Manganese ores and concentrates — Determination of iron content — Flame atomic absorption spectrometric method

The method is applicable to products having an iron content between 0,2 % (m/m) and 10 % (m/m). ISO 9681 should be read in conjunction with ISO 4297. Specifies principle, reagents, apparatus, sampling and samples, procedure, and expression of results.

Minerais et concentrés de manganèse — Dosage du fer — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme

Manganove rude in koncentrati - Določevanje železa - Metoda plamenske atomske absorbcijske spektrometrije

General Information

Status
Published
Publication Date
24-Oct-1990
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
20-Dec-2008
Completion Date
25-Mar-2022

Buy Standard

Standard
ISO 9681:1990 - Manganese ores and concentrates -- Determination of iron content -- Flame atomic absorption spectrometric method
English language
4 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 9681:2001
English language
4 pages
sale 10% off
Preview
sale 10% off
Preview
e-Library read for
1 day
Standard
ISO 9681:1990 - Minerais et concentrés de manganese -- Dosage du fer -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
French language
4 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 9681:1990 - Minerais et concentrés de manganese -- Dosage du fer -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
French language
4 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview

Standards Content (sample)

ISO
INTERNATIONAL
9681
STANDARD
First edition
19904 1-01
Manganese ores and concentrates -
Determination of iron content - Flame atomic
absorption spectrometric method
Minerais et concentrks de manganhe - Dosage du fer - Methode par
spectromWie d’absorption atomique dans la flamme
Reference number
ISO 9681: 1990( E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9681:1990(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in Liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates ciosely with the International EIectrotechnical
Commission (IEC) on all matters of eIectrotechnicaI standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Pubfication as an Inter-
national Standard requires approvaI by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 9681 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 65, Manganese and chromium ores.
0 ISO 1990

All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form

or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without

Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardiz ation
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 9681:199O(E)
Manganese ores and concentrates - Determination of iron
content - Flame atomic absorption spectrometric method
due, fusion of the residue with a fusion mixture and
1 Scope
dissolution of the cooled melt in the test Solution.
Aspiration of the test solution into an air-acetytene
This International Standard specifies a flame atomic
ffame in an atomic absorption spectrometer and
absor-ption spectrometric method for the determi-
measurement of the absorbance at a wavelength of
nation of iron content in manganese ores and con-
248,3 nm or 344,06 nm.
ccntrates. The method is applicable to products
having an iron content from 0,2 % @z/m) to
Method 2: Decomposition of the test Portion by
10 % (m/m).
treatment with hydrochloric, nitric and perchloric
acids and filtration of the insoluble residue. Removal
This International Standard should be read in con-
of silica by volatilization with sulfuric and
junction with ISO 4297.
hydrofluoric acids, fusion of the residue with a fusion
mixture and dissoiution of the cooled melt in the test
2 Normative references solution. Aspiration of the test solution into an air-
acetylene flame in an atomic a bsorption
The following Standards contain provisions which,
spectrometer and measurement of the absorbance
through reference in this text, constitute provisions
at a wavelength of 248,3 nm or 344,06 nm.
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. Alt stan-
4 Reagents
dards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this International Standard
During the analysis, use only reagents of recognized
are encouraged to investigate the possibility of ap-
analytical grade and only distilled water or water of
plying the most recent editions of the Standards in-
equivalent purity.
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currentty valid International Standards.
4.1 Metallic manganese, 99,9 % purity.
ISO 310:1981, Manganese ores - Determination of
hygroscopic moisture content in analytical samples
4.2 Hydrochlorit acid, p 1,19 g/ml.
- Gravimetric method.
4.3 Hydrochlorit acid, ~3 1,19 g/ml, diluted 1 + 50.
ISO 4296-1:1984, Manganese ores - Sampling -
Part 1: Increment sampling.
4.4 Hydrofluoric acid, p 1,14 g/ml.
ISO 4296-211983, Manganese ores - Samplinq -
Part 2: Preparation of samples.
4.5 Perchlorit acid, p 1,61 g/mf.
ISO 4297:1978, Manganese ores and concentrates -
4.6 Nitrit acid, p 1,40 g/ml.
Methods of Chemical
analysis - General
instructions.
4.7 Nitrit acid, p 1,40 g/ml, diluted 1 + 1.
3 Principle
4.8 Sulfuric acid, p l,84 g/ml, diluted 1 i- 1.

Method 1: Decornposition of the test portion by Slowly and with great care, pour 1 volume of con-

treatment with hydrochloric, centrated sutfuric acid into an equal volume of
perchloric and
hydrofluoric acids. Separation of the insoluble resi- water.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9681:1990(E)
5.3 Atomic absorption spectrometer, equipped with
4.9 Hydrogen Peroxide, 30 % (m/m) soiution.
an air-acetylene burner
4.1Q Fusion mixture.
The atomic absorption spectrometer used will be
satisfactory if it meets the foliowing criteria.
Mix anhydrous sodium carbonate and anhydrous
sodium tetraborate, in the proportion 3 + 1.
a) minimum sensitivity: the absorbance of the cali-
bration Solution of highest iron content (7.4) shaii
be at least 0,25;
4.11 Background Solution A, for ores havinq Ca0
content iess than 5 % (UZ/@.
b) curve linearity: the siope of the caiibration graph

Dissolve 5 g of manganese (4.1) in 40 ml of nitric covering the top 20 % of the concentration range

acid (4.7). Add 30 mi of perchioric acid (4.5). Heat (expressed as a Change in absorbance) shall be

untii fumes of perchioric acid appear. Cool the soi- not iess than 0,7 of the vaiue of the siope for the

ution and dilute with water. Add 7,5 g of anhydrous bottom 20 % of the concentration range deter-

2,5 g of anhydrous sodium mined in ehe Same way;
sodium carbonate,
tetraborate and 30 mi of hydrochioric acid (4.2). After
c) minimuni stabiliiy: the Standard deviation of the
dissolution, transfer the soiution to a 500 mi one-

mark volumetric flask, diiute to the mark with water absorbance of the caiibration soiution of highest

concentration and the Standard deviation of the
and mix.
absorbance of the Zero calibration solution, each
being caiculated from a sufficient number of re-
4.42 Background solution B, for ores havinq Ca0
petitive measurements, shaii be less Ihan 1,5 */o
content greater than 5 % (~n/t~).
and 0,5 % respectiveiy of the mean vaiue of the
absorbance of the caiibration Solution of highest
Dissolve 4 g of manganese (4.1) and 1,8 g of Calcium
concentration.
carbonate in 40 mi of nitric acid (4.7) and proceed
as in 4.11.
NOTES
1 The use of a Strip Chart recorder and/or digital readout
4.13 lron, Standard soiutions.
device is recommended to evaluate the criteria and for
all subsequent measurements.
4.13.1 Iran, Standard soiution A corresponding to
2 Instrument Parameters may vary with each inslru-
4 g of Fe per iitre.
ment. The following Parameters wer-e successfully useci in
several laboratories and they tan be used as guidelines.
Dissolve 4,000 g of carbonyi iron (purity 99,99 %) in
Iron hollow cathode lamp: 20 mA
40 mi of nitric acid (4.6). Add 40 mi of perchioric acid
Waveiength: 248,3 nm or 344,06 nm
(4.5) and evaporate until fumes of perchloric acid
Air flow rate: 13,3 Vmin
appear. Cool the solution and dilute with water.
Acetylene flow rate: 1,7 l/min.
Transfer the soiution to a 1000 ml one-mark

voiumetric flask, diiute to the mark with water and In Systems where the values for gas flow rates shown

above do not apply, the ratio of gas flow rates may still
mix.
be a useful guideline.
I mi of this Standard solution contains 4 mg of Fe.
6 Sampling and samples.
4.13.2 Iran, Standard soiution B corresponding to
0,l g of Fe per litre.
For analysis, use a iaboratory Sample of minus
100 prn particie size which has been taken in ac-
Transfer 5 mi of iron Standard soiution A (4.13.1) to
cordante with ISO 4296-1 and prepared in accord-
a 200 mi one-mark voiumetric flaskt diiute to the
ante with ISO 4296-2.
mark with water and mix.
1 ml of this S
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9681:2001
01-junij-2001
0DQJDQRYHUXGHLQNRQFHQWUDWL'RORþHYDQMHåHOH]D0HWRGDSODPHQVNHDWRPVNH
DEVRUEFLMVNHVSHNWURPHWULMH
Manganese ores and concentrates -- Determination of iron content -- Flame atomic
absorption spectrometric method

Minerais et concentrés de manganèse -- Dosage du fer -- Méthode par spectrométrie

d'absorption atomique dans la flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9681:1990
ICS:
73.060.20 Manganove rude Manganese ores
SIST ISO 9681:2001 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 9681:2001
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 9681:2001
ISO
INTERNATIONAL
9681
STANDARD
First edition
19904 1-01
Manganese ores and concentrates -
Determination of iron content - Flame atomic
absorption spectrometric method
Minerais et concentrks de manganhe - Dosage du fer - Methode par
spectromWie d’absorption atomique dans la flamme
Reference number
ISO 9681: 1990( E)
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 9681:2001
ISO 9681:1990(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in Liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates ciosely with the International EIectrotechnical
Commission (IEC) on all matters of eIectrotechnicaI standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Pubfication as an Inter-
national Standard requires approvaI by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 9681 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 65, Manganese and chromium ores.
0 ISO 1990

All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form

or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without

Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardiz ation
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 4 ----------------------
SIST ISO 9681:2001
INTERNATIONAL STANDARD ISO 9681:199O(E)
Manganese ores and concentrates - Determination of iron
content - Flame atomic absorption spectrometric method
due, fusion of the residue with a fusion mixture and
1 Scope
dissolution of the cooled melt in the test Solution.
Aspiration of the test solution into an air-acetytene
This International Standard specifies a flame atomic
ffame in an atomic absorption spectrometer and
absor-ption spectrometric method for the determi-
measurement of the absorbance at a wavelength of
nation of iron content in manganese ores and con-
248,3 nm or 344,06 nm.
ccntrates. The method is applicable to products
having an iron content from 0,2 % @z/m) to
Method 2: Decomposition of the test Portion by
10 % (m/m).
treatment with hydrochloric, nitric and perchloric
acids and filtration of the insoluble residue. Removal
This International Standard should be read in con-
of silica by volatilization with sulfuric and
junction with ISO 4297.
hydrofluoric acids, fusion of the residue with a fusion
mixture and dissoiution of the cooled melt in the test
2 Normative references solution. Aspiration of the test solution into an air-
acetylene flame in an atomic a bsorption
The following Standards contain provisions which,
spectrometer and measurement of the absorbance
through reference in this text, constitute provisions
at a wavelength of 248,3 nm or 344,06 nm.
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. Alt stan-
4 Reagents
dards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this International Standard
During the analysis, use only reagents of recognized
are encouraged to investigate the possibility of ap-
analytical grade and only distilled water or water of
plying the most recent editions of the Standards in-
equivalent purity.
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currentty valid International Standards.
4.1 Metallic manganese, 99,9 % purity.
ISO 310:1981, Manganese ores - Determination of
hygroscopic moisture content in analytical samples
4.2 Hydrochlorit acid, p 1,19 g/ml.
- Gravimetric method.
4.3 Hydrochlorit acid, ~3 1,19 g/ml, diluted 1 + 50.
ISO 4296-1:1984, Manganese ores - Sampling -
Part 1: Increment sampling.
4.4 Hydrofluoric acid, p 1,14 g/ml.
ISO 4296-211983, Manganese ores - Samplinq -
Part 2: Preparation of samples.
4.5 Perchlorit acid, p 1,61 g/mf.
ISO 4297:1978, Manganese ores and concentrates -
4.6 Nitrit acid, p 1,40 g/ml.
Methods of Chemical
analysis - General
instructions.
4.7 Nitrit acid, p 1,40 g/ml, diluted 1 + 1.
3 Principle
4.8 Sulfuric acid, p l,84 g/ml, diluted 1 i- 1.

Method 1: Decornposition of the test portion by Slowly and with great care, pour 1 volume of con-

treatment with hydrochloric, centrated sutfuric acid into an equal volume of
perchloric and
hydrofluoric acids. Separation of the insoluble resi- water.
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 9681:2001
ISO 9681:1990(E)
5.3 Atomic absorption spectrometer, equipped with
4.9 Hydrogen Peroxide, 30 % (m/m) soiution.
an air-acetylene burner
4.1Q Fusion mixture.
The atomic absorption spectrometer used will be
satisfactory if it meets the foliowing criteria.
Mix anhydrous sodium carbonate and anhydrous
sodium tetraborate, in the proportion 3 + 1.
a) minimum sensitivity: the absorbance of the cali-
bration Solution of highest iron content (7.4) shaii
be at least 0,25;
4.11 Background Solution A, for ores havinq Ca0
content iess than 5 % (UZ/@.
b) curve linearity: the siope of the caiibration graph

Dissolve 5 g of manganese (4.1) in 40 ml of nitric covering the top 20 % of the concentration range

acid (4.7). Add 30 mi of perchioric acid (4.5). Heat (expressed as a Change in absorbance) shall be

untii fumes of perchioric acid appear. Cool the soi- not iess than 0,7 of the vaiue of the siope for the

ution and dilute with water. Add 7,5 g of anhydrous bottom 20 % of the concentration range deter-

2,5 g of anhydrous sodium mined in ehe Same way;
sodium carbonate,
tetraborate and 30 mi of hydrochioric acid (4.2). After
c) minimuni stabiliiy: the Standard deviation of the
dissolution, transfer the soiution to a 500 mi one-

mark volumetric flask, diiute to the mark with water absorbance of the caiibration soiution of highest

concentration and the Standard deviation of the
and mix.
absorbance of the Zero calibration solution, each
being caiculated from a sufficient number of re-
4.42 Background solution B, for ores havinq Ca0
petitive measurements, shaii be less Ihan 1,5 */o
content greater than 5 % (~n/t~).
and 0,5 % respectiveiy of the mean vaiue of the
absorbance of the caiibration Solution of highest
Dissolve 4 g of manganese (4.1) and 1,8 g of Calcium
concentration.
carbonate in 40 mi of nitric acid (4.7) and proceed
as in 4.11.
NOTES
1 The use of a Strip Chart recorder and/or digital readout
4.13 lron, Standard soiutions.
device is recommended to evaluate the criteria and for
all subsequent measurements.
4.13.1 Iran, Standard soiution A corresponding to
2 Instrument Parameters may vary with each inslru-
4 g of Fe per iitre.
ment. The following Parameters wer-e successfully useci in
several laboratories and they tan be used as guidelines.
Dissolve 4,000 g of carbonyi iron (purity 99,99 %) in
Iron hollow cathode lamp: 20 mA
40 mi of nitric acid (4.6). Add 40 mi of perchioric acid
Waveiength: 248,3 nm or 344,06 nm
(4.5) and evaporate until fumes of perchloric acid
Air flow rate: 13,3 Vmin
appear. Cool the solution and dilute with water.
Acetylene flow rate: 1,7 l/min.
Transfer the soiution to a 1000 ml one-mark
voiumetric flask, diiute to the mark with water and In Systems where the val
...

Iso
NORME
9681
INTERNATIONALE
Première édition
1990-l l-01
Minerais et concentrés de manganèse -
Dosage du fer - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme
etermina tion ofiron content -
Manganese ores and concentrates - D
Flame atom lit absorption spectrometric method
Numéro de référence
ISO 9681:1990(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9681:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CU) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9681 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 65, Minerais de manganèse et de chrome.
0 ISO 1990

Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-

duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou

mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.

Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211
Genève 20 + Suisse
imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du fer -
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme
3 Principe
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale spécifie une mé- Méthode 1: Mise en solution d’une prise d’essai par

attaque avec les acides chlorhydrique, perchlorique
thode par spectrométrie d’absorption atomique
et fluorhydrique, séparation d’un résidu insoluble,
dans la flamme pour le dosage du fer dans les mi-
fusion du résidu avec le mélange pour fusion et
nerais et concentrés de manganèse. Cette méthode
dissolution du culot de fusion refroidi dans la solu-
est applicable aux produits dont les teneurs en fer
tion d’essai. Nébulisation de la solution d’essai dans
sont comprises entre 02 % (m/m) et 10 % (VI/~).
la flamme air-acétylène au moyen d’un spectromè-
Elle devra être lue conjointement avec I’ISO 4297.
tre d’absorption atomique et mesurage de I’absor-
bance à une longueur d’onde de 248,3 nm ou
344,06 nm.
Méthode 2: Mise en solution d’une prise d’essai par
attaque avec les acides chlorhydrique, nitrique et
2 Références normatives
perchlorique. Filtration du résidu insoluble. Élimi-
nation de la silice par volatilisation avec les acides
Les normes suivantes contiennent des dispositions
sulfurique et fluorhydrique, fusion du résidu avec le
qui, par suite de la référence qui en est faite,
mélange pour fusion et dissolution du culot de fu-
constituent des dispositions valables pour la pré-
sion refroidi dans la solution d’essai. Nébulisation
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
de la solution d’essai dans la flamme air-acétylène
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
au moyen d’un spectromètre d’absorption atomique
Toute norme est sujette à révision et les parties
et mesurage de I’absorbance à une longueur d’onde
prenantes des accords fondés sur la présente
de 248,3 nm ou 344,06 nm.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
4 Réactifs
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
internationales en vigueur à un moment donné.
actifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
distillée ou de pureté équivalente.
ISO 310:1981, Minerais de manganèse - Détermi-
nation de l’humidité des échantillons pour analyse
4.1 Manganèse métallique, 99,9 % de pureté.
- Méthode gravimétrique.
ISO 4296-1:1984, Minerais de manganèse - Échan-
4.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml.
tillonnage - Partie 1: Échantillonnage par prélève-
ments.
4.3 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml, dilué 1 3-50.
ISO 4296-2:1983, Minerais de manganèse - Échan-
4.4 Acide fluorhydrique, p 1,14 g/ml.
tillonnage - Partie 2: Préparation des échantillons.
4.5 Acide perchlorique, ,O 1,61 g/ml.
ISO 42971978, Minerais et concentrés de manganèse
- Méthodes d’analyse chimique - Instructions gé-
4.6 Acide nitrique, p 1,40 g/ml.
nérales.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9681:1990(F)
4.7 Acide nitrique, F 1,40 g/ml, dilué 1 -t- 1.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et
4.8 Acide sulfurique, ~3 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
Verser lentement et avec précaution 1 volume
5.1 Creusets en platine.
d’acide sulfurique concentré dans un égal volume
d’eau.
5,2 Béchers en polytétrafluoroéthylène (PTFE).
4.9 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 % (m/m).
5.3 Spectre lmètre d’absorption
atom ique, avec le
brûl eur pour la flamme air-acétyl
ène.
4.10 Mélange pour fusion.
Le spectromè tre utilisé pour la présente méthode
conviendra, s’ il ré lpond a ux critèr es suivan ts.
Mélanger le carbonate de sodium anhydre et le té-
traborate de sodium an hydre, dans le rapport 3+1.
a) sensibilité mirîimale: l’absorbante de la solution
d’étalonnage la plus concentrée (7.4) doit être
4.11 Solution de base A, pour les minerais ayant la
d’au moins 0,25;
teneur en Ca0 inférieure à 5 % (m/nt).
b) linéarité de la courbe: la pente de la courbe
Dissoudre 5 g de manganèse (4.1) dans 40 ml
d’étalonnage correspondant aux 20 oh supé-
d’acide nitrique (4.7). Ajouter 30 ml d’acide perchlo-
rieurs de l’intervalle de concentration (exprimée
rique (4.5). Chauffer jusqu’à l’apparition de fumées
en termes de variation d’absorbance) ne doit pas
d’acide perchlorique et refroidir. Diluer la solution
être inférieure à 0,7 fois la valeur de la pente
avec de l’eau. Ajouter 7,5 g de carbonate de sodium
correspondant aux 20 % inférieurs de l’intervalle
anhydre, 2,5 g de tétraborate de sodium anhydre et
de concentration, la détermination étant effec-
30 ml d’acide chlorhydrique (4.2). Après la dissolu-
tuée de la même manière;
tion, transférer la solution dans une fiole jaugée de
500 ml, diluer au volume avec de l’eau et
stabililé nUnin]ale: l’écart-type de I’absorbance
homogénéiser.
de la solution d’étalonnage la plus concentrée
et l’écart-type de l’absorbante de la solution
correspondant au terme zéro de la gamme
4.12 Solution de base B, pour les minerais ayant la
d’étalonnage, calculés chacun sur un nombre
teneur en Ca0 supérieure à 5 % (m/m).
suffisant de mesures successives, doivent être

Dissoudre 4 g de manganèse (4.1) et 1,8 g de car- inférieurs respectivement à 1,5 O/o et O,5 % de la

bonate de calcium dans 40 ml d’acide nitrique (4.7) valeur moyenne de I’absorbance de la solution

la plus concentrée.
et continuer comme indiqué en 4.11.
NOTES
4.13 Fer, solutions étalons
1 Pour la valeur des critères et la réalisation des mesu-
rages ultérieurs, il est recommandé d’utiliser un enregis-

4.13.1 Fer, solution étalon A, correspondant à 4 g treur à bande et/ou un dispositif à lecture numérique.

de Fe par litre.
2 Les paramètres instrumentaux sont susceptibles de
varier avec chaque instrument. Les paramètres suivants
Dissoudre 4,000 g de fer carbonyle (pureté 99,99 %)
ont donné de bons résultats dans plusieurs laboratoires
dans 40 ml d’acide nitrique (4.6). Ajouter 40 ml
et peuvent être utilisés à titres indicatif.
d’acide perchlorique (4.5) et évaporer jusqu’à I’ap-
Lampe à cathode creuse de fer, 20 mA
parition de fumées d’acide perchlorique. Refroidir la
Longueur d’onde, 248,3 nm ou 344,06 nm
solution et diluer avec de l’eau. Transvaser la solu-
Débit d’air, 13,3 Vmin
tion dans une fiole jaugée de 1000 ml. Compléter
Débit d’acétylène, 1,7 Vmin.
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Dans les systèmes, où les valeurs indiquées ci-dessus
1 ml de cette solution étalon contient 4 mg de fer.
pour les débits de gaz ne s’appliquent pas, le rapport des
débits de gaz peut être utilisé à titre indicatif.
4.13.2 Fer, solution étalon B, correspondant à
0,l g de Fe par litre.
6 Échantillonnage et échantillons
Transférer 5 ml de solution étalon de fer A (4.13.1)
Pour I’analy e, utiliser un échantillon de laboratoire
dans une fiole jaugée de 200 ml, compléter au vo-
d’une
...

Iso
NORME
9681
INTERNATIONALE
Première édition
1990-l l-01
Minerais et concentrés de manganèse -
Dosage du fer - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme
etermina tion ofiron content -
Manganese ores and concentrates - D
Flame atom lit absorption spectrometric method
Numéro de référence
ISO 9681:1990(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9681:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CU) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9681 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 65, Minerais de manganèse et de chrome.
0 ISO 1990

Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-

duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou

mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.

Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211
Genève 20 + Suisse
imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du fer -
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme
3 Principe
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale spécifie une mé- Méthode 1: Mise en solution d’une prise d’essai par

attaque avec les acides chlorhydrique, perchlorique
thode par spectrométrie d’absorption atomique
et fluorhydrique, séparation d’un résidu insoluble,
dans la flamme pour le dosage du fer dans les mi-
fusion du résidu avec le mélange pour fusion et
nerais et concentrés de manganèse. Cette méthode
dissolution du culot de fusion refroidi dans la solu-
est applicable aux produits dont les teneurs en fer
tion d’essai. Nébulisation de la solution d’essai dans
sont comprises entre 02 % (m/m) et 10 % (VI/~).
la flamme air-acétylène au moyen d’un spectromè-
Elle devra être lue conjointement avec I’ISO 4297.
tre d’absorption atomique et mesurage de I’absor-
bance à une longueur d’onde de 248,3 nm ou
344,06 nm.
Méthode 2: Mise en solution d’une prise d’essai par
attaque avec les acides chlorhydrique, nitrique et
2 Références normatives
perchlorique. Filtration du résidu insoluble. Élimi-
nation de la silice par volatilisation avec les acides
Les normes suivantes contiennent des dispositions
sulfurique et fluorhydrique, fusion du résidu avec le
qui, par suite de la référence qui en est faite,
mélange pour fusion et dissolution du culot de fu-
constituent des dispositions valables pour la pré-
sion refroidi dans la solution d’essai. Nébulisation
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
de la solution d’essai dans la flamme air-acétylène
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
au moyen d’un spectromètre d’absorption atomique
Toute norme est sujette à révision et les parties
et mesurage de I’absorbance à une longueur d’onde
prenantes des accords fondés sur la présente
de 248,3 nm ou 344,06 nm.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
4 Réactifs
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
internationales en vigueur à un moment donné.
actifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
distillée ou de pureté équivalente.
ISO 310:1981, Minerais de manganèse - Détermi-
nation de l’humidité des échantillons pour analyse
4.1 Manganèse métallique, 99,9 % de pureté.
- Méthode gravimétrique.
ISO 4296-1:1984, Minerais de manganèse - Échan-
4.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml.
tillonnage - Partie 1: Échantillonnage par prélève-
ments.
4.3 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml, dilué 1 3-50.
ISO 4296-2:1983, Minerais de manganèse - Échan-
4.4 Acide fluorhydrique, p 1,14 g/ml.
tillonnage - Partie 2: Préparation des échantillons.
4.5 Acide perchlorique, ,O 1,61 g/ml.
ISO 42971978, Minerais et concentrés de manganèse
- Méthodes d’analyse chimique - Instructions gé-
4.6 Acide nitrique, p 1,40 g/ml.
nérales.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9681:1990(F)
4.7 Acide nitrique, F 1,40 g/ml, dilué 1 -t- 1.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et
4.8 Acide sulfurique, ~3 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
Verser lentement et avec précaution 1 volume
5.1 Creusets en platine.
d’acide sulfurique concentré dans un égal volume
d’eau.
5,2 Béchers en polytétrafluoroéthylène (PTFE).
4.9 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 % (m/m).
5.3 Spectre lmètre d’absorption
atom ique, avec le
brûl eur pour la flamme air-acétyl
ène.
4.10 Mélange pour fusion.
Le spectromè tre utilisé pour la présente méthode
conviendra, s’ il ré lpond a ux critèr es suivan ts.
Mélanger le carbonate de sodium anhydre et le té-
traborate de sodium an hydre, dans le rapport 3+1.
a) sensibilité mirîimale: l’absorbante de la solution
d’étalonnage la plus concentrée (7.4) doit être
4.11 Solution de base A, pour les minerais ayant la
d’au moins 0,25;
teneur en Ca0 inférieure à 5 % (m/nt).
b) linéarité de la courbe: la pente de la courbe
Dissoudre 5 g de manganèse (4.1) dans 40 ml
d’étalonnage correspondant aux 20 oh supé-
d’acide nitrique (4.7). Ajouter 30 ml d’acide perchlo-
rieurs de l’intervalle de concentration (exprimée
rique (4.5). Chauffer jusqu’à l’apparition de fumées
en termes de variation d’absorbance) ne doit pas
d’acide perchlorique et refroidir. Diluer la solution
être inférieure à 0,7 fois la valeur de la pente
avec de l’eau. Ajouter 7,5 g de carbonate de sodium
correspondant aux 20 % inférieurs de l’intervalle
anhydre, 2,5 g de tétraborate de sodium anhydre et
de concentration, la détermination étant effec-
30 ml d’acide chlorhydrique (4.2). Après la dissolu-
tuée de la même manière;
tion, transférer la solution dans une fiole jaugée de
500 ml, diluer au volume avec de l’eau et
stabililé nUnin]ale: l’écart-type de I’absorbance
homogénéiser.
de la solution d’étalonnage la plus concentrée
et l’écart-type de l’absorbante de la solution
correspondant au terme zéro de la gamme
4.12 Solution de base B, pour les minerais ayant la
d’étalonnage, calculés chacun sur un nombre
teneur en Ca0 supérieure à 5 % (m/m).
suffisant de mesures successives, doivent être

Dissoudre 4 g de manganèse (4.1) et 1,8 g de car- inférieurs respectivement à 1,5 O/o et O,5 % de la

bonate de calcium dans 40 ml d’acide nitrique (4.7) valeur moyenne de I’absorbance de la solution

la plus concentrée.
et continuer comme indiqué en 4.11.
NOTES
4.13 Fer, solutions étalons
1 Pour la valeur des critères et la réalisation des mesu-
rages ultérieurs, il est recommandé d’utiliser un enregis-

4.13.1 Fer, solution étalon A, correspondant à 4 g treur à bande et/ou un dispositif à lecture numérique.

de Fe par litre.
2 Les paramètres instrumentaux sont susceptibles de
varier avec chaque instrument. Les paramètres suivants
Dissoudre 4,000 g de fer carbonyle (pureté 99,99 %)
ont donné de bons résultats dans plusieurs laboratoires
dans 40 ml d’acide nitrique (4.6). Ajouter 40 ml
et peuvent être utilisés à titres indicatif.
d’acide perchlorique (4.5) et évaporer jusqu’à I’ap-
Lampe à cathode creuse de fer, 20 mA
parition de fumées d’acide perchlorique. Refroidir la
Longueur d’onde, 248,3 nm ou 344,06 nm
solution et diluer avec de l’eau. Transvaser la solu-
Débit d’air, 13,3 Vmin
tion dans une fiole jaugée de 1000 ml. Compléter
Débit d’acétylène, 1,7 Vmin.
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Dans les systèmes, où les valeurs indiquées ci-dessus
1 ml de cette solution étalon contient 4 mg de fer.
pour les débits de gaz ne s’appliquent pas, le rapport des
débits de gaz peut être utilisé à titre indicatif.
4.13.2 Fer, solution étalon B, correspondant à
0,l g de Fe par litre.
6 Échantillonnage et échantillons
Transférer 5 ml de solution étalon de fer A (4.13.1)
Pour I’analy e, utiliser un échantillon de laboratoire
dans une fiole jaugée de 200 ml, compléter au vo-
d’une
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.