ISO 1133:2005
(Main)Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics
ISO 1133:2005 specifies two procedures for the determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastic materials under specified conditions of temperature and load. One is a mass-measurement method. The other is a displacement-measurement method. Normally, the test conditions for measurement of melt flow rate are specified in the material standard with a reference to ISO 1133. The test conditions normally used for thermoplastics are listed in annexes. These methods are in principle also applicable to thermoplastics for which the rheological behaviour is affected during the measurement by phenomena such as hydrolysis, condensation or crosslinking, but only if the effect is limited in extent and only if the repeatability and reproducibility are within an acceptable range. For materials which show significantly affected rheological behaviour during testing, these methods are not appropriate. In such cases, the use of the viscosity number in dilute solution, determined in accordance with the relevant part of ISO 1628, is recommended for characterization purposes.
Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR)
L'ISO 1133:2005 spécifie deux modes opératoires pour la détermination de l'indice de fluidité à chaud des matériaux thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR), dans des conditions définies de température et de charge. Le mode opératoire A est une méthode de mesurage de la masse, le mode opératoire B une méthode de mesurage du volume déplacé. En principe, les conditions d'essai pour la détermination du MFR sont spécifiées dans la norme relative au matériau avec une référence à l'ISO 1133. Les conditions normalement utilisées pour l'essai des matériaux thermoplastiques sont résumées dans les annexes. Ces méthodes sont en principe également applicables aux thermoplastiques dont le comportement rhéologique pendant le mesurage est affecté de manière limitée par des phénomènes tels que l'hydrolyse, la condensation et la réticulation mais uniquement si la répétabilité et la reproductibilité sont comprises dans des limites acceptables pour ces méthodes. Elles ne s'appliquent pas aux matières dont le comportement rhéologique varie de façon significative pendant les essais. Dans ce cas, il est recommandé de procéder à la caractérisation en utilisant l'indice de viscosité en solution diluée conformément à la partie pertinente de l'ISO 1628.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1133
Fourth edition
2005-06-01
Plastics — Determination of the melt
mass-flow rate (MFR) and the melt
volume-flow rate (MVR) of thermoplastics
Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud des
thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR)
Reference number
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Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms and definitions. 2
4 Principle. 3
5 Apparatus. 3
5.1 Extrusion plastometer. 3
5.2 Accessory equipment. 6
6 Test sample. 7
6.1 Sample form. 7
6.2 Conditioning. 7
7 Temperature-calibration, cleaning and maintenance of the apparatus . 7
7.1 Calibration of the temperature-control system . 7
7.2 Cleaning the apparatus . 8
8 Procedure A: mass-measurement method . 8
8.1 Selection of temperature and load. 8
8.2 Cleaning. 8
8.3 Selection of sample mass and charging cylinder . 8
8.4 Measurements. 9
8.5 Expression of results . 10
9 Procedure B: displacement-measurement method . 10
9.1 Selection of temperature and load. 10
9.2 Minimum piston displacement distance. 10
9.3 Timer. 11
9.4 Preparation for the test . 11
9.5 Measurements. 11
9.6 Expression of results . 11
10 Flow rate ratio (FRR). 12
11 Precision. 12
12 Test report. 13
Annex A (normative) Test conditions for MFR and MVR determinations . 14
Annex B (informative) Conditions specified in International Standards for the determination of the
melt flow rate of thermoplastic materials. 15
© ISO 2005 – All rights reserved iii
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ISO 1133:2005(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1133 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-chemical
properties.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 1133:1997), in which the clauses relating to
temperature control have been revised. In addition, the clarity of the text has been improved.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1133:2005(E)
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and
the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics
1 Scope
This International Standard specifies two procedures for the determination of the melt mass-flow rate (MFR)
and the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastic materials under specified conditions of temperature and
load. Procedure A is a mass-measurement method. Procedure B is a displacement-measurement method.
Normally, the test conditions for measurement of melt flow rate are specified in the material standard with a
reference to this International Standard. The test conditions normally used for thermoplastics are listed in
Annexes A and B.
The MVR will be found particularly useful when comparing materials of different filler content and when
comparing filled with unfilled thermoplastics. The MFR can be determined from MVR measurements provided
the melt density at the test temperature and pressure is known.
These methods are in principle also applicable to thermoplastics for which the rheological behaviour is
affected during the measurement by phenomena such as hydrolysis, condensation or crosslinking, but only if
the effect is limited in extent and only if the repeatability and reproducibility are within an acceptable range.
For materials which show significantly affected rheological behaviour during testing, these methods are not
appropriate. In such cases, the use of the viscosity number in dilute solution, determined in accordance with
the relevant part of ISO 1628, is recommended for characterization purposes.
NOTE The rates of shear in these methods are much smaller than those used under normal conditions of processing,
and therefore data obtained by these methods for various thermoplastics may not always correlate with their behaviour
during processing. Both methods are used primarily in quality control.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1622-2, Plastics — Polystyrene (PS) moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of test
specimens and determination of properties
ISO 1628 (all parts), Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary
viscometers
ISO 1872-2, Plastics — Polyethylene (PE) moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of test
specimens and determination of properties
ISO 1873-2, Plastics — Polypropylene (PP) moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of test
specimens and determination of properties
ISO 2580-2, Plastics — Acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS) moulding and extrusion materials — Part 2:
Preparation of test specimens and determination of properties
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ISO 1133:2005(E)
ISO 2897-2, Plastics — Impact-resistant polystyrene (PS-I) moulding and extrusion materials — Part 2:
Preparation of test specimens and determination of properties
ISO 4287, Geometrical Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method — Terms, definitions
and surface texture parameters
ISO 4613-2, Plastics — Ethylene/vinyl acetate (E/VAC) moulding and extrusion materials — Part 2:
Preparation of test specimens and determination of properties
ISO 4894-2, Plastics — Styrene/acrylonitrile (SAN) moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of
test specimens and determination of properties
ISO 6402-2, Plastics — Acrylonitrile-styrene-acrylate (ASA), acrylonitrile-(ethylene-propylene-diene)-styrene
(AEPDS) and acrylonitrile-(chlorinated polyethylene)-styrene (ACS) moulding and extrusion materials —
Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
ISO 6507-1, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 1: Test method
ISO 7391-2, Plastics — Polycarbonate (PC) moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of test
specimens and determination of properties
ISO 8257-2, Plastics — Poly(methyl methacrylate) (PMMA) moulding and extrusion materials — Part 2:
Preparation of test specimens and determination of properties
ISO 8986-2, Plastics — Polybutene (PB) moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of test
specimens and determination of properties
ISO 9988-2, Plastics — Polyoxymethylene (POM) moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of
test specimens and determination of properties
ISO 10366-2, Plastics — Methyl methacrylate-acrylonitrile-butadiene-styrene (MABS) moulding and extrusion
materials — Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
ISO 15494, Plastic piping systems for industrial applications — Polybutene (PB), polyethylene (PE) and
polypropylene (PP) — Specifications for components and the system — Metric series
ISO 15876-3, Plastics piping systems for hot and cold water installations — Polybutylene (PB) — Part 3:
Fittings
3 Terms and definitions
For the purpose of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
melt mass-flow rate
MFR
rate of extrusion of a molten resin through a die of specified length and diameter under prescribed conditions
of temperature, load and piston position in the barrel of an extrusion plastometer, the rate being determined as
the mass extruded over a specified time
NOTE The correct SI units are decigrams per minute (dg/min). However, grams per 10 minutes (g/10 min) have
customarily been used in the past and are also acceptable.
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ISO 1133:2005(E)
3.2
melt volume-flow rate
MVR
rate of extrusion of a molten resin through a die of specified length and diameter under prescribed conditions
of temperature, load and piston position in the barrel of an extrusion plastometer, the rate being determined as
the volume extruded over a specified time
3
NOTE The correct SI units are cubic decimetres per minute (dm /min). More commonly used units, which are also
3
acceptable, are cubic centimetres per 10 minutes (cm /10 min).
3.3
load
combined mass of piston and added weight, as specified by the conditions of the test
NOTE It is expressed in kilograms (kg).
4 Principle
The melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) are determined by extruding molten
material from the barrel of a plastometer under preset conditions of temperature and load. For melt mass-flow
rate, timed segments of the extrudate are weighed and the extrudate rate is calculated in g/10 min and
recorded. For melt volume-flow rate, the distance that the piston moves in a specified time or the time required
3
for the piston to move a specified distance is measured to generate data in cm /10 min. Melt volume-flow rate
may be converted to melt mass-flow rate, or vice-versa, if the density of the material is known under the
conditions of the test.
5 Apparatus
5.1 Extrusion plastometer
The basic apparatus comprises an extrusion plastometer operating at a fixed temperature. The general design
is as shown in Figure 1. The thermoplastic material, which is contained in a vertical cylinder, is extruded
through a die by a piston loaded with a known weight. The apparatus consists of the following essential parts.
5.1.1 Cylinder, fixed in a vertical position (see 5.1.5). The cylinder shall be manufactured from a material
resistant to wear and corrosion up to the maximum temperature of the heating system, and the finish,
properties and dimensions of its surface shall not be affected by the material being tested. For particular
materials, measurements may be required at temperatures up to 450 °C. The cylinder shall have a length
between 115 mm and 180 mm and an internal diameter of 9,550 mm ± 0,025 mm. The base of the cylinder
2
shall be thermally insulated in such a way that the area of exposed metal is less than 4 cm , and it is
recommended that an insulating material such as Al O , ceramic fibre or another suitable material be used in
2 3
order to avoid sticking of the extrudate.
The bore shall be hardened to a Vickers hardness of no less than 500 (HV 5 to HV 100) (see ISO 6507-1) and
shall be manufactured by a technique that produces a surface roughness of less than Ra (arithmetical mean
deviation) = 0,25 µm (see ISO 4287). If necessary, a piston guide shall be provided to keep friction caused by
misalignment of the piston down to a minimum.
NOTE Excessive wear of the cylinder, piston head, and piston is an indication of misalignment of the piston. Regular
checking for wear and change to the surface appearance of the cylinder, piston and piston head is required to ensure
these items are within specification.
5.1.2 Piston, having a working length at least as long as the cylinder. The piston shall be manufactured
from a material resistant to wear and corrosion up to the maximum temperature of the heating system and its
properties and dimensions shall not be affected by the material being tested. The piston shall have a head
6,35 mm ± 0,10 mm in length. The diameter of the head shall be less than the internal diameter of the cylinder
by 0,075 mm ± 0,010 mm. The upper edge shall have its sharp edge removed. Above the head, the piston
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shall be relieved to u 9 mm diameter. A stud may be added at the top of the piston to support a removable
weight, but the piston shall be thermally insulated from the weight. Along the piston stem, two thin annular
reference marks shall be scribed 30 mm apart and so positioned that the upper one is aligned with the top of
the cylinder when the distance between the lower edge of the piston head and the top of the die is 20 mm.
These annular marks on the piston are used as reference points during the measurements (see 8.4 and 9.5).
To ensure satisfactory operation of the apparatus, the cylinder and the piston head shall be made of materials
of different hardness. It is convenient for ease of maintenance and renewal to make the cylinder of the harder
material.
The piston may be either hollow or solid. In tests with very low loads, the piston may need to be hollow,
otherwise it may not be possible to obtain the lowest prescribed load. When the test is performed with the
higher loads, a solid piston or hollow piston with guides shall be used.
Key
1 insulation 7 piston head
2 removable weight 8 die
3 piston 9 die retaining plate
4 upper reference mark 10 insulating plate
5 lower reference mark 11 insulation
6 cylinder 12 temperature sensor
Figure 1 — Typical apparatus for determining melt flow rate, showing one possible configuration
5.1.3 Temperature-control system: For all cylinder temperatures that can be set, the temperature control
shall be such that, between 10 mm above the top of the die and 75 mm above the top of the die, the
temperature differences measured do not exceed those given in Table 1 throughout the duration of the test.
NOTE The temperature may be measured with thermocouples, platinum-resistance sensors, or mercury-in-glass
thermometers embedded in the wall. If the apparatus is equipped in this way, the temperature may not be exactly the
same as that in the melt, but the temperature-control system may be calibrated (see 7.1) to read in melt temperature.
The temperature-control system shall allow the test temperature to be set in steps of 0,2 °C or less.
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ISO 1133:2005(E)
Table 1 — Maximum allowable variation in temperature with distance
and with time throughout the test
a
Maximum variation in test temperature
Test temperature, T
with distance at between with time at 10 mm above
b
10 mm and 75 mm above the die surface
°C
the die surface
°C °C
c
125 u T < 250
± 2,0
± 0,5
250 u T < 300
± 2,5 ± 0,5
300 u T
± 3,0 ± 1,0
a
Variation is over the normal time of a test, typically less than 25 min, and can be verified during
calibration of the equipment.
b
When using a 4 mm length die (see 5.1.4), the readings should be made 14 mm above the die
surface.
c
A value of 0,2 °C is preferred since it gives better reproducibility. It is intended that the value of
0,2 °C will become a requirement at the next revision of this International Standard.
5.1.4 Die, made of tungsten carbide or hardened steel, 8,000 mm ± 0,025 mm in length. The interior of the
bore shall be manufactured circular, straight and uniform in diameter such that in all positions it is within
± 0,005 mm of a true cylinder of nominal diameter 2,095 mm. The bore diameter shall be checked regularly
with a go/no-go gauge. If outside the tolerance limits, the die shall be discarded. The die shall have ends that
are flat, perpendicular to the axis of the bore and free from visible machining marks.
3
If testing materials with a melt mass-flow rate > 75 g/10 min or a melt volume-flow rate > 75 cm /10 min, a
half-height, half-diameter die 4,000 mm ± 0,025 mm in length and with a bore of nominal diameter
1,050 mm ± 0,005 mm should preferably be used. No spacer shall be used with this die to increase the
apparent length to 8,00 mm.
For testing potentially corrosive materials, dies made of cobalt-chromium-tungsten alloy, chromalloy, synthetic
sapphire or other suitable materials may be used.
The bore shall be hardened to a Vickers hardness of no less than 500 (HV 5 to HV 100) (see ISO 6507-1) and
shall be manufactured by a technique that produces a surface roughness of less than Ra (arithmetical mean
deviation) = 0,25 µm (see ISO 4287). The die shall not project beyond the base of the cylinder (see Figure 1)
and shall be mounted so that its bore is co-axial with the cylinder bore.
The flat surfaces of the die shall be checked to ensure that the area around the bore is not chipped. Any
chipping will cause errors and chipped dies shall be discarded.
5.1.5 Means of setting and maintaining the cylinder truly vertical: A two-directional bubble level, set
normal to the cylinder axis, and adjustable supports for the apparatus are suitable for the purpose.
NOTE This is to avoid excessive friction caused by the piston leaning to one side or bending under heavy loads. A
dummy piston with a spirit level on its upper end is also a suitable means of checking conformity with this requirement.
5.1.6 Load: A set of removable weights, which may be adjusted so that the combined mass of the weights
and the piston gives the selected nominal load to an accuracy of ± 0,5 %, are mounted on top of the piston.
Alternatively, a mechanical loading device combined with, for example, a load cell, providing the same level of
accuracy as the removable weights, may be used.
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ISO 1133:2005(E)
5.2 Accessory equipment
5.2.1 General
5.2.1.1 Packing rod, made of non-abrasive material, for introducing test samples into the cylinder.
5.2.1.2 Cleaning equipment (see 7.2).
5.2.1.3 Go/no-go gauge, one end having a pin with a diameter equal to that of the die bore minus the
allowed tolerance (go gauge) and the opposite end having a pin with a diameter equal to that of the die bore
plus the allowed tolerance (no-go gauge). The pin gauge shall be sufficiently long to check the full length of
the die using the go gauge.
5.2.1.4 Temperature-calibration device (mercury-in-glass thermometer, thermocouple, platinum-resistance
sensor or other temperature-measuring device). The temperature sensor shall have a temperature readout
resolution of 0,1 °C or better. Calibrate the temperature-indicating device using for example a light-gauge
probe-type thermocouple or a platinum-resistance sensor having a short sensing length. The thermocouple
should be encased in a metallic sheath having a diameter of approximately 1,6 mm with its hot junction
grounded to the end of the sheath.
5.2.1.5 Die plug: A device shaped at one end so that it effectively blocks the die exit and prevents drool of
molten material while allowing rapid removal prior to initiation of the test, e.g. a plug attached to a compressed
spring.
5.2.1.6 Piston/weight support, of sufficient length to hold the piston so that the lower reference mark is
25 mm above the top of the cylinder.
5.2.2 Equipment for procedure A (see Clause 8)
5.2.2.1 Cutting tool, for cutting off extruded sample. A sharp-edged spatula has been found suitable.
5.2.2.2 Timer, accurate to ± 0,1 s for melt mass-flow rates u 100 g/10 min and to ± 0,01 s for melt mass-flow
rates > 100 g/10 min. Compare with a calibrated timing device over a period of 15 min to 20 min and ensure
that the tolerance is within ± 0,07 % of the total time measured.
NOTE Procedure A is not recommended for measurement of melt mass-flow rates > 100 g/10 min unless using a
half-height, half-diameter die.
5.2.2.3 Balance, accurate to ± 0,5 mg.
5.2.3 Equipment for procedure B (see Clause 9)
5.2.3.1 Measurement equipment, for the automatic measurement of distance and time for the piston
movement, using single or multiple determinations for a single charge (see Table 2).
Table 2 — Piston distance and time measurement accuracy requirements
3 a
Distance (mm) Time (s)
MFR (g/10 min) or MVR (cm /10 min)
0,1 to 1,0 ± 0,02 ± 0,1
> 1,0 to 100 ± 0,1 ± 0,1
> 100 ± 0,1 ± 0,01
a
For multiple measurements in a single charge regardless of the MFR or MVR of the material, the requirements are the same as for
MFR or MVR > 100.
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ISO 1133:2005(E)
6 Test sample
6.1 Sample form
The test sample may be in any form that can be introduced into the bore of the cylinder, for example granules,
strips of film, powder or sections of moulded or extruded parts. The test sample may fill the cylinder bore to a
height of 75 mm prior to starting the test.
NOTE 1 In order to ensure void-free extrudates when testing powders, it may be necessary to first compress the
material to a preform or pellets.
NOTE 2 The form of the test sample can be a significant factor in determining the reproducibility. The form of the test
sample should therefore be controlled to improve the comparability of inter-laboratory results and to reduce the variability
between runs.
6.2 Conditioning
The test sample shall be conditioned and, if considered necessary, stabilized prior to testing, in accordance
with the appropriate material specification standard.
7 Temperature-calibration, cleaning and maintenance of the apparatus
7.1 Calibration of the temperature-control system
7.1.1 Calibration procedure
It is necessary to verify regularly the accuracy of the temperature-control system (5.1.3).
Set the temperature-control system to the required temperature (as indicated by the control temperature-
indicating device). Charge the cylinder with a quantity of the material to be tested, or a material representative
thereof (see 7.1.2), using the same technique as for a test (see 8.3). Five minutes after completing the
charging of the material, introduce the calibrated temperature-indicating device (5.2.1.4) into the sample
chamber and immerse it in the material therein until the sensor is 10 mm from the upper face of the die. After
a further interval of not less than 4 min and not more than 10 min, correct the temperature indicated by the
control temperature-indicating device by algebraic addition of the difference between the temperatures read
on the two temperature sensors. It is also necessary to verify the temperature profile along the cylinder. For
this, measure the temperature of the material also at 30 mm, 50 mm and 75 mm above the upper face of the
die. Check the temperature over time as well as distance for conformance to Table 1. If using a calibration
thermometer as the temperature-indicating device, preheat the thermometer to the same temperature as that
being measured.
NOTE It is recommended that, in verifying the temperature profile along the cylinder, the measurements are started
at the highest point above the die.
An alternative technique for calibration is to use a sheathed thermocouple or platinum-resistance temperature
sensor with tip diameter of 9,4 mm ± 0,1 mm for insertion in the bore without material present. Another
technique is use of a piston provided with thermocouples at heights of 10 mm, 30 mm, 50 mm and 75 mm
above the die, which can be inserted completely in the bore and fits the bore closely. This configuration will
allow temperature calibration of the apparatus and verification of the temperature profile at the same time.
7.1.2 Calibration material
It is essential that the material used during calibration be sufficiently fluid to permit, for instance, a mercury-
filled thermometer bulb to be introduced without excessive force or risk of damage. A stable material with an
MFR of greater than 45 g/10 min (2,16 kg load) at the calibration temperature has been found suitable.
© ISO 2005
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1133
Quatrième édition
2005-06-01
Plastiques — Détermination de l'indice de
fluidité à chaud des thermoplastiques, en
masse (MFR) et en volume (MVR)
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt
volume-flow rate (MVR) of thermoplastics
Numéro de référence
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ISO 1133:2005(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions.2
4 Principe.3
5 Appareillage.3
5.1 Plastomètre d'extrusion.3
5.2 Équipement accessoire.6
6 Échantillon d'essai.7
6.1 Forme de l'échantillon.7
6.2 Conditionnement.7
7 Étalonnage de la température, nettoyage et entretien de l'appareillage .7
7.1 Étalonnage du système de régulation de la température.7
7.2 Nettoyage de l'appareillage.8
8 Mode opératoire A: Méthode de mesurage de la masse .8
8.1 Choix de la température et de la charge .8
8.2 Nettoyage.8
8.3 Choix de la masse de l'échantillon et chargement du cylindre .9
8.4 Mesurages.10
8.5 Expression des résultats.10
9 Mode opératoire B: Méthode de mesurage du volume déplacé .11
9.1 Choix de la température et de la charge .11
9.2 Distance minimale de déplacement du piston.11
9.3 Chronomètre.11
9.4 Prétraitement pour l'essai.11
9.5 Mesurages.11
9.6 Expression des résultats.12
10 Rapport des vitesses d'écoulement (FRR).12
11 Fidélité.13
12 Rapport d'essai.13
Annexe A (normative) Conditions d'essai pour la détermination du MFR et du MVR.14
Annexe B (informative) Conditions spécifiées dans les Normes internationales pour la
détermination de l'indice de fluidité à chaud des matériaux thermoplastiques .15
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ISO 1133:2005(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1133 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physicochimiques.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 1133:1997), dont les articles sur le
contrôle de la température ont fait l'objet d'une révision technique pour améliorer la clarté de l'exposé.
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NORME INTERNATIONALE ISO 1133:2005(F)
Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud
des thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie deux modes opératoires pour la détermination de l'indice de fluidité
à chaud des matériaux thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR), dans des conditions définies
de température et de charge. Le mode opératoire A est une méthode de mesurage de la masse, le mode
opératoire B une méthode de mesurage du volume déplacé. En principe, les conditions d'essai pour la
détermination du MFR sont spécifiées dans la norme relative au matériau avec une référence à la présente
Norme internationale. Les conditions normalement utilisées pour l'essai des matériaux thermoplastiques sont
résumées dans les Annexes A et B.
Le MVR est particulièrement utile pour comparer des matériaux thermoplastiques comportant différentes
teneurs en matières de charge et ceux chargés avec ceux non chargés. Le MFR peut être déterminé par des
mesurages MVR si la masse volumique à l'état fondu est connue à la température et à la pression d'essai.
Ces méthodes sont en principe également applicables aux thermoplastiques dont le comportement
rhéologique pendant le mesurage est affecté de manière limitée par des phénomènes tels que l'hydrolyse, la
condensation et la réticulation mais uniquement si la répétabilité et la reproductibilité sont comprises dans des
limites acceptables pour ces méthodes. Elles ne s'appliquent pas aux matières dont le comportement
rhéologique varie de façon significative pendant les essais. Dans ce cas, il est recommandé de procéder à la
caractérisation en utilisant l'indice de viscosité en solution diluée conformément à la partie pertinente de
l'ISO 1628.
NOTE Avec ces méthodes, les vitesses de cisaillement sont beaucoup plus faibles que celles que l'on rencontre
dans les conditions normales de mise en œuvre, et par conséquent, les résultats obtenus pour différents thermoplastiques
ne correspondent pas toujours à leur comportement lors de la mise en œuvre. Les deux méthodes sont utiles
principalement pour le contrôle qualité.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1622-2, Plastiques — Polystyrène (PS) pour moulage et extrusion — Partie 2: Préparation des
éprouvettes et détermination des propriétés
ISO 1628 (toutes les parties), Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à
l'aide de viscosimètres à capillaires
ISO 1872-2, Plastiques — Polyéthylène (PE) pour moulage et extrusion — Partie 2: Préparation des
éprouvettes et détermination des propriétés
ISO 1873-2, Plastiques — Polypropylène (PP) pour moulage et extrusion — Partie 2: Préparation des
éprouvettes et détermination des propriétés
ISO 2580-2, Plastiques — Acrylonitrile-butadiène-styrène (ABS) pour moulage et extrusion — Partie 2:
Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
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ISO 2897-2, Plastiques — Polystyrènes résistants au choc (PS-I) pour moulage et extrusion — Partie 2:
Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
ISO 4287, Spécification géométrique des produits (GPS) — État de surface: Méthode du profil — Termes,
définitions et paramètres d'état de surface
ISO 4613-2, Plastiques — Éthylène/acétate de vinyle (E/VAC) pour moulage et extrusion — Partie 2:
Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
ISO 4894-2, Plastiques — Styrène/acrylonitrile (SAN) pour moulage et extrusion — Partie 2: Préparation des
éprouvettes et détermination des propriétés
ISO 6402-2, Plastiques — Matériaux pour moulage et extrusion à base d'acrylonitrile-styrène-acrylate (ASA),
d'acrylonitrile-(éthylène-propylène-diène)-styrène(AEPDS) et d'acrylonitrile-(polyéthylène chloré)-styrène
(ACS) — Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
ISO 6507-1, Matériaux métalliques — Essai de dureté Vickers — Partie 1: Méthode d'essai
ISO 7391-2, Plastiques — Polycarbonate (PC) pour moulage et extrusion — Partie 2: Préparation des
éprouvettes et détermination des propriétés
ISO 8257-2, Plastiques — Poly(méthacrylate de méthyle) (PMMA) pour moulage et extrusion — Partie 2:
Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
ISO 8986-2, Plastiques — Polybutène (PB) pour moulage et extrusion — Partie 2: Préparation des
éprouvettes et détermination des propriétés
ISO 9988-2, Plastiques — Matériaux à base de polyoxyméthylène (POM) pour moulage et extrusion —
Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
ISO 10366-2, Plastiques — Méthacrylate de méthyle-acrylonitrile-butadiène-styrène (MABS) pour moulage et
extrusion — Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
ISO 15494, Systèmes de canalisations en matières plastiques pour les applications industrielles —
Polybutène (PB), polyéthylène (PE) et polypropylène (PP) — Spécifications pour les composants et le
système — Série métrique
ISO 15876-3, Systèmes de canalisations en plastique pour les installations d'eau chaude et froide —
Polybutène (PB) — Partie 3: Raccords
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
indice de fluidité à chaud en masse
MFR
vitesse d'extrusion d'une résine fondue dans une filière de longueur et de diamètre spécifiés dans des
conditions prescrites de température, de charge et de position du piston dans le cylindre d'un plastomètre
d'extrusion, exprimée en terme de masse extrudée par intervalle de temps spécifié
NOTE L'unité SI correcte est le décigramme par minute (dg/min). Le gramme pour 10 minutes (g/10 min) a toutefois
été l'unité utilisée par le passé et reste donc acceptable.
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3.2
indice de fluidité à chaud en volume
MVR
vitesse d'extrusion d'une résine fondue dans une filière de longueur et de diamètre spécifiés dans des
conditions prescrites de température, de charge et de position du piston dans le cylindre d'un plastomètre
d'extrusion, exprimée en terme de volume extrudé par intervalle de temps spécifié
3
NOTE L'unité SI correcte est le décimètre cube par minute (dm /min). L'unité plus couramment utilisée et qui reste
3
acceptable est le centimètre cube pour 10 minutes (cm /10 min).
3.3
charge
combinaison de la masse du piston et des poids ajoutés, spécifiée dans les conditions d'essai
NOTE Elle s'exprime en kilogrammes (kg).
4 Principe
L'indice de fluidité à chaud en masse (MFR) ou en volume (MVR) est déterminé par extrusion d'un matériau
fondu dans le cylindre d'un plastomètre dans des conditions prédéfinies de température et de charge. Pour
l'indice de fluidité à chaud en masse, des segments de matière extrudée sont pesés à intervalles de temps
définis pour calculer et enregistrer la vitesse d'extrusion en g/10 min. Pour l'indice de fluidité à chaud en
volume, la distance parcourue par le piston pendant un intervalle de temps spécifié ou le temps mis par le
3
piston pour parcourir une certaine distance sont mesurés pour obtenir des données exprimées en cm /10 min.
Si la masse volumique de la matière est connue dans les conditions d'essai, l'indice de fluidité à chaud en
volume peut être converti en indice de fluidité à chaud en masse et vice versa.
5 Appareillage
5.1 Plastomètre d'extrusion
L'appareillage de base se compose principalement d'un plastomètre d'extrusion opérant à température fixe.
Sa forme générale est représentée à la Figure 1. Le matériau thermoplastique, contenu dans un cylindre
vertical, est extrudé à travers une filière au moyen d'un piston chargé d'une masse connue. L'appareillage
comporte les parties principales suivantes.
5.1.1 Cylindre, fixé verticalement (voir 5.1.5). Le cylindre doit être constitué d'un matériau résistant à
l'usure et à la corrosion jusqu'à la température maximale du système de chauffage. Le fini, les propriétés ou
les dimensions de surface ne doivent pas être affectés par la matière soumise à essai. Pour certaines
matières, il peut être nécessaire d'effectuer les mesurages à des températures allant jusqu'à 450 °C. Le
cylindre doit être usiné sur une longueur comprise entre 115 mm et 180 mm et un diamètre intérieur de
9,550 mm ± 0,025 mm. La base du cylindre doit être thermiquement isolée de façon que l'aire de la surface
2
métallique exposée soit inférieure à 4 cm et il est recommandé d'utiliser un produit isolant tel que des fibres
de céramique, de l'AI O ou tout autre matériau convenable pour éviter l'adhérence des produits extrudés.
2 3
La paroi de la cavité doit être durcie jusqu'à une dureté Vickers d'au moins 500 (HV 5 à HV 100) (voir
l'ISO 6507-1) et doit être usinée par une technique donnant une rugosité de surface inférieure à Ra = 0,25 µm
(écart moyen arithmétique) (voir l'ISO 4287). Si nécessaire un guide-piston doit être prévu pour réduire le plus
possible le frottement dû au non-alignement.
NOTE L'usure excessive du cylindre, de la tête du piston et du piston est un signe de mauvais alignement de ce
dernier. Un contrôle régulier de l'usure et de la variation d'aspect du cylindre, de la tête du piston et du piston est requis
pour garantir que ces points sont conformes aux spécifications.
5.1.2 Piston, ayant une longueur de travail au moins aussi longue que le cylindre. Le piston doit être
fabriqué avec un matériau résistant à l'usure et à la corrosion jusqu'à la température maximale du système de
chauffage et ses propriétés et dimensions ne doivent pas être affectées par la matière soumise à essai. Le
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piston doit avoir une tête de 6,35 mm ± 0,10 mm de longueur. Le diamètre de la tête doit être inférieur de
0,075 mm ± 0,010 mm au diamètre intérieur du cylindre. L'arête supérieure ne doit pas être tranchante.
Au-dessus de la tête, le diamètre du piston doit être réduit à environ 9 mm au plus. Un dispositif peut être
ajouté au sommet du piston pour supporter une masse amovible, mais le piston doit être isolé thermiquement
de la masse. Sur la tige du piston, deux minces anneaux de repérage doivent être gravés à 30 mm l'un de
l'autre et placés de sorte que le repère supérieur soit aligné sur le dessus du cylindre lorsque la distance entre
l'arête inférieure de la tête du piston et le dessus de la filière est de 20 mm. Ces marques annulaires sur le
piston sont utilisées comme repères de référence pendant la détermination (voir 8.4 et 9.5).
Pour assurer un bon fonctionnement de l'appareillage, le cylindre et le piston doivent être faits de matériaux
de dureté différente. Il est pratique pour faciliter la maintenance et le remplacement que le cylindre soit fait du
matériau le plus dur.
Le piston peu être évidé ou plein. Pour les essais avec des charges très faibles, le piston peut être évidé,
d'autre part il n'est pas possible d'obtenir la plus petite charge prescrite. Lorsque l'essai est réalisé avec des
charges plus fortes, un piston plein ou un piston évidé avec des guides adéquats doit être utilisé.
Légende
1 isolant thermique 7 tête de piston
2 charge amovible 8 filière
3 piston 9 plaque soutenant la filière
4 repère supérieur 10 plaque isolante
5 repère inférieur 11 isolant thermique
6 cylindre 12 capteur de température
Figure 1 — Appareillage type pour la détermination de l'indice de fluidité à chaud
montrant l'une des méthodes possible
5.1.3 Système de régulation de la température, pour toutes les températures réglables du cylindre, la
régulation de température doit être telle que les différences de température entre la filière, 10 mm au-dessus
de sa partie supérieure et 75 mm au-dessus de la filière, ne dépassent pas les valeurs données dans le
Tableau 1 pendant toute la durée de l'essai.
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NOTE La température peut être mesurée au moyen de thermocouples, de sondes à résistance en platine ou de
thermomètres à mercure en verre intégrés dans la paroi. Si l'appareillage n'est pas équipé de cette manière, la
température peut ne pas être exactement la même que dans le matériau fondu mais peut être étalonnée (7.1) pour donner
la température du matériau fondu.
Le système de régulation de la température doit être conçu de façon à pouvoir régler la température d'essai
par paliers de 0,2 °C ou moins.
Tableau 1 — Variation maximale de température admissible dans l'espace
et dans le temps pendant l'essai
a
Variation maximale de température
dans l'espace, entre 10 mm dans le temps, à 10 mm
Température d'essai, T
et 75 mm au-dessus de la face au-dessus de la face supérieure
b
supérieure de la filière de la filière
°C °C °C
c
125 u T < 250 ± 2,0 ± 0,5
250 u T < 300 ± 2,5 ± 0,5
300 u T ± 3,0 ± 1,0
a
La variation s'observe sur la durée normale d'un essai, typiquement moins de 25 min, et peut être vérifiée pendant l'étalonnage de
l'appareillage.
b
Pour la filière de 4 m de longueur (voir 5.1.4), il convient de faire les relevés à 14 mm au-dessus de la surface de la filière.
c
Pour améliorer la reproductibilité de l'essai, la valeur préconisée est de 0,2 °C. Il est prévu que cette valeur de 0,2 °C devienne une
exigence dans la prochaine révision de la présente Norme internationale.
5.1.4 Filières, en carbure de tungstène ou en acier trempé, de 8,000 mm ± 0,025 mm de longueur.
L'intérieur doit être usiné en diamètre de manière circulaire, rectiligne et uniforme afin qu'en tout point, sa
dimension ne diffère pas de ± 0,005 mm par rapport à celle d'un cylindre idéal ayant 2,095 mm de diamètre.
L'intérieur de la cavité doit être vérifié régulièrement avec un calibre «passant/non passant». La filière doit
être jetée si elle ne respecte pas la tolérance. La filière doit avoir des extrémités planes, perpendiculaires à
l'axe de la cavité et exemptes de marques d'usinage visibles.
En cas d'essai de matières ayant un indice de fluidité à chaud en masse > 75 g/10 min ou un indice de fluidité
3
à chaud en volume > 75 cm /10 min, il est préférable d'utiliser une filière ayant une hauteur et un diamètre
réduits de moitié: 4 000 mm ± 0,025 mm de longueur et 1,050 mm ± 0,005 mm de diamètre nominal de la
cavité. Aucune entretoise ne doit être utilisée avec ce type de filière pour porter la longueur apparente à
8,00 mm.
Pour soumettre à essai des matériaux potentiellement corrosifs, il est possible d'utiliser des filières en alliage
cobalt-chrome-tungstène, en alliage de chrome, en saphir synthétique ou en tout autre matériau adapté.
La paroi de la cavité doit être durcie jusqu'à une dureté Vickers d'au moins 500 (HV 5 à HV 100) (voir
l'ISO 6507-1) et doit être usinée avec une technique donnant une rugosité de surface inférieure à
Ra = 0,25 µm (écart moyen arithmétique) (voir l'ISO 4287). La filière ne doit pas faire saillie au-delà de la base
du cylindre (voir la Figure 1) et doit être placée de manière que son orifice et l'axe du cylindre soient coaxiaux.
Les surfaces planes de la filière doivent être vérifiées pour s'assurer que la zone autour du trou n'est pas
éclatée. Tout éclat causant des erreurs doit entraîner le rejet de la filière.
5.1.5 Moyens de fixer et maintenir le cylindre en position parfaitement verticale, un niveau à bulles à
deux directions placé perpendiculairement à l'axe du cylindre et des supports d'appareillage réglables
conviennent à cet effet.
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NOTE Ce dispositif évite qu'un frottement excessif ne se produise au niveau du piston ou que celui-ci ne se courbe
sous l'action de fortes charges. Un piston d'équilibrage comportant à son niveau supérieur un niveau à bulle permet aussi
de vérifier la conformité à cette exigence.
5.1.6 Charge amovible, sur le sommet du piston, constituée d'un jeu de poids qui peuvent être ajoutés de
façon que la masse combinée du piston et de la charge corresponde à la valeur choisie avec une exactitude
de ± 0,5 %.
On peut également utiliser un dispositif mécanique combiné par exemple à une cellule de charge et donnant
le même niveau d'exactitude que les masses amovibles.
5.2 Équipement accessoire
5.2.1 Généralités
5.2.1.1 Tige de chargement, faite d'un matériau non abrasif pour introduire les échantillons dans le
cylindre.
5.2.1.2 Équipement de nettoyage (voir 7.2).
5.2.1.3 Calibre passant/non passant, constitué à une extrémité d'une broche de diamètre égal au trou
de la filière moins la tolérance admise (calibre passant) et à l'autre extrémité d'une broche de diamètre égal
au trou de la filière plus la tolérance admise (calibre non passant). Le calibre doit avoir une longueur
suffisante pour contrôler toute la longueur de la filière (calibre passant).
5.2.1.4 Dispositif d'étalonnage de la température, (thermomètre à mercure en verre, thermocouple,
capteur de température à résistance en platine ou autre dispositif de mesurage de la température). Le capteur
de température doit avoir une résolution maximale de 0,1 °C ou mieux. Étalonner le dispositif de contrôle de la
température, par exemple sur un thermocouple de type sonde de petit calibre, thermocouple ou capteur de
température à résistance en platine ayant une faible longueur de captage. Il convient d'enfermer le
thermocouple dans une gaine métallique ayant un diamètre d'environ 1,6 mm avec son point de soudure
chaude mis à la terre à l'extrémité de la gaine.
5.2.1.5 Tampon, ayant une extrémité de forme permettant de boucher la sortie de la filière et
d'empêcher la fuite de matériau fondu tout en permettant de l'enlever rapidement avant le démarrage de
l'essai, par exemple tampon fixé à un ressort comprimé.
5.2.1.6 Support de piston/de masses, de longueur suffisante pour maintenir le repère inférieur à
25 mm au-dessus de la partie supérieure du cylindre.
5.2.2 Équipement pour le mode opératoire A (voir Article 8)
5.2.2.1 Outil, pour couper l'échantillon extrudé. Une spatule à bord aiguisé a été jugée convenable.
5.2.2.2 Chronomètre, exacte à ± 0,1 s pour les indices de fluidité à chaud u 100 et à ± 0,01 s pour les
indices de fluidité à chaud > 100 g/10 min. À comparer avec un dispositif de chronométrage étalonné sur une
période de 15 min à 20 min et s'assurer que la tolérance de ± 0,07 % du temps total mesuré est respectée.
NOTE Le mode opératoire A n'est pas recommandé pour le mesurage des indices de fluidité à chaud > 100 g/10 min
sauf si la filière est utilisée à la moitié de la longueur et du diamètre.
5.2.2.3 Balance, exacte à ± 0,5 mg.
5.2.3 Équipement pour le mode opératoire B (voir Article 9)
5.2.3.1 Équipement de mesurage, pour le mesurage automatique de la distance et du temps de
mouvement du piston en une seule ou en plusieurs opérations sous une charge unique (voir Tableau 2).
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Tableau 2 — Exigences d'exactitude du mesurage de la distance
et du temps de mouvement du piston
3 a
MFR(g/10 min) ou MVR (cm /10 min) Distance (mm) Temps (s)
0,1 à 1,0 ± 0,02 ± 0,1
> 1,0 à 100 ± 0,1 ± 0,1
> 100 ± 0,1 ± 0,01
a
Pour les mesurages multiples sous charge unique, quel que soit le MFR ou le MVR de la matière, les exigences sont les mêmes
que pour MFR ou MVR > 100.
6 Échantillon d'essai
6.1 Forme de l'échantillon
L'échantillon peut être de n'importe quelle forme pouvant être introduite dans la cavité du cylindre, par
exemple granules, morceaux de film, poudre ou sections de parties moulées ou extrudées. Il peut remplir la
cavité du cylindre jusqu'à une hauteur de 75 mm avant le démarrage de l'essai.
NOTE 1 Pour garantir un extrudat exempt de vides quand l'essai porte sur des poudres, il peut être nécessaire de
commencer par comprimer la matière sous forme d'une préforme ou de pastilles.
NOTE 2 La forme de l'échantillon d'essai peut être un facteur important de reproductibilité. Il convient de la contrôler
pour améliorer la comparabilité des résultats interlaboratoires et pour réduire la variabilité entre cycles.
6.2 Conditionnement
L'échantillon d'essai doit être conditionné et, si nécessaire, stabilisé avant essai, conformément aux
spécifications de la norme relative au matériau.
7 Étalonnage de la température, nettoyage et entretien de l'appareillage
7.1 Étalonnage du système de régulation de la température
7.1.1 Procédure d'étalonnage
Il est nécessaire de vérifier rég
...
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