Oilseed residues — Determination of oil content — Part 2: Rapid extraction method

Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination de la teneur en huile — Partie 2: Méthode rapide par extraction

La présente partie de l'ISO 734 spécifie une méthode par extraction permettant d'estimer le niveau d'efficacité du processus de délipidation par comparaison entre la teneur en huile d'un tourteau de graine oléagineuse et la teneur en huile résiduelle des farines, granules et tourteaux en plaque correspondants. Elle s'applique aux tourteaux de graines oléagineuses obtenus par pression ou par extraction de graines oléagineuses à l'aide d'un solvant, ainsi qu'aux granules élaborés à partir de ces tourteaux.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
19-Aug-1998
Withdrawal Date
19-Aug-1998
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
23-Jun-2008
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ISO 734-2:1998 - Oilseed residues -- Determination of oil content
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ISO 734-2:1998 - Tourteaux de graines oléagineuses -- Détermination de la teneur en huile
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 734-2
First edition
1998-08-15
Oilseed residues — Determination of oil
content —
Part 2:
Rapid extraction method
Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination de la teneur en
huile —
Partie 2: Méthode rapide par extraction
A
Reference number
ISO 734-2:1998(E)

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ISO 734-2:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 734-1 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food products, Subcommittee SC 2, Oleaginous
seeds and fruits.
This first edition of ISO 734-2, together with ISO 734-1, cancels and
replaces ISO 734:1979, which has been technically revised.
ISO 734 consists of the following parts, under the general title Oilseed
residues — Determination of oil content:
 Part 1: Extraction method with hexane (or light petroleum)
 Part 2: Rapid extraction method
Annexes A and B of this part of ISO 734 are for information only.
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet iso@iso.ch
Printed in Switzerland
ii

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©
INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 734-2:1998(E)
Oilseed residues — Determination of oil content —
Part 2:
Rapid extraction method
1  Scope
This part of ISO 734 specifies an extraction method which may be used to assess the efficiency of a de-oiling
process by comparing the oil content of the oilseed with the residual oil content of the corresponding extraction
meals, pellets and expeller cakes.
It is applicable to oilseed residues obtained from oilseeds by expelling or by extraction with a solvent, as well as to
the pellets made from the residues.
2  Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of
ISO 734. At the time of the publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and
parties to agreements based on this part of ISO 734 are encouraged to investigate the possibility of applying the
most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
ISO 771:1977, Oilseed residues — Determination of moisture and volatile matter content.
ISO 5502:1992, Oilseed residues — Preparation of test samples.
3  Definition
For the purposes of this part of ISO 734, the following definition applies.
3.1
oil content
whole of the substances extracted under the operating conditions specified in this part of ISO 734, and expressed
as a percentage by mass of the product as received
NOTE  On request the oil content may be expressed relative to dry matter.
4  Principle
Pulverization of the sample in a micro-ball mill in the presence of a solvent and subsequent extraction with the same
solvent in a suitable apparatus. Removal of the solvent from the extract by distillation, then weighing of the residue
after drying.
1

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ISO 734-2:1998(E) ISO
5  Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified.
5.1 Technical hexane, n-hexane or light petroleum, essentially composed of hydrocarbons with 6 carbon
atoms, of which less than 5 % distils below 50 °C and more than 95 % distils between 50 °C and 70 °C.
For either solvent, the residue on complete evaporation shall not exceed 2 mg per 100 ml.
NOTE  The solvent recovered from the extract by distillation should not be used for further determinations.
6  Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1 Analytical balance, capable of weighing to an accuracy of + 0,001 g.
6.2 Drying oven, capable of being maintained at 103 °C + 2 °C.
1)
6.3 Micro-ball mill, of the Dangoumau type .
6.4 Grinding beaker, made of stainless steel or polytetrafluoroethylene, and of capacity 65 ml (see figure 1),
with stainless-steel balls.
The grinding beaker can (as depicted in figure 1) be surrounded by a cooling mantle through which water circulates
during grinding. When using grinding beakers made of polytetrafluoroethylene, cooling is obligatory.
6.5 Funnel, made of light-petroleum-resistant plastic, with a diameter of 70 mm, a stem external diameter of
10 mm and stem length of 100 mm to 150 mm.
The stem shall just reach into the extraction thimble on placing the funnel in the extraction apparatus as described
in 9.2.4. There is a fixed metal pin in the funnel to retain the stainless-steel balls (see figure 2).
2)
6.6 Continuous extraction apparatus, of the Twisselmann type with ground joints, consisting of a flat-
bottomed flask of 100 ml to 200 ml capacity, a connecting tube (extractor) to hold the extraction thimble, and a
reflux condensor (see figure 3).
NOTE  The use of other extractors is conditional upon the results of a test on a standard material of known oil content to
confirm the suitability of the apparatus.
6.7 Extraction thimbles, of dimensions 25 mm x 100 mm, with wall strength 1,5 mm and reinforced bottom part.
6.8 Water bath, electrically heated and explosion-proof.
6.9 Steam bath.
6.10 Cotton wool, fat-free.
NOTE  For example, defatted cotton wool for ophthalmic use.

1) The Dangoumau mill is an example of a suitable product available commercially.
2) Twisselmann continuous extraction apparatus is an example of a suitable apparatus available commercially.
This information is given for the convenience of users of this part of ISO 734 and does not constitute an endorsement by ISO of
these products.
2

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ISO ISO 734-2:1998(E)
7  Sampling
Sampling is not part of the method specified in this part of ISO 734. A recommended sampling method is given in
ISO 5500 [1].
It is important that the laboratory receive a sample which is tr
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 734-2
Première édition
1998-08-15
Tourteaux de graines oléagineuses —
Détermination de la teneur en huile —
Partie 2:
Méthode rapide par extraction
Oilseed residues — Determination of oil content
Part 2: Rapid extraction method
A
Numéro de référence
ISO 734-2:1998(F)

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ISO 734-2:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 734-2 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 2, Graines et
fruits oléagineux.
Cette première édition de l’ISO 734-2, de pair avec l’ISO 734-1, annule et
remplace l’ISO 734:1979, qui a fait l’objet d’une révision technique.
L’ISO 734 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général
Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination de la teneur en huile:
 Partie 1: Méthode par extraction à l’hexane (ou à l’éther de pétrole)
 Partie 2: Méthode rapide par extraction
Les annexes A et B de la présente partie de l’ISO 734 sont données
uniquement à titre d’information.
©  ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
ii

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NORME INTERNATIONALE  © ISO ISO 734-2:1998(F)
Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination de la teneur
en huile —
Partie 2:
Méthode rapide par extraction
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 734 spécifie une méthode par extraction permettant d'estimer le niveau d'efficacité du
processus de délipidation par comparaison entre la teneur en huile d'un tourteau de graine oléagineuse et la teneur
en huile résiduelle des farines, granules et tourteaux en plaque correspondants.
Elle s'applique aux tourteaux de graines oléagineuses obtenus par pression ou par extraction de graines
oléagineuses à l'aide d'un solvant, ainsi qu'aux granules élaborés à partir de ces tourteaux.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de l’ISO 734. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
partie de l’ISO 734 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 771:1977, Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination de la teneur en eau et en matières volatiles.
ISO 5502:1992, Tourteaux de graines oléagineuses — Préparation des échantillons pour essai.
3 Définition
Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 734, la définition suivante s'applique.
3.1
teneur en huile
totalité des substances extraites dans les conditions opératoires spécifiées dans la présente partie de l’ISO 734, et
exprimée en pourcentage en masse rapporté au produit tel quel
NOTE Sur demande, la teneur en huile peut être exprimée par rapport à la matière sèche.
4 Principe
Pulvérisation de l'échantillon dans un broyeur à billes en présence d'un solvant, suivie d'une extraction avec le
même solvant dans un appareil approprié. Élimination du solvant présent dans l'extrait par distillation, puis pesée du
résidu après séchage.
1

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© ISO
ISO 734-2:1998(F)
5 Réactifs
Sauf indication différente, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1  Hexane technique, n-hexane, ou éther de pétrole, essentiellement constitué d'hydrocarbures à 6 atomes de
carbone dont moins de 5 % distillent au-dessous de 50 °C et plus de 95 % distillent entre 50 °C et 70 °C.
Le résidu à l'évaporation complète doit être, pour les deux solvants, inférieur à 2 mg pour 100 ml.
NOTE Il convient de ne pas utiliser, pour des déterminations ultérieures, le solvant éliminé de l’extrait par distillation.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1  Balance analytique, capable de peser à 1 mg près.
6.2  Enceinte de séchage, capable d’être maintenue à 103 °C + 2 °C.
1)
6.3  Microbroyeur à billes, de type Dangoumau .
6.4  Chambre de broyage, en acier inoxydable ou en polytétrafluoroéthylène, de 65 ml de capacité (voir figure 1),
contenant des billes en acier inoxydable.
La chambre de broyage peut (comme décrit à la figure 1) être équipée d'un dispositif de réfrigération dans lequel de
l'eau circule pendant le broyage. Dans le cas de chambres de broyage en polytétrafluoroéthylène, la réfrigération
est obligatoire.
6.5  Entonnoir, en matière plastique résistant à l'éther de pétrole, de 70 mm de diamètre, pourvu d'une tige dont le
diamètre externe est égal à 10 mm et dont la longueur est comprise entre 100 mm et 150 mm.
La tige doit juste atteindre la cartouche d'extraction lorsque l'entonnoir est placé sur l'extracteur, comme indiqué en
9.2.4. Une pointe métallique destinée à retenir les billes en acier inoxydable se trouve à l'intérieur de l'entonnoir
(voir figure 2).
2)
6.6  Appareil à extraction continue, de type Twisselmann , muni de rodages en verre, d'un ballon à fond plat de
100 ml à 200 ml de capacité, d'un tube collecteur relié à la cartouche d'extraction, ainsi que d'un réfrigérant à reflux
(voir figure 3).
NOTE L'utilisation d'autres extracteurs est conditionnée par les résultats d'un contrôle effectué sur un échantillon étalon,
de teneur en huile connue afin de vérifier si l'appareil convient.
6.7  Cartouches d'extraction, de 25 mm · 100 mm, ayant une épaisseur de paroi de 1,5 mm et un fond renforcé.
6.8  Bain d'eau, à chauffage électrique, et résistant à l'explosion.
6.9  Bain de vapeur.
6.10  Ouate, exempte de graisses.
NOTE Par exemple, ouate dégraissée à usage ophtalmologique.

Le broyeur Dangoumau est un exemple de produit approprié disponible sur le marché.
1)
2) L’appareil à extraction continue Twisselmann est un exemple d’appareil approprié disponible sur le marché.
Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente partie de l’ISO 734 et ne signifie nullement que l’ISO
approuve ou recommande l’emploi exclusif des produits ainsi désignés.
2

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© ISO
ISO 734-2:1998(F)
7 Échantillonnage
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente partie de l’ISO 734. Une méthode
d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 5500 [1].
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endom
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.