ISO 12782-4:2012

Soil quality — Parameters for geochemical modelling of leaching and speciation of constituents in soils and materials — Part 4: Extraction of humic substances from solid samples

ISO 12782-4:2012 specifies a procedure to determine the concentration of humic substances in soil or other materials. Other materials also include waste. The content of humic substances can be used as input in geochemical models.

Qualité du sol — Paramètres pour la modélisation géochimique de la lixiviation et de la spéciation des constituants des sols et des matériaux — Partie 4: Extraction des substances humiques des échantillons solides

L'ISO 12782-4:2012 spécifie un mode opératoire permettant de déterminer la concentration des substances humiques dans le sol ou autres matériaux. Les autres matériaux incluent également les déchets. La teneur en substances humiques peut être utilisée comme une donnée d'entrée dans les modèles géochimiques.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-May-2012
• ICS: 13.080.05 - Examination of soils in general
• Technical Committee: ISO/TC 190/SC 7 - Impact assessment
• Drafting Committee: ISO/TC 190/SC 7/WG 6 - Transfer and mobility of components
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 16-Oct-2023
• Completion Date: 19-Apr-2025

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 12782-4
First edition
2012-06-01
Soil quality — Parameters for geochemical
modelling of leaching and speciation of
constituents in soils and materials —
Part 4:
Extraction of humic substances from
solid samples
Qualité du sol — Paramètres pour la modélisation géochimique de la
lixiviation et de la spéciation des constituants des sols et des matériaux —
Partie 4: Extraction des substances humiques des échantillons solides
Reference number
©
ISO 2012
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Published in Switzerland
ii © ISO 2012 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 3
5 Apparatus . 3
6 Reagents . 4
7 Sample pretreatment . 5
7.1 Sample size . 5
7.2 Particle size reduction . 5
7.3 Determination of dry residue . 6
7.4 Test portion . 6
8 Procedure . 6
8.1 Preparation of DAX-8 resin . 6
8.2 Determination of total humic acid (HA), fulvic acid (FA) and hydrophilic organic carbon (Hy)
content in solid source materials . 7
9 Eluate treatment and storage . 7
10 Analytical determination . 7
11 Blank test . 7
12 Calculation . 8
12.1 General correction factors for the calculation of humic acid (HA), fulvic acid (FA),
hydrophilic organic carbon (Hy) and hydrophobic neutral organic carbon (HON) in liquid and
solid samples . 8
12.2 Concentration of total humic acid (HA), fulvic acid (FA), hydrophilic organic carbon (Hy) and
hydrophobic neutral organic carbon (HON) concentrations in solid samples . 9
13 Expression of results . 11
14 Test report . 11
15 Performance characteristics . 11
Annex A (informative) Schematic representation of the fractionation procedure .12
Annex B (informative) Validation of procedure .14
Annex C (informative) Conditions regarding centrifugation .19
Bibliography .22
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 12782-4 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 7, Soil and
site assessment.
ISO 12782 consists of the following parts, under the general title Soil quality — Parameters for geochemical
modelling of leaching and speciation of constituents in soils and materials:
— Part 1: Extraction of amorphous iron oxides and hydroxides with ascorbic acid
— Part 2: Extraction of crystalline iron oxides and hydroxides with dithionite
— Part 3: Extraction of aluminium oxides and hydroxides with ammonium oxalate/oxalic acid
— Part 4: Extraction of humic substances from solid samples
— Part 5: Extraction of humic substances from aqueous samples
iv © ISO 2012 – All rights reserved

Introduction
In addition to leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and other
materials including waste, predictive models are becoming indispensable tools in the environmental risk
assessment of these materials. Models are particularly required when the results of laboratory leaching tests
are to be translated to specific scenarios in the field, with regard to assessing the risks of both contaminant
migration and bioavailability.
In the past few years, geochemical models have been shown to be valuable tools to be combined with the
data obtained from characterization leaching standards, such as pH-dependence and percolation tests. These
models have the advantage of being based on fundamental thermodynamic parameters that have a general
validity. In order to enable extrapolation of laboratory leaching data to the mobility and/or bioavailability of
a constituent in a specific field scenario, these models require additional input parameters for specific soil
properties (see Figure 1).
Key
1 experiment
2 geochemical speciation modelling
3 available metal concentration
4 dissolved humic substances
5 reactive (solid) surfaces
6 database with stability constants
7 computer program
8 assumptions
Figure 1 — Relationships between experimental data, as obtained from laboratory
leaching/extraction tests, and geochemical modelling of the speciation of a heavy metal
in the environment (modified after M. Gfeller & R. Schulin, ETH, Zürich)
Characterization leaching standards provide information on the concentrations of the contaminant of interest as
a function of, in particular, pH and liquid/solid (L/S) ratio. In addition, a more complete analysis of the leachates
also provides information on the major ion composition and dissolved organic carbon (DOC), parameters that
are particularly important for the chemical speciation of constituents through processes such as precipitation,
complexation and competition for adsorption on reactive mineral and organic surfaces in the soil. As illustrated
in Figure 1 for the example of copper, geochemical modelling enables calculation of the metal distribution
among these different chemical species in the system of interest. This provides necessary information for risk-
assessment purposes, as these different chemical forms play distinct roles in the mobility and bioavailability
of the metal in the soil. In addition to information obtained from the leaching standards (in their current state of
development/definition), two additional types of information are required.
a) The “available” (sometimes also referred to as “active” or “exchangeable”) concentration of the constituent
in the solid phase, as opposed to the total concentration determined by acid destruction of the solid matrix.
This “available” concentration can be obtained by leaching at low pH, a condition that can be obtained by
extending the pH range in the pH-dependent leaching test (ISO/TS 21268-4) down to pH ≈ 0,5 to pH ≈ 1.
b) The concentration of reactive organic and mineral surfaces in the soil, which constitute the major binding
(adsorption) sites for most constituents in the soil matrix.
The major reactive surfaces that control the binding of constituents by sorption processes to the soil matrix
are particulate organic matter and iron and aluminium (hydr)oxides. It is generally accepted that the reactivity
of these mineral and organic surfaces can strongly vary as a function of their specific surface area/crystallinity
[iron and aluminium (hydr)oxides] and composition (organic matter). When the results are intended to be used
for the above-described purposes of geochemical modelling in conjunction with leaching tests, it is important
that the methods be selective for reactive surfaces for which generic thermodynamic adsorption parameters
are also available for the most important major and trace elements.
These reactive surfaces have been identified in soils, as well as in a variety of other materials for which the
leaching of constituents is of relevance. It has been shown that the binding properties of these surfaces play
a generic role in the speciation and leaching of constituents among these different materials. As an example,
a similar geochemical modelling approach, using model input from the partial or complete ISO 12782 series,
[3] [4][5] [6]
has been successfully applied to different soils , amended soils , municipal incinerator bottom ash , steel
[7][8] [9] [10]
slag , bauxite residues , and recycled concrete aggregate . Hence, the scope of the ISO 12782 series
extends from soils to materials including soil amendments and waste materials.
This part of ISO 12782 aims to determine important reactive organic surfaces in soil and materials, for which
generic thermodynamic adsorption parameters exist, i.e. humic and fulvic acids. The procedure is based on
Reference [11], while generic thermodynamic adsorption parameters for humic and fulvic acids are available in
References [12] and [13].
Thermodynamic parameters for adsorption models other than those used in References [12] and [13] are also
available in the literature and may also be used to model the binding of constituents to humic and fulvic acids.
[14] [11]
The method is based on a conventional isolation and purification method that is also used by the
International Humic Substances Society (IHSS).
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 12782-4:2012(E)
Soil quality — Parameters for geochemical modelling of
leaching and speciation of constituents in soils and materials —
Part 4:
Extraction of humic substances from solid samples
1 Scope
This part of ISO 12782 specifies a procedure to determine the concentration of humic substances in soil or
other materials. Other materials also include waste. The content of humic substances can be used as input in
geochemical models.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 12782-4
Première édition
2012-06-01
Qualité du sol — Paramètres pour
la modélisation géochimique de la
lixiviation et de la spéciation des
constituants des sols et des matériaux —
Partie 4:
Extraction des substances humiques des
échantillons solides
Soil quality — Parameters for geochemical modelling of leaching and
speciation of constituents in soils and materials —
Part 4: Extraction of humic substances from solid samples
Numéro de référence
©
ISO 2012
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Publié en Suisse
ii © ISO 2012 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction . v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
5 Appareillage . 3
6 Réactifs . 4
7 Prétraitement de l’échantillon . 5
7.1 Taille de l’échantillon . 5
7.2 Réduction granulométrique . 5
7.3 Détermination du résidu sec . 6
7.4 Prise d’essai . 6
8 Mode opératoire . 7
8.1 Préparation de la résine DAX-8 . 7
8.2 Détermination de la teneur totale en acides humiques (HA), acides fulviques (FA) et carbone
organique hydrophile (Hy) dans les matériaux sources solides . 7
9 Traitement et conservation des éluats . 8
10 Dosage analytique . 8
11 Essai à blanc . 8
12 Calcul . 8
12.1 Facteurs de correction généraux pour les calculs des acides humiques (HA), des acides
fulviques (FA), du carbone organique hydrophile (Hy) et du carbone organique neutre
hydrophobe (HON) dans les échantillons liquides et solides . 8
12.2 Concentrations des acides humiques (HA), des acide fulviques (FA), du carbone organique
hydrophile (Hy) et du carbone organique neutre hydrophobe (HON) totaux dans les
échantillons solides . 9
13 Expression des résultats . 11
14 Rapport d’essai . 11
15 Caractéristiques de performance .12
Annexe A (informative) Représentation schématique de la procédure de fractionnement .13
Annexe B (informative) Validation du mode opératoire .15
Annexe C (informative) Conditions concernant la centrifugation .20
Bibliographie .23
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 12782-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 7, Évaluation
des sols et des sites.
L’ISO 12782 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité du sol — Paramètres
pour la modélisation géochimique de la lixiviation et de la spéciation des constituants des sols et des matériaux:
— Partie 1: Extraction des oxydes et hydroxydes de fer amorphe à l’acide ascorbique
— Partie 2: Extraction des oxydes et hydroxydes de fer cristallin avec le dithionite
— Partie 3: Extraction des oxydes et hydroxydes d’aluminium à l’acide oxalique et à l’oxalate d’ammonium
— Partie 4: Extraction des substances humiques des échantillons solides
— Partie 5: Extraction des substances humiques des échantillons aqueux
iv © ISO 2012 – Tous droits réservés

Introduction
En plus des procédures de lixiviation en vue d’essais chimiques et écotoxicologiques des sols et autres
matériaux, y compris les déchets, les modèles prédictifs sont en train de devenir des outils indispensables
dans l’évaluation du risque environnemental lié à ces matériaux. Les modèles sont notamment exigés lorsque
les résultats des essais de lixiviation en laboratoire doivent être traduits par des scénarios spécifiques sur le
terrain, concernant l’évaluation des risques de migration et de biodisponibilité des contaminants.
Au cours des dernières années, il s’est avéré que les modèles géochimiques étaient des outils précieux qu’il
fallait associer aux données issues des normes de caractérisation de la lixiviation, par exemple lors des essais
de dépendance au pH et de percolation. L’avantage offert par ces modèles réside dans le fait qu’ils sont basés
sur des paramètres thermodynamiques fondamentaux ayant une validité générale. Afin de permettre une
extrapolation des données de lixiviation en laboratoire à la mobilité et/ou à la biodisponibilité d’un constituant
dans un scénario spécifique sur le terrain, ces modèles nécessitent des paramètres d’entrée supplémentaires
pour des propriétés spécifiques du sol (voir Figure 1).
Légende
1 essai
2 modélisation de la spécification géochimique
3 concentration en métaux disponibles
4 substances humiques dissoutes
5 surfaces (solides) réactives
6 base de données avec constantes de stabilité
7 programme informatique
8 hypothèses
Figure 1 — Relations entre les données expérimentales obtenues lors d’essais de
lixiviation/extraction, et la modélisation géochimique de la spéciation
d’un métal lourd dans l’environnement
(modifié d’après M. Gfeller & R. Schulin, ETH, Zürich)
Les normes de caractérisation de la lixiviation fournissent des informations sur les concentrations du contaminant
étudié en fonction notamment du pH et du rapport liquide/solide (L/S). De plus, une analyse plus complète des
lixiviats doit également fournir des informations sur la composition ionique principale et sur le carbone organique
dissous (COD) qui constituent des paramètres particulièrement importants pour la spéciation chimique des
constituants par le biais de processus tels que la précipitation, la complexation et la compétition pour l’adsorption
sur des surfaces réactives minérales et organiques dans le sol. Comme illustré à la Figure 1 pour l’exemple du
cuivre, la modélisation géochimique permet de calculer la distribution du métal parmi ces différentes espèces
chimiques dans le système étudié. Cela fournit les informations nécessaires pour l’évaluation des risques
car ces différentes formes chimiques jouent des rôles distincts dans la mobilité et la biodisponibilité du métal
dans le sol. En plus des informations fournies par les normes relatives à la lixiviation (dans leur état actuel de
développement/définition), les deux types d’informations supplémentaires suivants sont requis.
a) La concentration «disponible» (parfois désignée par «active» ou «échangeable») du constituant dans la
phase solide, par opposition à la concentration totale déterminée par destruction à l’acide de la matrice
solide. Cette concentration «disponible» peut être obtenue par lixiviation à faible pH; cette condition
peut être obtenue en étendant la plage de pH, lors de l’essai de dépendance au pH de la lixiviation
(ISO/TS 21268-4), jusqu’à un pH ≈ 0,5 à pH ≈ 1.
b) La concentration des surfaces réactives organiques et minérales dans le sol, qui constituent les principaux
sites de liaison (adsorption) pour la plupart des constituants dans la matrice du sol.
Les principales surfaces réactives qui contrôlent, par des processus de sorption, la liaison des constituants avec
la matrice du sol sont des matières organiques particulaires et des oxydes et hydroxydes de fer et d’aluminium. Il
est généralement admis que la réactivité de ces surfaces minérales et organiques peut varier considérablement
en fonction de leur surface spécifique ou de leur cristallinité (oxydes et hydroxydes de fer et d’aluminium) et
de leur composition (matière organique). Lorsqu’il est prévu d’utiliser les résultats aux fins de la modélisation
géochimique décrite ci-dessus conjointement avec les essais de lixiviation, il est important que les méthodes
soient sélectives pour les surfaces réactives pour lesquelles des paramètres d’adsorption thermodynamiques
génériques sont disponibles pour les éléments principaux et les éléments traces les plus importants.
Ces surfaces réactives ont été identifiées dans les sols ainsi que dans une grande variété d’autres matériaux
pour lesquels la lixiviation des constituants est pertinente. Il a été démontré que les propriétés de liaison de
ces surfaces jouent un rôle générique dans la spéciation et la lixiviation des constituants parmi ces différents
matériaux. Par exemple, une approche de modélisation géochimique similaire, utilisant des données d’entrée
de modèle issues de la série ISO 12782 partielle ou complète, a été appliquée avec succès à des sols
[3] [4][5] [6]
différents , à des sols amendés , à des cendres résiduelles d’incinérateurs municipaux , à des scories
[7][8] [9] [10]
d’acier , à des résidus de bauxite et à des granulats de béton recyclés . Ainsi, le domaine d’application
de l’ISO 12782 s’étend des sols jusqu’aux matériaux, y compris les amendements de sol et les déchets.
La présente partie de l’ISO 12782 a pour objet de déterminer des surfaces organiques réactives importantes
dans le sol et les matériaux, pour lesquelles il existe des paramètres d’adsorption thermodynamiques, c’est-
à-dire les acides humiques et fulviques. Le mode opératoire est basé sur la Référence [11], tandis que les
paramètres thermodynamiques génériques d’adsorption pour les acides humiques et fulviques sont disponibles
dans les Références [12] et [13].
Des paramètres thermodynamiques pour des modèles d’adsorption autres que ceux utilisés dans les
Références [12] et [13] sont également disponibles dans la littérature et peuvent aussi être utilisés pour
...