ISO 17092:2005
(Main)Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of corrosion resistance of monolithic ceramics in acid and alkaline solutions
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of corrosion resistance of monolithic ceramics in acid and alkaline solutions
ISO 17092:2005 describes the test method for determining the corrosion resistance of fine ceramics in acid and alkaline solutions, such as sulfuric acid and sodium hydroxide. This International Standard is designed to provide an assessment of the mass changes and dimensional changes of test specimens following the corrosion test immersed in the corrosive liquids, and to assess whether corrosion has a significant effect on the subsequent strength. This test method may be used for development of materials, quality control, characterization, and design-data generation purposes.
Céramiques techniques — Détermination de la résistance à la corrosion des céramiques monolithiques dans des solutions acides et alcalines
La présente Norme internationale décrit la méthode d’essai permettant de déterminer la résistance à la corrosion des céramiques techniques dans des solutions acides ou alcalines, telles que des solutions d’acide sulfurique ou d’hydroxyde de sodium. La présente Norme internationale est destinée à permettre une évaluation des variations de masse et de dimensions d’éprouvettes ayant été soumises à un essai de corrosion par immersion dans des liquides corrosifs, ainsi qu’une évaluation de l’effet plus ou moins prononcé de la corrosion sur la résistance ultérieure desdites éprouvettes. La présente méthode d’essai peut être utilisée à des fins de développement de matériaux, de contrôle de la qualité, de caractérisation et de génération de données de conception.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17092
First edition
2005-11-01
Fine ceramics [advanced ceramics,
advanced technical ceramics] —
Determination of corrosion resistance of
monolithic ceramics in acid and alkaline
solutions
Céramiques techniques — Détermination de la résistance à la corrosion
des céramiques monolithiques dans des solutions acides et alcalines
Reference number
ISO 17092:2005(E)
©
ISO 2005
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ISO 17092:2005(E)
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ISO 17092:2005(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Apparatus . 2
5 Test solutions. 2
6 Test specimens . 3
7 Test procedure . 3
8 Calculations. 4
9 Test report . 5
Annex A (informative) General information. 6
Annex B (informative) Interlaboratory evaluation of the test method . 7
Bibliography . 9
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ISO 17092:2005(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 17092 was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17092:2005(E)
Fine ceramics [advanced ceramics, advanced technical
ceramics] — Determination of corrosion resistance of
monolithic ceramics in acid and alkaline solutions
1 Scope
This International Standard describes the test method for determining the corrosion resistance of fine
ceramics in acid and alkaline solutions, such as sulfuric acid and sodium hydroxide. This International
Standard is designed to provide an assessment of the mass changes and dimensional changes of test
specimens following the corrosion test immersed in the corrosive liquids, and to assess whether corrosion has
a significant effect on the subsequent strength. This test method may be used for development of materials,
quality control, characterization, and design-data generation purposes.
NOTE The units and numerical values given in { } in this standard are based on traditional units and are appended
for information.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3611, Micrometer callipers for external measurement
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4287, Geometrical Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method — Terms, definitions
and surface texture parameters
ISO 6353-2, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series
ISO 6906, Vernier callipers reading to 0,02 mm
ISO 7500-1, Metallic materials — Verification of static uniaxial testing machines — Part 1:
Tension/compression testing machines — Verification and calibration of the force-measuring system
ISO 14704:2000, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for
flexural strength of monolithic ceramics at room temperature
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
corrosion resistance
resistance against corrosion of fine ceramic material due to reaction with corrosive species in the surrounding
environment, including chemical reactions at grain boundaries and secondary phases
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ISO 17092:2005(E)
3.2
flexural strength
maximum nominal stress at fracture of a specified elastic beam loaded in bending
4 Apparatus
4.1 Corrosion testing apparatus, for example, any suitable apparatus capable of maintaining the test
solution in a quiet boiling state and also maintaining the test solution at a constant concentration
The test container shall be made of glass or polytetrafluoroethylene, and shall have a capacity of about 1 litre.
The test container should be connected to a glass vertical-type condenser, having a sufficient cooling area, by
a tapered ground joint. The test apparatus shall be equipped with a thermometer for monitoring the solution
temperature. Since the severe boiling state may cause mechanical damage to test specimens, the “quiet
boiling state” is preferable.
NOTE 1 A device, such as a basket or a system of suspension wires resistant to the corrosive medium, may be used to
prevent contact between test specimens, and to raise them off the bottom of the vessel.
Alternatively, the test specimens may be placed in a PTFE-lined chemical digestion vessel with the reagent, sealed and
heated to the required test temperature. If this approach is employed, it shall be recorded in the test report.
NOTE 2 “Quiet boiling” refers to the level of bubble (vapour) formation in the liquid at a low enough level and frequency
to eliminate movement of the test specimen.
4.2 Drying device, for example an oven, capable of achieving constant mass of the test specimens by
maintaining a temperature of 105 °C to 120 °C.
4.3 Testing machine for flexural strength, capable of applying a uniform crosshead speed. The testing
machine shall be in accordance with ISO 7500-1, with an accuracy of 1 % of the indicated force at fracture.
4.4 Test fixture for flexural strength, of three- or four-point flexure configuration in accordance with 5.2 of
ISO 14704:2000.
NOTE The recommended fixture is fully articulated and of the four-point-1/4 point configuration with the two outer
bearings at a distance of 40 mm. The corresponding total length of the test specimen is 45 mm or more.
4.5 Micrometer, such as that shown in ISO 3611 but with a resolution of 0,002 mm for measuring the
specimen dimensions. The micrometer shall have flat anvil faces such as those shown in ISO 3611. The
micrometer shall not have a ball tip or sharp tip, since these might damage the specimen. Alternative
dimension-measuring instruments may be used, provided that they have a resolution of 0,002 mm or finer.
4.6 Vernier callipers, in accordance with ISO 6906, with a resolution of 0,05 mm or finer for measuring the
length of the test specimen. Alternative dimension-measuring instruments may be used, provided that they
have a resolution of 0,05 mm or finer.
4.7 Balance, with a sensitivity of at least 0,1 mg.
5 Test solutions
Sulfuric acid or sodium hydroxide solution is used for the test solution. For sulfuric acid solution, prepare the
solution of 3 mol/l {6 N} concentration with guaranteed reagent as specified in ISO 6353-2, and distilled water
or demineralized water as specified in ISO 3696. For sodium hydroxide solution, prepare the solution of
6 mol/l {6 N} concentration with guaranteed reagent as specified in ISO 6353-2 and distilled water or
demineralized water. For solutions other than sulfuric acid and sodium hydroxide, prepare the solution of
which the concentration becomes 3 mol/l. It is recommended to use the solution volume of 0,5 litre for each
corrosion test.
2 © ISO 2005 – All rights reserved
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ISO 17092:2005(E)
SAFETY PRECAUTIONS — Appropriate safety precautions must be employed when preparing and
handling these solutions.
6 Test specimens
The test specimen for the corrosion test shall be prepared in accordance with Clause 6 of ISO 14704:2000.
The standard test specimens shall have cross-sectional dimensions of 3,00 mm ± 0,20 mm thickness, and
4,00 mm ± 0,20 mm width. The length shall be more than 35 mm for 30 mm test fixtures or more than 45 mm
for 40 mm test fixtures. All the surfaces shall be machined, and the surface roughness shall be not more than
0,2 µmRa as defined in ISO 4287. Edges shall be rounded or chamfered. Any machining procedure and the
surface quality of the test specimens shall be reported. The minimum number of test specimens shall be 10
for each corrosion condition to be tested, and at least 10 test specimens shall be used for flexural strength
measurements before the corrosion test. Means shall be taken to identify individually similar test specimens,
but shall not be marked or scribed in a way that might affect the result of the test. If strength changes are not
to be determined, any test specimens in terms of size and shape may be used.
NOTE A graphite pencil mark may be a suitable means of marking test specimens of most types.
7 Test procedure
7.1 Measurements of dimensions and mass of specimens
Measure the width (b) and thickness (h) of each test specimen at several places using the micrometer (4.5)
with a resolution of 0,002 mm. Measure the overall length (L ) with the vernier callipers (4.6) with a resolution
T
of 0,05 mm. For other shapes of test specimen, measure relevant dimensions at several different places (e.g.
diameter and thickness of a disc). Wash and degrease the test specimens. Place in the oven (4.2) and heat to
a temperature of 105 °C to 120 °C until their mass is constant. Remove and store in a desiccator. When
cooled to room temperature, weigh each to the nearest 0,1 mg using the balance (4.7). Store in the desiccator
until tested.
NOTE For the majority of fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics), the washing and
degreasing conditions have little effect on the subsequent corrosion properties, and water and solvents are removed by
the subsequent oven treatment. However, some materials, e.g. boron nitride or beta-alumina, may be influenced by any
washing process. Care should be taken to ensure that any cleaning process used does not affect the results of the
corrosion test.
7.2 Corrosion test
Heat the test container (4.1) filled with test solution to a quiet boiling state. Then place the test specimens
gently on the bottom of the container and maintain the boiling state continuously for 24 h. The test specimens
allowed in a single container are of the same material and the maximum number of test specimens is ten.
New test solution shall be used in every test. After conducting the corrosion test, take the test specimen out
from the test container, and wash sufficiently with distilled or demineralized water. Dry at 105 °C to 120 °C
until constant mass is achieved, and transfer to a desiccator quickly.
NOTE Appropriate care must be taken when opening the vessel and inserting the test specimens to avoid splashing.
7.3 Measurements of mass and dimensional changes
Weigh the test specimens individually to the nearest 0,1 mg. If appropriate, remeasure the external
dimensions of the test specimens for the determination of dimensional changes.
NOTE The accuracy of re-measurement of specimen dimensions will depend on the nature and extent of the
corrosion, particularly the degree of pitting or of skin formation. For materials which corrode bad
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17092
Première édition
2005-11-01
Céramiques techniques —
Détermination de la résistance
à la corrosion des céramiques
monolithiques dans des solutions
acides et alcalines
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Determination of corrosion resistance of monolithic ceramics in acid
and alkaline solutions
Numéro de référence
ISO 17092:2005(F)
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ISO 17092:2005(F)
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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CH-1214 Vernier, Genève
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Publié en Suisse
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ISO 17092:2005(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Appareillage . 2
5 Solutions d’essai. 3
6 Éprouvettes. 3
7 Mode opératoire d’essai . 3
7.1 Mesurage des dimensions et pesée des éprouvettes . 3
7.2 Essai de corrosion . 3
7.3 Mesurage des variations de masse et des variations dimensionnelles . 4
7.4 Mesurage de la résistance à la flexion . 4
7.5 Caractéristiques particulières . 4
8 Calculs . 4
8.1 Résistance à la flexion . 4
8.2 Variation de masse . 5
9 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Informations d’ordre général . 7
Annexe B (informative) Évaluation interlaboratoires de la méthode d’essai .8
Bibliographie .10
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ISO 17092:2005(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/
IEC, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 17092 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
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NORME INTERNATIONALE ISO 17092:2005(F)
Céramiques techniques — Détermination de la résistance
à la corrosion des céramiques monolithiques dans des
solutions acides et alcalines
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit la méthode d’essai permettant de déterminer la résistance à
la corrosion des céramiques techniques dans des solutions acides ou alcalines, telles que des solutions
d’acide sulfurique ou d’hydroxyde de sodium. La présente Norme internationale est destinée à
permettre une évaluation des variations de masse et de dimensions d’éprouvettes ayant été soumises
à un essai de corrosion par immersion dans des liquides corrosifs, ainsi qu’une évaluation de l’effet
plus ou moins prononcé de la corrosion sur la résistance ultérieure desdites éprouvettes. La présente
méthode d’essai peut être utilisée à des fins de développement de matériaux, de contrôle de la qualité,
de caractérisation et de génération de données de conception.
NOTE Dans la présente norme, les unités et valeurs numériques indiquées entre accolades, { }, correspondent
aux unités traditionnelles et sont données à titre informatif.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour
les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3611, Micromètres d’extérieur
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 4287, Spécification géométrique des produits (GPS) — État de surface: Méthode du profil — Termes,
définitions et paramètres d’état de surface
ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
ISO 6906, Pieds à coulisse à vernier au 1/50 mm
ISO 7500-1, Matériaux métalliques — Étalonnage et vérification des machines pour essais statiques
uniaxiaux — Partie 1: Machines d'essai de traction/compression — Étalonnage et vérification du système
de mesure de force
ISO 14704:2000, Céramiques techniques — Méthode d’essai de résistance en flexion des céramiques
monolithiques à température ambiante
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
résistance à la corrosion
propriété d’un matériau de céramique technique à résister à la corrosion due à une réaction avec des
espèces corrosives présentes dans l’environnement ambiant, y compris des réactions chimiques au
niveau des joints de grains et des phrases
1
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ISO 17092:2005(F)
3.2
résistance à la flexion
contrainte nominale maximale appliquée à la rupture d’une poutre élastique spécifiée soumise à une
charge en flexion
4 Appareillage
4.1 Appareil d’essai de corrosion, par exemple tout dispositif permettant de maintenir la solution
d’essai dans un état d’ébullition modérée et, également, à une concentration constante.
Le récipient d’essai doit être en verre ou en polytétrafluoroéthylène et doit avoir une capacité d’un
litre (1 l) environ. Il convient que le récipient d’essai soit connecté, par un joint rodé conique, à un
réfrigérant vertical en verre doté d’une surface de refroidissement suffisante. L’appareil d’essai doit être
équipé d’un thermomètre permettant de surveiller la température de la solution. Une forte ébullition
pouvant provoquer des dommages mécaniques sur les éprouvettes, un « état d’ébullition modérée » est
à privilégier.
NOTE 1 Un dispositif tel qu’un panier ou un système de fils de suspension, résistant au milieu corrosif, peut
être utilisé pour éviter tout contact entre les éprouvettes et pour les tenir à distance du fond du récipient.
Sinon, les éprouvettes peuvent être placées dans un récipient de digestion muni d’une garniture en
PTFE et contenant le réactif; une fois le récipient hermétiquement fermé, les éprouvettes sont chauffées
à la température d’essai requise. L’utilisation de cette méthode, le cas échéant, doit être consignée dans
le rapport d’essai.
NOTE 2 Il est question d’« ébullition modérée » lorsque la quantité de bulles (vapeur) formées dans le liquide
et la fréquence de leur formation sont suffisamment faibles pour éviter tout déplacement des éprouvettes.
4.2 Dispositif de séchage, par exemple un four, permettant de chauffer les éprouvettes jusqu’à
masse constante en maintenant une température comprise entre 105 °C et 120 °C.
4.3 Machine d’essai de résistance à la flexion, permettant d’appliquer une vitesse uniforme à la
traverse. La machine d’essai doit être conforme à l’ISO 7500-1 et la force appliquée à la rupture doit
pouvoir être indiquée à 1 % près.
4.4 Dispositif d’essai de résistance à la flexion, répondant à la configuration en flexion trois points
ou quatre points conformément au paragraphe 5.2 de l’ISO 14704:2000.
NOTE Le dispositif recommandé est entièrement articulé et répond à la configuration quatre points 1/4 de
point, les deux cylindres extérieurs étant espacés d’une distance de 40 mm. La longueur totale correspondante
de l’éprouvette est de 45 mm au minimum.
4.5 Micromètre, tel que spécifié dans l’ISO 3611, mais d’une résolution de 0,002 mm, pour mesurer
les dimensions de l’éprouvette. Le micromètre doit présenter des touches fixes plates telles que
celles qui sont illustrées dans l’ISO 3611. Il ne doit comprendre ni pointe sphérique ni pointe affutée
susceptible d’endommager l’éprouvette. L’utilisation d’autres instruments de mesure de longueurs est
admise, à condition que leur résolution soit d’au moins 0,002 mm.
4.6 Pied à coulisse à vernier, conforme à l’ISO 6906, d’une résolution d’au moins 0,05 mm, pour
mesurer la longueur de l’éprouvette. L’utilisation d’autres instruments de mesure de longueurs est
admise, à condition que leur résolution soit d’au moins 0,05 mm.
4.7 Balance, d’une précision d’au moins 0,1 mg.
2
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ISO 17092:2005(F)
5 Solutions d’essai
Une solution d’acide sulfurique ou une solution d’hydroxyde de sodium est utilisée pour l’essai. Pour la
-1
solution d’acide sulfurique: préparer une solution de concentration 3 mol⋅l {6 N} avec un réactif certifié,
tel que spécifié dans l’ISO 6353-2, et de l’eau distillée ou de l’eau déminéralisée, telle que spécifiée
dans l’ISO 3696. Pour la solution d’hydroxyde de sodium: préparer une solution de concentration
-1
6 mol⋅l {6 N} avec un réactif certifié, tel que spécifié dans l’ISO 6353-2, et de l’eau distillée ou de l’eau
déminéralisée. Pour d’autres solutions que celles d’acide sulfurique ou d’hydroxyde de sodium, préparer
-1
une solution de concentration égale à 3 mol⋅l . Il est recommandé d’utiliser un volume de solution de
0,5 l pour chaque essai de corrosion.
PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — Des précautions de sécurité appropriées doivent être mises en
place lors de la préparation et de la manipulation de ces solutions.
6 Éprouvettes
Les éprouvettes destinées à l’essai de corrosion doivent être préparées conformément à
l’Article 6 de l’ISO 14704:2000. Les éprouvettes normales doivent avoir une section transversale
de (3,00 ± 0,20) mm d’épaisseur et de (4,00 ± 0,20) mm de largeur. Elles doivent mesurer plus de 35 mm
de longueur si elles sont utilisées avec un dispositif d’essai de 30 mm de portée entre appuis, et plus de
45 mm de longueur dans le cas d’un dispositif d’essai de 40 mm de portée. Toutes les surfaces doivent
être usinées et la rugosité de surface, telle que définie dans l’ISO 4287, ne doit pas être supérieure à
0,2 µm, Ra. Les arêtes doivent être arrondies ou chanfreinées. Le procédé d’usinage utilisé et la qualité
de surface des éprouvettes doivent être consignés. Dix éprouvettes au minimum doivent être utilisées
pour chaque condition de corrosion de l’essai et au moins dix éprouvettes doivent être utilisées pour
les mesurages de la résistance à la flexion avant l’essai de corrosion. Des éprouvettes similaires doivent
pouvoir être identifiées individuellement mais ne doivent pas pour autant comporter de marquage ou
d’impression susceptible de nuire au résultat de l’essai. Si l’essai ne vise pas à déterminer des variations
de résistance, des éprouvettes de n’importe quelles dimensions et de n’importe quelle forme peuvent
être utilisées.
NOTE Une marque au crayon à mine graphite peut constituer un moyen de marquage approprié pour la
plupart des types d’éprouvettes.
7 Mode opératoire d’essai
7.1 Mesurage des dimensions et pesée des éprouvettes
Mesurer la largeur (b) et l’épaisseur (h) de chaque éprouvette en plusieurs endroits à l’aide du
micromètre (4.5) de résolution 0,002 mm. Mesurer la longueur totale (L ) à l’aide du pied à coulisse
T
à vernier (4.6) de résolution 0,05 mm. Pour d’autres formes d’éprouvettes, mesurer les dimensions
pertinentes à plusieurs endroits différents (par exemple, le diamètre et l’épaisseur d’un disque). Laver et
dégraisser les éprouvettes. Les introduire dans le four (4.2) et les chauffer à une température comprise
entre 105 °C et 120 °C jusqu’à masse constante. Sortir les éprouvettes et les placer dans un dessiccateur.
Après les avoir laissées refroidir à température ambiante, peser chaque éprouvette, à 0,1 mg près, à
l’aide de la balance (4.7); les replacer ensuite dans le dessiccateur jusqu’à l’essai.
NOTE Pour la plupart des céramiques techniques, les conditions de lavage et de dégraissage ont peu d’effet
sur les propriétés ultérieures vis-à-vis de la corrosion, l’eau et les solvants étant éliminés au cours du traitement
thermique qui suit ces opérations. Cependant, certains matériaux, par exemple le nitrure de bore ou l’alumine-
bêta, peuvent être affectés par un processus de lavage. Il convient de prendre des précautions pour s’assurer
qu’aucun des procédés de nettoyage utilisés n’influe sur les résultats de l’essai de corrosion.
7.2 Essai de corrosion
Chauffer le récipient d’essai (4.1) contenant la solution d’essai jusqu’à obtention d’un état d’ébullition
modérée. Déposer ensuite doucement les éprouvettes au fond du récipient et maintenir la solution à
l’état d’ébullition continue pendant 24 h. Le nombre maximal autorisé d’éprouvettes dans un récipient
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ISO 17092:2005(F)
individuel est de dix, toutes formées du même matériau. Une solution d’essai fraîche doit être utilisée
pour chaque essai. Une fois l’essai de corrosion réalisé, retirer les éprouvettes du récipient d’essai et
les laver avec une quantité suffisante d’eau distillée ou déminéralisée. Sécher les éprouvettes à une
température comprise entre 105 °C et 120 °C jusqu’à masse constante et les transférer aussitôt dans un
dessiccateur.
NOTE Un soin particulier doit être apporté lors de l’ouverture du récipient et de l’introduction des
éprouvettes afin d’éviter toute projection.
7.3 Mesurage des variations de masse et des va
...
ISO/TC 206
Date : 2023-09-03: 2005-11
ISO 17092:2005(F)
ISO/TC 206
Secrétariat: JISC
Céramiques techniques — Détermination de la résistance à la corrosion des céramiques
monolithiques dans des solutions acides et alcalines
Fine ceramics [advanced ceramics, advanced technical ceramics] — Determination of
corrosion resistance of monolithic ceramics in acid and alkaline solutions
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peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique
ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur l’internet ou sur un Intranet, sans
autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos . iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Appareillage . 2
5 Solutions d’essai . 3
6 Éprouvettes . 3
7 Mode opératoire d’essai . 3
8 Calculs . 4
9 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Informations d’ordre général . 7
Annexe B (informative) Évaluation interlaboratoires de la méthode d’essai . 8
Bibliographie . 10
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ISO 17092:20232005(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en
général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit
de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales
et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la
normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/IEC,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 17092 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
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NORME INTERNATIONALE ISO 17092:20232005(F)
Céramiques techniques — Détermination de la résistance à la
corrosion des céramiques monolithiques dans des solutions
acides et alcalines
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit la méthode d’essai permettant de déterminer la résistance à la
corrosion des céramiques techniques dans des solutions acides ou alcalines, telles que des solutions
d’acide sulfurique ou d’hydroxyde de sodium. La présente Norme internationale est destinée à permettre
une évaluation des variations de masse et de dimensions d’éprouvettes ayant été soumises à un essai de
corrosion par immersion dans des liquides corrosifs, ainsi qu’une évaluation de l’effet plus ou moins
prononcé de la corrosion sur la résistance ultérieure desdites éprouvettes. La présente méthode d’essai
peut être utilisée à des fins de développement de matériaux, de contrôle de la qualité, de caractérisation
et de génération de données de conception.
NOTE Dans la présente norme, les unités et valeurs numériques indiquées entre accolades, { }, correspondent
aux unités traditionnelles et sont données à titre informatif.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour
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les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition
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du document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
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ISO 3611, Micromètres d’extérieur
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ISO 3611, Micromètres d’extérieur
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ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
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ISO 4287, Spécification géométrique des produits (GPS) — État de surface : Méthode du profil —
Termes, définitions et paramètres d’état de surface
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ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
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ISO 6906, Pieds à coulisse à vernier au 1/50 mm
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ISO 6906, Pieds à coulisse à vernier au 1/50 mm
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ISO 7500-1, Matériaux métalliques — Étalonnage et vérification des machines pour essais statiques
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uniaxiaux — Partie 1: Machines d'essai de traction/compression — Étalonnage et vérification du système
de mesure de force Formatted: Pattern: Clear
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ISO 14704:2000, Céramiques techniques — Méthode d’essai de résistance en flexion des céramiques
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monolithiques à température ambiante
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ISO 17092:20232005(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
résistance à la corrosion
propriété d’un matériau de céramique technique à résister à la corrosion due à une réaction avec des
espèces corrosives présentes dans l’environnement ambiant, y compris des réactions chimiques au
niveau des joints de grains et des phrases
3.2
résistance à la flexion
contrainte nominale maximale appliquée à la rupture d’une poutre élastique spécifiée soumise à une
charge en flexion
4 Appareillage
4.1 Appareil d’essai de corrosion, par exemple tout dispositif permettant de maintenir la solution
d’essai dans un état d’ébullition modérée et, également, à une concentration constante.
Le récipient d’essai doit être en verre ou en polytétrafluoroéthylène et doit avoir une capacité d’un
litre (1 l) environ. Il convient que le récipient d’essai soit connecté, par un joint rodé conique, à un
réfrigérant vertical en verre doté d’une surface de refroidissement suffisante. L’appareil d’essai doit être
équipé d’un thermomètre permettant de surveiller la température de la solution. Une forte ébullition
pouvant provoquer des dommages mécaniques sur les éprouvettes, un « état d’ébullition modérée » est
à privilégier.
NOTE 1 Un dispositif tel qu’un panier ou un système de fils de suspension, résistant au milieu corrosif, peut être
utilisé pour éviter tout contact entre les éprouvettes et pour les tenir à distance du fond du récipient.
Sinon, les éprouvettes peuvent être placées dans un récipient de digestion muni d’une garniture en PTFE
et contenant le réactif ; une fois le récipient hermétiquement fermé, les éprouvettes sont chauffées à la
température d’essai requise. L’utilisation de cette méthode, le cas échéant, doit être consignée dans le
rapport d’essai.
NOTE 2 Il est question d’« ébullition modérée » lorsque la quantité de bulles (vapeur) formées dans le liquide et
la fréquence de leur formation sont suffisamment faibles pour éviter tout déplacement des éprouvettes.
4.2 Dispositif de séchage, par exemple un four, permettant de chauffer les éprouvettes jusqu’à
masse constante en maintenant une température comprise entre 105 °C et 120 °C.
4.3 Machine d’essai de résistance à la flexion, permettant d’appliquer une vitesse uniforme à la
traverse. La machine d’essai doit être conforme à l’ISO 7500-1 et la force appliquée à la rupture doit
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pouvoir être indiquée à 1 % près.
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4.4 Dispositif d’essai de résistance à la flexion, répondant à la configuration en flexion trois points
ou quatre points conformément au paragraphe 5.2 de l’ISO 14704:2000.
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NOTE Le dispositif recommandé est entièrement articulé et répond à la configuration quatre points 1/4 de
point, les deux cylindres extérieurs étant espacés d’une distance de 40 mm. La longueur totale correspondante de
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l’éprouvette est de 45 mm au minimum.
4.5 Micromètre, tel que spécifié dans l’ISO 3611, mais d’une résolution de 0,002 mm, pour mesurer
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les dimensions de l’éprouvette. Le micromètre doit présenter des touches fixes plates telles que celles qui
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sont illustrées dans l’ISO 3611. Il ne doit comprendre ni pointe sphérique ni pointe affutée susceptible
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d’endommager l’éprouvette. L’utilisation d’autres instruments de mesure de longueurs est admise, à
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condition que leur résolution soit d’au moins 0,002 mm.
4.6 Pied à coulisse à vernier, conforme à l’ISO 6906, d’une résolution d’au moins 0,05 mm, pour
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mesurer la longueur de l’éprouvette. L’utilisation d’autres instruments de mesure de longueurs est
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admise, à condition que leur résolution soit d’au moins 0,05 mm.
4.7 Balance, d’une précision d’au moins 0,1 mg.
5 Solutions d’essai
Une solution d’acide sulfurique ou une solution d’hydroxyde de sodium est utilisée pour l’essai. Pour la
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solution d’acide sulfurique : préparer une solution de concentration 3 mol⋅l {6 N} avec un réactif certifié,
tel que spécifié dans l’ISO 6353-2, et de l’eau distillée ou de l’eau déminéralisée, telle que spécifiée dans
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-
l’ISO 3696. Pour la solution d’hydroxyde de sodium : préparer une solution de concentration 6 mol⋅l
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1
{6 N} avec un réactif certifié, tel que spécifié dans l’ISO 6353-2, et de l’eau distillée ou de l’eau
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déminéralisée. Pour d’autres solutions que celles d’acide sulfurique ou d’hydroxyde de sodium, préparer
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une solution de concentration égale à 3 mol⋅l . Il est recommandé d’utiliser un volume de solution de
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0,5 l pour chaque essai de corrosion.
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PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — Des précautions de sécurité appropriées doivent être mises en place lors
de la préparation et de la manipulation de ces solutions.
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6 Éprouvettes
Les éprouvettes destinées à l’essai de corrosion doivent être préparées conformément à l’Article 6
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de l’ISO 14704:2000. Les éprouvettes normales doivent avoir une section transversale
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de (3,00 ± 0,20) mm d’épaisseur et de (4,00 ± 0,20) mm de largeur. Elles doivent mesurer plus de 35 mm
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de longueur si elles sont utilisées avec un dispositif d’essai de 30 mm de portée entre appuis, et plus de
45 mm de longueur dans le cas d’un dispositif d’essai de 40 mm de portée. Toutes les surfaces doivent
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être usinées et la rugosité de surface, telle que définie dans l’ISO 4287, ne doit pas être supérieure à
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0,2 µm, Ra. Les arêtes doivent être arrondies ou chanfreinées. Le procédé d’usinage utilisé et la qualité de
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surface des éprouvettes doivent être consignés. Dix éprouvettes au minimum doivent être utilisées pour
chaque condition de corrosion de l’essai et au moins dix éprouvettes doivent être utilisées pour les
mesurages de la résistance à la flexion avant l’essai de corrosion. Des éprouvettes similaires doivent
pouvoir être identifiées individuellement mais ne doivent pas pour autant comporter de marquage ou
d’impression susceptible de nuire au résultat de l’essai. Si l’essai ne vise pas à déterminer des variations
de résistance, des éprouvettes de n’importe quelles dimensions et de n’importe quelle forme peuvent être
utilisées.
NOTE Une marque au crayon à mine graphite peut constituer un moyen de marquage approprié pour la plupart
des types d’éprouvettes.
7 Mode opératoire d’essai
7.1 Mesurage des dimensions et pesée des éprouvettes
Mesurer la largeur (b) et l’épaisseur (h) de chaque éprouvette en plusieurs endroits à l’aide du
micromètre (4.5) de résolution 0,002 mm. Mesurer la longueur totale (L ) à l’aide du pied à coulisse à Formatted: Pattern: Clear
T
vernier (4.6) de résolution 0,05 mm. Pour d’autres formes d’éprouvettes, mesurer les dimensions Formatted: Pattern: Clear
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pertinentes à plusieurs endroits différents (par exemple, le diamètre et l’épaisseur d’un disque). Laver et
dégraisser les éprouvettes. Les introduire dans le four (4.2) et les chauffer à une température comprise
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entre 105 °C et 120 °C jusqu’à masse constante. Sortir les éprouvettes et les placer dans un dessiccateur.
Après les avoir laissées refroidir à température ambiante, peser chaque éprouvette, à 0,1 mg près, à l’aide
de la balance (4.7) ;); les replacer ensuite dans le dessiccateur jusqu’à l’essai.
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NOTE Pour la plupart des céramiques techniques, les conditions de lavage et de dégraissage ont peu d’effet sur
les propriétés ultérieures vis-à-vis de la corrosion, l’eau et les solvants étant éliminés au cours du traitement
thermique qui suit ces opérations. Cependant, certains matériaux, par exemple le nitrure de bore ou l’alumine-bêta,
peuvent être affectés par un processus de lavage. Il convient de prendre des précautions pour s’assurer qu’aucun
des procédés de nettoyage utilisés n’influe sur les résultats de l’essai de corrosion.
7.2 Essai de corrosion
Chauffer le récipient d’essai (4.1) contenant la solution d’essai jusqu’à obtention d’un état d’ébullition
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modérée. Déposer ensuite doucement les éprouvettes au fond du récipient et maintenir la solution à l’état
d’ébullition continue pendant 24 h. Le nombre maximal autorisé d’éprouvettes dans un récipient
individuel est de dix, toutes formées du même matériau. Une solution d’essai fraîche doit être utilisée
pour chaque essai. Une fois l’essai de corrosion réalisé, retirer les éprouvettes du récipient d’essai et les
laver avec une quantité suffisante d’eau distillée ou déminéralisée. Sécher les éprouvettes à une
température comprise entre 105 °C et 120 °C jusqu’à masse constante et les transférer aussitôt dans un
dessiccateur.
NOTE Un soin particulier doit être apporté lors de l’ouverture du récipient et de l’introduction des éprouvettes
afin d’éviter toute projection.
7.3 Mesurage des variations de masse et des variations dimensionnelles
Peser chaque éprouvette à 0,1 mg près. Si cela est pertinent, mesurer à nouveau les dimensions
extérieures des éprouvettes afin de déterminer les variations dimensionnelles.
NOTE L’exactitude des valeurs obtenues lors du second mesurage des dimensions des éprouvettes dépend de
la nature et de l’étendue de la corrosion, notamment de la densité de piqûre ou de la formation d’une peau. Sur des
matériaux très endommagés par la corrosion, il peut s’avérer impossible d’obtenir des données dimensionnelles
exactes en utilisant le micromètre. Il peut être plus avantageux de procéder à une détermination sur une section
transversale résiduelle non altérée de l’éprouvette en examinant au microscope une section polie.
7.4 Mesurage de la résistance à la flexion
Mesurer la résistance à la flexion des éprouvettes corrodées et celle des éprouvettes de contrôle
conformément à l’ISO 14704. Toute modification de la nature de la surface corrodée éventuellement
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requise pour la réalisation des essais de résistance doit être consignée dans le rapport d’essai.
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Il convient d’utiliser un dispositif entièrement articulé (4.4) pour le mesurage de la résistance à la flexion
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...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.