ISO 4802:1982
(Main)Glass — Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers — Methods of test
Glass — Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers — Methods of test
Verre — Résistance hydrolytique des surfaces internes des récipients en verre — Méthodes d'essai
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International Standard 4802
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATlON*MEKLIYHAPOAHAR OPrAHHJAUHR Il0 CTAHIIAPTM3AUHM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Glass - Hydrolytic resistance of the interior surfaces of
glass containers - Methods of tesp
I
Verre - Résistance hydrolytique des surfaces internes des récipients en verre - Méthodes d'essai
First edition - 1982-05-15
I
~i UDC 666.17 : 620.193.23 Ref. No. ISO4802-1982(E)
Descriptors : glassware, laboratory glassware, tests, determination, hydrolytic resistance.
s
Price based on 5 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with EO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 4802 was developed by Technical Committee ISO/TC 48,
Laboratory glassware and relatedapparatus, and was circulated to the member bodies
in August 1980.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Hungary Spain
Brazil Italy United Kingdom
Canada Korea, Rep. of USA
Czechoslovakia Poland USSR
France Romania
Germany, F. R.
South Africa, Rep. of
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1982 O
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 4802-1982 (E)
Glass - Hydrolytic resistance of the interior surfaces of
glass containers - Methods of test
O Introduction They are applicable to articles made from soda-lime-silicate
glass or borosilicate glass (including neutral glass), either in the
This International Standard is based largely on methods of test original or in the surface-treated condition.
approved by the International Commission on Glass, Sub-
a
committee A 2, Chemical Durability, for measuring the
3 References
hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass con-
tainers. The European Pharmacopoeia Commission has
IS0 38512, Laboratory glassware - Burettes - Part 2 : Bu-
adopted the determination by titration and set up a classifica-
rettes for which no waiting time is specified. 1 )
tion for glass containers for injectable preparations.
IS0 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
1 Scope IS0 1773, Laboratory glassware - Boiling flasks lnarrow-
necked).
This International Standard specifies methods for determining
the hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass con-
IS0 3819, Laboratory glassware - Beakers.2)
tainers when subjected to attack by
60 f 1 min. I SO 6955, Analytical flame emission, atomic absorption and
atomic fluorescence spectroscop y - Vocabulary.2).
The resistance is measured either by titration of a known ali-
quot of the extract produced under the conditions of test (in
which case the resistance is inversely proportional to the 4 Principle
volume of acid required) or, and particularly for smaller con-
tainers, by the determination of the amount of sodium and The methods of test are surface tests normally applied on glass
other alkali or alkaline earth oxides in the extraction solution, containers as delivered.
0
using the flame emission or the atomic absorption spec-
trometric method (flame spectrometric methods). The containers to be tested are filled with specially pure water
to a specified capacity and heated under specified conditions.
NOTE - It should be noted that the values obtained by titration and The degree of the hydrolytic attack is measured by analysis of
spec-
those obtained using the flame emission or atomic absorption the extraction solutions.
trometer are not directly comparable.
Details of a dithizone limit test for heavy metals are given in the
5 Reagents
annex.
During the test, unless otherwise stated, use only reagents of
recognized analytical grade.
2 Field of application
5.1 Specially pure water.
The methods are applicable to all containers for laboratory and
pharmaceutical use which are capable of being subjected to the
Water which is free from heavy metals, particularly copper, as
conditions of the tests. shown by a dithizone test (see the annexI3’, having a specific
1) At present at the stage of draft. (Revision, in part, of ISO/R 385.)
2) At present at the stage of draft.
3) For testing heavy metals with dithizone see lwantscheff, G. : Das Dithizon undseine Anwendung in der Mikro- und Spurenanalyse [Dithizone and
its application in micro- and trace analysis]. Weinheim : Verlag Chemie 1972.
1
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conductivity less than 1.0 x 10-4 S/$2) at 20 OC, and which
has been freed from dissolved gases such as carbon dioxide, by
boiling for at least 15 min in a flask of silica or borosilicate glass
previously treated as specified in 6.3.
Such water can normally be stored for 24 h in a stoppered flask
without change of the pH value.
When tested immediately before use, the water shall be neutral
to methyl red, i.e. it shall produce an orange-red (not a violet-
red or yellow) colour corresponding to pH 5,5 k 0,l when 2
drops of the methyl red indicator solution (5.5) are added to
25 ml of the water.
clave (6.1).
NOTE - The water, so coloured, may also be used as the reference
solution (see 82.1).
5.2 Hydrochloric acid solution, c(HCI) = 0,Ol mol/l.
Hydrochloric acid solution, c(HCI) = 2 mol/l.
5.3
5.4 Hydrofluoric acid (HF), 400 g/l solution
5.5 Methyl red indicator solution.
Dissolve 25 mg of the sodium salt of methyl red
iC15H14N3Na02) in 100 ml of the specially pure water (5.1).
5.6 Distilled water or water of equivalent purity.
6 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and
6.1 Autoclave or steam sterilizer, capable of withstanding
a pressure of at least 2,5 x IO5 Nlm2 * and of carrying out the
heating cycle specified in 8.1. It should preferably be equipped
Capacity (volume Volume of
with a constant-pressure regulator or other means for maintain- corresponding extraction
Number of Number
to 90 Y0 of containers for solutions of
ing the temperature at 121 * 1 OC. The vessel shall be capable
overflow one titration for one tit ration:
of containing at least six containers of about 90 mm diameter,
volume) titration
and shall be equipped with a heating device, a thermometer, a
ml ml
pressure gauge, a vent-cock, and a rack for supporting the
up to 3 at least 10 25,O 1
samples.
above3 up to 30 at least 5 50.0 2
above 30 up to 100 at least 3 100,o 2
The autoclave vessel and ancillary equipment shall be
above 100 1 100,o 3
thoroughly cleaned before use.
1) Water of this quality can be prepared by passing the water source through a mixed ion-excha ge resin column, distilling the eluant from an all-
quartz or all-borosilicate glass still and finally boiling the distillate.
2) Water of even lower conductivity and of equally acceptable quality can be prepared by disti ling the source water, and passing the distillate
through a deionizer cartridge packed with a nuclear-grade resin mixture. The resin mixture shoul contain a strong acid-cation exçhanger in the
hydrogen form and a strong base-anion exchanger in the hydroxide form with a one-to-one cation-a ion equivalence ratio. The eluant should then be
passed through a cellulose-ester membrane having openings not exceeding 0,45 pm and then throu h an in-line conductivity cell to verify the conduc-
tivity. After flushing all discharge lines, the water should be dispensed directly into the test vesse.
* 1 x 105 N/m2 = 0,l MPa = Ibar
i
2
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SO 4802-1982 (E)
7.2 For the determination of the hydrolytic the size and wall thickness of the samples and the type of glass
resistance using flame spectrometric methods
from which the samples are made. The cooling time shall not
exceed 30 min. Carry out the determination after c
...
Norme internationale @ 4802
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOME~YHAPO~HAR OPTAHHJAUMR no CTAH/lAPTMJALW4.ORGANlSATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Verre - Résistance hydrolytique des surfaces internes des
récipients en verre - Méthodes d'essai
Glass - Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers - Methods of test
Première édition - 1982-05-15
0.
- CDU 666.17 : 620.193.23 Réf. no : IS0 4802-1982 (FI
5
Descripteurs : verrerie, verrerie de laboratoire, essai, détermination, résistance hydrolytique.
Prix basé sur 5 pages
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de 1'60. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 4802 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 48,
Verrerie de laboratoire et appareils connexes, et a été soumise aux comités membres
en août 1980.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d' Espagne Royaume-Uni
Allemagne, R. F. France
Tchécoslovaquie
Australie Hongrie
URSS
Brésil Italie
USA
Canada Pologne
Corée, Rép. de Roumanie
e
Aucun comité membre ne l'a désapprouvée.
O Organisation internationale de normalisation, 1982 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 4802-1982 (FI
Verre - Résistance hydrolytique des surfaces internes des
récipients en verre - Méthodes d'essai
O Introduction Elles sont applicables aux articles en verre silico-sodocalcique
ou borosilicaté (verre neutre compris) dont la surface, soit reste
La présente Norme internationale est basée principalement sur dans son état initial, soit est traitée.
des méthodes d'essai approuvées par le sous-comité A 2,
Résistance chimique, de la Commission internationale du verre,
pour la détermination de la résistance hydrolytique des surfaces
3 Références
internes des récipients en verre. La Commission de la pharma-
copée européenne a adopté la méthode titrimétrique et a établi
IS0 38512, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 2:
un classement des récipients en verre destinés aux préparations
Burettes à écoulement sans temps d'attente. 1)
injectables.
IS0 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
1 Objet
IS0 1773, Verrerie de laboratoire - Fioies coniques et ballons
là col étroit).
La présente Norme internationale spécifie des méthodes pour la
détermination de la résistance hydrolytique des surfaces inter-
IS0 3819, Verrerie de laboratoire - Béchers.2)
nes des récipients en verre lorsqu'ils sont soumis à l'attaque de
l'eau à 121 f 1 OC durant 60 f 1 min.
IS0 6955, Analyse par spectroscopie d'émission de flamme
d'absorption atomique et de fluorescence atomique - Vocabu-
La résistance hydrolytique est mesurée soit par titrage d'une
laire. 2)
partie aliquote du produit extrait dans les conditions de l'essai
(dans ce cas, la résistance hydrolytique est inversement propor-
tionnelle au volume d'acide nécessaire au titrage), soit en parti-
4 Principe
culier pour des récipients plus petits, par la détermination de la
quantité d'oxyde de sodium et d'autres oxydes alcalins ou
Les méthodes d'essai sont des essais de surface normalement
alcalino-terreux dans la solution d'extraction, par Spectrométrie
applicables sur les récipients en verre tels quels.
d'absorption atomique avec flamme ou d'émission de flamme.
Après remplissage des récipients, examinés avec de l'eau spé-
NOTE - II y a lieu de noter que les résultats obtenus par titrage et ceux
cialement pure jusqu'à une capacité définie, et chauffage dans
obtenus par spectrométrie d'absorption atomique ou d'émission de
des conditions définies, mesurage par analyse des solutions
flamme ne sont pas directement comparables.
d'extraction, du degré de l'attaque hydrolytique.
Les détails relatifs au contrôle, à la dithizone, de la teneur limite
en métaux lourds, sont donnés dans l'annexe.
5 Réactifs
2 Domaine d'application
Au cours de l'essai, sauf indication contraire, utiliser unique-
ment des réactifs de qualité analytique reconnue.
Les méthodes décrites sont applicables à tous les récipients
pour laboratoire et pour usage pharmaceutique pouvant être
soumis aux conditions de l'essai.
5.1 Eau spécialement pure, exempte de métaux lourds, en
particulier de cuivre, lequel peut être décelé par un essai à la
1) Actuellement au stade de projet. (Révision, en partie, de I'ISO/R 385.)
2) Actuellement au stade de projet.
1
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ISO 4802-1982 (FI
dithizone (voir l'annexe)'), ayant une conductivité spécifique
6.2 Burettes, de \
inférieure à 1,0 x 10-4 S/m&3) à 20 OC et exempte de gaz dis-
-
25 ml, satisfaisant aux spécifications de la classe A de \
sous, tel que le dioxyde de carbone chassé par ébullition durant
I'ISO 385/2;
ou en verre borosili-
au moins 15 min dans un ballon en silice
caté préalablement traité comme spécifié en 6.3. -
10 ml, graduée en 0,02 ml;
-
2 ml, graduée en 0,Ol ml.
Une telle eau peut être normalement conservée durant 24 h
dans un ballon bouché, sans modification de la valeur du pH.
La capacité
sumée de solÜtFon d'azde chlorhydrique (5.2) utilisée.
Vérifiée juste avant l'emploi, l'eau spécialement pure doit être
neutre au rouge de méthyle, c'est-à-dire qu'elle doit ddnner une
6.3 Fioles coniques, de capacités 100 et 250 ml, conformes
couleur rouge orangée (et non pas rouge violette ou jaune) cor-
aux spécifications de I'ISO 1773. Les fioles neuves doivent être
respondant à un pH de 5,5 I 0,1, par addition de 2 gouttes
convenablement vieillies par chauffage dans la vapeur à 121 OC
d'indicateur (5.5) à 25 ml de cette eau.
durant 30 min dans l'autoclave (6.1).
NOTE - L'eau, ainsi colorée, peut aussi être utilisée comme Solution 6 -cl#
de référence (voir 8.2.1).
6.4 Pipettes, de capacid appropriéi, conformes aux spécifi-
cations de I'ISO 648, classe A.
5.2 Acide chlorhydrique, solution c(HCI1 = 0,Ol mol/l.
6.5 Bain d'eau, réglable à environ 80 OC.
e
5.3 Acide chlorhydrique, solution c(HCI) = 2 mol/l.
6.6 Spectromètre d'absorption atomique ou d'émission
de flamme.
5.4 Acide fluorhydrique (HF), solution à 400 g/l.
5.5 Indicateur rouge de méthyle, solution. 6.7 Béchers, d? capacités appropriées, conformes aux spé-
cifications de I'ISO 3819.
Dissoudre 25 mg de sel sodique de rouge de méthyle
(C15H14N3Na02) dans 100 ml d'eau spécialement pure (5.1).
7 Préparation des échantillons
5.6 Eau distillée ou eau de pureté équivalente
Pour la détermination de la résistance
7.1
hydrolytique par titrimétrie
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et
6.1 Autoclave ou stérilisateur à vapeur, capable de sup-
porter une pression d'au moins 2,5 x IO5 N/m et permettant
de rédliser le cycle de chauffage spécifié en 8.1. % II doit, de pré-
e
,
férence, être muni d'un régulateur de pression constante ou de
Capacité (volume Volume des
tout autre dispositif susceptible de maintenir la température à 1 correspondant à Nombre de solutions Nombre
90 YO de la récipients d'extraction de
121 k 1 OC. La chambre doit pouvoir contenir au moins six
capacité de pour un dosage pour un dosages
récipients de 90 mm de diamètre environ et l'autoclave doit être
débordement) dosage
muni d'un système de chauffage, d'un thermomètre, d'un
mi ml
manomètre, d'un robinet d'évent et d'un ratelier pour maintenir
jusqu'à 3 au moins 10 25,O 1
les récipients.
au moins 5 50,O 2
, Eoi: au moins 3 100,o 2
La chambre de l'autoclave et les accessoires doivent être soi-
au-dessus de 100 1 100.0 3
gneusement nettoyés avant utilisation.
1) Pour le contrôle des métaux lourds avec la dithizone voir Iwantscheff, G. : Das Dithizon undseine Anwendung in derMikro- und Spurenanalyse
[Dithizone and its application in micro- and trace analysis]. Weinheim : Verlag Chemie 1972.
2) Une eau de cette qualité peut être préparée en faisant passer une eau de source sur une colonne de résines échangeuses d'ions mixtes, puis en
distillant I'éluat dans un appareil entièrement en quartz ou en verre borosilicaté, et finalement, en faisant bouillir le distillat.
3) Une eau de conductivité encore plus faible et de même qualité acceptable peut être préparée en distillant l'eau de source, puis en faisant passer le
distillat à travers une cartouche de déionisation remplie d'un melange de résine de qualité nucléaire. Le mélange de résine doit contenir une résine
échangeuse de cations fortement acide sous la forme H+ et une résine échangeuse d'anions fortement basique sous la forme OH- avec un rapport
cation/anion égal à l'unité. L'ébat doit alors être filtré à travers une membrane d'ester de cellulose ayant un diamètre de pores n'excédant pas
0.45 vm et traverser une cellule de mesure de conductivité en vue de la vérifier. Après vidange de tous les circuits, l'eau doit être directement intro-
duite dans le récipient soumis à l'essai.
* 1 x lO5N/m2 = 0,l MPa = 1 bar
2
1:
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IS0 4802-1982 (FI
7.2 Pour la détermination de la résistance hydrolytique par Retirer les récipients chauds de l’autoclave, les placer dans le
des méthodes spectrométriques à
...
Questions, Comments and Discussion
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