Plastics — Epoxy resins and related materials — Determination of easily saponifiable chlorine

Plastiques — Résines époxydes et matières apparentées — Dosage du chlore facilement saponifiable

Polimerni materiali - Epoksidne smole in sorodni materiali - Določanje lahko umiljivega klora

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
31-Aug-1978
Withdrawal Date
31-Aug-1978
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
26-Mar-1998

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ISO 4583:1978 - Plastics -- Epoxy resins and related materials -- Determination of easily saponifiable chlorine
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ISO 4583:1996
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ISO 4583:1978 - Plastiques -- Résines époxydes et matieres apparentées -- Dosage du chlore facilement saponifiable
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD 4583
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOME~YHAPO~HAR OPrAHl43AUMA no CTAH~APTM3AUMH«>RGANlSATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Plastics - Epoxide resins and related materials -
Determination of easily saponifiable chlorine
Plastiques - Résines d'époxydes et matières apparentées - Dosage du chlore facilement
saponifiable
First edition - 1978-09-15
UDC 678.686 : 678.012 : 546.13 Ref. NO. IS0 4583-1978 (E)
Descriptors : plastics, epoxy resins, chemical analysis, determination of content, chlorine.
Price based on 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations, 4
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 4583 was developed by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, and was circulated to the member bodies in December 1976.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia India
Poland
Austria I ran Portugal
Belgium Israel
Romania
Brazil
Italy Switzerland
Bulgaria
Japan Turkey
Canada
Korea, Rep. of United Kingdom
Czech os1 ovak ia
Mexico U.S.A.
Finland Netherlands
U.S.S.R.
France
New Zealand Yugoslavia
No member body expressed disapproval of the document.
O International Organization for Standardization, 1978
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 4583-1978 (E)
Plastics - Epoxide resins and related materials -
Determination of easily saponifiable chlorine
I SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 2-butoxyethanol and reflux the solution for 4 h. Distil the
2-butoxyethanol at a rate 5 ml/min. collecting the
This International Standard specifies a method for the
fraction boiling above 165 C. Discard the last 100 ml
determination of easily saponifiable chlorine in epoxide
fraction. Store the 2-butoxyethanol in a brown bottle
resins (see 6.1 ), glycidyl esters and 1 -chloro-2,3-epoxy-
under nitrogen in the dark.
propane (see 6.2). The values obtained are indicative of the
concentration of easily saponifiable chlorine of chlorohydrin
(. groups in the compounds.
4.3 Butanone (Methyl ethyl ketone).
NOTE - For quality control purposes, a shorter reflux time of
30 min is permissible if it can be shown to give similar results. This
4.4 Sodium hydroxide, 120 g/l solution in 2-butoxy-
should be recorded in the test report.
ethanol (for epoxide resins). For glycidyl esters and
1 -chloro-2,3-epoxypropane, replace the 2-butoxyethanol by
2 REFERENCE
methanol.
IS0 4573, Plastics - Epoxide resins and glycidyl esters -
Dissolve 120 g of sodium hydroxide in 75 ml of water, cool
Determination of inorganic chlorine - Direct poten-
and dilute to 1 litre with the 2-butoxyethanol (4.2).
tiometric method.
4.5 Hydrochloric acid, 0.4 % (m/m) solution.
3 PRINCIPLE
Mix 9 ml of concentrated hydrochloric acid, p approxi-
Reaction of a test portion with a sodium hydroxidesolution
mately 1 ,I9 g/ml, with water and dilute to 1 litre.
in 2-butoxyethanol for 2 h at room temperature for epo-
xide resins, or with a methanolic sodium hydroxide
solution at 50 OC for glycidyl esters and epichlorohydrin.
4.6 Silver nitrate, 0.01 N standard volumetric solution.
Acidification of the mixture and determination of the
chloride ion resulting from the saponification by poten-
4.6.1 Preparation
tiometric titration with a standard volumetric silver nitrate
solution. A correction is made for the inorganic chlorine
I) Dissolve 1,70 g of silver nitrate in water and dilute to 1 litre.
content of the sample determined according to the method
specified in IS0 4573.
Standardization
4.6.2
Weigh, to the nearest 0,l mg, 20 to 25 mg of sodium
4 REAGENTS
chloride, previously dried at 120 OC. Transfer to a 250 ml
conical flask, and dissolve in 50 ml of water. Titrate with
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade (unless otherwise specified) and only the silver nitrate solution (4.6.1) in accordance with 6.1.4.
distilled water, or water of equivalent purity.
4.6.3 Calculation of the concentration
4.1 Acetic acid, glacial, p 1,05 g/ml.
The concentration T, expressed as normality, is given by
4.2 2-Butoxyethanol (ethylene glycol monobutyl ether),
the formula
technical grade (only needed for epoxide resins).
m
T=-
WARNING - 2-Butoxyethanol is toxic. Avoid inhalation of
58,45 V
vapour. Prevent contact with skin and eyes. Work under a
fume hood or in a well ventilated area. Threshold limit where
value is 50 pprn.
m is the mass, in milligrams, of sodium chloride used;
Purify this product as follows :
V is the volume, in millilitres, of the silver nitrate
solution (4.6.1) used in the titration.
Add 15 g of sodium hydroxide to 1 litre of technical
1

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IS0 4583- 978 (E)
4.6.4 Storage 2 It is essential to carry out the titration as soon as possible after
adding acetic acid, otherwise lower values may be obtained.
Store the solution in the
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4583:1996
01-junij-1996
3ROLPHUQLPDWHULDOL(SRNVLGQHVPROHLQVRURGQLPDWHULDOL'RORþDQMHODKNR
XPLOMLYHJDNORUD
Plastics -- Epoxy resins and related materials -- Determination of easily saponifiable
chlorine
Plastiques -- Résines époxydes et matières apparentées -- Dosage du chlore facilement
saponifiable
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4583:1978
ICS:
83.080.10 Duromeri Thermosetting materials
SIST ISO 4583:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 4583:1996

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SIST ISO 4583:1996
INTERNATIONAL STANDARD 4583
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOME~YHAPO~HAR OPrAHl43AUMA no CTAH~APTM3AUMH«>RGANlSATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Plastics - Epoxide resins and related materials -
Determination of easily saponifiable chlorine
Plastiques - Résines d'époxydes et matières apparentées - Dosage du chlore facilement
saponifiable
First edition - 1978-09-15
UDC 678.686 : 678.012 : 546.13 Ref. NO. IS0 4583-1978 (E)
Descriptors : plastics, epoxy resins, chemical analysis, determination of content, chlorine.
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IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations, 4
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 4583 was developed by Technical Committee
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Austria I ran Portugal
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Mexico U.S.A.
Finland Netherlands
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SIST ISO 4583:1996
INTERNATIONAL STANDARD IS0 4583-1978 (E)
Plastics - Epoxide resins and related materials -
Determination of easily saponifiable chlorine
I SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 2-butoxyethanol and reflux the solution for 4 h. Distil the
2-butoxyethanol at a rate 5 ml/min. collecting the
This International Standard specifies a method for the
fraction boiling above 165 C. Discard the last 100 ml
determination of easily saponifiable chlorine in epoxide
fraction. Store the 2-butoxyethanol in a brown bottle
resins (see 6.1 ), glycidyl esters and 1 -chloro-2,3-epoxy-
under nitrogen in the dark.
propane (see 6.2). The values obtained are indicative of the
concentration of easily saponifiable chlorine of chlorohydrin
(. groups in the compounds.
4.3 Butanone (Methyl ethyl ketone).
NOTE - For quality control purposes, a shorter reflux time of
30 min is permissible if it can be shown to give similar results. This
4.4 Sodium hydroxide, 120 g/l solution in 2-butoxy-
should be recorded in the test report.
ethanol (for epoxide resins). For glycidyl esters and
1 -chloro-2,3-epoxypropane, replace the 2-butoxyethanol by
2 REFERENCE
methanol.
IS0 4573, Plastics - Epoxide resins and glycidyl esters -
Dissolve 120 g of sodium hydroxide in 75 ml of water, cool
Determination of inorganic chlorine - Direct poten-
and dilute to 1 litre with the 2-butoxyethanol (4.2).
tiometric method.
4.5 Hydrochloric acid, 0.4 % (m/m) solution.
3 PRINCIPLE
Mix 9 ml of concentrated hydrochloric acid, p approxi-
Reaction of a test portion with a sodium hydroxidesolution
mately 1 ,I9 g/ml, with water and dilute to 1 litre.
in 2-butoxyethanol for 2 h at room temperature for epo-
xide resins, or with a methanolic sodium hydroxide
solution at 50 OC for glycidyl esters and epichlorohydrin.
4.6 Silver nitrate, 0.01 N standard volumetric solution.
Acidification of the mixture and determination of the
chloride ion resulting from the saponification by poten-
4.6.1 Preparation
tiometric titration with a standard volumetric silver nitrate
solution. A correction is made for the inorganic chlorine
I) Dissolve 1,70 g of silver nitrate in water and dilute to 1 litre.
content of the sample determined according to the method
specified in IS0 4573.
Standardization
4.6.2
Weigh, to the nearest 0,l mg, 20 to 25 mg of sodium
4 REAGENTS
chloride, previously dried at 120 OC. Transfer to a 250 ml
conical flask, and dissolve in 50 ml of water. Titrate with
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade (unless otherwise specified) and only the silver nitrate solution (4.6.1) in accordance with 6.1.4.
distilled water, or water of equivalent purity.
4.6.3 Calculation of the concentration
4.1 Acetic acid, glacial, p 1,05 g/ml.
The concentration T, expressed as normality, is given by
4.2 2-Butoxyethanol (ethylene glycol monobutyl ether),
the formula
technical grade (only needed for epoxide resins).
m
T=-
WARNING - 2-Butoxyethanol is toxic. Avoid inhalation of
58,45 V
vapour. Prevent contact with skin and eyes. Work under a
fume hood or in a well ventilated area. Threshold limit where
value is 50 pprn.
m is the mass, in milligrams, of sodium chloride used;
Purify this product as follows :
V is the volume, in millilitres, of the
...

NOR M E INTERNATIONALE 4583
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEKYHAPO~HAR OPTAHWJAUHR il0 CTAHPAmH3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Plastiques - Résines d'époxydes et matières apparentées -
Dosage du chlore facilement saponifiable
Plastics - Epoxide resins and related materials - Determination of easily saponifiable chlorine
Première édition - 1978-09-15
1
U
-
CDU 678.686 : 678.012 : 546.13 Réf. no : IS0 4583-1978 (F)
Co
b
.-
Descriptewn : matière plastique, résine époxy, analise chimique, dosage, chlore.
c>
%
w
Prix basé- sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L‘ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en I iaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS04583 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, et a été soumise aux comités membres en décembre 1976.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Australie Inde
Portugal
Autriche
Iran Roumanie
Belgique Israël
Royaume-Uni
Brésil Italie
Suisse
Bulgarie Japon Tchécoslovaquie
Canada Mexique Turquie
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande U. R .S.S.
Finlande Pays-Bas U.S.A.
France Pologne Yougoslavie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
O Organisation internationale de normalisation, 1978 O
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 4583-1978 (F)
Plastiques - Résines d'époxydes et matières apparentées -
Dosage du chlore facilement saponifiable
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
4.2 Butoxy-2 éthanol (éther monobutylique de l'éthylène-
glycol), de qualité technique (utilisé seulement pour le
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
dosage des résines d'époxydes).
les résines
dosage du chlore facilement saponifiable dans
d'époxydes (voir 6.1), les esters glycidiques et le chloro-I
AVERTISSEMENT - Le butoxy-2 éthanol est toxique.
époxy-2,3 propane (épichlorhydrine) (6.2). Les valeurs
Éviter toute inhalation de vapeurs et le contact avec la peau
ainsi déterminées sont caractéristiques de la concentration
et les yeux. Travailler sous une hotte aspirante ou dans un
en chlore facilement saponifiable des groupes chlorhydriques
lieu bien ventilé. Le seuil de toxicité est 50 ppm.
contenus dans ces produits.
Purifier ce produit de la façon suivante :
NOTE - Pour les besoins du contrôle de la qualité, un temps plus
court de reflux de 30 min est admis s'il a été démontré qu'il donne
Ajouter 15 g d'hydroxyde de sodium à 1 litre de butoxy-2
des résultats analogues. Cela doit être mentionné dans le
éthanol technique et chauffer à reflux durant 4 h. Distiller
proces-verbal d'essai.
le butoxy-2 éthanol à raison de 5 ml/min, en recueillant la
fraction qui distille au-dessus de 165 OC. Rejeter la dernière
2 REFERENCE
fraction de 100 ml. Conserver le butoxy-2 éthanol sous
azote et dans une bouteille teintée, stockée à l'abri de
IS0 4573, Plastiques - Résines d'époxydes et esters glyci-
la lumière.
digues - Dosage du chlore inorganique - Méthode poten-
tiométrique directe.
e 4.3 Butanone (Méthyléthylcétone).
3 PRINCIPE
4.4 Hydroxyde de sodium, solution à 120g/l dans le
Réaction d'une prise d'essai avec une solution d'hydroxyde
butoxy-2 éthanol (pour résines d'époxydes). Pour les esters
de sodium dans le butoxy-2 éthanol durant 2 h à la tempé-
glycidiques et le chloro-I époxy-2,3 propane, remplacer
rature ambiante pour les résines d'époxydes, ou avec une
le butoxy-2 éthanol par du méthanol.
solution méthanolique d'hydroxyde de sodium à 50 OC
pour les esters glycidiques et le chloro-I époxy-2,3 propane. Dissoudre 120 g d'hydroxyde de sodium dans 75 ml d'eau.
Acidification du mélange et détermination de la quantité
refroidir et compléter à 1 litre avec le butoxy-2 éthanol (4.2).
d'ions chlorure résultant de la saponification par titrage
potentiométrique au moyen d'une solution titrée de nitrate
4.5 Acide chlorhydrique, solution à 0,4 % (m/m).
d'argent. II faut effectuer une correction pour la teneur en
((chlore inorganique)) de l'échantillon et qui sera déterminée
Diluer 9 ml d'acide chlorhydrique concentré, p 1,19 g/ml
selon la méthode spécifiée dans I'ISO 4573.
environ, avec de l'eau et compléter à 1 litre.
4 RÉACTIFS
4.6 Nitrate d'argent, solution titrée 0,Ol N.
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de
qualité analytique reconnue (sauf indication contraire), et
4.6.1 Préparation
de l'eau distillée ou de l'eau de pureté équivalente.
Dissoudre 1,70 g de nitrate d'argent dans de l'eau et
4.1 Acide acétique cristallisable, p 1,05 g/ml. compléter à 1 litre.
1

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IS0 4583-1978 (F)
4.6.2 Étalonnage 6.1.2 Tout en agitant, rajouter, au moyen d'une pipette,
100 ml de la butanone (4.3) et 25 ml de l'acide acétique
Peser, à 0,l mg près, 20 à 25 mg de chlorure de sodium
(4.1) dans le mélange réactionnel. Agiter durant quelques
préalablement séché à 12OoC. Transférer dans une fiole
minutes supplémentaires jusqu'à ce que le précipité formé
conique de 250 ml et dissoudre dans 50 ml d'eau. Titrer
lors de l'addition de l'acide acétique soit dissous.
avec la solution de nitrate d'argent (4.6.1) selon 6.1.4.
4.6.3 Calcul du titre
6.1.3 Avant chaque titrage, laver l'électrode en verre
Le titre, T, exprimé en normalité, est donné par la formule
(voir 5.3) à la butanone puis à l'eau, plonger l'électrode
dans de l'acide chlorhydrique (4.5) et l'y laisser séjourner
rn
durant au moins 10 min, rincer de nouveau à l'eau puis à la
TE-
58,45 V
butanone. Avant chaque ti
...

Questions, Comments and Discussion

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