ISO 1656:1974
(Main)Raw natural rubber and natural rubber latex — Determination of nitrogen
Raw natural rubber and natural rubber latex — Determination of nitrogen
Caoutchouc naturel brut et latex de caoutchouc naturel — Dosage de l'azote
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@ 1656
INTERNATIONAL STANDARD
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXnYHAPo&HAJl OPrAHIIJAUHR no CîAHLtAPTH3AUHH.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Raw natural rubber and natural rubber latex - Determination
L
of nitrogen
Caoutchouc naturel brut et latex de caoutchouc naturel - Dosage de l'azote
First edition - 1974-02-01
UDC 678.031/.032 : 543.846 Ref. No. IS0 1656-1974 (E)
Derriptors : elastomers, natural rubber, latex, chemical analysis, determination of content, nitrogen
Price based on 4 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published
as IS0 Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, Technical
R 1656 and found it
Committee ISO/TC 45 has reviewed IS0 Recommendation
suitable for transformation. International Standard IS0 1656 therefore replaces
IS0 Recommendation R 1656-1971.
IS0 Recommendation R 1656 was approved by the Member Bodies of the following
countries :
Australia Hungary Sri Lanka
India Sweden
Austria
Brazil I ran Switzerland
Canada Israel Thailand
Colombia Italy Turkey
Czechoslovakia Korea, Rep. of United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Netherlands U.S.A.
France New Zealand U.S.S.R.
Germany Poland
Greece Spain
The Member Body of the following country has subsequently approved this
Recommendation :
South Africa, Rep. of
No Member Body expressed disapproval of the Recommendation.
No Member Body disapproved the transformation of ISO/R 1656 into an
International Standard.
O International Organization for Standardization, 1974 O
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 1656-1974 (E)
Raw natural rubber and natural rubber latex - Determination
of nitrogen
i
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4 MACRO METHOD
This International Standard specifies a macro method and a
4.1 Reagents
semi-micro method for the determination of nitrogen in
raw natural rubber and in natural rubber latex using
All reagents shall be of recognized analytical quality and
variants of the Kjeldahl process.
distilled water shall be used where water is specified.
NOTE - The determination of the nitrogen in natural rubber is
usually carried out in order to arrive at an estimate of the protein
4.1 .I Zinc, granulated
content. Minor amounts of non-proteinous nitrogen-containing con-
stituents are also present, however, and in the dry solids prepared from
natural rubber latex these materials can make a substantial
4.1.2 Catalyst mixture or catalyst solution
contribution to the total nitrogen content.
a) Catalyst mixture. Prepare a finely divided intimate
mixture of :
2 REFERENCES
- 30 parts by mass of anhydrous potassium
IS0 124, Rubber latex - Determination of total solids
sulphate;
con tent. 1 )
- 4 parts by mass of copper sulphate pentahydrate
IS0 1795, Raw rubber in bales - Sampling.
(CUSO~ .5 H 2 O) ;
IS0 1796, Raw rubber - Sample preparation.
- 1 part by mass of selenium powder, or 2 parts by
mass of sodium selenate.
3 PRINCIPLE
b) Catalyst solution. Dissolve, with heating :
Digestion of a known mass of the sample with a mixture of
- 110 g of anhydrous potassium sulphate;
sulphuric acid, potassium sulphate, and catalytic amounts of
- 14,7 g of copper sulphate pentahydrate;
copper sulphate and selenium or sodium selenate, thereby
converting nitrogen compounds into ammonium hydrogen
- 3,7 g of selenium, or 7,49 g of sodium selenate;
sulphate from which the ammonia is distilled after making
in 600 ml of sulphuric acid (p 1,84 g/ml).
the mixture alkaline.
Absorption of the distilled ammonia either
4.1.3 Sulphuric acid, p 1,84 g/mi.
- in standard sulphuric acid followed by titration of
the excess acid with a standard base, or
4.1.4 Sulphuric acid, 0.1 N solution,
- in boric acid solution followed by titration with
standard acid. 4.1.5 Sodium hydroxide, 0,l N solution.
1 i At present at the stage of draft . (Revision of ISO/R 124.)
1
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IS0 1656-1974 (E)
200 ml of distillate have been collected. If the colour of
4.1.6 Sodium hydroxide solution.
the indicator changes, indicating alkalinity of the
Dissolve 400 g of solid sodium hydroxide in 600 ml of
absorbing solution, add a further measured quantity of
water.
(4.1.4) to restore acid conditions.
sulphuric acid solution
When the distillation is complete (normally when the
4.1.7 Boric acid solution.
volume in the flask reaches about 300 mi) titrate the
contents with sodium hydroxide solution (4.1.5).
Dissolve 40 g of solid boric acid (H3B03) in water,
warming if necessary, and cool the solution to room
b) Place 100 ml of boric acid solution (4.1.7) in the
temperature. Make up the volume to 1 I.
receiving flask of the distillation unit with two drops of
indicator solution (4.1.8). Carry out the distillation as
4.1.8 Indicntor.
described in paragraph a) and titrate the distillate with
(4.1.4).
sulphuric acid solution
Dissolve 0,l g of methyl red and 0.05 g of methylene blue
in 100ml of 96% (VIV) ethanol. This indicator may
In parallel with the determination, carry out a blank test
deteriorate during storage and shall therefore be freshly
using the same quantities of reagents and under the same
prepared.
conditions.
NOTE - If extra sulphuric acid solution (4.1.41 is added to the
4.2 Apparatus
absorbing solution in the determination, the same amount shall be
added in the blank test.
Ordinary laboratory apparatus and
4.5 Expression of results
4.2.1 Kjeldahl apparatus, with an 800 ml digestion flask.
4.5.1 When sulphuric acid is used as the absorbing solution
as specified in 4.4 a), the nitrogen content of the rubber is
4.3 Preparation of test portion
given, as a percentage by mass, by the formula :
For the determination of nitrogen in raw solid rubber, a
0.14 (V, - Vi 1
test portion from the homogenized piece shall be selected
in accordance with IS0 1795 and IS0 1796. rn
where
For the determination of nitrogen in latex, a portion of
thoroughly mixed latex containing about 2 g of total solids
VI is the volume, in millilitres, of 0,l N sodium
shall be dried to constant mass as specified in IS0 124.
hydroxide solution required to titrate the distillate from
the determination;
4.4 Procedure
V2 is the voiurne, in millilitres, of 0,l N sodium
Cut about 2 g of the rubber, weighed to the nearest 0.5 mg,
hydroxide solution required to titrate the distillate from
into small pieces and place in the 800 rnl Kjeldahl flask.
the blank test;
Add about 13 g of the catalyst mixture (4.1.2 a)) and
rn is the mass, in grams, of the test portion.
60 rnl of sulphuric acid (4.1.3), or, as an alternative, 65 ml
of the catalyst solution (4.1.2 b)). Mix the contents of the
4.5.2 When boric acid is used as the absorbing solution as
flask by swirling, and then boil gently until the solution is
specified in 4.4 b), the nitrogen content of the rubber is
clea
...
NORME INTERNATIONALE @ 1656
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXUlYHAPOnHAR OPrAHM3AUMR ii0 CTAHAAPTM3AUHM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc naturel brut et latex de caoutchouc naturel -
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Dosage de l‘azote I I :IQicg a, k;” f idJ\.\ mod;i,&.$
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Raw natural rubber and natural rubber latex - Determination of nitrogen
Première edition - 1974-02-01
Réf. NO : IS0 1656-1974 (F)
CDU 678.031/.032 : 543.846
Descripteurs : élastomère, caoutchouc naturel, latex, analyse chimique, dosage, azote.
Prix base sur 4 pages
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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 45 a examiné la Recommandation ISO/R 1656 et
est d'avis qu'elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
Internationale. Celle-ci remplace donc la Recommandation ISO/R 1656-1971.
La Recommandation ISO/R 1656 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Allemagne Grèce Sri Lanka
Suède
Australie Hongrie
Inde Suisse
Autriche
Iran Tchécoslovaquie
Brésil
Thaïlande
Canada Israël
Turquie
Colombie Italie
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
U.S.A.
Egypte, Rép. arabe d' Pays-Bas
Espagne Pologne
France Royaume-Uni
Le Comité Membre du pays suivant a approuvé ultérieurement cette
Recommandation :
Afrique du Sud, Rep. d'
Aucun Comité Membre n'avait désapprouvé la Recommandation.
Aucun Comité Membre n'a désapprouvé la transformation de la Recommandation
ISO/R 1656 en Norme Internationale.
O ûrganiution Internationale de Normalisation, 1974 0
imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 1656-1974 (F)
Caoutchouc naturel brut et latex de caoutchouc naturel -
Dosage de l'azote
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 4 MACRO-MÉTHODE
La présente Norme Internationale spécifie une
4.1 Réactifs
macro-méthode et une semi-micro méthode pour le dosage
de l'azote dans le caoutchouc naturel brut et dans le latex
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique
de caoutchouc naturel, selon des variantes du procédé de
wconnue et l'eau distillée doit être employée toutes les fois
Kjeldahl.
que l'emploi de l'eau est spécifié.
NOTE - La détermination de l'azote dans le caoutchouc naturel est
généralement employée pour obtenir un ordre de grandeur de la
4.1.1 Zinc, en granules.
teneur en protéines. Cependant, certaines substances présentes en
faible quantité, bien que contenant de l'azote, ne sont pas des
protéines et peuvent représenter une part importante de l'azote total
4.1.2 Mélange catalyseur ou solution de catalyseur
dans les composés obtenus à partir de latex de caoutchouc naturel.
a) mélange catalyseur : préparer un mélange intime et
finement divisé de :
2 RÉFÉRENCES
- 30 parties, en masse, de sulfate anhydre de
IS0 124, Latex dëlastomère - Détermination des matières
potassium;
solides to tales. )
- 4 parties, en masse, de sulfate de cuivre
IS0 1795, Caoutchouc brut en balles - Échantillonnage.
pentahydraté (CuSO,, .5H20) ;
ISO/R 1796, Caoutchouc brut - Préparation des
- 1 partie, en masse, de poudre de sélénium, ou
échantillons.
2 parties, en masse, de sélénate de sodium.
b) solution de catalyseur : dissoudre, en chauffant :
3 PRINCIPE
- 110 g de sulfate anhydre de potassium;
Attaque d'une masse connue de l'échantillon par un
mélange d'acide sulfurique et de sulfate de potassium en - 14,7 g de sulfate de cuivre pentahydraté;
présence d'un catalyseur constitué de sulfate de cuivre et de
- 3,7 g de sélénium, ou 7,49g de sélénate de
sélénium ou de sélé te de sodium, les composés de l'azote
sod i urn ;
étant ainsi transfo 3a més en sulfate acide d'ammonium
dans 600 ml d'acide sulfurique (p 1,84 g/mi).
duquel l'ammoniac est séparé par distillation, après que le
mélange ait été rendu alcalin.
4.1.3 Acide sulfurique concentré, p 1,84 g/ml.
Absorption de l'ammoniac distillé,
- soit dans l'acide sulfurique titré, puis titrage de
4.1.4 Acide sulfurique, solution 0,l N.
l'excès d'acide a l'aide d'une base titrée;
- soit dans une solution d'acide borique, puis titrage a
4.1.5 Hydroxyde de sodium, solution 0,l N.
l'aide d'un acide titré.
1 i Actuellement au stade de projet (révision de I'ISO/R 124).
1
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IS0 1656-1974 (F)
d'indicateur (4.1.8). Placer la fiole de façon que
4.1.6 Hydroxyde de sodium, solution.
l'extrémité du tube de sortie du réfrigérant soit en
Dissoudre 400 g d'hydroxyde de sodium solide dans 600 ml
dessous de la surface de la solution absorbante. Tout en
d'eau.
le bouchon de la fiole de Kjeldahl en place,
maintenant
remuer son contenu pour bien le mélanger. Commencer
4.1.7 Acide borique, solution.
aussitôt la distillation et la continuer vivement jusqu'à ce
que l'on ait recueilli 200 mi de distillat. Si la couleur de
Dissoudre 40 g d'acide borique solide (H3B03) dans l'eau,
l'indicateur vient à changer, indiquant l'alcalinité de la
en chauffant si nécessaire, puis refroidir à la température
solution absorbante, ajouter une petite quantité
ambiante et diluer à 1 I.
supplémentaire mesurée d'acide sulfurique (4.1.4) pour
rendre le milieu acide. Titrer le contenu de la fiole avec
4.1.8 Indicateur.
de la solution d'hydroxyde de sodium (4.1.5) lorsque la
distillation est terminée (quand le volume de la solution
Dissoudre 0.1 g de rouge méthyle et 0.05 g de bleu de
dans la fiole atteint 300 mi).
méthylène dans 100 ml d'éthanol à 96 % (V/V).
b) Introduire 100 ml de solution d'acide borique
Cet indicateur pouvant se détériorer avec le temps, doit
(4.1.7) dans la fiole réceptrice de l'appareil de
donc être fraîchement préparé.
distillation et deux gouttes de solution d'indicateur
(4.1.8). Procéder a la distillation comme indiqué en a) et
4.2 Appareillage
titrer le distillat avec l'acide sulfurique (4.1.4).
et
Matériel courant de laboratoire,
Effectuer, parallèlement au dosage, un essai a blanc, en
utilisant les mêmes quantités de réactifs avec les mêmes
4.2.1 Appareil de Kjeldahl, muni d'un ballon de 800 ml.
conditions d'essais.
4.3 Préparation de la prise d'essai
NOTE - Si une quantité additionnelle d'acide sulfurique (4.1.4) a
été ajoutée à la solution absorbante, ajouter la rnérne quantité pour
Pour le dosage de l'azote dans le caoutchouc brut, prélever
l'essai à blanc.
la prise d'essai sur l'échantillon conformément aux
prescriptions de I'ISO 1795 et de I'ISO/R 1796.
4.5 Expression des résultats
Pour le dosage de l'azote dans le latex, prélever une portion
de latex soigneusement mélangée et homogénéisée,
contenant environ 2 g des solides totaux et la sécher jusqu'à 4.5.1 Lorsque l'acide sulfurique est utilisé comme solution
masse constante durant le mode opératoire spécifié dans absorbante, comme spécifié en 4.4 a), la teneur en azote du
I'ISO 124. caoutchouc est donnée, en pourcentage en masse, par la
formule
4.4 Mode opératoire
Peser, à 0,5 mg près, 2 g environ de l'échantillon. Couper en
m
petits morceaux et les introduire dans le ballon de Kjeldahl
où
de 800 ml. Ajouter environ 13 g du mélange catalyseur
(4.1.2 a)) et 60 ml d'acide sulfurique (4.1.3) ou, en
V1 est le volume, en millilitres, de solution
variante, 65 ml de solution de catalyseur (4.1.2 b)) dans
0,l N nécessaire pour le titrage
d'hydroxyde de sodium
l'acide sulfurique. Agiter le ballon jusqu'à ce que le contenu
du distillat du dosage;
soit bien mélangé. Porter à ébullition douce jusqu'à ce que
la
...
Questions, Comments and Discussion
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