ISO/R 315:1963

Methods of chemical analysis of manganese ores — Determination of nickel

Méthodes d'analyse chimique des minerais de manganèse — Détermination de la teneur en nickel

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Jun-1963
• Withdrawal Date: 30-Jun-1963
• ICS: 73.060.20 - Manganese ores
• Technical Committee: ISO/TC 65 - Manganese and chromium ores
• Drafting Committee: ISO/TC 65 - Manganese and chromium ores
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-May-1984

Standards Content (Sample)

UDC 669.74 Ref. No.: EO/ R 315 - 1963 (E)
IS0
I N T E R N AT I O NA L O R G A N I ZAl I O N FOR STAND AR D I2 Al I O N
IS0 R E CO M M EN DATl O N
'i
R 315
METHODS OF CHEMICAL ANALYSIS OF MANGANESE ORES
DETERMINATION OF NICKEL
1st EDITION
July 1963
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of BO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.

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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 31 5, Methods of Chemical Analysis of Manganese Ores-
Determination of Nickel, was drawn up by Technical Committee ISO/TC 65, Manganese
Ores, the Secretariat of which is held by the Komitet Standartov, Mer i Izmeritel’nyh
Priborov pri Sovete Ministrov SSSR.
Work on this question by the Technical Committee began in 1954 and led, in 1957,
to the adoption of a Draft IS0 Recommendation.
In October 1958, this Draft IS0 Recommendation (No. 248) was circulated to all the
IS0 Member Bodies for enquiry. It was approved by the following Member Bodies:
Austria Hungary Republic of
Bulgaria Ireland South Africa
Burma Italy Romania
Chile Japan Spain
Czechoslovakia Netherlands United Kingdom
France Poland U.S.S.R.
Germ an y Portugal
One Member Body opposed the approval of the Draft: India.
The Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0
Council, which decided, in July 1963, to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
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[SO/ R 315 - 1963 (E)
IS0 Recommendation R 315 July 1963
METHODS OF CHEMICAL ANALYSIS OF MANGANESE ORES
DETERMINATION OF NICKEL
(Atomic mass Ni: 58.69; molecular mass NiO: 74.69)
This IS0 Recommendation contains three parts :
I. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . section 1,
i
II. Gravimetric method, for nickel content exceeding 0.1 per cent . . . . . sections 2 to 5,
III. Colorimetric method, for nickel content below 0.1 per cent . . . . . . sections 6 to 9.
I. INTRODUCTION
1. GENERAL INSTRUCTIONS
1.1 In the following analysis, use a sample for chemical analysis of air-dried manganese ore,
which has been crushed to a size not exceeding 0.10 mm and checked on a sieve of appro-
priate size.
Simultaneously with the collection of samples for the determination of nickel, take three
more test samples for the determination of hygroscopic moisture.
Calculate the content of nickel in ore which is absolutely dry by multiplying the numerical
results of the determination of nickel by the conversion factor K, as found from the following
formula :
100
K=-
100-A
where
A = hygroscopic moisture content, per cent.
1.2 The determination of nickel in manganese ore is carried out by simultaneously analysing
three samples of ore, with two blank determinations to enable a corresponding correction in
the result of the determination to be made.
Simultaneously and under the same conditions, carry out a check analysis of a standard
sample of manganese ore, for nickel content.
The arithmetical mean of the three results is accepted as the final result.
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ISO/ R 315 - 1963 (E)
The following conditions should be observed:
The maximum difference between the highest and the lowest results should not exceed
double the absolute value of the permissible tolerance on the result of the analysis (for the
corresponding interval of nickel content), shown in the tables under clauses 5.2 and 9.2,
" Accuracy of method ".
The average result of the simultaneous check analysis of the standard sample of manganese
ore for nickel content should not differ from the result shown in the certificate by more
than the f value of the permissible tolerance (for the corresponding interval of nickel
content), shown in the tables under clauses 5.2 and 9.2, " Accuracy of method ".
For the analysis, take a standard sample of the type of ore to which the sample being analysed
belongs.
1.3 The test samples and the residues should be weighed to an accuracy of -& 0.0002 g.
1.4 Distilled water should be used during the procedure and for the preparation of solutions.
1.5 Meanings of the following expressions :
d
hot water (or solution) implies a temperature of the liquid of 60 to 70 OC;
warm water (or solution) implies a temperature of the liquid of 40 to 50 OC;
diluted 1 : 1, 1 : 2, 1 : 5, etc. means that
the first figure gives the number of parts by volume of
concentrated acid or some other solution, and
the second figure gives the number of parts by volume
of water.
1.6 Indications as to the concentration of solutions show the quantity of solute (in grammes) in
of the solvent.
the corresponding volume
1.7 The following symbols and abbreviations are used:
d relative density
3 gramme
dl grammes per litre
ml millilitre
Illfn millimetre
nm nanometre
PFA pure for analysis
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lSO/ R 315 - 1963 (E)
II. GRAVIMETRIC METHOD
FOR NICKEL CONTENT EXCEEDING 0.1 PER CENT
The method is based on the precipitation of nickel with dimethyl-glyoxime. Iron, manganese
and other elements are converted beforehand into tartrate or citrate complexes.
The precipitate of nickel glyoxime is dried and weighed.
3. REAGENTS REQUIRED
i
3.1 Ammonium hydroxide, PFA (d 0.91).
3.2 Dimethyl-glyoxime, PFA, alcohol solution (10 g/l).
3.3 Hydrochloric acid, PFA (d 1.19).
3.4 Hydrochloric acid, PFA, diluted 1 : 1.
3.5 Hydrochloric acid, PFA, diluted 1 : 5.
3.6 Hydrochloric acid, PFA, diluted 1 : 20.
3.7 Tartaric (citric) acid, PFA, solution (250 g/l).
3.8 Hydrofluoric acid, PFA (40 per cent).
3.9 Sulphuric acid, PFA (d 1.84).
3.10 Sodium carbonate, PFA, anhydrous.
4. PROCEDURE
4.1 Weigh 2 g of manganese ore into a 300 ml beaker and dissolve while heating in 25 ml of
hydrochloric acid (d 1.19). Evaporate the solution until dry, add 10 to 15 ml of hydrochloric
acid (d 1.19) to the dry residue, and evaporate again to dryness.
4.2 Add 10 to 15 ml of hydrochloric acid (d 1.19) to the dry residue, dilute with hot water to
30 to 40 mi, boil until salts are dissolved and then filter off the insoluble residue.
4.3 Wash the filter and residue 5 or 6 times with hot hydrochloric acid, diluted 1 : 20, and 2 or
3 times with hot water. Place in a platinum crucible, and ignite at a temperature of 500 to
600 OC.
4.4 Moisten the residue in the crucible with water, add 1 or 2 drops of sulphuric acid (d 1.84) and
5 to 10 ml of hydrofluoric acid (40 per cent), and evaporate until dry. Heat the residue to a
temperature of 500 to 600 "Cy cool, add 1 to 2 g of anhydrous sodium carbonate, and fuse the
mixture at a temperature of 900 to 1000 OC. Extract the fusion with hydrochloric acid,
diluted 1 : 5.
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lSO/ R 315 - 1963 (E)
4.5 Remove the crucible from the beaker, rinsing
...

CDU 669.74
RBf. No: iSO/ R 315 - 1963 (F)
IS0
O R G A N I SAT1 O N INTER N AT1 ON A LE DE NOR MA LI SAT1 O N
RECOMMANDATION IS0
R 315
MÉTHODES D'ANALYSE CHIMIQUE DES MINERAIS DE MANGANESE
DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN NICKEL
me EDITION
J ui I let 1 963
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de I'ISO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l'organisation nationale de normaii-
sation de ce pays, membre de I'ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est égaiement édité en anglais et en russe. Ii peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.

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1
HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 315, Méthodes d’analyse chimique des minerais de man-
ganèse - Détermination de la teneur en nickel, a été élaborée par le Comité Technique
ISO/TC 65, Minerais de manganèse, dont le Secrétariat est assuré par le Komitet Stan-
dartov, Mer i Izmeritel’nyh Priborov pri Sovete Ministrov SSSR.
Les travaux relatifs à cette question furent entrepris par le Comité Technique en 1954
et aboutirent en 1957 à l’adoption d’un Projet de Recommandation ISO.
En octobre 1958, ce Projet de Recommandation IS0 (No 248) fut soumis à l’enquête
de tous les Comités Membres de 1’ISO. I1 fut approuvé par les Comités Membres suivants:
Allemagne Hongrie République
Autriche Irlande Sud- Africaine
Birmanie Italie Roumanie
Bulgarie Japon
Royaume-Uni
Chili Pays-Bas Tchécoslovaquie
Espagne Pologne U.R.S.S.
France Portugal
Un Comité Membre se déclara opposé à l’approbation du Projet: Inde.
Le Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil
de I’ISO, qui décida, en juillet 1963, de l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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I
lSO/ R 315 - 1963 (F)
Recommandation IS0 R 315 Juillet 1963
METHODES D’ANALYSE CHIMIQUE DES MINERAIS DE MANGANÈSE
DETERMINATION DE LA TENEUR EN NICKEL
(Masse atom. Ni: 58,69; masse mol. NiO: 74’69)
La présente Recommandation IS0 se compose de trois parties:
I. 1ntroduct.ion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . chapitre 1,
L
II. Méthode gravimétrique pour teneurs en nickel de plus de 0,1% . . . . . chapitres 2 à 5
III. Méthode colorimétrique pour teneurs en nickel de moins de 0,1% . . . . chapitres 6 à 9.
I. INTRODUCTION
1. INDICATIONS GfiNJ?,RALES
1.1 L’analyse est effectuée à partir d’un échantillon pour analyse chimique de minerai de maiiga-
nése, séché à l’air et réduit à un calibre inférieur à 0,lO mm. On vérifie au moyen du tamis
correspondant.
En même temps que les prises d’essai pour la détermination du nickel, on prend trois prises
d’essai pour la détermination de l’humidité.
L
Pour calculer les résultats de la détermination de la teneur en nickel du minerai absolument
sec, on multiplie la valeur numérique des résultats par le coefficient K, obtenu à partir de la
formule suivante :
100
K= ___
100-A
où
A = humidité, exprimée en pour-cent d’eau.
1.2 La détermination de la teneur en nickel dans le minerai de manganèse est effectuée parallèle-
ment sur trois prises d’essai, avec deux essais à blanc pour permettre d’apporter aux résultats
obtenus les corrections nécessaires.
Simultanément et dans les mêmes conditions, il est effectué une analyse de contrôle sur un
échantillon type de minerai de manganèse, afin de déterminer sa teneur en nickel.
La moyenne arithmétique des trois résultats est considérée comme étant le résultat définitif.
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[SO/ R 315 - 1963 (FI
Les conditions suivantes seront toutefois observées:
L’écart maximal entre les résultats extrêmes ne doit pas excéder le double de la valeur numé-
rique absolue de l’écart toléré pour l’analyse donnée (pour l’intervalle correspondant de la
teneur en nickel), indiqué dans les tableaux sous paragraphes 5.2 et 9.2, ((Précision de la
méthode o.
Le résultat moyen de l’analyse de contrôle de la teneur en nickel, pour un échantillon type
de minerai de manganèse, effectuée simultanément, ne doit pas différer des résultats indiqués
dans le certificat de plus de l’écart -& toléré (pour l’intervalle correspondant de la teneur en
nickel), indiqué dans les tableaux sous paragraphes 5.2 et 9.2, (( Précision de la niéthode )).
Il convient d’employer pour cette analyse un échantillon du même type de minerai que
l’échantillon à analyser.
1.3 La pesée des prises d’essai et des résidus s’effectue à & 0,0002 g près.
1.4 Au cours du mode opératoire et de la préparation des solutions, il faut se servir d’eau
distillée.
U’
1.5 Signification des expressions suivantes :
eau (ou solution) chaude sous-entend une température du liquide de 60 à 70 OC;
eau (ou solution) tiède sous-entend une température du liquide de 40 à 50 OC;
dilué (1 : 1), (1 : 2), (I : 5), etc. signifie
pour le premier chiffre, les volumes d’acide ou de
solution concentrés,
pour le deuxième chiffre, les volumes d’eau.
1.6 Les indications relatives aux concentrations des solutions se rapportent aux quantités de
matière (en grammes) dans le volume correspondant de solvant.
1.7 Symboles et abréviations:
d densité relative
g gramme
SI1 grammes par litre
ml millilitre
mm millimètre
nm manomètre
p. p. a. pur pour analyse

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[SO/ R 315 - 1963 (F)
II. METHODE GRAVIMÉTRIQUE
POUR TENEURS EN NICKEL DE PLUS DE O,l%
2. PRINCIPE DE LA &THODE
b
La méthode est basée sur la précipitation du nickel par Mdiméthylglyoxime. Le fer, le manganèse
et d’autres éléments sont complexés préalablement par l’acide tartrique (ou citrique).
Le précipité de glyoximate de nickel est séché et pesé.
3. &ACTIFS NECESSAIRES
L
3.1 Ammoniaque, p. p. a., solution aqueuse (d 0,91).
3.2 Diméthylglyoxime, p. p. a., solution alcoolique (10 g/l).
3.3 Acide chlorhydrique, p. p. a. (d 1,19).
3.4 Acide chlorhydrique, p. p. a., dilué (1 : 1).
3.5 Acide chlorhydrique, p. p. a., dilué (1 : 5).
3.6 Acide chlorhydrique, p. p. a., dilué (1 : 20).
3.7 Acide tartrique (citrique), p. p. a., solution (250 g/l).
3.8 Acide fluorhydrique, p. p. a. (40 %).
3.9 Acide sulfurique, p. p. a. (d 1,84).
3.10 Carbonate de sodium, p. p. a., anhydre.
4. MODE OPERATOIRE
4.1 Placer dans un bécher de 300 ml une prise d’essai de 2 g de minerai de manganèse que l’on
25 ml d’acide chlorhydrique (d 1,19) en chauffant. Evaporer à sec, ajouter au
dissout dans
résidu sec 10 à 15 ml d’acide chlorhydrique (d 1,19) et évaporer de nouveau à sec.
4.2 Ajouter au résidu sec 10 à 15 ml d’acide chlorhydrique (d 1,19), diluer à l’eau chaude jusqu’à
30 à 40 ml, faire bouillir jusqu’à dissolution des sels et filtrer le résidu insoluble.
4.3 Laver le filtre avec le résidu 5 ou 6 fois à l’acide chlorhydrique dilué (1 : 20) chaud, puis 2 ou
3 fois à l’eau chaude. Placer le tout dans un creuset de platine, incinérer le filtre et calciner à
une température de 500 à 600 OC.
4.4 Humecter d’eau le résidu dans le creuset, ajouter 1 ou 2 gouttes d’acide sulfurique (d 1,84),
5 à 10 ml d’acide fluorhydrique (40 %) et évaporer à sec. Calciner le résidu à une température
de 500 à 600 OC, refroidir, ajouter 1 à 2 g de carbonate de sodium anhydre et fondre à une
température de 900 à 1000 OC. Reprendre par l’acide chlorhydrique dilué (1 : 5).
-5-

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