ISO/CD 21268-3

Soil quality - Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxological testing of soil and soil materials - Part 3: Up-flow percolation test

Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux du sol — Partie 3: Essai de percolation à écoulement ascendant

General Information

• Status: Withdrawn
• ICS: 13.080.20 - Physical properties of soils
• Technical Committee: ISO/TC 190/SC 7 - Impact assessment
• Drafting Committee: ISO/TC 190/SC 7 - Impact assessment
• Current Stage: 3098 - Project deleted
• Start Date: 02-Dec-2005
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Reactivates: ISO/TS 21268-3:2007 - Soil quality - Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil materials - Part 3: Up-flow percolation test
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 21268-3
ISO/TC 190/SC 7 Secretariat: DIN
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2004-09-30 2005-02-28
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical
and ecotoxological testing of soil and soil materials —
Part 3:
Up-flow percolation test
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs
des sols et matériaux du sol —
Partie 3: Essai de percolation à écoulement ascendant
ICS 13.080.20
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WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN NATIONAL REGULATIONS.
© International Organization for Standardization, 2004

ISO/DIS 21268-3
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ii ISO 2004 – All rights reserved

ISO/DIS 21268-3
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Principle. 3
5 Equipment and reagents. 3
5.1 General. 3
6 Sample pre-treatment. 4
6.1 Sample preparation . 4
6.2 Particle size reduction. 4
6.3 Test portion . 5
6.4 Determination of dry matter content ratio. 5
7 Procedure . 5
7.1 Temperature . 5
7.2 Preparation . 5
7.3 Packing of the column. 6
7.4 Start-up of the test. 6
7.5 Collection of additional eluate fractions . 7
7.6 Further preparation of the eluates for analysis . 8
7.7 Blank test. 9
8 Calculations. 9
9 Test report . 9
10 Test performance. 10
Annex A (informative) Suggestions for packing the column and saturation, water saturation and
establishment of equilibrium conditions. 11
A.1 General. 11
A.2 Column filling and packing. 11
A.3 Water saturation. 11
A.4 Equilibration . 12
Annex B (informative) Justification of the choices, made in developing the test procedure . 3
B.1 Introduction . 3
B.2 Particle size distribution . 3
B.3 Column dimensions. 4
B.4 Leachant flow direction. 4
B.5 Leachant flow velocity. 4
B.6 Nature of the leachant . 5
B.7 L/S ratio. 5
B.8 Temperature . 6
B.9 Beneficial use of the test results. 6
Bibliography . 7
ISO/DIS 21268-3
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 21268-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 7, Soil and
site assessment.
ISO 21268 consists of the following parts, under the general title Soil quality — Leaching procedures for
subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil materials:
 Part 1: Batch test using a liquid to solid ratio of 2 l/kg dry matter
 Part 2: Batch test using a liquid to solid ratio of 10 l/kg dry matter
 Part 3: Up-flow percolation test
This ISO Standard was elaborated on the basis of:
CEN/TC 292/WG 6 – prEN 14405.
This ISO Standard specifies a percolation test for leaching of soil. It is an up-flow percolation test to determine
the leaching behaviour of a (contaminated) soil under standardized conditions.
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ISO/DIS 21268-3
Introduction
In various countries, tests have been developed to characterise and assess the constituents, which can be
released from materials. The release of soluble constituents upon contact with water is regarded as a main
mechanism of release, which results in a potential risk to the environment during the use or disposal of
materials. The intent of these tests is to identify the leaching properties of materials. The complexity of the
leaching process makes simplifications necessary.
Not all of the relevant aspects of leaching behaviour can be addressed in one standard.
Tests to characterise the behaviour of materials can generally be divided into three categories (prEN 14405;
ENV 12920). The relationships between these tests are summarised below:
1. “Basic characterisation“ tests are used to obtain information on the short and long term leaching behaviour
and characteristic properties of materials. Liquid/solid (L/S) ratios, leachant composition, factors controlling
leachability such as pH, redox potential, complexing capacity, role of dissolved organic carbon (DOC),
ageing of material and physical parameters are addressed in these tests (Guideline to be developed,
2003).
2. “Compliance“ tests are used to determine whether the material complies with a specific behaviour or with
specific reference values. The tests focus on key variables and leaching behaviour previously identified by
basic characterisation tests.
3. “On-site verification“ tests are used as a rapid check to confirm that the material is the same as that which
has been subjected to the compliance test(s). On-site verification tests are not necessarily leaching tests.
The test procedure described in this method belongs to category (1): basic characterisation tests.
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 21268-3
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical
and ecotoxicological testing of soil and soil materials — Part 3:
Up-flow Percolation test
1 Scope
This International Standard specifies a test, which is aimed at determining the leaching behaviour of inorganic
and organic constituents from a soil and soil material. The method is a once-through percolation test with
water (0,001 mol/l CaCl ) under standardised conditions of flow rate. The material is leached under
hydraulically dynamic conditions. The eluates obtained can be used to determine the ecological properties of
the soil with respect to micro-organisms, flora and fauna. The test results enable the distinction between
different release patterns, for instance wash-out and release under the influence of interaction with the matrix,
when approaching local equilibrium between material and leachant.
This test method produces eluates, which can subsequently be characterised by physical, chemical and
ecotoxicological methods according to existing standard methods. The results of eluate analysis are
presented as a function of the liquid/solid ratio. The test is not suitable for species that are volatile under
ambient conditions.
NOTE 1 It is not always possible to optimise test conditions simultaneously for inorganic and organic constituents and
optimum test conditions may also vary between different groups of organic constituents.
-7 -8
NOTE 2 Materials that show a saturated hydraulic conductivity between 10 m/s and 10 m/s can lead to difficulties to
maintain the imposed flow rate. It is not relevant to perform the test on material that shows a saturated hydraulic
-8
conductivity below 10 m/s. See Annex A for further details and options.
The application of this test method alone is not sufficient for the determination of the leaching behaviour of a
material under specified conditions, since this generally requires the application of several test methods,
behavioural modelling and model validation.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 5667-3, Water Quality – Sampling – Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples.
ISO 7027, Water quality — Determination of turbidity.
ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes.
ISO 10381-2, Soil quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques.
ISO 10381-3, Soil quality — Sampling — Part 3: Guidance on safety.
ISO 10381-4, Soil quality — Sampling — Part 4: Guidance on the procedure for investigation of natural, near-
natural and cultivated sites.
ISO/DIS 21268-3
ISO/DIS 10381-5, Soil quality — Sampling — Part 5: Guidance on investigation of soil contamination of urban
and industrial sites.
ISO 10381-6, Soil quality — sampling — Part 6: Guidance on the collection, handling and storage of soil for
the assessment of aerobic microbial processes in the laboratory.
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method.
ENV 12920, Characterisation of waste – Methodology for the determination of the leaching behaviour of waste
under specified conditions.
prEN 14405, Characterisation of waste – Leaching behaviour tests – Up-flow percolation test (under specified
conditions).
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
leachant
liquid, used in the leaching test.
3.2
eluate
solution obtained after the leaching of a solid material with a leachant
3.3
liquid to solid ratio
L/S ratio between the accumulated amount of eluate (L in litres) and the solid (S in kg dry matter) in the test.
L/S is expressed in l/kg.
3.4
laboratory sample
sample or sub-sample(s) sent to or received by the laboratory
3.5
test sample
sample, prepared from the laboratory sample, from which test portions are taken for testing or analysis
3.6
test portion
quantity of material of proper size for measurement of the concentration or other properties of interest, taken
from the test sample
3.7
granular material
solid material, not being monolithic (not a gas, a liquid or a sludge)
3.8
dry matter content ratio
DR
ratio expressed in percent between the mass of the dry residue, determined according to ISO 11465 and the
corresponding raw mass
3.9
soil materials
excavated soil, dredged materials, manufactured soils, treated soils and fill materials
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ISO/DIS 21268-3
[ISO 15176:2002].
4 Principle
This International Standard describes a method to determine the release of constituents from soil and soil
material, packed in a column into a leachant percolating through it. A continuous vertical up-flow is used,
where the column is water saturated. The test conditions, including the flow rate of the leachant, are chosen
such that it can be concluded from the results, which components are rapidly being washed out and which
components are released under the influence of interaction with the matrix.
The test portion of the material with a specified particle size is packed in a column in a standardised manner.
Pre-equilibration is applied to reach local equilibrium at the start. The column size is related to amount of
eluate needed for subsequent analysis and testing. The leachant is demineralised water with 0.001 M CaCl .
The leachant is percolated in up-flow through the column at a specified flow rate up to a fixed L/S ratio. The
eluate is collected in several separate fractions. The results of the test are expressed as a function of
liquid/solid ratio, in terms of both concentration (mg of the constituents released per litre eluate) and release
(mg of the constituents released cumulatively per kg of material (dry mass)) of the constituents.
5 Equipment and reagents
5.1 General
The materials and equipment specified in 5.3 to 5.16 shall be checked before use for proper operation and
absence of interfering substances, which can affect the result of the test.
The equipment specified in 5.6, 5.7, 5.8, 5.16 and 5.17 shall also be calibrated.
5.2 Column made of glass or plastics with an internal diameter of 5 cm or 10 cm and a filling height of
about (30 ± 5) cm, fitted with filters (5.4) in bottom and top section made of appropriate materials ensuring
minimum interference with the contaminants of interest (e.g. polychlortrifluorethylene (PCTFE or KEL-F)). In
top and bottom of the column a filter plate or a thin layer of fine-grained non-reactive material (e.g. fine quartz
sand) is applied to ensure proper water flow over the width of the column and as a support for the pre-filter.
NOTE 1 A drawing of the column and accompanying equipment is given in Annex C.
NOTE 2 Glass of high quality is considered adequate for both metals and organic contaminants, particularly, since the
pH range normally covered in soil testing does not reach the conditions (pH > 10 and pH < 3) where glass itself is
attacked. For ecotoxicity testing, eluates with both metals and organic contaminants are needed, which emphasises the
need to generate integrated eluates.
5.3 Membrane filters for in-line or off-line filtration of the eluates, with a pore size of 0,45 µm. The filters
shall be glass fibre filters without organic glue or regenerated cellulose.
NOTE If only inorganic contaminants are to be analysed, alternative filter materials can be selected. E.g. cellulose
acetate, PTFE.
5.4 Pre-filters for the column with a pore size of 1,5 µm to 20 µm. The filters shall be glass fibre filters
without organic glue.
NOTE If only inorganic contaminants are to be analysed, alternative filter materials can be selected. E.g. cellulose
acetate, PTFE.
5.5 Peristaltic pump with an adjustable capacity of between 0 ml/h and 60 ml/h.
5.6 analytical balance with an accuracy of at least 0,1 g.
5.7 pH meter with an accuracy of at least ± 0,05 pH units.
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5.8 Conductivity meter with an accuracy of at least 0,1 mS/m.
5.9 Tubing material (made of ethylenetetrafluoroethylene ETFE or Tefzel) adapted to the analysis to be
performed (see ISO 5667-3).
5.10 High quality glass bottles with an appropriate volume, and with screw cap with Teflon inlay, for eluate
collection and preservation of eluate samples (in accordance with ISO 5667-3).
NOTE If only inorganic contaminants are to be analysed, alternative bottle materials can be selected. E.g. HDPE,
PTFE.
5.11 Demineralised water with a conductivity of a less than 0,1 mS/m made 0,001 mol/l CaCl .
5.12 Rinsing solutions: Nitric acid (pro analyse) 1 mol/l and an organic solvent (acetone, pro analyse).
5.13 Crushing equipment: a jaw crusher or a cutting device.
5.14 Sieving equipment with sieves of 4 mm and 10 mm nominal screen size.
5.15 Sample splitter for sub-sampling of laboratory samples (optional).
5.16 Redox potential meter (optional).
5.16 Turbidity meter as specified in ISO 7027.
5.17 Centrifuge operating at 2000 g to 3000 g using glass bottles with screw cap and teflon inlay.
6 Sample pre-treatment
6.1 Sample preparation
Obtain a laboratory sample of at least 10 kg, in case a wide column (10 cm) is to be used. Use a sample
splitter (5.15) or apply coning and quartering to split the sample.
The laboratory sample shall be stored in closed packages and at low temperatures (4 °C), in order to prevent
unwanted changes in the material.
NOTE 1 Sampling should be performed according to the guide to the preparation of a sampling plan for soil materials,
as specified in ISO 10381-1 to ISO 10381-5, in order to obtain representative laboratory samples.
NOTE 2 Depending on the maximum particle size, the splitting can require reduction of the coarser particles to comply
with the rules of sampling.
NOTE 3 The size of the laboratory sample is dependent on the particle size distribution of the soil to be analysed
(ISO 10381-1 to ISO 10381-5). The prescribed sample size will generally be adequate.
NOTE 4 If a 10 kg laboratory sample is not available, the test can be carried out with less material.
6.2 Particle size reduction
The test shall be carried out preferably on material as received. The test portion to be prepared shall have a
maximum particle size of 4 mm. Oversized material in the sample shall be separated by sieving over a 4 mm
sieve. The weight and the nature of the of the oversized material shall be recorded. If oversized material is not
of natural origin or exceeds 5 % (mass) the entire oversized fraction shall be crushed with a suitable crushing
equipment. On no account shall the material be finely ground. Irrespective of any necessary size reduction,
the separate fractions with the exception of the non-crushable material shall be mixed to constitute the test
sample. If the laboratory sample cannot be crushed or sieved because of ist moisture content, it is allowed,
4 © ISO 2004 – All rights reserved

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only in this case, to dry the laboratory sample. The drying temperature shall not exceed 25 °C. For the
processing of soil samples refer to ISO 10381-6.
NOTE 1 Due to sieving, contamination of the sample can occur to an extent, which affects the leaching of some
constituents of concern e.g. chromium, nickel and molybdenum form stainless steel equipment or plasticisers from plastic
sieves.
NOTE 2 Sieving and drying at 25 °C can still lead to loss of some volatile components (inorganic and organic). In this
case, particle size reduction and drying is best avoided.
6.3 Test portion
Take from the test sample a test portion with a volume of approximately 0,6 l, if the column has a diameter of
5 cm and of 2,4 l, if the column has a diameter of 10 cm. Use a sample splitter (5.15) or apply coning and
quartering to split the test sample.
6.4 Determination of dry matter content ratio
The dry matter content ratio of the sample shall be known and taken into account when calculating the L/S
ratio.
Determine the dry matter content ratio on a separate test portion. The dry matter content shall be determined
at 105 ± 5 °C according to ISO 11465. The dry matter content ratio is calculated in accordance with equation 1
DR=100⋅M M (1)
D W
where
DR is the dry matter content ratio (%);
M is the mass of the dried sample (kg);
D
M is the mass of undried sample (kg);
W
If, for reasons expressed in 6.2 or 6.3 the material was (partly) dried before particle size reduction and/or
sample splitting, the overall mass loss shall be taken into account.
7 Procedure
7.1 Temperature
The percolation test is carried out at a temperature of 20 °C ± 5°C.
NOTE A constant temperature of 20 °C in the test can be achieved by either controlling the temperature of the lab, or
controlling the temperature of the leachant and insulating the column and accompanying equipment.
For material that is very sensitive to biological degradation, performance of the test at reduced temperature
(e.g. 4 °C) will limit biological activity significantly. If the test is modified in this way, this deviation shall be
reported in the test report.
7.2 Preparation
Rinse the column with top and bottom section and filters (5.2) and bottles (5.10) with nitric acid and/or an
organic solvent (5.12) and water (5.11) respectively. Weigh the dry column, including top and bottom sections
filters and filter plates or layers of fine-grained material, to an accuracy of 1 g.
ISO/DIS 21268-3
NOTE Alternatively, a heat treatment can be applied to clean temperature resistant equipment of sorbed organic
contaminants.
7.3 Packing of the column
Fit the bottom section, equipped with a filter plate or a layer of fine-grained chemically inert material (e.g. fine
quartz sand) of approximately 1 cm and a pre-filter (5.4) to the column. Fill the column with the test portion, up
to a bed height of 30 cm ± 5 cm in at least five consecutive layers.
 Introduce each layer into the column in three sub-layers and level each sub-layer separately.
 Pack each layer using as a rammer a weight of 125 g in case of a column with a diameter of 5 cm, and of
500 g in case of a column with a diameter of 10 cm. Drop the weight three times on each layer falling
down 20 cm along a rod used as a guide. Fix this rod to the centre of a disk, which is placed on the layer
to be packed. Cover the whole surface of the column with the disk (as is shown in Figure 1).
 For the last layer, check the remaining height and adjust the necessary mass in order to get 30 cm ± 5
cm.
NOTE 1 In order to determine the proper mass for each layer, a preliminary test may be carried out. In that case, put a
7 cm to 8 cm layer in the column, pack it and calculate the mass necessary to get a layer of approximately 6 cm.
NOTE 2 If the column is not high enough to work according to the above mentioned packing pr
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 21268-3
ISO/TC 190/SC 7 Secrétariat: DIN
Début de vote: Vote clos le:
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d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et
matériaux du sol —
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materials —
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OUTRE LE FAIT D'ÊTRE EXAMINÉS POUR ÉTABLIR S'ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
© Organisation internationale de normalisation, 2004

ISO/DIS 21268-3
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ISO/DIS 21268-3
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions.2
4 Principe .3
5 Matériel et réactifs.3
5.1 Généralités.3
6 Prétraitement des échantillons.4
6.1 Préparation des échantillons.4
6.2 Fractionnement granulométrique.5
6.3 Prise d’essai.5
6.4 Détermination du taux de matière sèche .5
7 Mode opératoire .6
7.1 Température.6
7.2 Préparation.6
7.3 Compactage de la colonne.6
7.4 Démarrage de l’essai.7
7.5 Collecte de fractions d’éluat supplémentaires.8
7.6 Préparation complémentaire des éluats pour analyse .9
7.7 Essai à blanc.9
8 Calculs .9
9 Rapport d’essai . 10
10 Performance de l’essai. 10
Annexe A (informative) Suggestions pour le compactage de la colonne, la saturation en eau et
l’établissement des conditions d’équilibre. 11
A.1 Généralités. 11
A.2 Remplissage et compactage de la colonne . 11
A.3 Saturation en eau. 11
A.4 Équilibrage . 13
Annexe B (informative) Justification des choix adoptés lors de la mise au point du mode
opératoire de l’essai. 14
B.1 Introduction. 14
B.2 Distribution granulométrique . 15
B.3 Dimensions de la colonne . 15
B.4 Sens d’écoulement du lixiviant . 16
B.5 Débit du lixiviant . 16
B.6 Nature du lixiviant . 16
B.7 Rapport L/S . 17
B.8 Température. 17
B.9 Utilité des résultats . 17
Bibliographie. 18

ISO/DIS 21268-3
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 21268-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 7,
Évaluation des sols et des sites.
Cette deuxième/troisième/. édition annule et remplace la première/deuxième/. édition (), dont [l' (les)
article(s) / le(s) paragraphe(s) / le (les) tableau(x) / la (les) figure(s) / l' (les) annexe(s) a/ont] fait l'objet d'une
révision technique.
L'ISO 21268 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité du sol — Modes
opératoires de lixiviation en vue d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux du
sol :
¾ Partie 1 : Essai en bâchée unique avec un rapport liquide/solide de 2 l/kg de matière sèche
¾ Partie 2 : Essai en bâchée unique avec un rapport liquide/solide de 10 l/kg de matière sèche
¾ Partie 3 : Essai de percolation à écoulement ascendant :
La présente norme ISO a été élaborée sur la base de :
CEN/TC 292/WG 6 – prEN 14405.
La présente norme ISO spécifie un essai de percolation pour la lixiviation du sol. Il s’agit d’un essai de
percolation à écoulement ascendant visant à déterminer le comportement à la lixiviation d’un sol (contaminé)
dans des conditions normalisées.
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ISO/DIS 21268-3
Introduction
Des essais ont été mis au point dans plusieurs pays pour caractériser et déterminer les constituants pouvant
être lixiviés à partir de matériaux. Le relargage de constituants solubles au contact de l’eau est considéré
comme le principal mécanisme de relargage qui se traduit par un risque potentiel pour l’environnement lors de
la réutilisation ou l’élimination des matériaux. Le but de ces essais est d’identifier les propriétés de lixiviation
des matériaux. La complexité du processus de lixiviation rend des simplifications nécessaires.
Tous les aspects importants du comportement à la lixiviation ne peuvent être pris en compte dans une seule
norme.
Les essais permettant de caractériser le comportement des matériaux peuvent généralement être divisés en
trois catégories (prEN 14405 ; ENV 12920). La relation entre ces essais est résumée ci-après :
1) les essais de « caractérisation de base » sont utilisés pour obtenir des informations sur le
comportement à la lixiviation à court et à long terme, ainsi que sur les propriétés caractéristiques des
matériaux. Le rapport liquide/solide (L/S), la composition du lixiviant, les facteurs contrôlant la
lixiviation tels que le pH, le potentiel redox, la complexation, le rôle du carbone organique dissous
(COD), le vieillissement des matériaux et les paramètres physiques sont repris dans ces essais
(Guide à élaborer, 2003) ;
2) les essais de « conformité » sont utilisés pour déterminer si le matériau est conforme à un
comportement ou à des valeurs de référence spécifiques. Les essais portent plus particulièrement
sur des variables clés et sur le comportement à la lixiviation préalablement identifié par des essais
de caractérisation de base ;
3) les essais de « vérification sur site » sont utilisés comme un contrôle rapide pour confirmer que le
matériau est le même que celui qui a été soumis à un ou plusieurs essais de conformité. Les essais
de vérification sur site ne sont pas nécessairement des essais de lixiviation.
Le mode opératoire de l’essai décrit dans la présente méthode appartient à la catégorie (1) : essais de
caractérisation de base.
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 21268-3

Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue
d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et
matériaux du sol — Partie 3: Essai de percolation à écoulement
ascendant
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie un essai destiné à déterminer le comportement à la lixiviation de
constituants inorganiques et organiques issus de sols et de matériaux du sol. La méthode est un essai de
percolation mené en une fois avec de l’eau (0,001 mol/l CaCl ) dans des conditions de débit normalisées. Le
matériau est lixivié dans des conditions hydrauliques dynamiques. Les éluats obtenus peuvent être utilisés
pour déterminer les propriétés écologiques du sol par rapport aux microorganismes, à la flore et à la faune.
Les résultats de l’essai permettent de faire la distinction entre différents relargages type, tels que le lessivage
ou le relargage sous l’effet de l’interaction avec la matrice, à l’approche de l’équilibre local entre le matériau et
le lixiviant.
Cette méthode d’essai produit des éluats qui peuvent ensuite être caractérisés par des méthodes physiques,
chimiques et écotoxicologiques selon des méthodes normalisées existantes. Les résultats de l’analyse des
éluats sont présentés en fonction du rapport liquide/solide. Cet essai n’est pas adapté aux espèces qui sont
volatiles dans des conditions ambiantes.
NOTE 1 Il n’est pas toujours possible d’optimiser les conditions d’essai à la fois pour les constituants organiques et les
constituants inorganiques, et les conditions d’essai optimales peuvent également varier entre différents groupes de
constituants organiques.
-7 -8
NOTE 2 Les matériaux présentant une conductivité hydraulique à saturation comprise entre 10 m/s et 10 m/s
peuvent conduire à des difficultés pour maintenir le débit imposé. Si un matériau présente une conductivité hydraulique à
-8
saturation inférieure à 10 m/s, il n’est pas utile d’effectuer l’essai. Voir l’Annexe A pour plus de détails et pour les options
proposées.
L’application de la présente méthode d’essai seule ne suffit pas pour déterminer le comportement à la
lixiviation d’un matériau dans des conditions spécifiées, car cela nécessite généralement l’application de
plusieurs méthodes d’essai, d’une modélisation comportementale et d’une validation du modèle.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 5667-3, Qualité de l'eau – Échantillonnage - Partie 3 : Lignes directrices pour la conversation et la
manipulation des échantillons d'eau.
ISO 7027, Qualité de l'eau - Détermination de la turbidité.
ISO 10381-1, Qualité du sol – Échantillonnage - Partie 1 : Lignes directrices pour l'établissement des
programmes d'échantillonnage.
ISO/DIS 21268-3
ISO 10381-2, Qualité du sol – Échantillonnage - Partie 2 : Lignes directrices pour les techniques
d'échantillonnage.
ISO 10381-3, Qualité du sol – Échantillonnage - Partie 3 : Lignes directrices relatives à la sécurité.
ISO 10381-4, Qualité du sol – Échantillonnage - Partie 4 : Lignes directrices pour les procédures
d'investigation des sites naturels, quasi naturels et cultivés.
ISO/DIS 10381-5, Qualité du sol – Échantillonnage – Partie 5 : Lignes directrices relatives à l'investigation des
sols pollués en sites urbains et industriels.
ISO 10381-6, Qualité du sol - Échantillonnage - Partie 6 : Lignes directrices pour la collecte, la manipulation et
la conservation de sols destinés à une étude en laboratoire des processus microbiens aérobies.
ISO 11465, Qualité du sol - Détermination de la teneur en matière sèche et en eau pondérale - Méthode
gravimétrique.
ENV 12920, Caractérisation des déchets - Méthodologie pour la détermination du comportement) la lixiviation
d'un déchet dans des conditions spécifiées.
prEN 14405, Caractérisation des déchets - Essai de comportement à la lixiviation - Essai de percolation
ascendante à écoulement ascendant.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
lixiviant
liquide utilisé dans l’essai de lixiviation
3.2
éluat
solution obtenue après lixiviation d’un matériau solide avec un lixiviant
3.3
rapport liquide/solide
rapport L/S entre la quantité d’éluat accumulée (L en litres) et le solide (S en kg de matière sèche) durant
l’essai. Le rapport L/S est exprimé en l/kg
3.4
échantillon pour laboratoire
échantillon ou sous-échantillon envoyé au laboratoire ou reçu par celui-ci
3.5
échantillon pour essai
échantillon préparé à partir de l’échantillon pour laboratoire et duquel des prises d’essai sont prélevées pour
essai ou analyse
3.6
prise d’essai
quantité de matériau de dimension appropriée pour la mesure de la concentration ou d’autres propriétés
pertinentes, prélevée sur l’échantillon pour essai
3.7
matériau granulaire
matériau solide n’étant pas monolithique (autre qu’un gaz, un liquide ou une boue)
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ISO/DIS 21268-3
3.8
taux de matière sèche
TS
rapport, exprimé en pourcentage, de la masse de résidu sec déterminée conformément à l’ISO 11465 sur la
masse brute correspondante
3.9
matériaux du sol
déblais, résidus de dragage, sols synthétiques, sols traités et matériaux de remblayage
[ISO 15176:2002]
4 Principe
La présente Norme internationale décrit une méthode visant à déterminer le relargage de constituants issus
du sol et de matériaux du sol, placés dans une colonne où ils sont soumis à une percolation par un lixiviant.
Un écoulement ascendant continu est appliqué pour saturer la colonne en eau. Les conditions de l’essai, y
compris le débit du lixiviant, sont sélectionnées pour permettre d’identifier, à partir des résultats, les
constituants rapidement lixiviés et ceux dont le relargage subit l’effet de l’interaction avec la matrice.
La prise d’essai du matériau présentant une granularité spécifiée est placée dans une colonne selon une
méthode normalisée. Un équilibrage préalable est appliqué pour atteindre un équilibre local au départ. La
taille de la colonne dépend de la quantité d’éluat nécessaire pour analyse et essai ultérieurs. Le lixiviant est
de l’eau déminéralisée avec 0,001 M de CaCl . Le lixiviant est percolé par écoulement ascendant à travers la
colonne, à un débit spécifié et jusqu’à l’obtention d’un rapport L/S déterminé. L’éluat est collecté en différentes
fractions séparées. Les résultats de l’essai sont exprimés en fonction du rapport liquide/solide, en termes de
concentration (mg de constituants lixiviés par litre d’éluat) et de relargage (mg de constituants lixiviés cumulés
par kg de matériau (masse sèche)) des constituants.
5 Matériel et réactifs
5.1 Généralités
Les matériaux et équipements spécifiés de 5.3 à 5.16 doivent être contrôlés avant utilisation pour garantir leur
bon fonctionnement et l’absence d’interférences pouvant affecter le résultat de l’essai.
En outre, les équipements spécifiés en 5.6, 5.7, 5.8, 5.16 et 5.17 doivent être étalonnés.
5.2 Colonne en verre ou en plastique ayant un diamètre interne de 5 cm ou 10 cm et une hauteur de
remplissage d’environ (30 ± 5) cm, équipée de filtres (5.4) dans l’embase et le couvercle en matériaux
appropriés assurant des interférences minimales avec les contaminants concernés (par exemple le
polychlorotrifluoréthylène (PCTFE ou KEL-F)). Une plaque filtrante ou une fine couche de matériau non réactif
et de faible granularité (par exemple du sable siliceux fin) est disposée dans l’embase et le couvercle de la
colonne afin d’assurer un écoulement approprié de l’eau sur toute la largeur de la colonne et de soutenir le
préfiltre.
NOTE 1 Une illustration de la colonne et de ses équipements figure à l’Annexe C.
NOTE 2 Un verre de haute qualité est jugé adéquat pour les contaminants métalliques et organiques, en particulier du
fait que la plage de pH normalement couverte durant l’essai du sol n’atteint pas les conditions (pH > 10 et pH < 3) dans
lesquelles le verre lui-même est attaqué. Pour les essais d’écotoxicité, des éluats avec à la fois des contaminants
métalliques et organiques sont nécessaires, ce qui renforce le besoin de générer des éluats intégrés.
5.3 Filtres à membrane pour la filtration en ligne ou hors ligne des éluats, d’une taille de pore de 0,45 µm.
Les filtres doivent être en fibre de verre sans colle organique ni cellulose régénérée.
ISO/DIS 21268-3
NOTE Si seuls des contaminants inorganiques sont analysés, d’autres matériaux peuvent être sélectionnés pour les
filtres, comme par exemple l’acétate de cellulose ou le PTFE.
5.4 Préfiltres pour la colonne, d’une taille de pore de 1,5 µm à 20 µm. Les filtres doivent être en fibre de
verre sans colle organique.
NOTE Si seuls des contaminants inorganiques sont analysés, d’autres matériaux peuvent être sélectionnés pour les
filtres, comme par exemple l’acétate de cellulose ou le PTFE.
5.5 Pompe péristaltique, d’une capacité réglable entre 0 ml/h et 60 ml/h.
5.6 Balance pour analyse, d’une précision d’au moins 0,1 g.
5.7 pH-mètre, d’une précision d’au moins ± 0,05 unité de pH.
5.8 Conductimètre, d’une précision d’au moins 0,1 mS/m.
5.9 Tuyaux flexibles (en éthylènetétrafluoréthylène EFTE ou Tefzel) adaptés à l’analyse à mettre en
œuvre (voir l’ISO 5667-3).
5.10 Flacons en verre de haute qualité, de volume approprié et munis de bouchons à vis avec revêtement
interne en téflon, destinés à la collecte des éluats et à la conservation des échantillons d’éluat (conformément
à l’ISO 5667-3).
NOTE Si seuls des contaminants inorganiques sont analysés, d’autres matériaux peuvent être sélectionnés pour les
flacons, comme par exemple le HDPE ou le PTFE.
5.11 Eau déminéralisée, d’une conductivité inférieure à 0,1 mS/m amenée à 0,001 mol/l de CaCl .
5.12 Solutions de rinçage : acide nitrique (de qualité analytique) 1 mol/l et un solvant organique (acétone,
de qualité analytique).
5.13 Équipement de fragmentation : concasseur à mâchoires ou dispositif de coupe.
5.14 Matériel de tamisage avec tamis de 4 mm et 10 mm de taille nominale.
5.15 Diviseur d’échantillon pour le quartage des échantillons pour laboratoire (facultatif).
5.16 Potentiomètre Redox (facultatif).
5.16 Turbidimètre comme spécifié dans l’ISO 7027.
5.17 Centrifugeuse fonctionnant de 2 000 g à 3 000 g, avec des flacons en verre munis de bouchons à vis
et d’un revêtement interne en téflon.
6 Prétraitement des échantillons
6.1 Préparation des échantillons
Se procurer un échantillon pour laboratoire d’au moins 10 kg en cas d’utilisation d’une colonne large (10 cm
de diamètre). Utiliser un diviseur d’échantillon (5.15) ou recourir au quartage pour diviser l’échantillon.
L’échantillon pour laboratoire doit être conservé dans des récipients hermétiques et à faible température
(4 °C) afin d’éviter des modifications non souhaitées du matériau.
NOTE 1 Il convient que l’échantillonnage soit réalisé conformément au guide de préparation d’un plan
d’échantillonnage des matériaux du sol comme spécifié dans l’ISO 10381-1 à l’ISO 10381-5, afin d’obtenir des
échantillons pour laboratoire représentatifs.
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ISO/DIS 21268-3
NOTE 2 Selon la granularité maximale, la division peut nécessiter une réduction granulométrique des particules les
plus grosses pour assurer la conformité aux règles d’échantillonnage.
NOTE 3 La taille de l’échantillon pour laboratoire dépend de la distribution granulométrique du sol à analyser
(ISO 10381-1 à ISO 10381-5). La taille d’échantillon prescrite sera généralement adéquate.
NOTE 4 Si un échantillon pour laboratoire de 10 kg n’est pas disponible, l’essai peut être réalisé avec moins de
matériau.
6.2 Fractionnement granulométrique
L’essai doit être réalisé de préférence sur le matériau tel qu’il est reçu. La prise d’essai à préparer doit avoir
une granularité maximale de 4 mm. Le matériau surdimensionné dans l’échantillon doit être séparé par
tamisage sur un tamis de 4 mm. Le poids et la nature du matériau surdimensionné doivent être enregistrés. Si
le matériau surdimensionné n’est pas d’origine naturelle ou dépasse 5 % (en masse), la totalité de cette
fraction doit être concassée à l’aide d’un équipement de fragmentation adéquat. Le matériau ne doit en aucun
cas être finement broyé. Indépendamment de tout fractionnement granulométrique nécessaire, les fractions
séparées, à l’exception des matériaux non concassables, doivent être mélangées afin de constituer
l’échantillon pour essai. Si l’échantillon pour laboratoire ne peut pas être concassé ou tamisé en raison de son
taux d’humidité, il est permis dans ce cas uniquement de le sécher. La température de séchage ne doit pas
dépasser 25 °C. Pour le traitement des échantillons de sol, voir l’ISO 10381-6.
NOTE 1 En raison du tamisage, il peut se produire une contamination de l’échantillon atteignant un tel niveau qu’elle
affecte la lixiviation de certains constituants intéressants, par exemple le chrome, le nickel et le molybdène des
équipements en acier inoxydable ou les plastifiants des tamis en plastique.
NOTE 2 Le tamisage et le séchage à 25 °C peuvent engendrer des pertes de certains composés volatils (inorganiques
et organiques). Dans ce cas, il est préférable d’éviter le fractionnement granulométrique et le séchage.
6.3 Prise d’essai
Prélever, à partir de l’échantillon pour essai, une prise d’essai d’un volume d’environ 0,6 l si la colonne a un
diamètre de 5 cm et de 2,4 l si la colonne a un diamètre de 10 cm. Utiliser un diviseur d’échantillon (5.15) ou
appliquer une méthode de quartage pour diviser l’échantillon pour essai.
6.4 Détermination du taux de matière sèche
Le taux de matière sèche de l’échantillon doit être connu et pris en compte lors du calcul du rapport L/S.
Déterminer le taux de matière sèche sur une prise d’essai séparée. La teneur en matière sèche doit être
déterminée à (105 ± 5) °C conformément à l’ISO 11465. Le taux de matière sèche est calculé selon
l’équation (1) :
TS = 100 × M /M (1)
S H
où
TS est le taux de matière sèche (%) ;
M est la masse de l’échantillon séché (kg) ;

S
M est la masse de l’échantillon non séché (kg).
H
Si, pour les raisons exposées en 6.2 ou 6.3, le matériau a été (partiellement) séché avant la réduction
granulométrique et/ou la division de l’échantillon, la perte de masse totale doit être prise en considération.
ISO/DIS 21268-3
7 Mode opératoire
7.1 Température
L’essai de percolation est mené à une température de 20 °C ± 5 °C.
NOTE Pour obtenir une température constante de 20 °C durant l’essai, il est possible de réguler la température du
laboratoire ou celle du lixiviant et d’isoler la colonne et ses équipements.
Pour les matériaux très sensibles à la dégradation biologique, la réalisation des essais à une faible
température (par exemple 4 °C) réduira de manière significative l’activité biologique. Si l’essai est modifié de
cette manière, cet écart doit être signalé dans le rapport d’essai.
7.2 Préparation
Rincer la colonne, y compris le couvercle et l’embase, ainsi que les filtres (5.2) et les flacons (5.10) à l’acide
nitrique et/ou au solvant organique (5.12) et à l’eau (5.11) respectivement. Peser la colonne sèche, y compris
le couvercle et l’embase, les filtres et les plaques filtrantes ou les couches de matériau fin, avec une précision
de 1 g.
NOTE En variante, un traitement thermique peut être appliqué pour nettoyer les équipements résistants à la
température des contaminants organiques sorbés.
7.3 Compactage de la colonne
Mettre en place l’embase, munie d’une plaque filtrante ou d’une couche de matériau fin et chimiquement
inerte (par exemple du sable siliceux fin) d’approximativement 1 cm et d’un préfiltre (5.4), dans la colonne.
Remplir la colonne avec la prise d’essai jusqu’à l’obtention d’une hauteur de lit de 30 cm ± 5 cm constituée
d’au moins cinq couches.
¾ Introduire chaque couche dans la colonne en trois sous-couches et niveler séparément chaque sous-
couche ;
¾ compacter chaque couche en utilisant comme dame un poids de 125 g dans le cas d’une colonne de
5 cm de diamètre et de 500 g dans le cas d’une colonne de 10 cm de diamètre. Lâcher trois fois le poids
sur chaque couche, en le laissant tomber de 20 cm le long d’une tige servant de guide. Fixer cette tige au
centre d’un disque placé sur la couche à compacter. Recouvrir la totalité de la surface de la colonne de
ce disque (tel que représenté à la Figure 1) ;
¾ pour la dernière couche, vérifier la hauteur restante et ajuster la masse nécessaire afin d’obtenir
30 cm ± 5 cm.
NOTE 1 Un essai préliminaire peut être effectué afin de déterminer la masse appropriée pour chaque couche. Dans ce
cas, introduire une couche de 7 cm à 8 cm dans la colonne, la compacter et calculer la masse nécessaire pour obtenir
une couche d’environ 6 cm.
NOTE 2 Si la colonne n’est pas suffisamment haute pour fonctionner selon le mode opératoire de compactage ci-
dessus mentionné, un dispositif de rehaussement peut s’avérer nécessaire.
NOTE 3 Certains matériaux spécifiques sont difficiles à introduire correctement dans la colonne. L’Annexe B donne
des lignes directrices sur la façon de procéder dans ces cas particuliers.
Mettre en place le couvercle de la colonne, muni d’une plaque filtrante et d’un préfiltre (5.3), pour empêcher
l’entraînement de particules fines avec l’éluat. Le couv
...