les éprouvettes doivent être maintenues pendant une durée d'au

moins 16 h et n'excédant pas 48 h à la température normale de laboratoire, avant de procéder aux essais.

Il a été constaté que le conditionnement mécanique améliore la reproductibilité des essais, plus

particulièrement pour les mélanges contenant une quantité importante de charges, mais qu'il n'est

pas toujours approprié pour d
...

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