ISO 4524-1:1985
(Main)Metallic coatings — Test methods for electrodeposited gold and gold alloy coatings — Part 1: Determination of coating thickness
Metallic coatings — Test methods for electrodeposited gold and gold alloy coatings — Part 1: Determination of coating thickness
Revêtements métalliques — Méthodes d'essai des dépôts électrolytiques d'or et d'alliages d'or — Partie 1: Détermination de l'épaisseur du dépôt
La présente partie de l'ISO 4524 spécifie des méthodes de détermination de l'épaisseur des dépôts électrolytiques d'or et d'alliages d'or pour utilisation dans l'industrie, la décoration et la protection.
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International Standard 452411
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION.ME~,QYHAPO~HAR OPl-AHM3AUMR fl0 CTAH~APTbl3AlJMM.ORGANISATiON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Test methods for electrodeposited
Metallic coatings -
gold and gold alloy coatings -
Part 1 : Determination of coating thickness
Revitemen ts m6 talliques - M&hodes d’essai des depOts Glectrolytiques d’or et dfalliages d’or - Partie I : Determination de
l%paisseur du d6pO t
First edition - 1985-03-15
Ref. No. ISO 4524/1-1985 (EI
UDC 669.218.7 : 531.717
Descriptors : coatings, metal coatings, electrodeposited coatings, gold plating, decorative coatings, protective coatings, tests, determination,
thickness.
0
Price based on 5 pages
v)
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4524/1 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 107, Metallic and other non-organic coatings.
0 International Organkation for Standardkation, 1985
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4524/1-1985 (E)
Metallic coatings - Test methods for electrodeposited
gold and gold alloy coatings -
Part 1 : Determination of coating thickness
1 Scope and field of application with test specimens for the particular method. If a referee
method is required, it shall be agreed between the Parties con-
This part of ISO 4524 specifies methods for the determination cerned and shall be selected from the test methods given in
of the thickness of electrodeposited gold and gold alloy clauses 4 to 11. The method Chosen shall be one which will
coatings for engineering, and decorative and protective pur- yield the most reliable results considering such factors as ex-
poses. pected coating thickness, shape of components, size of com-
ponents, coating material, basis material, etc. In those
methods requiring a value for the density of the electro-
deposited coating the true density of the gold or gold alloy
2 References
should be used. If the true density of the gold alloy deposit is
not known, use a suitable arithmetically calculated value; for
ISO 1463, Metallic and Oxide coatings - Measurement of
example a 60 % (mlm) gold and 40 % tmlm) silver alloy
coating thickness - Microscopical method.
coating would have a calculated density, Q, expressed in grams
per cubic centimetre, of
ISO 2177, Metallic coatings - Measurement of coating
thickness - Coulometric method b y anodic dissolution. 1)
100
= 14,5
60 40
ISO 3497, Metallic coatings - Measurement of coating
19,3+
10,5
thickness - X-ray spectrometric methods.
Otherwise, use the value 19,3 g/cm?
ISO 3543, Metallic and non-metallic coatings - Measurement
of thickness - Beta backscatter method.
A value for the density is required for coulometric, X-ray, spec-
trometric, beta backscatter, gravimetric and Chemical analysis
ISO 3868, Metallic and other non-organic coatings - Measure-
methods. In these cases, if a density is calculated or assumed,
ment of coating thicknesses - Fizeau multiple-beam
the accuracies given may not be obtainable.
interferometry method.
Other test methods may be used if it tan be demonstrated that
ISO 4518, Metallic coatings - Measurement of coating
they have a measurement uncertainty of less than 10 %, or that
Profilometric method.
thickness -
they are as good as or better than the methods given in this
patt of ISO 4524 for the particular application.
ISO 452414, Metallic coatings - Test methods for electro-
deposited gold and gold alloy coatings - Part 4 : Determi-
The supplier of a proprietary gold electroplating Solution tan
nation o f gold tonten t.
generally estimate the density of the gold deposited from that
Solution, but variations tan arise due to different operating con-
ditions, ageing of the electrolyte, poor bath maintenance or in-
3 General clusions of organic matter.
The methods given in this part of ISO 4524 are those which are The approximate density of an alloy deposit may be calculated
considered to have an adequate accuracy when properly used arithmetically provided that its composition is known. How-
1) At present at the Stage of draft. (Revision of ISO 21774972.)
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ISO 4524/1-1985 (EI
ever, the use of this method may produce large errors, as 6.3 Procedure
illustrated in table 1.
Measure the area of coating to an accuracy of 2 % or better.
The values in table 1 are intended to illustrate typical densities
Remove as much as possible of the basis material by
of gold electrodeposits produced by commonly used elec-
trolytes. The values are for guidance only and are not to be mechanical means before stripping in Order to minimize poten-
used as density factors when converting from mass per unit tial attack on the coating. Dissolve the Substrate material
without attacking the coating. For many Substrates, nitric acid
area to deposit thickness.
= 1,42 g/ml) diluted 1 + 3 with water may be used at ap-
k
proximately 20 OC, but this acid may dissolve some of the alloy-
ing elements in the case of some alloy coatings.
4 Microscopical method
Remove the gold, dry at 100 OC for approximately 30 min, and
Use the method specified in ISO 1463. This method is con-
weigh to an accuracy of 2 % or better. If the gold breaks up
sidered to have a measurement uncertainty of less than 10 % or
into small pieces, it may be necessary to filter and weigh the
~t: 0,8 Pm, whichever is the greater value. With high resolution
residue by normal analytical techniques.
microscopes and careful preparation of the test specimens,
measurement uncertainties of less than 0,5 Fm tan be
achieved.
6.4 Expression of results
The average coating thickness, d, in micrometres, is given by
5 Beta backscatter method
the equation
Use the method specified in ISO 3543. This method is con-
10 m
=-
d
sidered to have a measurement uncertainty of less than 10 %
Ae
for thicknesses of gold corresponding to a mass per unit area
equal to or greater than 1 mg/cm2 on Substrates with an
where
atomic number of less than 35.
m is the mass, in milligrams, of the coatings;
6 Gravimetric method
A is the area, in Square centimetres, of the gold-plated
surface of the specimen;
6.1 Principle
is the density, in grams per cubic centimetre, of the
Q
coating (sec clause 3).
Chemical or electrochemical dissolution of the Substrate
(without attack of the gold coating). Calculation of the average
thickness over a small area from the area, mass and density of
the coating.
7 Chemical analysis
7.1 Principle
6.2 Test specimen
Removal of the basis material from a small known area (the test
Carefully Punch or tut a test specimen from the article such
that the area of gold tan be measured to an accuracy of 2 % or specimen) of the article, taken from a desired Point. Dissolution
of the gold in aqua regia. Spectrophotometric or atomic ab-
better, and the mass of gold tan be determined subsequently
sorption spectrometric determination of the mass of gold in the
to an accuracy of 2 % or better. lt may be necessary to Square
off and sand the edges to remove gold smeared over the edge test Solution and hence on the test specimen. Calculation of the
average thickness of the gold coating on the test specimen
by the cutting Operation.
Table 1 - Variation of deposit purity and density
Density*
7- Deposit purity
Type
[% bnlm)l (g/cm3)
Alkaline cyanide (matte) 99,999 18,9
99,955 19,2
Alkaline non-cyanide (bright)
“Alloy” (Ag) alkaline cyanide (bright) 99,020 16,7
“Alloy” (Cd) alkaline non-cyanide (bright) 98,576 18,9
Acid hard gold (Co) (bright) 99,905 17,8
* Values given for guidance which cannot be used as density factors when converting from mass per unit area
to deposit thickness.
2
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ISO 4524/1-1985 (El
from its area, the mass of gold and from density and purity of The accuracy of the thickness measurements depends largely
on the accuracy with which the area of the test specimen is
the gold coating.
measured. For articles of thin Cross-section, accurately sized
NOTE - If the gold content is to be determined, the washed and dried test specimens may be taken conveniently by using a Punch
coating should be weighed before dissolution in aqua regia. and die to give discs of known diameter. For gold electroplated
pads on printed wiring boards, the topper foil tan usually be
detached mechanically. If necessary, the pads tan be detached
7.2 Reagents
from the laminate by boiling in a 200 g/l sodium hydroxide
solution.
Use only reagents of recognized analytical grade and only
distilled water or water of equivalent purity.
The quantities of reagents and the dilutions specified in the
following procedures are related to an area of 0,l cm2, which is
7.2.1 Nitrit acid, Q = 12 g/ml, about 25 % (‘mlm)
the smallest test specimen that should be taken. If larger areas .
Solution.
are taken, adj
...
Norme internationale 452411
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARD~ZATIONWV~EIK~YHAPO~HAR OPTAHM3AL&lR l-l0 CTAHAAPTbl3AWlM.ORGANlSAilON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Revêtements métalliques - Méthodes d’essai des dépôts
électrolytiques d’or et d’alliages d’or -
Partie 1 : Détermination de l’épaisseur du dépôt
Part I : Determination of coating
Metallic coatings - Test methods for electrodeposited gold and gold alloy coatings -
thickness
Première édition - 1985-03-15
c
Y
Réf. no : ISO 4524/1-1985 (F)
CDU 669.218.7 : 531.717
8
Descripteurs : revêtement, revêtement métallique, revêtement électrolytique, revêtement en or, revêtement décoratif, revêtement de protection,
essai, détermination, épaisseur.
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4524/1 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 107, Revêtements métalliques et autres revêtements non organiques.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 4524/1-1985 (F)
Revêtements métalliques - Méthodes d’essai des dépôts
électrolytiques d’or et d’alliages d’or -
Partie 1 : Détermination de l’épaisseur du dépôt
1 Objet et domaine d’application rente, doit faire l’objet d’un accord entre les parties intéressées
et doit être choisie parmi les méthodes spécifiées dans les cha-
La présente partie de I’ISO 4524 spécifie des méthodes de pitres 4 à 11. La méthode choisie doit être celle qui est suppo-
détermination de l’épaisseur des dépôts électrolytiques d’or et sée donner les résultats les plus fiables, compte tenu d’un cer-
d’alliages d’or pour utilisation dans l’industrie, la décoration et
tain nombre de facteurs, tels que l’épaisseur du dépôt, la forme
la protection. et la taille de la pièce, le matériau de revêtement, le matériau de
base, etc. Les méthodes qui font intervenir la valeur de la masse
volumique du dépôt électrolytique ne peuvent être utilisées que
si la valeur réelle de la masse volumique de l’or ou de l’alliage
2 Références
d’or est connue. Si la masse volumique vraie du dépôt élec-
trolytique d’alliage d’or n’est pas connue, utiliser une valeur
ISO 1463, Revêtements métalliques et couches d’oxyde -
Mesurage de l’épaisseur - Methode par coupe micrographi- arithmétique calculée; par exemple, la masse volumique, Q,
que. exprimée en grammes par centimétre cube, d’un dépôt de
60 % (mlm) d’or et de 40 % (mlm) d’argent sera calculée de
I S 0 2177, Revêtements métalliques - Mesurage de l’épaisseur la façon suivante :
-
Me thode coulomé trique par dissolution anodique. 1)
100
= 14,5
ISO 9497, Revêtements métalliques - Mesurage de l’épaisseur
60 40
- Methodes par spectrométrie de rayons X.
19++
I ’
ISO 3543, Revêtements métalliques et non métalliques - Sinon, utiliser la valeur 19’3 g/cm?
Mesurage de l’épaisseur - Méthode par ré trodiffusion des
rayons bêta.
II est nécessaire de disposer d’une valeur pour la masse volumi-
que pour les méthodes par coulométrie, spectrométrie de
ISO 3868, Revêtements métalliques et autres revêtements non
rayons X, rétrodiffusion des rayons bêta, gravimétrie, analyse
organiques - Mesurage de l’épaisseur - Methode basée sur le
chimique. Dans ces cas, avec une valeur de masse volumique
principe de Fizeau d’in terferomé trie à faisceaux multiples.
calculée ou estimée, la précision indiquée peut être difficile à
obtenir.
ISO 4518, Revêtements métalliques - Mesurage de l’épaisseur
- Me thode profilorné trique.
D’autres méthodes peuvent être utilisées s’il peut être prouvé
que leur erreur limite de mesure ne dépasse pas 10 %, ou
ISO 452414, Revêtements métalliques - Méthodes d’essai des
qu’elles conviennent aussi bien ou mieux au cas particulier envi-
dépôts électrolytiques d’or et d’alliages d’or - Partie 4 : Deter-
sagé que les méthodes indiquées dans la présente partie de
mination de la teneur en or. I’ISO 4524.
Le producteur d’un dépôt d’alliages d’or peut, en général, esti-
3 Généralités mer la masse volumique du dépôt d’or à partir d’une solution
particuliére, mais des variations se produisent du fait des condi-
Les méthodes données dans la présente partie de I’ISO 4524 tions opératoires, du vieillissement de l’électrolyte, d’un mau-
sont considérées comme ayant la précision requise, sous vais suivi du bain ou de l’inclusion de matiéres organiques.
réserve qu’elles soient appliquées correctement sur des échan-
tillons convenant à chaque méthode particuliére. Toute La masse volumique approximative d’un dépôt d’alliage peut
méthode qui doit être considérée comme méthode de réfé- être calculée pour autant que sa composition soit connue.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision de I’ISO 2177-1972.)
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
lso &24/1-1985 (FI
Toutefois cette méthode peut conduire à de larges erreurs, 6.3 Mode opératoire
comme le montre le tableau 1.
Mesurer la surface du revêtement avec une précision de 2 % ou
mieux.
Les valeurs du tableau 1 sont destinées à illustrer des cas typi-
ques de dépôts d’or obtenus avec les électrolytes courants. Ces
Enlever le plus possible du substrat par des moyens mécani-
valeurs ne sont qu’indicatives et ne doivent pas être utilisées
ques, avant décapage, pour réduire les risques d’une attaque
pour calculer. les épaisseurs à partir des masses par unité de
du dépôt. Dissoudre le métal de base sans attaquer le revête-
surface.
ment. Pour la plupart des métaux de base, on peut utiliser de
l’acide nitrique (Q = 1’42 g/ml) dilué 1 + 3 avec de l’eau, à
4 Coupe micrographique environ 20 OC, mais cet acide peut dissoudre certains éléments
d’alliage, dans le cas de certains dépôts d’alliages.
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 1463. Cette méthode
Recueillir l’or, le sécher durant 30 min à environ 110 OC et le
est considérée comme ayant une erreur limite de mesure infé-
peser avec une précision de 2 % ou mieux. Si l’or se fragmente
rieure à 10 % ou k OI8 prn, la plus grande de ces valeurs étant
à retenir. en petits morceaux, il peut être nécessaire de le filtrer et de
peser le résidu par des méthodes analytiques normales.
Avec des microscopes à haut pouvoir de résolution, et une pré-
paration soigneuse des éprouvettes, on peut atteindre à des
erreurs limites de moins de OI5 pm.
6.4 Expression des résultats
L’épaisseur moyenne du dépôt, d, est donnée, en micrométres,
5 Méthode par rétrodiffusion des rayons
par la formule
bêta
10 m
d -
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 3543. Cette méthode
=AQ
est considérée comme ayant une erreur limite inférieure à 10 %
pour des épaisseurs d’or correspondant à une masse par unité
où
de surface au moins égale à 1 mg/cm2 sur substrat de nombre
atomique inférieur à 35.
m est la masse, en milligrammes, du dépôt;
A est la surface, en centimétres carrés, d’or dépose sur la
6 Méthode gravimétrique
surface de l’éprouvette;
est la masse volumique, en grammes par centimètre
6.1. Principe 8
cube, du dépôt (voir chapitre 3).
Dissolution chimique ou électrochimique du substrat (sans
attaque du dépôt d’or). Calcul de l’épaisseur moyenne sur une
petite surface à partir de la surface, de la masse et de la masse
volumique du dépôt. 7 Analyse chimique
6.2 Éprouvette 7.1 Principe
Découper ou estamper soigneusement une éprouvette sur une Enlévement du métal de base sur une petite surface connue de
la pièce, c’est-à-dire sur l’éprouvette, prélevée à l’endroit sou-
piéce. La forme et les dimensions de l’éprouvette doivent être
haité. Dissolution du dépôt d’or dans l’eau régale. Analyse de la
telles que la surface de l’or puis sa masse puissent être mesu-
solution par ou par spectrométrie
rées avec une précision de 2 % ou mieux. II peut être néces- spectrophotométrie
d’absorption atomique, de maniére à déterminer la masse d’or
saire d’ébarber les bords et de les décaper au sable pour enlever
l’or laissé sur les bords par l’opération de coupe. déposé sur l’éprouvette. Calcul de l’épaisseur moyenne sur une
Tableau 1 - Variation de la pureté du dépôt et de sa masse volumique
Pureté du dépôt Masse volum/que*
Type de dépôt
1% hlm)l kdcm3)
Cyanure alcalin (mat) 99’999 18’9
Sans cyanure, alcalin (brillant) 99’955 19,2
Allié (Ag) cyanure alcalin (brillant) 16,7
99,020
Allié (Cd) sans cyanure, alcalin (brillant) 98,576 18’9
Or, acide, dur (CO) (brillant) 99,905 17,8
’ Valeurs indicatives, ne pouvant être utilisées comme masses volumiques pour calculer l’épaisseur du dépôt
Dartir de la masse par unité de surface.
2
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ISO4524/1-1985 (FI
petite surface à partir de la surface, de la masse et de la masse
La précision de la mesure d’épaisseur dépend en grande partie
volumique et du titre du dépôt d’or.
de la précision de la mesure de la surface prélevée pour le
contrôle. Pour les pièces de section mince, on peut prélever des
NOTE - Pour déterminer la teneur en or, peser le dépôt lavé et séché
éprouvettes de taille mesurable avec précision à l’aide d’un
avant dissolution dans l’eau régale.
emporte-pièce donnant les disques de diamètre connu. Pour les
contacts revêtus d’or des circuits imprimés, la feuille de cuivre
peut habituellement être détachée mécaniquement. Si néces-
7.2 Réactifs
saire, le contact peut être détaché de la feuille par ébullition
dans une solution d’hydroxyde de sodium à 200 g/l.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
Les quantités de réactifs et les dilutions indiquées dans la
pureté équivalente.
méthode décrite sont les quantités minimales à prendre pour
une surface de 0,l cm2 qui est la plus petite éprouvette possi-
7.21 Acide nitrique, Q = 1,2 g/ml, solution environ à 25 %
ble. Si l’on prélève des surfaces plus grandes, i
...
Norme internationale 452411
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Revêtements métalliques - Méthodes d’essai des dépôts
électrolytiques d’or et d’alliages d’or -
Partie 1 : Détermination de l’épaisseur du dépôt
Part I : Determination of coating
Metallic coatings - Test methods for electrodeposited gold and gold alloy coatings -
thickness
Première édition - 1985-03-15
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CDU 669.218.7 : 531.717
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Descripteurs : revêtement, revêtement métallique, revêtement électrolytique, revêtement en or, revêtement décoratif, revêtement de protection,
essai, détermination, épaisseur.
Prix basé sur 5 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4524/1 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 107, Revêtements métalliques et autres revêtements non organiques.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985 l
Imprimé en Suisse
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Revêtements métalliques - Méthodes d’essai des dépôts
électrolytiques d’or et d’alliages d’or -
Partie 1 : Détermination de l’épaisseur du dépôt
1 Objet et domaine d’application rente, doit faire l’objet d’un accord entre les parties intéressées
et doit être choisie parmi les méthodes spécifiées dans les cha-
La présente partie de I’ISO 4524 spécifie des méthodes de pitres 4 à 11. La méthode choisie doit être celle qui est suppo-
détermination de l’épaisseur des dépôts électrolytiques d’or et sée donner les résultats les plus fiables, compte tenu d’un cer-
d’alliages d’or pour utilisation dans l’industrie, la décoration et
tain nombre de facteurs, tels que l’épaisseur du dépôt, la forme
la protection. et la taille de la pièce, le matériau de revêtement, le matériau de
base, etc. Les méthodes qui font intervenir la valeur de la masse
volumique du dépôt électrolytique ne peuvent être utilisées que
si la valeur réelle de la masse volumique de l’or ou de l’alliage
2 Références
d’or est connue. Si la masse volumique vraie du dépôt élec-
trolytique d’alliage d’or n’est pas connue, utiliser une valeur
ISO 1463, Revêtements métalliques et couches d’oxyde -
Mesurage de l’épaisseur - Methode par coupe micrographi- arithmétique calculée; par exemple, la masse volumique, Q,
que. exprimée en grammes par centimétre cube, d’un dépôt de
60 % (mlm) d’or et de 40 % (mlm) d’argent sera calculée de
I S 0 2177, Revêtements métalliques - Mesurage de l’épaisseur la façon suivante :
-
Me thode coulomé trique par dissolution anodique. 1)
100
= 14,5
ISO 9497, Revêtements métalliques - Mesurage de l’épaisseur
60 40
- Methodes par spectrométrie de rayons X.
19++
I ’
ISO 3543, Revêtements métalliques et non métalliques - Sinon, utiliser la valeur 19’3 g/cm?
Mesurage de l’épaisseur - Méthode par ré trodiffusion des
rayons bêta.
II est nécessaire de disposer d’une valeur pour la masse volumi-
que pour les méthodes par coulométrie, spectrométrie de
ISO 3868, Revêtements métalliques et autres revêtements non
rayons X, rétrodiffusion des rayons bêta, gravimétrie, analyse
organiques - Mesurage de l’épaisseur - Methode basée sur le
chimique. Dans ces cas, avec une valeur de masse volumique
principe de Fizeau d’in terferomé trie à faisceaux multiples.
calculée ou estimée, la précision indiquée peut être difficile à
obtenir.
ISO 4518, Revêtements métalliques - Mesurage de l’épaisseur
- Me thode profilorné trique.
D’autres méthodes peuvent être utilisées s’il peut être prouvé
que leur erreur limite de mesure ne dépasse pas 10 %, ou
ISO 452414, Revêtements métalliques - Méthodes d’essai des
qu’elles conviennent aussi bien ou mieux au cas particulier envi-
dépôts électrolytiques d’or et d’alliages d’or - Partie 4 : Deter-
sagé que les méthodes indiquées dans la présente partie de
mination de la teneur en or. I’ISO 4524.
Le producteur d’un dépôt d’alliages d’or peut, en général, esti-
3 Généralités mer la masse volumique du dépôt d’or à partir d’une solution
particuliére, mais des variations se produisent du fait des condi-
Les méthodes données dans la présente partie de I’ISO 4524 tions opératoires, du vieillissement de l’électrolyte, d’un mau-
sont considérées comme ayant la précision requise, sous vais suivi du bain ou de l’inclusion de matiéres organiques.
réserve qu’elles soient appliquées correctement sur des échan-
tillons convenant à chaque méthode particuliére. Toute La masse volumique approximative d’un dépôt d’alliage peut
méthode qui doit être considérée comme méthode de réfé- être calculée pour autant que sa composition soit connue.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision de I’ISO 2177-1972.)
1
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lso &24/1-1985 (FI
Toutefois cette méthode peut conduire à de larges erreurs, 6.3 Mode opératoire
comme le montre le tableau 1.
Mesurer la surface du revêtement avec une précision de 2 % ou
mieux.
Les valeurs du tableau 1 sont destinées à illustrer des cas typi-
ques de dépôts d’or obtenus avec les électrolytes courants. Ces
Enlever le plus possible du substrat par des moyens mécani-
valeurs ne sont qu’indicatives et ne doivent pas être utilisées
ques, avant décapage, pour réduire les risques d’une attaque
pour calculer. les épaisseurs à partir des masses par unité de
du dépôt. Dissoudre le métal de base sans attaquer le revête-
surface.
ment. Pour la plupart des métaux de base, on peut utiliser de
l’acide nitrique (Q = 1’42 g/ml) dilué 1 + 3 avec de l’eau, à
4 Coupe micrographique environ 20 OC, mais cet acide peut dissoudre certains éléments
d’alliage, dans le cas de certains dépôts d’alliages.
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 1463. Cette méthode
Recueillir l’or, le sécher durant 30 min à environ 110 OC et le
est considérée comme ayant une erreur limite de mesure infé-
peser avec une précision de 2 % ou mieux. Si l’or se fragmente
rieure à 10 % ou k OI8 prn, la plus grande de ces valeurs étant
à retenir. en petits morceaux, il peut être nécessaire de le filtrer et de
peser le résidu par des méthodes analytiques normales.
Avec des microscopes à haut pouvoir de résolution, et une pré-
paration soigneuse des éprouvettes, on peut atteindre à des
erreurs limites de moins de OI5 pm.
6.4 Expression des résultats
L’épaisseur moyenne du dépôt, d, est donnée, en micrométres,
5 Méthode par rétrodiffusion des rayons
par la formule
bêta
10 m
d -
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 3543. Cette méthode
=AQ
est considérée comme ayant une erreur limite inférieure à 10 %
pour des épaisseurs d’or correspondant à une masse par unité
où
de surface au moins égale à 1 mg/cm2 sur substrat de nombre
atomique inférieur à 35.
m est la masse, en milligrammes, du dépôt;
A est la surface, en centimétres carrés, d’or dépose sur la
6 Méthode gravimétrique
surface de l’éprouvette;
est la masse volumique, en grammes par centimètre
6.1. Principe 8
cube, du dépôt (voir chapitre 3).
Dissolution chimique ou électrochimique du substrat (sans
attaque du dépôt d’or). Calcul de l’épaisseur moyenne sur une
petite surface à partir de la surface, de la masse et de la masse
volumique du dépôt. 7 Analyse chimique
6.2 Éprouvette 7.1 Principe
Découper ou estamper soigneusement une éprouvette sur une Enlévement du métal de base sur une petite surface connue de
la pièce, c’est-à-dire sur l’éprouvette, prélevée à l’endroit sou-
piéce. La forme et les dimensions de l’éprouvette doivent être
haité. Dissolution du dépôt d’or dans l’eau régale. Analyse de la
telles que la surface de l’or puis sa masse puissent être mesu-
solution par ou par spectrométrie
rées avec une précision de 2 % ou mieux. II peut être néces- spectrophotométrie
d’absorption atomique, de maniére à déterminer la masse d’or
saire d’ébarber les bords et de les décaper au sable pour enlever
l’or laissé sur les bords par l’opération de coupe. déposé sur l’éprouvette. Calcul de l’épaisseur moyenne sur une
Tableau 1 - Variation de la pureté du dépôt et de sa masse volumique
Pureté du dépôt Masse volum/que*
Type de dépôt
1% hlm)l kdcm3)
Cyanure alcalin (mat) 99’999 18’9
Sans cyanure, alcalin (brillant) 99’955 19,2
Allié (Ag) cyanure alcalin (brillant) 16,7
99,020
Allié (Cd) sans cyanure, alcalin (brillant) 98,576 18’9
Or, acide, dur (CO) (brillant) 99,905 17,8
’ Valeurs indicatives, ne pouvant être utilisées comme masses volumiques pour calculer l’épaisseur du dépôt
Dartir de la masse par unité de surface.
2
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ISO4524/1-1985 (FI
petite surface à partir de la surface, de la masse et de la masse
La précision de la mesure d’épaisseur dépend en grande partie
volumique et du titre du dépôt d’or.
de la précision de la mesure de la surface prélevée pour le
contrôle. Pour les pièces de section mince, on peut prélever des
NOTE - Pour déterminer la teneur en or, peser le dépôt lavé et séché
éprouvettes de taille mesurable avec précision à l’aide d’un
avant dissolution dans l’eau régale.
emporte-pièce donnant les disques de diamètre connu. Pour les
contacts revêtus d’or des circuits imprimés, la feuille de cuivre
peut habituellement être détachée mécaniquement. Si néces-
7.2 Réactifs
saire, le contact peut être détaché de la feuille par ébullition
dans une solution d’hydroxyde de sodium à 200 g/l.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
Les quantités de réactifs et les dilutions indiquées dans la
pureté équivalente.
méthode décrite sont les quantités minimales à prendre pour
une surface de 0,l cm2 qui est la plus petite éprouvette possi-
7.21 Acide nitrique, Q = 1,2 g/ml, solution environ à 25 %
ble. Si l’on prélève des surfaces plus grandes, i
...
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