ISO/TR 9769:1990
(Main)Steel and iron — Review of available methods of analysis
Steel and iron — Review of available methods of analysis
Aciers et fontes — Vue d'ensemble des méthodes d'analyse disponibles
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
TECHNICAL
ISO/TR
REPORT
9769
Second edition
1990-02- 15
Steel and iron - Review of available methods of
a na lysis
Aciers et fontes - Vue d'ensemble des méthodes d'analyse disponibles
Reference number
ISO/TR 9769 : 1990 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
a subject for which a technical committee has been established has
body interested in
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
The main task of IS0 technical committees is to prepare International Standards. In ex-
ceptional circumstances a technical committee may propose the publication of a
technical report of one of the following types:
- type 1, when the necessary support within the technical committee cannot be
obtained for the publication of an International Standard, despite repeated efforts;
-
type 2, when the subject is still under technical development requiring wider
exposure;
- type 3, when a technical committee has collected data of a different kind from
that which is normally published as an International Standard ("state of the art", for
example).
Technical reports are accepted for publication directly by IS0 Council. Technical
reports of types 1 and 2 are subject to review within three years of publication, to
decide whether they can be transformed into International Standards. Technical
reports of type 3 do not necessarily have to be reviewed until the data they provide are
considered to be no longer valid or useful.
ISO/TR 9769, which is a technical report of type 3, was prepared by Technical
Committee ISO/TC 17, Steel.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO/TR 9769 : 19881, of
which it constitutes a minor revision.
Annexes A and B of this Technical Report are for information only.
O IS0 1990
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying and mici rofilm, without permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 0 CH-121 1 Genève 20 0 Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
TECHNICAL REPORT ISO/TR 9769 : 1990 (E)
hods of analysis
- Review of available me
Steel anc
O
1 Scope and field of application
This Technical Report aims to facilitate reference to the available
international standard method(s) for the determination of required element(s)
steel and iron.
in
In this Technical Report, field of application, method of determination
(see informative annex A.) of each standard are
(principle) and precision
O stated
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (E)
2 List of International Standards
2.1 Al Aluminium
Title
Reference 1 Ed I Pages
Steel - Determination of aluminium content -
IS0 9658: 1990
Flame atomic absorption spectrometric method
I Il1
2.2 As Arsenic
to be prepared
2.3 B Boron
under preparation
2.4 Bi Bismuth
to be prepared
2.5 C Carbon
Steel and cast iron - Determination of total
carbon content - Combustion gravimetric method
ISOITR 4830-1 Steel - Determination of low carbon contents -
: 1978 Part I: Manometric (low-pressure) method after
combustion
ISOITR 4830-2 10 Steel - Determination of low carbon contents -
: 1978 Part II: Titrimetric method after combustion
a
Steel - Determination of low carbon contents -
Part III: Conductimetric measurement after
combustion
ISOITR 4830-4 Steel - Determination of low carbon contents -
: 1978 Part IV: Coulometric method after combustion
Steel and iron - Determination of total carbon
IS0 9556:1989
content - Infrared absorption method after
combustion in an induction furnace
2.6 Ca Calcium
under preparation
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (E)
2.7 Ce Cerium
to be prepared
2.8 Co Cobalt'
to be prepared
2.9 Cr Chromium
Reference Pages Title
IS0 4936:1984 Steel and cast iron - Determination of chromium
content - Diphenylcarbazide spectrophotometric
method
Steel and iron - Determination of chromium
#SO 4937: 1986
content - Potentiometric or visual titration
method
IS0 4943: 1985 6 Steel and cast iron - Determination of copper
content - Flame atomic absorption spectrometric
method
Steel and cast iron - Determination of copper
IS0 4946:1984 6
content - 2,2'-Diquinolyl spectrophotometric
(Corrected and
reprinted:1986) method
2.11 Mg Magnesium
to be prepared
2.12 Mn Manganese
IS0 629: 1982 . 4 Steel and cast iron - Determination of
manganese content - Spectrophotometric method
-I-
4 Steels and cast irons - Determination of
IS0 4941:1978
molybdenum content - Photometric method
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (E)
2.15 Nb Niobium
Steel - Determination of niobium content - PAR
IS0 9441:1988
I 61 spectrophotometric method
2.16 Ni Nickel
IS0 4938 : 1988 8 Steel and iron - Determination of nickel
content - Gravimetric or titrimetric method
Steel and cast iron - Determination of nickel
IS0 4939: 1984 6
content - Dimethylglyoxime spectrophotometric
(Corrected and
method
reprinted:1986)
IS0 4940:1985 Steel and cast iron - Determination of nickel
7
content - Flame atomic absorption spectrometric
method
2.17 O Oxygen
IS0 2732: 1984 2 3 Steel and cast iron - Determination of
phosphorus content - Phosphovanadomolybdate
spectrophotometric method
2.19 Pb Lead
to be prepared
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (E)
2.20 S Suifur
Title
'Pages
Reference
Steel and cast iron - Determination of sulphur
IS0 671:1982
content - Combustion titrimetric method
Steel and cast iron - Determination of sulphur
4934: 1980
ISO
content - Gravimetric method
Steel and iron - Determination of sulfur
ISO 4935:1989
content - Infrared absorption method after
combustion in an induction furnace
2.21 Sb Antimony
under preparation
2.22 Si Silicon
Steel and cast iron - Determination of total
3
IS0 439:1982
silicon - Gravimetric method
Steel and cast iron - Determination of total
7
IS0 4829-1:1986
silicon content - Reduced molybdosilicate
spectrophotometric method - Part 1: Silicon
contents between 0,05 and 1 ,O %
Steel and iron - Determination of total silicon
5
IS0 4829-2~1988
content - Reduced molybdosilicate
spectrophotometric method - Part 2: Silicon
contents between 0,Ol and 0,05 %
a
2.23 Sn Tin
to be prepared
2.24 Ta Tantalum
to be prepared
Titanium
2.25 Ti
under preparation
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (E)
2.26 V Vanadium
Title
Reference Ed Pager
~~ ~
IS0 4942:1988 6 Steel and iron - Determination of vanadium
content - N-BPHA spectrophotometric method
Steel and cast iron - Determination of vanadium
IS0 4947:1986 6
content - Potentiometric titration method
IS0 9647:1989 Steel and iron - Determination of vanadium
8
content - Flame atomic absorption spectrometric
method
I
2.27 W Tungsten
to be prepared
2.28 Zr Zirconium
to be prepared
6
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (El
3 Synopsis of method
3.1 Al Aluminium
3.1.1 IS0 9658: 1989, Flame atomic absorption spectrometric method
(1) Scope
Determination of acid-soluble and/or total aluminium content between
0,005 % (m/m) and 0,20 % (m/m) in non-alloyed steel
(2) Definition
Acid-soluble aluminium for the method is defined as the aluminium
the hydrochloric and nitric acids mixture as specified in
dissolved in
the procedure.
(3 Principle
Dissolution of a test portion in dilute hydrochloric and nitric acids
Fusion of the acid-insoluble material with orthoboric acid-potassium
carbonate mixture
Spraying of the solution into a dinitrogen monoxide acetylene flame
Spectrometric measurement of the atomic absorption of the 309,3 nm
spectral line emitted by an aluminium hollow cathode lamp
(4) Precision: see informative annex A.
Figure A.l.l; Precision for the determination of acid-soluble
aluminium content
Figure A.1.2; Precision for the determination of total aluminium
content
3.2 As Arsenic
to be prepared
3.3 B Boron
under preparation
3.4 Bi Bismuth
to be prepared
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (E)
3.5 C Carbon
IS0 437: 1982, Combustion gravimetric method
3.5.1
(1) Scope
Determination of total carbon content not less than 0,l % (E&) in
steel and cast iron
(2) Principle
Combustion of a test portion at a high temperature (1 2OOOC to 1 35OOC)
in a current of pure oxygen, if necessary in the presence of a flux and
transformation of carbon into carbon dioxide
Absorption of the carbon dioxide carried by current of oxygen in soda
asbestos contained in a weighed absorption bulb, and determination of
the increase in mass
3.5.2 ISO/TR 4830-1: 1978, Part I: Manometric (low-pressure) method after
combustion
(1) Scope
Determination of carbon content between 0,002 % ($2) and 0,l % (g/g)
in steel
(2) Principle
Combustion of a test portion at a high temperature (1 2OOOC to 1 35OoC,
depending on the type of material) in a current of pure oxygen,
converting the carbon to carbon dioxide
Entrainment of the carbon dioxide by the current of oxygen, elimination
of oxides of sulphur and of water vapour, and separation of the carbon
dioxide by solidification in a freezing trap immersed in liquid oxygen
After elimination of oxygen from the measuring system, vaporization of
the carbon dioxide, by raising the temperature, into a calibrated
volume which has been evacuated
Determination of the carbon content of the test portion by measuring
the pressure in the volume which has previously been calibrated using
known volumes of carbon dioxide
3.5.3 ISO/TR 4830-2: 1978, Part II: Titrimetric method after combustion
(1) Scope
Determination of carwon content between 0,005 %
(m/m) and 0,l %
--
in pure iron and steel
8
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (El
Principle
Combustion of a test portion in an electric resistance furnace in a
current of oxygen, in the presence of a fluxing agent which encourages
the combustion, converting the carbon to carbon dioxide, which is
absorbed in a mixture of pyridine and 2-aminoethanol or of
formdimethylamide and 2-aminoethanol, and which is at the same time
titrated using thymol blue as indicator
Calculation of the carbon content from the consumption of the standard
volumetric solution; this solution being standardized against calcium
carbonate (primary standard), which is heated to a temperature between
1 25OOC and 1 400OC in the same furnace
3.5.4 ISO/TR 4830-3: 1978, Part III: Conductimetric method after combustion
(1) Scope
Determination of carbon content between 0,005 % (fi/;) and 0,l % (m/m>
in steels
(2) Principle
Combustion of a test portion at a high temperature ( >I 25OOC) in a
current of pure oxygen, converting the carbon to carbon dioxide
Entrainment of the carbon dioxide by the current of oxygen, separation
from the other volatile oxides and absorption by a dilute solution of
sodium hydroxide
Deduction of the carbon content of the test portion from measurement of
the variation in conductivity of the sodium hydroxide solution with
respect to a reference
ISO/TR 4830-4: 1978, Part IV: Coulometric method after combustion
3.5.5
(1) Scope
,
Determination of carbon content between 0,005 % (~/IJ) and 0,l % (g/m)
in steels
I
( 2 ) Principle
Combustion of a test portion at a high temperature ( 21 250OC; see note
below) in a current of pure oxygen, converting the carbon to carbon
dioxide. Entrainment of the carbon dioxide by the current of oxygen,
and separation from the other volatile oxides. Absorption of the
carbon dioxide in a barium hydroxide solution containing barium
perchlorate: during the absorption, re-establishment of the initial
barium hydroxide concentration by electrolysis of the barium
perchlorate, the variation in the pH of the solution being followed by
a pH meter. Measurement of the quantity 0f electricity required for
re-establishment of the initial pH, in order to deduce the quantity of
barium hydroxide formed and hence the quantity of carbon dioxide
neutralized.
9
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (E)
The pH of the absorbing solution must always be equal to or greater
than 9,O.
NOTE - Certain types of apparatus are incapable of obtaining the
temperature of 1 250OC necessary to comply with the requirements of
this Technical Report.
3.5.6 IS0 9556: 1989, Infrared absorption method after combustion in an
induction furnace
(1) Scope
Determination of total carbon content between 0,003 % (m/m> - and
4,5 % ($/E) in steel and iron
(2) Principle
Combustion of a test portion with accelerator at a high temperature in
an induction furnace in a current of pure oxygen and transformation of
carbon into carbon dioxide and/or carbon monoxide
Measurement by infrared absorption of the carbon dioxide and/or carbon
monoxide carried by a current of oxygen
Precision: see informative annex A.
(3
Figure A.5.1; Precision for the determination of total carbon
content by IS0 9556
3.6 Ca Calcium
under preparation
3.7 Ce Cerium
to be prepared
3.8 Co Cobalt
to be prepared
3.9 Cr Chromium
3.9.1 IS0 4936: 1984, Diphenylcarbazide spectrophotometric method
(1) Scope
Determination of chromium content between 0,Ol % (m/m> and 0,25 % (!/ml
in steel and cast iron
10
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (E)
(2) Principle
Dissolution of a test portion in nitric and perchloric acids
Oxidation of chromium in a phosphoric perchloric medium by potassium
permanganate
Oxidation of diphenylcarbazide by chromium(V1)
Spectrophotometric measurement of the oxidized form of
diphenylcarbazide at a wavelength of about 540 nm
3.9.2 IS0 4937: 1986, Potentiometric or visual titration method
(1) Scope
Determination of chromium content between 0,25 % (m/m> and 35 % (!/E)
in steel and iron (If vanadium is present, the visual titration is
applicable only to test portions containing less than 3 mg of
vanadium.
(2) Principle
Dissolution of a test solution with appropriate acids
Oxidation of chromium in an acid medium to chromium(V1) by ammonium
peroxydisulfate in the presence of silver sulfate
Reduction of manganese(VI1) by hydrochloric acid
Reduction of chromium(V1) by ammonium iron(I1) sulfate standard
solution
In the case of potentiometric detection, determination of the
equivalence point by measurement of the potential variation when the
ammonium iron(I1) sulfate standard solution is being added
In the case of visual detection, titration of the excess ammonium
iron(I1) sulfate by potassium permanganate standard solution which also
acts as the indicator
(3) Precision: see informative annex A.
Figures A.9.1 and A.9.2; Precision for the determination of chromium
content by IS0 4937
3.10 Cu Copper
3.10.1 IS0 4943: 1985, Flame atomic absorption spectrometric method
(1) Scope
0,004 %
Determination of copper content between and 0,5 % (m/m)
in steel and cast iron
11
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (E)
(2) Principle
Dissolution of a test portion in a mixture of hydrochloric, nitric and
perchloric acids
Spraying of the solution into an air-acetylene flame
Spectrometric measurement of the atomic absorption of the 324,7 nm
spectral line emitted by a copper hollow cathode lamp
(3) Precision: see informative annex A.
Figure A.lO.l; Precision for determination of copper content by
IS0 4943
3.10.2 IS0 4946: 1984, 2,2'-Diquinolyl spectrophotometric method
(1) Scope
Determination of copper content between 0,02 k (m/m) -- and 5 % (m&) - in
steel and cast iron
(2) Principle
Dissolution of a test portion with appropriate acids
Fuming with perchloric acid to remove hydrochloric and
itric cids
and dehydrate silicic acid
Reduction of copper(I1) to copper(1) in hydrochloric acid solution by
means of ascorbic acid
Formation of a coloured compound of copper(1) with 2,2'-diquinolyl
Spectrophotometric measurement at a wavelength of about 545 nm
(3) Precision: see informative annex A.
Figure A.10.2; Precision for determination of copper content by
IS0 4946
3.11 Mg Magnesium
to be prepared
3.12 Mn Manganese
3.12.1 IS0 629: 1982, Spectrophotometric method
(1) Scope
Determination of manganese content between 0,Ol % (m/m) -- and 4 I (m/m) --
in steel and cast iron
12
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (E)
(2) Principle
Dissolution of a test portion in sulphuric-phosphoric acid mixture and
nitric acid
Treatment of the test solution with perchloric acid
Formation of the permanganate ion by sodium periodate
Spectrophotometric measurement of the test solution at wavelength of
about 545 nm
3.13 Mo Molybdenum
3.13.1 IS0 4941: 1978, Photometric method
Determination of molybdenum content between 0,003 % (m/m) -- and
9 % (;/fi) in steel and cast iron
Vanadium and tungsten interfere with the measurement if, because of
their contents, the V/Mo ratio is greater than 16 or the W/Mo ratio is
greater than 8
NOTE - Greater V/Mo or W/Mo ratios (up to 300) may, however, be
permitted, but in such cases it is necessary to carry out the
measurement very quickly after the extraction.
(2) Principle
Dissolution of a test portion in an appropriate mixture of acids and
decomposition of the carbides by oxidation
Quantitative formation of a coloured compound of molybdenum, in the
and
presence of thiocyanate, iron(I1) and/or copper(I1) ions
extraction of this compound using -butyl acetate
Photometric measurement of the coloured compound at a wavelength of
about 470 nm
NOTE - When the conditions of the procedure are respected, the
coefficient of molecular absorption is 18 930 2 60.
3.14 N Nitrogen
3.14.1 IS0 4945: 1977, Spectrophotometric method
(1) Scope
Determination of nitrogen content between 0,002 % (;/fi) and
0,050 % in non-alloy and low-alloy steels
13
(;/;)
---------------------- Page: 15 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (E)
This method allows the determination only of the nitrogen content
which can be converted to an ammonium salt and is applicable to non-
(E/~J) of silicon.
alloy and low-alloy steels less than 0,6 %
(2) Principle
Dissolution of a test portion in dilute sulphuric acid
After concentration, progressive increasing of the temperature to
above 300OC
Separation of ammonia from the ammonium salt formed, by displacement
and distillation in a boiling sodium hydroxide medium and collecting
in an acid medium
At ambient temperature, formation of a blue-colored complex between
the ammonium ions and phenol in the presence of sodium hypochlorite
and sodium pentacyanonitrosylferrate(I1) (sodium nitroprusside)
Spectrophotometric measurement of the complex at a wavelength of about
640 nm
3.15 Nb Niobium
3.15.1 IS0 9441: 1988, PAR spectrophotometric method
(1) Scope
Determination of niobium content between 0,005 % (m/g) - and 1,3 % (IJ/E)
in steel
(2) Principle
Dissolution of a test portion in hydrochloric acid followed by
oxidation with hydrogen peroxide
Precipitation of niobium and tantalum with phenylarsonic acid, using
zirconium as a carrier
Formation of a complex of niobium with 4-(2-pyridylazo)-resorcinol
(PAR) in a sodium tartrate medium buffered by sodium acetate solution
adjusted to pH 6,3
Spectrophotometric measurement of the coloured compound at a
wavelength of about 550 nm
(3) Precision: see informative annex A.
Figure A.15.1; Precision for determination of niobium content by
IS0 9441
14
---------------------- Page: 16 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (E)
3.16 Ni Nickel
3.16.1 IS0 4938: 1988, Gravimetric or titrimetric method
(1) Scope
Determination of nickel content between 0,s k (m/m) -- and 30 ’$ (m/m) -- in
steel and iron
(2) Principle
Dissolution of a test portion with appropriate acids
Precipitation of the nickel as nickel dimethylglyoxime
- Cobalt, if present, is oxidized by potassium
hexacyanof er ra te ( III ) .
- Copper, if present with cobalt, preferably is removed by
controlled-potential electrolysis.
Acid dissolution of the precipitate and filtration of the solution,
followed by a second precipitation of the nickel as nickel
dimethylglyoxime
In the case of the gravimetric finish, weighing of the dried nickel
dimethylglyoxime precipitate
In the case of the titrimetric finish, acid dissolution of the
precipitate, addition of excess EDTA.Na2 solution and back titration
of the excess EDTA.Na2 by zinc solution using xylenol orange as an
indicator
(3) Precision: see informative annex A.
Figure A.16.1; Precision for determination of nickel content by
IS0 4938 - Gravimetric method
Figure A.16.2; Precision for determination of nickel content by
IS0 4938 - Titrimetric method
3.16.2 IS0 4939: 1984, Dimethylglyoxime spectrophotometric method
(1) Scope
Determination of nickel content between 0,lO k (m/m) -- and 4 k (m/m) - in
steel and cast iron
Cobalt, copper and manganese may cause interferences.
(2) Principle
Dissolution of a test portion in hydrochloric, nitric and perchloric
acids
Formation of a coloured complex of nickel(II1) with dimethylglyoxime
in ammoniacal solution containing iodine and potassium iodide
15
---------------------- Page: 17 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (E)
Spectrophotometric measurement at a wavelength of about 535 nm
(3) Precision: see informative annex A.
I
Figure A.16.3; Precision for determination of nickel content by
IS0 4939
3.16.3 IS0 4940: 1985, Flame atomic absorp
...
RAPPORT
ISO/TR
TECHNIQUE
Deuxième édition
1990-02-1 5
Aciers et fontes - Vue d'ensemble des
méthodes d'analyse disponibles
Steel and iron - Review of available methods of analysis
Numéro de référence
ISO/TR 9769 : 1990 (FI
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (FI
Avant-propos
L‘ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de WO). L‘élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale ICE11 en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
La tâche principale des comités techniques de I‘ISO est d’élaborer les Normes interna-
tionales. Exceptionnellement, un comité technique peut proposer la publication d’un
rapport technique de l’un des types suivants:
- type 1 : lorsque, en dépit de maints efforts au sein d’un comité technique,
l‘accord requis ne peut être réalisé en faveur de la publication d’une Norme interna-
tionale;
- type 2: lorsque le sujet en question est encore en cours de développement
technique et requiert une plus grande expérience;
I
- type 3: lorsqu’un comité technique a réuni des données de nature différente de
I
celles qui sont normalement publiées comme Normes internationales (ceci pouvant
comprendre des informations sur l’état de la technique, par exemple).
I
La publication des rapports techniques dépend directement de l’acceptation du Conseil
de I’ISO. Les rapports techniques des types 1 et 2 font l’objet d’un nouvel examen trois
ans au plus tard après leur publication afin de décider éventuellement de leur transfor-
mation en Normes internationales. Les rapports techniques du type 3 ne doivent pas
nécessairement être révisés avant que les données fournies ne soient plus jugées vala-
bles ou utiles.
L‘ISO/TR 9769, rapport technique du type 3, a été élaboré conjointement par le
comité technique ISO/TC 17, Acier.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO/TR 9769: 19881,
dont elle constitue une révision mineure.
Les annexes A et B du présent Rapport technique sont données uniquement à titre
d’information.
O IS0 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 0 CH-I211 Genève 20 0 Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 9769 : 1990 (FI
Aciers et fontes - Vue d'ensemble des méthodes
d'analyse disponibles
'c
1 Objet et domaine d'application
Le présent Rapport technique vise à faciliter la référence à la (aux) norme(s1
internationale(s1 disponible(s1 pour le dosage de 1' (des) élément(s) requis
dans les aciers et fontes.
Dans ce présent Rapport technique sont exposés le domaine d'application, la
méthode de dosage (principe) et les données de fidélité (voir annexe
informative A) de chaque norme.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (FI
2 Liste de Normes internationales
Titre
Référence Ed Pages
I ---___.I-- *-I."--
Aciers - Dosage de l'aluminium - Méthode par
IS0 9658: 1990 11
spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme
- --_
2.2 As Arsenic
à préparer
2.3 B Bore
en cours de préparation
I
2.4 Bi Bismuth
à préparer
2.5 C Carbone
4
IS0 437:1982 Aciers et fontes - Dosage du carbone total -
Yéthode gravimétrique après combustion
Ricer - Dosage du carbone en faibles teneurs -
ISO/TR 4830-1 6
: 1978 Partie I: Méthode manométrique (basse pression)
Acier - Dosage du carbone en faibles teneurs -
ISO/TR 4830-2 10
: 1978 Partie II: Méthode titrimétrique après
combustion
ISO/TR 4830-3 8 - Dosage du carbone en faibles teneurs -
Acier
: 1978 Partie III: Méthode conductimétrique après
combustion
Acier - Dosage du carbone en faibles teneurs -
ISO/TR 4830-4 8
: 1978 Partie IV: Méthode coulométrique après
combustion
a Aciers et fontes - Dosage du carbone total -
IS0 9556:1989
Méthode par absorption dans l'infrarouge après
combustion dans un four à induction
2.6 Ca Calcium
en cours de préparation
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (FI
2.7 Ce Cérium
à préparer
2.8 Co Cobalt
à préparer
Référence Ed Pages Titre
IS0 4936: 1984 3 Aciers et fontes - Dosage du chrome - Méthode
spectrophotométrique à la diphénylcarbazide
8 Aciers et fontes - Dosage du chrome - Méthode
0 IS0 4937: 1986
par titrage potentiométrique ou visuel
2.10 Cu Cuivre
6 Aciers et fontes - Dosage du cuivre - Méthode
IS0 4943:1985
par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme
6
IS0 4946:1984 Aciers et fontes - Dosage du cuivre - Méthode
(Corrigée et spectrophotométrique au 2,2’-biquinolyle
réimprimée:1986)
I
2.11 Mg Magnésium
à préparer
2.12 Mn Manganèse
IS0 629:1982 Aciers et fontes - Dosage du manganèse -
Méthode spectrophotométrique
I 141
IS0 4941 : 1978 4 Aciers et fontes - Dosage du molybdène -
Méthode photométrique
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (FI
2.14 N Azote
Référence Ed Pages Titre
Acier - Dosage de l'azote - Méthode
6
IS0 4945: 1977
spectrophotométrique
2.15 Nb Niobium
IS0 944 1 : 1988 6 Aciers - Dosage du niobium - Méthode
spectrophotométrique au PAR
2.16 Ni Nickel
Aciers et fontes - Dosage du nickel - Méthode
IS0 4938:1988
gravimétrique ou titrimétrique
IS0 4939: 1984 Aciers et fontes - Dosage du nickel - Méthode
spectrophotométrique à la diméthylglyoxime
(Corrigée et
réimprimée:1986)
Aciers et fontes - Dosage du nickel - Méthode
IS0 4940: 1985
par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme
2.17 O Oxygène
à préparer
2.18 P Phosphore
IS0 2732:1984 2 3 Aciers et fontes - Dosage du phosphore -
Méthode spectrophotométrique au
phosphovanadomolybdate
2.19 Pb Plomb
à préparer
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (FI
2.20 S Soufre
Référence I Ed IPages Titre
Aciers et fontes - Dosage du soufre - Méthode
IS0 671:1982
titrimétrique après combustion
Aciers et fontes - Dosage du soufre - Méthode
IS0 4934:1980
gravimétrique
Aciers et fontes - Dosage du soufre - Méthode
IS0 4935:1989
par absorption dans l'infrarouge après
combustion dans un four à induction
-e- -
2.21 Sb Antimoine
0
en cours de préparation
2.22 Si Silicium
IS0 439:1982 Aciers et fontes - Dosage du silicium total -
3
Méthode gravimétrique
IS0 4829-1:1986 Aciers et fontes - Dosage du silicium total -
7
Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate
réduit - Partie 1: Teneurs en silicium entre
0,05 et 1,0 %
Aciers et fontes - Dosage du silicium total -
IS0 4829-2:1988 5
Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate
réduit - Partie 2: Teneurs en silicium entre
0,Ol et 0,OS %
e
2.23 Sn Etain
à préparer
2.24 Ta Tantale
à préparer
2.25 Ti Titane
en cours de préparation
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (FI
2.26 V Vanadium
Ed Page2 Titre
Référence
~~
IS0 4942: 1988 6 Aciers et fontes - Dosage du vanadium - Méthode
spectrophotométrique au N-BPHA
- Dosage du vanadium - Méthode
IS0 4947: 1986 6 Aciers et fontes
I
par titrage potentiométrique
Aciers et fontes - Dosage du vanadium - Méthode
IS0 9647:1989 8
par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme
2.27 W Tungs thne
I
à préparer
2.28 Zr Zirconium
à préparer
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (FI
3 Résumé de méthodes
3.1 Al Aluminium
3.1.1 IS0 9658: 1989, Spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
(1) Domaine d'application
Dosage de l'aluminium soluble dans l'acide et/ou l'aluminium total
comprises entre 0,005 % (E&) et 0,20 % (&I) dans les aciers non
alliés
(2) Définition
Pour cette méthode, l'alùminium soluble dans l'acide est défini comme
l'aluminium mis en solution dans le mélange d'acides chlorhydrique et
nitrique spécifié du mode opératoire.
(3) Principe
Mise en solution d'une prise d'essai dans les acides chlorhydrique et
nitrique dilués
Fusion du résidu insoluble dans l'acide à l'aide d'un mélange d'acide
orthoborique et de carbonate de potassium
Nébulisation de la solution dans une flamme monoxyde de diazote et
d'acétylène
Mesure spectrométrique de l'absorption à la longueur d'onde de 309,3 nm
de la raie spectrale émise par la lampe à cathode creuse à l'aluminium
(4) Fidélité: voir l'annexe informative A.
Figure A.l.l; Fidélité pour le dosage de l'aluminium soluble
Figure A.1.2; Fidélité pour le dosage de l'aluminium total
3.2 As Arsenic
à préparer
3.3 B Bore
en cours de préparation
3.4 Bi Bismuth
à préparer
7
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (FI
3.5 C Carbone
3.5.1 IS0 437: 1982, Méthode gravimétrique après combustion
(1) Domaine d'application
Dosage du carbone comprises égales ou supérieures à 0,l % (m/m) -- dans
les aciers et les fontes
(2) Principe
Combustion de la prise d'essai à une température élevée (1 2OOOC à
1 35OOC) dans un courant d'oxygène pur, si nécessaire, en présence d'un
fondant et transformation du carbone en dioxyde de carbone
Absorption par de l'amiante sodée contenue dans des blocs absorbeurs
tarés, du dioxyde de carbone entrainé par un courant d'oxygène, et
détermination de l'augmentation de masse
3.5.2 ISO/TR 4830-1: 1978, Partie I: Méthode manométrique (basse pression)
après combustion
(1) Domaine d'application
Dosage du carbone comprises entre 0,002 (m/m> et 0,l % (g/g) dans les
aciers
(2) Principe
Combustion d'une prise d'essai à température élevée (1 2OOOC à 1 35OoC,
selon la qualité du matériau) dans un courant d'oxygène pur et
transformation du carbone en dioxyde de carbone
Entraînement du dioxyde de carbone par le courant d'oxygène,
élimination des oxydes de soufre et de la vapeur d'eau, puis séparation
du dioxyde de carbone par solidification dans une trappe réfrigérée par
immersion dans de l'oxygène liquide
Vaporisation du dioxyde de carbone, après élimination de l'oxygène du
système de mesure par élévation de la température, dans une capacité de
volume connu dans laquelle on a préalablement fait le vide
Déduction de la teneur en carbone de la prise d'essai de la mesure de
la pression dans la capacité étalonnée préalablement à l'aide de
volumes connus de dioxyde de carbone
3.5.3 ISO/TR 4830-2: 1978, Partie II: Méthode titrimétrique après combustion
(1) Domaine d'application
% (E/%) et 0,l % (m/m) -- dans les
Dosage du carbone comprises entre 0,005
aciers
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (FI
(2) Principe
Combustion d'une prise d'essai dans un four électrique à résistance
dans un courant d'oxygène, en présence d'un fondant qui favorise la
combustion, transformation du carbone en dioxyde de carbone, qui est
absorbé dans un mélange de pyridine et d'amino-I éthanol-2, et qui est
en même temps titré en présence de bleu de thymol comme indicateur
Calcul de la teneur en carbone à partir de la consommation en solution
titrée
Cette solution est étalonnée par rapport à du carbonate de calcium
(étalon primaire), qui est chauffé à une température comprise entre
1 25OOC et 1 400OC dans le même four à tube de combustion.
3.5.4 ISO/TR 4830-3: 1978, Partie III: Méthode conductimétrique après
e combustion
(1 ) Domaine d'application
Dosage du carbone comprises entre 0,005 % (g/t~) et 0,l % (s/g) dans les
aciers
(2) Principe
Combustion d'une prise d'essai à température élevée ( > 1 25OOC) dans un
courant d'oxygène pur et transformation du carbone en dioxyde de
carbone
Entraînement du dioxyde de carbone par le courant d'oxygène, séparation
du dioxyde de carbone des autres oxydes volatils et absorption du
dioxyde de carbone par une solution diluée d'hydroxyde de sodium
Déduction de la teneur en carbone de la prise d'essai de la mesure de
la variation de conductivité de la solution d'hydroxyde de sodium par
rapport à une référence
3.5.5 ISO/TR 4830-4: 1978, Partie IV: Méthode coulométrique après combustion
I
( 1) Domaine d'application
du carbone comprises entre 0,005 % (m/m> et 0,l % (m/m) dans les
Dosage
aciers
Entraînement du dioxyde de carbone par le courant d'oxygène et
séparation du dioxyde de carbone des autres oxydes volatils
9
I
i.
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (FI
Absorption du dioxyde de carbone dans une solution d'hydroxyde de
baryum contenant du perchlorate de baryum: au cours de l'absorption,
rétablissement de la concentration initiale en hydroxyde de baryum par
électrolyse du perchlorate de baryum, la variation du pH étant suivie à
l'aide d'un pH-mètre
Mesurage de la quantité d'électricité nécessaire au rétablissement du
pH initial, permettant de connaître la quantité d'hydroxyde de baryum
formée, donc la quantité de dioxyde de carbone neutralisée
Le pH de la solution absorbante doit toujours être maintenu égal ou
supérieur à 9,û.
NOTE - Certains types d'appareils sont incapables d'obtenir la
température de 1 250OC nécessaire pour satisfaire aux exigences de
la présente partie du rapport technique.
IS0 9556: 1989, Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion
3.5.6
dans un four à induction
(1) Domaine d'application
Dosage du carbone comprises entre 0,003 % (E&) et 4,5 % (;/%) dans les
aciers et fontes
(2) Principe
Combustion d'une prise d'essai dans un courant d'oxygène porté à haute
température dans un four à induction en présence d'accélérateurs et
transformation du carbone en dioxyde de carbone et/ou monoxyde de
carbone
Mesure de l'absorption du dioxyde de carbone et/ou monoxyde de carbone
dans 1 infrarouge dans un courant d ' oxygène
(3) Fidélité: voir l'annexe informative A.
Figure A.5.1; Fidélité pour le dosage du carbone total par
1'ISO 9556
3.6 Ca Calcium
en cours de préparation
3.7 Ce Cérium
à préparer
3.8 Co Cobalt
à préparer
10
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (FI
3.9 Cr Chrome
3.9.1 Is0 4936: 1984, Méthode spectrophotométrique à la diphénylcarbazide
(1) Domaine d'application
Dosage du chrome comprises entre 0,Ol % (XI&) et 0,25 % (m/m) dans les
--
aciers et fontes
(2) Principe
Mise en solution d'une prise d'essai par les acides nitrique et
perchlorique
Oxydation du chrome en milieu perchlorique phosphorique par le
permanganate de potassium
Oxydation de la diphénylcarbazide par le chrome(V1)
Mesurage spectrophotométrique de la forme oxydée de la
diphénylcarbazide à une longueur d'onde d'environ 540 nm
3.9.2 IS0 4937: 1986, Méthode par titrage potentiométrique ou visuel
(1 Domaine d'application
Dosage du chrome comprises entre 0,25 % (rJ/tJ) et 35 % (m/z> dans les
aciers et fontes
En présence de vanadium, le titrage visuel ne s'applique qu'aux prises
d'essai contenant moins de 3 mg de vanadium.
(2) Principe
Mise en solution d'une prise d'essai par les acides appropriés
Oxydation du chrome en milieu acide en chrome(V1) par le
peroxydisulfate d'ammonium en présence de sulfate d * argent
Réduction du manganèse(VI1) par l'acide chlorhydrique.
à l'aide de la solution étalon de sulfate de
Réduction du chrome(V1)
fer(I1) et d'ammonium
détermination du point
Dans le cas de la détection potentiométrique,
équivalent par mesure de la variation de potentiel pendant l'ajout de
la solution étalon de sulfate de fer(I1) et d'ammonium
dosage de l'excès de sulfate de
Dans le cas de la détection visuelle,
fer(I1) et d'ammonium par une solution étalon de permanganate de
potassium se comportant aussi comme indicateur
(3) Fidélité: voir l'annexe informative A.
Figure A.9.1 et A.9.2; Fidélité pour le dosage du chrome par
1'ISO 4937
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (FI
3.10 Cu Cuivre
3. IO. 1 IS0 4943: 1985, Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans
la flamme
(1 Domaie d'application
Dosage du cuivre comprises entre 0,004 $ (m/m> et 0,s % dans les
aciers et fontes
(2) Principe
Mise en solution d'une prise d'essai dans les acides chlorhydrique,
nitrique et perchlorique
Pulvérisation de la solution dans une flamme air-acétylène
Mesurage spectrométrique d'absorption atomique à la longueur d'onde de
a
324,7 nm de la raie spectrale émise par la lampe à cathode creuse au
cuivre
(3) Fidélité: voir l'annexe informative A.
Figure A.lO.l; Fidélité pour le dosage du cuivre par 1'ISO 4943
3.10.2 IS0 4946: 1984, Méthode spectrophotométrique au 2,2'-biquinolyle
(1) Domaine d'aplication
Dosage du cuivre comprises entre 0,02 % (m/n~) et 5 f (m/~) dans les
aciers et fontes
(2) Principe
Mise en solution d'une prise d'essai dans les acides appropriés
0
Traitement par de l'acide perchlorique afin d'éliminer les acides
chlorhydrique et nitrique et de déhydrater l'acide silicique
Réduction du cuivre(I1) en cuivre(1) dans une solution d'acide
chlorhydrique au moyen d'acide ascorbique
Formation d'un composé coloré du cuivre(1) avec le 2,2'-biquinolyle
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d'onde d'environ 545 nm
(3) Fidélité: voir l'annexe informative A.
Figure A.10.2; Fidélité pour le dosage du cuivre par 1'ISO 4946
3.11 Mg Magnésium
à préparer
12
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (FI
3.12 Mn Manganèse
3.12.1 IS0 629: 1982, Méthode spectrophotométrique
(1) Domaine d'application
Dosage du manganèse comprises entre 0,Ol $ (fi/g) et 4 % (fi&) dans les
aciers et fontes
(2) Principe
Mise en solution d'une prise d'essai dans un mélange sulfophosphorique
et d'acide nitrique
Traitement de la solution d'essai avec l'acide perchlorique
Formation d'un ion permanganate par le periodate de sodium
Mesurage spectrophotométrique de la solution d'essai à une longueur
d'onde voisine de 545 nm
3.13 Mo Molybdène
3.13.1 IS0 $941: 1978, Méthode photométrique
(1 Domaine d'application
Dosage du molybdène comprises entre 0,003 '$ (fi/fi) et 9 '$ (m/fi) - dans
les aciers et fontes
Le vanadium et le tungstène perturbent le mesurage si, du fait de
leurs teneurs, le rapport massique V/Mo est supérieur à 16 ou W/Mo est
supérieur à 8.
NOTE - Toutefois, on peut admettre des rapports V/Mo ou W/Mo
supérieurs (jusqu'à 3001, mais alors il faut effectuer le mesurage
très rapidement après l'extraction.
(2) Principe
Mise en solution d'une prise d'essai par un mélange approprié d'acides
et décomposition des carbures par oxydation
Formation quantitative d'un composé coloré du molybdène, en présence
de thiocyanate, d'ions fer(I1) et/ou cuivre(I1) et extraction de ce
composé à l'aide d'acétate de ;-butyle
Mesurage photométrique du composé coloré à une longueur d'onde aux
environs de 470 nm
NOTE - Lorsque les conditions du mode opératoire sont respectées,
le coefficient d'absorption molaire est de 18 930 - + 60.
---------------------- Page: 15 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (FI
3.14 N Azote
3.14.1 IS0 4945: 1977, Méthode spectrophotométrique
(1) Domaine d'application
0,002 % (m/r~) et 0,050 % (m/r~> dans
Dosage de l'azote comprises entre
la aciers
Cette méthode ne permet que le dosage de l'azote transformable en sel
d'ammonium. La méthode est applicable aux aciers non alliés et aux
0,6 $ (r~/g> de silicium.
aciers faiblement alliés contenant moins de
(2) Principe
Mise en solution de la prise d'essai par de l'acide sulfurique dilué
Après concentration, augmentation progressive de la température
jusqu'à une température supérieurs à 30OoC
Séparation de l'ammoniac du sel d'ammonium formé, par déplacement et
distillation en milieu sodique bouillant, et récolte en milieu acide
A la température ordinaire, formation d'un complexe de teinte bleue
entre les ions ammonium et le phénol en présence d'hypochlorite de
sodium et de pentacyanonitrosylferrate(I1) de sodium (nitroprussiate
de sodium)
Mesurage spectrophotométrique du complexe à une longueur d'onde aux
environs de 640 nm
3.15 Nb Niobium
3.15.1 IS0 9441: 1988, Méthode spectrophotométrique au PAR
(1) Domaine d'application
Dosage du niotium comprises entre 0,005 % (m&> et 1,3 % (IJ/~> dans la
aciers
(2) Principe
Mise en solution d'une prise d'essai par de l'acide chhrhydrique,
suivie d'une oxydation par le peroxyde d'hydrogène
Précipitation du niobium et du tantale par l'acide phénylarsonique, en
amployant du zirconium comme porteur
Formation d'un complexe du niobium et du (pyridylazo-2)-4 résorcinol
(PAR) en milieu de tartrate de sodium tamponné par la solution
d'acétate de sodium ajustée à pH 6,3
Mesurage spectrophotométrique du composé coloré à la longueur d'onde
de 550 nm
14
---------------------- Page: 16 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (FI
(3) Fidélité: voir l'annexe informative A.
Figure A.15.1; Fidélité pour le dosage du niobium par 1'ISO 9441
3.16 Ni Nickel
3.16.1 IS0 4938: 1988, Méthode gravimétrique ou titrimétrique
(1) Domaine d'application
Dosage du nickel comprises entre 0,5 % (!/E) et 30 % (fi/=) dans les
aciers et fontes
(2) Principe
Mise en solution d'une prise d'essai dans les acides appropriés
Précipitation à l'état de nickel-diméthylglyoxime
- le cobalt éventuellement présent est oxydé par
l'hexacyanoferrate(I1) de potassium;
- le cuivre éventuellement présent avec le cobalt doit de
préférence être éliminé par électrolyse sous potentiel contrôle.
Mise en solution acide du précipité et filtration suivie d'une seconde
précipitation du nickel à l'état de nickel-diméthylglyoxime
En cas de mesure gravimétrique, mesurage du précipité séché de nickel-
diméthylglyoxime
En cas mesure titrimétrique, titrage titrimétrique en retour de la
solution d'EDTA.Na2 par la solution étalon des zinc en présence de
xylénol orange comme indicateur après mise en solution acide du
précipité
(3) Fidélité: voir l'annexe informative A.
Figure A.16.1; Fidélité pour le dosage du nickel par 1'ISO 4938 -
Méthode gravimétrique
Figure A.16.2; Fidélité pour le dosage du nickel par 1'ISO 4938 -
Méthode titrimétrique
3.16.2 IS0 4939: 1984, Méthode spectrophotométrique à la d méthylglyoxime
(1) Domaine d'application
Dosage du nickel comprises entre 0,lO % fi) et 4 % (fi/m) dans les
aciers et fontes
(2) Principe
Mise en solution d'une prise d'essai dans les acides chlorhydrique,
nitrique et perchlorique
15
---------------------- Page: 17 ----------------------
dans une solution ammoniacale contenant de l'iode et de l'iodure de
potassium
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d'onde d'environ 535 nm
(3) Fidélité: voir l'annexe informative A.
Figure A.16.3; Fidélité pour le dosage du nickel par méthode
spectrophotométrique
3.16.3 IS0 4940: 1985, Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans
la flamme
(1) Domaine d'application
0,002 '$ (!/E) et 0,5 % (t~/g> dans les
Dosage du nickel comprises entre
aciers et fontes
(2) Principe
Mise en solution d'une prise d'essai dans un mélange d'acides
appropriés, suivie d'une évaporation jusqu'à fumées perchloriques
Pulvérisation de la solution dans une flamme air-acétylène
Mesurage spectrométrique d'absorption atomique à la longueur d'onde de
352,s nm de la raie spectra:Le émise par la lampe à cathode creuse au
nickel
NOTE - il n'est pas possible pour certains instruments d'obtenir
une sensibilité suffisante à la longueur d'onde de 352,5 nm pour
les concentrations faibles de nickel au bas du domaine
d'application et, dans ce cas, la longueur d'onde de 232,O nm doit
être utilisée.
A la longueur d'onde de 352,s nm, le taux du signal par rapport au
En général,
bruit est plus fort qu'à la longueur de 232,O nm.
l'utilisation de la raie de 352,5 nm donnera une meilleure
reproductibilité.
(3) Fidélité: voir l'annexe informative A.
Figure A.16.4; Fidélité pour le dosage du nickel par 1'ISO 4940
3.17 O Oxygène
à préparer
16
---------------------- Page: 18 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (F)
3.18 P Phosphore
3.18.1 IS0 2732: 1984, Méthode spectrophotométrique au phosphovanado-
molybdate
(1 1 Domaine d'application
Dosage du phosphore comprises entre 0,005 % (m/m) et 1,s % (m/m) dans
--
.- -
les aciers et fontes, à condition que les teneurs en tungstene,
niobium, tantale et zirconium ne dépassent pas 1 96 (E&) pour chacun
de ces quatre éléments et les teneurs en titane ne dépassent pas
2 % (IytrJ)
(2) Principe
Dissolution d'une prise d'essai dans un mélange acide oxydant
Transformation du phsphore en phosphovanadomolybdate dans une solution
d'acides nitrique et perchlorique
Extraction du phosphovanadomolybdate dans de la méthyl-4-pentanone-2,
en présence d'acide citrique (pour complexer l'arsenic 1
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d'onde d'environ 425 nm
3.19 Pb Plomb
à préparer
3.20 S Soufre
3.20.1 IS0 671: 19 ?, Méthode titrimétrique après combustion
aine d'application
soufre comprises dans les aciers et fontes
(2) Principe
Combustion d'une prise d'essai à une température élevée (1 45OOC) dans
un courant d'oxygène pur, si nécessaire, en présence d'un fondant
métallique et transformation du soufre en dioxyde de soufre
Absorption des gaz provenant de la combustion, débarrassés des
ssières d'oxydes, par une solution de sulfate de potassium et de
peroxyde d'hydrogène
Titrage de la solution absorbante au moyen d'une solution étalon de
borate de sodium
17
---------------------- Page: 19 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (FI
3.20.2 IS0 4934: 1980, Méthode gravlmétrique
(1) Domaine d'application
Dosage du soufre comprises supérieur à 0,003 % (g/g) dans les aciers
et fontes, à l'exclusion des aciers contenant du sélénium
Cette méthode est particulièrement utilisable comme méthode de
référence pour la normalisation des échantillons pour lesquels des
valeurs normales certifiées doivent être établies.
(2) Principe
Mise en solution d'une prise d'essai dans l'acide nitrique dilué en
présence de brome, ou dans l'acide nitrique dilué et l'acide
chlorhydrique concentré en présence de brome (en utilisant un
dispositif approprié pour empêcher des pertes de soufre)
Addition d'acide fluorhydrique et d'acide perchlorique et évaporation
de la solution jusqu'à dégagement de fumées blanches d'acide
perchlorique
Si nécessaire, volatilisation du chrome sous forme de chlorure de
chromyle
Séparation chromatographique des ions sulfates à travers une colonne
d'oxyde d'aluminium et élution par une solution d'hydroxyde
d'ammonium
Précipitation des ions sulfate sous forme de sulfate de baryum dans
des conditions soigneusement contrôlées, et filtration, lavage,
chauffage et pesée
3.20.3 IS0 4935: 1989, Méthode par absorption dans l'infrarouge après
combustion dans un four à induction
(1) Domaine d'application
dans
Dosage du soufre comprises entre 0,002 % (m/m) -- et 0,lO % (m/m) --
les aciers et fontes
(2) Principe
Combustion d'une prise d'essai dans un courant d'oxygène porté à haute
température dans un four à induction haute fréquence en présence de
fondants et d'accélérateurs et transformation du soufre en dioxyde de
soufre
Mesure de l'absorption du dioxyde de soufre dans l'infrarouge dans un
courant d'oxygène
(3) Fidélité: voir l'annexe informative A.
Figure A.20.1; Fidélité pour le dosage du soufre par 1'ISO 4935
18
---------------------- Page: 20 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1990 (FI
3.21 Sb Antimoine
en cours de préparation
3.22 Si Silicium
3.22.1 IS0 439:1982, Méthode gravimétrique
(1) Domaine d'application
Dosage du silicium comprises entre O, 10 % et 8,O 4% (E@) dans
les aciers et fontes
(2) Principe
Mise en solution d'une prise d'essai dans les acides chlorhydrique et
nitrique
Transformation de la silice en silice hydratée par évaporation à
fumées blanches de l'acide perchlorique
Filtration de la silice hydratée, calcination de la silice impure et
pesée
Traitement du résidu calciné par les acides fluorhydrique et
suivi de calcination et pesée
sulfurique,
3.22.2 IS0 4829-1: 1986, Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate
réduit
(1) Domaine d'application
Dosage du silicium comprises entre 0,OS % (E/;> et 1,o % (m/E) dans
les aciers et fontes
(2) Principe
Dissolution d'une prise d'essai dans un mélange d'acide approprié à la
composition de l'alliage
Fusion du résidu insoluble dans l'acide par le peroxyde de sodium
Formation du molybdosilicate oxydé (jaune) dans une solution d'acide
faible
Réduction sélective du complexe de molybdosilicate en un complexe
réduit coloré en bleu par une solution d'acide ascorbique, après
augmentation de la concentration d'acide sulfurique et addition
d'acide oxalique afin d'éliminer l'interférence du phosphore, de
l'arsenic et du vanadium
Mesurage spectrophotométrique du complexe réduit coloré en bleu à une
longueur d'onde aux environs de 810 nm
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(3) Fidélité: voir l'annexe informative A.
Figure A.22.1; Fidélité pour le dosage du silicium par 1'ISO 4829-1
3.22.3 IS0 4829-2: 1988, Méthode spectrométrique au molybdosilicate réduit
(1) Domaine d'application
Dosage du silicium comprises entre 0,Ol % (E@) et 0,05 % (m/g) dans
les aciers et fontes
(2) Principe
Dissolution d'une prise d'essai dans un mélange d'acide
chlorhydrique/acide nitrique
Fusion du résidu insoluble
...
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