SIST ISO 4802-1:1995
(Main)Glassware -- Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers -- Part 1: Determination by titration method and classification
Glassware -- Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers -- Part 1: Determination by titration method and classification
The containers are subjected to attack by water at 121 degrees centigrade for 60 min. The resistance is measured by titration of a known aliquot portion of the extraction solution produced with hydrochloric acid solution, in which case the resistance is inversely proportional to the volume of acid required. The principle, reagents, apparatus, apparatus and procedure including the classification of the containers according to the hydrolytic resistance are specified.
Verrerie -- Résistance hydrolytique des surfaces internes des récipients en verre -- Partie 1: Détermination par analyse titrimétrique et classification
La présente partie de l'ISO 4802 prescrit
a) une méthode de détermination de la résistance hydrolytique des surfaces internes des récipients en verre lorsqu'ils sont soumis à l'attaque de l'eau à 121 °C ± 1 °C durant 60 min ± 1 min. La résistance hydrolytique est mesurée par titrage d'une partie aliquote de la solution d'extraction obtenue avec une solution d'acide chlorhydrique ; dans ce cas, la résistance hydrolytique est inversement proportionnelle au volume d'acide nécessaire au titrage ;
b) une classification des récipients en verre selon la résistance hydrolytique des surfaces internes déterminée par la méthode spécifiée dans la présente partie de l'ISO 4802.
NOTE - La classe HC de résistance hydrolytique de récipient obtenue par titrage est comparable avec la classe HC obtenue conformément à l'ISO 4802-2, quoique les valeurs d'un essai isolé ne soient pas égales.
Steklovina - Hidrolitska odpornost notranjih površin steklenih posod - 1. del: Določanje s titracijsko metodo in klasifikacija
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
IS0
INTERNATIONAL STANDARD
4802- 1
First edition
1988-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXaYHAPOAHAR OPI-AHM3A~MFl IlO CTAHflAPTM3A~MM
Glassware - Hydrolytic resistance of the interior
surfaces of glass containers -
Part 1 :
Determination by titration method and classification
Verrerie - Resistance hydrolytique des surfaces internes des rkipients en verre -
Partie 7 : Db termination par analyse titrimk trique et classification
Reference number
IS0 4802-l : 1988 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
1so4802-I:1988 E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 4802-l was prepared by Technical Committee ISO/TC 48,
Laboratory glassware and related apparatus.
International Standards IS0 4802-l and IS0 4802-2 cancel and replace International
Standard IS0 4802 : 1982, of which they constitute a technical revision.
IS0 4802 consists of the following parts, under the general title Glassware -
Hydrolytic resistance of the interior surfaces of g/ass containers
-
Part 7 : Determination by titration method and classification
-
Part 2 : Determination by flame spectrometry and classification.
0 International Organization for Standardization, 1988
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 4802-l :1988(E)
Introduction
This part of IS0 4802 is largely based on a method of test approved by the International
Commission on Glass (ICG), Technical Committee 2, Chemical Durability and Analysis,
for measuring the hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers.
The European Pharmacopoeia Commission has adopted the principle of the determi-
nation by titration and has set up a classification for glass containers for injectable
preparations which is now included in this part of IS0 4802. In addition, this part of
IS0 4802 contains a classification of containers other than for injectable preparations.
According to many results of international interlaboratory tests this part of IS0 4802
specifies the test conditions in more detail than the European pharmacopoeia in order
to increase the reproducibility of the test results.
---------------------- Page: 3 ----------------------
This page intentionally left blank
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IS0 4802-l : 1988 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Hydrolytic resistance of the interior
Glassware -
surfaces of glass containers -
Part 1 I
Determination by titration method and classification
IS0 335-l : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 7 :
1 Scope
General requirements.
This part of IS0 4802 specifies
IS0 385-2 : 1984, La&oratory glassware - Burettes - Part 2 :
Burettes for which no waiting time is specified.
a) a method for determining the hydrolytic resistance of
the interior surfaces of glass containers when subjected to
IS0 648 : 1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
attack by water at 121 OC ,+ 1 OC for 60 min + 1 min. The
resistance is measured by titration of a known aliquot por-
Hydrolytic resistance of glass grains at
IS0 719 : 1985, Glass -
tion of the extraction solution produced with hydrochloric
98 OC - Method of test and classification.
acid solution, in which case the resistance is inversely pro-
portional to the volume of acid required;
Hydrolytic resistance of g/ass grains at
IS0 720 : 1985, Glass -
b) a classification of glass containers according to the 121 OC - Method of test and classification.
hydrolytic resistance of the interior surfaces determined by
the method specified in this part of IS0 4802.
IS0 1773 : 1976, Laboratory glassware - Boiling flasks
(narrow-necked).
NOTE - The hydrolytic resistance container class HC obtained
IS0 3696 : 1987, Water for analytical laboratory use -
by titration is comparable with the class HC obtained according to
Specification and test methods.
IS0 4802-2, although the individual test values are not equal.
IS0 3819 : 1985, Laboratory glassware - Beakers.
2 Applicability
This part of IS0 4802 applies to containers, such as bottles,
4 Definitions
vials, ampoules, flasks, beakers, etc., made for instance from
soda-lime-silica glass, whether surface-treated or not, or from
For the purposes of this part of IS0 4802, the following defini-
borosilicate glass or neutral glass.
tions shall apply.
This part of IS0 4802 does not apply to double-ended
ampoules.
4.1 container : Any article made from borosilicate, neutral
or soda-lime-silica glass, such as bottles, vials, ampoules and
articles especially intended for laboratory or pharmaceutical
use, which is capable of being filled.
3 Normative references
The following standards contain provisions which, through 4.2 borosilicate glass : A silicate glass containing between
5 and 13 % (m/m) of boric oxide, having a high thermal shock
reference in this text, constitute provisions of this part of
IS0 4802. At the time of publication, the editions indicated resistance and a very high hydrolytic resistance due to its com-
were valid. All standards are subject to revision, and parties to position.
agreements based on this part of IS0 4802 are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions Containers properly made from this glass comply with
hydrolytic resistance container class HC 1 of this International
of the standards listed below. Members of IEC and IS0 main-
tain registers of currently valid International Standards. Standard.
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4802-l : 1988 E)
4.3 neutral glass : A silicate glass containing significant 5 Principle
amounts of boric oxide, usually between 5 and 13 % (m/m),
aluminium and/or alkaline earth oxides, and having a very high
This method of test is a surface test normally
hydrolytic resistance due to its composition.
containers as delivered.
Containers properly made from this glass comply with
Filling of the containers to be tested with specified water to a
hydrolytic resistance container class HC 1 of this International
specified capacity and heating of the containers loosely capped
Standard.
under specified conditions. Measurement of the degree of the
hydrolytic attack by titration of the extraction solutions.
4.4 soda-lime-silica glass : A silicate glass containing up to
approximately 15 % (m/m) of alkali metal oxides - mainly
sodium oxide - and up to about 15 % (m/m) of alkaline earth
oxides, mainly calcium oxide.
6 Reagents
Containers made from this glass will have a moderate
reagents of
During the test, unless otherwise use only
I
hydrolytic resistance due to the chemical composition of the
recognized analytical grade.
glass, and comply with hydrolytic resistance container class
HC 3 or hydrolytic resistance container class HC D. After sur-
face treatment (see 4.51, soda-lime-silica glass containers of
6.1 Test water, consisting of grade 2 water, which complies
hydrolytic resistance container class HC 3 will have a very high
with the requirements specified in IS0 3696 and which has
hydrolytic resistance, due to the treatment, and comply with
been freed from dissolved gases, such as carbon dioxide, by
hydrolytic resistance container class HC 2.
boiling for at least 15 min in a boiling flask of fused silica or
borosilicate glass. The boiling flask shall be pretreated once as
4.5 surface treatment : Treatment of the internal surface of specified in 9.2 before it is used for the first time.
soda-lime-silica glass containers with reagents in order to
achieve a de-alkalized surface and to produce a significantly
When tested immediately before use, this test water shall be
lower release of alkali metal ions (and alkali earth metal ions).
neutral to methyl red, i.e. it shall produce an orange-red (not a
violet-red or yellow) colour corresponding to pH 5,5 + 0,l
4.6 brimful capacity : The volume of water required to fill a
when four drops of the methyl red indicator solution (6.5) are
container, placed on a flat, horizontal surface, until the
added to 50 ml of the test water.
meniscus just touches the strike-plate (see 7.7).
may also be used as the reference
NOTE - The water coloured,
4.7 filling volume : The volume of water to be filled into the
solution ( see 9.3).
For vials, bottles, and lipped containers, it is
test specimen.
defined as 90 % of the brimful capacity. For ampoules, it is
Such test water can normally be stored for 24 h in a stoppered
defined as the volume up to the height where the body of the
flask without change of the pH value.
ampoule declines to the shoulder (see figure 2).
ATTENTION - Grade 1 water, complying with the re-
4.8 vial; phial : Small, flat-bottomed container, made from
quirements specified in IS0 3696, will not comply with
tubing or from moulded glass; normally thick-walled and with a
the above specified pH requirement and shall therefore
capacity up to about 50 ml.
not be used for the determination by titration.
NOTE - Vials are normally sealed with a closure made from a material
other than glass, and not by flame-sealing.
6.2 Hydrochloric acid, standard volumetric solution,
c(HCl) = 0,Ol mol/l.
4.9 bottle : Flat-bottomed container, made from moulded
glass; normally thick-walled and with a capacity usually of
6.3 Hydrochloric acid, solution, c(HCI) = 2 mol/l.
more than 50 ml.
Bottles may be of circular or other geometric cross-section.
6.4 Hydrofluoric acid, c(HF) = 22 mol/l (i.e. = 400 g HF/I
solution).
NOTE - Bottles are normally sealed with a closure made from a
material other than glass, and not by flame-sealing.
6.5 Methyl red, indicator solution.
Normally flat-bottomed container, made
4.10 ampoule :
from thin-walled tubing, and having stems in many different
Dissolve 25 mg of the sodium salt of methyl red
forms.
Kt5HIaN3Na02) in 100 ml of the test water (6.1).
Ampoules are intended to be closed after filling by
sealing. Capacity normally up to 25 ml.
6.6 Distilled water or water of equivalent purity (grade 3
Types : open and closed ampoules (see figure 1). water complying with the requirements specified in IS0 3696).
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
Is0 48024 : 1988 (E)
m
1
a)
b)
-
Figure 1
Examples of typical open [a) and b)l and closed [c) and d)l ampoules
7 Apparatus 7.3 Conical flasks, having a capacity of 100 ml and 250 ml
and complying with the requirements of IS0 1773.
Ordinary laboratory apparatus, and
Before use, each new flask shall be pretreated by subjecting it
to the autoclaving conditions described in 9.2.
7.1 Autoclave or steam sterilizer, capable of withstanding
a pressure of at least 2,5 x 105 N/m2* and of carrying out the
7.4 Pipettes, having a suitable capacity and complying with
heating cycle specified in 9.2. It should preferably be equipped
the requirements specified for class A pipettes in IS0 648.
with a constant-pressure regulator or other means of maintain-
ing the temperature at 121 OC + 1 OC. The vessel shall have an
internal diameter of at least 300 mm and shall be equipped with
7.5 Water bath, capable of being heated to approximately
a heating device, a thermometer or a calibrated thermocouple, 80 OC.
a pressure gauge, a pressure-release safety device, a vent-
cock, and a rack for supporting the samples.
7.6 Beakers, having a suitable capacity and complying with
the requirements specified in IS0 3819.
The autoclave vessel and anti llary equipment shall be
thoroughly cleaned before use.
Before use, each new beaker shall be pretreated by subjecting it
to the autoclaving conditions described in 9.2.
7.2 Burettes, having a suitable capacity of 50 ml, 25 ml, 7.7 Strike-plates (for measuring the brimful capacity of
10 ml or 2 ml, complying with the requirements specified for small bottles and bottles), made of rigid, inert, transparent
material of any convenient shape, but with a central hole ap-
class A burettes in IS0 385-2 and made of glass of hydrolytic
resistance grain class HGA 1 as specified in IS0 7201). proximately 5 mm in diameter. The strike-plate shall be large
enough to fit snugly on and completely cover the sealing sur-
The capacity of the burettes shall be chosen according to the face of the container the brimful capacity of which is to be
expected consumption of hydrochloric acid (6.2). measured.
* 2,5 x 105 N/m* = 0,25 MPa = 2,5 bar
1) Glass of hydrolytic resistance grain class IS0 719-HGB 1 adequately meets the requirements of class HGA 1 specified in IS0 720.
3
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Is0 4802-l : 1988 (El
water (6.6) at 22 OC + 2 OC, then cover it again with its strike-
8 Sample preparation
plate so that the hole is positioned approximately central to the
mouth of the container. Continue filling the container with
8.1 Sample size
distilled water at 22 OC Ifr 2 OC from a burette (7.21, through
the hole in the strike-plate as described in 8.2.1.
The number of containers to be tested depends on the capacity
of the container, the volume of extraction solutio
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4802-1:1995
01-avgust-1995
6WHNORYLQD+LGUROLWVNDRGSRUQRVWQRWUDQMLKSRYUãLQVWHNOHQLKSRVRGGHO
'RORþDQMHVWLWUDFLMVNRPHWRGRLQNODVLILNDFLMD
Glassware -- Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers -- Part 1:
Determination by titration method and classification
Verrerie -- Résistance hydrolytique des surfaces internes des récipients en verre -- Partie
1: Détermination par analyse titrimétrique et classification
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4802-1:1988
ICS:
81.040.30 Izdelki iz stekla Glass products
SIST ISO 4802-1:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 4802-1:1995
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SIST ISO 4802-1:1995
IS0
INTERNATIONAL STANDARD
4802- 1
First edition
1988-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXaYHAPOAHAR OPI-AHM3A~MFl IlO CTAHflAPTM3A~MM
Glassware - Hydrolytic resistance of the interior
surfaces of glass containers -
Part 1 :
Determination by titration method and classification
Verrerie - Resistance hydrolytique des surfaces internes des rkipients en verre -
Partie 7 : Db termination par analyse titrimk trique et classification
Reference number
IS0 4802-l : 1988 (E)
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1so4802-I:1988 E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 4802-l was prepared by Technical Committee ISO/TC 48,
Laboratory glassware and related apparatus.
International Standards IS0 4802-l and IS0 4802-2 cancel and replace International
Standard IS0 4802 : 1982, of which they constitute a technical revision.
IS0 4802 consists of the following parts, under the general title Glassware -
Hydrolytic resistance of the interior surfaces of g/ass containers
-
Part 7 : Determination by titration method and classification
-
Part 2 : Determination by flame spectrometry and classification.
0 International Organization for Standardization, 1988
Printed in Switzerland
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IS0 4802-l :1988(E)
Introduction
This part of IS0 4802 is largely based on a method of test approved by the International
Commission on Glass (ICG), Technical Committee 2, Chemical Durability and Analysis,
for measuring the hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers.
The European Pharmacopoeia Commission has adopted the principle of the determi-
nation by titration and has set up a classification for glass containers for injectable
preparations which is now included in this part of IS0 4802. In addition, this part of
IS0 4802 contains a classification of containers other than for injectable preparations.
According to many results of international interlaboratory tests this part of IS0 4802
specifies the test conditions in more detail than the European pharmacopoeia in order
to increase the reproducibility of the test results.
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INTERNATIONAL STANDARD
Hydrolytic resistance of the interior
Glassware -
surfaces of glass containers -
Part 1 I
Determination by titration method and classification
IS0 335-l : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 7 :
1 Scope
General requirements.
This part of IS0 4802 specifies
IS0 385-2 : 1984, La&oratory glassware - Burettes - Part 2 :
Burettes for which no waiting time is specified.
a) a method for determining the hydrolytic resistance of
the interior surfaces of glass containers when subjected to
IS0 648 : 1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
attack by water at 121 OC ,+ 1 OC for 60 min + 1 min. The
resistance is measured by titration of a known aliquot por-
Hydrolytic resistance of glass grains at
IS0 719 : 1985, Glass -
tion of the extraction solution produced with hydrochloric
98 OC - Method of test and classification.
acid solution, in which case the resistance is inversely pro-
portional to the volume of acid required;
Hydrolytic resistance of g/ass grains at
IS0 720 : 1985, Glass -
b) a classification of glass containers according to the 121 OC - Method of test and classification.
hydrolytic resistance of the interior surfaces determined by
the method specified in this part of IS0 4802.
IS0 1773 : 1976, Laboratory glassware - Boiling flasks
(narrow-necked).
NOTE - The hydrolytic resistance container class HC obtained
IS0 3696 : 1987, Water for analytical laboratory use -
by titration is comparable with the class HC obtained according to
Specification and test methods.
IS0 4802-2, although the individual test values are not equal.
IS0 3819 : 1985, Laboratory glassware - Beakers.
2 Applicability
This part of IS0 4802 applies to containers, such as bottles,
4 Definitions
vials, ampoules, flasks, beakers, etc., made for instance from
soda-lime-silica glass, whether surface-treated or not, or from
For the purposes of this part of IS0 4802, the following defini-
borosilicate glass or neutral glass.
tions shall apply.
This part of IS0 4802 does not apply to double-ended
ampoules.
4.1 container : Any article made from borosilicate, neutral
or soda-lime-silica glass, such as bottles, vials, ampoules and
articles especially intended for laboratory or pharmaceutical
use, which is capable of being filled.
3 Normative references
The following standards contain provisions which, through 4.2 borosilicate glass : A silicate glass containing between
5 and 13 % (m/m) of boric oxide, having a high thermal shock
reference in this text, constitute provisions of this part of
IS0 4802. At the time of publication, the editions indicated resistance and a very high hydrolytic resistance due to its com-
were valid. All standards are subject to revision, and parties to position.
agreements based on this part of IS0 4802 are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions Containers properly made from this glass comply with
hydrolytic resistance container class HC 1 of this International
of the standards listed below. Members of IEC and IS0 main-
tain registers of currently valid International Standards. Standard.
1
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ISO 4802-l : 1988 E)
4.3 neutral glass : A silicate glass containing significant 5 Principle
amounts of boric oxide, usually between 5 and 13 % (m/m),
aluminium and/or alkaline earth oxides, and having a very high
This method of test is a surface test normally
hydrolytic resistance due to its composition.
containers as delivered.
Containers properly made from this glass comply with
Filling of the containers to be tested with specified water to a
hydrolytic resistance container class HC 1 of this International
specified capacity and heating of the containers loosely capped
Standard.
under specified conditions. Measurement of the degree of the
hydrolytic attack by titration of the extraction solutions.
4.4 soda-lime-silica glass : A silicate glass containing up to
approximately 15 % (m/m) of alkali metal oxides - mainly
sodium oxide - and up to about 15 % (m/m) of alkaline earth
oxides, mainly calcium oxide.
6 Reagents
Containers made from this glass will have a moderate
reagents of
During the test, unless otherwise use only
I
hydrolytic resistance due to the chemical composition of the
recognized analytical grade.
glass, and comply with hydrolytic resistance container class
HC 3 or hydrolytic resistance container class HC D. After sur-
face treatment (see 4.51, soda-lime-silica glass containers of
6.1 Test water, consisting of grade 2 water, which complies
hydrolytic resistance container class HC 3 will have a very high
with the requirements specified in IS0 3696 and which has
hydrolytic resistance, due to the treatment, and comply with
been freed from dissolved gases, such as carbon dioxide, by
hydrolytic resistance container class HC 2.
boiling for at least 15 min in a boiling flask of fused silica or
borosilicate glass. The boiling flask shall be pretreated once as
4.5 surface treatment : Treatment of the internal surface of specified in 9.2 before it is used for the first time.
soda-lime-silica glass containers with reagents in order to
achieve a de-alkalized surface and to produce a significantly
When tested immediately before use, this test water shall be
lower release of alkali metal ions (and alkali earth metal ions).
neutral to methyl red, i.e. it shall produce an orange-red (not a
violet-red or yellow) colour corresponding to pH 5,5 + 0,l
4.6 brimful capacity : The volume of water required to fill a
when four drops of the methyl red indicator solution (6.5) are
container, placed on a flat, horizontal surface, until the
added to 50 ml of the test water.
meniscus just touches the strike-plate (see 7.7).
may also be used as the reference
NOTE - The water coloured,
4.7 filling volume : The volume of water to be filled into the
solution ( see 9.3).
For vials, bottles, and lipped containers, it is
test specimen.
defined as 90 % of the brimful capacity. For ampoules, it is
Such test water can normally be stored for 24 h in a stoppered
defined as the volume up to the height where the body of the
flask without change of the pH value.
ampoule declines to the shoulder (see figure 2).
ATTENTION - Grade 1 water, complying with the re-
4.8 vial; phial : Small, flat-bottomed container, made from
quirements specified in IS0 3696, will not comply with
tubing or from moulded glass; normally thick-walled and with a
the above specified pH requirement and shall therefore
capacity up to about 50 ml.
not be used for the determination by titration.
NOTE - Vials are normally sealed with a closure made from a material
other than glass, and not by flame-sealing.
6.2 Hydrochloric acid, standard volumetric solution,
c(HCl) = 0,Ol mol/l.
4.9 bottle : Flat-bottomed container, made from moulded
glass; normally thick-walled and with a capacity usually of
6.3 Hydrochloric acid, solution, c(HCI) = 2 mol/l.
more than 50 ml.
Bottles may be of circular or other geometric cross-section.
6.4 Hydrofluoric acid, c(HF) = 22 mol/l (i.e. = 400 g HF/I
solution).
NOTE - Bottles are normally sealed with a closure made from a
material other than glass, and not by flame-sealing.
6.5 Methyl red, indicator solution.
Normally flat-bottomed container, made
4.10 ampoule :
from thin-walled tubing, and having stems in many different
Dissolve 25 mg of the sodium salt of methyl red
forms.
Kt5HIaN3Na02) in 100 ml of the test water (6.1).
Ampoules are intended to be closed after filling by
sealing. Capacity normally up to 25 ml.
6.6 Distilled water or water of equivalent purity (grade 3
Types : open and closed ampoules (see figure 1). water complying with the requirements specified in IS0 3696).
2
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SIST ISO 4802-1:1995
Is0 48024 : 1988 (E)
m
1
a)
b)
-
Figure 1
Examples of typical open [a) and b)l and closed [c) and d)l ampoules
7 Apparatus 7.3 Conical flasks, having a capacity of 100 ml and 250 ml
and complying with the requirements of IS0 1773.
Ordinary laboratory apparatus, and
Before use, each new flask shall be pretreated by subjecting it
to the autoclaving conditions described in 9.2.
7.1 Autoclave or steam sterilizer, capable of withstanding
a pressure of at least 2,5 x 105 N/m2* and of carrying out the
7.4 Pipettes, having a suitable capacity and complying with
heating cycle specified in 9.2. It should preferably be equipped
the requirements specified for class A pipettes in IS0 648.
with a constant-pressure regulator or other means of maintain-
ing the temperature at 121 OC + 1 OC. The vessel shall have an
internal diameter of at least 300 mm and shall be equipped with
7.5 Water bath, capable of being heated to approximately
a heating device, a thermometer or a calibrated thermocouple, 80 OC.
a pressure gauge, a pressure-release safety device, a vent-
cock, and a rack for supporting the samples.
7.6 Beakers, having a suitable capacity and complying with
the requirements specified in IS0 3819.
The autoclave vessel and anti llary equipment shall be
thoroughly cleaned before use.
Before use, each new beaker shall be pretreated by subjecting it
to the autoclaving conditions described in 9.2.
7.2 Burettes, having a suitable capacity of 50 ml, 25 ml, 7.7 Strike-plates (for measuring the brimful capacity of
10 ml or 2 ml, complying with the requirements specified for small bottles and bottles), made of rigid, inert, transparent
material of any convenient shape, but with a central hole ap-
class A burettes in IS0 385-2 and made of glass of hydrolytic
resistance grain class HGA 1 as specified in IS0 7201). proximately 5 mm in diameter. The strike-plate shall be large
enough to fit snugly on and completely cover the sealing sur-
The capacity of the burettes shall be chosen according to the face of the container the brimful capacity of which is to be
expected consumption of hydrochloric acid (6.2). measured.
* 2,5 x 105 N/m* = 0,25 MPa = 2,5 bar
1) Glass of hydrolytic resistance grain class IS0 719-HGB 1 adequately meets
...
ISO
NORME INTERNATIONALE 4802-l
Première édition
1988-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOflHAfl OPTAHM3A~MR f-l0 CTAH,QAPTM3A~MM
- Résistance hydrolytique des surfaces
Verrerie
internes des récipients en verre -
Partie 1 3
Détermination par analyse titrimétrique et classification
- Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers -
Glassware
Part 7 : Determina tion b y titra tion method and classification
~ Numéro de référence
: ISO 4802-l : 1988 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4802-l : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale KEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4802-l a été élaborée par le comité technique ISO/TC 48,
Verrerie de laboratoire et appareils connexes.
Les Normes internationales ISO 4802-I et ISO 4802-2 annulent et remplacent la Norme
internationale ISO 4802 : 1982, dont elles constituent une révision technique.
L’ISO 4802 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général
Résistance hydrolytique des surfaces internes des récipients en verre
Verrerie -
- Partie 7 : Dé termina tion par analyse titrimé trique et classification
-
Partte 2 : Dé termina tion par spectromé trie de flamme et classification
@ Organisation internationale de normalisation, 1988 l
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4802-l : 1988 (FI
Introduction
La présente partie de I’ISO 4802 est basée principalement sur une méthode d’essai
approuvée par le comité technique 2, Résistance chimique et analyse, de la Commis-
sion internationale du verre, pour la détermination de la résistance hydrolytique des
surfaces internes des récipients en verre.
La Commission de la pharmacopée européenne a adopté le principe de l’analyse titri-
métrique et a établi un classement des récipients en verre destinés aux préparations
injectables, qui est maintenant inclus dans la présente partie de I’ISO 4802. De plus, la
présente partie de I’ISO 4802 contient une classification de récipients pour utilisation
autre que pour les préparations injectables.
En fonction des résultats d’essais entre plusieurs laboratoires internationaux, la pré-
sente partie de I’ISO 4802 spécifie, plus précisément que la Pharmacopée Européenne,
les conditions de l’essai dans le but d’augmenter la reproductibilité des résultats de
l’essai.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 4802-I : 1988 (F)
Verrerie - Résistance hydrolytique des surfaces
internes des récipients en verre -
Partie 1
Détermination par analyse titrimétrique et classification
1 Domaine d’application ISO 395-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
Partie 7 : Spécifications générales.
La présente partie de I’ISO 4802 prescrit
ISO 385-2 : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
a) une méthode de détermination de la résistance hydroly-
Partie 2 : Burettes sans temps d’attente.
tique des surfaces internes des récipients en verre lorsqu’ils
sont soumis à l’attaque de l’eau à 121 OC + 1 OC durant
ISO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
60 min + 1 min. La résistance hydrolytique est mesurée
par titrage d’une partie aliquote de la solution d’extraction
ISO 719 : 1985, Verre - Résistance hydrolytique du verre en
obtenue avec une solution d’acide chlorhydrique; dans ce
grains à 98 OC - Méthode d’essai et classification.
cas, la résistance hydrolytique est inversement proportion-
nelle au volume d’acide nécessaire au titrage;
ISO 720 : 1985, Verre - Résistance hydrolytique du verre en
grains à 121 OC - Méthode d’essai et classification.
b) une classification des récipients en verre selon la résis-
tance hydrolytique des surfaces internes déterminée par la
ISO 1773 : 1976, Verrerie de laboratoire - Fioles coniques et
méthode spécifiée dans la présente partie de I’ISO 4802.
balfons fà col étroit).
NOTE - La classe HC de résistance hydrolytique de récipient obtenue
ISO 3696 : 1987, Eau pour laboratoire à usage analytique -
par titrage est comparable avec la classe HC obtenue conformément à
Spécifica tion et méthodes d’essai.
I’ISO 4X402-2, quoique les valeurs d’un essai isolé ne soient pas égales.
ISO 3819 : 1985, Verrerie de laboratoire - Béchers.
2 Applica bilité
La présente partie de I’ISO 4802 est applicable aux récipients
tels que bouteilles, petits flacons, ampoules, flacons, béchers,
etc., fabriqués par exemple en verre de silicate sodocalcique 4 Définitions
dont la surface est traitée ou non, en verre borosilicaté ou
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 4802, les défini-
neutre.
tions suivantes s’appliquent.
La présente partie de I’ISO 4802 ne s’applique pas aux ampou-
les à deux pointes.
4.1 récipient : Tout article fabriqué en verre borosilicaté,
neutre ou verre de silicate sodocalcique, tel que bouteilles,
3 Références normatives petits flacons, ampoules et articles destinés particulièrement au
laboratoire ou à usage pharmaceutique, qui peut être rempli.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente partie de I’ISO 4802. Au moment 4.2 verre borosilicaté : Verre silicaté contenant entre 5 et
de la publication de la présente partie de I’ISO 4802, les éditions 13 % (mlm) d’oxyde de bore, ayant une résistance au choc
indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision thermique élevée et une très grande résistance hydrolytique
et les parties prenantes des accords fondés sur la présente par- due à sa composition.
tie de I’ISO 4802 sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes indiquées Les récipients fabriqués avec ce verre sont conformes à la
ci-aprés. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le regis- classe de résistance hydrolytique de récipient HC 1 définie par
tre des normes internationales en vigueur à un moment donné. la présente Norme internationale.
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
Iso 4802-l : 1988 (FI
4.3 verre neutre : Verre silicaté contenant des quantités 4.10 ampoule : Récipient normalement à fond plat, fabriqué
importantes d’oxyde de bore, habituellement entre 5 et 13 %
à partir de tube de faible épaisseur, et ayant des corps de plu-
(m/m), des oxydes d’aluminium et/ou d’alcalino-terreux, et sieurs formes différentes.
ayant une très grande résistance hydrolytique due à sa compo-
sition.
Les ampoules sont destinées à être fermées après remplissage
par scellage à la flamme. Leur capacité atteint normalement
jusqu’à 25 ml.
Les récipients fabriqués avec ce verre sont conformes à la
classe de résistance hydrolytique de récipient HC 1 définie par
la présente Norme internationale. Les deux types d’ampoules sont les ampoules ouvertes et les
ampoules obturées (voir figure 1).
4.4 verre de silicate sodocalcique : Verre silicate conte-
nant jusqu’à environ 15 % (mlm 1 d’oxydes alcalins, principale-
ment de l’oxyde de sodium, et jusqu’à environ 15 % (mlm)
5 Principe
d’oxydes alcalino-terreux, principalement de l’oxyde de cal-
cium.
La méthode d’essai est un essai de surface normalement appli-
cable sur les récipients en verre tels quels.
Les récipients fabriqués avec ce verre auront une faible résis-
tance hydrolytique due à la composition chimique du verre, et Remplissage des récipients soumis à l’essai avec une eau spéci-
sont conformes à la classe de résistance hydrolytique de réci- fiée, jusqu’à une capacité déterminée, bouchage avec une
pient HC 3 ou HC D. Après traitement de surface (voir 4.51, les coiffe amovible et chauffage dans des conditions définies.
récipients en verre de silicate sodocalcique de classe de résis- Mesurage du degré de l’attaque hydrolytique par titrimétrie des
tance hydrolytique de récipient HC 3 ont une trés grande résis- solutions d’extraction.
tance hydrolytique, due au traitement, et sont conformes à la
classe de résistance hydrolytique de récipient HC 2.
6 Réactifs
4.5 traitement de surface : Traitement de la surface
interne des récipients en verre de silicate sodocalcique avec des
Au cours de l’essai, sauf indication contraire, utiliser unique-
réactifs, en vue d’obtenir une surface exempte d’alcalins et de ment des réactifs de qualité analytique reconnue.
produire un abaissement significatif de la libération d’ions alca-
lins (et d’ions alcalino-terreux).
6.1 Eau pour essai, correspondant à de l’eau de qualité 2,
satisfaisant aux spécifications de I’ISO 3696 et exempte de gaz
4.6 capacité de débordement : Volume d’eau nécessaire
dissous, tels que le dioxyde de carbone, chassés par ébullition
pour remplir un récipient, placé sur une surface plane et hori-
durant au moins 15 min dans un ballon en silice fondue ou en
zontale, jusqu’à ce que le ménisque atteigne exactement la
verre borosilicaté. Ce ballon doit être préalablement traité une
réglette d’arasement (voir 7.7).
fois avant utilisation, comme spécifié en 9.2.
Vérifiée juste avant l’emploi, cette eau pour essai doit être neu-
4.7 volume de remplissage : Volume d’eau à introduire
tre au rouge de méthyle, c’est-à-dire qu’elle doit donner une
dans l’échantillon d’essai. Pour les petits flacons, les bouteilles
couleur rouge orangée (et non pas rouge violette ou jaune),
et les récipients avec bec, il est défini comme étant le volume
correspondant à un pH de 5,5 + O,l, par addition de 4 gouttes
correspondant à 90 % de la capacité de débordement. Pour les
de la solution d’indicateur de rouge de méthyle (6.5) à 50 ml de
ampoules, il est défini comme étant le volume jusqu’à la hau-
cette eau.
teur où le corps de l’ampoule se resserre au niveau de I’épaule-
ment (voir figure 2).
NOTE - L’eau, ainsi colorée, peut aussi être utilisée comme solution
de référence (voir 9.3).
4.8 petit flacon : Petit récipient à fond plat, fabriqué à partir
de tube de verre ou moulé, ayant normalement une forte épais-
Une telle eau peut être normalement conservée durant 24 h,
seur et une capacité allant jusqu’à environ 50 ml.
dans un ballon bouché, sans modification de la valeur du pH.
NOTE - Les petits flacons sont normalement bouchés avec une fer- ATTENTION - L’eau de qualité 1 satisfaisant aux spécifi-
meture faite en un matériau autre que le verre, et non par scellage à la
cations de I’ISO 3696 ne satisfera pas aux exigences de pH
flamme.
indiquées ci-dessus et ne doit donc pas être utilisée pour
l’analyse titrimétrique.
4.9 flacon : Récipient à fond plat, fabriqué à partir de verre
moulé, ayant normalement une forte épaisseur et une capacité
6.2 Acide chlorhydrique, solution titrée,
habituellement supérieure à 50 ml.
C(H~I) = 0,Ol mol/l.
Les flacons peuvent être cylindriques ou de section transversale
6.3 Acide chlorhydrique, solution, c(HCI) = 2 mol/l.
ayant d’autres formes géométriques.
6.4 Acide fluorhydrique, c(HF) = 22 mol/1 (c’est-à-dire
NOTE - Les flacons sont normalement bouchés avec une fermeture
faite en un matériau autre que le verre, et non par scellage à la flamme. solution à
= 400 g/l de HF).
2
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Iso 4802-l : 1988 (FI
-
Figure 1 Exemples d’ampoules types ouvertes [a) et b)] et obturées [CI et d)l
6.5 Rouge de m&hyle, solution d’indicateur. 7.2 Burettes, de capacité appropriée de 50 ml, 25 ml, 10 ml
ou 2 ml, satisfaisant aux spécifications de la classe A de
Dissoudre 25 mg de sel sodique de rouge de méthyle I’ISO 385-2 et en verre de résistance hydrolytique des grains de
(CIsH14N3Na0$ dans 100 ml de l’eau pour essai (6.1). la classe HGA 1 de I’ISO 7201).
La capacité des burettes doit être choisie selon la quantité pré-
6.6 Eau distillée ou eau de purete dquivalente (eau de
sumée de solution d’acide chlorhydrique (6.2) utilisée.
qualité 3, satisfaisant aux spécifications de I’ISO 3696).
Fioles coniques, de capacités 100 ml et 250 ml et satis-
7.3
7 Appareillage
faisant aux spécifications de I’ISO 1773.
Matériel courant de laboratoire, et
Avant emploi, chaque nouvelle fiole doit être soumise aux con-
ditions de prétraitement en autoclave décrites en 9.2.
7.1 Autoclave ou st6rilisateur à vapeur, capable de sup-
porter une pression d’au moins 2,5 x 105 N/m2* et permettant
7.4 Pipettes, de capacité appropriée et satisfaisant aux spé-
de réaliser le cycle de chauffage spécifié en 9.2. II doit, de préfé-
cifications de la classe A de I’ISO 648.
rence, être muni d’un régulateur de pression constante ou de
tout autre dispositif susceptible de maintenir la température à
121 OC + 1 OC. La chambre doit avoir un diamètre interne d’au
7.5 Bain d’eau, réglable à environ 80 OC.
moins 300 mm et doit être munie d’un système de chauffage,
d’un thermomètre ou d’un thermocouple étalonné, d’un mano-
Bkhers, de capacité appropriée et satisfaisant aux spé-
7.6
métre, d’une soupape de sécurité, d’un robinet d’évent et d’un
cifications de I’ISO 3819.
ratelier pour maintenir les récipients.
La chambre de l’autoclave et les accessoires doivent être soi- Avant emploi, chaque nouveau bécher doit être soumis aux
gneusement nettoyés avant utilisation. conditions de prétraitement en autoclave décrites en 9.2.
* 2,5 x 105 N/m2 = 0,25 MPa = 2,5 bar
1) Le verre de résistance hydrolytique des grains de la classe ISO 719-HGB 1 satisfait pratiquement aux spécifications de la classe HGA 1 de
I’ISO 720.
3
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ISO 4802-l : 1988 (F)
7.7 Réglettes d’arasement (pour le mesurage de la capa- 8.2.2 Récipients à fond plat de capacité supérieure ou
cité de débordement des petits flacons et flacons), en matériau égale à 30 ml
rigide, inerte et transparent de n’importe quelle forme appro-
priée, ayant un trou central de diamètre d’environ 5 mm. La
Choisir six récipients (de capacité inférieure ou égale à 100 ml)
réglette d’arasement doit être de taille suffisante pour bien ou trois récipients (de capacité supérieure à ‘100 ml) au hasard
s’adapter et couvrir complétement la surface de bouchage du dans le lot d’échantillons et les vider de toute saleté ou débris
récipient dont la capacité de débordement doit être mesurée. d’emballage en les secouant. Amener les récipients secs à la
température de 22 OC + 2 OC. Couvrir chaque récipient avec
une réglette d’arasement (7.7) et peser chaque récipient vide et
8 Préparation de l’échantillon couvert à 0,l g près. Enlever la réglette d’arasement et remplir
le récipient presque jusqu’au sommet avec de l’eau distillée
(6.6) à 22 OC + 2 OC, puis le couvrir de nouveau avec sa
8.1 Taille de l’échantillon
réglette d’arasement, de facon que le trou soit placé presque au
centre de l’ouverture du récipient. Poursuivre le remplissage du
Le nombre de récipients soumis à l’essai dépend de la capacité
récipient avec de l’eau distillée à 22 OC If: 2 OC, en utilisant une
du récipient, du vo
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1988-12-15
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ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
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- Résistance hydrolytique des surfaces
Verrerie
internes des récipients en verre -
Partie 1 3
Détermination par analyse titrimétrique et classification
- Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers -
Glassware
Part 7 : Determina tion b y titra tion method and classification
~ Numéro de référence
: ISO 4802-l : 1988 (F)
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ISO 4802-l : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale KEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4802-l a été élaborée par le comité technique ISO/TC 48,
Verrerie de laboratoire et appareils connexes.
Les Normes internationales ISO 4802-I et ISO 4802-2 annulent et remplacent la Norme
internationale ISO 4802 : 1982, dont elles constituent une révision technique.
L’ISO 4802 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général
Résistance hydrolytique des surfaces internes des récipients en verre
Verrerie -
- Partie 7 : Dé termina tion par analyse titrimé trique et classification
-
Partte 2 : Dé termina tion par spectromé trie de flamme et classification
@ Organisation internationale de normalisation, 1988 l
Imprimé en Suisse
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ISO 4802-l : 1988 (FI
Introduction
La présente partie de I’ISO 4802 est basée principalement sur une méthode d’essai
approuvée par le comité technique 2, Résistance chimique et analyse, de la Commis-
sion internationale du verre, pour la détermination de la résistance hydrolytique des
surfaces internes des récipients en verre.
La Commission de la pharmacopée européenne a adopté le principe de l’analyse titri-
métrique et a établi un classement des récipients en verre destinés aux préparations
injectables, qui est maintenant inclus dans la présente partie de I’ISO 4802. De plus, la
présente partie de I’ISO 4802 contient une classification de récipients pour utilisation
autre que pour les préparations injectables.
En fonction des résultats d’essais entre plusieurs laboratoires internationaux, la pré-
sente partie de I’ISO 4802 spécifie, plus précisément que la Pharmacopée Européenne,
les conditions de l’essai dans le but d’augmenter la reproductibilité des résultats de
l’essai.
. . .
III
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Page blanche
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NORME INTERNATIONALE ISO 4802-I : 1988 (F)
Verrerie - Résistance hydrolytique des surfaces
internes des récipients en verre -
Partie 1
Détermination par analyse titrimétrique et classification
1 Domaine d’application ISO 395-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
Partie 7 : Spécifications générales.
La présente partie de I’ISO 4802 prescrit
ISO 385-2 : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
a) une méthode de détermination de la résistance hydroly-
Partie 2 : Burettes sans temps d’attente.
tique des surfaces internes des récipients en verre lorsqu’ils
sont soumis à l’attaque de l’eau à 121 OC + 1 OC durant
ISO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
60 min + 1 min. La résistance hydrolytique est mesurée
par titrage d’une partie aliquote de la solution d’extraction
ISO 719 : 1985, Verre - Résistance hydrolytique du verre en
obtenue avec une solution d’acide chlorhydrique; dans ce
grains à 98 OC - Méthode d’essai et classification.
cas, la résistance hydrolytique est inversement proportion-
nelle au volume d’acide nécessaire au titrage;
ISO 720 : 1985, Verre - Résistance hydrolytique du verre en
grains à 121 OC - Méthode d’essai et classification.
b) une classification des récipients en verre selon la résis-
tance hydrolytique des surfaces internes déterminée par la
ISO 1773 : 1976, Verrerie de laboratoire - Fioles coniques et
méthode spécifiée dans la présente partie de I’ISO 4802.
balfons fà col étroit).
NOTE - La classe HC de résistance hydrolytique de récipient obtenue
ISO 3696 : 1987, Eau pour laboratoire à usage analytique -
par titrage est comparable avec la classe HC obtenue conformément à
Spécifica tion et méthodes d’essai.
I’ISO 4X402-2, quoique les valeurs d’un essai isolé ne soient pas égales.
ISO 3819 : 1985, Verrerie de laboratoire - Béchers.
2 Applica bilité
La présente partie de I’ISO 4802 est applicable aux récipients
tels que bouteilles, petits flacons, ampoules, flacons, béchers,
etc., fabriqués par exemple en verre de silicate sodocalcique 4 Définitions
dont la surface est traitée ou non, en verre borosilicaté ou
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 4802, les défini-
neutre.
tions suivantes s’appliquent.
La présente partie de I’ISO 4802 ne s’applique pas aux ampou-
les à deux pointes.
4.1 récipient : Tout article fabriqué en verre borosilicaté,
neutre ou verre de silicate sodocalcique, tel que bouteilles,
3 Références normatives petits flacons, ampoules et articles destinés particulièrement au
laboratoire ou à usage pharmaceutique, qui peut être rempli.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente partie de I’ISO 4802. Au moment 4.2 verre borosilicaté : Verre silicaté contenant entre 5 et
de la publication de la présente partie de I’ISO 4802, les éditions 13 % (mlm) d’oxyde de bore, ayant une résistance au choc
indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision thermique élevée et une très grande résistance hydrolytique
et les parties prenantes des accords fondés sur la présente par- due à sa composition.
tie de I’ISO 4802 sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes indiquées Les récipients fabriqués avec ce verre sont conformes à la
ci-aprés. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le regis- classe de résistance hydrolytique de récipient HC 1 définie par
tre des normes internationales en vigueur à un moment donné. la présente Norme internationale.
1
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Iso 4802-l : 1988 (FI
4.3 verre neutre : Verre silicaté contenant des quantités 4.10 ampoule : Récipient normalement à fond plat, fabriqué
importantes d’oxyde de bore, habituellement entre 5 et 13 %
à partir de tube de faible épaisseur, et ayant des corps de plu-
(m/m), des oxydes d’aluminium et/ou d’alcalino-terreux, et sieurs formes différentes.
ayant une très grande résistance hydrolytique due à sa compo-
sition.
Les ampoules sont destinées à être fermées après remplissage
par scellage à la flamme. Leur capacité atteint normalement
jusqu’à 25 ml.
Les récipients fabriqués avec ce verre sont conformes à la
classe de résistance hydrolytique de récipient HC 1 définie par
la présente Norme internationale. Les deux types d’ampoules sont les ampoules ouvertes et les
ampoules obturées (voir figure 1).
4.4 verre de silicate sodocalcique : Verre silicate conte-
nant jusqu’à environ 15 % (mlm 1 d’oxydes alcalins, principale-
ment de l’oxyde de sodium, et jusqu’à environ 15 % (mlm)
5 Principe
d’oxydes alcalino-terreux, principalement de l’oxyde de cal-
cium.
La méthode d’essai est un essai de surface normalement appli-
cable sur les récipients en verre tels quels.
Les récipients fabriqués avec ce verre auront une faible résis-
tance hydrolytique due à la composition chimique du verre, et Remplissage des récipients soumis à l’essai avec une eau spéci-
sont conformes à la classe de résistance hydrolytique de réci- fiée, jusqu’à une capacité déterminée, bouchage avec une
pient HC 3 ou HC D. Après traitement de surface (voir 4.51, les coiffe amovible et chauffage dans des conditions définies.
récipients en verre de silicate sodocalcique de classe de résis- Mesurage du degré de l’attaque hydrolytique par titrimétrie des
tance hydrolytique de récipient HC 3 ont une trés grande résis- solutions d’extraction.
tance hydrolytique, due au traitement, et sont conformes à la
classe de résistance hydrolytique de récipient HC 2.
6 Réactifs
4.5 traitement de surface : Traitement de la surface
interne des récipients en verre de silicate sodocalcique avec des
Au cours de l’essai, sauf indication contraire, utiliser unique-
réactifs, en vue d’obtenir une surface exempte d’alcalins et de ment des réactifs de qualité analytique reconnue.
produire un abaissement significatif de la libération d’ions alca-
lins (et d’ions alcalino-terreux).
6.1 Eau pour essai, correspondant à de l’eau de qualité 2,
satisfaisant aux spécifications de I’ISO 3696 et exempte de gaz
4.6 capacité de débordement : Volume d’eau nécessaire
dissous, tels que le dioxyde de carbone, chassés par ébullition
pour remplir un récipient, placé sur une surface plane et hori-
durant au moins 15 min dans un ballon en silice fondue ou en
zontale, jusqu’à ce que le ménisque atteigne exactement la
verre borosilicaté. Ce ballon doit être préalablement traité une
réglette d’arasement (voir 7.7).
fois avant utilisation, comme spécifié en 9.2.
Vérifiée juste avant l’emploi, cette eau pour essai doit être neu-
4.7 volume de remplissage : Volume d’eau à introduire
tre au rouge de méthyle, c’est-à-dire qu’elle doit donner une
dans l’échantillon d’essai. Pour les petits flacons, les bouteilles
couleur rouge orangée (et non pas rouge violette ou jaune),
et les récipients avec bec, il est défini comme étant le volume
correspondant à un pH de 5,5 + O,l, par addition de 4 gouttes
correspondant à 90 % de la capacité de débordement. Pour les
de la solution d’indicateur de rouge de méthyle (6.5) à 50 ml de
ampoules, il est défini comme étant le volume jusqu’à la hau-
cette eau.
teur où le corps de l’ampoule se resserre au niveau de I’épaule-
ment (voir figure 2).
NOTE - L’eau, ainsi colorée, peut aussi être utilisée comme solution
de référence (voir 9.3).
4.8 petit flacon : Petit récipient à fond plat, fabriqué à partir
de tube de verre ou moulé, ayant normalement une forte épais-
Une telle eau peut être normalement conservée durant 24 h,
seur et une capacité allant jusqu’à environ 50 ml.
dans un ballon bouché, sans modification de la valeur du pH.
NOTE - Les petits flacons sont normalement bouchés avec une fer- ATTENTION - L’eau de qualité 1 satisfaisant aux spécifi-
meture faite en un matériau autre que le verre, et non par scellage à la
cations de I’ISO 3696 ne satisfera pas aux exigences de pH
flamme.
indiquées ci-dessus et ne doit donc pas être utilisée pour
l’analyse titrimétrique.
4.9 flacon : Récipient à fond plat, fabriqué à partir de verre
moulé, ayant normalement une forte épaisseur et une capacité
6.2 Acide chlorhydrique, solution titrée,
habituellement supérieure à 50 ml.
C(H~I) = 0,Ol mol/l.
Les flacons peuvent être cylindriques ou de section transversale
6.3 Acide chlorhydrique, solution, c(HCI) = 2 mol/l.
ayant d’autres formes géométriques.
6.4 Acide fluorhydrique, c(HF) = 22 mol/1 (c’est-à-dire
NOTE - Les flacons sont normalement bouchés avec une fermeture
faite en un matériau autre que le verre, et non par scellage à la flamme. solution à
= 400 g/l de HF).
2
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Iso 4802-l : 1988 (FI
-
Figure 1 Exemples d’ampoules types ouvertes [a) et b)] et obturées [CI et d)l
6.5 Rouge de m&hyle, solution d’indicateur. 7.2 Burettes, de capacité appropriée de 50 ml, 25 ml, 10 ml
ou 2 ml, satisfaisant aux spécifications de la classe A de
Dissoudre 25 mg de sel sodique de rouge de méthyle I’ISO 385-2 et en verre de résistance hydrolytique des grains de
(CIsH14N3Na0$ dans 100 ml de l’eau pour essai (6.1). la classe HGA 1 de I’ISO 7201).
La capacité des burettes doit être choisie selon la quantité pré-
6.6 Eau distillée ou eau de purete dquivalente (eau de
sumée de solution d’acide chlorhydrique (6.2) utilisée.
qualité 3, satisfaisant aux spécifications de I’ISO 3696).
Fioles coniques, de capacités 100 ml et 250 ml et satis-
7.3
7 Appareillage
faisant aux spécifications de I’ISO 1773.
Matériel courant de laboratoire, et
Avant emploi, chaque nouvelle fiole doit être soumise aux con-
ditions de prétraitement en autoclave décrites en 9.2.
7.1 Autoclave ou st6rilisateur à vapeur, capable de sup-
porter une pression d’au moins 2,5 x 105 N/m2* et permettant
7.4 Pipettes, de capacité appropriée et satisfaisant aux spé-
de réaliser le cycle de chauffage spécifié en 9.2. II doit, de préfé-
cifications de la classe A de I’ISO 648.
rence, être muni d’un régulateur de pression constante ou de
tout autre dispositif susceptible de maintenir la température à
121 OC + 1 OC. La chambre doit avoir un diamètre interne d’au
7.5 Bain d’eau, réglable à environ 80 OC.
moins 300 mm et doit être munie d’un système de chauffage,
d’un thermomètre ou d’un thermocouple étalonné, d’un mano-
Bkhers, de capacité appropriée et satisfaisant aux spé-
7.6
métre, d’une soupape de sécurité, d’un robinet d’évent et d’un
cifications de I’ISO 3819.
ratelier pour maintenir les récipients.
La chambre de l’autoclave et les accessoires doivent être soi- Avant emploi, chaque nouveau bécher doit être soumis aux
gneusement nettoyés avant utilisation. conditions de prétraitement en autoclave décrites en 9.2.
* 2,5 x 105 N/m2 = 0,25 MPa = 2,5 bar
1) Le verre de résistance hydrolytique des grains de la classe ISO 719-HGB 1 satisfait pratiquement aux spécifications de la classe HGA 1 de
I’ISO 720.
3
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ISO 4802-l : 1988 (F)
7.7 Réglettes d’arasement (pour le mesurage de la capa- 8.2.2 Récipients à fond plat de capacité supérieure ou
cité de débordement des petits flacons et flacons), en matériau égale à 30 ml
rigide, inerte et transparent de n’importe quelle forme appro-
priée, ayant un trou central de diamètre d’environ 5 mm. La
Choisir six récipients (de capacité inférieure ou égale à 100 ml)
réglette d’arasement doit être de taille suffisante pour bien ou trois récipients (de capacité supérieure à ‘100 ml) au hasard
s’adapter et couvrir complétement la surface de bouchage du dans le lot d’échantillons et les vider de toute saleté ou débris
récipient dont la capacité de débordement doit être mesurée. d’emballage en les secouant. Amener les récipients secs à la
température de 22 OC + 2 OC. Couvrir chaque récipient avec
une réglette d’arasement (7.7) et peser chaque récipient vide et
8 Préparation de l’échantillon couvert à 0,l g près. Enlever la réglette d’arasement et remplir
le récipient presque jusqu’au sommet avec de l’eau distillée
(6.6) à 22 OC + 2 OC, puis le couvrir de nouveau avec sa
8.1 Taille de l’échantillon
réglette d’arasement, de facon que le trou soit placé presque au
centre de l’ouverture du récipient. Poursuivre le remplissage du
Le nombre de récipients soumis à l’essai dépend de la capacité
récipient avec de l’eau distillée à 22 OC If: 2 OC, en utilisant une
du récipient, du vo
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.