ISO 9950:1995
(Main)Industrial quenching oils — Determination of cooling characteristics — Nickel-alloy probe test method
Industrial quenching oils — Determination of cooling characteristics — Nickel-alloy probe test method
Specifies a laboratory test using a nickel-alloy probe for the determination of the cooling characteristics of industrial quenching oils. The test is conducted in non-agitated oils and thus is able to rank the cooling characteristics of the different oils under standard conditions.
Huiles industrielles pour trempe — Détermination des caractéristiques de refroidissement — Méthode d'essai à la sonde en alliage de nickel
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL Is0
STANDARD 9950
First edition
1995-05-01
Industrial quenching oils - Determination
of cooling characteristics - Nickel-alloy
probe test method
Huiles industrielles pour trempe - D6 termina tion des car-act&is tiques de
refroidissemen t - Mbhode d’essai 2 la sonde en alliage de nickel
Reference number
IS0 9950: 1995(E)
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IS0 9950: 1995(E)
Contents
Page
1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
2 Normative references . . 1
3 Principle . . 1
4 Reference quenching fluid . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
........................................................... ....................... 2
5 Apparatus
..................................... ............................................... 6
6 Sampling
7 Test procedure . 6
.................................... .............................
8 Expression of results 8
........................................
9 Test report . 8
0 IS0 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopyrng and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
II
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0 IS0
IS0 9950:1995(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 9950 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
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0 IS0
IS0 9950: 1995(E)
Introduction
When hardening steel, quenching is normally the most critical phase of the
hardening process. For the quenching, the heat treater has to select
among different types of quenching media, such as oils, water-based
polymer solutions, emulsions, etc. In addition, a large variety of
quenchants is available commercially for each type of medium. Moreover,
the cooling characteristics of each quenching medium can change in ser-
vice due to thermal degradation, contamination, drag-out, etc.
A number of methods are used to evaluate quenching media. Indirect
testing, involving hardening of test pieces of a certain steel, gives only
limited information about the cooling characteristics. The most common
method for direct testing is the so-called silver ball method, where a silver
ball (probe) with a thermocouple at its centre is heated and quenched in
the quenching medium in question. The temperature is recorded as a
function of time, and often also the cooling rate as a function of tem-
perature (or time).
Due mainly to difficulties concerning the silver ball probe manufacture and
the assessment of test results, several modified probes have been used
but with the same basic method. The probes have been made of various
materials and different sizes, the shape normally being cylindrical.
In order to make comparison possible among test results received from
different laboratories and among technical descriptions of quenching me-
dia provided from different suppliers, it is necessary to use a standard
method of testing. Therefore, the International Federation for the Heat
Treatment of Materials (IFHT) Technical Committee, Scientific and Tech-
nological Aspects of Quenching, has evaluated different existing methods
and arranged tests in several countries in order to arrive at an agreement
about a method to be recommended as a standard. The specification in
this International Standard is the result of the work within this committee.
NOTE 1 This standard method is based on, and is identical in all principal details
with, a method drawn up by a working party of the Wolfson Heat Treatment
Centre Engineering Group, Aston University, Birmingham, UK. The deviation be-
tween the two methods concerns the measurement system, where a computer-
based system for recording and differentiation of the thermocouple signal has
been added as an alternative in the method described in this International Stan-
dard.
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I
d
INTERNATIONAL STANDARD 0 IS0 IS0 9950: 1995(E)
Industrial quenching oils - Determination of cooling
characteristics - Nickel-alloy probe test method
IS0 3405:1988, Petroleum products - Determination
1 Scope
of distillation characteristics.
This International Standard specifies a laboratory test
IS0 3675: 1993, Crude petroleum and liquid petroleum
using a nickel-alloy probe for the determination of the
products - Labora tory determination of density or
cooling characteristics of industrial quenching oils.
relative density - Hydrometer method.
The test is conducted in non-agitated oils and thus is
able to rank the cooling characteristics of the different
British Standard BS 1041, Part 4:1966, Thermo-
oils under standard conditions. No correlation can be
couples.
made between the results of this test and the quench
rates in industrial quench installations in which varying
British Standard BS 4937, Part 4:1973, Nickel-
degrees of agitation are present.
chromium/nickel-aluminium thermocouples. Type K.
3 Principle
2 Normative references
A cylindrical nickel-alloy test piece (“probe”) having a
thermocouple at its geometric centre is heated in a
The following standards contain provisions which,
furnace to the specified temperature, and then trans-
through reference in this text, constitute provisions
ferred into a fixed volume of the quenching oil under
of this International Standard. At the time of publi-
test. The change in temperature at the centre of the
cation, the editions indicated were valid. All standards
probe is recorded as a function of time.
are subject to revision, and parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
The cooling rate may be recorded simultaneously, or
to investigate the possibility of applying the most re-
determined afterwards.
cent editions of the standards indicated below.
Members of IEC and IS0 maintain registers of cur-
Measurements taken from these records are used to
rently valid International Standards.
evaluate the quenching oil under test.
IS0 2719:1988, Petroleum products and lubricants -
4 Reference quenching fluid
Determination of flash point - Pensky-Martens
closed cup method.
4. I General
IS0 2909:1981, Petroleum products - Calculation of
A reference quenching fluid is recommended for ini-
viscosity index from kinematic viscosity.
tial, and regular, cross-checking of the probe (see
5.2). The fluid shall be stored in a sealed container
I SO 3104: 1994, Petroleum products - Transparent
and opaque liquids - Determination of kinematic vis- when not in use and shall be renewed after
200 quenches or two years, whichever is sooner.
cosity and calculation of dynamic viscosity.
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0 IS0
IS0 9950:1995(E)
115 mm + 5 mm and preferably manufactured from
4.2 Physical characteristics -
unbreakable material.
The reference quenching fluid shall be an unblended
straight run, high-viscosity-index paraffinic mineral oil
completely free of any additive treatment. It shall have
5.2 Thermal probe
the physical characteristics listed in table 1.
4.3 Cooling characteristics
52.1 General
The reference quenching fluid shall exhibit cooling
The thermal probe consists of a nickel-alloy cylinder
characteristics with average values within the limits
having a thermocouple located at its geometric centre
listed in table2 when subjected to the standard
and mounted upon a nickel-alloy support tube (see
quench test.
figure 1).
5 Apparatus
5.22 Probe dimensions
5.1 Containing vessel
The probe shall have a diameter of 12,5 mm and a
The sample shall be contained in a previously cleaned length of 60 mm. The thermocouple hot junction shall
be located at its geometric centre [see figure 1 b)].
and dried tall-form vessel having a diameter of
Table 1 - Physical characteristics of the reference quenching fluid
Physical characteristic IS0 test method Minimum value Maximum value
IS0 3104 19,0 23,0
Kinematic viscosity at 40 “C, cSt 1)
IS0 3104 33 4,4
Kinematic viscosity at 100 “C, cSt 1)
IS0 2909 95 105
Kinematic viscosity index
IS0 3675 0,855 0,870
Density at 15 “C, kg/l
210
Flash point, Pensky-Martens closed cup, “C IS0 2719 190
IS0 3405 330 360
5 % distillation, “C
420
50 % distillation, “C IS0 3405 400
2 8
Ash, %
1) 1 cSt=10B6m2/s.
Table 2 - Cooling characteristics of the reference quenching fluid
Minimum value Maximum value
Cooling characteristic
47,0 53,0
Maximum cooling rate, “C/s
490 530
Temperature at maximum cooling rate, “C
60 80
Cooling rate at 300 “C, ‘C/s
Time, in seconds, from immersion temperature to
12,0 14,0
a) 600 “C
19,0 21,0
b) 400 “C
50,o 55,0
c) 200 “C
2
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1
d
0 IS0 IS0 9950: 1995(E)
Dimensions in millimetres
All tolerances + 0,25 except where otherwise stated
All diameters to be concentric
Mineral-insulated thermocouple. Type ” K ”
(NiCr/NiAl); sheath material: lnconel
Support tube. Material: lnconel600”.
600”; diameter: I,5 mm; route length:
Tight fit on probe end with 30” angle weld
190 mm min.; tails: 25 mm; hot junction:
cold seal: epoxy resin
Probe body
End support tube.
Finish grind
Mater iak lnconel 600”
@ 12,s mm *O,Ol mm Material: stainless steel
(see A J
-71 bI/
160 min.
-
200 min.
Termination. Standard thermocouple
type ” K ” (NiCr/NiAl)
a) General assembly
A
(0 12,5 mm after finish grinding)
30 6
W-
Not to be
SR 0,75 / Tj/C I,5 mm tigh t-push
centre-drilled
fit nominal
b) Probe details
1) Or equal alloy.
Figure 1 - Thermal probe
5.2.3 Probe materials 5.2.4 Thermocouple
The probe temperature shall be measured by a
metal-sheathed mineral-insulated chromel/alumel
The probe shall be manufactured from lnconel 600 l)
thermocouple of the insulated junction type. The
grade nickel-chromium-iron alloy or other alloy with
thermocouple shall have an outside diameter of
equal physical and thermal properties.
1) Nominal composition (mass fraction, expressed as percent): 72 min. Ni + Co; 14-17 Cr; 6-l 0 Fe; 0,15 max. C; 1 max. Mn;
0,015 max. S; 0,5 max. Si; 0,5 max. Ccm.
Incones is the tradename of a product supplied by the Pnco group of companies. This information is given for the convenience
of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by IS0 of the product named. Equivalent
products may be used if they can be shown to lead to the same results.
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0 IS0
IS0 9950: 1995(E)
I,5 mm and be provided with an lnconel 600 alloy 5.2.7.3 Reconditioning
outer sheath.
Reconditioning shall be conducted when the maxi-
mum rate of cooling deviates by more than + 5 %
52.5 Thermocouple support tube
from the constant value obtained after initial con-
ditioning (see 5.2.7.1).
The thermocouple support tube shall be manufac-
The probe may be reconditioned by cleaning off loose
tured from 12,5 mm o.d. lnconel 600 or equal alloy
scale with 600-grit emery paper followed by a suffi-
tube. Together, the probe plus support tube shall have
cient number of dummy quenches (at least six) in oil
a minimum length of 200 mm and a typical length of
from 850 “C until a continuous oxide film is formed
355 mm; extended support tubes may be used for
on the probe and repeatable results, within the range
mechanical transfer reasons if necessary. The support
obtained after the initial conditioning, are achieved.
tube may reduced to IO,0 mm o.d. stainless steel at
160 mm from the end of the probe, if desired [see
figure 1 a)].
5.3 Heating equipment
5.2.6 Assembly
5.3.1 Furnace
The thermal probe shall be assembled in accordance
with figure 1 a). The thermocouple shall be a tight-
The heating furnace shall be of the resistance-heated
push fit into the probe body, and shall be inserted
tube type, and shall be either horizontally or vertically
prior to the assembly of the other components to en-
mounted. The furnace shall be capable of maintaining
sure that the thermocouple tip is correctly located at
a constant tempe
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
9950
Première édition
1995-05-01
Huiles industrielles pour trempe -
Détermination des caractéristiques de
refroidissement - Méthode d’essai à la
sonde en alliage de nickel
IndustriaI quenching oils - Determina tien of cooling characteristics -
Nickel-alloy probe test method
Numéro de référence
ISO 9950:1995(F)
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ISO 9950: 1995(F)
Sommaire
Page
1
1 Domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
2 Références normatives
1
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3 Principe
2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4 Liquide de trempe de référence
2
...............................................................................
5 Appareillage
7
.........................................................................
6 Échantillonnage
7
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7 Mode opératoire
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
8 Expression des résultats
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
9 Rapport d’essai
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
II
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO
ISO 9950: 1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9950 a été élaborée par le comité technique
ISOfTC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
0.
Ill
---------------------- Page: 3 ----------------------
Introduction
Lors de la trempe de l’acier, le refroidissement est normalement la phase
la plus critique du procédé. Pour le refroidissement, l’unité de traitement
thermique doit choisir entre différents types de milieux de refroidis-
sement, tels que des huiles, des solutions aqueuses de polymères, des
émulsions, etc. De plus, il existe dans le commerce une grande variété
de liquides de trempe pour chaque type de milieu. Les caractéristiques
de refroidissement de chaque milieu de trempe peuvent également varier
en cours de service en raison de la dégradation thermique, de la conta-
mination, de l’entraînement de matières, etc.
Un certain nombre de méthodes ont été utilisées pour évaluer les milieux
de refroidissement. L’essai indirect impliquant la trempe d’éprouvettes
réalisées dans un certain type d’acier ne donne que des indications limi-
tées sur les caractéristiques de refroidissement. La méthode la plus cou-
rante pour l’essai direct est la méthode dite de la sphère d’argent, dans
laquelle une sphère d’argent (éprouvette) comportant en son centre un
thermocouple est chauffée puis trempée dans le milieu de refroidissement
en question. La température est enregistrée en fonction du temps, et
souvent la vitesse de refroidissement est également enregistrée en fonc-
tion de la température (ou en fonction du temps).
En raison des difficultés inhérentes à la fabrication de l’éprouvette et à
l’évaluation des résultats d’essai, plusieurs éprouvettes modifiées ont été
utilisées avec cependant la même méthode de base. Les éprouvettes ont
été réalisées dans divers matériaux, et de différentes tailles, la forme étant
généralement cylindrique.
Afin de permettre la comparaison entre les résultats d’essai provenant de
différents laboratoires et entre les descriptions techniques des milieux de
trempe provenant de différents fournisseurs, il est nécessaire d’utiliser la
même méthode d’essai. C’est pourquoi, le comité technique IFHT, As-
pects scientifiques et technologiques de la trempe, a évalué les diffé-
rentes méthodes existantes et mis en place des essais dans plusieurs
pays afin de parvenir à un accord sur la méthode à recommander en tant
que norme. La prescription de la présente Norme internationale est le ré-
sultat des travaux effectués par ce comité.
NOTE 1 Cette méthode normalisée s’appuie, en en reprenant les points es-
sentiels, sur une méthode élaborée par un groupe de travail du Centre de
traitement thermique Wolfson (Wolfson Heat Treatment Centre Engineering
Group) de l’université d’Aston à Birmingham, au Royaume-Uni. La différence entre
les deux méthodes réside dans le système de mesure, un système informatique
pour l’enregistrement et la différentiation du signal du thermocouple ayant été
ajouté comme alternative dans la méthode décrite dans la présente Norme inter-
nationale.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9950:1995(F)
NORME INTERNATIONALE 0 60
Huiles industrielles pour trempe - Détermination des
- Méthode
caractéristiques de refroidissement
d’essai à la sonde en alliage de nickel
ISO 3104:1994, Produits pétroliers - Liquides opa-
1 Domaine d’application
ques et transparents - Dé termina tion de la viscosité
cinéma tique et calcul de la viscosité dynamique.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode d’essai de laboratoire pour la détermination des
ISO 3405: 1988, Produits pétroliers - Détermination
caractéristiques de refroidissement des huiles indus-
des carat téris tiques de distillation.
trielles de trempe. L’essai est effectué dans des hui-
les non agitées, ce qui permet de classer les
ISO 3675:1993, Pétroles bruts et produits pétroliers
caractéristiques de refroidissement des différentes
liquides - Détermination en laboratoire de la masse
huiles dans des conditions normalisées. Aucune cor-
volumique ou de la densité relative - Méthode à
rélation ne peut être faite entre les résultats de cet
I’aréomè tre.
essai et les vitesses de trempe dans les installations
de trempe industrielles où il existe des degrés va-
British Standard BS 1041, Part 4:1966, Thermocou-
riables d’agitation.
.
ples
2 Références normatives
British Standard BS 4937, Part 4:1973, Nickel-
chromium/nickel-aluminium thermocouples. Type K.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
3 Principe
norme est sujette à révision et les parties prenantes
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
Une éprouvette cylindrique en alliage de nickel
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
(((sonde))) contenant un thermocouple en son centre
quer les éditions les plus récentes des normes
géométrique est chauffée dans un four à une tempé-
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
rature spécifiée, puis transférée dans un volume
possèdent le registre des Normes internationales en
donné du liquide de trempe soumis à l’essai. La va-
vigueur à un moment donné.
riation de la température en fonction du temps, au
centre de la sonde, est enregistrée.
ISO 2719:1988, Produits pétroliers et lubrifiants -
Détermination du point d’éclair - Méthode Pensky-
La vitesse de refroidissement peut être enregistrée
Martens en vase clos. simultanément ou déterminée par la suite.
Les mesures obtenues à partir de ces enregis-
ISO 2909: 1981, Produits pétroliers - Calcul de
trements sont utilisées pour évaluer le liquide de
l’indice de viscosité à partir de la viscosité cinéma ti-
trempe soumis à l’essai.
que.
---------------------- Page: 5 ----------------------
moyennes sont comprises dans les limites indiquées
4 Liquide de trempe de référence
dans le tableau2 lorsqu’il est soumis à l’essai de
trempe normalisé.
4.1 Généralités
Un liquide de refroidissement de référence est re-
5 Appareillage
commandé pour la vérification initiale et régulière de
la sonde (voir 5.2). II doit être conservé dans un réci-
pient hermétique lorsqu’il n’est pas utilisé et doit être
5.1 Récipient
renouvelé après 200 trempes ou 2 ans, selon la
condition atteinte en premier.
L’échantillon doit être contenu dans un récipient de
forme haute préalablement nettoyé et séché de dia-
mètre 115 mm + 5 mm, fabriqué de préférence dans
4.2 Caractéristiques physiques
un matériau incassable.
Le liquide de trempe de référence doit être une huile
minérale paraffinique pure, de distillation directe, à
5.2 Sonde thermique
haut indice de viscosité, totalement exempte de tout
additif. Elle doit présenter les caractéristiques physi-
ques indiquées dans le tableau 1.
5.2.1 Description générale
La sonde thermique consiste en un cylindre en alliage
4.3 Caractéristiques de refroidissement
de nickel possédant en son centre géométrique un
Le liquide de trempe de référence doit présenter des thermocouple, monté sur un tube support en alliage
caractéristiques de refroidissement dont les valeurs de nickel (voir figure 1).
Tableau 1 - Caractéristiques physiques du liquide de trempe de référence
Caractéristiques physiques Méthode d’essai ISO Valeur minimale Valeur maximale
Viscosité cinématique à 40 “C, cSt 1) ISO 3104 19,0 23,0
4,4
Viscosité cinématique à 100 “C, cSt 1) ISO 3104 33
Indice de viscosité cinématique ISO 2909 95 105
Masse volumique à 15 “C, kg/1 ISO 3675 0,855 0,870
Point d’éclair, Pensky-Martens en vase clos, “C ISO 2719 190 210
Distillation à 5 %, “C ISO 3405 330 360
Distillation à 50 %, “C ISO 3405 400 420
Cendres, % 2 8
1) 1 cSt= 10-6m2/s.
Tableau 2 - Caractéristiques de refroidissement du liquide de trempe de référence
Caractéristiques de refroidissement
Valeur minimale Valeur maximale
47,0 53,0
Vitesse maximale de refroidissement, “C/s
Température à la vitesse maximale de refroidissement, “C 490 530
Vitesse de refroidissement à 300 “C en “C/s
60 8,O
Temps, en secondes, à partir de la température d’immersion jusqu’à
12,0 14,o
a) 600 “C
19,o 21,0
b) 400 “C
c) 200 “C 50,o 55,0
---------------------- Page: 6 ----------------------
Dimensions en millimètres
Tolérances + 0,25 sauf spécification contraire
Diamètres concentriques
Thermocouple h isokltion minérale. Type ” K ”
Tube support. Matériau: Inconel 600’). (NiCr/NiAl). Matériau de la gaine: Inconel 600”.
Diamètre: 1,s mm. Longueur de trajet: 190 mm min.
Ajustage sur l’extrtimite de la sonde
avec soudure d’arr@t h 30” Queues: 25 mm. Soudure chaude: isolée; joint h
froid: résine epoxy
200 min.
/
Terminaison. ThermocoupLe etalon /
type ” K ” (NiCr/NiAL)
a) Assemblaae
A
(@ 12,s mm après rectification)
r
Non perce Ajustage glissant
au centre 75 mm nominal
b) Détails de la sonde: eprouvette
1) Ou alliage équivalent.
Figure 1 - Sonde thermique
5.2.2 Dimensions de l’éprouvette 5.2.3 Matériau de l’éprouvette
L’éprouvette doit avoir un diamètre de 12,5 mm et L’éprouvette doit être fabriquée dans un alliage de
une longueur de 60 mm. La soudure chaude du ther- nickel, de chrome et de fer de type Inconel 6OOl) ou
mocouple doit être située en son centre géométrique dans un autre alliage présentant les mêmes proprié-
[voir figure 1 b)]. tés physiques et thermiques.
1) Composition nominale (fraction massique, exprimée en pourcent) min. 72 Ni + CO; 14-17 Cr; 6-l 0 Fe; max. 0,15 C; max.
1 Mn; max. 0,015 S; max. 0,5 Si; max. 0,5 CU.
lnconel est l’appellation commerciale d’un produit distribué par the lnco group of companies. Cette information est donnée à
l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou recommande
l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux
mêmes résultats.
---------------------- Page: 7 ----------------------
5.2.4 Thermocouple 5.2.7.2 Nettoyage
À la fin de chaque essai de trempe, retirer la sonde
La température de l’éprouvette doit être mesurée par
de I’huile et la laisser refroidir à moins de 50 “C. La
un thermocouple en chromel/alumel à gaine métalli-
surface de la sonde doit être nettoyée en utilisant un
que et isolation minérale, à soudure chaude isolée. Le
solvant chloré approprié, puis essuyée avec un tissu
thermocouple doit avoir un diamètre externe de
sec non pelucheux.
1,5 mm et doit posséder une gaine extérieure en al-
liage Inconel 600.
5.2.7.3 Nouveau conditionnement
5.2.5 Tube support du thermocouple
Le reconditionnement doit être effectué lorsque la vi-
tesse maximale de refroidissement varie de plus de
Le tube support du thermocouple doit être fabriqué
+ 5 % par rapport à la valeur constante obtenue après
dans un tube de 12,5 mm de diamètre externe en al-
k conditionnement initial (voir 5.2.7.1).
liage Inconel 600 ou autre alliage. L’ensemble
éprouvetteltube support doit avoir une longueur mini-
La sonde peut être reconditionnée en retirant le dépôt
male de 200 mm et une longueur de l’ordre de
non adhérent avec du papier émeri de grosseur 600
355 mm; si nécessaire, des tubes supports plus longs
puis en effectuant un nombre suffisant de trempes
peuvent être utilisés pour des raisons de transfert
fictives (au moins six) dans I’huile à partir d’une tem-
mécanique. Le diamètre extérieur du tube support en
pérature de 850 “C jusqu’à ce qu’un film continu
acier inoxydable peut être réduit à 10,O mm à partir
d’oxyde se forme sur la sonde et qu’on obtienne des
de 160 mm de l’extrémité de la sonde [voir figure
résultats répétables, dans la gamme obtenue après le
.
1 a)]
conditionnement initial.
5.3 Ensemble de chauffage
5.2.6 Montage
La sonde thermique doit être montée conformément
5.3.1 Four
à la figure 1 a). Le thermocouple doi
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
9950
Première édition
1995-05-01
Huiles industrielles pour trempe -
Détermination des caractéristiques de
refroidissement - Méthode d’essai à la
sonde en alliage de nickel
IndustriaI quenching oils - Determina tien of cooling characteristics -
Nickel-alloy probe test method
Numéro de référence
ISO 9950:1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9950: 1995(F)
Sommaire
Page
1
1 Domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
2 Références normatives
1
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3 Principe
2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4 Liquide de trempe de référence
2
...............................................................................
5 Appareillage
7
.........................................................................
6 Échantillonnage
7
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7 Mode opératoire
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
8 Expression des résultats
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
9 Rapport d’essai
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
II
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO
ISO 9950: 1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9950 a été élaborée par le comité technique
ISOfTC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
0.
Ill
---------------------- Page: 3 ----------------------
Introduction
Lors de la trempe de l’acier, le refroidissement est normalement la phase
la plus critique du procédé. Pour le refroidissement, l’unité de traitement
thermique doit choisir entre différents types de milieux de refroidis-
sement, tels que des huiles, des solutions aqueuses de polymères, des
émulsions, etc. De plus, il existe dans le commerce une grande variété
de liquides de trempe pour chaque type de milieu. Les caractéristiques
de refroidissement de chaque milieu de trempe peuvent également varier
en cours de service en raison de la dégradation thermique, de la conta-
mination, de l’entraînement de matières, etc.
Un certain nombre de méthodes ont été utilisées pour évaluer les milieux
de refroidissement. L’essai indirect impliquant la trempe d’éprouvettes
réalisées dans un certain type d’acier ne donne que des indications limi-
tées sur les caractéristiques de refroidissement. La méthode la plus cou-
rante pour l’essai direct est la méthode dite de la sphère d’argent, dans
laquelle une sphère d’argent (éprouvette) comportant en son centre un
thermocouple est chauffée puis trempée dans le milieu de refroidissement
en question. La température est enregistrée en fonction du temps, et
souvent la vitesse de refroidissement est également enregistrée en fonc-
tion de la température (ou en fonction du temps).
En raison des difficultés inhérentes à la fabrication de l’éprouvette et à
l’évaluation des résultats d’essai, plusieurs éprouvettes modifiées ont été
utilisées avec cependant la même méthode de base. Les éprouvettes ont
été réalisées dans divers matériaux, et de différentes tailles, la forme étant
généralement cylindrique.
Afin de permettre la comparaison entre les résultats d’essai provenant de
différents laboratoires et entre les descriptions techniques des milieux de
trempe provenant de différents fournisseurs, il est nécessaire d’utiliser la
même méthode d’essai. C’est pourquoi, le comité technique IFHT, As-
pects scientifiques et technologiques de la trempe, a évalué les diffé-
rentes méthodes existantes et mis en place des essais dans plusieurs
pays afin de parvenir à un accord sur la méthode à recommander en tant
que norme. La prescription de la présente Norme internationale est le ré-
sultat des travaux effectués par ce comité.
NOTE 1 Cette méthode normalisée s’appuie, en en reprenant les points es-
sentiels, sur une méthode élaborée par un groupe de travail du Centre de
traitement thermique Wolfson (Wolfson Heat Treatment Centre Engineering
Group) de l’université d’Aston à Birmingham, au Royaume-Uni. La différence entre
les deux méthodes réside dans le système de mesure, un système informatique
pour l’enregistrement et la différentiation du signal du thermocouple ayant été
ajouté comme alternative dans la méthode décrite dans la présente Norme inter-
nationale.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9950:1995(F)
NORME INTERNATIONALE 0 60
Huiles industrielles pour trempe - Détermination des
- Méthode
caractéristiques de refroidissement
d’essai à la sonde en alliage de nickel
ISO 3104:1994, Produits pétroliers - Liquides opa-
1 Domaine d’application
ques et transparents - Dé termina tion de la viscosité
cinéma tique et calcul de la viscosité dynamique.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode d’essai de laboratoire pour la détermination des
ISO 3405: 1988, Produits pétroliers - Détermination
caractéristiques de refroidissement des huiles indus-
des carat téris tiques de distillation.
trielles de trempe. L’essai est effectué dans des hui-
les non agitées, ce qui permet de classer les
ISO 3675:1993, Pétroles bruts et produits pétroliers
caractéristiques de refroidissement des différentes
liquides - Détermination en laboratoire de la masse
huiles dans des conditions normalisées. Aucune cor-
volumique ou de la densité relative - Méthode à
rélation ne peut être faite entre les résultats de cet
I’aréomè tre.
essai et les vitesses de trempe dans les installations
de trempe industrielles où il existe des degrés va-
British Standard BS 1041, Part 4:1966, Thermocou-
riables d’agitation.
.
ples
2 Références normatives
British Standard BS 4937, Part 4:1973, Nickel-
chromium/nickel-aluminium thermocouples. Type K.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
3 Principe
norme est sujette à révision et les parties prenantes
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
Une éprouvette cylindrique en alliage de nickel
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
(((sonde))) contenant un thermocouple en son centre
quer les éditions les plus récentes des normes
géométrique est chauffée dans un four à une tempé-
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
rature spécifiée, puis transférée dans un volume
possèdent le registre des Normes internationales en
donné du liquide de trempe soumis à l’essai. La va-
vigueur à un moment donné.
riation de la température en fonction du temps, au
centre de la sonde, est enregistrée.
ISO 2719:1988, Produits pétroliers et lubrifiants -
Détermination du point d’éclair - Méthode Pensky-
La vitesse de refroidissement peut être enregistrée
Martens en vase clos. simultanément ou déterminée par la suite.
Les mesures obtenues à partir de ces enregis-
ISO 2909: 1981, Produits pétroliers - Calcul de
trements sont utilisées pour évaluer le liquide de
l’indice de viscosité à partir de la viscosité cinéma ti-
trempe soumis à l’essai.
que.
---------------------- Page: 5 ----------------------
moyennes sont comprises dans les limites indiquées
4 Liquide de trempe de référence
dans le tableau2 lorsqu’il est soumis à l’essai de
trempe normalisé.
4.1 Généralités
Un liquide de refroidissement de référence est re-
5 Appareillage
commandé pour la vérification initiale et régulière de
la sonde (voir 5.2). II doit être conservé dans un réci-
pient hermétique lorsqu’il n’est pas utilisé et doit être
5.1 Récipient
renouvelé après 200 trempes ou 2 ans, selon la
condition atteinte en premier.
L’échantillon doit être contenu dans un récipient de
forme haute préalablement nettoyé et séché de dia-
mètre 115 mm + 5 mm, fabriqué de préférence dans
4.2 Caractéristiques physiques
un matériau incassable.
Le liquide de trempe de référence doit être une huile
minérale paraffinique pure, de distillation directe, à
5.2 Sonde thermique
haut indice de viscosité, totalement exempte de tout
additif. Elle doit présenter les caractéristiques physi-
ques indiquées dans le tableau 1.
5.2.1 Description générale
La sonde thermique consiste en un cylindre en alliage
4.3 Caractéristiques de refroidissement
de nickel possédant en son centre géométrique un
Le liquide de trempe de référence doit présenter des thermocouple, monté sur un tube support en alliage
caractéristiques de refroidissement dont les valeurs de nickel (voir figure 1).
Tableau 1 - Caractéristiques physiques du liquide de trempe de référence
Caractéristiques physiques Méthode d’essai ISO Valeur minimale Valeur maximale
Viscosité cinématique à 40 “C, cSt 1) ISO 3104 19,0 23,0
4,4
Viscosité cinématique à 100 “C, cSt 1) ISO 3104 33
Indice de viscosité cinématique ISO 2909 95 105
Masse volumique à 15 “C, kg/1 ISO 3675 0,855 0,870
Point d’éclair, Pensky-Martens en vase clos, “C ISO 2719 190 210
Distillation à 5 %, “C ISO 3405 330 360
Distillation à 50 %, “C ISO 3405 400 420
Cendres, % 2 8
1) 1 cSt= 10-6m2/s.
Tableau 2 - Caractéristiques de refroidissement du liquide de trempe de référence
Caractéristiques de refroidissement
Valeur minimale Valeur maximale
47,0 53,0
Vitesse maximale de refroidissement, “C/s
Température à la vitesse maximale de refroidissement, “C 490 530
Vitesse de refroidissement à 300 “C en “C/s
60 8,O
Temps, en secondes, à partir de la température d’immersion jusqu’à
12,0 14,o
a) 600 “C
19,o 21,0
b) 400 “C
c) 200 “C 50,o 55,0
---------------------- Page: 6 ----------------------
Dimensions en millimètres
Tolérances + 0,25 sauf spécification contraire
Diamètres concentriques
Thermocouple h isokltion minérale. Type ” K ”
Tube support. Matériau: Inconel 600’). (NiCr/NiAl). Matériau de la gaine: Inconel 600”.
Diamètre: 1,s mm. Longueur de trajet: 190 mm min.
Ajustage sur l’extrtimite de la sonde
avec soudure d’arr@t h 30” Queues: 25 mm. Soudure chaude: isolée; joint h
froid: résine epoxy
200 min.
/
Terminaison. ThermocoupLe etalon /
type ” K ” (NiCr/NiAL)
a) Assemblaae
A
(@ 12,s mm après rectification)
r
Non perce Ajustage glissant
au centre 75 mm nominal
b) Détails de la sonde: eprouvette
1) Ou alliage équivalent.
Figure 1 - Sonde thermique
5.2.2 Dimensions de l’éprouvette 5.2.3 Matériau de l’éprouvette
L’éprouvette doit avoir un diamètre de 12,5 mm et L’éprouvette doit être fabriquée dans un alliage de
une longueur de 60 mm. La soudure chaude du ther- nickel, de chrome et de fer de type Inconel 6OOl) ou
mocouple doit être située en son centre géométrique dans un autre alliage présentant les mêmes proprié-
[voir figure 1 b)]. tés physiques et thermiques.
1) Composition nominale (fraction massique, exprimée en pourcent) min. 72 Ni + CO; 14-17 Cr; 6-l 0 Fe; max. 0,15 C; max.
1 Mn; max. 0,015 S; max. 0,5 Si; max. 0,5 CU.
lnconel est l’appellation commerciale d’un produit distribué par the lnco group of companies. Cette information est donnée à
l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou recommande
l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux
mêmes résultats.
---------------------- Page: 7 ----------------------
5.2.4 Thermocouple 5.2.7.2 Nettoyage
À la fin de chaque essai de trempe, retirer la sonde
La température de l’éprouvette doit être mesurée par
de I’huile et la laisser refroidir à moins de 50 “C. La
un thermocouple en chromel/alumel à gaine métalli-
surface de la sonde doit être nettoyée en utilisant un
que et isolation minérale, à soudure chaude isolée. Le
solvant chloré approprié, puis essuyée avec un tissu
thermocouple doit avoir un diamètre externe de
sec non pelucheux.
1,5 mm et doit posséder une gaine extérieure en al-
liage Inconel 600.
5.2.7.3 Nouveau conditionnement
5.2.5 Tube support du thermocouple
Le reconditionnement doit être effectué lorsque la vi-
tesse maximale de refroidissement varie de plus de
Le tube support du thermocouple doit être fabriqué
+ 5 % par rapport à la valeur constante obtenue après
dans un tube de 12,5 mm de diamètre externe en al-
k conditionnement initial (voir 5.2.7.1).
liage Inconel 600 ou autre alliage. L’ensemble
éprouvetteltube support doit avoir une longueur mini-
La sonde peut être reconditionnée en retirant le dépôt
male de 200 mm et une longueur de l’ordre de
non adhérent avec du papier émeri de grosseur 600
355 mm; si nécessaire, des tubes supports plus longs
puis en effectuant un nombre suffisant de trempes
peuvent être utilisés pour des raisons de transfert
fictives (au moins six) dans I’huile à partir d’une tem-
mécanique. Le diamètre extérieur du tube support en
pérature de 850 “C jusqu’à ce qu’un film continu
acier inoxydable peut être réduit à 10,O mm à partir
d’oxyde se forme sur la sonde et qu’on obtienne des
de 160 mm de l’extrémité de la sonde [voir figure
résultats répétables, dans la gamme obtenue après le
.
1 a)]
conditionnement initial.
5.3 Ensemble de chauffage
5.2.6 Montage
La sonde thermique doit être montée conformément
5.3.1 Four
à la figure 1 a). Le thermocouple doi
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.