Manganese ores and concentrates — Determination of aluminium content — Photometric and gravimetric methods

The photometric method (A) is applicable to products having aluminium contents from 0,1 to 1,5 % (m/m), the oxine gravimetric method (B) is applicable to products having aluminium contents over 1,5 % (m/m). Cancels and replaces the first edition (ISO 4295:1978), of which it constitutes a technical revision. Should be read in conjunction with ISO 4297.

Minerais et concentrés de manganèse — Dosage de l'aluminium — Méthodes photométrique et gravimétrique

Manganove rude in koncentrati - Določevanje aluminija - Fotometrijske in gravimetrijske metode

General Information

Status
Published
Publication Date
01-Jun-1988
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
20-Dec-2008
Completion Date
25-Mar-2022

RELATIONS

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ISO 4295:1988 - Manganese ores and concentrates -- Determination of aluminium content -- Photometric and gravimetric methods
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ISO 4295:2001
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ISO 4295:1988 - Minerais et concentrés de manganese -- Dosage de l'aluminium -- Méthodes photométrique et gravimétrique
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ISO 4295:1988 - Minerais et concentrés de manganese -- Dosage de l'aluminium -- Méthodes photométrique et gravimétrique
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ISO
INTERNATIONAL STANDARD
4295
Second edition
1988-06-0 1
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOflHAR OPTAHM3A~MR l-l0 CTAHflAPTM3A~MM
Manganese ores and concentrates - Determination
Photometric and gravimetric
of aluminium content -
methods

Mnerais et concentrks de manganke - Dosage de l’aluminium - Mthodes photometrique

et gravimh trique
Reference number
1 ISO 4295 : 1988 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4295 : 1988 (EI
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO

collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all

matters of electrotechnical standardization.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4295 was prepared by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4195 : 19791, of which it

constitutes a technioal revision.

Users should note that all International Standards undergo revision from time to time

and that any reference made herein to any other International Standard implies its

latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1988
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4295 : 1988 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Manganese ores and concentrates - Determination
of aluminium content - Photometric and gravimetric
methods

1 Scope and field of application Photometric determination in the presence of ascorbic acid and

polyvinyl alcohol.
This International Standard specifies the following methods for
the determination of the aluminium content of manganese ores
3.2 Reactions
and concentrates :
The method is based on the interaction of aluminium with
method A : photometric method, applicable to prod-
chromazurol-S in the presence of polyvinyl alcohol in acetate
ucts having aluminium contents from 0,l to 1,5 % (mlm);
buffer Solution (PH 6-7) with the formation of a coloured com-
plex between the aluminium and chromazurol-S with a
method B : oxine gravimetric method, applicable to
molecular ratio 1 : 3. The influence of iron(lll) is eliminated by
products having aluminium contents over 1,5 % (mlm).
precipitation with an alkaline borate mixture which prevents
sorption of aluminium by the hydroxides.
lt should be read in conjunction with ISO 4297.
3.3 Reagents
2 References
Use only reagents of recognized analytical grade and only
distilled water or water of equivalent purity.
ISO 4296-1, Manganese ores - Sampfing - Part 7 : ln-
cremen t sampling.
3.3.1 Ammonium acetate (CH$OONH&
ISO 4296-2, Manganese ores - Sampfing - Part 2 : Prep-
3.3.2 Boric acid.
ara tion 0 f samples.
ISO 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of
3.3.3 Sodium tetraborate, anhydrous (Na2B407).
Chemical analysis - General instructions.
3.3.4 Sodium carbonate, anhydrous.
3 Method A - Photometric method for
3.3.5 Sodium acetate trihydrate (CH3COONa~3H20).
aluminium contents from 0,l to 1,5 % (mlm)
three Parts of sodium carbonate
3.3.6 Fusion mixture :
3.1 Principle
(3.3.4) and one part of sodium tetraborate (33.3).
Decomposition of a test Portion by treatment with hydrochloric
3.3.7 Buffer solution, pH 6-7.
and nitric acids and double evaporation of the Solution with
hydrochloric acid to dryness. Dissolution of the dry residue in
Dissolve 274 g of ammonium acetate (3.3.1) in 400 ml of water.
hydrochloric acid with addition of hydroxylammonium chloride
Dissolve 109 g of sodium acetate (3.3.5) in 250 ml of water.
Solution. Separation of the insoluble residue by filtration, the
Combine the solutions, dilute to 1 000 ml with witer and mix.
filtrate being reserved as the main solution.
Ignition of the filter containing the residue and treatment with
3.3.8 Hydroxylammonium chloride (NHzOH.HCI), 100 g/l
sulfuric and hydrofluoric acids. Fusion of the ignited residue
Solution.
with sodium carbonate. Dissolution of the melt in hydrochloric
acid and combination of the Solution obtained with the main
3.3.9 Potassium hydroxide, 470 g/l Solution, free from
Solution.
aluminium.
Separation of iron from aluminium by precipitation as hydrox-
3.3.10 Potassium hydroxide, 50 g/l Solution, free from
ide, with strong potassium hydroxide Solution, in the presence
of zinc chloride and boric acid. aluminium.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4295 : 1988 (EI
lml of this Standard Solution contains 0,Ol mg
3.3.11 Ascorbic acid (C6H806), 50 g/l Solution. of
aluminium
Prepare fresh as needed. .
3.3.25 Iron, 1 g/l Standard Solution.
3.3.12 Nitrit acid, Q 1,40 g/ml.
Place 1 g of metallic iron (purity 99,95 %) in a 250 ml beaker,
add 15 ml of hydrochloric acid (3.3.14) and heat the Solution
3.3.13 Nitrit acid, Q 1,40 g/ml, diluted 1 + 1.
until dissolution of the iron is complete. Then add 3 to 5 ml of
nitric acid (3.3.12) and boil the Solution until it is free from
3.3.14 Hydrochlorit acid, Q iJ9 g/ml.
nitrogen oxides. Cool the Solution, transfer to a 1 000 ml one-
mark volumetric flask, dilute with water to the mark and mix.
3.3.15 Hydrochlorit acid, Q 1,19 g/ml, diluted 1 + 1.
1 ml of this Standard Solution contains 1 mg of iron.
3.3.16 Hydrochlorit acid, Q 1,19 g/ml, diluted 1 + 50.
3.4 Apparatus
3.3.17 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
Ordinary laboratory apparatus, and
3.3.18 Hydrofluoric acid, ,Q IJ4 g/ml, 40 % (mlm) sol-
ution.
3.4.1 Spectrophotometer or photocolorimeter.
3.3.19 Polyvinyl alcohol [-CH$H(OH)CH$H(OH)-l,,
40 g/l solution.
35 . Sampling and samples
water
Dissolve of polyvinyl alcohol in 100 ml of
For the sampling of manganese ores, see ISO 4296-1. For the
heating . Cool and filter the Solution.
preparation of samples, see ISO 4296-2.
Prepare this Solution at the time of use.
3.6 Procedure
3.3.20 Chromazurol-S, 1 g/l Solution.
3.6.1 Number of determinations
Dissolve 1 g of chromazurol-S in 6 ml of nitric acid (3.3.131,
add 500 ml of ethanol (3.322) and 200 ml of water and mix.
Carry out the analysis at least in du plicate, independently, on
Transfer the Solution to a 1 000 ml one-mark volumetric flask,
one test Sample.
dilute with water to the mark and mix.
3.6.2 Test Portion
This Solution tan be used for 14 days.
Weigh 1 g of the test Sample into a 100 or 250 ml beaker.
3.3.21 Zinc chloride, 104,6 g/l solution.
3.6.3 Determination
Dissolve 104,6 g of zinc chloride in water, adding 10 ml of
hydrochloric acid (3.3.14), dilute to 1 000 ml with water and
mix.
3.6.3.1 Decomposition of test Portion

3.3.22 Ethanol (C2H50H). Add 10 to 20 ml of hydrochloric acid (3.3.14) to the beaker con-

taining the test Portion (3.6.2) and dissolve while heating. Add
1 ml of nitric acid (3.3.12), boil the Solution and then evaporate
3.3.23 Aluminium, 0,l g/l Standard Solution.
to dryness. Moisten the dry residue with 10 ml of hydrochloric
acid (3.3.14) and again evaporate to dryness. Repeat the
Weigh 0,100 0 g of metallic aluminium (purity 99,95 %) into a
evaporation with 10 ml of the same hydrochloric acid. Dissolve
250 ml beaker and dissolve in 25 ml of hydrochloric acid
the dry residue in 5 to 10 ml of hydrochloric acid (3.3.14) while
(3.3.15) while heating. Evaporate the Solution until moist salts
heating for 3 to 5 min, add 30 to 40 ml of hot water and 1 ml of
form. Add 5 ml of hydrochloric acid (3.3.15), wash the beaker
hydroxylammonium chloride Solution (3.3.8) and heat to boil-
with water and heat the Solution until the salts have dissolved.
ing.
Cool the Solution, transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric
flask, dilute with water to the mark and mix.
Filter off the insoluble residue on a medium-texture filter Paper
containing a small quantity of Paper pulp, then wash with
1 ml of this Solution contains of
Standard w mg
hydrochloric acid (3.3.16) four or five times and with hot water
aluminium.
six to eight times. Reserve the filtrate as the main Solution.
3.3.24 Aluminium, 0,Ol g/l Standard Solution.
3.6.3.2 Treatment of residue
Pipette 10 ml of Standard aluminium Solution (3.3.23) into a

100 ml one-mark volumetric flask, dilute with water to the mark Transfer the filter containing the residue to a platinum crucible,

dry, and ignite at 500 to 600 OC. Cool the crucible, moisten the
and mix.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 4295 : 1988 (El
3.6.3.4 Photometric measurement
residue with 2 or 3 drops of water, add 1 or 2 drops of sulfuric
acid (3.3.17) and 8 to 10 ml of hydrofluoric acid (3.3.18) and
After 60 min, measure the absorbance of the Solution at 610 to
evaporate until the fuming of sulfuric acid ceases. Ignite the
620 nm in a 10 mm cell, using either the spectrophotometer or
residue at 400 to 500 OC, cool, add 0,5 to 1 g of sodium car-
the photocolorimeter,

bonate (3.3.4) and fuse at 1 100 OC for 15 min. If difficulty is having set zero absorbance with

reference to water.
encountered in dissolving the Sample, fuse with 1 g of the fu-
sion mixture (3.3.6) at the Same temperature.
3.6.3.5 Blank test
Place the crucible containing the melt in a 250 ml beaker, and
add 10 ml of hot hydrochloric acid (3.3.15), 20 ml of water and
Carry out the blank test through all stages of the analysis, with
0,5 ml of hydroxylammonium chloride Solution (3.3.8). After
the addition of iron solution (3.3.25) in a quantity correspon-
dissolution of the melt, remove the crucible, rinsing it into the
ding to the iron content of the test Sample.
beaker with water. Boil the Solution for 3 to 5 min to remove
carbon dioxide and dissolve the aluminate. Add the Solution
3.6.3.6 Preparation of calibration graph
thus obtained to the main Solution.
Introduce, using a burette, into each of a series of seven 50 ml
beakers containing 5 ml of the blank test Solution, 1,5 ml of
hydrochloric acid (3.3.15) and 15 ml of water, 0,O - 1,O - 1,5
3.6.3.3 Preparation of Solution for photometric
- 2,0 - 2,5 - 3,0 and 3,5 ml of Standard aluminium Solution
measurement
(3.3.24), corresponding, respectively, to 0,O - 0,010 - 0,015
- 0,020 - 0,025 - 0,030 and 0,035 mg of aluminium. Add
Evaporate the combined Solution (3.6.3.2) to 50 to 60 ml, and
1 ml of ascorbic acid (3.3.11), mix and allow to stand for 5 min.
add 5 ml of zinc chloride Solution (3.3.21) and 1 g of boric acid
Then adjust the pH of the Solution to 1,5, adding, drop by drop,
(3.3.2). Heat the Solution to boiling and pour carefully into a
potassium hydroxide Solution (3.3.10) or hydrochloric acid
250 ml silica beaker containing 30 ml of potassium hydroxide
(3.3.15), checking with a pH meter. Transfer the solutions to
Solution (3.3.9). While transferring the solution and then for
100 ml one-mark volumetric flasks, add to each Solution, while
3 min, stir the Solution using a magnetic stirrer. Cool, transfer
swirling, 10 ml of chromazurol-S Solution (3.
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4295:2001
01-junij-2001
0DQJDQRYHUXGHLQNRQFHQWUDWL'RORþHYDQMHDOXPLQLMD)RWRPHWULMVNHLQ
JUDYLPHWULMVNHPHWRGH

Manganese ores and concentrates -- Determination of aluminium content -- Photometric

and gravimetric methods
Minerais et concentrés de manganèse -- Dosage de l'aluminium -- Méthodes
photométrique et gravimétrique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4295:1988
ICS:
73.060.20 Manganove rude Manganese ores
SIST ISO 4295:2001 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 4295:2001
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 4295:2001
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
4295
Second edition
1988-06-0 1
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOflHAR OPTAHM3A~MR l-l0 CTAHflAPTM3A~MM
Manganese ores and concentrates - Determination
Photometric and gravimetric
of aluminium content -
methods

Mnerais et concentrks de manganke - Dosage de l’aluminium - Mthodes photometrique

et gravimh trique
Reference number
1 ISO 4295 : 1988 (E)
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SIST ISO 4295:2001
ISO 4295 : 1988 (EI
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO

collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all

matters of electrotechnical standardization.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4295 was prepared by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4195 : 19791, of which it

constitutes a technioal revision.

Users should note that all International Standards undergo revision from time to time

and that any reference made herein to any other International Standard implies its

latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1988
Printed in Switzerland
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SIST ISO 4295:2001
ISO 4295 : 1988 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Manganese ores and concentrates - Determination
of aluminium content - Photometric and gravimetric
methods

1 Scope and field of application Photometric determination in the presence of ascorbic acid and

polyvinyl alcohol.
This International Standard specifies the following methods for
the determination of the aluminium content of manganese ores
3.2 Reactions
and concentrates :
The method is based on the interaction of aluminium with
method A : photometric method, applicable to prod-
chromazurol-S in the presence of polyvinyl alcohol in acetate
ucts having aluminium contents from 0,l to 1,5 % (mlm);
buffer Solution (PH 6-7) with the formation of a coloured com-
plex between the aluminium and chromazurol-S with a
method B : oxine gravimetric method, applicable to
molecular ratio 1 : 3. The influence of iron(lll) is eliminated by
products having aluminium contents over 1,5 % (mlm).
precipitation with an alkaline borate mixture which prevents
sorption of aluminium by the hydroxides.
lt should be read in conjunction with ISO 4297.
3.3 Reagents
2 References
Use only reagents of recognized analytical grade and only
distilled water or water of equivalent purity.
ISO 4296-1, Manganese ores - Sampfing - Part 7 : ln-
cremen t sampling.
3.3.1 Ammonium acetate (CH$OONH&
ISO 4296-2, Manganese ores - Sampfing - Part 2 : Prep-
3.3.2 Boric acid.
ara tion 0 f samples.
ISO 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of
3.3.3 Sodium tetraborate, anhydrous (Na2B407).
Chemical analysis - General instructions.
3.3.4 Sodium carbonate, anhydrous.
3 Method A - Photometric method for
3.3.5 Sodium acetate trihydrate (CH3COONa~3H20).
aluminium contents from 0,l to 1,5 % (mlm)
three Parts of sodium carbonate
3.3.6 Fusion mixture :
3.1 Principle
(3.3.4) and one part of sodium tetraborate (33.3).
Decomposition of a test Portion by treatment with hydrochloric
3.3.7 Buffer solution, pH 6-7.
and nitric acids and double evaporation of the Solution with
hydrochloric acid to dryness. Dissolution of the dry residue in
Dissolve 274 g of ammonium acetate (3.3.1) in 400 ml of water.
hydrochloric acid with addition of hydroxylammonium chloride
Dissolve 109 g of sodium acetate (3.3.5) in 250 ml of water.
Solution. Separation of the insoluble residue by filtration, the
Combine the solutions, dilute to 1 000 ml with witer and mix.
filtrate being reserved as the main solution.
Ignition of the filter containing the residue and treatment with
3.3.8 Hydroxylammonium chloride (NHzOH.HCI), 100 g/l
sulfuric and hydrofluoric acids. Fusion of the ignited residue
Solution.
with sodium carbonate. Dissolution of the melt in hydrochloric
acid and combination of the Solution obtained with the main
3.3.9 Potassium hydroxide, 470 g/l Solution, free from
Solution.
aluminium.
Separation of iron from aluminium by precipitation as hydrox-
3.3.10 Potassium hydroxide, 50 g/l Solution, free from
ide, with strong potassium hydroxide Solution, in the presence
of zinc chloride and boric acid. aluminium.
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SIST ISO 4295:2001
ISO 4295 : 1988 (EI
lml of this Standard Solution contains 0,Ol mg
3.3.11 Ascorbic acid (C6H806), 50 g/l Solution. of
aluminium
Prepare fresh as needed. .
3.3.25 Iron, 1 g/l Standard Solution.
3.3.12 Nitrit acid, Q 1,40 g/ml.
Place 1 g of metallic iron (purity 99,95 %) in a 250 ml beaker,
add 15 ml of hydrochloric acid (3.3.14) and heat the Solution
3.3.13 Nitrit acid, Q 1,40 g/ml, diluted 1 + 1.
until dissolution of the iron is complete. Then add 3 to 5 ml of
nitric acid (3.3.12) and boil the Solution until it is free from
3.3.14 Hydrochlorit acid, Q iJ9 g/ml.
nitrogen oxides. Cool the Solution, transfer to a 1 000 ml one-
mark volumetric flask, dilute with water to the mark and mix.
3.3.15 Hydrochlorit acid, Q 1,19 g/ml, diluted 1 + 1.
1 ml of this Standard Solution contains 1 mg of iron.
3.3.16 Hydrochlorit acid, Q 1,19 g/ml, diluted 1 + 50.
3.4 Apparatus
3.3.17 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
Ordinary laboratory apparatus, and
3.3.18 Hydrofluoric acid, ,Q IJ4 g/ml, 40 % (mlm) sol-
ution.
3.4.1 Spectrophotometer or photocolorimeter.
3.3.19 Polyvinyl alcohol [-CH$H(OH)CH$H(OH)-l,,
40 g/l solution.
35 . Sampling and samples
water
Dissolve of polyvinyl alcohol in 100 ml of
For the sampling of manganese ores, see ISO 4296-1. For the
heating . Cool and filter the Solution.
preparation of samples, see ISO 4296-2.
Prepare this Solution at the time of use.
3.6 Procedure
3.3.20 Chromazurol-S, 1 g/l Solution.
3.6.1 Number of determinations
Dissolve 1 g of chromazurol-S in 6 ml of nitric acid (3.3.131,
add 500 ml of ethanol (3.322) and 200 ml of water and mix.
Carry out the analysis at least in du plicate, independently, on
Transfer the Solution to a 1 000 ml one-mark volumetric flask,
one test Sample.
dilute with water to the mark and mix.
3.6.2 Test Portion
This Solution tan be used for 14 days.
Weigh 1 g of the test Sample into a 100 or 250 ml beaker.
3.3.21 Zinc chloride, 104,6 g/l solution.
3.6.3 Determination
Dissolve 104,6 g of zinc chloride in water, adding 10 ml of
hydrochloric acid (3.3.14), dilute to 1 000 ml with water and
mix.
3.6.3.1 Decomposition of test Portion

3.3.22 Ethanol (C2H50H). Add 10 to 20 ml of hydrochloric acid (3.3.14) to the beaker con-

taining the test Portion (3.6.2) and dissolve while heating. Add
1 ml of nitric acid (3.3.12), boil the Solution and then evaporate
3.3.23 Aluminium, 0,l g/l Standard Solution.
to dryness. Moisten the dry residue with 10 ml of hydrochloric
acid (3.3.14) and again evaporate to dryness. Repeat the
Weigh 0,100 0 g of metallic aluminium (purity 99,95 %) into a
evaporation with 10 ml of the same hydrochloric acid. Dissolve
250 ml beaker and dissolve in 25 ml of hydrochloric acid
the dry residue in 5 to 10 ml of hydrochloric acid (3.3.14) while
(3.3.15) while heating. Evaporate the Solution until moist salts
heating for 3 to 5 min, add 30 to 40 ml of hot water and 1 ml of
form. Add 5 ml of hydrochloric acid (3.3.15), wash the beaker
hydroxylammonium chloride Solution (3.3.8) and heat to boil-
with water and heat the Solution until the salts have dissolved.
ing.
Cool the Solution, transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric
flask, dilute with water to the mark and mix.
Filter off the insoluble residue on a medium-texture filter Paper
containing a small quantity of Paper pulp, then wash with
1 ml of this Solution contains of
Standard w mg
hydrochloric acid (3.3.16) four or five times and with hot water
aluminium.
six to eight times. Reserve the filtrate as the main Solution.
3.3.24 Aluminium, 0,Ol g/l Standard Solution.
3.6.3.2 Treatment of residue
Pipette 10 ml of Standard aluminium Solution (3.3.23) into a

100 ml one-mark volumetric flask, dilute with water to the mark Transfer the filter containing the residue to a platinum crucible,

dry, and ignite at 500 to 600 OC. Cool the crucible, moisten the
and mix.
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 4295:2001
ISO 4295 : 1988 (El
3.6.3.4 Photometric measurement
residue with 2 or 3 drops of water, add 1 or 2 drops of sulfuric
acid (3.3.17) and 8 to 10 ml of hydrofluoric acid (3.3.18) and
After 60 min, measure the absorbance of the Solution at 610 to
evaporate until the fuming of sulfuric acid ceases. Ignite the
620 nm in a 10 mm cell, using either the spectrophotometer or
residue at 400 to 500 OC, cool, add 0,5 to 1 g of sodium car-
the photocolorimeter,

bonate (3.3.4) and fuse at 1 100 OC for 15 min. If difficulty is having set zero absorbance with

reference to water.
encountered in dissolving the Sample, fuse with 1 g of the fu-
sion mixture (3.3.6) at the Same temperature.
3.6.3.5 Blank test
Place the crucible containing the melt in a 250 ml beaker, and
add 10 ml of hot hydrochloric acid (3.3.15), 20 ml of water and
Carry out the blank test through all stages of the analysis, with
0,5 ml of hydroxylammonium chloride Solution (3.3.8). After
the addition of iron solution (3.3.25) in a quantity correspon-
dissolution of the melt, remove the crucible, rinsing it into the
ding to the iron content of the test Sample.
beaker with water. Boil the Solution for 3 to 5 min to remove
carbon dioxide and dissolve the aluminate. Add the Solution
3.6.3.6 Preparation of calibration graph
thus obtained to the main Solution.
Introduce, using a burette, into each of a series of seven 50 ml
beakers containing 5 ml of the blank test Solution, 1,5 ml of
hydrochloric acid (3.3.15) and 15 ml of water, 0,O - 1,O - 1,5
3.6.3.3 Preparation of Solution for photometric
- 2,0 - 2,5 - 3,0 and 3,5 ml of Standard aluminium Solution
measurement
(3.3.24), corresponding, respectively, to 0,O - 0,010 - 0,015
- 0,020 - 0,025 - 0,030 and 0,035 mg of aluminium. Add
Evaporate the combined Solution (3.6.3.2) to 50 to 60 ml, and
1 ml of ascorbic acid (3.3.11), mix and allow to stand for 5 min.
add 5 ml of zinc chloride Solution (3.3.21) and 1 g of boric acid
Then adjust the pH of the Solution to 1,5, adding, drop by drop,
(3.3.2). Heat the Solution to boiling and pour carefully into a
potassium hydroxide Solution (3.3.10) or h
...

ISO
4295
NORME INTERNATIONALE
Deuxième édition
1988-06-o 1
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOflHAR OPTAHM3A4MR f-l0 CTAHAAPTM3A~MM
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage de
l’aluminium - Méthodes photométrique et
gravimétrique
Pho tome trie
Manganese ores and concentrates - De termina tion of aluminium content -
and gravimetric methods
Numéro de référence
ISO 4295 : 1988 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4295 : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.

Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-

labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 4295 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,

Minerais de manganèse et de chrome.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition US0 4295 : 1979), dont

elle constitue une révision technique.

L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales

sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre

Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication

contraire, de la dernière édition.
@ Organisation internationale de normalisation, 1988 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 42954988 (FI
NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage de
l’aluminium - Méthodes photométrique et
gravimétrique

1 Objet et domaine d’application Mesurage photométrique en présence d’acide ascorbique et

d’alcool polyvinylique.
La présente Norme internationale spécifie les méthodes suivan-
tes de dosage de l’aluminium dans les minerais et concentrés de
manganése : 3.2 Réactions

méthode A : méthode photométrique, applicable aux La méthode est basée sur la réaction entre l’aluminium et le

chromazurol-S, en présence d’alcool polyvinylique en solution
produits dont la teneur en aluminium varie de 0,l à
tampon acétique (pH 6-7), conduisant à la formation d’un com-
1,5 % (mlm);
plexe coloré entre l’aluminium et le chromazurol-S dans un rap-
port moléculaire de 1 : 3. L’influence du fer(lll) est éliminée par
méthode B : méthode gravimétrique à I’oxine, appli-
précipitation par un mélange de borates alcalins, ce qui empê-
cable aux produits dont la teneur en aluminium est supé-
che la sorption de l’aluminium par les hydroxydes.
rieure à 1,5 % (mlm).
Elle devra être lue conjointement avec I’ISO 4297.
3.3 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue,
2 Références
et de l’eau distillée ou de pureté équivalente.
ISO 4296-1, Minerais de manganèse - Échantillonnage -
3.3.1 Acétate d’ammonium (CH&OONH&
Partie I : Échantillonnage par prélèvements.
ISO 4296-2, Minerais de manganèse - Ëchantillonnage -
3.3.2 Acide borique.
Partie 2 : Préparation des échantillons.
3.3.3 Tétraborate de sodium, anhydre (Na2B407).
ISO 4297, Minerais et concentrés de manganèse - Mkthode
d’analyse chimique - lns truc tions générales.
3.3.4 Carbonate de sodium, anhydre.
3 Méthode A - Méthode photométrique
3.3.5 Acétate de sodium trihydraté (CH3COONa.3H20).
pour des teneurs en aluminium allant de 0,l
à 1,5 % (mImI
3.3.6 Melange pour fusion : trois parties du carbonate de
sodium (3.3.4) et une partie du tétraborate de sodium (3.3.3).
3.1 Principe
3.3.7 Solution tampon, pH 6-7.
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec les acides
chlorhydrique et nitrique, et double évaporation de la solution
Dissoudre 274 g d’acétate d’ammonium (3.3.1) dans 400 ml
avec l’acide chlorhydrique jusqu’à siccité. Dissolution du résidu
d’eau. Dissoudre 109 g d’acétate de sodium (3.3.5) dans 250 ml
sec dans l’acide chlorhydrique et addition de solution de chlo-
d’eau. Réunir les solutions, diluer à 1 000 ml avec de l’eau et
rure d’hydroxylammonium. Séparation du résidu insoluble par
homogénéiser.
filtration, le filtrat étant à conserver comme solution principale.
Calcination du filtre contenant le résidu et attaque avec les aci-
3.3.8 Chlorure d’hydroxylammonium (NH20H.HCI), solu-
des sulfurique et fluorhydrique. Fusion du résidu calciné avec le
tion à 100 g/l.
carbonate de sodium. Dissolution du culot de fusion dans
l’acide chlorhydrique et addition à la solution principale.
3.3.9 Hydroxyde de potassium, solution à 470 g/l,
exempte d’aluminium.
Séparation du fer de l’aluminium dans la solution principale par
précipitation sous forme d’hydroxyde avec une solution forte
3.3.10 Hydroxyde de potassium, solution à 50 S/I,
d’hydroxyde de potassium, en présence du chlorure de zinc et
exempte d’aluminium.
de l’acide borique.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4295 : 1988 (FI
3.3.24 Aluminium, solution étalon à 0,Ol g/l.
3.3.11 Acide ascorbique (CcH806), solution à 50 g/l.
Introduire, au moyen d’une pipette, 10 ml de la solution étalon
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
d’aluminium (3.3.23) dans une fiole jaugée de 100 ml, complé-
ter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Acide nitrique, Q 1,40 g/ml.
3.3.12
1 ml de cette solution étalon contient 0,Ol mg d’aluminium.
+ 1.
3.3.13 Acide nitrique, Q 140 g/ml, dilué 1
3.3.25 Fer, solution étalon à 1 g/l.

chlorhydrique, Q 1,19 g/ml. Placer 1 g de fer métallique (pureté 99,95 %) dans un bécher de

3.3.14 Acide
250 ml, ajouter 15 ml d’acide chlorhydrique (3.3.14) et chauffer
la solution jusqu’à dissolution complète du fer. Ajouter ensuite
dilué 1
chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml,
3.3.15 Acide + 1.
3 à 5 ml d’acide nitrique (3.3.12) et faire bouillir jusqu’à dispari-
tion des oxydes d’azote. Refroidir la solution, transvaser dans
une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de
Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml, dilué 1 + 50.
3.3.16
l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de fer.
Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml dilué 1 + 1
3.3.17
3.4 Appareillage
3.3.18 Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml, solution à
40 % b?lm).
Matériel courant de laboratoire, et
3.4.1 Spectrophotomètre, ou photocolorimètre.
X3.19 Alcool polyvinylique [-CH$H(OH)CH,CH(OH)-],,,
solution à 40 g/l.
3.5 Échantillonnage et échantillons
Dissoudre 4 g d’alcool polyvinylique dans 100 ml d’eau, en
chauffant. Refroidir la solution et la filtrer.
Pour I’échantillonnnage des minerais de manganèse, voir
I’ISO 4296-l. Pour la préparation des échantillons, voir
Préparer cette solution avant l’emploi.
I’ISO 4296-2.
3.3.20 Chromazurol-S, solution à 1 g/l.
3.6 Mode opératoire
Dissoudre 1 g de chromazurol-S dans 6 ml d’acide nitrique

(3.3.13), ajouter 500 ml d’éthanol (3.322) et 200 ml d’eau, et 3.6.1 Nombre de déterminations

homogénéiser. Transvaser la solution dans une fiole jaugée de

1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser. Effectuer l’analyse, au moins en double, indépendamment avec

un échantillon pour l’analyse.
Cette solution peut être utilisée pendant 14 jours.
3.6.2 Prise d’essai
3.3.21 Chlorure de zinc, solution à 104,6 g/l.
Peser 1 g de l’échantillon pour essai dans un bécher de 100 ou
250 ml.
Dissoudre 104,6 g de chlorure de zinc dans de l’eau, en ajou-
tant 10 ml de l’acide chlorhydrique (3.3.14), diluer à 1 000 ml
avec de l’eau et homogénéiser.
3.6.3 Dosage
3.6.3.1 Mise en solution de la prise d’essai
3.3.22 Ethanol (C2H50H).
Ajouter 10 à 20 ml d’acide chlorhydrique (3.3.14) dans le bécher
contenant la prise d’essai (3.6.2) et dissoudre, en chauffant.
3.3.23 Aluminium, solution étalon à 0,l g/l.
Ajouter 1 ml d’acide nitrique (3.3.12), porter la solution à ébulli-
tion et évaporer jusqu’à siccité. Humecter le résidu sec avec
Peser 0,100 0 g d’aluminium métallique (pureté 99,95 %) dans
10 ml d’acide chlorhydrique (3.3.14) et évaporer de nouveau
un bécher de 250 ml et dissoudre dans 25 ml d’acide chlorhydri-
jusqu’à siccité. Répéter l’évaporation avec 10 ml du même
que (3.3.15) en chauffant. Évaporer la solution jusqu’à forma-
acide chlorhydrique. Dissoudre le résidu sec dans 5 à 10 ml
tion de sels humides, puis ajouter 5 ml d’acide chlorhydrique
d’acide chlorhydrique (3.3.14), en chauffant durant 3 à 5 min,
(3.3.15), laver le bécher avec de l’eau et chauffer la solution
ajouter 30 à 40 ml d’eau chaude et 1 ml de la solution de chlo-
jusqu’à dissolution des sels. Refroidir la solution, transvaser
rure d’hydroxylammonium (3.3.8), et porter à ébullition.
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec
de l’eau et homogénéiser.
Filtrer le résidu insoluble sur un papier filtre, à texture moyenne,
contenant une faible quantité de pulpe de papier, puis laver
1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg d’aluminium.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 4295 : 1988 (FI

quatre ou cinq fois avec de l’acide chlorhydrique (3.3.16) et six solution d’acide ascorbique (3.3.111, laisser reposer durant

5 min et ajuster le pH de la solution à 1,5, en ajoutant, goutte à
à huit fois avec de l’eau chaude. Conserver le filtrat comme

solution principale. goutte, de la solution d’hydroxyde de potassium (3.3.10) ou de

l’acide chlorhydrique (3.3.151, en contrôlant au moyen d’un
pH-mètre. Transvaser la solution dans une fiole jaugée de
3.6.3.2 Reprise du résidu
100 ml, ajouter 10 ml de la solution de chromazurol-S (3.3.20)
en agitant, puis ajouter 5 ml de la solution d’alcool polyvinyli-
Transférer le filtre contenant le résidu dans un creuset en pla-
que (3.3.19) et 20 ml de la solution tampon (3.3.7), compléter
tine, sécher et calciner entre 500 et 600 OC. Refroidir le creuset,
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
humecter le résidu avec 2 ou 3 gouttes d’eau, ajouter 1 ou
2 gouttes d’acide sulfurique (3.3.17) et 8 à 10 ml de la solution
d’acide fluorhydrique (3.3.181, et évaporer jusqu’à cessation du
3.6.3.4 Mesure photométrique
dégagement de fumées d’acide sulfurique. Calciner le résidu
entre 400 et 500 OC, refroidir, ajouter 0,5 à 1 g du carbonate de
Après 60 min, mesurer I’absorbance de la solution à une lon-
sodium (3.3.4) et fondre durant 15 min à 1 100 OC. S’il y a des
gueur d’onde de 610 à 620 nm, dans une cuve de 10 mm, en
difficultés à dissoudre l’échantillon, le fondre à la même tempé-
utilisant le spectrophotomètre ou le photocolorimètre, après
rature avec 1 g du mélange pour fusion (3.3.6).
avoir réglé I’absorbance à zéro par rapport à l’eau.
Placer le creuset contenant le culot de fusion dans un bécher de
3.6.3.5 Essai à blanc
250 ml, et ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (3.3.15) chaud,
20 ml d’eau et 0,5 ml de la solution de chlorure d’hydroxylam-
Effectuer l’essai à blanc en suivant tous les stades de l’analyse,
monium (3.3.8). Après dissolution du culot de fusion, retirer le
en ajoutant de la solution de fer (3.3.25) en quantité correspon-
creuset du bécher et le rincer avec de l’eau, en recueillant les
dant à la teneur en fer de l’échantillon pour essai.
eaux de rincage dans le bécher. Faire bouillir la solution durant
3 à 5 min pour éliminer le dioxyde de carbone et dissoudre I’alu-
minate. Ajouter la solution ainsi obtenue à la solution princi-
3.6.3.6 Établissement de la courbe d’étalonnage
pale.
Dans une série de sept béchers de 50 ml contenant 5 ml de la

3.6.3.3 Prépara tion de la solution en vue de mesurage solution de l’essai à blanc, 1,5 ml d’acide chlorhydrique (3.3.15)

photométrique et 15 ml d’eau, introduire, au moyen d’une burette,
0,O - 1,0 - 1,5 - 2,0 - 2,5 - 3,0 et 3,5 ml de la solution éta-

Évaporer la solution réunie (3.6.3.2) jusqu’à 50 à 60 ml et ajou- lon d’aluminium (3.3.24), correspondant respectivement à

0,O - 0,010 - 0,015 - 0,020 - 0,025 - 0,030 et 0,035 mg
ter 5 ml de la solution de chlorure de zinc (3.3.21) et 1 g d’acide

borique (3.3.2). Porter la solution à ébullition et verser avec soin d’aluminium. Ajouter 1 ml de la solution d’acide ascorbique

(3.3.11), homogénéiser et laisser reposer durant 5 min. Ajuster
dans un bécher en silice de 250 ml contenant 30 m
...

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NORME INTERNATIONALE
Deuxième édition
1988-06-o 1
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOflHAR OPTAHM3A4MR f-l0 CTAHAAPTM3A~MM
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage de
l’aluminium - Méthodes photométrique et
gravimétrique
Pho tome trie
Manganese ores and concentrates - De termina tion of aluminium content -
and gravimetric methods
Numéro de référence
ISO 4295 : 1988 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4295 : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.

Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-

labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 4295 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,

Minerais de manganèse et de chrome.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition US0 4295 : 1979), dont

elle constitue une révision technique.

L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales

sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre

Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication

contraire, de la dernière édition.
@ Organisation internationale de normalisation, 1988 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 42954988 (FI
NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage de
l’aluminium - Méthodes photométrique et
gravimétrique

1 Objet et domaine d’application Mesurage photométrique en présence d’acide ascorbique et

d’alcool polyvinylique.
La présente Norme internationale spécifie les méthodes suivan-
tes de dosage de l’aluminium dans les minerais et concentrés de
manganése : 3.2 Réactions

méthode A : méthode photométrique, applicable aux La méthode est basée sur la réaction entre l’aluminium et le

chromazurol-S, en présence d’alcool polyvinylique en solution
produits dont la teneur en aluminium varie de 0,l à
tampon acétique (pH 6-7), conduisant à la formation d’un com-
1,5 % (mlm);
plexe coloré entre l’aluminium et le chromazurol-S dans un rap-
port moléculaire de 1 : 3. L’influence du fer(lll) est éliminée par
méthode B : méthode gravimétrique à I’oxine, appli-
précipitation par un mélange de borates alcalins, ce qui empê-
cable aux produits dont la teneur en aluminium est supé-
che la sorption de l’aluminium par les hydroxydes.
rieure à 1,5 % (mlm).
Elle devra être lue conjointement avec I’ISO 4297.
3.3 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue,
2 Références
et de l’eau distillée ou de pureté équivalente.
ISO 4296-1, Minerais de manganèse - Échantillonnage -
3.3.1 Acétate d’ammonium (CH&OONH&
Partie I : Échantillonnage par prélèvements.
ISO 4296-2, Minerais de manganèse - Ëchantillonnage -
3.3.2 Acide borique.
Partie 2 : Préparation des échantillons.
3.3.3 Tétraborate de sodium, anhydre (Na2B407).
ISO 4297, Minerais et concentrés de manganèse - Mkthode
d’analyse chimique - lns truc tions générales.
3.3.4 Carbonate de sodium, anhydre.
3 Méthode A - Méthode photométrique
3.3.5 Acétate de sodium trihydraté (CH3COONa.3H20).
pour des teneurs en aluminium allant de 0,l
à 1,5 % (mImI
3.3.6 Melange pour fusion : trois parties du carbonate de
sodium (3.3.4) et une partie du tétraborate de sodium (3.3.3).
3.1 Principe
3.3.7 Solution tampon, pH 6-7.
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec les acides
chlorhydrique et nitrique, et double évaporation de la solution
Dissoudre 274 g d’acétate d’ammonium (3.3.1) dans 400 ml
avec l’acide chlorhydrique jusqu’à siccité. Dissolution du résidu
d’eau. Dissoudre 109 g d’acétate de sodium (3.3.5) dans 250 ml
sec dans l’acide chlorhydrique et addition de solution de chlo-
d’eau. Réunir les solutions, diluer à 1 000 ml avec de l’eau et
rure d’hydroxylammonium. Séparation du résidu insoluble par
homogénéiser.
filtration, le filtrat étant à conserver comme solution principale.
Calcination du filtre contenant le résidu et attaque avec les aci-
3.3.8 Chlorure d’hydroxylammonium (NH20H.HCI), solu-
des sulfurique et fluorhydrique. Fusion du résidu calciné avec le
tion à 100 g/l.
carbonate de sodium. Dissolution du culot de fusion dans
l’acide chlorhydrique et addition à la solution principale.
3.3.9 Hydroxyde de potassium, solution à 470 g/l,
exempte d’aluminium.
Séparation du fer de l’aluminium dans la solution principale par
précipitation sous forme d’hydroxyde avec une solution forte
3.3.10 Hydroxyde de potassium, solution à 50 S/I,
d’hydroxyde de potassium, en présence du chlorure de zinc et
exempte d’aluminium.
de l’acide borique.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4295 : 1988 (FI
3.3.24 Aluminium, solution étalon à 0,Ol g/l.
3.3.11 Acide ascorbique (CcH806), solution à 50 g/l.
Introduire, au moyen d’une pipette, 10 ml de la solution étalon
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
d’aluminium (3.3.23) dans une fiole jaugée de 100 ml, complé-
ter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Acide nitrique, Q 1,40 g/ml.
3.3.12
1 ml de cette solution étalon contient 0,Ol mg d’aluminium.
+ 1.
3.3.13 Acide nitrique, Q 140 g/ml, dilué 1
3.3.25 Fer, solution étalon à 1 g/l.

chlorhydrique, Q 1,19 g/ml. Placer 1 g de fer métallique (pureté 99,95 %) dans un bécher de

3.3.14 Acide
250 ml, ajouter 15 ml d’acide chlorhydrique (3.3.14) et chauffer
la solution jusqu’à dissolution complète du fer. Ajouter ensuite
dilué 1
chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml,
3.3.15 Acide + 1.
3 à 5 ml d’acide nitrique (3.3.12) et faire bouillir jusqu’à dispari-
tion des oxydes d’azote. Refroidir la solution, transvaser dans
une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de
Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml, dilué 1 + 50.
3.3.16
l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de fer.
Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml dilué 1 + 1
3.3.17
3.4 Appareillage
3.3.18 Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml, solution à
40 % b?lm).
Matériel courant de laboratoire, et
3.4.1 Spectrophotomètre, ou photocolorimètre.
X3.19 Alcool polyvinylique [-CH$H(OH)CH,CH(OH)-],,,
solution à 40 g/l.
3.5 Échantillonnage et échantillons
Dissoudre 4 g d’alcool polyvinylique dans 100 ml d’eau, en
chauffant. Refroidir la solution et la filtrer.
Pour I’échantillonnnage des minerais de manganèse, voir
I’ISO 4296-l. Pour la préparation des échantillons, voir
Préparer cette solution avant l’emploi.
I’ISO 4296-2.
3.3.20 Chromazurol-S, solution à 1 g/l.
3.6 Mode opératoire
Dissoudre 1 g de chromazurol-S dans 6 ml d’acide nitrique

(3.3.13), ajouter 500 ml d’éthanol (3.322) et 200 ml d’eau, et 3.6.1 Nombre de déterminations

homogénéiser. Transvaser la solution dans une fiole jaugée de

1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser. Effectuer l’analyse, au moins en double, indépendamment avec

un échantillon pour l’analyse.
Cette solution peut être utilisée pendant 14 jours.
3.6.2 Prise d’essai
3.3.21 Chlorure de zinc, solution à 104,6 g/l.
Peser 1 g de l’échantillon pour essai dans un bécher de 100 ou
250 ml.
Dissoudre 104,6 g de chlorure de zinc dans de l’eau, en ajou-
tant 10 ml de l’acide chlorhydrique (3.3.14), diluer à 1 000 ml
avec de l’eau et homogénéiser.
3.6.3 Dosage
3.6.3.1 Mise en solution de la prise d’essai
3.3.22 Ethanol (C2H50H).
Ajouter 10 à 20 ml d’acide chlorhydrique (3.3.14) dans le bécher
contenant la prise d’essai (3.6.2) et dissoudre, en chauffant.
3.3.23 Aluminium, solution étalon à 0,l g/l.
Ajouter 1 ml d’acide nitrique (3.3.12), porter la solution à ébulli-
tion et évaporer jusqu’à siccité. Humecter le résidu sec avec
Peser 0,100 0 g d’aluminium métallique (pureté 99,95 %) dans
10 ml d’acide chlorhydrique (3.3.14) et évaporer de nouveau
un bécher de 250 ml et dissoudre dans 25 ml d’acide chlorhydri-
jusqu’à siccité. Répéter l’évaporation avec 10 ml du même
que (3.3.15) en chauffant. Évaporer la solution jusqu’à forma-
acide chlorhydrique. Dissoudre le résidu sec dans 5 à 10 ml
tion de sels humides, puis ajouter 5 ml d’acide chlorhydrique
d’acide chlorhydrique (3.3.14), en chauffant durant 3 à 5 min,
(3.3.15), laver le bécher avec de l’eau et chauffer la solution
ajouter 30 à 40 ml d’eau chaude et 1 ml de la solution de chlo-
jusqu’à dissolution des sels. Refroidir la solution, transvaser
rure d’hydroxylammonium (3.3.8), et porter à ébullition.
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec
de l’eau et homogénéiser.
Filtrer le résidu insoluble sur un papier filtre, à texture moyenne,
contenant une faible quantité de pulpe de papier, puis laver
1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg d’aluminium.
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ISO 4295 : 1988 (FI

quatre ou cinq fois avec de l’acide chlorhydrique (3.3.16) et six solution d’acide ascorbique (3.3.111, laisser reposer durant

5 min et ajuster le pH de la solution à 1,5, en ajoutant, goutte à
à huit fois avec de l’eau chaude. Conserver le filtrat comme

solution principale. goutte, de la solution d’hydroxyde de potassium (3.3.10) ou de

l’acide chlorhydrique (3.3.151, en contrôlant au moyen d’un
pH-mètre. Transvaser la solution dans une fiole jaugée de
3.6.3.2 Reprise du résidu
100 ml, ajouter 10 ml de la solution de chromazurol-S (3.3.20)
en agitant, puis ajouter 5 ml de la solution d’alcool polyvinyli-
Transférer le filtre contenant le résidu dans un creuset en pla-
que (3.3.19) et 20 ml de la solution tampon (3.3.7), compléter
tine, sécher et calciner entre 500 et 600 OC. Refroidir le creuset,
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
humecter le résidu avec 2 ou 3 gouttes d’eau, ajouter 1 ou
2 gouttes d’acide sulfurique (3.3.17) et 8 à 10 ml de la solution
d’acide fluorhydrique (3.3.181, et évaporer jusqu’à cessation du
3.6.3.4 Mesure photométrique
dégagement de fumées d’acide sulfurique. Calciner le résidu
entre 400 et 500 OC, refroidir, ajouter 0,5 à 1 g du carbonate de
Après 60 min, mesurer I’absorbance de la solution à une lon-
sodium (3.3.4) et fondre durant 15 min à 1 100 OC. S’il y a des
gueur d’onde de 610 à 620 nm, dans une cuve de 10 mm, en
difficultés à dissoudre l’échantillon, le fondre à la même tempé-
utilisant le spectrophotomètre ou le photocolorimètre, après
rature avec 1 g du mélange pour fusion (3.3.6).
avoir réglé I’absorbance à zéro par rapport à l’eau.
Placer le creuset contenant le culot de fusion dans un bécher de
3.6.3.5 Essai à blanc
250 ml, et ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (3.3.15) chaud,
20 ml d’eau et 0,5 ml de la solution de chlorure d’hydroxylam-
Effectuer l’essai à blanc en suivant tous les stades de l’analyse,
monium (3.3.8). Après dissolution du culot de fusion, retirer le
en ajoutant de la solution de fer (3.3.25) en quantité correspon-
creuset du bécher et le rincer avec de l’eau, en recueillant les
dant à la teneur en fer de l’échantillon pour essai.
eaux de rincage dans le bécher. Faire bouillir la solution durant
3 à 5 min pour éliminer le dioxyde de carbone et dissoudre I’alu-
minate. Ajouter la solution ainsi obtenue à la solution princi-
3.6.3.6 Établissement de la courbe d’étalonnage
pale.
Dans une série de sept béchers de 50 ml contenant 5 ml de la

3.6.3.3 Prépara tion de la solution en vue de mesurage solution de l’essai à blanc, 1,5 ml d’acide chlorhydrique (3.3.15)

photométrique et 15 ml d’eau, introduire, au moyen d’une burette,
0,O - 1,0 - 1,5 - 2,0 - 2,5 - 3,0 et 3,5 ml de la solution éta-

Évaporer la solution réunie (3.6.3.2) jusqu’à 50 à 60 ml et ajou- lon d’aluminium (3.3.24), correspondant respectivement à

0,O - 0,010 - 0,015 - 0,020 - 0,025 - 0,030 et 0,035 mg
ter 5 ml de la solution de chlorure de zinc (3.3.21) et 1 g d’acide

borique (3.3.2). Porter la solution à ébullition et verser avec soin d’aluminium. Ajouter 1 ml de la solution d’acide ascorbique

(3.3.11), homogénéiser et laisser reposer durant 5 min. Ajuster
dans un bécher en silice de 250 ml contenant 30 m
...

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