ISO 15651:2015

Nuclear energy - Determination of total hydrogen content in PuO2 and UO2 powders and UO2, (U,Gd)O2 and (U,Pu)O2 sintered pellets - Inert gas extraction and conductivity detection method

ISO 15651:2015 describes a procedure for measuring the total hydrogen content of UO2 and PuO2 powders (up to 2 000 µg/g oxide) and of U02 and (U,Gd)O2 and (U,Pu)O2 pellets (up to 10 µg/g oxide). The total hydrogen content results from adsorbed water, water of crystallization, hydro-carbon, and other hydrogenated compounds which can exist as impurities in the fuel.

Énergie nucléaire — Dosage de la teneur totale en hydrogène de poudres de PuO2 et UO2, et de pastilles frittées d'UO2, (U,Gd)O2 et (U,Pu)O2 — Méthode d'extraction par gaz inerte et méthode de mesure de la conductivité

L'ISO 15651:2015 décrit un mode opératoire permettant de mesurer la teneur totale en hydrogène de poudres d'UO2 et PuO2 (jusqu'à 2 000 µg/g d'oxyde) et de pastilles d'UO2, (U,Gd)O2 et (U,Pu)O2 (jusqu'à 10 µg/g d'oxyde). La teneur totale en hydrogène provient de l'eau adsorbée, de l'eau de cristallisation, et des hydrocarbures et autres composés hydrogénés qui peuvent exister à l'état d'impuretés dans le combustible.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 14-Feb-2015
• ICS: 27.120.30 - Fissile materials and nuclear fuel technology
• Technical Committee: ISO/TC 85/SC 5 - Nuclear installations, processes and technologies
• Drafting Committee: ISO/TC 85/SC 5 - Nuclear installations, processes and technologies
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 15-Jul-2022
• Completion Date: 13-Dec-2025

Overview

ISO 15651:2015 is an international standard developed by ISO for the determination of total hydrogen content in nuclear fuel materials. Specifically, it covers PuO2 and UO2 powders as well as sintered pellets of UO2, (U,Gd)O2, and (U,Pu)O2. The method utilizes an inert gas extraction technique coupled with conductivity detection to quantify hydrogen content arising from impurities such as adsorbed water, water of crystallization, hydrocarbons, and other hydrogenated compounds.

Meeting precise control demands of the nuclear energy sector, this standard ensures accurate hydrogen measurement critical for assessing fuel quality and safety. The standard establishes procedures for sampling, analysis, calibration, and reporting, providing reliable data integral to fuel manufacturing and quality assurance processes.

Key Topics

• Scope and Materials
  The standard applies to measuring hydrogen in powders, with detection capacities up to 2,000 µg/g oxide, and pellets up to 10 µg/g oxide. It targets impurities absorbed or chemically bound to nuclear fuel oxides relevant to reactor safety and performance.

• Measurement Principle
  Samples are heated above 1770 °C in a high-purity graphite crucible under a pure argon or nitrogen gas flow. This process releases hydrogen by cracking hydrogen-containing compounds. The released hydrogen is separated chromatographically and detected by thermal conductivity measurement.

• Sample Preparation and Sampling
  Powders must be sampled using tube samplers with strict control on exposure time to avoid moisture or oxidation interference. Pellets require metal tools to prevent contamination, and may be analyzed directly or dried beforehand to reflect manufacturing conditions.

• Calibration and Quality Control
  Calibration is conducted via certified hydrogen gases or reference standards such as titanium or zirconium with known hydrogen content. Regular blank tests and calibration checks ensure analytical integrity. Calibration accuracy directly impacts the precision and reliability of results.

• Interference and Limitations
  Temperatures must be ramped quickly to avoid incomplete decomposition of water. Excessively high temperatures (above 2200 °C) may induce carbon dioxide release due to uranium oxide reduction, interfering with measurements.

• Precision and Reporting
  Repeatability standard deviations can reach 0.18 ppm hydrogen, with a total uncertainty around 35% near detection limits. The test report must include sample identification, methods, test results, detection limits, deviations from procedures, and testing conditions.

Applications

• Fuel Fabrication Quality Control
  Accurate hydrogen quantification helps monitor impurities in nuclear fuel powders and pellets, ensuring manufacturing complies with safety and performance standards.

• Nuclear Reactor Safety
  Excess hydrogen in fuel materials can affect thermal properties and integrity under reactor operating conditions. This method enables early detection and control.

• Research and Development
  The standardized hydrogen content measurement supports development of improved fuel compositions such as gadolinium-doped (U,Gd)O2 or mixed (U,Pu)O2 fuels to optimize reactor performance.

• Regulatory Compliance and Certification
  Compliance with ISO 15651:2015 facilitates conformity assessments and certification by national or international regulatory bodies overseeing nuclear fuel quality.

Related Standards

• ISO/IEC Guide 98-3:2008 - Guide to the expression of uncertainty in measurement, essential for evaluating precision and accuracy in hydrogen content testing.

• Other ISO nuclear fuel standards developed by ISO/TC 85, such as those addressing fuel pellet characterization, impurity limits, and safety requirements.

• Standards related to hydrogen analysis techniques used in material science, offering complementary methods for validating results.

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Keywords: ISO 15651:2015, hydrogen content measurement, nuclear fuel powders, sintered pellets, PuO2, UO2, inert gas extraction, conductivity detection, nuclear energy standards, hydrogen impurities, fuel quality control, calibration, thermal conductivity analysis, nuclear safety.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15651
First edition
2015-02-15
Nuclear energy — Determination of
total hydrogen content in PuO and
UO powders and UO , (U,Gd)O and
2 2 2
(U,Pu)O sintered pellets — Inert gas
extraction and conductivity detection
method
Énergie nucléaire — Dosage de la teneur totale en hydrogène de
poudres de PuO et UO , et de pastilles frittées d’UO , (U,Gd)O et
2 2 2 2
(U,Pu)O — Méthode d’extraction par gaz inerte et méthode de
mesure de la conductivité
Reference number
©
ISO 2015
© ISO 2015
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Published in Switzerland
ii © ISO 2015 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Interference . 1
5 Reagents and materials . 1
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 2
7.1 Sampling procedure . 2
7.1.1 Powders . 2
7.1.2 Pellet . 3
7.2 Preparation . 3
7.2.1 Powder . . 3
7.2.2 Pellet . 3
8 Procedure. 3
8.1 Blank test . 3
8.2 Calibration . 3
8.2.1 Calibration of the analyser . 3
8.2.2 Check of the calibration . 3
8.3 Determination . 4
9 Calculation . 4
10 Precision . 4
11 Test report . 5
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT), see the following URL: Foreword — Supplementary information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 85, Nuclear Energy, Subcommittee SC 5, Fuel
Technology.
iv © ISO 2015 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 15651:2015(E)
Nuclear energy — Determination of total hydrogen content
in PuO and UO powders and UO , (U,Gd)O and (U,Pu)
2 2 2 2
O sintered pellets — Inert gas extraction and conductivity
detection method
1 Scope
This International Standard describes a procedure for measuring the total hydrogen content of UO
and PuO powders (up to 2 000 µg/g oxide) and of UO and (U,Gd)O and (U,Pu)O pellets (up to 10 µg/g
2 2 2 2
oxide). The total hydrogen content results from adsorbed water, water of crystallization, hydrocarbon,
and other hydrogenated compounds which can exist as impurities in the fuel.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15651
Première édition
2015-02-15
Énergie nucléaire — Dosage de
la teneur totale en hydrogène de
poudres de PuO et UO , et de pastilles
2 2
frittées d’UO , (U,Gd)O et (U,Pu)O —
2 2 2
Méthode d’extraction par gaz inerte et
méthode de mesure de la conductivité
Nuclear energy — Determination of total hydrogen content in PuO
and UO powders and UO , (U,Gd)O and (U,Pu)O sintered pellets —
2 2 2 2
Inert gas extraction and conductivity detection method
Numéro de référence
©
ISO 2015
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E-mail [e-mail]
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Publié en Suisse
ii © ISO 2015 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Interférences . 1
5 Réactifs et matériaux . 1
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 2
7.1 Mode opératoire d’échantillonnage . 2
7.1.1 Poudres . 2
7.1.2 Pastille . 3
7.2 Préparation . 3
7.2.1 Poudre . 3
7.2.2 Pastille . 3
8 Mode opératoire. 3
8.1 Essai à blanc . 3
8.2 Étalonnage . 3
8.2.1 Étalonnage de l’analyseur . 3
8.2.2 Contrôle de l’étalonnage . 4
8.3 Détermination . 4
9 Calculs . 4
10 Fidélité . 4
11 Rapport d’essai . 5
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité
SC 5, Cycle du combustible nucléaire.
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 15651:2015(F)
Énergie nucléaire — Dosage de la teneur totale en
hydrogène de poudres de PuO et UO , et de pastilles
2 2
frittées d’UO , (U,Gd)O et (U,Pu)O — Méthode
2 2 2
d’extraction par gaz inerte et méthode de mesure de la
conductivité
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit un mode opératoire permettant de mesurer la teneur totale
en hydrogène de poudres d’UO et PuO (jusqu’à 2 000 µg/g d’oxyde) et de pastilles d’UO , (U,Gd)O et
2 2 2 2
(U,Pu)O (jusqu’à 10 µg/g d’oxyde). La teneur totale en hydrogène provient de l’eau adsorbée, de l’eau
de cristallisation, et des hydrocarbures et autres composés hydrogénés qui peuvent exister à l’état
d’impuretés dans le combustible.
2 Références normatives
Les documents suivants, en totalité ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
Guide ISO/IEC 98-3:2008, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de
mesure (GUM:1995)
3 Principe
La teneur totale en hydrogène est déterminée à l’aide d’un analyseur d’hydrogène. Le principe de
l’analyseur d’hydrogène est bas
...