ISO 1656:1988
(Main)Rubber, raw natural, and rubber latex, natural — Determination of nitrogen content
Rubber, raw natural, and rubber latex, natural — Determination of nitrogen content
Caoutchouc brut naturel et latex de caoutchouc naturel — Dosage de l'azote
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
P
4 5-
IS0
INTERNATIONAL STANDARD
1656
Second edition
1988-10-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXnYHAPOfiHAR OPTAHMBAUMR Il0 CTAHAAPTM3AuMM
-*--
__~
Rubber, raw natural, and rubber latex, natural -
Determination of nitrogen content
Caoutchouc brut naturel et latex de caoutchouc naturel - Dosage de l'azote
Reference number
IS0 1656: 1988 (E)
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IS0 1666 : 1988 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IECJ on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 1656 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 1656 : 19741, of which it
constitutes a minor revision.
O International Organization for Standardization, 1988 0
Printed in Switzerland
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IS0 1666 : 1988 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Rubber, raw natural, and rubber latex, natural -
Determination of nitrogen content
- in boric acid solution followed by titration with stan-
1 Scope
dard volumetric acid solution (as boric acid is a weak acid, it
does not affect the indicator used for this titration).
This International Standard specifies a macro-method and a
semi-micro method for the determination of nitrogen in raw
natural rubber and in natural rubber latex using variants of the
Kjeldahl process.
4 Macro-method
NOTE - The determination of nitrogen in natural rubber is usually car-
ried out in order to arrive at an estimate of the protein content. Minor 4.1 Reagents
of non-proteinous nitrogen-containing constituents are also
amounts
present, however, and in the dry solids prepared from natural rubber
All recognized health and safety precautions shall be
latex these materials can make a substantial contribution to the total
observed when carrying out this method of analysis.
nitrogen content.
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
or recognized analytical grade and only distilled water or water
of equivalent purity.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through
4.1.1 Catalyst mixture or catalyst solution.
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated
- When working with selenium, avoid breath-
CAUTION
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
ing vapours and/or contact with skin or clothing. Work
agreements based on this International Standard areencouraged
only with adequate ventilation.
to investigate the possibility of applying the most recent
IS0
editions of the standards listed below. Members of IEC and
4.1.1.1 Catalyst mixture
maintain registers of currently valid International Standards.
Prepare a finely divided intimate mixture of
IS0 123 : 1985, Rubber latex - Sampling.
- 30 parts by mass of anhydrous potassium sulfate
IS0 124 ; 1985, Rubber latices - Determination of total solids
iK2SO4) ;
content.
- 4 parts by mass of copper sulfate pentahydrate
IS0 1795 : 1974, Raw rubber in bales - Sampling.
iC~S045H20) ;
IS0 1796 : 1982, Rubber, raw - Sample preparation.
-
1 part by mass of selenium powder, or 2 parts by mass
of sodium selenate decahydrate (Na2Se04.10H20).
3 Principle
4.1.1.2 Catalyst solution
Digestion of a known mass of the sample with a mixture of
Dissolve, with heating,
sulfuric acid, potassium sulfate, and catalytic amounts of cop-
per sulfate and selenium or sodium selenate, thereby conver-
-
110 g of anhydrous potassium sulfate,
ting nitrogen compounds into ammonium hydrogen sulfate
from which the ammonia is distilled after making the mixture
-
14,7 g of copper sulfate pentahydrate,
alkaline.
-
3.7 g of selenium, or 7.49 g of sodium selenate,
Absorption of the distilled ammonia either
in 600 cm3 of sulfuric acid (4.1.2).
- in standard volumetric sulfuric acid solution followed
by titration of the excess acid with a standard volumetric
4.1.2 Sulfuric acid, e 1,W g/cm3.
base solution, or
1
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IS0 1656 : 1988 (E)
Place the receiving flask containing the absorbing solution in
4.1.3 Sulfuric acid, standard volumetric solution,
position, connect the distillation unit, then slowly add 150 cm3
c(H2S04) = 0.05 mol/dm3.
of the sodium hydroxide solution (4.1.5) to the digestion flask
from a dropping funnel.
4.1.4 Sodium hydroxide, standard volumetric solution,
c(Na0H) = 0,l mol/dm3.
4.4.2 Carry out the absorption and titration of the liberated
ammonia by the procedure described in 4.4.2.1 or 4.4.2.2. The
4.1.5 Sodium hydroxide, solution,
temperature of the receiving flask shall be maintained below
c(Na0H) = 10 mol/dm3.
30 OC to prevent any loss of ammonia.
Dissolve 400 g of solid sodium hydroxide in 600 cm3 of water.
4.4.2.1 Place 75 cm3 of water and, by means of a pipette,
25 cm3 of the standard volumetric sulfuric acid solution (4.1.31
4.1.6 Boric acid, solution, c(H3B03) = 0,17 mol/dm3.
in the receiving flask of the distillation unit, together with two
drops of mixed indicator solution (4.1.7). Position the receiving
Dissolve 40 g of solid boric acid in 1 dm3 of water, warming if
flask so that the end of the delivery tube from the condenser
necessary, and cool the solution to room temperature.
dips below the surface of the absorbing solution. While holding
the stopper of the digestion flask in place, thoroughly mix the
4.1.7 Mixed indicator, solution. contents by swirling. Immediately commence distillation and
continue at a steady rate until 200 cm3 of distillate have been
0,l g of methyl red and 0,05 g of methylene blue in collected. If the colour of the indicator changes, indicating
Dissolve
100 cm3 of 96 % (V/ V) ethanol. alkalinity of the absorbing solution, discontinue the determina-
tion and repeat the procedure using more sulfuric acid or a
This indicator may deteriorate during storage and shall smaller test portion.
therefore be freshly prepared.
When the distillation is complete (normally when the volume in
the flask reaches about 300 cm3), titrate the contents with the
4.2 Apparatus
sodium hydroxide solution (4.1.4), reading the burette to the
nearest 0,02 cm3.
Ordinary laboratory apparatus and
Kjeldahl apparatus, with a digestion flask of capacity 4.4.2.2 Place 100 cm3 of the boric acid solution (4.1.6) in the
800 cm3.
receiving flask of the distillation unit with two drops of the
mixed indicator solution (4.1.7). Carry out the distillation as
described in 4.4.2.1 and titrate the distillate with the sulfuric
4.3 Sampling and preparation of test portion
acid solution (4.1.31, reading the burette to the nearest
0,02 cm3.
For the determination of nitrogen in raw solid rubber, a test
portion shall be taken from the homogenized piece, sampled
and prepared in accordance with IS0 1795 and IS0 1796.
4.5 Blank test
For the determination of nitrogen in latex, a representative por-
In parallel with the determination, carry out a blank test using
tion (see IS0 123) of thoroughly mixed latex containing about
the same quantities of reagents under the same operating con-
2 g of total solids shall be dried to constant mass as specified in
ditions, but omitting the test portion.
IS0 124.
4.6 Expression of results 1)
4.4 Procedure
4.6.1 When sulfuric acid is used as the absorbing solution as
4.4.1 Cut about 2 g of the rubber or dried latex, weighed to
specified in 4.4.2.1, the nitrogen content of the rubber,
the nearest 0,5 mg, into small pieces and place in the digestion
expressed as a percentage by mass, is given by the formula
flask (see 4.2). Add about 13 g of the catalyst mixture (4.1.1.1)
and 60 cm3 of the sulfuric acid (4.121, or, alternatively, 65 cm3
of the catalyst solution (4.1.1.2). Mix the contents of the flask
by swirling, and then boil gently until the solution is clear. Con- m
tinue boiling for a further 1 h.
where
Allow the digestion flask and its contents to cool to room
temperature, cautiously add 200 cm3 of water and mix by is the volume, in cubic centimetres, of sodium hydrox-
VI
swirling. ide solution (4.1.4) required for the titration;
1 i If the concentrations of the standard volumetric solution used are not exactly as specified in the list of reagents, appropriate corrections should
be made.
2
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IS0 1656 : 1988 (E)
5.1.4 Sodium hydroxide, solution,
V2 is the volume, in cubic centimetres, of sodium hydrox-
ciNaOH) = 10 mol/dm3.
ide solution (4.1.41 required for the titration in the blank
test ;
Dissolve 400 g of solid sodium hydroxide in 600 cm3 of water.
is the mass, in grams, of the test portion.
m
5.1.5 Sodium hydroxide, standard volumetric solution,
Express the result to the nearest 0,Ol %.
c(Na0H) = 0,02 mol/dm3, carbonate free.
4.6.2 When boric acid is used as the absorbing solution as
5.1.6 Boric acid, solution, c(H3B03) = 0,17 mol/dm3.
specified in 4.4.2.2, the nitrogen content of the rubber,
expressed as a percentage by mass, is given by the formula
Dissolve 40 g of solid boric acid in 1 dm3 of water, warming if
necessary, and cool the solution to room temperature.
0,14 iV3 - V41
m
5.1.7 Mixed indicator, solution.
where
Dissolve 0.1 g of methyl red and 0,05 g of methylene blue in
100 cm3 of 9
...
IS0
NORME INTERNATIONALE 1656
Deuxième édition
1988-10-1 5
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXnYHAPOjJHAR OPTAHMBAUMR Il0 CTAHjJAPTMSAuMM
Caoutchouc brut naturel et latex de caoutchouc
naturel - Dosage de l'azote
Rubber, raw naturel, and rubber latex, natural - Determination of nitrogen content
Numéro de référence
IS0 1656 : 1988 (F)
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IS0 1656 : 1988 (FI
Avant-propos
L‘ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I‘ISO participent également aux travaux. L’ISO
collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce
qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 1656 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Elastomères et produits à base d‘élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (IS0 1656 : 19741, dont
elle constitue une révision mineure.
@ Organisation internationale de normalisation, 1988 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 1656 : 1988 (FI
Caoutchouc brut naturel et latex de caoutchouc
- Dosage de l'azote
naturel
- soit dans une solution d'acide borique, puis titrage à
1 Domaine d'application
l'aide d'une solution acide titrée (étant donné que l'acide
La présente Norme internationale prescrit une macro-méthode
borique est un acide faible, il n'affecte pas l'indicateur utilisé
et une semi-micro méthode pour le dosage de l'azote dans le
pour ce titrage).
caoutchouc brut naturel et dans le latex de caoutchouc naturel,
selon des variantes du procédé Kjeldahl.
4 Macro- méthode
NOTE - Le dosage de l'azote dans le caoutchouc naturel est générale-
ment employé pour obtenir un ordre de grandeur de la teneur en protéi-
nes. Cependant, certaines substances présentes en faible quantité,
4.1 Réactifs
bien que contenant de l'azote, ne sont pas des protéines et peuvent
représenter une part importante de l'azote total dans les composés
Toutes les précautions d'hygiène et de sécurité doivent
obtenus à Dartir de latex de caoutchouc naturel.
atre observées en procédant à cette méthode d'analyse.
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
2 Références normatives
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
pureté équivalente.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
4.1.1 Mélange catalyseur ou solution de catalyseur.
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les par-
AVERTISSEMENT - Lors de l'utilisation de sélénium,
ties prenantes des accords fondés sur cette Norme internatio-
éviter de respirer les vapeurs et/ou le contact avec la
nale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les édi-
peau ou les v3tements. Cette utilisation ne doit avoir lieu
tions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
que sous ventilation adéquate.
membres de la CE1 et de I'ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
Mélange catalyseur
4.1.1.1
IS0 123 : 1985, Latex de caoutchouc - Échantillonnage.
Préparer un mélange intime et finement divisé de
IS0 124 : 1985, Latex de caoutchouc - Détermination des
matières solides totales.
-
30 parties, en masse, de sulfate anhydre de potassium
( K2S04) ;
IS0 1795 : 1974, Caoutchouc brut en balles - Echantillonnage.
- 4 parties, en masse, de sulfate de cuivre pentahydraté
IS0 1796 : 1982, Caoutchoucs bruts - Préparation des échan-
(CUSO~~H~O) ;
tillons.
- 1 partie, en masse, de poudre de sélénium, ou 2 par-
ties, en masse, de séléniate de sodium décahydraté
3 Principe
(Na2SeOk 10H20).
Attaque d'une masse connue de l'échantillon par un mélange
d'acide sulfurique et de sulfate de potassium en présence d'un
4.1.1.2 Solution de catalyseur
catalyseur constitué de sulfate de cuivre et de sélénium ou de
séléniate de sodium, les composés de l'azote étant ainsi trans-
Dissoudre, en chauffant,
formés en hydrogénosulfate d'ammonium duquel l'ammoniac
est séparé par distillation, dès que le mélange est devenu
-
110 g de sulfate anhydre de potassium,
alcalin.
-
14.7 g de sulfate de cuivre pentahydraté,
Absorption de l'ammoniac distillé
-
- soit dans une solution titrée d'acide sulfurique, puis 3.7 g de sélénium, ou 799 g de séléniate de sodium,
titrage de l'excès d'acide à l'aide d'une solution basique
dans 600 cm3 d'acide sulfurique (4.1.2).
titrée;
1
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IS0 1656 : 1988 (FI
Refroidir le ballon d‘attaque et son contenu à température
4.1.2 Acide sulfurique, Q 1,84 g/cm3.
ambiante, ajouter avec précaution 200 cm3 d‘eau et mélanger
en agitant le ballon.
4.1.3 Acide sulfurique, solution titrée,
c(H2S04) = 0,05 mol/dm3.
Mettre la fiole réceptrice contenant la solution absorbante en
position. Relier à l’appareil de distillation. Verser ensuite lente-
4.1.4 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
ment 150 cm3 de la solution d’hydroxyde de sodium (4.1.5)
c(Na0H) = 0.1 mol/dm3.
dans le ballon d’attaque à l’aide d‘un entonnoir à robinet.
4.1.5 Hydroxyde de sodium, solution,
4.4.2 Procéder à l’absorption et au titrage de l‘ammoniac
c(Na0H) = 10 mol/dm3.
libéré selon le mode opératoire prescrit en 4.4.2.1 ou 4.4.2.2. La
température de la fiole réceptrice doit être maintenue
Dissoudre 400 g d‘hydroxyde de sodium solide dans 600 cm3
au-dessous de 30 OC pour empêcher toute perte d’ammoniac.
d‘eau.
4.4.2.1 Dans la fiole réceptrice de l‘appareil à distiller, verser
4.1.6 Acide borique, solution,
75 cm3 d‘eau et, à l‘aide d’une pipette, 25 cm3 de la solution
c(H$03) = 0,17 mol/dm3.
d‘acide sulfurique (4.1 3, et ajouter deux gouttes de la solution
d’indicateur mixte (4.1.7). Placer la fiole réceptrice de façon
Dissoudre 40 g d‘acide borique solide dans 1 dm3 d‘eau en
que l‘extrémité du tube de sortie du réfrigérant soit en dessous
chauffant si nécessaire, puis refroidir la solution à température
de la surface de la solution absorbante. Tout en maintenant le
ambiante.
bouchon du ballon d‘attaque en place, remuer son contenu
pour bien le mélanger. Commencer aussitôt la distillation et la
4.1.7 Indicateur mixte, solution
poursuivre à régime stable jusqu’à ce que l’on ait recueilli
200 cm3 de distillat. Si la couleur de l’indicateur vient à chan-
Dissoudre 0,l g de rouge de méthyle et 0,05 g de bleu de
ger, indiquant l‘alcalinité de la solution absorbante, interrompre
méthylène dans 100 cm3 d’éthanol à 96 % ( V/ V).
l’essai et le recommencer en utilisant davantage d’acide sulfuri-
que ou une prise d’essai plus petite.
Cet indicateur peut se détériorer en cours de stockage et doit
donc être fraîchement préparé.
Lorsque la distillation est terminée (habituellement, lorsque le
volume de la solution dans la fiole réceptrice atteint 300 cm3),
4.2 Appareillage titrer le contenu de la fiole avec de la solution d’hydroxyde de
sodium (4.1.41, en lisant la burette à 0,02 cm3 près.
Appareil courant de laboratoire, et
4.4.2.2 Introduire 100 cm3 de la solution d’acide borique
Appareil de Kjeldahl, muni d’un ballon d‘attaque de 800 cm3
(4.1.6) dans la fiole réceptrice de l’appareil à distiller et deux
de capacité.
gouttes de la solution d’indicateur mixte (4.1.7). Procéder à la
distillation comme prescrit en 4.4.2.1 et titrer le distillat avec de
la solution d‘acide sulfurique (4.1.31, en lisant la burette à
4.3 Échantillonnage et préparation de la prise
O,@ cm3 près.
d’essai
Pour le dosage de l’azote dans le caoutchouc brut, prélever une
4.5 Essai à blanc
prise d’essai sur l’échantillon prélevé et préparé conformément
aux prescriptions de I’ISO 1795 et de I’ISO 1796. Effectuer, parallèlement au dosage, un essai à blanc en utilisant
les mêmes quantités de réactifs dans les mêmes conditions
Pour le dosage de l’azote dans le latex, prélever une portion
opératoires, mais en omettant la prise d’essai.
représentative de latex soigneusement mélangée et homogé-
néisée, contenant environ 2 g de matières solides totales, et la
4.6 Expression des résultats’)
sécher jusqu’à masse constante selon le mode opératoire pres-
crit dans I’ISO 124.
4.6.1 Lorsque l‘acide sulfurique est utilisé comme solution
absorbante, comme prescrit en 4.4.2.1, la teneur en azote du
4.4 Mode opératoire
caoutchouc, exprimée en pourcentage en masse, est donnée
par la formule
4.4.1 Peser, à 0,5 mg près, environ 2 g du caoutchouc ou du
latex séché. Couper en petits morceaux et les introduire dans le
ballon d‘attaque (voir 4.2). Ajouter environ 13 g du mélange
catalyseur (4.1.1.1 ) et 60 cm3 d‘acide sulfurique (4.1.2) ou, en
variante, 65 cm3 de la solution du catalyseur (4.1.1.2). Agiter le
où
ballon jusqu’à ce que le contenu soit bien mélangé. Porter à
ébullition douce jusqu’à ce que la solution devienne claire et
en centimètres cubes, de la solution
6 est le volume,
poursuivre l‘ébullition durant 1 h. d’hydroxyde de sodium (4.1.4) nécessaire pour le titrage;
il convient d’appliquer des corrections
1) Si les solutions titrées employées n‘ont pas exactement les concentrations prévues dans la liste des réactifs,
appropriées.
2
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IS0 1656 : 1988 (FI
5.1.3 Acide sulfurique, solution titrée,
V2 est le volume, en centimètres cubes, de la solution
c(H2S04) = 0,Ol mol/dm3.
d'hydroxyde de sodium (4.1.4) nécessaire pour le titrage
dans l'essai à blanc;
5.1.4 Hydroxyde de sodium, solution,
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai.
c(Na0H) = 10 mol/dm3.
Exprimer le résultat à 0,Ol % près. Dissoudre 400 g d'hydroxyde de sodium solide dans 600 cm3
d'eau.
4.6.2 Lorsque l'acide borique est utilisé comme solution
5.1.5 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
absorbante, comme prescrit en 4.4.2.2, la teneur en azote du
c(Na0H) = 0,02 mol/dm3, exempte de carbonate.
caoutchouc, exprimée en pourcentage en masse, est donnée
par la formule
5.1.6 Acide borique, solution, C(HgBO3) = 0,17 mol/dm3
0,14 (V3 - V4)
Dissoudre 40 g d'acide borique solide dans 1 dm3 d'eau en
m
chauffant si nécessaire, pu
...
Questions, Comments and Discussion
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