ISO/TR 16153:2023
(Main)Determination of uncertainty for volume measurements of a piston-operated volumetric apparatus using a photometric method
Determination of uncertainty for volume measurements of a piston-operated volumetric apparatus using a photometric method
This document gives detailed information regarding the evaluation of uncertainty for the photometric reference measurement procedure specified in ISO 8655-8 and the photometric procedure specified in ISO 8655-7:2022, Annex B according to ISO/IEC Guide 98-3. This document also describes the determination of other uncertainty components related to the liquid delivery process of a piston-operated volumetric apparatus (POVA), e.g. repeatability and handling. Furthermore, it provides examples for the calculation and application of the uncertainty of the mean delivered volume and the uncertainty in use of a single delivered volume.
Détermination de l’incertitude de mesure pour les mesurages volumétriques des appareils volumétriques à piston au moyen de la méthode photométrique
Le présent document donne des informations détaillées concernant l’évaluation de l’incertitude pour le mode opératoire de mesure photométrique de référence spécifié dans l’ISO 8655‑8 et le mode opératoire photométrique spécifié dans l’ISO 8655‑7:2022, Annexe B, conformément au Guide ISO/IEC 98‑3. Le présent document décrit également la détermination d’autres composantes de l’incertitude associées au procédé de distribution de liquide d’un appareil volumétrique à piston (AVAP), notamment la répétabilité et la manipulation. En outre, il fournit des exemples pour le calcul et l’application de l’incertitude du volume distribué moyen et de l’incertitude lors de l’utilisation d’un seul volume distribué.
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TECHNICAL ISO/TR
REPORT 16153
Second edition
2023-02
Determination of uncertainty for
volume measurements of a piston-
operated volumetric apparatus using
a photometric method
Détermination de l’incertitude de mesure pour les mesurages
volumétriques des appareils volumétriques à piston au moyen de la
méthode photométrique
Reference number
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 S c op e . 1
2 Nor m at i ve r ef er enc e s . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Modelling the measurement.1
5 G eneral procedure for the uncertainty calculation . 4
6 S tandard uncertainty components associated with the measuring system
(photometric measurement procedure) . 4
6.1 G eneral information on the estimation of standard uncertainty components . 4
6.2 S tandard uncertainty of the copper(II) chloride solution volume . 5
6.3 S tandard uncertainty of the cuvette mixture absorbance at 520 nm . 5
6.4 S tandard uncertainty of the cuvette starting absorbance at 730 nm . 6
6.5 S tandard uncertainty of the cuvette starting absorbance at 520 nm . 6
6.6 S tandard uncertainty of the volume of Ponceau S and copper(II) choloride
solutions used in calibrators . 7
6.7 S tandard uncertainty of the absorbances of the calibrator solutions . 7
7 S tandard uncertainty components associated with the POVA . 9
7.1 S tandard uncertainty of the resolution . 9
7.2 S tandard uncertainty of the setting . 9
7.3 S tandard uncertainty related to air cushion effects . 9
7.4 S tandard uncertainty of the cubic expansion coefficient. 9
8 S tandard uncertainty components associated with the liquid delivery process .10
8.1 R epeatability (experimental standard deviation) . 10
8.2 Reproducibility . 10
9 C ombined standard uncertainty of measurement associated with the systematic
error of mean volume .11
10 Sensitivity coefficients .12
11 Coverage factor k . .13
12 Expanded uncertainty of measurement associated with the volume V .14
13 Example for determining the uncertainty of the volume measurement of POVA .14
13.1 Measurement conditions . 14
13.2 Results . . 16
13.2.1 Standard uncertainty of the POVA mean volume . 16
13.2.2 Expanded uncertainty of the measurement . 17
13.2.3 Result of measurement . 17
13.2.4 Uncertainty in use and corrections for pressure changes . 17
13.2.5 General remarks . 17
13.2.6 Note on the conformity with ISO/IEC Guide 98-3 . 17
Annex A (informative) Approaches for the estimation of uncertainty in use of a single
delivered volume .19
Annex B (informative) Volume correction due to pressure changes .22
Bibliography .24
iii
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ISO/TR 16153:2023(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 48, Laboratory equipment.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO/TR 16153:2004), which has been
technically revised.
The main changes are as follows:
— the term “standard deviation of the mean delivered volume” has been replaced in this document by
“repeatability” according to ISO/IEC Guide 99 (VIM);
— a new uncertainty calculation example has been supplied;
— new uncertainty components have been added, namely, reproducibility, air cushion and resolution;
— new Annex A concerning the uncertainty in use of a single delivered volume has been added;
— new Annex B concerning volume correction due to pressure changes has been added.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO/TR 16153:2023(E)
Introduction
The example given in this document is informative and supports the requirements found in
ISO 8655-8:2022, 9.4 and ISO 8655-7:2022, 4.2, to perform an estimation of measurement uncertainty
when calibrating POVA according to the measurement procedures described in these documents and
the principles of ISO/IEC Guide 98-3.
The revision of this document coincides with a major revision of the ISO 8655 series in 2022, reflecting
the state-of-the-art measurement procedures and approaches for the estimation of measurement
uncertainty.
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TECHNICAL REPORT ISO/TR 16153:2023(E)
Determination of uncertainty for volume measurements
of a piston-operated volumetric apparatus using a
photometric method
1 S cope
This document gives detailed information regarding the evaluation of uncertainty for the photometric
reference measurement procedure specified in ISO 8655-8 and the photometric procedure specified in
ISO 8655-7:2022, Annex B according to ISO/IEC Guide 98-3.
This document also describes the determination of other uncertainty components related to the liquid
delivery process of a piston-operated volumetric apparatus (POVA), e.g. repeatability and handling.
Furthermore, it provides examples for the calculation and application of the uncertainty of the mean
delivered volume and the uncertainty in use of a single delivered volume.
2 Normat ive references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 8655-1, Piston-operated volumetric apparatus — Part 1: Terminology, general requirements and user
recommendations
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 8655-1 apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Modelli ng the measurement
The dual-dye ratiometric photometric measurement procedures described in ISO 8655-7 and ISO 8655-8
use a cuvette containing a copper(II) chloride solution of known volume, which is determined by
a gravimetric method. The POVA under test is used to add an unknown volume of test solution with
known Ponceau S concentration to the cuvette containing CuCl solution. The contents of the cuvette
2
are mixed without removing the cuvette from the light path of the spectrophotometer, and absorbances
at 520 nm and 730 nm are measured before and after the addition of test solution.
Calibrator solutions of CuCl and Ponceau S are prepared, and their absorbance values at 520 nm and
2
730 nm measured. Preparation of the Ponceau S test solutions of different concentrations involves the
preparation of dilutions, which are expressed by the dilution ratio, R. Absorbances of the calibrator
solutions, together with the dilution ratio, R, are used to calculate the calibration constant, K, for a given
concentration of Ponceau S.
The unknown volume of Ponceau S solution delivered by the POVA under test is calculated from the
volume and absorbances of the CuCl solution prior to addition of test solution, the calibration constant
2
K, and the absorbance of the mixture in the cuvette after addition of test solution.
1
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ISO/TR 16153:2023(E)
The Formula for the total volume V (i) of delivered test solution after the i-th delivery at the test
T
temperature is given by Formula (1):
Ai()− A
M520 C520
AA−
C730 C520
Vi()= V (1)
TC0
Ai()− A
M520 C520
K −
j
AA−
C730 CC520
where
V (i) is the total volume of test solution which has been added to the test cuvette from the first
T
delivery through the i-th delivery;
V is the actual volume of copper(II) chloride solution in the prepared test cuvette at the
C0
start of the test;
K is the calibration constant from Formula (2);
j
A (i) is the absorbance at 520 nm of the cuvette mixture after the i-th delivery of test solution;
M520
A is the absorbance at 520 nm of the copper(II) chloride solution in the cuvette prior to the
C520
first delivery of test solution;
A is the absorbance at 730 nm of the copper(II) chloride solution in the cuvette prior to the
C730
first delivery of test solution.
The calibration constant (K ) for each batch of solutions is calculated using Formula (2). Absorbance
j
values are obtained from the measurements in ISO 8655-8:2022, 8.2.
AA−
1
Cal520,j CalC520
K = (2)
j
R AA−
j CalC730 CalC520
where
K is the calibration constant for the test-volume-specific calibrator solution [the subscript
j
j refers to the test volume (V )];
S
R is the dilution ratio of the calibrator solution;
j
A is the absorbance of the Ponceau S calibrator solution j at 520 nm;
Cal520,j
A is the absorbance of the CuCl solution at 520 nm;
CalC520 2
A is the absorbance of the CuCl solution at 730 nm.
CalC730 2
The dilution ratio (R) is calculated according to Formula (3).
V
PS
R= (3)
VV+
PS C
where
R is the dilution ratio;
V is the actual measured volume of Ponceau S solution;
PS
V is the actual measured volume of copper(II) chloride solution.
C
2
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ISO/TR 16153:2023(E)
Formulae (1), (2) and (3) contain nine input variables. Six of these inputs are photometric absorbance
values. Three inputs are liquid volumes at the test temperature and each of these three volumes is
determined by weighing on a balance.
The liquid volumes V , V and V at the test room temperature are calculated according to Formula (4).
C0 PS C
ρ
1
A
Vm=−()m × ×−1 (4)
LL E
ρρ− ρ
LA B
where
V is the calculated volume at the temperature of the test liquid, in ml;
L
m is the balance indication of the weighing vessel after liquid delivery, in g;
L
m is the balance indication of the weighing vessel before liquid delivery, in g (m = 0 in case the
E E
balance was tared with the weighing vessel);
ρ is the density of air, in g/ml (see Formula (5) below);
A
ρ is the actual or assumed density of the weights used to calibrate the balance, in g/ml;
B
NOTE Stainless steel weights of density 8,0 g/ml are typically used for balance calibration.
ρ is the density of the liquid at the test temperature, in g/ml.
L
Formula (5) for the air density can be used at temperatures between 15 °C and 27 °C:
()0,061×t
0,,348 48×−Ph0 009××e
1
r
ρ =× (5)
A
1 000 t+ 273,15
where
ρ
is the air density, in g/ml;
A
t is the ambient temperature, in °C;
P is the barometric pressure, in hPa;
h is the relative air humidity, in %.
r
−4
The relative uncertainty of Formula (5) is 2,4 × 10 g/ml under the following conditions: barometric
pressure between 600 hPa and 1 100 hPa, ambient temperature between 15 °C and 27 °C, and relative
humidity between 20 % and 80 %.
At other environmental conditions, Formula (5) is replaced with the CIPM-2007 calculations described
in Reference [3].
According to ISO 8655-8, the mean volume is calculated according to Formula (6):
Vn()
T
V = (6)
n
where
V is the mean volume;
V (n) is the total volume of test solution in the cuvette after the n-th delivery (typically, n = 10).
T
3
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ISO/TR 16153:2023(E)
If a cubic expansion coefficient γ for the POVA is known, it can be applied to correct the dispensed
volume to the reference temperature using Formula (7).
Vi()=×Vi() [(1−−γ tt )] (7)
T,refT Lref
where
V (i) is the total volume of test liquid after the i-th delivery corrected to a reference temperature;
T,ref
γ is the cubic thermal expansion coefficient for the POVA under test;
t is the temperature of the test liquid at the test room temperature;
L
t is the reference temperature for the POVA, typically 20 °C or 27 °C.
ref
5 Gener al procedure for the uncertainty calculation
The evaluation of measurement uncertainty in this document follows ISO/IEC Guide 98-3. The method
has the following steps:
a) Expressing, in mathematical terms, the relationship between the measurand and its input
quantities.
b) Determining the expected value of each input quantity.
c) Determining the standard uncertainty of each input quantity.
d) Determining the degree of freedom for each input quantity.
e) Determining all covariance between the input quantities.
f) Calculating the expected value for the measurand.
g) Calculating the sensitivity coefficient of each input quantity.
h) Calculating the combined standard uncertainty of the measurand.
i) Calculating the effective degrees of freedom of the combined standard uncertainty.
j) Choosing an appropriate coverage factor, k, to achieve the required confidence level.
k) Calculating the expanded uncertainty.
In this document, the uncertainty of the measurement associated with the systematic error of the
mean volume is separated into three different clauses: the uncertainty components associated with
the photometric measuring system (Clause 6), the uncertainty components associated with the device
under test (POVA, Clause 7) and the uncertainty components associated with the liquid delivery process
(Clause 8).
6 Sta ndard uncertainty components associated with the measuring system
(photometric measurement procedure)
6.1 Gener al information on the estimation of standard uncertainty components
It is possible to experimentally estimate the standard uncertainty of measurement, u(x), for a quantity
x, by performing repeated measurements of x under normal laboratory conditions. This is called a
type A evaluation according to ISO/IEC Guide 98-3. The standard deviation of the obtained values is a
measure of the repeatability of the measurement. The standard uncertainty associated with x can be
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the standard deviation (in the case where a single measurement of x is made), or the standard deviation
of the mean equal to stdev(x)/sqrt(n) (in the case where x is the average of n readings).
See ISO/IEC Guide 98-3:2008,4.2 for more information on type A evaluation of standard uncertainty.
In addition to repeated measurements, the systematic component of the uncertainty of measurement
for a quantity x is estimated by other means. This is called a type B evaluation according to
ISO/IEC Guide 98-3. For example, one can obtain information for that estimation by considering the
manufacturer’s specifications of the POVA (e.g. resolution, linearity, drift, temperature dependence,
etc.).
Often the manufacturer’s specifications are given in the form of an interval covering the measurement
value, with no additional information regarding distribution or coverage. In those cases, the
measurement is assumed to follow a uniform or rectangular distribution. This distribution is
characterized by a constant probability inside the interval while the probability outside the interval is
zero.
The interval can be used to give the variance of x according to Formula (8):
2
()aa−
2 +−
ux()= (8)
12
where
2
u (x) is the variance of quantity x;
a and a
give the upper and lower limits of the interval of the variable x.
+ −
The standard uncertainty, u(x), is given as the square root of the variance.
In addition to uniform rectangular, other distributions are also possible when performing type B
evaluations. See ISO/IEC Guide 98-3:2008, 4.3 for more information on type B evaluations of standard
uncertainty.
6.2 Standar d uncertainty of the copper(II) chloride solution volume
According to ISO 8655-7 and ISO 8655-8, the volume of copper(II) chloride solution (V ) is in the range
C0
of 4,5 ml to 5,5 ml and is within ±0,03 % of the chosen volume. For this example, the maximum specified
error (±0,03 %) is modelled as a rectangular distribution, as shown in Formula (9).
0,000 3
uV()=×V (9)
C0 C0
3
where
u(V ) is the standard uncertainty associated with the volume of the copper(II) chloride solution;
C0
V is the volume of copper(II) chloride solution in the cuvette.
C0
EXAMPLE When V is 5 000 µl, u(V ) is 0,866 0 µl with infinite degrees of freedom based on a rectangular
C0 C0
distribution.
NOTE Formula (4) is used in the measurement of this volume (V ) at the temperature of the absorbance
C0
measurement. The uncertainty of the balances and other test equipment specified in ISO 8655-8 are sufficient to
achieve a 3:1 measurement capability index versus this 0,03 % tolerance when using Formula (4).
6.3 Standar d uncertainty of the cuvette mixture absorbance at 520 nm
The absorbance of the cuvette mixture at 520 nm after the n-th delivery, A (n), in a reference
M520
calibration (n = 10 or greater) is typically in the range of 0,50 to 1,2 absorbance units (AU). The
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uncertainty of this measurement is dominated by photometric repeatability of the spectrophotometer
(0,01 % relative standard deviation or 0,000 05 AU, whichever is greater). There is also a contribution
from the effect that allowable temperature change has on the chromophore (±0,5 °C rectangular). An
example is given in Formula (10), where there is a relative uncertainty due to repeatability of 0,01 %,
plus the 0,5 °C temperature limit (rectangular), multiplied by the dye sensitivity of 0,000 5 % per °C.
2
05,
22
uA[(nA)]=×()n 0,,000 10+×000 5 (10)
M52M0 520
3
where
u[A (n)] is the standard uncertainty associated with the absorbance of the cuvette mixture at
M520
520 nm;
A (n) is the absorbance of the cuvette mixture at 520 nm.
M520
EXAMPLE For a 5 µl test volume and n = 10 replicates, A (n) is expected to be 0,681 7 AU and u[A (n)]
M520 M520
−4
is 1,197 × 10 AU with 285 degrees of freedom. This is based on an estimate of infinite degrees of freedom for
the rectangular distribution of the temperature range, 30 degrees of freedom for the photometric repeatability,
and applying the Welch-Satterthwaite formula in Clause 11.
6.4 Standar d uncertainty of the cuvette starting absorbance at 730 nm
The starting absorbance of the cuvette at 730 nm before the first delivery (A ) is in the range of
C730
1,0 AU to 1,3 AU. The uncertainty of this measurement is dominated by photometric repeatability of the
spectrophotometer (0,01 % relative standard deviation) and a similar contribution from the effect that
allowable temperature uncertainty (0,1 °C, k = 2) has on the CuCl chromophore.
2
An example is given in Formula (11), where there is a relative uncertainty due to repeatability of 0,01 %,
plus the 0,05 °C temperature uncertainty (k = 1), multiplied by the dye sensitivity of 0,001 65 % per °C.
22 2
uA()=×A 0,,000 10+×001 65 00, 5 (11)
C73C0 730
where
u(A ) is the standard uncertainty associated with the starting absorbance at 730 nm;
C730
A is the starting absorbance of the cuvette at 730 nm.
C730
−4
EXAMPLE When A is 1,098 AU, then u(A ) is 1,423 × 10 AU with 58 degrees of freedom. This is
C730 C730
based on an estimate of 30 degrees of freedom for the temperature uncertainty, 30 degrees of freedom for the
photometric repeatability and applying the Welch-Satterthwaite formula in Clause 11.
6.5 Standar d uncertainty of the cuvette starting absorbance at 520 nm
The starting absorbance of the cuvette at 520 nm before the first delivery (A ) is in the range of
C520
0,015 AU to 0,025 AU. The uncertainty of this measurement is dominated by photometric repeatability
specification of the spectrophotometer (0,000 05 AU standard deviation) and is shown in Formula (12).
The contribution from temperature uncertainty is negligible.
uA()= 0,000 05 (12)
C520
where u(A ) is the standard uncertainty associated with the starting absorbance at 520 nm.
C520
−5
EXAMPLE u(A ) is taken to be 5,000 × 10 AU with 30 degrees of freedom.
C520
6
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6.6 Standar d uncertainty of the volume of Ponceau S and copper(II) choloride solutions
used in calibrators
The dilution ratio, R, of the calibrators is calculated according to Formula (3).
In this example, each of these volumes (V and V ) is measured by weighing and calculated at the test
PS C
temperature according to Formula (4). The typical values are in the range of several ml up to several
litres, depending on calibrator solutions.
For V , the relative standard uncertainty of weighing indication is estimated at 0,002 0 % (or better) of
PS
indicated value based on the minimum requirements for balances stated in ISO 8655-8. Two indications
are required for each solution, empty and loaded, so this value appears twice in Formula (13) and twice
in Formula (14).
The uncertainty in density also contributes to uncertainty in V . The two primary contributors are the
PS
standard relative uncertainty (k = 1) of the density meter (0,002 5 %) and the effect that temperature
uncertainty of the liquids has on the density of the Ponceau S solution, which is estimated as 0,001 05 %
(based on 0,021 0 % per °C expansion, and 0,05 °C standard uncertainty in the liquid temperature).
This uncertainty in V is shown in Formula (13).
PS
22 22
uV()=×V 0,,,000 02 ++0 000 02 0 000 025 + 0,000 010 5 (13)
PS PS
where
u(V ) is the standard uncertainty associated with the volume of Ponceau S solution used in the
PS
calibrator solutions;
V is the volume of Ponceau S solution used in the calibrator solutions.
PS
−4
EXAMPLE 1 When V is 5 ml, then u(V ) is 1,959 × 10 ml with 98 degrees of freedom. This is based on an
PS PS
estimate of 30 degrees of freedom for each of the four contributing uncertainties in Formula (13) and applying
the Welch-Satterthwaite formula in Clause 11.
Similarly, the uncertainty in V is calculated as shown in Formula (14):
C
22 22
uV()=×V 0,,,000 02 ++0 000 02 0 000 025 + 0,000 010 5 (14)
CC
where
u(V ) is the standard uncertainty associated with the volume of copper(II) chloride solution used
C
in the calibrator solutions;
V is the volume of copper(II) chloride solution used in the calibrator solutions.
C
−2
EXAMPLE 2 When V is 500 ml, then u(V ) is 1,959 × 10 ml with 98 degrees of freedom. This is based on an
C C
estimate of 30 degrees of freedom for each of the four contributing uncertainties in Formula (14) and applying
the Welch-Satterthwaite formula in Clause 11.
From Formulae (13) and (14) it can be s
...
RAPPORT ISO/TR
TECHNIQUE 16153
Deuxième édition
2023-02
Détermination de l’incertitude
de mesure pour les mesurages
volumétriques des appareils
volumétriques à piston au moyen de la
méthode photométrique
Determination of uncertainty for volume measurements of a piston-
operated volumetric apparatus using a photometric method
Numéro de référence
ISO/TR 16153:2023(F)
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ii
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ISO/TR 16153:2023(F)
Sommaire Page
Avant‑propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Modélisation du mesurage .1
5 Mode opératoire général pour le calcul de l’incertitude . 4
6 Composantes de l’incertitude‑type associées au système de mesure
(mode opératoire de mesure photométrique) . 5
6.1 Informations générales relatives à l’estimation des composantes de
l’incertitude-type . 5
6.2 Incertitude-type du volume de la solution de chlorure de cuivre(II). 5
6.3 Incertitude-type de l’absorbance du mélange en cuve à 520 nm . 6
6.4 Incertitude-type de l’absorbance de départ de la cuve à 730 nm . 6
6.5 Incertitude-type de l’absorbance de départ de la cuve à 520 nm . 7
6.6 Incertitude-type du volume des solutions de Ponceau S et de chlorure de cuivre(II)
utilisées dans les solutions d’étalonnage . 7
6.7 Incertitude-type des absorbances des solutions d’étalonnage . . 8
7 Composantes de l’incertitude‑type associées à l’AVAP . 9
7.1 Incertitude-type de la résolution . 9
7.2 Incertitude-type du réglage . 9
7.3 Incertitude-type associée aux effets du matelas d’air . 9
7.4 Incertitude‑type du coefficient de dilatation volumique . . 10
8 Composantes de l’incertitude‑type associées au procédé de distribution de liquide .10
8.1 Répétabilité (écart-type expérimental) . 10
8.2 Reproductibilité . 10
9 Incertitude‑type composée de la mesure associée à l’erreur systématique du
volume moyen .11
10 Coefficients de sensibilité .12
11 Facteur d’élargissement k .14
12 Incertitude élargie de la mesure associée au volume V .14
13 Exemple de détermination de l’incertitude de mesure pour le mesurage du volume
de l’AVAP . .14
13.1 Conditions de mesurage . 14
13.2 Résultats . 18
13.2.1 Incertitude-type du volume moyen de l’AVAP . 18
13.2.2 Incertitude de mesure élargie . 18
13.2.3 Résultat de mesure . 18
13.2.4 Incertitude lors de l’utilisation et corrections dues aux variations de
pression . 18
13.2.5 Remarques générales . 18
13.2.6 Note sur la conformité au Guide ISO/IEC 98-3 . 19
Annexe A (informative) Approches pour l’estimation de l’incertitude lors de l’utilisation
d’un seul volume distribué .20
Annexe B (informative) Correction du volume due aux variations de pression .24
Bibliographie .26
iii
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ISO/TR 16153:2023(F)
Avant‑propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 48, Équipement de laboratoire.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO/TR 16153:2004), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes :
— le terme « écart-type du volume distribué moyen » a été remplacé dans le présent document par
« répétabilité », conformément au Guide ISO/IEC 99 (VIM) ;
— un nouvel exemple de calcul de l’incertitude a été fourni ;
— de nouvelles composantes de l’incertitude ont été ajoutées, à savoir celles associées à la
reproductibilité, au matelas d’air et à la résolution ;
— une nouvelle Annexe A concernant l’incertitude lors de l’utilisation d’un seul volume distribué a été
ajoutée ;
— une nouvelle Annexe B concernant la correction du volume due aux variations de pression a été
ajoutée.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
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ISO/TR 16153:2023(F)
Introduction
L’exemple donné dans le présent document est fourni à titre informatif et vient à l’appui des exigences
de l’ISO 8655‑8:2022, 9.4, et de l’ISO 8655‑7:2022, 4.2, afin d’estimer l’incertitude de mesure lors de
l’étalonnage des appareils volumétriques à piston (AVAP) conformément aux modes opératoires de
mesure décrits dans ces documents et aux principes du Guide ISO/IEC 98-3.
La révision du présent document coïncide avec une révision majeure de la série ISO 8655 en 2022,
afin de refléter l’état de l’art des modes opératoires et approches de mesure pour l’estimation de
l’incertitude de mesure.
v
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RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 16153:2023(F)
Détermination de l’incertitude de mesure pour les
mesurages volumétriques des appareils volumétriques à
piston au moyen de la méthode photométrique
1 Domaine d’application
Le présent document donne des informations détaillées concernant l’évaluation de l’incertitude pour le
mode opératoire de mesure photométrique de référence spécifié dans l’ISO 8655‑8 et le mode opératoire
photométrique spécifié dans l’ISO 8655‑7:2022, Annexe B, conformément au Guide ISO/IEC 98‑3.
Le présent document décrit également la détermination d’autres composantes de l’incertitude
associées au procédé de distribution de liquide d’un appareil volumétrique à piston (AVAP), notamment
la répétabilité et la manipulation. En outre, il fournit des exemples pour le calcul et l’application de
l’incertitude du volume distribué moyen et de l’incertitude lors de l’utilisation d’un seul volume
distribué.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 8655-1, Appareils volumétriques à piston — Partie 1: Définitions, exigences générales et
recommandations pour l'utilisateur
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 8655‑1 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Modélisation du mesurage
Les modes opératoires de mesure photométriques ratiométriques à deux colorants décrits dans
l’ISO 8655-7 et l’ISO 8655-8 utilisent une cuve contenant une solution de chlorure de cuivre(II) de
volume connu, qui est déterminé par une méthode gravimétrique. L’AVAP soumis à essai est utilisé
pour ajouter à la cuve contenant la solution de CuCl un volume inconnu de solution d’essai, dont la
2
concentration de Ponceau S est connue. Le contenu de la cuve est mélangé sans retirer la cuve du trajet
de la lumière du spectrophotomètre, et les absorbances à 520 nm et 730 nm sont mesurées avant et
après l’ajout de la solution d’essai.
Des solutions d’étalonnage de CuCl et de Ponceau S sont préparées, et leurs valeurs d’absorbance
2
à 520 nm et 730 nm sont mesurées. La préparation de solutions d’essai de Ponceau S de différentes
concentrations implique la préparation de dilutions, qui sont exprimées par le rapport de dilution,
R. Les absorbances des solutions d’étalonnage, ainsi que le rapport de dilution, R, sont utilisés pour
calculer la constante d’étalonnage, K, pour une concentration donnée de Ponceau S.
1
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ISO/TR 16153:2023(F)
Le volume inconnu de solution de Ponceau S distribué par l’AVAP soumis à essai est calculé à partir
du volume et des absorbances de la solution de CuCl avant l’ajout de la solution d’essai, la constante
2
d’étalonnage K, et l’absorbance du mélange en cuve après l’ajout de la solution d’essai.
ème
La formule pour le volume total V (i) de solution d’essai distribué après la i distribution à la
T
température d’essai est donnée par la Formule (1) :
Ai()− A
M520 C520
AA−
C730 C520
Vi()= V (1)
TC0
Ai()− A
M520 C520
K −
j
AA−
C730 CC520
où
V (i) est le volume total de solution d’essai qui a été ajouté à la cuve d’essai depuis la première
T
ème
distribution jusqu’à la i distribution ;
V est le volume réel de solution de chlorure de cuivre(II) dans la cuve d’essai préparée au
C0
début de l’essai ;
K est la constante d’étalonnage obtenue à partir de la Formule (2) ;
j
ème
A (i) est l’absorbance à 520 nm du mélange en cuve après la i distribution de solution d’essai ;
M520
A est l’absorbance à 520 nm de la solution de chlorure de cuivre(II) dans la cuve avant la
C520
première distribution de solution d’essai ;
A est l’absorbance à 730 nm de la solution de chlorure de cuivre(II) dans la cuve avant la
C730
première distribution de solution d’essai.
La constante d’étalonnage (K) pour chaque lot de solutions est calculée à l’aide de la Formule (2).
j
Les valeurs d’absorbance sont obtenues à partir des mesurages de l’ISO 8655-8:2022, 8.2.
AA−
1 Cal520,j CalC520
K = (2)
j
R AA−
j CalC730 CalC520
où
K est la constante d’étalonnage de la solution d’étalonnage spécifique du volume d’essai
j
[l’indice j fait référence au volume d’essai (V )] ;
S
R est le rapport de dilution de la solution d’étalonnage ;
j
A est l’absorbance de la solution d’étalonnage de Ponceau S j à 520 nm ;
Cal520,j
A est l’absorbance de la solution de CuCl à 520 nm ;
CalC520 2
A est l’absorbance de la solution de CuCl à 730 nm.
CalC730 2
Le rapport de dilution (R) est calculé selon la Formule (3).
V
PS
R= (3)
VV+
PS C
où
R est le rapport de dilution ;
2
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ISO/TR 16153:2023(F)
V est le volume réel mesuré de la solution de Ponceau S ;
PS
V est le volume réel mesuré de la solution de chlorure de cuivre(II).
C
Les Formules (1), (2) et (3) comportent neuf variables d’entrée. Six de ces grandeurs d’entrée sont
des valeurs d’absorbance photométrique. Trois grandeurs d’entrée sont des volumes de liquide à la
température d’essai et chacun de ces trois volumes est déterminé par pesage sur une balance.
Les volumes de liquide V , V et V à la température du laboratoire d’essai sont calculés selon la
C0 PS C
Formule (4).
ρ
1
A
Vm=−()m × ×−1 (4)
LL E
ρρ− ρ
LA B
où
V est le volume calculé à la température du liquide d’essai, en ml ;
L
m est le relevé indiqué par la balance correspondant au récipient de pesage après distribution
L
du liquide, en g ;
m est le relevé indiqué par la balance correspondant au récipient de pesage avant la distribution
E
du liquide, en g (m = 0 si la balance a été tarée avec le récipient de pesage) ;
E
ρ est la masse volumique de l’air, en g/ml (voir la Formule (5) ci-dessous) ;
A
ρ est la masse volumique réelle ou présumée des masses utilisées pour étalonner la balance,
B
en g/ml ;
NOTE Des masses en acier inoxydable d’une masse volumique de 8,0 g/ml sont généralement
utilisées pour l’étalonnage des balances.
ρ est la masse volumique du liquide à la température d’essai, en g/ml.
L
La Formule (5) pour calculer la masse volumique de l’air peut être utilisée à des températures comprises
entre 15 °C et 27 °C :
()0,061×t
0,,348 48×−Ph0 009××e
1
r
ρ =× (5)
A
1 000 t+ 273,15
où
ρ
est la masse volumique de l’air, en g/ml ;
A
t est la température ambiante, en °C ;
P est la pression barométrique, en hPa ;
h est l’humidité relative de l’air, en %.
r
−4
L’incertitude relative de la Formule (5) est de 2,4 × 10 g/ml dans les conditions suivantes : pression
barométrique entre 600 hPa et 1 100 hPa, température ambiante entre 15 °C et 27 °C et humidité
relative entre 20 % et 80 %.
Dans d’autres conditions environnementales, la Formule (5) est remplacée par les calculs du
document CIPM-2007 décrits dans la référence [3].
3
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ISO/TR 16153:2023(F)
Conformément à l’ISO 8655-8, le volume moyen est calculé selon la Formule (6) :
Vn()
T
V = (6)
n
où
V est le volume moyen ;
ième
V (n) est le volume total de solution d’essai dans la cuve après la n distribution de liquide
T
(en général, n = 10).
Si un coefficient de dilatation volumique γ de l’AVAP est connu, il peut être appliqué pour corriger le
volume distribué en fonction de la température de référence à l’aide de la Formule (7).
Vi()=×Vi() [(1−−γ tt )] (7)
T,réfT Lréf
où
ème
V (i) est le volume total de liquide d’essai après la i distribution corrigée en fonction d’une
T,réf
température de référence ;
γ est le coefficient de dilatation volumique de l’AVAP soumis à essai ;
t est la température du liquide d’essai à la température du laboratoire d’essai ;
L
t est la température de référence pour l’AVAP, généralement 20 °C ou 27 °C.
réf
5 Mode opératoire général pour le calcul de l’incertitude
L’évaluation de l’incertitude de mesure dans le présent document suit le Guide ISO/IEC 98-3. La méthode
comprend les étapes suivantes :
a) expression, en termes mathématiques, de la relation entre le mesurande et ses grandeurs d’entrée ;
b) détermination de la valeur espérée de chaque grandeur d’entrée ;
c) détermination de l’incertitude-type de chaque grandeur d’entrée ;
d) détermination du degré de liberté de chaque grandeur d’entrée ;
e) détermination de toutes les covariances entre les grandeurs d’entrée ;
f) calcul de la valeur espérée du mesurande ;
g) calcul du coefficient de sensibilité de chaque grandeur d’entrée ;
h) calcul de l’incertitude-type composée du mesurande ;
i) calcul du nombre effectif de degrés de liberté de l’incertitude-type composée ;
j) choix d’un facteur d’élargissement, k, approprié pour obtenir le niveau de confiance requis ;
k) calcul de l’incertitude élargie.
Dans le présent document, l’incertitude de mesure associée à l’erreur systématique du volume moyen
est divisée en trois articles distincts : les composantes de l’incertitude associées au système de mesure
photométrique (Article 6), les composantes de l’incertitude associées au dispositif soumis à essai (AVAP,
Article 7) et les composantes de l’incertitude associées au procédé de distribution de liquide (Article 8).
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ISO/TR 16153:2023(F)
6 Composantes de l’incertitude‑type associées au système de mesure
(mode opératoire de mesure photométrique)
6.1 Informations générales relatives à l’estimation des composantes de
l’incertitude‑type
Il est possible d’estimer expérimentalement l’incertitude-type d’une mesure, u(x), pour une grandeur x,
en effectuant des mesurages répétés de x dans des conditions normales de laboratoire. Ce type
d’estimation est appelé évaluation de Type A selon le Guide ISO/IEC 98-3. L’écart-type des valeurs
obtenues est une mesure de la répétabilité de la mesure. L’incertitude-type associée à x peut être
l’écart-type (dans le cas où un seul mesurage de x est effectué), ou l’écart-type de la moyenne égal
à stdev(x)/sqrt(n) (dans le cas où x est la moyenne de n relevés).
Voir le Guide ISO/IEC 98-3:2008, 4.2, pour de plus amples informations sur l’évaluation de Type A de
l’incertitude-type.
En plus des mesures répétées, la composante systématique de l’incertitude de mesure pour
une grandeur x, est estimée par d’autres moyens. Il s’agit d’une évaluation de Type B selon le
Guide ISO/IEC 98-3. Par exemple, il est possible d’obtenir des informations pour cette estimation en
prenant en compte les spécifications du fabricant relatives à l’AVAP (notamment résolution, linéarité,
dérive, dépendance à la température, etc.).
Les spécifications du fabricant sont souvent indiquées sous la forme d’un intervalle couvrant la valeur
de mesure, sans information supplémentaire concernant la dispersion ou la couverture. Dans ce cas,
la mesure est présumée suivre la loi de probabilité uniforme ou rectangulaire. Cette loi est caractérisée
par une probabilité constante à l’intérieur de l’intervalle, tandis que la probabilité en dehors de
l’intervalle est de zéro.
L’intervalle peut être utilisé pour donner la variance de x conformément à la Formule (8) :
2
()aa−
2 +−
ux()= (8)
12
où
2
u (x) est la variance de la grandeur x ;
a et a
donnent les limites supérieure et inférieure de l’intervalle de la variable x.
+ −
L’incertitude-type, u(x), est définie comme la racine carrée de la variance.
Outre la loi rectangulaire uniforme, d’autres lois sont également possibles lors des évaluations de
Type B. Voir le Guide ISO/IEC 98-3:2008, 4.3, pour de plus amples informations sur les évaluations de
Type B de l’incertitude-type.
6.2 Incertitude‑type du volume de la solution de chlorure de cuivre(II)
D’après l’ISO 8655-7 et l’ISO 8655-8, le volume de la solution de chlorure de cuivre(II) (V ) se trouve
C0
dans la plage de 4,5 ml à 5,5 ml et est égal à ± 0,03 % du volume choisi. Pour cet exemple, l’erreur
maximale spécifiée (± 0,03 %) est modélisée comme une loi rectangulaire, comme indiqué dans la
Formule (9).
0,000 3
uV()=×V (9)
C0 C0
3
où
u(V ) est l’incertitude-type associée au volume de la solution de chlorure de cuivre(II) ;
C0
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V est le volume de la solution de chlorure de cuivre(II) dans la cuve.
C0
EXEMPLE Si V est égal à 5 000 µl, u(V ) est égale à 0,866 0 µl avec un nombre infini de degrés de liberté,
C0 C0
sur la base d’une loi rectangulaire.
NOTE La Formule (4) est utilisée dans le mesurage de ce volume (V ) à la température du mesurage de
C0
l’absorbance. L’incertitude des balances et autres équipements d’essai spécifiés dans l’ISO 8655‑8 est suffisante
pour atteindre un indice de capabilité de mesure de 3:1 par rapport à cette tolérance de 0,03 % lorsque la
Formule (4) est utilisée.
6.3 Incertitude‑type de l’absorbance du mélange en cuve à 520 nm
ième
L’absorbance du mélange en cuve à 520 nm après la n distribution, A (n), dans un étalonnage de
M520
référence (n = 10 ou plus), est généralement de l’ordre de 0,50 à 1,2 unité d’absorbance (UA). L’incertitude
de cette mesure est dominée par la répétabilité photométrique du spectrophotomètre (écart-type relatif
de 0,01 % ou 0,000 05 UA, la valeur la plus élevée étant retenue). Il existe également une contribution
de l’effet de la variation admissible de la température sur le chromophore (± 0,5 °C, loi rectangulaire).
Un exemple est donné à la Formule (10), où il y a une incertitude relative due à la répétabilité de 0,01 %,
plus la limite de température de 0,5 °C (loi rectangulaire), multipliée par la sensibilité du colorant de
0,000 5 % par °C.
2
05,
22
uA[(nA)]=×()n 0,,000 10+×000 5 (10)
M52M0 520
3
où
u[A (n)] est l’incertitude-type associée à l’absorbance du mélange en cuve à 520 nm ;
M520
A (n) est l’absorbance du mélange en cuve à 520 nm.
M520
EXEMPLE Pour un volume d’essai de 5 µl et n = 10 réplicats, on s’attend à ce que A (n) soit égale
M520
−4
à 0,681 7 UA et que u[A (n)] soit égale à 1,197 × 10 UA avec 285 degrés de liberté. Ce résultat est basé sur une
M520
estimation d’un nombre infini de degrés de liberté pour la loi rectangulaire de la plage de température, 30 degrés
de liberté pour la répétabilité photométrique et l’application de la formule de Welch-Satterthwaite à l’Article 11.
6.4 Incertitude‑type de l’absorbance de départ de la cuve à 730 nm
L’absorbance de départ de la cuve à 730 nm avant la première distribution (A ) se situe dans la plage
C730
de 1,0 UA à 1,3 UA. L’incertitude de cette mesure est dominée par la répétabilité photométrique du
spectrophotomètre (écart-type relatif de 0,01 %) et une contribution similaire de l’effet de l’incertitude
admissible de la température (0,1 °C, k = 2) sur le chromophore CuCl .
2
Un exemple est donné à la Formule (11), où il y a une incertitude relative due à la répétabilité de 0,01 %,
plus l’incertitude de la température de 0,05 °C (k = 1), multipliée par la sensibilité du colorant de
0,001 65 % par °C.
22 2
uA()=×A 0,,000 10+×001 65 00, 5 (11)
C73C0 730
où
u(A ) est l’incertitude-type associée à l’absorbance de départ à 730 nm ;
C730
A est l’absorbance de départ de la cuve à 730 nm.
C730
−4
EXEMPLE Si A est égale à 1,098 UA, alors u(A ) est égale à 1,423 × 10 UA avec 58 degrés de liberté.
C730 C730
Ce résultat est basé sur une estimation de 30 degrés de liberté pour l’incertitude de la température, 30 degrés de
liberté pour la répétabilité photométrique et l’application de la formule de Welch-Satterthwaite à l’Article 11.
6
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6.5 Incertitude‑type de l’absorbance de départ de la cuve à 520 nm
L’absorbance de départ de la cuve à 520 nm avant la première distribution (A ) se situe dans la plage
C520
de 0,015 UA à 0,025 UA. L’incertitude de cette mesure est dominée par la spécification de la répétabilité
photométrique du spectrophotomètre (écart-type de 0,000 05 UA) et est donnée par la Formule (12).
La contribution de l’incertitude de la température est négligeable.
uA()= 0,000 05 (12)
C520
où u(A ) est l’incertitude-type associée à l’absorbance de départ à 520 nm.
C520
−5
EXEMPLE u(A ) est considérée égale à 5,000 × 10 UA avec 30 degrés de liberté.
C520
6.6 Incertitude‑type du volume des solutions
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.