ISO 439:1994
(Main)Steel and iron — Determination of total silicon content — Gravimetric method
Steel and iron — Determination of total silicon content — Gravimetric method
The document specifies a gravimetric method for the determination of the total silicon content in steel and iron. The method is apllicable to silicon contents between 0,10 % (m/m) and 5,0 % (m/m). For samples containing molybdenum, niobium, tantalum, titanium, tungsten, zirconium or high levels of chromium, the result are less precise than for unalloyed steels.
Aciers et fontes — Dosage du silicium total — Méthode gravimétrique
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD 439
Second edition
1994-04-01
Steel and iron - Determination of total
- Gravimetric method
silicon content
Aciers et fontes - Dosage du silicium total - Methode gravimbtrique
Reference number
ISO 439:1994(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 439:1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 439 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of determination of
Chemical composition.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 439:1982 1 l
which has been technically revised.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l Cl-i-1 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 439:1994(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
Steel and iron - Determination of total Silicon
content - Gravimetric method
ISO 3696: 1987, Water for analytical labora tory use -
1 Scope
Specifica tion and test methods.
This International Standard specifies a gravimetric
ISO 5725:1986, Precision of test methods - Deter-
method for the determination of the total Silicon con-
mination o f repeatability and reproducibility for a
tent in steel and iron.
Standard test method by inter-laboratory tests.
The method is applicable to Silicon contents between
0,lO % (m/m) and 5,0 % (m/m) (see note 1).
3 Principle
NOTE 1 For samples containing molybdenum, niobium,
Attack of a test Portion by hydrochloric and nitric
tantalum, titanium, tungsten, zirconium or high levels of
acids.
chromium, the results are less precise than for unalloyed
steels (see annex AL
Conversion of acid-soluble Silicon compounds to hy-
drated Silicon dioxide by evaporation with perchloric
acid until white fumes appear. Filtration of the hy-
drated Silicon dioxide and acid-insoluble Silicon com-
pounds, ignition to form impure Silicon dioxide and
2 Normative references
then weighing.
The following Standards contain provisions which,
Treatment of the ignited residue with hydrofluoric and
through reference in this text, constitute provisions
sulfuric acids, followed by ignition and weighing.
of this International Standard. At the time of publica-
tion, the editions indicated were valid. All Standards
4 Reagents
are subject to revision, and Parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
During the analysis, unless otherwise stated, use only
to investigate the possibility of applying the most re-
reagents of recognized analytical grade and grade 2
cent editions of the Standards indicated below.
water as specified in ISO 3696.
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
rently valid International Standards.
4.1 Hydrochlorit acid, p about 1 ,19 g/ml.
ISO 377-2: 1989, Selection and preparation of samples
and test pieces of wrought steels - Part 2: Samples
4.2 Hydroch oric acid, p about 1 ,19 g/ml, diluted
for the determination of the Chemical composition.
1 +l.
ISO 385-1 :1984, Laboratory glassware - Burettes -
Part 1: General requiremen ts.
4.3 Hydroch
oric acid, p about 1 ,19 g/ml, diluted
1+19.
ISO 648: 1977, Laboratory glassware - One-mark
pipe ttes.
4.4 Nitrit acid, p about 1,40 g/ml, diluted 3 + 1 l
ISO 1042: 1983, Laboratory glassware - One-mark
4.5 Hydrofluoric
volumetric flasks. acid, p about 1,14 g/ml.
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 439:1994(E)
4.6 Perchlorit acid, p about 1,67 g/ml (see note 2).
7.2 Blank test
NOTE 2 Perchlorit acid (p about 1,54 g/ml) may also be
In parallel with the determination and following the
used.
same procedure, carry out a blank test using the same
quantities of all the reagents.
4.7 Sulfuric acid, p about 1,83 g/mI, diluted 1 + 1.
7.3 Determination
5 Apparatus
7.3.1 Acid attack of the test Portion and
formation of hydrated Silicon dioxide
All volumetric glassware shall be class A, in accord-
ante with ISO 385-1, ISO 648 or ISO 1042, as appro-
Place the test Portion (7.1) in a beaker of acid-resistant
priate.
glass of suitable capacity.
Ordinary laboratory apparatus, and
Add 30 ml of hydrochloric acid (4.1), and then gently
heat the beaker covered with a watch glass until the
5.1 Platinum crucibles, of capacity approximately reaction ceases. Oxidize by careful addition of 15 ml
30 ml. of nitric acid (4.4). When the fairly violent reaction
ceases, rinse the watch glass with a little hot water
and collect the washings in the beaker. Add a volume
5.2 Muffle furnace, adjustable from 800 “C up to
of perchloric acid (4.6) as indicated in table 1.
1 100 “C.
Table 1
5.3 Filter Paper, medium-texture, of known low ash
content.
6 Sampling
Carry out sampling in accordance with ISO 377-2 or
appropriate national Standards for steel and iron.
1 25 35
7 Procedure
WARNING - Perchlorit acid vapour may Cause
WARNING - Perchlorit acid (4.6) must be added
explosions in the presence of ammonia, nitrous
cautiously in small portions, especially when a
fumes or organic matter in general. All evap-
5 g test Portion has been taken, in Order to avoid
orations must be carried out in fume cupboards
boiling over, due to a very violent reaction.
suitable for use with perchloric acid.
Heat the uncovered beaker slightly until the attack is
complete and then increase the rate of heating. As
7.1 Test portion
soon as the first white perchloric acid fumes appear,
cover the beaker with the watch glass and continue
Use millings or drillings of a maximum thickness of
fuming for about 20 min. Allow to cool, carefully
0,2 mm.
moisten with 5 ml of hydrochloric acid (4.1) (see
According to the presumed Silicon content, weigh, to
note 3), heat slightly, dilute with 100 ml of water at
the nearest 1 mg, the following mass (q) of the fest
70 “C to 80 “C and heat again until the salts are dis-
Portion:
solved (taking care not to allow the Solution to boil).
a) for Silicon contents between OJO % (m/m) and NOTE 3 For samples containing high chromium contents,
more than 5 ml of hydrochloric acid (4.1) should be added
0,50 % (dm): q z 5 g;
to reduce the hexavalent chromium.
b) for Silicon contents between 0,50 % (dm) and
2,5 % (dm): q N 2,5 9; 7.3.2 Filtration and washing
cj for Silicon contents between 2,5 % (ndm) and With a rubber-tipped glass rod, detach any hydrated
5,0 % (dm): mo N 1 g. Silicon dioxide or acid-insoluble Silicon compounds
---------------------- Page: 4 ----------------------
43 ISO
ISO 439: 1994(E)
that may be adhering to the beaker and filter imme- Complete the ignition in the muffle furnace at 800 “C
diately through a filter Paper (5.3) containing a little for 10 min.
filter-paper pulp of the same quality.
Allow to cool in
a desicca tor, then wei gh th
...
NORME
IS0
INTERNATIONALE
439
Deuxieme kdition
1994-04-01
Aciers et fontes - Dosage du silicium
- Mbthode gravimktrique
total
Steel and iron - Determination of total silicon content - Gravimetric
method
Numbro de rhfbrence
IS0 439: 1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 439:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comites membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en general confiee aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comite membre interesse par une
etude a le droit de faire partie du comite technique tree a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent egalement aux travaux. L’ISO colla-
bore etroitement avec la Commission electrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation electrotechnique.
Les projets de Normes internationales adopt& par les comites techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert I’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale IS0 439 a ete elaboree par le comite technique
ISO/TC 17, Acier, sous-comite SC 1, M&hodes de dgtermination de la
composition chimique.
Cette deuxieme edition annule et remplace la premiere edition
(IS0 439:1982), dont elle constitue une revision technique.
Les annexes A et B de la presente Norme internationale sont donnees
uniquement a titre d’information.
0 IS0 1994
Droits de reproduction reserves. Sauf prescription differente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut etre reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cede, electronique ou mecanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans I’accord
ecrit de l’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Suisse
lmprime en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
IS0 439:1994(F)
- Dosage du silicium total -
Aciers et fontes
Mbthode gravimbtrique
IS0 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
1 Domaine d’application
gees a un trait.
La presente Norme internationale prescrit une me-
IS0 3696:1987, Eau pour laboratoire a usage analyti-
thode gravimetrique pour le dosage du silicium total
- Specification et methodes d’essai.
9ue
dans les aciers et les fontes.
IS0 5725:1986, Fidelite des methodes d’essai - De-
La methode est applicable aux teneurs en silicium
termination de la repetabilite et de la reproductibilite
comprises entre 0,lO % (m/m) et 5,0 % (m/m) (voir
d ‘une methode d ‘essai normalisee par essais interla-
note 1).
bora toires.
NOTE 1 Pour les aciers contenant du molybdene, du
niobium, du tantale, du titane, du tungstene, du zirconium
3 Principe
ou de fortes teneurs en chrome, les ksultats sont moins
prkcis que pour les aciers non alli& (voir annexe A).
Attaque d’une prise d’essai par les acides chlorhydri-
que et nitrique.
Transformation des composes a base de silicium so-
2 Rbfbrences normatives
lubles dans I’acide en dioxyde de silicium hydrate par
evaporation a fumees blanches de I’acide perchlori-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
que. Filtration du dioxyde de silicium hydrate et des
qui, par suite de la reference qui en est faite, consti-
composes a base de silicium insolubles dans I’acide,
tuent des dispositions valables pour la presente
calcination pour former du dioxyde silicium impur et
Norme internationale. Au moment de la publication,
pesee.
les editions indiquees etaient en vigueur. Toute
Traitement du residu calcine par les acides fluorhydri-
norme est sujette a revision et les parties prenantes
que et sulfurique, suivi de calcination et pesee.
des accords fond& sur la presente Norme internatio-
nale sont invitees a rechercher la possibilite d’appli-
quer les editions les plus recentes des normes
4 Rbactifs
indiquees ci-apres. Les membres de la CEI et de I’ISO
possedent le registre des Normes internationales en
Au tours de l’analyse, sauf specification contraire,
vigueur a un moment donne.
utiliser uniquement des reactifs de qualite analytique
reconnue et de I’eau de qualite 2 comme specific
IS0 377-2: 1989, Prelevement et preparation des
dans I’ISO 3696.
echantillons et eprouvettes en aciers corroyes -
Partie 2: Echantillons pour la determination de la
4.1 Acide chlorhydrique, p environ 1 ,19 gjml.
composition chimique.
4.2 Acide chlorhydrique, p environ 1 ,19 g/ml, dilue
IS0 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
1 +l.
- Partie I: Specifications g&Wales.
IS0 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un 4.3 Acide chlorhydrique, p environ 1 ,I 9 g/ml, dilue
trait. 1+19.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 439:1994(F) 0 IS0
b) pour une teneur en silicium comprise entre
4.4 Acide nitrique, p environ I,40 g/ml, dilue
3+ 1. 0,50 % (m/m) et 2,5 % (m/m): q z 2,5 g;
c) pour une teneur en silicium comprise entre
4.5 Acide fluorhydrique, p environ 1,14 g/ml.
2,5 % (m/m) et 5,0 % (m/m): q z I g.
4.6 Acide perchlorique, p environ 1,67 g/ml (voir
note 2).
7.2 Essai & blanc
NOTE 2 L’acide perchlorique (p environ I,54 g/ml) peut
Effectuer, parallelement au dosage, un essai a blanc
aussi &r-e utilis6.
en suivant le meme mode operatoire et avec les me-
mes quantites de tous les reactifs.
4.7 Acide sulfurique, p environ 1,83 g/ml, dilue
1 + 1.
7.3 Dosage
5 Appareillage
Attaque acide de la prise d’essai et
7.3.1
formation du dioxyde de silicium hydrate
Toute la verrerie jaugee doit etre de classe A, confor-
mement a I’ISO 385-1, I’ISO 648 et I’ISO 1042, selon
Placer la prise d’essai (7.1) dans un b&her en verre
le cas.
resistant aux acides de capacite convenable.
Verrerie ordinaire de laboratoire et,
Ajouter 30 ml d’acide chlorhydrique (4.1), couvrir le
b&her avec un verre de montre et chauffer dou-
5.1 Creusets en platine, de capacite de 30 ml en-
cement jusqu’a ce que I’action du solvant cesse.
viron.
Oxyder doucement par addition de 15 ml d’acide ni-
trique (4.4). A la fin de la reaction assez vive qui se
5.2 Four ir moufle, reglable de 800 “C 8 1 100 “C.
produit, rincer le verre de montre avec un peu d’eau
chaude, et recueillir les eaux de lavage dans le b&her.
Ajouter I volume d’acide perchlorique (4.6) confor-
_ 5.3 Papier-filtre, texture moyenne, a basse teneur
mement au tableau 1.
connue en cendres.
6 khantillonnage
Tableau 1
Volume de I’acide perchlorique
Effectuer I’echantillonnage conformement a
Masse de la
(4.6)
I’ISO 377-2 ou 8 des normes nationales appropriees
prise d’essai
ml
pour les aciers et les fontes.
(7.1)
= 157 g/ml p = I,54 g/ml
9 P
7 Mode op6ratoire
75
5 60
AVERTISSEMENT - Les vapeurs d’acide perchlo-
40 50
2,s
rique peuvent provoquer des explosions en pre-
sence d’ammoniac, de fumees nitreuses ou de
1 25 35
tout corps organique en general. Les evaporations
doivent etre effectuees sous des hottes adaptees
AVERTISSEMENT - L’acide perchlorique (4.6) doit
B I’acide perchlorique.
etre ajoute avec precaution, par petites portions,
specialement quand la prise d’essai est de 5 g,
7.1 Prise d’essai
pour eviter le bouillonnement de la solution du a
une reaction trop violente.
Utiliser des fraisures ou percures reduites a une
epaisseur maximale de 0,2 mm.
Chauffer legerement le b&her decouvert, jusqu’a at-
taque complete et augmenter ensuite la vitesse de
En fonction de la teneur presumee en silicium, peser,
chauffage. Des I’apparition des premieres fumees
8 1 mg p&s, les masses (1110) de la prise d’essai sui-
blanches d’acide perchlorique, couvrir le b&her avec
vantes:
le verre de montre et continuer le chauffage a fumees
a) pour une teneur en silicium comprise entre blanches pendant 20 min environ. Laisser refroidir,
0,lO % (m/m) et 0,50 % (m/m): q = 5 g; reprendre avec precaution par 5 ml d’acide chlorhy-
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
Q IS0
IS0 439:1994(F)
des vapeurs sulfuriques. Calciner ensuite au four a
drique (4.1), chauffer legerement, diluer avec 100 ml
. moufle a 800 “C jusqu’a masse constante.
d’eau a une temperature de 70 “C a 80 “C et chauffer
a nouveau jusqu’a dissolution des sels (tout en hitant
Laisser refroidir dans un dessiccateur et peser le
l’ebullition).
creuset et son contenu (masse en grammes: 172,).
NOTE 3 Pour les echantillons contenant de fortes te-
Humecter ensuite le dioxyde de silicium calcine avec
neurs en chrome, plus de 5 ml d’acide chlor
...
NORME
IS0
INTERNATIONALE
439
Deuxieme kdition
1994-04-01
Aciers et fontes - Dosage du silicium
- Mbthode gravimktrique
total
Steel and iron - Determination of total silicon content - Gravimetric
method
Numbro de rhfbrence
IS0 439: 1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 439:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comites membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en general confiee aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comite membre interesse par une
etude a le droit de faire partie du comite technique tree a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent egalement aux travaux. L’ISO colla-
bore etroitement avec la Commission electrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation electrotechnique.
Les projets de Normes internationales adopt& par les comites techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert I’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale IS0 439 a ete elaboree par le comite technique
ISO/TC 17, Acier, sous-comite SC 1, M&hodes de dgtermination de la
composition chimique.
Cette deuxieme edition annule et remplace la premiere edition
(IS0 439:1982), dont elle constitue une revision technique.
Les annexes A et B de la presente Norme internationale sont donnees
uniquement a titre d’information.
0 IS0 1994
Droits de reproduction reserves. Sauf prescription differente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut etre reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cede, electronique ou mecanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans I’accord
ecrit de l’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Suisse
lmprime en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE 0 ISO
IS0 439:1994(F)
- Dosage du silicium total -
Aciers et fontes
Mbthode gravimbtrique
IS0 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
1 Domaine d’application
gees a un trait.
La presente Norme internationale prescrit une me-
IS0 3696:1987, Eau pour laboratoire a usage analyti-
thode gravimetrique pour le dosage du silicium total
- Specification et methodes d’essai.
9ue
dans les aciers et les fontes.
IS0 5725:1986, Fidelite des methodes d’essai - De-
La methode est applicable aux teneurs en silicium
termination de la repetabilite et de la reproductibilite
comprises entre 0,lO % (m/m) et 5,0 % (m/m) (voir
d ‘une methode d ‘essai normalisee par essais interla-
note 1).
bora toires.
NOTE 1 Pour les aciers contenant du molybdene, du
niobium, du tantale, du titane, du tungstene, du zirconium
3 Principe
ou de fortes teneurs en chrome, les ksultats sont moins
prkcis que pour les aciers non alli& (voir annexe A).
Attaque d’une prise d’essai par les acides chlorhydri-
que et nitrique.
Transformation des composes a base de silicium so-
2 Rbfbrences normatives
lubles dans I’acide en dioxyde de silicium hydrate par
evaporation a fumees blanches de I’acide perchlori-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
que. Filtration du dioxyde de silicium hydrate et des
qui, par suite de la reference qui en est faite, consti-
composes a base de silicium insolubles dans I’acide,
tuent des dispositions valables pour la presente
calcination pour former du dioxyde silicium impur et
Norme internationale. Au moment de la publication,
pesee.
les editions indiquees etaient en vigueur. Toute
Traitement du residu calcine par les acides fluorhydri-
norme est sujette a revision et les parties prenantes
que et sulfurique, suivi de calcination et pesee.
des accords fond& sur la presente Norme internatio-
nale sont invitees a rechercher la possibilite d’appli-
quer les editions les plus recentes des normes
4 Rbactifs
indiquees ci-apres. Les membres de la CEI et de I’ISO
possedent le registre des Normes internationales en
Au tours de l’analyse, sauf specification contraire,
vigueur a un moment donne.
utiliser uniquement des reactifs de qualite analytique
reconnue et de I’eau de qualite 2 comme specific
IS0 377-2: 1989, Prelevement et preparation des
dans I’ISO 3696.
echantillons et eprouvettes en aciers corroyes -
Partie 2: Echantillons pour la determination de la
4.1 Acide chlorhydrique, p environ 1 ,19 gjml.
composition chimique.
4.2 Acide chlorhydrique, p environ 1 ,19 g/ml, dilue
IS0 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
1 +l.
- Partie I: Specifications g&Wales.
IS0 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un 4.3 Acide chlorhydrique, p environ 1 ,I 9 g/ml, dilue
trait. 1+19.
1
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IS0 439:1994(F) 0 IS0
b) pour une teneur en silicium comprise entre
4.4 Acide nitrique, p environ I,40 g/ml, dilue
3+ 1. 0,50 % (m/m) et 2,5 % (m/m): q z 2,5 g;
c) pour une teneur en silicium comprise entre
4.5 Acide fluorhydrique, p environ 1,14 g/ml.
2,5 % (m/m) et 5,0 % (m/m): q z I g.
4.6 Acide perchlorique, p environ 1,67 g/ml (voir
note 2).
7.2 Essai & blanc
NOTE 2 L’acide perchlorique (p environ I,54 g/ml) peut
Effectuer, parallelement au dosage, un essai a blanc
aussi &r-e utilis6.
en suivant le meme mode operatoire et avec les me-
mes quantites de tous les reactifs.
4.7 Acide sulfurique, p environ 1,83 g/ml, dilue
1 + 1.
7.3 Dosage
5 Appareillage
Attaque acide de la prise d’essai et
7.3.1
formation du dioxyde de silicium hydrate
Toute la verrerie jaugee doit etre de classe A, confor-
mement a I’ISO 385-1, I’ISO 648 et I’ISO 1042, selon
Placer la prise d’essai (7.1) dans un b&her en verre
le cas.
resistant aux acides de capacite convenable.
Verrerie ordinaire de laboratoire et,
Ajouter 30 ml d’acide chlorhydrique (4.1), couvrir le
b&her avec un verre de montre et chauffer dou-
5.1 Creusets en platine, de capacite de 30 ml en-
cement jusqu’a ce que I’action du solvant cesse.
viron.
Oxyder doucement par addition de 15 ml d’acide ni-
trique (4.4). A la fin de la reaction assez vive qui se
5.2 Four ir moufle, reglable de 800 “C 8 1 100 “C.
produit, rincer le verre de montre avec un peu d’eau
chaude, et recueillir les eaux de lavage dans le b&her.
Ajouter I volume d’acide perchlorique (4.6) confor-
_ 5.3 Papier-filtre, texture moyenne, a basse teneur
mement au tableau 1.
connue en cendres.
6 khantillonnage
Tableau 1
Volume de I’acide perchlorique
Effectuer I’echantillonnage conformement a
Masse de la
(4.6)
I’ISO 377-2 ou 8 des normes nationales appropriees
prise d’essai
ml
pour les aciers et les fontes.
(7.1)
= 157 g/ml p = I,54 g/ml
9 P
7 Mode op6ratoire
75
5 60
AVERTISSEMENT - Les vapeurs d’acide perchlo-
40 50
2,s
rique peuvent provoquer des explosions en pre-
sence d’ammoniac, de fumees nitreuses ou de
1 25 35
tout corps organique en general. Les evaporations
doivent etre effectuees sous des hottes adaptees
AVERTISSEMENT - L’acide perchlorique (4.6) doit
B I’acide perchlorique.
etre ajoute avec precaution, par petites portions,
specialement quand la prise d’essai est de 5 g,
7.1 Prise d’essai
pour eviter le bouillonnement de la solution du a
une reaction trop violente.
Utiliser des fraisures ou percures reduites a une
epaisseur maximale de 0,2 mm.
Chauffer legerement le b&her decouvert, jusqu’a at-
taque complete et augmenter ensuite la vitesse de
En fonction de la teneur presumee en silicium, peser,
chauffage. Des I’apparition des premieres fumees
8 1 mg p&s, les masses (1110) de la prise d’essai sui-
blanches d’acide perchlorique, couvrir le b&her avec
vantes:
le verre de montre et continuer le chauffage a fumees
a) pour une teneur en silicium comprise entre blanches pendant 20 min environ. Laisser refroidir,
0,lO % (m/m) et 0,50 % (m/m): q = 5 g; reprendre avec precaution par 5 ml d’acide chlorhy-
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Q IS0
IS0 439:1994(F)
des vapeurs sulfuriques. Calciner ensuite au four a
drique (4.1), chauffer legerement, diluer avec 100 ml
. moufle a 800 “C jusqu’a masse constante.
d’eau a une temperature de 70 “C a 80 “C et chauffer
a nouveau jusqu’a dissolution des sels (tout en hitant
Laisser refroidir dans un dessiccateur et peser le
l’ebullition).
creuset et son contenu (masse en grammes: 172,).
NOTE 3 Pour les echantillons contenant de fortes te-
Humecter ensuite le dioxyde de silicium calcine avec
neurs en chrome, plus de 5 ml d’acide chlor
...
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