Water quality -- Radium 226 and Radium 228 -- Test method using liquid scintillation counting

This document specifies the determination of radium-226 (226Ra) and radium-228 (228Ra) activity concentrations in drinking water samples by chemical separation of radium and its measurement using liquid scintillation counting. Massic activity concentrations of 226Ra and 228Ra which can be measured by this test method utilizing currently available liquid scintillation counters go down to 0,01 Bq/kg for 226Ra and 0,06 Bq/kg for 228Ra for a 0,5 kg sample mass and a 1 h counting time in a low background liquid scintillation counter[8]. The test method can be used for the fast detection of contamination of drinking water by radium in emergency situations.

Qualité de l'eau -- Radium 226 et radium 228 -- Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide

Le présent document explicite la détermination des activités volumiques du radium-226 (226Ra) et du radium-228 (228Ra) dans des échantillons d'eau potable par séparation chimique du radium et son mesurage par comptage des scintillations en milieu liquide. Les activités massiques du 226Ra et du 228Ra, qui peuvent ętre mesurées par cette méthode d'essai ŕ l'aide de compteurs ŕ scintillations en milieu liquide actuellement disponibles, sont comprises entre 0,01 Bq/kg pour le 226Ra et 0,06 Bq/kg pour le 228Ra, pour une masse d'échantillon de 0,5 kg et un temps de comptage de 1 h dans un compteur ŕ scintillations en milieu liquide faible bruit de fond[8]. La méthode d'essai peut ętre utilisée pour la détection rapide de la pollution de l'eau potable par le radium en situation d'urgence.

General Information

Status
Published
Publication Date
12-Jan-2020
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
21-Nov-2019
Completion Date
13-Jan-2020
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ISO 22908:2020 - Water quality -- Radium 226 and Radium 228 -- Test method using liquid scintillation counting
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ISO 22908:2020 - Qualité de l'eau -- Radium 226 et radium 228 -- Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22908
First edition
2020-01
Water quality — Radium 226 and
Radium 228 — Test method using
liquid scintillation counting
Qualité de l'eau — Radium 226 et radium 228 — Méthode d'essai par
comptage des scintillations en milieu liquide
Reference number
ISO 22908:2020(E)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22908:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22908:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms, definitions, symbols and units ........................................................................................................................................... 1

3.1 Terms and definitions ....................................................................................................................................................................... 1

3.2 Symbols, definitions and units .................................................................................................................................................. 2

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3

5 Reagents and equipment ............................................................................................................................................................................. 3

5.1 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 3

5.2 Equipment ................................................................................................................................................................................................... 4

6 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 5

7 Instrument set-up and calibration .................................................................................................................................................... 5

7.1 Optimization of counting conditions ................................................................................................................................... 5

7.1.1 Preparation of sources ................................................................................................................................................ 5

7.1.2 Optimization process ................................................................................................................................................... 6

226 228

7.2 Counting efficiencies of Ra and Ra .......................................................................................................................... 6

226 228

7.2.1 Preparation of Ra and Ra standard sources .............................................................................. 6

7.2.2 Determination of counting efficiencies ........................................................................................................ 6

7.3 Blank sample measurement ........................................................................................................................................................ 7

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 7

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 7

8.2 Separation of radium by precipitation ............................................................................................................................... 7

8.3 Purification of radium ....................................................................................................................................................................... 8

8.4 Test sample preparation ................................................................................................................................................................. 8

8.5 Measurement ............................................................................................................................................................................................ 9

8.6 Chemical recovery ................................................................................................................................................................................ 9

8.6.1 General...................................................................................................................................................................................... 9

226 228

8.6.2 Preparation of a QC sample with known Ra and Ra activities ................................... 9

8.6.3 Determination of overall counting efficiencies ...................................................................................... 9

8.6.4 Determination of chemical recovery .............................................................................................................. 9

9 Quality control .....................................................................................................................................................................................................10

10 Expression of results .....................................................................................................................................................................................10

226 228

10.1 Calculation of massic activities of Ra and Ra at the sampling date ..........................................10

10.2 Standard uncertainty ......................................................................................................................................................................10

10.3 Decision threshold ............................................................................................................................................................................12

10.4 Detection limit ......................................................................................................................................................................................12

10.5 Confidence limits................................................................................................................................................................................12

11 Interference control .......................................................................................................................................................................................12

12 Test report ................................................................................................................................................................................................................13

Annex A (informative) Flow chart of the procedure ..........................................................................................................................14

Annex B (informative) Decay series relevant to radium isotopes .......................................................................................15

Annex C (informative) Set-up parameters and procedure ..........................................................................................................16

Annex D (informative) Validation data............................................................................................................................................................22

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................28

© ISO 2020 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22908:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,

Radioactivity measurements.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 22908:2020(E)
Introduction

Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout

the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain

radionuclides of natural, human-made, or both origins.
40 3 14

— Natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium

226 228 234 238 210

decay series, in particular Ra, Ra, U, U and Pb, can be found in water for natural reasons

(e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from technological

processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and processing of

mineral sands or phosphate fertilizers production and use).

— Human-made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,

3 14 90

curium), H, C, Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.

Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the

environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for

medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic

radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from

the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in

Chernobyl and Fukushima.

Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological

characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from

[1]

nuclear installation during planned, existing, and emergency exposure situations . Drinking water

may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.

The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into

[2]

the environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as

[3]

recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure

that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,

national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent

discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters

for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed

using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3 and

[4]
ISO 5667-20 .

Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result

in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO

226 228

guidelines for guidance level in drinking water are 1 Bq/l and 0,1 Bq/l, for Ra and Ra activity

concentrations, respectively.

NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l/d of drinking water for one year

that results in an effective dose of 0,1 mSv/a for members of the public. This is an effective dose that represents a

[3]

very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .

[5]

In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex Guideline Levels mentioned that the activity

concentrations might be greater.

NOTE 2 The Codex guidelines levels (GLs) apply to radionuclides contained in food destined for human

consumption and traded internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological

emergency. These GLs apply to food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e. not to dried or

concentrated foods, and are based on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the

[5]
public (infant and adult) .

Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection

limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified

to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations

[6][7]
or for an emergency situation .
© ISO 2020 – All rights reserved v
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ISO 22908:2020(E)

Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)

in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.

The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,

wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.

The test method(s) described in this document may be used during planned, existing and emergency

exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that

could increase the overall uncertainty, detection limit, and threshold.

The test method(s) may be used for water samples after proper sampling, sample handling, and test

sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series).

This document has been developed to support the need of test laboratories carrying out these

measurements, that are sometimes required by national authorities, as they may have to obtain a

specific accreditation for radionuclide measurement in drinking water samples.

This document is one of a set of International Standards on test methods dealing with the measurement

of the activity concentration of radionuclides in water samples.
vi © ISO 2020 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22908:2020(E)
Water quality — Radium 226 and Radium 228 — Test
method using liquid scintillation counting

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practices.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine the applicability of any other restrictions.

IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be

carried out by suitably trained staff.
1 Scope
226 228

This document specifies the determination of radium-226 ( Ra) and radium-228 ( Ra) activity

concentrations in drinking water samples by chemical separation of radium and its measurement using

liquid scintillation counting.
226 228

Massic activity concentrations of Ra and Ra which can be measured by this test method utilizing

226

currently available liquid scintillation counters go down to 0,01 Bq/kg for Ra and 0,06 Bq/kg for

228 [8]

Ra for a 0,5 kg sample mass and a 1 h counting time in a low background liquid scintillation counter .

The test method can be used for the fast detection of contamination of drinking water by radium in

emergency situations.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5667−1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and

sampling techniques

ISO 5667−3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples

ISO/IEC 17025:2017, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

ISO 80000−10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics

ISO/IEC Guide 98−3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in

me a s ur ement (GUM: 1995)
3 Terms, definitions, symbols and units
3.1 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
© ISO 2020 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 22908:2020(E)
3.2 Symbols, definitions and units

For the purposes of this document, the definitions, symbols and abbreviations given in ISO 80000-10,

ISO/IEC Guide 98-3, and the following apply.
Symbol Unit Definition

A Bq/kg Certified massic activity of the analyte in the certified standard solution at the

reference date

Bq/kg Massic activity of the analyte in the quality control sample at the reference date

a Bq/kg Massic activity of the analyte in the test sample at the sampling date
a* Bq/kg Decision threshold of the analyte
a Bq/kg Detection limit of the analyte
⊲ ⊳
a , a Bq/kg Lower and upper limits of the confidence interval

c Bq/l Activity concentration of the analyte in the test sample at the sampling date

C Bq/kg Target massic activity of the analyte in the quality control sample prepared

for the validation of the procedure

m kg Mass of the certified standard solution taken for the analysis of the analyte

s-x
m kg Mass of the quality control sample taken for the analysis of the analyte
t-x
m kg Mass of the test sample
1/s Net count rate of the analyte in the certified standard solution
1/s Net count rate of the analyte in the quality control sample
n 1/s Net count rate of the analyte in the test sample
PI % Precision index
R Bq/kg Reproducibility limit
r Bq/kg Repeatability limit
r 1/s Gross count rate of the analyte in the test sample
g−x
r 1/s Gross count rate of the analyte in the blank sample
0-x
S Bq/kg Standard deviation of repeatability
S Bq/kg Standard deviation of reproducibility
T s Counting time of the analyte in the test sample
s-x
t s Counting time of the analyte in the blank
0-x
t s Time interval between measurement date and reference date of the analyte
s-x
in the certified standard solution
t s Time interval between measurement date and reference date of the analyte
t-x
in the quality control sample
t s Time interval between measurement date and sampling date of the analyte
in the test sample
u(a) Bq/kg Standard uncertainty associated with the measurement result
u(x) Bq/kg Uncertainty in quantity x
U Bq/kg Expanded uncertainty, calculated using U = ku(a), with k = 1, 2,…
w 1/kg Factor equal to 1/ε m
x s
ε — Counting efficiency of the analyte
— Overall efficiency of the analyte in the quality control sample
λ 1/s Decay constant of the analyte
Bq/kg Mean of all measured values of the analyte in the quality control sample
for the validation of the procedure
δ % Relative bias of the method
ρ kg/l Density
2 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 22908:2020(E)
4 Principle

Barium co-precipitation is used as a method of separation for radium due to the very similar chemical

properties of barium and radium. The exploitation of the ability of barium to react with an excess

of sulfate ions to produce a precipitate allows the quantitative analysis of environmental activity

210

concentrations of radium in water. The inclusion of a lead hold-back carrier allows the removal of Pb

228 210

from solution, which increases the accuracy of Ra measurement, as Pb can produce a spectral

210

interference. The removal of Pb is achieved by lowering the pH of the solution to re-precipitate

210

barium sulfate using acetic acid in which lead sulfate is soluble. This allows Pb to remain in solution

and therefore be removed.

The source preparation is achieved by suspending the barium sulfate precipitate in the EDTA

solution. Barium sulfate is insoluble in water, alkalis and acids, but EDTA increases the solubility due

to the complexation of barium and the speciation effect. The EDTA molecule inhibits barium sulfate

nucleation. This enables the use of a naphthalene-based scintillation cocktail to gain better spectral

resolution than with the use of a gel-forming cocktail.
The flow chart of the procedure is given in Annex A.
226 228

Massic activities of Ra and Ra in the sample are calculated from net count rates of the sample

source, sample amount and the overall efficiency that can be obtained from spiked sample with known

226 228

activities of Ra and Ra, and that shows the ability of the method to extract radium (chemical

recovery) as well as the ability (counting efficiency) of the instrument to detect it.

The test method applies to the analysis of a test sample of drinking water containing less than 100 mg

kg barium. If the barium concentration is higher than 100 mg/kg, it is recommended to reduce the

volume of the test sample to be analysed so that the total content of barium in the sample does not

exceed 50 mg.

NOTE Adjustment of the test sample mass and counting time can lead to lower detection limits. As an

228

example, a limit of detection of 0,04 Bq/kg can be achieved for Ra using a 0,5 kg test sample and a 2 h counting

228

time; similarly a limit of detection of 0,02 Bq/kg can be achieved for Ra using a 1 kg test sample and a 2 h

counting time.
5 Reagents and equipment
5.1 Reagents

All reagents shall be of recognized analytical grade and, except for 5.1.12, 5.1.13 and 5.1.14, shall not

contain any detectable alpha- and beta-activity.

5.1.1 Laboratory water, distilled or deionized, in conformance with ISO 3696, grade 3.

5.1.2 Lead carrier solution prepared using 2,397 g lead nitrate, 0,5 ml nitric acid solution (5.1.4) and

made up to 100 ml with laboratory water (5.1.1).

5.1.3 Barium carrier solution prepared using 2,836 g barium chloride, 0,5 ml nitric acid solution

(5.1.4) and made up to 100 ml laboratory water (5.1.1).

5.1.4 Nitric acid solution, c(HNO ) = 15,8 mol/l, ρ = 1,42 g/ml, w(HNO ) = 700 g/kg.

3 3

5.1.5 Hydrochloric acid solution, c(HCl) = 10,2 mol/l, ρ = 1,16 g/ml, w(HCl) = 320 g/kg.

5.1.6 Sulfuric acid solution, c(H SO ) =9,2 mol/l, ρ = 1,84 g/ml, w(H SO ) = 980 g/kg.

2 4 2 4
5.1.7 Ammonia solution, c(NH ) = 13,4 mol/l, ρ = 0,91 g/ml, w(NH ) = 250 g/kg.
3 3
© ISO 2020 – All rights reserved 3
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ISO 22908:2020(E)

5.1.8 Glacial acetic acid solution, c(CH COOH) = 16,8 mol/l, ρ = 1,05 g/ml, w(CH COOH) = 960 g/kg.

3 3
5.1.9 Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), M(EDTA) = 292,2 g/mol.

NOTE For the purposes of this document, an EDTA solution warmed up within the 60 °C–80 °C temperature

range is considered as a hot EDTA solution.
5.1.10 Analytical grade ammonium sulfate, M((NH ) SO ) = 132,1 g/mol.
4 2 4

5.1.11 Scintillation cocktail, commercially available scintillation cocktail, water immiscible and

suitable for alpha and beta discrimination (e.g. diisopropylnaphthalene-based cocktails).

226 228
5.1.12 Ra and Ra standard solutions
228

Radium-226 and Ra standard solutions shall be provided with calibration certificates containing

at least the activity concentration, measurement uncertainty and statement of compliance with an

identified metrological specification.
241 210 242
5.1.13 Alpha emitter standard solution ( Am or Po or Pu)

The alpha emitter standard solution shall be provided with calibration certificate containing at least

the activity concentration, measurement uncertainty and statement of compliance with an identified

metrological specification.
90 90 36
5.1.14 Beta emitter standard solution ( Sr/ Y or Cl)

The beta emitter standard solution shall be provided with calibration certificate containing at least

the activity concentration, measurement uncertainty and statement of compliance with an identified

metrological specification.
5.2 Equipment
5.2.1 Standard laboratory equipment.
5.2.2 Analytical balance with accuracy of 0,1 mg.
5.2.3 Hotplate with a magnetic stirrer and a stirring bar.
5.2.4 Centrifuge, with a revolution rate of 3 500 r/min.
5.2.5 pH-meter or pH papers.
5.2.6 Water bath with temperature controller.
5.2.7 Vortex mixer.
5.2.8 Wide-mouth HDPE sample bottles, volumes between 500 ml and 1 l.
5.2.9 Glass beaker, volume of 600 ml.
5.2.10 Centrifuge tubes, volume of 50 ml, made of HDPE or PP.
5.2.11 Precision pipettes, volumes of 50 μl, 5 ml and 10 ml.
4 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 22908:2020(E)
5.2.12 Elemental analysis technique for barium and calcium determination.

5.2.13 Liquid scintillation counter, with alpha and beta discrimination option, with thermostated

counting chamber and preferably an ultra-low level counter to achieve better detection limits.

5.2.14 Polyethylene scintillation vials, PTFE coated, 20 ml.

PTFE-coated polyethylene vials are recommended because they prevent the diffusion of the cocktail

into the wall of the vial. Glass vials exhibit a considerably higher background and generally degrade the

achievable alpha and beta discrimination.
5.2.15 Transfer pipette
6 Sampling

It is the responsibility of the laboratory to ensure the suitability of this test method for the water

samples tested.

Collect the sample in accordance with ISO 5667-1. Store the water sample in a plastic bottle (5.2.8)

according to ISO 5667-3. If necessary, carry out filtration immediately on collection and before

acidification.

Acidification of the water sample minimizes the loss of radioactive material from solution by plating on

the wall of the
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22908
Première édition
2020-03
Qualité de l'eau — Radium 226 et
radium 228 — Méthode d'essai par
comptage des scintillations en milieu
liquide
Water quality — Radium 226 and Radium 228 — Test method using
liquid scintillation counting
Numéro de référence
ISO 22908:2020(F)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22908:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22908:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes, définitions, symboles et unités ....................................................................................................................................... 1

3.1 Termes et définitions ......................................................................................................................................................................... 1

3.2 Symboles, définitions et unités ................................................................................................................................................. 2

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

5 Réactifs et équipement .................................................................................................................................................................................. 3

5.1 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................... 3

5.2 Matériel ......................................................................................................................................................................................................... 4

6 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 5

7 Réglage et étalonnage de l’instrument .......................................................................................................................................... 6

7.1 Optimisation des conditions de comptage ...................................................................................................................... 6

7.1.1 Préparation des sources ............................................................................................................................................ 6

7.1.2 Processus d’optimisation ......................................................................................................................................... 6

226 228

7.2 Efficacités de comptage du Ra et du Ra .............................................................................................................. 7

226 228

7.2.1 Préparation des sources étalons Ra et Ra ................................................................................... 7

7.2.2 Détermination des efficacités de comptage ............................................................................................. 7

7.3 Mesurage de l’échantillon assimilé à un blanc ............................................................................................................ 7

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 7

8.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 7

8.2 Séparation du radium par précipitation ........................................................................................................................... 8

8.3 Purification du radium ..................................................................................................................................................................... 8

8.4 Préparation de l’échantillon soumis à l’essai ................................................................................................................ 9

8.5 Mesurage ...................................................................................................................................................................................................... 9

8.6 Rendement chimique ........................................................................................................................................................................ 9

8.6.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 9

8.6.2 Préparation d’un échantillon de contrôle qualité dont les activités en
226 228

Ra et en Ra sont connues ........................................................................................................................10

8.6.3 Détermination des efficacités globales de comptage ....................................................................10

8.6.4 Détermination du rendement chimique ...................................................................................................10

9 Contrôle qualité ..................................................................................................................................................................................................10

10 Expression des résultats............................................................................................................................................................................11

226 228

10.1 Calcul des activités massiques du Ra et du Ra à la date de l’échantillonnage ................11

10.2 Incertitude-type ..................................................................................................................................................................................11

10.3 Seuil de décision .................................................................................................................................................................................12

10.4 Limite de détection ...........................................................................................................................................................................12

10.5 Limites de l’intervalle de confiance ....................................................................................................................................13

11 Contrôle de l’interférence ........................................................................................................................................................................13

12 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................13

Annexe A (informative) Organigramme de mode opératoire d’essai ..............................................................................15

Annexe B (informative) Chaînes de désintégration concernant les isotopes du radium ............................17

Annexe C (informative) Paramètres et mode opératoire de réglage ................................................................................18

Annexe D (informative) Données de validation .....................................................................................................................................24

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................31

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
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ISO 22908:2020(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité

SC 3, Mesurages de la radioactivité.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 22908:2020(F)
Introduction

La radioactivité provenant de sources d’origine naturelle et anthropique est présente partout dans

l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (par exemple eaux de surface, eaux souterraines,

eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle, d’origine anthropique ou les deux:

40 3 14

— les radionucléides naturels, y compris K, H, C, et ceux provenant des chaînes de désintégration

226 228 234 238 210

du thorium et de l’uranium, en particulier Ra, Ra, U, U et Pb, peuvent se trouver

dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux

pluviales) ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux

radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction et traitement de sables minéraux ou

production et utilisation d’engrais phosphatés);

— les radionucléides artificiels, tels que les éléments transuraniens (américium, plutonium, neptunium,

3 14 90

curium), H, C, Sr et les radionucléides émetteurs gamma peuvent aussi se trouver dans les eaux

naturelles. De petites quantités de ces radionucléides sont déversées dans l’environnement par les

installations à cycle de combustible nucléaire en conséquence de leur rejet périodique autorisé.

Certains de ces radionucléides utilisés dans le cadre d’applications médicales et industrielles sont

également rejetés dans l’environnement suite à leur utilisation. Les radionucléides anthropiques

peuvent également se trouver dans les eaux du fait de contaminations par retombées d’éléments

radioactifs rejetés dans l’atmosphère lors de l’explosion de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents

nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.

L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau est variable en fonction des

caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement

et dans le temps par les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée,

[1]

d’exposition d’urgence et d’exposition existante . L’eau potable peut alors contenir des radionucléides

à des valeurs d’activité volumique représentant potentiellement un risque sanitaire pour l’Homme.

Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être

[2]

déversés dans l’environnement et les masses d’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée

[3]

conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) de manière

que les actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables sur

la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les législations nationales

spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour les effluents

liquides déversés dans l’environnement ainsi que des limites indicatives concernant les teneurs en

radionucléides dans les masses d’eau et les eaux potables dans les situations d’exposition planifiées,

existantes et d’urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats de mesure et

[4]

des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide 98-3 de l’ISO/IEC et l’ISO 5667-20 .

Selon la situation d’exposition, différentes limites et différents niveaux indicatifs entraîneront une

action pour réduire le risque sanitaire. À titre d’exemple, durant une situation planifiée ou existante, les

lignes directrices de l’OMS concernant la limite indicative dans l’eau potable sont de 1 Bq/l et 0,1 Bq/l,

226 228
pour les activités volumiques du Ra et du Ra, respectivement.

NOTE 1 La limite indicative correspond à l’activité volumique pour une consommation de 2 l/j d’eau

potable pendant un an, aboutissant à une dose efficace de 0,1 mSv/a pour les personnes du public. Cette dose

efficace présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables pour la santé

[3]
détectables .
[5]

En situation d’urgence nucléaire, les limites directives du Codex de l’OMS indiquent que les activités

volumiques sont susceptibles d’être supérieures.

NOTE 2 Les limites indicatives du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans les aliments destinés

à la consommation humaine et commercialisés internationalement, qui ont été contaminés suite à une urgence

radiologique ou nucléaire. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels que

préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un niveau

[5]

d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour le public (nourrissons et adultes) .

© ISO 2020 – Tous droits réservés v
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ISO 22908:2020(F)

Ainsi il est possible d’adapter la méthode d’essai de façon que les limites caractéristiques, le seuil de

décision, la limite de détection et les incertitudes garantissent qu’il soit possible de vérifier que les

résultats d’essai relatifs à l’activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites indicatives

requises par une autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour une

[6][7]
situation d’urgence .

En général, il est possible d’ajuster les méthodes d’essai pour mesurer l’activité volumique du ou des

radionucléides, soit dans les eaux usées avant stockage, soit dans les effluents liquides avant qu’ils

ne soient déversés dans l’environnement. Les résultats d’essai permettront à l’opérateur de l’usine/

de l’installation de vérifier que les concentrations d’activité radioactive des eaux usées/des effluents

liquides ne dépassent pas les limites autorisées, avant que ceux-ci ne soient rejetés.

La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées dans des situations

d’exposition planifiées, existantes et d’urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides,

avec des modifications spécifiques qui pourraient augmenter l’incertitude globale, la limite et le seuil de

détection.

La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour des échantillons d’eau après un échantillonnage,

une manipulation et une préparation de l’échantillon pour essai adaptés (voir la partie pertinente de la

série ISO 5667).

Le présent document a été élaboré pour répondre aux besoins des laboratoires d’essai effectuant ces

mesurages, qui sont parfois imposés par les autorités nationales, car ils peuvent devoir obtenir une

accréditation spécifique pour le mesurage des radionucléides dans les échantillons d’eau potable.

Le présent document fait partie d’un ensemble de Normes internationales relatives aux méthodes

d’essai qui traitent du mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans des échantillons d’eau.

vi © ISO 2020 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 22908:2020(F)
Qualité de l'eau — Radium 226 et radium 228 — Méthode
d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide

AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur

de ce document d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de

déterminer l’applicabilité de toute autre restriction.

IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais conduits conformément au présent

document soient exécutés par du personnel titulaire d’une qualification appropriée.

1 Domaine d’application
226

Le présent document explicite la détermination des activités volumiques du radium-226 ( Ra) et

228

du radium-228 ( Ra) dans des échantillons d’eau potable par séparation chimique du radium et son

mesurage par comptage des scintillations en milieu liquide.
226 228

Les activités massiques du Ra et du Ra, qui peuvent être mesurées par cette méthode d’essai à

l’aide de compteurs à scintillations en milieu liquide actuellement disponibles, sont comprises entre

226 228

0,01 Bq/kg pour le Ra et 0,06 Bq/kg pour le Ra, pour une masse d’échantillon de 0,5 kg et un

[8]

temps de comptage de 1 h dans un compteur à scintillations en milieu liquide faible bruit de fond .

La méthode d’essai peut être utilisée pour la détection rapide de la pollution de l’eau potable par le

radium en situation d’urgence.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des

programmes et des techniques d’échantillonnage

ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des

échantillons d'eau

ISO/IEC 17025:2017, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et

d'essais
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire

Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure

(GUM: 1995).
3 Termes, définitions, symboles et unités
3.1 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
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ISO 22908:2020(F)

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp;

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
3.2 Symboles, définitions et unités

Pour les besoins du présent document, les définitions, symboles et abréviations de l’ISO 80000-10,

ISO/IEC Guide 98-3, ainsi que les suivants, s’appliquent.
Symbole Unité Définition

A Bq/kg Activité massique certifiée de l’analyte dans la solution étalon certifiée à la date

de référence

Bq/kg Activité massique de l’analyte dans l’échantillon de contrôle qualité à la date

de référence

a Bq/kg Activité massique de l’analyte dans l’échantillon soumis à l’essai à la date

de l’échantillonnage
a* Bq/kg Seuil de décision de l’analyte
a Bq/kg Limite de détection de l’analyte
⊲ ⊳
a , a Bq/kg Limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance

c Bq/l Activité volumique de l’analyte dans l’échantillon soumis à l’essai à la date

de l’échantillonnage

C Bq/kg Activité massique cible de l’analyte dans l’échantillon de contrôle qualité préparé

pour la validation du mode opératoire
m kg Masse de la solution étalon certifiée prise pour l’analyse de l’analyte
s-x

m kg Masse de l’échantillon de contrôle qualité prise pour l’analyse de l’analyte

t-x
m kg Masse de l’échantillon soumis à l’essai
1/s Taux de comptage net de l’analyte dans la solution étalon certifiée
t 1/s Taux de comptage net de l’analyte dans l’échantillon de contrôle qualité
n 1/s Taux de comptage net de l’analyte dans l’échantillon soumis à l’essai
PI % Indice de fidélité
R Bq/kg Limite de reproductibilité
r Bq/kg Limite de répétabilité
r 1/s Taux de comptage brut de l’analyte dans l’échantillon soumis à l’essai
g−x
r 1/s Taux de comptage brut de l’analyte dans l’échantillon assimilé à un blanc
0-x
S Bq/kg Écart-type de répétabilité
S Bq/kg Écart-type de reproductibilité
T s Temps de comptage de l’analyte dans l’échantillon soumis à l’essai
s-x
t s Temps de comptage de l’analyte dans le blanc
0-x

t s Intervalle de temps entre la date de mesurage et la date de référence de l’analyte

s-x
dans la solution étalon certifiée

t s Intervalle de temps entre la date de mesurage et la date de référence de l’analyte

t-x
dans l’échantillon de contrôle qualité

t s Intervalle de temps entre la date de mesurage et la date de l’échantillonnage

de l’analyte dans l’échantillon soumis à l’essai
u(a) Bq/kg Incertitude-type associée au résultat de mesurage
u(x) Bq/kg Incertitude de quantité x
U Bq/kg Incertitude élargie, calculée à l’aide de U = ku(a), avec k = 1, 2, …
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 22908:2020(F)
Symbole Unité Définition
w 1/kg Facteur égal à 1/ε m
x s
ε — Efficacité de comptage de l’analyte
— Efficacité globale de l’analyte dans l’échantillon de contrôle qualité
λ 1/s Constante de désintégration de l’analyte

Bq/kg Moyenne de toutes les valeurs mesurées de l’analyte dans l’échantillon de contrôle

qualité pour la validation du mode opératoire
δ % Biais relatif de la méthode
ρ kg/l Masse volumique
4 Principe

La co-précipitation du baryum est utilisée comme méthode de séparation pour le radium en raison de

la grande similitude des propriétés chimiques du baryum et du radium. L’exploitation de la capacité du

baryum à réagir avec un excès d’ions sulfate pour produire un précipité permet l’analyse quantitative

des activités volumiques dans l’environnement du radium dans l’eau. L’inclusion d’un entraîneur de

210

rétention de plomb permet le piégeage du Pb de la solution, qui augmente la précision du mesurage

228 210 210

du Ra, car le Pb peut produire une interférence spectrale. Le piégeage du Pb est obtenu par

diminution du pH de la solution afin de reprécipiter le sulfate de baryum en utilisant de l’acide acétique

210

dans lequel le sulfate de plomb est soluble. Cela permet de maintenir le Pb en solution et de le piéger.

La préparation de la source est obtenue par mise en suspension du précipité de sulfate de baryum dans

la solution d’EDTA. Le sulfate de baryum est insoluble dans l’eau, les alcalis et les acides, mais l’EDTA

augmente sa solubilité due à la complexation du baryum et à l’effet de spéciation. La molécule d’EDTA

inhibe la nucléation du sulfate de baryum. Cela permet d’utiliser un cocktail de scintillation à base de

naphtalène pour obtenir une meilleure résolution spectrale qu’en utilisant un cocktail gélifiant.

Le schéma du mode opératoire est donné à l’Annexe A.
226 228

Les activités massiques du Ra et du Ra dans l’échantillon sont calculées à partir des taux de

comptage nets de l’échantillon, de la quantité d’échantillon et de l’efficacité globale qui peut être obtenue

226 228

à partir de l’échantillon dopé dont les activités en Ra et en Ra sont connues, et qui montre la

capacité de la méthode à extraire le radium (rendement chimique), ainsi que la capacité de l’instrument

à le détecter (efficacité de comptage).

La méthode d’essai s’applique à l’analyse d’un échantillon soumis à l’essai d’eau potable contenant moins

de 100 mg/kg de baryum. Si la concentration en baryum est supérieure à 100 mg/kg, il est recommandé

de réduire le volume de l’échantillon soumis à l’essai à analyser de sorte que la teneur totale en baryum

dans l’échantillon ne dépasse pas 50 mg.

NOTE L’ajustement de la masse de l’échantillon soumis à l’essai et le temps de comptage peuvent abaisser

228

les limites de détection. À titre d’exemple, une limite de détection de 0,04 Bq/kg peut être atteinte pour le Ra

en utilisant un échantillon soumis à l’essai de 0,5 kg et un temps de comptage de 2 h; de même, une limite de

228

détection de 0,02 Bq/kg peut être atteinte pour le Ra en utilisant un échantillon soumis à l’essai de 1 kg et un

temps de comptage de 2 h.
5 Réactifs et équipement
5.1 Réactifs

Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et, à l’exception de 5.1.12, de 5.1.13 et de

5.1.14, ils ne doivent contenir aucune activité alpha et bêta détectable.

5.1.1 Eau de laboratoire, distillée ou déionisée, conforme à l’ISO 3696, qualité 3.

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ISO 22908:2020(F)

5.1.2 Solution d’entraîneur de rétention de plomb préparée en utilisant 2,397 g de nitrate de plomb,

0,5 ml de solution d’acide nitrique (5.1.4) et complétée à 100 ml avec de l’eau de laboratoire (5.1.1).

5.1.3 Solution d’entraîneur de baryum préparée en utilisant 2,836 g de chlorure de baryum, 0,5 ml

de solution d’acide nitrique (5.1.4) et complétée à 100 ml avec de l’eau de laboratoire (5.1.1).

5.1.4 Solution d’acide nitrique, c(HNO ) = 15,8 mol/l, ρ = 1,42 g/ml, w(HNO ) = 700 g/kg.

3 3

5.1.5 Solution d’acide chlorhydrique, c(HCl) = 10,2 mol/l, ρ = 1,16 g/ml, w(HCl) = 320 g/kg.

5.1.6 Solution d’acide sulfurique, c(H SO ) = 9,2 mol/l, ρ = 1,84 g/ml, w(H SO ) = 980 g/kg.

2 4 2 4

5.1.7 Solution d’ammonium, c(NH ) = 13,4 mol/l, ρ = 0,91 g/ml, w(NH ) = 250 g/kg.

3 3
5.1.8 Solution d’acide acétique glacial, c(CHCOOH) = 16,8 mol/l, ρ = 1,05 g/ml,
w(CH COOH) = 960 g/kg.
5.1.9 Acide éthylène diamine tétraacétique (EDTA), M(EDTA) = 292,2 g/mol.

NOTE Pour les besoins du présent document, une solution d’EDTA chauffée dans la plage de température de

(60 à 80) °C est considérée comme une solution d’EDTA chaude.
5.1.10 Sulfate d’ammonium de qualité analytique, M((NH ) SO ) = 132,
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.