ISO 7941:1988
(Main)Commercial propane and butane — Analysis by gas chromatography
Commercial propane and butane — Analysis by gas chromatography
The method specified applies to the quantitative determination of hydrocarbons in liquefied petroleum gas, excluding components whose concentrations are below O,1 % (m/m). It is applicable to the analysis of propane, butane and their commercial mixtures which may include saturated and unsaturated C2, C3, C4 and C5 hydrocarbons. It does not apply to "on-line" chromatography.
Propanes et butanes commerciaux — Analyse par chromatographie en phase gazeuse
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage par chromatographie en phase gazeuse des hydrocarbures présents dans les gaz de pétrole liquéfiés (GPL), à l'exclusion des constituants dont la teneur est inférieure à 0,1 % (m/m). Elle s'applique au propane, au butane et à leurs mélanges commerciaux qui peuvent contenir des hydrocarbures en C2, C3, C4 et C5, saturés ou non. Elle ne s'applique pas en chromatographie en continu.
General Information
Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
First edition
1988-08-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXaYHAPOAHAR OPrAHM3A4MR fl0 CTAH~APTM3A~MM
Commercial propane and butane - Analysis by gas
chromatography
Analyse par Chromatographie en phase gazeuse
Propanes et butanes commerciaux -
Reference number
ISO 7941 : 1988 (E)
ISO7941 : 1988 (El
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7941 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28,
Petroleum products and lubrican ts.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
l
International Organization for Standardization, 1988
Printed in Switzerland
ISO 7941 : 1988 (E)
INTERNbtTlONAL STANDARD
Commercial propane and butane - Analysis by gas
chromatography
When testing LPG it is essential to observe suitable safety precautions and any regula-
WARNING : Safety precautions -
tions applicable to installations, apparatus and storage. Particular attention shall be given to the following.
a) LPG tan Cause serious burns from the cold, and the liquid should not be allowed to contact the skin. When
sampling LPG, goggles and gloves must be worn.
b) Discharge of LPG tan give rise to static electricity and it is essential to connect Containers to “earth” Prior to and
during discharge.
If hydrogen is used as a carrier gas, special safety precautions shall be taken. More particularly, the hydrogen line shall be
carefully tested for leaks, especially in the oven.
4.2 peak: The Portion of the chromatogram recording the
1 Scope and field of application
detector response while a component is eluted from the
column.
This International Standard specifies a gas chromatographic
method for the quantitative determination of hydrocarbons in
liquefied Petroleum gas (LPG), excluding components whose
4.2.1 peak area: The area bounded by the peak and the
concentrations are below 0,l % (mlm). lt is applicable to the
baseline.
analysis of propane, butane and their commercial mixtures,
which may include saturated and unsaturated C2, Cs, C4 and
4.2.2 peak height : The distance between the peak maximum
C5 hydrocarbons. lt does not apply to “on-line” chroma-
and the baseline.
tography.
4.2.3 peak width: The Segment of the baseline intercepted
by the tangents drawn at the inflection Point of each side of the
2 References
peak.
Woven metal wire clo th, perforated
ISO 565, Test sieves -
The peak width at half height is the Segment of a line drawn
plate and electroformed sheet - Nominal sizes of openings.
parallel to the baseline at half the peak height which is
intercepted by the peak sides.
ISO 4257, Liquefied Petroleum gases - Method of sampling. l)
If the baseline is seen to be sloping from the horizontal, both
measurements are of the projection of these Segments onto the
3 Principle
horizontal axis.
Physical Separation by gas chromatography. Identification of
4.2.4 peak resolution: The extent to which the peaks of two
the components by passing a Standard reference mixture or
components overlap or are separated. lt is expressed by means
pure hydrocarbons through the column, or by comparison with
of the equation in 6.3.3. Values below 1 imply overlapping;
relative retention volumes of typical chromatograms. Calcula-
values above 1 imply Separation of the components.
tion of concentrations of components by measuring peak areas
and applying correction factors.
4.3 Retention
4 Definitions
4.3.1 adjusted retention time [or volumel: The time
elapsed [or the volume of gas emerged from the columnl be-
4.1 correction factor : A factor applied to account for the tween the moment of elution of unretained components (e.g.
fact that equal amounts of different components produce air or methane) and the moment of elution of the component in
question, both referring to peak maxima.
unequal Signals in the detector.
1) To be published.
IsO7941 : 1988 (EI
When a flame ionization detector is used, the air peak time may 6.2 Injection device
be caiculated from uncorrected retention times of three con-
A liquid Sample valve capable of delivering a liquid test Portion
secutive normal Paraffins as follows :
of 0,5 to 1 ~1, or a gaseous Sample valve capable of delivering a
t1 t3 - t,* gaseous test Portion of up to 0,5 ml.
to =
t1 + t3 - 2t,
6.3 Column
where
The types of column described in this clause have been found
t. is the retention time for the unretained component;
suitable and are recommended. Other columns may be used
provided that the resolution Performance quoted in 6.3.3 is
t, is the retention time for component 1;
achieved and provided that the relative retentions of other
t2 is the retention time for component 2; hydrocarbons are weil known.
t3 is the retention time for component 3.
6.3.1 Column material
4.3.2 relative retention: The ratio of the adjusted retention
The column should be made from glass, topper, stainless steel
time [or volume] of a component to that of a Standard
or aluminium tubing and have the following dimensions and
reference component.
form.
4.4 internal normalization technique: The technique by
which the concentration of a component is found by comparing
6.3.1.1 Dimensions
its corrected peak area (the product of its peak area and correc-
tion factor) with the sum of the corrected peak areas of all com-
a) For commercial propane, 8 m of di-n-butyl maleate
ponents.
packing + 3 m of PP’-oxy-dipropionitrile packing.
b) For commercial butane, 8 m of di-n-butyl maleate.
5 Materials
c) For both applications, alternatively 6 m of sebaconitrile
5.1 Carrier gas
(1,8-dicyano-octane) packing.
Hydrogen (see warning on page 11, helium or nitrogen, free of
Tubing with an internal diameter between 2 mm and 5 mm is
hydrocarbons, Oxygen and water impurities.
recommended. The external diameter of the tubing should be
appropriate to the chromatograph.
5.2 Reference gases
6.3.1.2 Form
Pure gases or a mixture of gases with certified compositions,
boiling in the LPG range.
Any suitable coil shape that will fit into the oven without acute
bends.
6 Apparatus
6.3.2 Packing
6.1 General
6.3.2.1 Solid support
Apparatus for gas Phase chromatography, or chromatograph,
containing the following main elements and satisfying the
Chromosorb Pl), acid washed and sieved to obtain the Portion
requirements defined in 6.2 to 6.7:
between 180 Pm and 250 Pm (see ISO 565).
a) device for the control of the flow of carrier gas;
6.3.2.2 Stationary Phase
b) injection device (sec 6.2);
Chemical identity:
c) oven with suitable column or columns;
-
di-n-butyl maleate and pp’-oxy-dipropionitrile [sec
d) detector (see 6.4);
6.3.1.1 a) and 6.3.1.1 b)l
e) recorder and, generally, integrator or Computer (see
-
6.5).
sebaconitrile (1,8-dicyano-octane) C6.3.1.1 CH
1) Chromosorb P is the trade-name of a commercially available product. This information is given for the convenience of users of this Internationa!
Standard and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products may be used if they tan be shown to lead to the
same results.
ISO 7941 : 1988 (El
6.3.2.4 Column conditioning
Level of loading:
- The column should be maintained at a temperature of 40 OC for
25 g of stationary Phase per 75 g of support for
5 h with the carrier gas flowing but with the detector discon-
columns 6.3.1.1 a) and 6.3.1 .l b)
nected. The column outlet should be disconnected from the
detector.
-
20 g of stationary Phase per 80 g of support for
column 6.3.1.1 c).
6.3.3 Resolution recommended experimental
Solvent:
conditions
-
pentane for columns 6.3.1.1 a) and 6.3.1.1 b)
The following resolution should be obtained between propane
and propene in commercial propane and between propene and
-
dichloromethane or toluene for column 6.3.1 .l c).
isobutane in commercial butane (see figure 1):
Procedure for coating :
&?(B, - dR(A,] > 1 5
RAB = 2
' f
- WA + wB
Dissolve 25 g [or 20 g for column 6.3.1.1 CH of the
stationary Phase in a quantity of solvent such that the 75 g
where
[or 80 g for column 6.3.1 .l c)] of support are covered entire-
ly by the Solution.
A and B are the components propa ne and pro pene or pro-
pene and isobutane respectively;
-
Cover the solid support with the Solution and stir the
mixture with a clean glass rod until excess solvent has
is the resolution for the two peaks A and B;
evaporated or been absorbed. Transfer the mixture to a RAB
rotary evaporator and remove the remaining solvent so that
are the adjusted retention times for com-
the packing becomes dry and free-running.
+(A) and +(B)
ponents A and B respectively, the times being ex-
pressed as Chart distances in millimetres;
-
Screen the support thus prepared gently, and preserve
the 180 pm to 250 pm fraction.
WA and WB are the peak widths of components
A and B
respectively
6.3.2.3 Method of packing
6.4 Detector
Use a method of packing that allows reproducible columns to
be prepared. The flow of packing into the column may be
The detector may be a thermal conductivity type (hot-wire type
assisted by applying a vacuum to the column outlet, and
regular packing ensured by tapping or by applying gentle vibra- or thermistor type) or a flame ionization type. The System
should be capable of detecting 0,l % concentration of any
tion to the column.
Peak A
Peak B
NOTE - The diagram Shows an air peak, but this would not be seen with a flame ionization detector.
Figure 1 - Measurements for determination of resolution
Iso 7941 : 1988 (El
component that is resolved. If a recorder is used and the peaks 8 Procedure
are measured subsequently, the peak height for this concentra-
tion should be at least 5 Chart divisions above the noise level on 8.1 Control of the apparatus
a 0 to 100 division Chart. The noise IeveC should be restricted to
a maximum of 1 Chart division. If electronie integration is 8.1.1 Injector port
employed, the Signal for a component present at 0,l % should
For liquid injection, adjust the injection port temperature to
be measurable with a repeatability of not greater than 20 %
40 + 5 OC but maintain the liquid Sample valve at ambient
-
relative when the Sample is analysed.
temperature. For gaseous injections, the Sample valve and loop
may be warmed (e.g. to 70 OC) to avoid condensation of higher
Check the linearity of response of the apparatus by injecting a
boiling components at the column pressure.
series of reference gas mixtures with widely varying but known
concentrations or by injecting mixtures of pure gases at dif-
8.1.2 Oven
ferent known partial pressures.
Depending on the choice of column, maintain the oven
temperature at
65 . Recorder and optional integrator or Computer
- 40 + - 1 OC for columns 6.3.1.1 a) and 6.3.1.1 b);
following
recorder should have the
The potentiometric
characteristics :
- 20 -+ 1 OC for column 6.3.1 .l c).
a maximum full scale response time of 1 s;
a)
8.1.3 Flowrate
n available cha rt Speed su ch that the first peak
b) a
Adjust the flow to a value such that the conditions required for
will be at least 3 mm at half height.
to be measu red
the resolution (sec 6.3.3) are obtained.
Peak areas are measured either manually, as described in 8.4.3,
8.1.4 Detector
or by using electronie integration. Both techniques have been
used to establish the precision quoted in clause 10.
Thermistor type conductivity detectors should be operated at
40 to 50 OC.
The integrator should have the following characteristics :
Hot-wire type conductivity detectors should be operated at 100
a) wide range (O-I V) input;
to 150 OC.
and of
b I) capable of baseline tracking measuring peaks on
The flame ionization detector should be operated at 100 to
a sloping baseline.
150 OC.
8.1.5 Recorder
6.6 Attenuator
Select the Chart Speed to obtain the conditions set out in 6.5.
If peak areas are to be measured from the recorder Chart, a
multistep attenuator for the amplified detector output should
8.2 Calibration
be used to maintain the peak maxima on the recorder Chart.
8.2.1 Qualitative analysis
6.7 Sintered metal filter
The identification of components may be obtained by passing
through the column a Standard reference mixture or pure
If a liquid Sample valve (6.2) is used, it is recommended that a
hydrocarbons, or by comparison with typical chromatograms
suitable sintered metal filter should be inserted before the injec-
and relative retentions (see 4.3.2) shown respectively in
tor, to prevent the introduction of solid particles into the injec-
figures 2, 3 and 4 and table 1.
tor. This filter should be located just after the outlet valve from
the sampling Container or cylinder.
8.2.2 Quantitative analysis
8.2.2.1 Thermal conductivity detector
7 Sampling
The calibration method is an internal normalization method.
See ISO 4257.
The peak area correction factors usedl) are given in tables 2
1) The peak area correction factors used have been taken from the following publication:
KAISER, Gas Phase chromatography, vol. Ill, p. 91, Butterworths (1963), the values in which were taken from:
VAN DE CRAATS, Gas chromatography 7958, Butterworths (19!58) (for hydrogen gas vector) ;
MESSER and ROSE, Analytical chemistry, 1959, vol. 31, p. 230 (for helium gas vector).
The precision given in clause 10 was based on the use of these correction factors.
ISO 7941 9988 (El
and 3. They should be used only as a guide or appro
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
Première édition
1988-08-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPTAHM3A~Mfl Il0 CTAHJJAPTM3A~MM
Propanes et butanes commerciaux - Analyse par
chromatographie en phase gazeuse
Analysis by gas chromatography
Commercial propane and butane -
P’
Numéro de référence
ISO 7941 : 1988 (F)
IsO 7941 : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7941 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28,
Produits pétroliers et lubrifiants.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
N~RIVIE ~NTERNATIONAE ISO 7941 : 1988 (F)
Propanes et butanes commerciaux - Analyse par
chromatographie en phase gazeuse
AVERTISSEMENT: Précautions de sécurité - Lorsque des GPL sont soumis à des essais, il est essentiel d’observer les
précautions de sécurité appropriées et de respecter toute réglementation applicable à l’installation, à l’appareillage et au
stockage. Une attention particuliere doit être portee aux points suivants:
a) Les GPL peuvent provoquer des brûlures sérieuses par le froid et ne doivent pas être en contact avec la peau. Pen-
dant les opérations d’échantillonnage de GPL, des lunettes et des gants doivent être portés.
b) Le dechargement de GPL peut donner lieu à la formation d’électricité statique, et il est essentiel de mettre à la
terre les récipients avant et pendant la durée d’une opération de dechargement.
Lorsque l’hydrogène est utilisé comme gaz vecteur, des précautions spéciales de securité doivent être prises. En particu-
lier, l’absence de fuites sur la ligne d’hydrogene doit soigneusement être contrôlee, spécialement dans le four.
1 Objet et domaine d’application 4.2 pic: Partie du chromatogramme enregistrant la réponse
du détecteur pendant l’élution d’un constituant dans la colonne.
La présente Norme internationale spécifie une methode de
dosage par chromatographie en phase gazeuse des hydrocar-
4.2.1 aire de pic: Surface limitée par le contour du pic et la
bures présents dans les gaz de pétrole liquéfiés (GPL), à I’exclu-
ligne de base.
sion des constituants dont la teneur est inférieure à
0,l % (mlm). Elle s’applique au propane, au butane et à leurs
mélanges commerciaux qui peuvent contenir des hydrocarbu-
4.2.2
hauteur de pic: Distance entre le maximum du pic et la
res en Cz, C3, C4 et Cg, saturés ou non. Elle ne s’applique pas
ligne de base.
en chromatographie en continu.
4.2.3 largeur de pic: Portion de la ligne de base interceptée
par les tangentes aux points d’inflexion sur les côtés du pic.
2 Références
ISO 565, Tamis de contrôle - Tissus mé tafliques, tôles perfo-
La largeur à mi-hauteur du pic est représentée par la portion
rées et feuilles &ectroformées - Dimensions nominales des
d’une ligne tracée parallélement à la ligne de base a mi-hauteur
ouvertures.
du pic, comprise entre les côtés du pic.
ISO 4257, Gaz de pétrole liquéfih - Mbthode d’échantillon-
Si la ligne de base s’écarte de l’horizontale, les deux caractéris-
nage. l)
tiques seront représentées par la projection des deux segments
sur l’axe horizontal.
3 Principe
4.2.4 résolution de pics: Étendue qui sépare les pics de
Séparation physique des constituants d’un échantillon de GPL
deux composants ou qui caractérise leur recouvrement. Elle est
par chromatographie en phase gazeuse. Identification des
exprimée à l’aide de l’équation de 6.3.3. Les valeurs inférieures
constituants par comparaison des chromatogrammes d’un
à 1 caractérisent un recouvrement, supérieures à 1, une sépara-
mélange étalon ou d’hydrocarbures purs ou par référence aux
tion.
volumes relatifs de chromatogrammes types. Calcul des
teneurs par mesure des aires de pic enregistrées et par applica-
tion des coefficients de réponse.
4.3 Rétention
4.3.1 temps [ou volume] de rétention corrigé: Temps
4 Définitions
écoulé [ou volume de gaz sorti de la colonne1 entre le moment
4.1 coefficient de réponse: Facteur utilisé pour tenir de l’élution des composants non retenus (par exemple l’air ou le
compte du fait que des quantités égales de constituants diffé- méthane) et le moment de l’élution du composant considéré,
rents produisent des signaux inégaux dans le détecteur.
ces moments étant définis par référence aux maxima des pics.
.
1) À publier.
1s0 7941 : 1988 (FI
Quand un détecteur à ionisation de flamme est utilisé, l’origine 6.2 Dispositif d’injection
des temps de rétention corrigés est déterminée à partir des
temps de rétention non corrigés de trois paraffines normales Vanne d’injection en phase liquide permettant des prises
consécutives comme suit:
d’échantillon de 0,5 à 1 pl, ou vanne d’injection en phase
gazeuse permettant des prises d’échantillon allant jusqu’à
0,5 ml.
t1 t3 - t2
t() =
t1 + t3 - 2t2
6.3 Colonnes
où
Les types de colonnes décrits ci-dessous ont été reconnus
t0 est le temps de rétention du composant non retenu;
comme convenables et sont recommandés. D’autres types de
colonnes peuvent être utilisés, à condition de satisfaire au critère
est le temps de rétention du composant 1;
de résolution indiqué en 6.3.3 et dans la mesure où les réten-
tions relatives des autres hydrocarbures sont bien connues.
t2 est le temps de rétention du composant 2;
t3 est le temps de rétention du composant 3.
6.3.1 Matériau des colonnes
4.3.2 rétention relative: Rapport du temps [ou volume] de
Les colonnes peuvent être réalisées en verre, cuivre, acier
rétention corrigé d’un composant à celui d’un composant de
inoxydable ou aluminium et doivent posséder les dimensions et
référence normalisé.
formes suivantes.
4.4 normalisation interne: Procédure par laquelle la con-
6.3.1 .l Dimensions
centration d’un composant est déterminée en comparant son
aire de pic corrigée (produit de l’aire de pic par le coefficient de
a) Dans le cas du propane commercial, colonne de 8 m de
réponse) à la somme d’aires de pics corrigées de tous les
di-n-butyle maléate + 3 m de BP’-oxy-dipropio-nitrile.
composants.
b) Dans le cas du butane commercial, colonne de 8 m de
di-n-butyle maléate.
5 Produits nécessaires
c) Pour les deux types de produits, colonne de 6 m de
5.1 Gaz vecteur
sébaçonitrile (l-8 dicyano-octane) m
1, hélium ou azote,
Hydrogène (voir avertissement en
page 1
Des tubes avec un diamètre extérieur de 2 mm ou 5 mm sont
exempts d’hydrocarbures, oxygène et eau
recommandés, en fonction des dimensions du four du chroma-
tographe. Le diamètre externe doit être adapté au type de chro-
5.2 Produits étalons
matographe.
Corps purs ou mélanges de corps purs de composition certifiée,
6.3.1.2 Forme
de points d’ébullition compris dans la plage des points d’ébulli-
tion des GPL.
Toute forme d’enroulement appropriée qui convient aux dimen-
sions du four et ne présente pas de courbures aiguës.
6 Appareillage
6.3.2 Remplissage
6.1 Généralités
6.3.2.1 Support solide
Appareil commercial pour chromatographie en phase gazeuse
comportant les principaux éléments suivants et satisfaisant aux Chromosorb Pi), lavé à l’acide et tamisé de facon à obtenir une
exigences définies en 6.2 à 6.7, ou chromatographe: granulométrie comprise entre 150 prn et 250 p’rn (voir ISO 565).
a) dispositif de réglage du débit du gaz vecteur;
6.3.2.2 Phase stationnaire
b) dispositif d’injection (voir 6.2);
Nature chimique :
cl four et colonne appropriée;
-
di-n-butyle maléate et pb’-oxy-dipropio-nitrile 16.3.1. la)
d) détecteur (voir 6.4); et 6.3.1 .l b)]
-
enregistreur et, généralement, intégrateur (voir 6.5).
e) sébaçonitrile (l-8 dicyano-octane) i6.3.1.1 dl
1) Chromosorb P est l’appellation commerciale d’un produit disponible sur le marché. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la
, présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits
équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
ISO 7941 : 1988 (FI
Taux d’imprégnation : 6.3.2.4 Conditionnement de la colonne
- 25 g de phase stationnaire pour 75 g de support pour La colonne sera maintenue à une température de 40 OC pen-
dant 5 h avec un débit de gaz porteur, le détecteur étant décon-
les colonnes 6.3.1 .l a) et 6.3.1 .l b)
necté de la sortie de la colonne.
- 20 g de phase stationnaire pour 80 g de support pour la
colonne 6.3.1.1 c).
6.3.3 Résolution dans les conditions expérimentales
recommandées
Solvant:
La qualité de résolution indiquée ci-dessous sera obtenue pour
- pentane pour les colonnes 6.3.1 .l a) et 6.3.1 .l b)
le couple propane-propylène dans le cas des propanes commer-
ciaux et pour le couple propylène-isobutane dans le cas des
-
dichlorométhane et toluène pour la colonne 6.3.1.1 c).
butanes commerciaux (voir figure 1).
Mode d’imprégnation :
b(B) - &?(A)] > 1 5
RAB = 2
I
WA + wB
Dissoudre 25 g [ou 20 g pour la colonne 6.3.1.1 CH de phase
stationnaire dans suffisamment de solvant pour que les 75 g
où
[ou 80 g pour la colonne 6.3.1 .l C)I de support soient recou-
verts entièrement par la solution.
B sont les couples de composants propane-propylène
A
ou propylène-isobutane
Couvrir le support solide de solution et agiter à l’aide d’un
agitateur de verre jusqu’à ce que l’excès de solvant soit éva-
est la résolution pour deux pics A et B;
poré ou absorbé. Transférer ensuite dans un évaporateur
RAB
pour enlever les dernières traces de solvant jusqu’à ce que le
support soit sec et ne présente plus cet aspect aggloméré. sont les temps de rétention corrigés pour
dR(A, et dR(B)
les composants A et B, les temps étant exprimés en distan-
ces, en millimètres, sur l’enregistrement;
Tamiser doucement le support ainsi préparé et conserver la
fraction 180 prn à 250 pm.
WA et wB sont les largeurs de pic des composants A et B.
6.3.2.3 Méthode de remplissage
6.4 Détecteur
Utiliser une méthode de remplissage qui garantisse des colon-
nes reproductibles. L’écoulement du support dans la colonne Le détecteur sera a conductibilité thermique (type filament
peut être facilité par application du vide à la sortie de la colonne
chaud ou thermistor) ou à ionisation de flamme. Le systéme
et un tassement régulier peut être obtenu par tapotements ou
sera capable de détecter une concentration de 0,l % de tout
vibrations limitées.
composant séparé. Lorsqu’un enregistreur est utilisé et que les
Pic A
Pic B
Injection
Le diagramme montre le pic d’air, mais ce pic n’apparaîtra pas avec un détecteur à ionisation de flamme.
Figure 1 - Mesurages pour la détermination de la résolution
1so7941:1988 (FI
pics sont mesurés, la hauteur du pic pour cette concentration
8 Mode opératoire
sera supérieure au bruit de fond d’au moins 5 divisions de
l’échelle sur une Achelle de 0 à 106divisions. Le niveau du bruit
8.1 Réglage de l’appareillage
de fond ne devra pas dépasser 1 division de I’echelle. Quand il
est fait appel à une intégration électronique, le signal corres-
8.1.1 Injecteur
pondant à une concentration de 0,l % devra être mesurable
avec une précision ne dépassant pas 20 % lorsque l’échantillon
Dans le cas de l’injection en phase liquide, régler la température
est analysé.
de l’injecteur à 40 k 5 OC. La vanne d’injection en phase liquide
doit être à la température ambiante. Dans le cas de l’injection
Contrôler la linéarité de réponse de l’appareil en injectant une
en phase gazeuse, il est nécessaire de chauffer la vanne et la
série de mélanges de gaz de référence à concentrations con-
boucle d’introduction (par exemple, 70 OC) pour éviter une
nues variant largement ou en injectant des gaz purs à des pres-
condensation dans la colonne des composés de points d’ébulli-
sions partielles différentes connues.
tion les plus élevés.
8.1.2 Four
6.5 Enregistreur et, éventuellement, intégrateur
ou calculateur
En fonction maintenir la température du
du choix de la colon ne,
four à
possédant les caractéristiques
Enregistreur potentiométrique
suivantes
- 40 + - IOC pour les colonnes 6.3.1.1 a) et 6.3.1.1 b);
a) un temps de réponse pleine échelle inférieur ou égal à
- 20 AI IOC pour la colonne 6.3.1 .l c).
1 s;
8.1.3 Débit du gaz vecteur
largeur du pre-
b) une vitesse d’entraînement telle que la
à mesurer soit au moins de 3mm à mi-hauteur.
mier pic
Régler le débit de gaz vecteur de facon que les conditions requi-
ses pour la résolution (voir 6.3.3) soient obtenues.
Les aires de pics seront mesurées soit manuellement, comme
décrit en 8.4.3, soit par intégration électronique. Les deux tech-
niques ont été utilisées pour établir les résultats de fidélité figu-
8.1.4
Détecteur
rant au chapitre 10.
Les détecteurs à conductibilité thermique de type thermistor
sont utilisés à des températures comprises entre 40 et 50 OC.
L’intégrateur possédera les caractéristiques suivantes :
Les détecteurs à condu ctibilité thermique de type filament
une plage de tension d’entrée importante (O-1 VI;
a)
chaud sont utilisés à des températures comprises entre 100 et
150 OC.
mesu
possibilité de tracer des lignes de base et de rer
b)
pics sur des lignes de base dérivant.
des
Les détecteurs à ionisation de flamme sont utilisés à des tempé-
ratures comprises entre 100 et 150 OC.
6.6 Atténuateur
8.1.5 Enregistreur
Les hauteurs de pic sont me
...
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