ISO 19628:2017

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Thermophysical properties of ceramic composites — Determination of specific heat capacity

ISO 19628:2017 describes two methods for the determination of the specific heat capacity of ceramic matrix composites with continuous reinforcements (1D, 2D, 3D). Unidirectional (1D), bi-directional (2D) and tridirectional (XD, with 2 The two methods are: - method A: drop calorimetry; - method B: differential scanning calorimetry. They are applicable from ambient temperature up to a maximum temperature, depending on the method: method A can be used up to 2 250 K, while method B is limited to 1 900 K. NOTE Method A is limited to the determination of an average value of the specific heat capacity over a given temperature range and can give a larger spread of results.

Céramiques techniques — Propriétés thermophysiques des composites céramiques — Détermination de la capacité thermique specifique

L'ISO 19628:2017 décrit deux méthodes pour la détermination de la capacité thermique spécifique des composites à matrice céramique à renforts continus (1D, 2D, 3D). Les matrices sont à renforts unidirectionnels (1D), bidirectionnels (2D) et tridirectionnels (XD, avec 2 Les deux méthodes sont: - méthode A: calorimétrie à chute; - méthode B: calorimétrie différentielle à balayage. Elles sont applicables depuis la température ambiante jusqu'à une température maximale qui dépend de la méthode: la méthode A peut être utilisée jusqu'à 2 250 K, tandis que la méthode B est limitée à 1 900 K. NOTE La méthode A se limite à la détermination d'une valeur moyenne de la capacité thermique spécifique dans un intervalle de température donné et peut conduire à une dispersion importante des résultats.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 24-Apr-2017
• ICS: 81.060.30 - Advanced ceramics
• Technical Committee: ISO/TC 206 - Fine ceramics
• Drafting Committee: ISO/TC 206/WG 4 - Composites
• Current Stage: 9092 - International Standard to be revised
• Completion Date: 15-Jun-2023

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 19628
First edition
2017-04
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Thermophysical properties of ceramic
composites — Determination of
specific heat capacity
Céramiques techniques — Propriétés thermophysiques des composites
céramiques — Détermination de la capacité thermique specifique
Reference number
ISO 19628:2017(E)
©
ISO 2017

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ISO 19628:2017(E)

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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Method A – drop calorimetry. 2
4.1 Principle . 2
4.2 Apparatus . 2
4.3 Standard reference materials . 2
4.4 Test specimens . 2
4.5 Calibration of calorimeter . 3
4.5.1 General. 3
4.5.2 Electrical calibration . 3
4.5.3 Calibration using standard reference material . 3
4.6 Test procedures . 3
4.6.1 Test without a crucible . 3
4.6.2 Test with a crucible . 4
4.6.3 Description of test. 4
4.7 Calculations . 5
4.7.1 General. 5
4.7.2 Determination of the calorimetric calibration factor . 5
4.7.3 Determination of mean specific heat capacity C .
p
5
5 Method B – differential scanning calorimetry . 6
5.1 Principle . 6
5.1.1 General. 6
5.1.2 Stepwise heating method . 6
5.1.3 Continuous heating method . 7
5.2 Apparatus . 8
5.3 Standard reference materials, SRM . 8
5.4 Test specimens . 8
5.5 Temperature calibration . 8
5.6 Test procedure for the determination of C .
p 8
5.6.1 General. 8
5.6.2 Method 1: Measurements requiring the knowledge of the K factor . 9
5.6.3 Method 2: measurements requiring the use of a reference standard
material (SRM) .11
5.7 Calculation of results .14
5.7.1 Method requiring the knowledge of the K factor .14
5.7.2 Method using an SRM .16
6 Test report .17
Annex A (normative) Drop calorimetry – determination of the calibration factor using
standard reference material .18
Annex B (informative) Standard reference material .20
Annex C (informative) Materials for calorimeter calibrations .25
Bibliography .26
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ISO 19628:2017(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
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Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
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For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
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URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 19628:2017(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Thermophysical properties of ceramic
composites — Determination of specific heat capacity
1 Scope
This document describes two methods for the determination of the specific heat capacity of ceramic
matrix composites with continuous reinforcements (1D, 2D, 3D).
Unidirectional (1D), bi-directional (2D) and tridirectional (XD, with 2 < x ≤ 3).
The two methods are:
— method A: drop calorimetry;
— method B: differential scanning calorimetry.
They are applicable from ambient temperature up to a maximum temperature, depending on the
method: method A can be used up to 2 250 K, while method B is limited to 1 900 K.
NOTE Method A is limited to the determination of an average value of the specific heat capacity over a given
temperature range and can give a larger spread of results.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 19634, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Ceramic composites —
Notations and symbols
IEC 60584-1, Thermocouples — Part 1: Reference tables
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 19634 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
3.1
specific heat capacity
C
p
amount of heat required to raise the temperature of a mass unit of material by 1 K at constant
temperature and pressure
1 dQ
C =
p
mdT
where Q is the heat required for a test-piece of mass m.
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ISO 19628:2017(E)

3.2
mean specific heat capacity
C
p
amount of heat required to raise the temperature of a mass unit of a material from temperature T to
1
temperature T at a constant pressure, divided by the temperature increase (T – T ) expressed in K
2 2 1
3.3
representative volume element
RVE
minimum volume which is representative of the material considered
4 Method A – drop calorimetry
4.1 Principle
A test piece is dropped from a conditioning chamber at a constant temperature T to another chamber
1
at a constant temperature T .
2
The mean specific heat capacity is determined from the measured amount of heat required to maintain
the temperature constant in the second chamber. Transfer of the test piece shall be done under
conditions as close as possible to adiabatic conditions.
4.2 Apparatus
4.2.1 Drop calorimeter, there are several types of drop calorimeters. They include one (or more)
conditioning chambers and measuring chambers, which can be operated under controlled atmosphere
and which are all equipped with a temperature control system that allows a temperature stability of less
than 1 K.
The conditioning chamber shall have a homogeneous temperature zone size greater than the test
specimen size. The measuring chamber shall have a homogeneous temperature zone of a sufficient
length to accept several specimens and a sufficient thermal inertia to limit the temperature disturbance,
due to the drop.
Heat transfer by radiation during the drop shall be avoided as far as possible.
4.2.2 Balance, with an accuracy of 0,1 mg for test pieces over 10 mg and an accuracy of 0,01 mg for
test pieces below 10 mg.
4.2.3 Temperature detectors, thermocouples in accordance with IEC 60584-1 shall be used for the
measurement of temperature up to 1 920 K.
For higher temperatures, infrared detectors or any other suitable device may be used.
4.2.4 Data acquisition system, the sampling period during the test shall be less than 0,5 s.
4.3 Standard reference materials
Standard reference materials which can be used for calibration purposes are listed in Annex B.
4.4 Test specimens
The test specimens shall be representative of the material.
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This criterion is generally met by test specimens containing the maximum number of representative
volume elements compatible with the volume of the crucible. If this number is less than five, several
solutions are possible:
a) the test specimens should have an exact number of representative volume elements;
b) the material should be cut into specimens; a number of similar test specimens should be tested and
an average value determined.
4.5 Calibration of calorimeter
4.5.1 General
Calibration of calorimeters may be done according to two different methods. The first consists of
dissipating a known amount of thermal power using a calibrated resistor introduced in the second
chamber of the calorimeter. In the second method a reference specimen with known specific heat
capacity is dropped according to the procedure described in 4.6.
4.5.2 Electrical calibration
The calibration factor is the ratio of a known amount of thermal power dissipated in the resistor to the
steady-state calorimetric output signal, and is measured at temperature T .
2
NOTE 1 The method using power dissipation in a resistor is limited to 1 350 K.
NOTE 2 This method can only be used if the sensitivity of the calorimeter is not affected by the filling of the
measuring chamber.
4.5.3 Calibration using standard reference material
This calibration is called “drop calibration”. A specimen made of a standard reference material with a
known specific heat capacity is dropped according to the test procedures described in 4.6. (See Annex B
for standard reference material.) The calibration factor is determined according to Annex A.
4.6 Test procedures
4.6.1 Test without a crucible
4.6.1.1 Test with drop calibration
The test without a crucible and with drop calibration is done in the following order:
R, T, R, T, R, T, R
where
R is the test of standard reference material;
T is the test of test specimen.
Carry out each test as described in 4.6.3.
4.6.1.2 Test with electrical calibration
The test without a crucible and with calibration using power dissipation in a resistor is done in the
following order:
— calibration of calorimeter;
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— test on three test specimens.
Carry out each test as described in 4.6.3.
NOTE The avoidance of interaction between the test specimen and the calorimetric conditioning and
measuring chambers can require the use of a sealed crucible.
4.6.2 Test with a crucible
4.6.2.1 General
The mass of all empty crucibles used for the test shall not differ by more than 5 %.
4.6.2.2 Test with drop calibration
The test with a crucible and with drop calibration is carried out in the following order:
C, C + R, C + T, C, C + R, C + T, C, C + R, C + T, C
where
C is the test with the empty crucible;
C + R is the test of crucible plus standard reference material;
C + T is the test of crucible plus test specimen.
Carry out each test as described in 4.6.3.
4.6.2.3 Test with electrical calibration
The test with a crucible and with calibration using power dissipation in a resistor is done in the
following order:
— calibration of calorimeter;
— carry out the following sequence:
C, C + T, C, C + T, C, C + T, C
where
C is the test with the empty crucible;
C + T is the test with crucible plus test specimen.
Carry out each test as described in 4.6.3.
4.6.3 Description of test
The test piece (test specimen, standard material or empty crucible) and reference material shall be
dried at (110 ± 5) °C until the difference in weight of two successive weighings is lower than 0,2 mg:
— measure the mass when a crucible is not used with an accuracy of ± 0,1 mg or ± 0,1 %, whichever is
the smaller;
— when a crucible is used, measure the mass of each assembly dropped (empty crucible, crucible and
standard reference material, crucible and test specimen);
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— place the test piece (test specimen, standard material or empty crucible) in the conditioning chamber
at temperature T and wait for a sufficient period (around 15 min) to reach thermal equilibrium of
1
the test piece with its environment;
— measure T and T ;
1 2
— start recording the calorimetric signal before the test piece is dropped;
— drop the test piece;
— stop the recording when the steady-state output signal is reached.
4.7 Calculations
4.7.1 General
The change in heat Q corresponding to the drop of the test piece is related to the area A under the
calorimetric output signal by the following equation.
QK=⋅A
where K is the calorimeter calibration factor.
4.7.2 Determination of the calorimetric calibration factor
4.7.2.1 Electrical calibration
See Annex A.
heat dissipated H
K = ==
area under the calorimetric output signal A
4.7.2.2 With standard reference material
See Annex B.
4.7.3 Determination of mean specific heat capacity C
p
The mean specific heat capacity is determined using the following formula:
QT( ,)T
1
i1 2
CT(=,)T
p1 2
m (TT− )
i 21
where
T is the initial temperature at which test pieces are conditioned;
1
T is the calorimeter temperature;
2
Q (T ,T ) is the heat variation between T and T ;
i 1 2 1 2
m is the mass of the test piece, determined by weighing;
i
is the mean specific heat capacity between T and T .
1 2
CT(,T )
p1 2
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ISO 19628:2017(E)

The subscript i has a different meaning depending on the type of test piece:
— i = c for an empty crucible;
— i = t for a test piece;
— i = t + c for a test piece and crucible.
without crucible
KA⋅
t
C =
pt
mT −T
()
t 21
with crucible
KA( −A )
c + tc
C =
pt
mT( −T )
t2 1
where
A is the value of integration of calorimetric output signal of test specimen;
t
A is the value of integration of calorimetric output signal of crucible;
c
A is the value of integration of calorimetric output signal of test specimen plus crucible.
c+t
5 Method B – differential scanning calorimetry
5.1 Principle
5.1.1 General
The method consists in measuring the difference in power needed to raise the temperature of the test
specimen in its crucible and of an empty identical crucible using the same heating programme, which
may be stepwise heating or continuous heating.
Stepwise heating allows only the determination of the mean specific heat capacity CT ,T over a
()
p1 2
temperature range (T ,T ), whereas continuous heating allows determination of the specific heat
1 2
capacity C at a given temperature.
p
5.1.2 Stepwise heating method
The mean specific heat capacity CT ,T is measured in a temperature interval defined by two
()
p1 2
isothermal levels, T and T . The heat, Q , which is necessary to change the temperature from T to T is
1 2 E 1 2
determined by integrating the thermal power, P , with respect to time. The corresponding heat, Q , is:
E E
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ISO 19628:2017(E)

t
QP==dt ((mC TT,+))CC+ (TT− )
EE tp 12 co 21
∫
o
where
m is the mass of the test specimen;
t
is the mean specific heat capacity of the test specimen;
CT ,T
()
p1 2
C is the heat capacity of the calorimeter;
o
C is the heat capacity of the crucible.
c
Another experiment for the determination of the baseline is performed using an identical imposed
heating sequence with the empty crucible. The corresponding heat, Q , is given by:
B
t
QP==dt CC+( TT− )
BB  co 21
∫
o
From the above equations, the mean specific heat capacity can be calculated as:
QQ−
EB
CT(=−T )
p1 2
mT( −T )
t2 1
5.1.3 Continuous heating method
Temperature is increased linearly versus time at a constant heating rate ß. Using the same notation as
in 5.1.2, the thermal power P supplied to the system at every moment is:
E
KS⋅= mC ++CC β
()
c+tt pc o
Another experiment for the determination of the baseline is performed with the empty crucible. The
corresponding thermal power is given by
KS⋅ =(CC+)β
cc o
The specific heat capacity can be calculated from:
KS( −)S
c+tc
C =
p
m β
t
where
K is the calibration factor;
S , S are the output signals;
c c+t
K ⋅ S and K ⋅ S are the thermal powers supplied to the system.
c c+t
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ISO 19628:2017(E)

5.2 Apparatus
5.2.1 Differential scanning calorimeter.
5.2.1.1 There are two types of differential scanning calorimeters operating on power compensation
and heat flux principles, both designed to operate under adiabatic conditions.
Both comprise two measuring cells housed in a furnace which provides overall system heating. One cell
contains the test specimen and its crucible, the other contains an empty crucible only.
5.2.1.2 Power compensation type: each cell has an additional heater to compensate for the temperature
variations from the overall heating programme. The power which is supplied to either cell heater to
maintain equal temperatures during heating is measured.
5.2.1.3 Heat flux type: power is exchanged between each cell and its respective surrounding during the
heating programme. The difference in power exchange between the two cells is measured.
5.2.2 Balance, with an accuracy better than 0,1 mg.
5.2.3 Temperature detectors, thermocouples in accordance with IEC 60584-1 shall be used for the
measurement of temperature.
5.2.4 Data acquisition system, the time duration between two successive measurements shall be less
than 0,5 s.
5.3 Standard reference materials, SRM
Standard reference materials shall be used for calibration. An example is given in Annex B.
5.4 Test specimens
The test specimens shall be representative of the material.
This criterion is generally met by test specimens containing the maximum number of representative
volume elements compatible with the volume of the crucible. If this number is less than five, several
solutions are possible:
a) the test specimens should have an exact number of representative volume elements;
b) the material should be cut into pieces, and a number of similar test pieces should be tested and an
average value determined.
5.5 Temperature calibration
A temperature calibration curve for the furnace using the same heating rate as for the determination
of the specific heat capacity is established by using the melting points of standard reference materials
(see, for example, Annex C).
Thermocouples shall be calibrated in accordance with IEC 60584-1.
5.6 Test procedure for the determination of C
p
5.6.1 General
Depending on the necessity or not of using a calibration factor K for the calorimeter, two methods can
be used:
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ISO 19628:2017(E)

Method 1: measurements requiring the knowledge of the K factor; in this case, care shall be taken in
order to ensure that the calibration is valid for all the measurements to be taken.
NOTE Generally, this can be done by running a test using a test specimen with well-known properties.
Method 2: measurements requiring the use of a reference standard material during a series of tests.
5.6.2 Method 1: Measurements requiring the knowledge of the K factor
5.6.2.1 Determination of the K factor
The calibration factor K is obtained by electrical calibration. It is determined from the ratio of a known
amount of power dissipated in a resistor to the steady-state calorimetric output signal.
5.6.2.2 Measurements with the specimen for the determination of the C
p
5.6.2.2.1 General
A series of measurements shall always be referenced to a baseline measurement performed under
experimental conditions identical to the other measurements in the series. The type of crucible used
depends on the type of test specimen and on the temperature range, and shall be the same for the series
of measurements. The mass of all empty crucibles used in the series shall not differ by more than 5 %.
5.6.2.2.2 Test sequence for the stepwise heating method (see Figure 1)
5.6.2.2.2.1 Generation of the baseline
See Figure 1.
a) weigh the two empty crucibles to the nearest 0,1 mg;
b) place the two crucibles in the calorimeter;
c) set the calorimeter heating rate, initial and final temperature, and cooling rate;
NOTE Generally, the heating rate is in the range 1 K/min to 20 K/min.
d) heat to an initial temperature, and wait for the temperature to be stabilized at the initial
temperature;
e) heat at a constant rate to final temperature of the first step while recording the calorimeter output
signal, until the final temperature is reached and stabilized in order to obtain a baseline;
f) repeat c) to e) for the number of steps required;
g) cool down to initial temperature;
h) remove the crucibles from the measurement cell.
5.6.2.2.2.2 Measurements using a test specimen
See Figure 1.
Weigh the test specimen and place it in the crucible to be located in the measurement cell. Repeat
operations b) to h) from 5.6.2.2.2.1 on generation of the baseline. Repeat this procedure for a minimum
of three test specimens.
© ISO 2017 – All rights reserved 9

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ISO 19628:2017(E)

Key
1 output signal
2 temperature
3 time
4 time
Figure 1 — Stepwise heating method (with calibration factor)
5.6.2.2.3 Test sequence for the continuous heating method
5.6.2.2.3.1 Generation of the baseline
See Figure 2.
a) weigh the two empty crucibles to the nearest 0,1 mg;
b) place the two crucibles in the calorimeter;
c) set the calorimeter heating rate, initial and final temperature, and cooling rate;
NOTE Generally, the heating rate is in the range 1 K/min to 20 K/min.
d) heat to an initial temperature, and wait for the temperature to be stabilized at the initial
temperature;
e) heat at a constant rate to final temperature of the first step, while recording the calorimeter output
signal, until the final temperature is reached and stabilized in order to obtain a baseline;
f) cool down to initial temperature;
g) remove the crucibles from the measurement cell.
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...

NORME ISO
INTERNATIONALE 19628
Première édition
2017-04
Céramiques techniques — Propriétés
thermophysiques des composites
céramiques — Détermination de la
capacité thermique specifique
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Thermophysical properties of ceramic composites — Determination
of specific heat capacity
Numéro de référence
ISO 19628:2017(F)
©
ISO 2017

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ISO 19628:2017(F)

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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Méthode A – Calorimétrie à chute . 2
4.1 Principe . 2
4.2 Appareillage. 2
4.3 Matériaux étalons . 3
4.4 Éprouvettes . 3
4.5 Étalonnage du calorimètre . 3
4.5.1 Généralités . 3
4.5.2 Étalonnage électrique . 3
4.5.3 Étalonnage au moyen d’un matériau étalon. 3
4.6 Modes opératoires d’essai . 4
4.6.1 Essai sans encapsulation . 4
4.6.2 Essai avec encapsulation . 4
4.6.3 Description de l’essai . 5
4.7 Calculs . 5
4.7.1 Généralités . 5
4.7.2 Détermination du facteur d’étalonnage du calorimètre . 6
5 Méthode B – Calorimétrie différentielle à balayage . 7
5.1 Principe . 7
5.1.1 Généralités . 7
5.1.2 Méthode par chauffage par paliers . 7
5.1.3 Méthode par chauffage continu . 8
5.2 Appareillage. 8
5.3 Matériaux étalons . 9
5.4 Éprouvettes . 9
5.5 Étalonnage des températures . 9
5.6 Mode opératoire d’essai pour la détermination de C . 9
p
5.6.1 Généralités . 9
5.6.2 Méthode 1: mesures exigeant la connaissance du facteur K . 9
5.6.3 Méthode 2: Mesures exigeant l’utilisation d’un matériau étalon .12
5.7 Calcul des résultats .15
5.7.1 Méthode exigeant la connaissance du facteur K .15
5.7.2 Méthode utilisant un matériau étalon .17
6 Rapport d’essai .18
Annexe A (normative) Calorimètre à chute – Détermination du facteur d’étalonnage en
utilisant un matériau étalon.19
Annexe B (informative) Matériau étalon .21
Annexe C (informative) Matériaux pour l’étalonnage des calorimètres .26
Bibliographie .27
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ISO 19628:2017(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ avant -propos .html
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
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NORME INTERNATIONALE ISO 19628:2017(F)
Céramiques techniques — Propriétés thermophysiques des
composites céramiques — Détermination de la capacité
thermique specifique
1 Domaine d’application
Le présent document décrit deux méthodes pour la détermination de la capacité thermique spécifique
des composites à matrice céramique à renforts continus (1D, 2D, 3D).
Les matrices sont à renforts unidirectionnels (1D), bidirectionnels (2D) et tridirectionnels (XD,
avec 2 < x ≤ 3).
Les deux méthodes sont:
— méthode A: calorimétrie à chute;
— méthode B: calorimétrie différentielle à balayage.
Elles sont applicables depuis la température ambiante jusqu’à une température maximale qui dépend
de la méthode: la méthode A peut être utilisée jusqu’à 2 250 K, tandis que la méthode B est limitée
à 1 900 K.
NOTE La méthode A se limite à la détermination d’une valeur moyenne de la capacité thermique spécifique
dans un intervalle de température donné et peut conduire à une dispersion importante des résultats.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 19634, Céramiques techniques — Composites céramiques — Notations et symboles
IEC 60584-1, Couples thermoélectriques — Partie 1: Spécifications et tolérances en matière de FEM
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 19634 ainsi que les
suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
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3.1
capacité thermique spécifique
C
p
quantité de chaleur nécessaire pour élever la température de l’unité de masse d’un matériau de 1 K, à
température et pression constantes
1 dQ
C =
p
mdT
où Q est la chaleur nécessaire pour une éprouvette de masse m
3.2
capacité thermique spécifique moyenne
C
p
quantité de chaleur nécessaire pour élever la température de l’unité de masse d’un matériau de
la température T à la température T à pression constante, divisée par l’intervalle de température
1 2
(T − T ) exprimé en K
2 1
3.3
volume élémentaire représentatif
VER
plus petit volume représentatif du matériau considéré
4 Méthode A – Calorimétrie à chute
4.1 Principe
L’éprouvette tombe d’une chambre conditionnée à une température constante T dans une autre
1
chambre à une température constante T .
2
La capacité thermique spécifique moyenne est déterminée à partir de la quantité de chaleur mesurée,
nécessaire pour maintenir la température constante dans la seconde chambre. Le transfert de
l’éprouvette doit se faire dans des conditions aussi proches que possible des conditions adiabatiques.
4.2 Appareillage
4.2.1 Calorimètre à chute, dont il existe plusieurs types. Ils comportent une (ou plusieurs) chambres
de conditionnement et de mesure capables de travailler sous atmosphère contrôlée, équipées d’un
système de régulation en température permettant d’obtenir une stabilité en température meilleure
que 1 K.
La chambre de conditionnement doit avoir une zone de température homogène d’une taille supérieure
à la taille de l’éprouvette. La chambre de mesure doit avoir une zone de température homogène d’une
longueur suffisante pour recevoir plusieurs éprouvettes et une inertie thermique suffisante pour
limiter la variation de température due à la chute.
Les transferts de chaleur par rayonnement pendant la chute doivent être évités autant que possible.
4.2.2 Balance, ayant une précision de 0,1 mg pour des éprouvettes de plus de 10 mg, et une précision
de 0,01 mg pour des éprouvettes de moins de 10 mg.
4.2.3 Détecteurs de température, c’est-à-dire des thermocouples conformes à l’IEC 60584-1 pour la
mesure des températures jusqu’à 1 920 K.
Des détecteurs infrarouges ou n’importe quel autre moyen convenable peuvent être utilisés pour des
températures supérieures.
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4.2.4 Système d’acquisition de données, dont la périodicité de mesure pendant l’essai doit être
inférieure à 0,5 s.
4.3 Matériaux étalons
Les matériaux étalons qui peuvent être utilisés pour l’étalonnage sont listés dans l’Annexe B.
4.4 Éprouvettes
Les éprouvettes doivent être représentatives du matériau.
Ce critère est généralement satisfait pour des éprouvettes contenant le nombre maximal de volumes
élémentaires représentatifs (VER) compatible avec la taille de la capsule. Si ce nombre est inférieur à
cinq, plusieurs solutions sont possibles:
a) il convient que les éprouvettes aient un nombre exact de volumes élémentaires représentatifs;
b) il convient que le matériau soit découpé en éprouvettes: il convient que plusieurs éprouvettes
identiques soient soumises à l’essai et qu’une valeur moyenne soit déterminée.
4.5 Étalonnage du calorimètre
4.5.1 Généralités
L’étalonnage des calorimètres peut se faire selon deux méthodes différentes. La première consiste à
dissiper une puissance thermique connue à l’aide d’une résistance étalonnée placée dans la deuxième
chambre du calorimètre. Dans la seconde méthode, un étalon de capacité thermique spécifique connue
est soumis au mode opératoire décrit en 4.6.
4.5.2 Étalonnage électrique
Le facteur d’étalonnage est le rapport entre une quantité connue de puissance thermique dissipée dans
la résistance et le signal de sortie stabilisé du calorimètre. Il est mesuré à la température T .
2
NOTE 1 La méthode par dissipation de puissance à l’aide d’une résistance est limitée en température à 1 350 K.
NOTE 2 Cette méthode ne peut être utilisée que si la sensibilité du calorimètre n’est pas affectée par le
remplissage de la chambre de mesure.
4.5.3 Étalonnage au moyen d’un matériau étalon
Cet étalonnage est appelé «étalonnage par chute». Une éprouvette de matériau étalon de capacité
thermique spécifique connue est soumise au mode opératoire d’essai décrit en 4.6. (Voir l’Annexe B
pour les matériaux étalons). Le facteur d’étalonnage est déterminé selon l’Annexe A.
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4.6 Modes opératoires d’essai
4.6.1 Essai sans encapsulation
4.6.1.1 Essai avec étalonnage par chute
L’essai sans encapsulation et avec étalonnage par chute doit être effectué dans l’ordre suivant:
R, T, R, T, R, T, R
où
R est l’essai avec le matériau étalon; et
T est l’essai avec l’éprouvette.
Chaque essai est effectué comme indiqué en 4.6.3.
4.6.1.2 Essai avec étalonnage électrique
L’essai sans encapsulation et avec étalonnage par dissipation d’une puissance électrique dans une
résistance est effectué dans l’ordre suivant:
— étalonnage du calorimètre;
— essai sur trois éprouvettes.
Chaque essai est effectué comme indiqué en 4.6.3.
NOTE Il peut être nécessaire d’encapsuler les éprouvettes pour éviter les interactions avec les chambres de
conditionnement et de mesure calorimétriques.
4.6.2 Essai avec encapsulation
4.6.2.1 Généralités
La masse de toutes les capsules vides utilisées pour l’essai ne doit pas différer de plus de 5 %.
4.6.2.2 Essai avec étalonnage par chute
L’essai avec encapsulation et avec étalonnage par chute est effectué dans l’ordre suivant:
C, C + R, C + T, C, C + R, C + T, C, C + R, C + T, C
où
C est l’essai avec la capsule vide;
C + R est l’essai avec la capsule contenant le matériau étalon;
C + T est l’essai avec la capsule contenant l’éprouvette.
Chaque essai est effectué comme indiqué en 4.6.3.
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4.6.2.3 Essai avec étalonnage électrique
L’essai avec encapsulation et avec étalonnage par dissipation d’une puissance électrique dans une
résistance est effectué dans l’ordre suivant:
— étalonnage du calorimètre;
— chaque essai est réalisé dans l’ordre suivant:
C, C + T, C, C + T, C, C + T, C
où
C est l’essai avec la capsule vide;
C + T est l’essai avec la capsule contenant l’éprouvette.
Chaque essai est effectué comme indiqué en 4.6.3.
4.6.3 Description de l’essai
L’éprouvette (ou l’étalon ou la capsule vide) et l’étalon doivent être séchés à (110 ± 5) °C jusqu’à obtenir
une différence de masse de deux pesages successifs inférieure à 0,2 mg:
— lorsqu’une capsule n’est pas utilisée, mesurer la masse avec une précision de ± 0,1 mg ou de ± 0,1 %,
en retenant la plus petite des deux valeurs;
— lorsqu’une capsule est utilisée, mesurer la masse de chaque ensemble soumis à l’essai (capsule vide,
capsule contenant l’étalon, capsule contenant l’éprouvette);
— placer l’éprouvette (ou l’étalon ou la capsule vide) dans la chambre de conditionnement à la
température T et attendre un temps suffisant (environ 15 min) pour que l’éprouvette atteigne
1
l’équilibre thermique avec son environnement;
— mesurer les températures T et T ;
1 2
— démarrer l’enregistrement du signal calorimétrique avant la chute;
— faire chuter l’éprouvette;
— arrêter l’enregistrement lorsque le signal de sortie est stabilisé.
4.7 Calculs
4.7.1 Généralités
La variation de la quantité de chaleur Q correspondant à la chute de l’éprouvette est exprimée en
fonction de l’aire A située sous le signal de sortie du calorimètre par l’équation suivante:
Q = K ⋅A
où K est le facteur d’étalonnage du calorimètre.
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4.7.2 Détermination du facteur d’étalonnage du calorimètre
4.7.2.1 Étalonnage électrique
Voir l’Annexe A.
Chaleurdissipée H
k= =
Airesituéesouslesignaldesortieducalorimètrre A
4.7.2.2 Avec un matériau étalon
Voir l’Annexe B.
4.7.2.3 Détermination de la capacité thermique spécifique moyenne C
p
La capacité thermique spécifique moyenne est calculée à l’aide de la formule suivante:
QT ,T
()
1
i 12
CT ,T =
()
p 12
m TT−
()
i
21
où
T est la température initiale à laquelle les éprouvettes sont conditionnées;
1
T est la température du calorimètre;
2
Q (T ,T ) est la variation de quantité de chaleur entre T et T ;
i 1 2 1 2
m est la masse de l’éprouvette, déterminée par pesage;
i
est la capacité thermique spécifique moyenne entre T et T .
1 2
CT ,T
()
p1 2
L’indice i a une signification différente suivant le type d’éprouvette:
— i = c pour une capsule vide;
— i = t pour une éprouvette;
— i = t + c pour une éprouvette et sa capsule.
sans capsule:
KA⋅
t
C =
pt
mT −T
()
t 21
avec capsule:
KA −A
()
c+tc
C =
pt
mT −T
()
t 21
où
A est la valeur donnée par l’intégration du signal de sortie du calorimètre pour l’éprouvette;
t
A est la valeur donnée par l’intégration du signal de sortie du calorimètre pour la capsule;
c
A est la valeur donnée par l’intégration du signal de sortie du calorimètre pour l’éprouvette et
c+t
sa capsule.
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5 Méthode B – Calorimétrie différentielle à balayage
5.1 Principe
5.1.1 Généralités
La méthode consiste à mesurer la différence de puissance nécessaire pour élever la température de
l’éprouvette et de sa capsule et celle d’une capsule identique vide suivant le même programme de
température qui peut être continu ou par paliers.
Un chauffage par paliers permet uniquement la détermination de la capacité thermique spécifique
moyenne CT ,T dans un intervalle de température (T , T ), tandis qu’un chauffage continu permet
()
1 2
p1 2
la détermination de la capacité thermique spécifique C à une température donnée.
p
5.1.2 Méthode par chauffage par paliers
La capacité thermique spécifique moyenne CT ,T est mesurée dans un intervalle de température
()
p1 2
défini par deux niveaux isothermes, T et T . La quantité de chaleur, Q , nécessaire pour faire varier la
1 2 E
température de T à T est déterminée en intégrant la puissance thermique, P , en fonction du temps.
1 2 E
La quantité de chaleur correspondante, Q , est:
E
t
QP==dt ((mC TT,+))CC+ (TT− )
EE tp 12 co 21
∫
o
où
m est la masse de l’éprouvette;
t
est la capacité thermique spécifique moyenne de l’éprouvette;
CT ,T
()
p1 2
C est la capacité thermique du calorimètre;
o
C est la capacité thermique de la capsule.
c
Pour la détermination de la référence, un autre essai est conduit avec une séquence de chauffage
imposée identique et une capsule vide. La quantité de chaleur correspondante, Q , est donnée par:
B
t
QP==dt CC+( TT− )
BB  co 21
∫
o
La capacité thermique spécifique moyenne peut être calculée à partir des équations ci-dessus,
comme suit:
QQ−
EB
CT −T =
()
p 12
mT −T
()
t 21
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5.1.3 Méthode par chauffage continu
La température est programmée linéairement en fonction du temps à une vitesse constante β. En
utilisant les mêmes notations qu’en 5.1.2, la puissance thermique P fournie au système à chaque
E
instant est:
KS⋅= mC ++CC β
()
c+tt pc 0
Pour déterminer la référence, un autre essai est mené avec une capsule vide. La puissance thermique
correspondante est donnée par:
KS⋅= CC+ β
()
cc 0
La capacité thermique spécifique peut être calculée par l’équation suivante:
KS −S
()
c+tc
C =
p
m β
t
où
K est le facteur d’étalonnage;
S , S sont les signaux de sortie;
c c+t
K ⋅ S et K ⋅ S sont les puissances thermiques alimentant le système.
c c+t
5.2 Appareillage
5.2.1 Calorimètre différentiel à balayage.
5.2.1.1 Il existe deux types de calorimètres différentiels à balayage fonctionnant en compensation de
puissance ou par flux de chaleur, tous deux conçus pour fonctionner en conditions adiabatiques.
Les deux types comportent deux cellules de mesure logées dans un four, qui constitue le système de
chauffage principal. Une cellule contient l’éprouvette et sa capsule, l’autre contient une capsule vide.
5.2.1.2 Appareil à compensation de puissance: chaque cellule comporte un dispositif de chauffage
additionnel qui compense les variations de température du programme de chauffage principal. La
puissance fournie à l’une ou à l’autre des cellules pour maintenir les températures égales pendant la
chauffe est mesurée.
5.2.1.3 Appareil à flux de chaleur: pendant le programme de chauffage, des puissances sont échangées
entre les cellules et leur environnement. La différence des puissances échangées entre les deux cellules
est mesurée.
5.2.2 Balance, ayant une précision inférieure à 0,1 mg.
5.2.3 Détecteurs de température, c’est-à-dire des thermocouples conformes à l’IEC 60584-1, doivent
être utilisés pour la mesure de la température.
5.2.4 Système d’acquisition de données, dont la périodicité de mesure pendant l’essai doit être
inférieure à 0,5 s.
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5.3 Matériaux étalons
Des matériaux étalons doivent être utilisés pour l’étalonnage. Un exemple est donné en Annexe B.
5.4 Éprouvettes
Les éprouvettes doivent être représentatives du matériau.
Ce critère est généralement satisfait pour des éprouvettes contenant le nombre maximal de volumes
élémentaires représentatifs (VER) compatible avec la taille de la capsule. Si ce nombre est inférieur à
cinq, plusieurs solutions sont possibles:
a) il convient que les éprouvettes aient un nombre exact de volumes élémentaires représentatifs;
b) il convient que le matériau soit découpé en éprouvettes et que plusieurs éprouvettes identiques
soient soumises à l’essai, pour lesquelles une valeur moyenne est déterminée.
5.5 Étalonnage des températures
Une courbe d’étalonnage de la température du four est établie en utilisant la même vitesse de chauffage
que pour la détermination de la capacité thermique spécifique à l’aide des points de fusion de matériaux
étalons (voir, par exemple, l’Annexe C).
Les thermocouples doivent être étalonnés conformément à l’IEC 60584-1.
5.6 Mode opératoire d’essai pour la détermination de C
p
5.6.1 Généralités
Selon qu’il est nécessaire ou non d’utiliser un facteur d’étalonnage K pour le calorimètre, deux méthodes
peuvent être utilisées:
Méthode 1: mesures exigeant la connaissance du facteur K; dans ce cas, il convient de veiller à ce que
l’étalonnage soit valide pour toutes les mesures à réaliser.
NOTE Il est généralement possible d’y parvenir en effectuant un essai avec une éprouvette dont les
propriétés sont bien connues.
Méthode 2: Mesures exigeant l’utilisation d’un matériau étalon durant une série d’essais.
5.6.2 Méthode 1: mesures exigeant la connaissance du facteur K
5.6.2.1 Détermination du facteur K
Le facteur d’étalonnage K est obtenu par étalonnage électrique. Il est défini comme le rapport entre la
quantité de puissance connue dissipée dans une résistance et le signal de sortie stabilisé du calorimètre.
5.6.2.2 Mesures avec éprouvette pour la détermination de C
p
5.6.2.2.1 Généralités
Chaque série de mesures doit toujours être associée à une mesure de référence réalisée dans des
conditions expérimentales identiques aux mesures dans la série. Le type de capsule utilisé dépend du
type d’éprouvette et de la plage de températures et doit être le même pour toutes les séries de mesures.
La masse de toutes les capsules vides utilisées ne doit pas différer de plus de 5 %.
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5.6.2.2.2 Séquence d’essais pour la méthode par chauffage par paliers (voir Figure 1)
5.6.2.2.2.1 Obtention de la référence
Voir Figure 1.
a) Peser deux capsules vides à 0,1 mg près;
b) placer les deux capsules dans le calorimètre;
c) régler la vitesse de chauffage du calorimètre, les températures initiale et finale et la vitesse de
refroidissement;
NOTE La vitesse de chauffage est en général comprise entre 1 K/min et 20 K/min.
d) chauffer jusqu’à la température initiale de mesure et attendre que la température soit stabilisée;
e) chauffer à vitesse constante jusqu’à atteindre la température finale du p
...