ISO 26845:2008
(Main)Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) methods
Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) methods
ISO 26845:2008 specifies apparatus, reagents, sampling, sample preparation, terms and definitions, basic procedures, loss on ignition and reporting of results applicable to the following standards, which are used for the chemical analysis of refractory products and raw materials by wet chemical, AAS and ICP-AES: ISO 10058-1, ISO 10058-2 and ISO 10058-3; ISO 20565-1, ISO 20565-2 and ISO 20565-3; ISO 21079-1, ISO 21079-2 and ISO 21079-3; ISO 21587-1, ISO 21587-2 and ISO 21587-3.
Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences générales pour les méthodes d'analyse chimique par voie humide, par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et par spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
L'ISO 26845:2008 fournit les spécifications concernant l'appareillage, les réactifs, l'échantillonnage, la préparation des échantillons, les termes et définitions, les modes opératoires de base, la perte au feu et l'édition des résultats, applicables aux normes suivantes, lesquelles sont utilisées pour l'analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires par voie humide, par AAS et par ICP-AES: ISO 10058‑1, ISO 10058‑2 et ISO 10058‑3; ISO 20565‑1, ISO 20565‑2 et ISO 20565‑3; ISO 21079‑1, ISO 21079‑2 et ISO 21079‑3; ISO 21587‑1, ISO 21587‑2 et ISO 21587‑3.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 26845
First edition
2008-03-01
Chemical analysis of refractories —
General requirements for wet chemical
analysis, atomic absorption spectrometry
(AAS) and inductively coupled plasma
atomic emission spectrometry (ICP-AES)
methods
Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences générales
pour les méthodes d'analyse chimique par voie humide, par
spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et par spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
Reference number
ISO 26845:2008(E)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 26845:2008(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 26845:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .2
4 Apparatus .2
5 Reagents.6
6 Sampling.11
7 Sample mass.12
8 Basic procedure.12
9 Determination of loss on ignition (gravimetric).12
10 Expression of test results.13
11 Examination and adoption of test results .13
12 Test report .14
© ISO 2008 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 26845:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 26845 was prepared by Technical Committee ISO/TC 33, Refractories.
It is to be used in conjunction with ISO 10058-1, ISO 10058-2 and ISO 10058-3, ISO 20565-1, ISO 20565-2
and ISO 20565-3, ISO 21079-1, ISO 21079-2 and ISO 21079-3, and ISO 21587-1, ISO 21587-2 and
ISO 21587-3.
iv © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 26845:2008(E)
Introduction
This International Standard gives the general requirements common to the standards used for the chemical
analysis of refractories and refractory products, i.e.:
ISO 10058, Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products (alternative to the X-ray
fluorescence method):
⎯ Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and gravimetric silica
⎯ Part 2: Wet chemical analysis
⎯ Part 3: Flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and inductively coupled plasma emission
spectrometry (ICP-AES)
ISO 20565 Chemical analysis of chrome-bearing refractory products and chrome-bearing raw materials
(alternative to the X-ray fluorescence method) —
⎯ Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and gravimetric silica
⎯ Part 2: Wet chemical analysis
⎯ Part 3: Flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and inductively coupled plasma emission
spectrometry (ICP-AES)
ISO 21079 Chemical analysis of refractories containing alumina, zirconia and silica — Refractories containing
5 % to 45 % of ZrO2 (alternative to the X-ray fluorescence method) —
⎯ Part 1: Apparatus, reagents and dissolution
⎯ Part 2: Wet chemical analysis
⎯ Part 3: Flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and inductively coupled plasma emission
spectrometry (ICP-AES)
ISO 21587 Chemical analysis of aluminosilicate refractory products (alternative to the X-ray fluorescence
method) —
⎯ Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and gravimetric silica
⎯ Part 2: Wet chemical analysis
⎯ Part 3: Inductively coupled plasma and atomic absorption spectrometry methods
These International Standards give wet chemical, AAS and ICP methods for the analysis of refractory
materials and products. They are to be used as an alternative to ISO 12677, when the laboratory does not
have an XRF instrument or its instrument does not meet the requirements of ISO 12677: Chemical analysis of
refractory products by XRF — Fused cast bead method.
© ISO 2008 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 26845:2008(E)
Chemical analysis of refractories — General requirements for
wet chemical analysis, atomic absorption spectrometry (AAS)
and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
(ICP-AES) methods
1 Scope
This International Standard specifies apparatus, reagents, sampling, sample preparation, terms and
definitions, basic procedures, loss on ignition and reporting of results applicable to the following standards,
which are used for the chemical analysis of refractory products and raw materials by wet chemical, AAS and
ICP-AES:
ISO 10058-1, ISO 10058-2 and ISO 10058-3;
ISO 20565-1, ISO 20565-2 and ISO 20565-3;
ISO 21079-1, ISO 21079-2 and ISO 21079-3;
ISO 21587-1, ISO 21587-2 and ISO 21587-3.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 31-0, Quantities and units — Part 0: General principles
ISO 836, Terminology for refractories
ISO 3310-1, Test sieves — Technical requirements and testing — Part 1: Test sieves of metal wire cloth
ISO 5022, Shaped refractory products — Sampling and acceptance testing
ISO 6286, Molecular absorption spectrometry — Vocabulary — General — Apparatus
ISO 6353-1:1982, Reagents for chemical analysis — Part 1: General test methods
ISO 6353-2, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series
ISO 6353- 3, Reagents for chemical analysis — Part 3: Specifications — Second series
ISO 6955, Analytical spectroscopic methods — Flame emission, atomic absorption, and atomic
fluorescence — Vocabulary
ISO 8656-1, Refractory products — Sampling of raw materials and unshaped products — Part 1: Sampling
scheme
© ISO 2008 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 26845:2008(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 836 and the following apply.
3.1
dry unshaped refractories
particles and/or powder of unshaped refractories without liquid (mortar and mixture of refractory aggregate
and pitch or resin)
3.2
wet unshaped refractories
particles and/or powder of unshaped refractories with liquid (mortar and mixture of refractory aggregate and
pitch or resin)
3.3
alumina-zirconia-silica refractories
refractories in which aluminium oxide (1 % to 80 % by mass), zirconium oxide (including hafnium oxide) (5 %
to 50 % by mass) and silicon(IV) oxide (0,1 % to 45 % by mass) are used as chemical components
4 Apparatus
Standard laboratory apparatus and the following.
4.1 Spectrometers
4.1.1 Atomic absorption (AA) spectrometer, conforming to the requirements of ISO 6955. An instrument
which can be operated using a dinitrogen oxide/acetylene flame for the determinations of aluminium oxide and
calcium oxide is appropriate.
4.1.2 Flame emission spectrophotometer, comprising a stand-alone flame emission instrument or an AA
spectrometer used in emission mode.
4.1.3 Inductively coupled plasma atomic emission (ICP-AE) spectrometer.
4.1.4 Molecular absorption spectrometer, conforming to the requirements of ISO 6286.
4.1.5 Photometer, with a 1 cm cell.
4.2 Heaters
4.2.1 Burner, such as a Mecker burner or a Bunsen burner.
4.2.2 Electric muffle furnace, suitable for use above 1 150 °C.
4.2.3 Sand bath, comprising an electrically heated or burner-heated iron plate with sand, which can be
heated to the temperature at which white smoke of sulfuric acid occurs.
4.2.4 Steam bath, electric- or burner-type, which can be controlled at the appropriate temperature.
4.3 Devices
4.3.1 Analytical electronic balance, readable to the nearest 0,1 mg.
4.3.2 Magnetic stirrer, comprising a stirring system using a magnetic rotating bar coated with ethylene-4-
fluoride resin.
2 © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 26845:2008(E)
4.3.3 Filter paper, ashless, medium pore.
4.3.4 Cation-exchange resin column, consisting of plastic wool (10 mm) packed into a plastic tube
(diameter 12 mm × 200 mm) with a funnel attached to the top and an eluent outlet sharp-pointed to the
bottom.
Pour a slurry (18 ml) of the water-expanded strongly acidic cation-exchange resin [divinylbenzene 8 % (DVB),
75 µm to 150 µm] into the column. Adjust the flow rate to 1,0 ml to 1,5 ml per minute by the packing condition
of the plastic wool. Wash the column with hydrochloric acid (1+2, 120 ml) and water (70 ml). An example of a
normal column is shown in Figure 1.
Dimensions in millimetres
Key
1 polypropylene funnel
2 cation-exchange resin
3 polypropylene wool
Figure 1 — Example of a cation-exchange resin column
4.4 Platinum ware
The platinum apparatus may be of platinum or platinum alloy.
4.4.1 Platinum crucible, with a volume of 20 ml or 30 ml.
© ISO 2008 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 26845:2008(E)
4.4.2 Platinum dish, with the diameters of the base and wall almost the same, and a height of
approximately half the diameter. 75 ml or 150 ml volume are commonly used sizes.
4.5 Glassware
4.5.1 Burette, with a 0,1 ml scale and a maximum volume of 50 ml.
4.5.2 Conical flask, capable of holding a volume of 500 ml and 1 l.
4.5.3 Desiccator, containing dried silica gel as the drying agent.
4.5.4 Erlenmeyer flask, capable of holding a volume of 500 ml.
4.5.5 Glass beakers, with a range of appropriate volumes (100 ml, 200 ml, 300 ml, 400 ml, 500 ml, etc.).
4.5.6 One-mark pipette, suitable for the transfer of each sample solution or standard solution.
4.5.7 Reflux steel head, comprising a funnel, with a long leg capable of being bent so that the end touches
the inside wall of a flask (see Figure 2).
Dimensions in millimetres
a) Steel head b) Steel head setting
Key
1 steel head
2 erlenmeyer flask
3 head that contacts internal wall
Figure 2 — Steel head for reflux
4 © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 26845:2008(E)
4.5.8 Separating funnels, 250 ml and 500 ml, with stoppers.
4.5.9 Volumetric flasks, made of glassware (100 ml, 250 ml, 500 ml, 1 000 ml, etc.) as appropriate for
each solution.
4.5.10 Volumetric pipette, of capacity 5 ml.
4.5.11 Watch glass, of diameter 75 mm.
4.6 Porcelain ware
4.6.1 Porcelain basin, with a diameter of 125 mm.
4.6.2 Porcelain crucible, capable of holding a volume of 15 ml.
4.7 Plastic ware
4.7.1 Plastic beaker, of capacity 100 ml.
4.7.2 Polyethylene tetrafluoride beaker, of capacity 200 ml. Heat in nitric acid for at least 2 h and wash in
water.
NOTE Instead of a polyethylene tetrafluoride beaker, a 150 ml platinum dish can be used.
4.7.3 Volumetric flasks, made of plastic, as appropriate for each solution, and calibrated as follows. Either
a) wash a plastic flask thoroughly, invert it and allow it to stand to dry naturally, or
b) wash a plastic flask with water, ethanol and diethylether and dry it by blowing air into it.
Cut 20 graduations from a sheet of section paper (1 mm squares) into a strip and attach it to the marked line
of the plastic flask, so that the line coincides with the central line of the paper. Weigh the flask to the nearest
milligram.
Add water at approximately room temperature up to the lower end (B) of the strip, and weigh the flask. Then
add more water up to the upper end (A) of the strip, and weigh the flask. Separately, measure the water
temperature, in degrees Celsius, the room temperature, in degrees Celsius and the atmospheric pressure, in
kilopascals, and obtain the correct marked line, S, the number of graduations counted from the bottom edge
(B) of the graduation paper, using the following equation:
⎡⎤′
1000 000−+(mm )
− m
⎢⎥ B
f
⎣⎦
S=
mm−
AB
20
where
m is the mass of water up to the top edge (A) of the graduated paper, in milligrams, [i.e. (mass obtained
A
by second weighing) – (mass of Erlenmeyer flask)]; m = m + [mass of water from (A) to (B)];
A B
m is the mass of water up to to bottom edge (B) of the graduated paper, in milligrams, [i.e. (mass
B
obtained by first weighing) – (mass of Erlenmeyer flask)] ;
m is the correction value, in milligrams, at 20 °C room temperature, and 101,325 kPa {760 mmHg}
atmospheric pressure;
© ISO 2008 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 26845:2008(E)
′
m is the correction value, in milligrams, due to deviation from a room temperature of 20 °C, and an
atmospheric pressure of 101,325 kPa [760 mmHg]; it is ± 4,0 mg per ± 1 °C room temperature, and
± 1,3 mg per ± 0,133 kPa (1 mmHg) atmospheric pressure;
100
f is a constant given by
normal capacity of plastic flask to be calibrated
Mark the new line on the strip.
NOTE When the correct line is shown on the flask, the strip can be removed.
4.8 Miscellaneous
4.8.1 Electric muffle furnace, capable of being controlled at temperatures up to at least 1 100 °C.
4.8.2 Desiccator.
4.8.3 pH meter, with a glass electrode.
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
distilled water or water of equivalent purity.
Reagents should conform to the requirements of ISO 6353-1，ISO 6353-2 and ISO 6353-3, as appropriate.
Specific requirements for reagents are given in the appropriate clause.
5.1 Stock reagents
5.1.1 Acetic acid, concentrated, (ISO 6353-2, R 1) minimum mass fraction 99,7 %.
5.1.2 Aluminium chloride solution, Al (25 mg/ml). Dissolve 123,5 g of aluminium chloride in water and
dilute to 1 l with water.
5.1.3 Aluminium oxide solution, Al O , 10 mg/ml. Weigh 5,3 g of aluminium (minimum mass fraction
2 3
99,9 %) in a 300 ml beaker and cover with a watch glass. Then add 250 ml of hydrochloric acid (1+1) and
heat on a steam bath until dissolved. Remove the watch glass and evaporate to 30 ml to remove excess
hydrochloric acid. After cooling, add water and dilute to 1 000 ml in a volumetric flask with water.
5.1.4 Ammonia solution, concentrated (ISO 6353-2, R 3), minimum mass fraction 25 %.
5.1.5 Ammonia solution (1+1). Add 1 volume of ammonia solution (concentrated) to 1 volume of water.
5.1.6 Ammonia solution (1+9). Add 1 volume of ammonia water (concentrated) to 9 volumes of water.
5.1.7 Ammonium acetate buffer solution. Add 120 ml of acetic acid to 500 ml of water, followed by 74 ml
of ammonia solution (concentrated) (5.1.4). Dilute to 1 l.
5.1.8 Ammonium acetate solution, 100 g/l. Dissolve 100 g of ammonium acetate in water and dilute to 1l.
5.1.9 Ammonium acetate solution, 200 g/l. Dissolve 200 g of ammonium acetate in water and dilute to 1 l.
5.1.10 Ammonium chloride.
5.1.11 Ammonium chloride solution, 20 g/l. Dissolve 10 g of ammonium chloride in 500 ml of water, add a
drop of methyl red solution and drop in ammonia solution (1+9) (5.1.6) until the colour turns yellow. If the
colour becomes red again due to heating, drop in ammonia solution (1+9).
6 © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 26845:2008(E)
5.1.12 Ammonium ceric nitrate solution, 10 g/l. Dissolve 5 g of ammonium ceric nitrate in about 200 ml of
water. Cautiously add 7 ml of sulfuric acid, cool, dilute to 500 ml with water and mix.
5.1.13 Ammonium molybdate solution, 100 g/l. Dissolve 10 g of ammonium molybdate tetrahydrate in
100 ml of water, and filter if nec
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 26845
Première édition
2008-03-01
Analyse chimique des matériaux
réfractaires — Exigences générales pour
les méthodes d'analyse chimique par
voie humide, par spectrométrie
d'absorption atomique (AAS) et par
spectrométrie d'émission atomique avec
plasma induit par haute fréquence
(ICP-AES)
Chemical analysis of refractories — General requirements for wet
chemical analysis, atomic absorption spectrometry (AAS) and
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
methods
Numéro de référence
ISO 26845:2008(F)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 26845:2008(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2008
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 26845:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.2
4 Appareillage .2
5 Réactifs .6
6 Échantillonnage .12
7 Masse de l’échantillon.12
8 Mode opératoire de base .12
9 Détermination de la perte au feu (gravimétrique).13
10 Expression des résultats d’essai.13
11 Étude et approbation des résultats d’essai .14
12 Rapport d’essai.14
© ISO 2008 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 26845:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 26845 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 33, Matériaux réfractaires.
Elle est à utiliser conjointement avec l’ISO 10058-1, l’ISO 10058-2, l’ISO 10058-3, l’ISO 20565-1,
l’ISO 20565-2, l’ISO 20565-3, l’ISO 21079-1, l’ISO 21079-2, l’ISO 21079-3, l’ISO 21587-1, l’ISO 21587-2 et
l’ISO 21587-3.
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 26845:2008(F)
Introduction
La présente Norme internationale fournit les exigences générales communes aux normes suivantes utilisées
pour l’analyse chimique des matériaux et produits réfractaires:
ISO 10058, Analyse chimique des produits de magnésie et de dolomie (méthode alternative à la méthode par
fluorescence de rayons X):
⎯ Partie 1: Appareillage, réactifs, dissolution et teneur en silice par gravimétrie
⎯ Partie 2: Méthode d’analyse chimique par voie humide
⎯ Partie 3: Spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et spectrométrie d'émission
atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
ISO 20565, Analyse chimique des produits réfractaires contenant du chrome et des matériaux bruts contenant
du chrome (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X):
⎯ Partie 1: Appareillage, réactifs, dissolution et teneur en silice par gravimétrie
⎯ Partie 2: Méthodes d'analyse chimique par voie humide
⎯ Partie 3: Spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et spectrométrie d'émission
atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
ISO 21079, Analyse chimique des matériaux réfractaires contenant de l'alumine, de la zircone et de la silice –
Matériaux réfractaires contenant de 5 % à 45 % de ZrO2 (méthode alternative à la méthode par fluorescence
de rayons X):
⎯ Partie 1: Appareillage, réactifs et dissolution
⎯ Partie 2: Analyse chimique par voie humide
⎯ Partie 3: Spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et spectrométrie d'émission
atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
ISO 21587, Analyse chimique des produits réfractaires d'aluminosilicates (méthode alternative à la méthode
par fluorescence de rayons X):
⎯ Partie 1: Appareillage, réactifs, dissolution et teneur en silice par gravimétrie
⎯ Partie 2: Méthodes d'analyse chimique par voie humide
⎯ Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et spectrométrie d'émission atomique
avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
Ces Normes internationales spécifient des méthodes d’analyse chimique par voie humide, par AAS et par ICP
pour l’analyse des matériaux et produits réfractaires. Elles sont destinées à être utilisées comme alternative à
l’ISO 12677 lorsque le laboratoire ne dispose pas d’un spectromètre FRX ou si son spectromètre ne répond
pas aux exigences de l’ISO 12677, Analyse chimique des produits réfractaires par fluorescence de
rayons X — Méthode de la perle fondue.
© ISO 2008 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 26845:2008(F)
Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences
générales pour les méthodes d'analyse chimique par voie
humide, par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et par
spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par
haute fréquence (ICP-AES)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale fournit les spécifications concernant l’appareillage, les réactifs,
l’échantillonnage, la préparation des échantillons, les termes et définitions, les modes opératoires de base, la
perte au feu et l’édition des résultats, applicables aux normes suivantes, lesquelles sont utilisées pour
l’analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires par voie humide, par AAS et par
ICP-AES:
ISO 10058-1, ISO 10058-2 et ISO 10058-3;
ISO 20565-1, ISO 20565-2 et ISO 20565-3;
ISO 21079-1, ISO 21079-2 et ISO 21079-3;
ISO 21587-1, ISO 21587-2 et ISO 21587-3.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 31-0, Grandeurs et unités — Partie 0: Principes généraux
ISO 836, Terminologie des matériaux réfractaires
ISO 3310-1, Tamis de contrôle — Exigences techniques et vérifications — Partie 1: Tamis de contrôle en
tissus métalliques
ISO 5022, Produits réfractaires façonnés — Échantillonnage et contrôle de réception
ISO 6286, Spectrométrie d'absorption moléculaire — Vocabulaire — Généralités — Appareillage
ISO 6353-1:1982, Réactifs pour analyse chimique — Partie 1: Méthodes générales d'essai
ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série
ISO 6955, Méthodes d'analyse par spectroscopie — Émission de flamme, absorption atomique et
fluorescence atomique — Vocabulaire
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 26845:2008(F)
ISO 8656-1, Produits réfractaires — Échantillonnage des matières premières et des matériaux non façonnés
préparés — Partie 1: Schéma d'échantillonnage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 836 ainsi que les suivants
s'appliquent.
3.1
réfractaire non façonné sec
particules et/ou poudre de réfractaires non façonnés sans liquide (mortier et mélange de granulats réfractaires
et de brai ou de résine)
3.2
réfractaire non façonné humide
particules et/ou poudre de réfractaires non façonnés avec liquide (mortier et mélange de granulats réfractaires
et de brai ou de résine)
3.3
réfractaire contenant de l’alumine, de la zircone et de la silice
réfractaire dans lequel l’oxyde d’aluminium (de 1 % à 80 % en masse), l’oxyde de zirconium (y compris
l’oxyde de hafnium) (de 5 % à 50 % en masse) et l’oxyde(IV) de silicium (de 0,1 % à 45 % en masse) sont
utilisés comme composants chimiques
4 Appareillage
Appareillage de laboratoire courant ainsi que les appareils suivants.
4.1 Spectromètres
4.1.1 Spectromètre d’absorption atomique (AA), conforme aux exigences de l’ISO 6955. Un appareil
pouvant fonctionner en utilisant une flamme protoxyde d’azote-acétylène dans le but de déterminer l’oxyde
d’aluminium et l’oxyde de calcium convient.
4.1.2 Spectrophotomètre d’émission de flamme, comprenant un équipement à émission de flamme
autonome ou un spectromètre AA utilisé en mode émission.
4.1.3 Spectromètre d’émission atomique à plasma induit par haute fréquence (ICP-AE).
4.1.4 Spectromètre d’absorption moléculaire, conforme aux exigences de l’ISO 6286.
4.1.5 Photomètre, avec une cuve de 1 cm.
4.2 Dispositifs de chauffage
4.2.1 Brûleur, tel que bec Meker ou bec Bunsen.
4.2.2 Four à moufle électrique, utilisable au-dessus de 1 150 °C.
4.2.3 Bain de sable, comprenant une plaque en fer chauffée à l’aide d’un brûleur ou par voie électrique,
chargée de sable, et pouvant être chauffé jusqu’à la température à laquelle l’acide sulfurique produit des
émanations blanches.
4.2.4 Bain-marie bouillant, électrique ou avec un brûleur, pouvant être maintenu à la température
appropriée.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 26845:2008(F)
4.3 Matériel
4.3.1 Balance analytique électronique, pouvant être lue avec une précision de 0,1 mg.
4.3.2 Agitateur magnétique, comprenant un système d’agitation utilisant un barreau magnétique tournant
revêtu d’une résine en polytétrafluoroéthylène.
4.3.3 Papier filtre, sans cendres, de porosité moyenne.
4.3.4 Colonne de résine échangeuse de cations, constituée d’un tube de plastique (diamètre 12 mm ×
200 mm) dont le fond est garni de laine de plastique tassée (10 mm), surmonté d’un entonnoir et terminé en
partie basse par une sortie étroite en pointe pour les éluants.
Verser une suspension épaisse (18 ml) de résine échangeuse de cations fortement acide gonflée d’eau [8 %
de divinylbenzène (DVB), de 75 µm à 150 µm] dans la colonne. Régler le débit entre 1,0 ml et 1,5 ml par
minute en agissant sur le tassement de la laine de plastique. Laver la colonne à l’acide chlorhydrique (1+2,
120 ml) et à l’eau (70 ml). Un exemple de colonne normale est illustré à la Figure 1.
Dimensions en millimètres
Légende
1 entonnoir en polypropylène
2 résine échangeuse de cations
3 laine de polypropylène
Figure 1 — Exemple de colonne de résine échangeuse de cations
© ISO 2008 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 26845:2008(F)
4.4 Matériel en platine
Le matériel en platine peut être en platine pur ou en alliage de platine.
4.4.1 Creuset en platine, avec un volume de 20 ml ou 30 ml.
4.4.2 Cuve en platine, dont les diamètres au fond du récipient et au niveau des parois sont pratiquement
identiques et dont la hauteur est approximativement égale à la moitié du diamètre. Tailles communément
utilisées: volume de 75 ml ou de 150 ml.
4.5 Verrerie
4.5.1 Burette, avec des graduations tous les 0,1 ml et un volume maximal de 50 ml.
4.5.2 Fiole conique, pouvant contenir un volume de 500 ml et de 1 l.
4.5.3 Dessiccateur, contenant un gel de silice sec comme déshydratant.
4.5.4 Erlenmeyer, pouvant contenir un volume de 500 ml.
4.5.5 Béchers en verre, échelonnés sur une gamme de volumes appropriés (100 ml, 200 ml, 300 ml,
400 ml, 500 ml, etc.).
4.5.6 Pipette jaugée, adaptée au transfert de chaque solution échantillon ou solution étalon.
4.5.7 Réfrigérant à reflux en acier, comprenant un entonnoir avec une longue tige pouvant être courbée
de manière à ce que son extrémité touche la paroi intérieure d’une fiole (voir Figure 2).
Dimensions en millimètres
a) Réfrigérant à reflux en acier b) Montage du réfrigérant à reflux en acier
Légende
1 réfrigérant à reflux en acier
2 erlenmeyer
3 réfrigérant en contact avec la paroi intérieure
Figure 2 — Réfrigérant à reflux en acier
4 © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 26845:2008(F)
4.5.8 Ampoules à décanter, de 250 ml et de 500 ml, avec bouchon.
4.5.9 Fioles jaugées, en verre (100 ml, 250 ml, 500 ml, 1 000 ml, etc.) appropriées à chaque solution.
4.5.10 Pipette volumétrique, d’une capacité de 5 ml.
4.5.11 Verre de montre, de 75 mm de diamètre.
4.6 Matériel en porcelaine
4.6.1 Capsule en porcelaine, de 125 mm de diamètre.
4.6.2 Creuset en porcelaine, pouvant contenir un volume de 15 ml.
4.7 Matériel en plastique
4.7.1 Bécher en plastique, d'une capacité de 100 ml.
4.7.2 Bécher en polytétrafluoroéthylène (PTFE), d'une capacité de 200 ml. Chauffer dans de l’acide
nitrique pendant au moins 2 h, puis rincer à l’eau.
NOTE Le bécher en PTFE peut être remplacé par une cuve en platine de 150 ml.
4.7.3 Fioles jaugées, en plastique, appropriées à chaque solution et étalonnées comme indiqué ci-après.
Soit:
a) laver une fiole en plastique avec soin, la retourner et la laisser sécher naturellement, ou
b) laver une fiole en plastique à l’eau, à l’éthanol et à l’éther diéthylique, puis la faire sécher en y insufflant
de l’air.
Découper une bande de 20 graduations dans une feuille de papier millimétré et la fixer sur la fiole de plastique
de façon que le trait repère de la fiole soit aligné sur l’axe médian de la bande de papier. Peser la fiole au
milligramme près.
Ajouter de l’eau approximativement à la température ambiante jusqu’au bas (B) de la bande et peser la fiole.
Ensuite, ajouter de l’eau jusqu’en haut (A) de la bande et peser la fiole. Mesurer séparément la température
de l’eau, en degrés Celsius, la température ambiante, en degrés Celsius, ainsi que la pression
atmosphérique, en kilopascals, et calculer la position correcte du trait, S, le nombre de graduations étant
décompté à partir du bas (B) de la feuille de papier millimétré, à l'aide de l'équation suivante:
⎡⎤′
1000 000−+(mm )
− m
⎢⎥ B
f
⎣⎦
S=
mm−
AB
20
où
m est la masse de l’eau atteignant le haut (A) de la feuille de papier, en milligrammes, [c’est-à-dire
A
(masse obtenue à la seconde pesée) − (masse de l’erlenmeyer)]; m = m + [masse de l’eau de (A)
A B
à (B)];
m est la masse de l’eau atteignant le bas (B) de la feuille de papier, en milligrammes, [c’est-à-dire
B
[(masse obtenue à la première pesée) − (masse de l’erlenmeyer)];
m est le facteur de correction, en milligrammes, à la température ambiante de 20 °C et à la pression
atmosphérique de 101,325 kPa (760 mmHg);
© ISO 2008 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 26845:2008(F)
′
m est le facteur de correction, en milligrammes, dû aux écarts par rapport à la température ambiante de
20 °C et à la pression atmosphérique de 101,325 kPa (760 mmHg). Il est de 4,0 mg en plus ou en
moins par degré de température ambiante et de 1,3 mg en plus ou en moins par palier de 0,133 kPa
(1 mmHg) de pression atmosphérique;
100
f est une constante donnée par
capacité nominale de la fiole de plastique à étalonner
Marquer la nouvelle ligne sur la bande.
NOTE Une fois la ligne correcte marquée sur la fiole, il est possible de retirer la bande de papier.
4.8 Divers
4.8.1 Four à moufle électrique, pouvant être maintenu à des températures atteignant au moins 1 100 °C.
4.8.2 Dessiccateur.
4.8.3 pH-mètre, avec une électrode en verre.
5 Réactifs
Sauf indication contraire, au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et uniquement de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
NOTE Il convient que les réactifs soient conformes aux exigences de l’ISO 6353-1, de l’ISO 6353-2 et de
l’ISO 6353-3, selon le cas. Les exigences spécifiques se rapportant aux réactifs sont données dans l’article approprié.
5.1 Réactifs de réserve
5.1.1 Acide acétique, concentré, (ISO 6353-2, R 1) fraction massique minimale de 99,7 %.
5.1.2 Solution de chlorure d’aluminium, Al (25 mg/ml). Dissoudre 123,5 g de chlorure d’aluminium dans
de l’eau et diluer à 1 l avec de l’eau.
5.1.3 Solution d’oxyde d’aluminium, Al O 10 mg/ml. Peser 5,3 g d’aluminium (fraction massique
2 3
minimale de 99,9 %) dans un bécher de 300 ml et couvrir d’un verre de montre. Ensuite, ajouter 250 ml
d’acide chlorhydrique (1+1) et chauffer au-dessus d’un bain-marie bouillant jusqu’à mise en solution. Retirer le
verre de montre et faire évaporer jusqu’à 30 ml pour éliminer l’excès d’acide chlorhydrique. Après
refroidissement, ajouter de l’eau et diluer à 1 000 ml dans une fiole jaugée avec de l’eau.
5.1.4 Solution d’ammoniaque, concentrée (ISO 6353-2, R 3), fraction massique minimale de 25 %.
5.1.5 Solution d’ammoniaque (1+1). Ajouter 1 volume de la solution d’ammoniaque (concentrée) à
1 volume d’eau.
5.1.6 Solution d’ammoniaque (1+9). Ajouter 1 volume de la solution d’ammoniaque (concentrée) à
9 volumes d’eau.
5.1.7 Solution tampon d’acétate d’ammonium. Ajouter 120 ml d’acide acétique à 500 ml d’eau, puis
74 ml de la solution d’ammoniaque (concentrée) (5.1.4). Diluer à 1 l.
5.1.8 Solution d’acétate d’ammonium, 100 g/l. Dissoudre 100 g d’acétate d’ammonium dans de l’eau et
diluer à 1 l.
6 © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 26845:2008(F)
5.1.9 Solution d’acétate d’ammonium, 200 g/l. Dissoudre 200 g d’acétate d’ammonium dans de l’eau et
diluer à 1 l.
5.1.10 Chlorure d’ammonium.
5.1.11 Solution de chlorure d’ammonium, 20 g/l. Dissoudre 10 g de chlorure d’ammonium dans 500 ml
d’eau, ajouter une goutte de rouge de méthyle en solution et verser dans la solution d’ammoniaque (1+9)
(5.1.6) jusqu’à ce que la couleur vire au jaune. Si, en raison d’une montée en température, la couleur vire de
nouveau au rouge, transvaser dans la solution d’ammoniaque (1+9).
5.1.12 Solution de nitrate cérique d’ammonium, 10 g/l. Dissoudre 5 g de nitrate cérique d’ammonium
dans environ 200 ml d’eau. Avec précaution, ajouter 7 ml d’acide sul
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.