ISO 14707:2000
(Main)Surface chemical analysis — Glow discharge optical emission spectrometry (GD-OES) — Introduction to use
Surface chemical analysis — Glow discharge optical emission spectrometry (GD-OES) — Introduction to use
Analyse chimique des surfaces — Spectrométrie d'émission optique à décharge luminescente — Introduction à son emploi
L'ISO 14707:2000 fournit des lignes directrices applicables à des analyses en masse ou de profilage en profondeur par spectrométrie d'émission optique à décharge luminescente (SDL). Les indications présentées dans le présent document se limitent à l'analyse de solides rigides et ne s'appliquent pas à l'analyse de poudres, de gaz ou de solutions. Ces lignes directrices, une fois associées à des méthodes normalisées spécifiques qui seront disponibles à l'avenir, devraient permettre le réglage des instruments et le contrôle des conditions de mesure. Différents types de sources pour émission optique par décharge luminescente ont été mis au point; toutefois, les indications contenues dans le présent document prennent le type «lampe de Grimm» comme exemple. Ceci s'explique par le fait que le type Grimm représente une très large majorité des dispositifs d'émission optique à décharge luminescente utilisés actuellement. Il convient de bien comprendre que les indications données dans le présent document sont également applicables à d'autres types de sources, telles que celles du type Marcus, et que le type Grimm n'est pris qu'à titre d'exemple.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14707
First edition
2000-08-15
Surface chemical analysis — Glow
discharge optical emission spectrometry
(GD-OES) — Introduction to use
Analyse chimique des surfaces — Spectrométrie d'émission optique à
décharge luminescente — Introduction à son emploi
Reference number
ISO 14707:2000(E)
© ISO 2000
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 14707:2000(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but shall not be
edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In downloading this file,
parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation parameters
were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In the unlikely event
that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2000
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, elec-
tronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO's mem-
ber body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.ch
Web www.iso.ch
Printed in Switzerland
©
ii ISO 2000 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 14707:2000(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus . 2
6 Procedure . 4
Annex
A Safety. 8
A.1 General . 8
A.2 Use of a high-voltage power supply and grounding of the instrument . 8
A.3 Use of radio frequencies . 8
A.4 Use and storage of compressed-gas cylinders . 8
A.5 Safety checks before and during operation . 8
©
ISO 2000 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 14707:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical com-
mittees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liai-
son with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 14707 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis,
Subcommittee SC 8, Glow discharge spectroscopy.
Annex A of this International Standard is for information only.
©
iv ISO 2000 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 14707:2000(E)
Introduction
Glow discharge optical emission spectrometry (GD-OES) is used to determine the elemental composition of solid
samples. GD-OES may be used for either bulk or depth profile analysis. In bulk analysis, changes in elemental com-
position with depth into the specimen are assumed to be negligible. In contrast, the main goal of depth profile analy-
sis is usually to gain information concerning such changes of composition. Layer thicknesses amenable to GD-OES
depth profiling range from a few nanometres to approximately one hundred micrometres.
As is true for any instrumental analysis method, the quality of a GD-OES analysis depends markedly on the correct
optimization and operation of the instrumentation. This document provides guidelines of practice that should be fol-
lowed to ensure that GD-OES analyses are of the highest possible quality.
©
ISO 2000 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14707:2000(E)
Surface chemical analysis — Glow discharge optical emission
spectrometry (GD-OES) — Introduction to use
1 Scope
This International Standard provides guidelines that are applicable to bulk and depth profiling GD-OES analyses.
The guidelines discussed herein are limited to the analysis of rigid solids, and do not cover the analysis of powders,
gases or solutions. Combined with specific standard methods which will become available in the future, these guide-
lines should enable the regulation of instruments and the control of measuring conditions.
Although several types of glow discharge optical emission source have been developed over the years, the guide-
lines contained in this document use the Grimm type as an example. This is because the Grimm type device ac-
counts for a very large majority of glow discharge optical emission devices currently in use. It should be clearly
understood that the guidelines contained herein are equally applicable to other source designs, such as the Marcus
type, and that the Grimm type device is used only as an example.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publica-
tions do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investi-
gate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain reg-
isters of currently valid International Standards.
ISO 3497:1990, Metallic coatings — Measurement of coating thickness — X-ray spectrometric methods.
ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General prin-
ciples and definitions.
ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.
ISO 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate
measures of the precision of a standard measurement method.
ISO 5725-4:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 4: Basic methods
for the determination of the trueness of a standard measurement method.
ISO 6955:1982, Analytical spectroscopic methods — Flame emission, atomic absorption, and atomic
fluorescence — Vocabulary.
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the terms and definitions given in ISO 3497, ISO 5725-1,
ISO 5725-2, ISO 5725-3, ISO 5725-4 and ISO 6955 apply.
©
ISO 2000 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 14707:2000(E)
4Principle
Analysis by GD-OES involves the following operations:
a) preparation of the sample to be analysed, generally in the form of a flat plate or disc of dimensions appropriate to
the instrument or analytical requirement (round or rectangular samples with a width of 10 mm to 100 mm are suit-
able);
b) atomization and excitation of the analytes to be determined by means of ion sputtering and energy transfer pro-
cesses occurring in the glow discharge;
c) measurement of the emission intensities of characteristic spectral lines of the analytes (for depth profiling, emis-
sion intensities are recorded as a function of time);
d) determination of the analyte concentrations contained in the sample by calibration with reference samples of
known composition (for depth profiling, the sputtered depth as a function of time is also determined by calibration
with reference samples of known composition and sputtering rates).
A diagram of a typical GD-OES system is presented in Figure 1. GD-OES is based on the use of a glow discharge
device as an optical emission source. The glow discharge device consists of a vacuum chamber filled with an inert
gas, usually argon. The glowing plasma, from which the discharge takes its name, is maintained by a controlled high
voltage of 500 V to 1 000 V applied between the anode and cathode in the inert gas. The solid sample to be analysed
serves as the cathode.
Atomization of sample material in the glow discharge is the result of ion sputtering. Inert gas ions formed in the
plasma are accelerated toward the cathode surface by the electric field in the plasma. When an ion collides with the
surface, its kinetic energy may be transferred to atoms on the surface, causing some of these surface atoms to be
ejected into the plasma. Once in the plasma, these sputtered sample atoms may be excited through inelastic colli-
sions with electrons or other species. The majority of these excited analyte atoms then emit characteristic optical
emission upon relaxing into the lower electronic state. This optical emission is translated into an analytical signal by
means of appropriate optical and electric components. A polychromator is commonly employed, so that many ele-
ments may be quantified simultaneously. Spectral lines that are not contained in the line set of the polychromator can
be accessed by means of a scanning monochromator, if one is available. In practice almost all elements in the peri-
odic table can be determined, including metals, metalloids and non-metals.
5 Apparatus
At a minimum, the apparatus consists of the following:
5.1 Glow discharge optical emission source
A diagram of a Grimm type glow discharge optical emission device is shown in Figure 2. Several modifications in the
device have been introduced by instrument manufacturers, but the basic principle is not different from that shown in
Figure 2. As noted in clause 4, the sample effectively serves as the cathode. The anode takes the form of a tube with
an inner diameter of typically 2,5 mm to 8 mm. The distance between the front face of the anode and the surface of
0,1 mm 0,3 mm
the cathode is usually between and . As a result, ion sputtering is confined to a circular region of the
sample surface with a diameter approximately equal to the inner diameter of the anode.
The glow discharge device requires several peripheral pieces of equipment for its operation. These include an elec-
tric power supply, one or two vacuum pumps, a source of inert gas, a means of delivering that gas into the device in
a controlled manner and a vacuum gauge. A cooling device, such as a metal block with circulating cooling liquid, is
sometimes necessary for thin samples.
a) Source parameters
Glow discharge devices may be operated in either direct current (dc) or radio-frequency (rf) mode. Combinations
of these two modes, such as the use of an rf voltage superposed onto a dc voltage, have also been reported.
1) For dc operation, the pertinent electrical parameters are discharge current (5 mA to 200 mA) and voltage
(400 V to 2 000 V). In addition to the electrical parameters, other parameters are important for the character-
©
2 ISO 2000 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 14707:2000(E)
Key
1Spectrometer
2 Vacuum chamber for
UV spectra
3 Electrical lead-in
4 Preamplifier
5 Light intensity meas-
uring circuit
6 Vacuum control sys-
tem
7 Photomultiplier
8 Exit slit
9 Rowland circle
10 Cooling system
11 Gas control system
12 RF power supply
13 DC power supply
14 Control circuit
15 Local computer
16 Sample
17 Personal computer
system
18 Grating
19 Entrance slit
20 Lens
21 Glow discharge
source
22 Glow discharge con-
trol system
Figure 1 — Schematic diagram of a GD-OES system
istics of the device. These include the inner diameter of the anode (2,5 mm to8mm), gas type and purity (for
example, argon,> 99,999 %), gas flow rate (0,2 l/min to 0,3 l/min, see note below) and physical characteris-
tics of the sample material (for example, secondary electron emission yield and sputtering yield). The com-
bined effects of all of these factors determine the spectrochemical character of the glow discharge. Generally,
it is recommended that th
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14707
Première édition
2000-08-15
Analyse chimique des surfaces —
Spectrométrie d'émission optique à
décharge luminescente — Introduction à
son emploi
Surface chemical analysis — Glow discharge optical emission spectrometry
(GD-OES) — Introduction to use
Numéro de référence
ISO 14707:2000(F)
© ISO 2000
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 14707:2000(F)
PDF — Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier peut
être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence autorisant
l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées acceptent de fait la
responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute responsabilité en la
matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du
fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir l'exploitation de
ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer le
Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2000
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de
l'ISO à l'adresse ci-après ou au comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Version française parue en 2003
Imprimé en Suisse
©
ii ISO 2000 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 14707:2000(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage . 2
6 Mode opératoire . 5
Annexe
A Sécurité. 9
A.1 Généralités . 9
A.2 Utilisation d'une alimentation haute tension et mise à la terre de l'instrument . 9
A.3 Utilisation des radiofréquences . 9
A.4 Utilisation et stockage des bouteilles de gaz comprimé . 9
A.5 Vérification de sécurité avant et en cours d'utilisation . 9
©
ISO 2000 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 14707:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison
avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas
avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 14707 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des
surfaces, sous-comité SC 8, Spectroscopie à décharge lumineuse.
L'annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d'information.
©
iv ISO 2000 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 14707:2000(F)
Introduction
La spectrométrie d'émission optique à décharge luminescente (SEO-DL, appelée ici en abrégé SDL) est utilisée
pour déterminer la composition élémentaire d'échantillons solides. La technique SDL peut s'utiliser soit pour une
analyse en masse, soit pour un profilage d'épaisseur. Dans le cas d'une analyse en masse, les variations de la
composition chimique de l'échantillon en fonction de la profondeur sont considérées comme étant négligeables. Par
contre, l'objectif principal d'une analyse de profilage d'épaisseur vise généralement à obtenir des informations
portant sur ces variations de composition. Les épaisseurs de couche pouvant être étudiées par le profilage en
profondeur SDL vont de quelques nanomètres à cent micromètres environ.
Comme cela est le cas pour toute méthode d'analyse instrumentale, la qualité de l'analyse par SDL dépend, de
façon notable, de l'optimisation et du fonctionnement corrects des instruments. Le présent document fournit des
indications de bonnes pratiques à suivre pour s'assurer que les analyses effectuées par SDL sont de la meilleure
qualité possible.
©
ISO 2000 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 14707:2000(F)
Analyse chimique des surfaces — Spectrométrie d'émission
optique à décharge luminescente — Introduction à son emploi
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale fournit des lignes directrices applicables à des analyses en masse ou de profilage
en profondeur par spectrométrie d'émission optique à décharge luminescente (SDL). Les indications présentées
dans le présent document se limitent à l'analyse de solides rigides et ne s'appliquent pas à l'analyse de poudres, de
gaz ou de solutions. Ces lignes directrices, une fois associées à des méthodes normalisées spécifiques qui seront
disponibles à l'avenir, devraient permettre le réglage des instruments et le contrôle des conditions de mesure.
Différents types de sources pour émission optique par décharge luminescente ont été mis au point; toutefois, les
indications contenues dans le présent document prennent le type «lampe de Grimm» comme exemple. Ceci
s'explique par le fait que le type Grimm représente une très large majorité des dispositifs d'émission optique à
décharge luminescente utilisés actuellement. Il convient de bien comprendre que les indications données dans le
présent document sont également applicables à d'autres types de sources, telles que celles du type Marcus, et que
le type Grimm n'est pris qu'à titre d'exemple.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 3497:2000, Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur du revêtement — Méthodes par
spectrométrie de rayons X
ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions
ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-4:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 4: Méthodes de
base pour la détermination de la justesse d'une méthode de mesure normalisée
ISO 6955:1982, Méthodes d'analyse par spectroscopie — Émission de flamme, absorption atomique et
fluorescence atomique — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions donnés dans l'ISO 3497, l’ISO 5725-
1, l’ISO 5725-2, l’ISO 5725-3, l’ISO 5725-4 et l’ISO 6955 s'appliquent.
©
ISO 2000 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 14707:2000(F)
4Principe
L'analyse par spectrométrie optique à décharge luminescente (SDL) comporte les opérations suivantes:
a) préparation de l'échantillon à analyser, se présentant généralement sous la forme d'une plaque plane ou d'un
disque de dimensions appropriées à l'instrument ou aux exigences analytiques considérées (des échantillons
ronds ou rectangulaires ayant une largeur de 10 mm à 100 mm sont acceptables);
b) atomisation et érosion par bombardement ionique, puis excitation des éléments à analyser par des processus de
transfert d'énergie se produisant dans la zone de décharge;
c) mesure des intensités d'émission des raies spectrales des substances à analyser (pour le profilage d'épaisseur,
les intensités d'émission sont enregistrées en fonction du temps);
d) détermination des concentrations des éléments à analyser contenus dans l'échantillon par étalonnage avec des
échantillons de référence de compositions connues (pour le profilage en profondeur, la profondeur érodée en
fonction du temps est également déterminée par étalonnage avec des matériaux de référence de composition et
de vitesse d'érosion connues).
Un schéma d'un système SDL type est présenté à la Figure 1. La technique SDL s'appuie sur l'utilisation d'un
dispositif à décharge luminescente servant de source d'émission optique. Ce dispositif à décharge luminescente se
compose d'une chambre à vide remplie d'un gaz inerte, généralement de l'argon. Le plasma luminescent, qui donne
son nom à la décharge, est maintenu à l'aide d'une haute tension contrôlée de 500 V à 1 000 Vappliquée entre
l'anode et la cathode dans le gaz inerte. L'échantillon solide à analyser sert de cathode.
L'atomisation de l'échantillon lors de la décharge luminescente est le résultat d'un bombardement ionique. Les ions
de gaz inerte formés dans le plasma subissent une accélération due au champ électrique existant dans le plasma en
direction de la surface de la cathode. Quand un ion heurte la surface, l'énergie cinétique qu'il possède peut se
transmettre aux atomes de la surface et provoquer l'éjection de certains d'entre eux dans le plasma. Une fois dans le
plasma, ces atomes d'échantillon éjectés peuvent subir une excitation due à des collisions non élastiques avec des
électrons ou avec d'autres éléments. La majorité de ces atomes excités va alors avoir une émission optique
caractéristique lors de la relaxation vers un état électronique inférieur. Cette émission optique est traduite en un
signal analytique à l'aide de composants optiques et électriques appropriés. On emploie généralement un
polychromateur pour pouvoir quantifier plusieurs éléments de façon simultanée. Il est possible d'avoir accès aux
raies spectrales qui ne sont pas présentes dans le polychromateur en utilisant un monochromateur, si on en dispose.
En pratique, il est possible de déterminer pratiquement tous les éléments du tableau périodique, métalliques,
métalloïdes et non métalliques.
5 Appareillage
Au minimum, un appareil comporte les éléments suivants:
5.1 Source d'émission optique à décharge luminescente
Un schéma d'appareil d'émission optique à décharge luminescente de type Grimm est présenté à la Figure 2. Les
fabricants d'instruments ont introduit plusieurs modifications, mais le principe de base demeure celui illustré par la
Figure 2. Comme mentionné à l'Article 4, l'échantillon sert effectivement de cathode. L'anode a la forme d'un tube
ayant généralement un diamètre intérieur de 2,5 mm à 8 mm. La distance entre la face avant de l'anode et la surface
de la cathode est généralement comprise entre 0,1 mm et 0,3 mm. En conséquence, l'érosion est limitée à une
région circulaire de la surface de l'échantillon dont le diamètre correspond à peu près au diamètre intérieur de
l'anode.
Le dispositif à décharge luminescente demande, pour fonctionner, plusieurs éléments d'équipements périphériques.
Ces éléments comprennent une alimentation électrique, une ou deux pompes à vide, une source de gaz inerte, un
moyen d'introduire ce gaz dans l'appareil de façon contrôlée et un manomètre. Il est parfois nécessaire d'avoir un
dispositif de refroidissement, tel un bloc métallique avec une circulation de liquide de refroidissement, pour les
échantillons de faible épaisseur.
©
2 ISO 2000 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 14707:2000(F)
Légende
1Spectromètre
2 Chambre à vide pour
spectres UV
3Entrée électrique
4Pré-amplificateur
5 Circuit de mesure
des intensités
lumineuses
6Système de contrôle
du vide
7 Tube photomulti-
plicateur
8 Fente de sortie
9 Cercle de Rowland
10 Système de
refroidissement
11 Système de contrôle
du gaz
12 Alimentation
radiofréquence
13 Alimentation en
courant continu
14 Circuit de contrôle
15 Unité informatique
16 Échantillon
17 Ordinateur personnel
18 Réseau de diffraction
19 Fente d’entrée
20 Lentille
21 Source à décharge
luminescente
22 Système de contrôle
de la décharge
luminescente
Figure 1 — Représentation schématique d’un système d’émission optique à décharge luminescente
a) Paramètres de source
Les appareils à décharge luminescente peuvent fonctionner soit en mode courant continu, soit en mode
radiofréquence. Il a été également fait état de combinaisons de ces deux modes, telles que l'utilisation d'une
tension de radiofréquence superposée à une tension de courant continu.
1) Pour un fonctionnement en courant continu, les paramètres électriques pertinents sont l'intensité du courant
de décharge (5 mA à 200 mA) et la tension (400 V à 2 000 V). En plus des paramètres électriques, d'autres
paramètres sont importants pour les caractéristiques de l'appareil. Ce sont le diamètre intérieur de l'anode
( 2,5 mm à 8 mm), le type de gaz et sa pureté (par exemple, argon > 99,999 %), le débit de gaz (0,2 l/min à
0,3 l/min, voir note ci-dessous) et les caractéristiques physiques du matériau de l'échantillon (rendement
d'émission d'électrons secondaires et rendement d'érosion, par exemple). Les effets combinés de tous ces
facteurs déterminent le caractère spectrochimique de la décharge luminescente. Généralement, il est
recommandé que le débit de gaz varie en temps réel, de façon à avoir une intensité et une tension
constantes. À titre d'exemple, les conditions de fonctionnement types pour une analyse en masse d'aciers
©
ISO 2000 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 14707:2000(F)
Légende
1Fenêtre
2Circuit à vide B
3Bloc cathode
4 Paroi interne de l’anode
5 Bloc de refroidissement
6 Vers le spectromètre
7 Échantill
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.