ISO 984:1974
(Main)Sodium hydroxide for industrial use — Determination of silica content — Reduced silico-molybdic complex photometric method
Sodium hydroxide for industrial use — Determination of silica content — Reduced silico-molybdic complex photometric method
The method is applicable to products having silica contents exceeding 10 mg/kg. The principle is based on the formation of yellow oxidized silico-molybdic complex in a strongly acid medium, in the presence of boric acid to suppress interference by fluorides. Selective reduction of this complex with a mixture of aminonaphtholsulphonic acid (4-amino-3-hydroxynaphthalene-1-sulphonic acid), sodium metabisulphite and sodium sulphite, in the presence of oxalic acid and in a strongly acid medium so as to suppress interference by phosphates. Photometric measurement of the blue-coloured complex at a wavelength of about 795 nm.
Hydroxyde de sodium à usage industriel — Dosage de la silice — Méthode photométrique au complexe silicomolybdique réduit
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHPJI OPTAHM3AWII I-IO CTAHAAPTW3A~kiW~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Sodium hydroxide for industrial use - Determination of
Reduced silico-molybdic complex
silica content -
photometric method
Hydroxyde de sodium ;i usage industriel - Dosage de la silice - M&ode photom6trique au complexe
silicomolybdique rt!duit
First edition - 1974-12-15
UDC 661.322.1 : 546.284 : 543.42 Ref. No. IS0 984-1974 (E)
Descriptors : sodium hydroxide, chemical analysis, determination of content, silicon dioxide, photometric analysis.
Price based on 3 pages
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IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 984 was drawn up by Technical Committee lSO/TC 47,
Chemistry, and circulated to the Member Bodies in September 1973.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria India Spain
Belgium Ireland Switzerland
Bulgaria Italy Thailand
Chile Netherlands Turkey
Czechoslovakia New Zealand United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Poland U.S.S.R.
France Portugal Yugoslovia
Germany Romania
Hungary South Africa, Rep. of
This International Standard has also been approved by the International Union of
Pure and Applied Chemistry (IUPAC).
No Member Body expressed disapproval of the document.
This International Standard cancels and replaces IS0 Recommendation
R 984-1969, of which it constitutes a technical revision.
@ International Organization for Standardization, 1974 l
Printed in Switzerland
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Iso 984-1974 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Sodium hydroxide for industrial use - Determination of
silica content - Reduced silica-molybdic complex
photometric method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION Dissolve 35 g of this reagent in 200 ml of water at about
50 “C in a polyethylene beaker. Cool to room
specifies a reduced
This International Standard
temperature, transfer to a 250 ml one-mark volumetric
silica-molybdic complex photometric method for the
flask, dilute to the mark and mix. Transfer to a
determination of the silica content of sodium hydroxide for
polyethylene bottle.
industrial use. The method is applicable to products having
If necessary, filter the solution before use.
silica (SiO2) contents exceeding 10 mg/kg.
4.6 Reducing solution
2 REFERENCE
IS0 3 195, Sodium hydroxide for industrial use - Sampling
4.6.1 Dissolve 7 g of anhydrous sodium sulphite in 50 ml
- Test sample - Preparation of the main solution for
of water. Then add I,5 g of 4-amino-3-hydroxynaphthalene-
carrying out certain determinations. 1)
I-sulphonic acid and dissolve by trituration.
3 PRINCIPLE
Dissolve 90 g of anhydrous sodium metabisulphite in
4.6.2
900 ml of water.
Formation of the yellow oxidized silica-molybdic complex
at pH I,1 + 0,2, in the presence of boric acid to suppress
Mix the two solutions (4.6.1) and (4.6.2) and dilute to
interference by fluorides.
1 000 ml. Filter, if necessary, store the solution in a cool
place away from direct sunlight and renew it every 15 to 20
Selective reduction of this complex with a mixture of
days.
amino-naphthol sulphonic acid (4-amino-3-hydroxynaph-
thalene-1 -suIphonic acid), sodium metabisulphite and
sodium sulphite, in the presence of oxalic acid and in a
4.7 Sodium chloride, 70 g/l solution.
strongly acid medium so as to suppress interference by
phosphates. Photometric measurement of the blue-coloured
complex at a wavelength of about 795 nm.
4.8 Silica, standard solution corresponding to 0,500 g of
SiO;! per litre.
4 REAGENTS In a platinum crucible, weigh, to the nearest 0,001 g :
-
During the analysis use only reagents of recognized either 0,500 g of silica (SiO*) produced from
analytical reagent grade and only demineralized water. silicic acid (H2Si03) calcined at 1 000 “C to constant
Store all the reagents in polyethylene bottles. mass and cooled in a desiccator;
-
or 0,500 g of pure quartz, finely ground and
4.1 Sulphuric acid, approximately 9 N solution.
previously calcined for 1 h at 1 000 “C and cooled in a
desiccator.
4.2 Hydrochloric acid, approximately 2 N solution.
Add 5 g of anhydrous sodium carbonate to the crucible.
Mix well, preferably with a platinum spatula, and fuse
Boric acid, saturated solution (about 48 g/l).
4.3
carefully. Allow to cool, add warm water, heat moderately
until completely dissolved, cool, transfer quantitatively to
4.4 Oxalic acid, 100 g/l solution.
a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark
and mix. Transfer immediately to a polyethylene bottle.
dihydrate [Na;!Mo04,2H20],
4.5 Sodium molybdate
1 ml of this standard solution contains 0,500 mg of SiO2.
140 g/l solution.
stage of draft.
1) At present at the
1
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IS0 9844974 (E)
Into a series of four 100 ml polyethylene beakers,
4.9 Silica, standard solutio
...
984
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXaYHAPOAHAJl OPl-AHM3ALWl l-I0 CTAHAAPTM3AI&Iki *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosage de la
silice - Méthode photométrique au complexe
silicomolybdique réduit
De termina tion of silica content - Reduced silice-molybdic complex
Sodium hydroxide for industrial use -
photometric method
Première édition - 1974-l 2 -15
Réf. No : ISO 984-1974 (F)
CDU 661.322.1 : 546.284 : 543.42
Descripteurs : hydroxyde de sodium, analyse chimique, dosage, silice, méthode photométrique.
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
LX0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 984 a été établie par le Comité Technique ISO/TC 47,
Chimie, et soumise aux Comités Membres en septembre 1973.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Royaume-Uni
Allemagne Inde Suisse
Autriche Irlande Tchécoslovaquie
Belgique Italie Thaïlande
Bulgarie Nouvelle-Zélande Turquie
Chili Pays-Bas U.R.S.S.
Egypte, Rép. arabe d’ Pologne Yougoslavie
Espagne Portugal
France Roumanie
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
Cette Norme Internationale annule et remplace la Recommandation
lSO/R 984-1969, dont elle constitue une révision technique.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l
Imprimé en Suisse
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ISO 984-1974 (F)
NORME INTERNATIONALE
Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosage de la
silice - Méthode photométrique au complexe
silicomolybdique réduit
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
Dissoudre, dans un bécher en polyéthylène, 35 g de ce
réactif dans 200 ml d’eau à 50 “C environ. Refroidir jusqu’à
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
la température ambiante, transvaser dans une fiole jaugée de
photométrique au complexe silicomolybdique réduit, pour
250 ml, compléter au volume et homogénéiser. Transvaser
le dosage de la silice dans l’hydroxyde de sodium à usage
dans un flacon en polyéthylène.
industriel. Cette méthode est applicable aux produits dont
Filtrer la solution avant l’emploi, si nécessaire.
la teneur en silice (SiO2) est supérieure à 10 mg/kg.
4.6 Solution réductrice
2 RÉFÉRENCE
4.6.1 Dissoudre 7 g de sulfite de sodium anhydre dans
l SO 3 195, Hydroxyde de sodium à usage industriel -
50 ml d’eau. Ajouter ensuite 1,5 g d’acide 4-amino-3-
Prélèvement - Échantillon pour essai - Préparation de la
hydroxynaphtalène-1 sulfonique et les dissoudre en tritu-
solution principale pour /‘exécution de certains dosages. 1)
rant.
3 PRBNCIPE
4.6.2 Dissoudre 90 g de métabisulfite de sodium anhydre
dans 900 ml d’eau.
Formation du complexe silicomolybdique oxydé (jaune), à
pH 1 ,l + 02, en présence d’acide borique pour supprimer
Mélanger les deux solutions (4.6.1) et (4.6.2), et compléter
l’influence des fluorures.
le volume à 1 000 ml. Filtrer si nécessaire, et conserver la
solution au frais et à l’abri de la lumière, durant 15 à
Réduction sélective de ce complexe avec un mélange
20 jours au maximum.
d’acide amino-naphtol-sulfonique (acide 4-amino-3-hydroxy-
naphtalène-1 -sulfonique), de métabisulfite de sodium et de
sulfite de sodium, en présence d’acide oxalique et en milieu 4.7 Chlorure de sodium, solution à 70 g/l.
fortement acide, afin d’éliminer l’interférence des phos-
phates.
4.8 Silice, solution étalon correspondant à 0,500 g de
Si02 par litre.
Mesurage photométrique du complexe coloré à une
longueur d’onde aux environs de 795 nm.
Dans un creuset en platine, peser, à 0,001 g près
-
soit 0,500 g de silice (SiO2) provenant d’acide
4 RÉACTI FS
silicique (H2Si03) calciné à 1 000 “C jusqu’à constance
de masse, et refroidi en dessiccateur;
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau déminéralisée.
-
soit 0,500 g de quartz pur finement broyé et
Conserver tous les réactifs en flacons en polyéthylène.
préalablement calciné durant 1 h à 1 000 OC, et redroidi
en dessiccateur.
4.1 Acide sulfurique, solution 9 N environ.
Ajouter, dans le creuset, 5 g de carbonate de sodium
anhydre. Bien mélanger, de préférence avec une spatule en
4.2 Acide chlorhydrique, solution 2 N environ.
platine, et faire fondre soigneusement. Laisser refroidir,
ajouter de l’eau chaude, chauffer modérément jusqu’à
4.3 Acide borique, solution saturée (environ 48 g/l).
complète dissolution, refroidir, transvaser quantitativement
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
4.4 Acide oxalique, solution à 100 g/l.
homogénéiser. Transvaser immédiatement dans un flacon en
polyéthylène.
4.5 Molybdate de sodium dihydraté [Na, Mo04.2H2 01,
1 ml de cette solution contient 0,500 mg de SiO2.
solution à 140 g/l.
1) Actuellement au stade de projet.
1
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ISO 984-1974 (F)
Dans une série de quatre béchers en poiyé
...
984
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXaYHAPOAHAJl OPl-AHM3ALWl l-I0 CTAHAAPTM3AI&Iki *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosage de la
silice - Méthode photométrique au complexe
silicomolybdique réduit
De termina tion of silica content - Reduced silice-molybdic complex
Sodium hydroxide for industrial use -
photometric method
Première édition - 1974-l 2 -15
Réf. No : ISO 984-1974 (F)
CDU 661.322.1 : 546.284 : 543.42
Descripteurs : hydroxyde de sodium, analyse chimique, dosage, silice, méthode photométrique.
Prix basé sur 3 pages
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AVANT-PROPOS
LX0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 984 a été établie par le Comité Technique ISO/TC 47,
Chimie, et soumise aux Comités Membres en septembre 1973.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Royaume-Uni
Allemagne Inde Suisse
Autriche Irlande Tchécoslovaquie
Belgique Italie Thaïlande
Bulgarie Nouvelle-Zélande Turquie
Chili Pays-Bas U.R.S.S.
Egypte, Rép. arabe d’ Pologne Yougoslavie
Espagne Portugal
France Roumanie
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
Cette Norme Internationale annule et remplace la Recommandation
lSO/R 984-1969, dont elle constitue une révision technique.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l
Imprimé en Suisse
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ISO 984-1974 (F)
NORME INTERNATIONALE
Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosage de la
silice - Méthode photométrique au complexe
silicomolybdique réduit
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
Dissoudre, dans un bécher en polyéthylène, 35 g de ce
réactif dans 200 ml d’eau à 50 “C environ. Refroidir jusqu’à
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
la température ambiante, transvaser dans une fiole jaugée de
photométrique au complexe silicomolybdique réduit, pour
250 ml, compléter au volume et homogénéiser. Transvaser
le dosage de la silice dans l’hydroxyde de sodium à usage
dans un flacon en polyéthylène.
industriel. Cette méthode est applicable aux produits dont
Filtrer la solution avant l’emploi, si nécessaire.
la teneur en silice (SiO2) est supérieure à 10 mg/kg.
4.6 Solution réductrice
2 RÉFÉRENCE
4.6.1 Dissoudre 7 g de sulfite de sodium anhydre dans
l SO 3 195, Hydroxyde de sodium à usage industriel -
50 ml d’eau. Ajouter ensuite 1,5 g d’acide 4-amino-3-
Prélèvement - Échantillon pour essai - Préparation de la
hydroxynaphtalène-1 sulfonique et les dissoudre en tritu-
solution principale pour /‘exécution de certains dosages. 1)
rant.
3 PRBNCIPE
4.6.2 Dissoudre 90 g de métabisulfite de sodium anhydre
dans 900 ml d’eau.
Formation du complexe silicomolybdique oxydé (jaune), à
pH 1 ,l + 02, en présence d’acide borique pour supprimer
Mélanger les deux solutions (4.6.1) et (4.6.2), et compléter
l’influence des fluorures.
le volume à 1 000 ml. Filtrer si nécessaire, et conserver la
solution au frais et à l’abri de la lumière, durant 15 à
Réduction sélective de ce complexe avec un mélange
20 jours au maximum.
d’acide amino-naphtol-sulfonique (acide 4-amino-3-hydroxy-
naphtalène-1 -sulfonique), de métabisulfite de sodium et de
sulfite de sodium, en présence d’acide oxalique et en milieu 4.7 Chlorure de sodium, solution à 70 g/l.
fortement acide, afin d’éliminer l’interférence des phos-
phates.
4.8 Silice, solution étalon correspondant à 0,500 g de
Si02 par litre.
Mesurage photométrique du complexe coloré à une
longueur d’onde aux environs de 795 nm.
Dans un creuset en platine, peser, à 0,001 g près
-
soit 0,500 g de silice (SiO2) provenant d’acide
4 RÉACTI FS
silicique (H2Si03) calciné à 1 000 “C jusqu’à constance
de masse, et refroidi en dessiccateur;
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau déminéralisée.
-
soit 0,500 g de quartz pur finement broyé et
Conserver tous les réactifs en flacons en polyéthylène.
préalablement calciné durant 1 h à 1 000 OC, et redroidi
en dessiccateur.
4.1 Acide sulfurique, solution 9 N environ.
Ajouter, dans le creuset, 5 g de carbonate de sodium
anhydre. Bien mélanger, de préférence avec une spatule en
4.2 Acide chlorhydrique, solution 2 N environ.
platine, et faire fondre soigneusement. Laisser refroidir,
ajouter de l’eau chaude, chauffer modérément jusqu’à
4.3 Acide borique, solution saturée (environ 48 g/l).
complète dissolution, refroidir, transvaser quantitativement
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
4.4 Acide oxalique, solution à 100 g/l.
homogénéiser. Transvaser immédiatement dans un flacon en
polyéthylène.
4.5 Molybdate de sodium dihydraté [Na, Mo04.2H2 01,
1 ml de cette solution contient 0,500 mg de SiO2.
solution à 140 g/l.
1) Actuellement au stade de projet.
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Dans une série de quatre béchers en poiyé
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Questions, Comments and Discussion
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