ISO/R 1850:1970
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UDC 661.725.6 : 547.26 : 543.24 Ref. No. : ISO/R 1850-1970 (E)
IS0
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I SO R ECO M M EN DATI O N
R 1850
HIGHER ALCOHOLS FOR INDUSTRIAL USE
DETERMINATION OF TOTAL ALCOHOLS CONTENT
(VO LUM ETR IC M ETH OD)
1 st ED IT I ON
November 1970
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.
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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 1850, Higher alcohols for industrial use - Determination of total alcohols
content (Volumetric method), was drawn up by Technical Committee ISO/TC 47, Chemistry, the Secretariat of
which is held by the Ente Nazionale Italian0 di Unificazione (UNI).
Work on this question led to the adoption of Draft IS0 Recommendation No. 1850, which was circulated
to all the IS0 Member Bodies for enquiry in April 1969. It was approved, subject to a few modifications of an
._
editorial nature, by the following Member bodies :
Australia India South Africa, Rep. of
Austria Iran Spain
Belgium Israel Switzerland
Brazil Italy Turkey
Czechoslovakia Netherlands U.A.R.
France
Peru United Kingdom
Germany Poland U.S.S.R.
Greece
Portugal
Hungary Romania
The following Member Body opposed the approval of the Draft :
New Zealand
This Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council, which decided
to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
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-5- ISO/R 1850-1970 (E)
IS0 Recommendat ion R 1850 November 1970
HIGHER ALCOHOLS FOR INDUSTRIAL USE
DETERMINATION OF TOTAL ALCOHOLS CONTENT
(VOLUMETRIC METHOD)
1. SCOPE
This IS0 Recommendation describes a volumetric method for the determination of total alcohols content of
C6 to CI3 alcohols for industrial use.
2. PRINCIPLE
Esterification of alcohols present by means of acetic anhydride, and titration of the excess acetic anhydride with
an ethanolic solution of potassium hydroxide, in the presence of phenolphthalein as indicator.
3. REAGENTS
Distilled water or water of equivalent purity should be used in the test.
3.1 Methanol, 95 % (V/V).
3.2 Acetic anhydridelpyridine mixture.
Mix together 60 g of acetic anhydride and 440 g of pyridine and store the mixture in an airtight container
of dark coloured glass.
3.3 Potassium hydroxide, 0.2 N standard volumetric solution in ethanol.
Wash some solid potassium hydroxide rapidly with methanol (3.1) to remove any potassium carbonate
adhering to the surface and prepare an 11.2 g/l solution in 95 % (V/V) ethanol. Standardize this solution
using a 0.1 N standard volumetric solution of sulphuric acid with phenolphthalein solution (3.4) as
indicator.
3.4 Phenolphthalein, 5 g/l solution.
Dissolve 0.5 g of phenolphthalein in 100 ml of 95 % (V/V) ethanol, and make faintly pink by the addition
of dilute sodium hydroxide solution.
4. APPARATUS
Ordinary laboratory apparatus and
4.1 Flat-bottomed flasks, capacity 100 ml, with ground glass stoppers.
4.2 Glass tubes, at least 1.5 m long, fitted with ground glass joints for connecting to the flasks (4.1).
4.3 Microburette, capacity 20 ml, graduated in 0.02 ml divisions.
NOTE. - Wushing the uppmutus. The apparatus should be washed after each use, by the method described below; rubber gloves
should be worn during the washing operations :
1. Fiusks. Wipe the joints with cellulose paper; rinse with water; wash with petroleum spirit in a bath; rinse with hot water, then
with methanol (3.1) and dry in a heated cabinet.
2. Glass tubes. Wipe the joints with cellulose paper; rinse with methanol (3.1), allow to drain and dry in a current of air dried
over silica gel.
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CDU 661.725.6 : 547.26 : 543.24 Ref. No : ISO/R 1850-1970 (F)
IS0
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RECOMMANDATION IS0
R 1850
ALCOOLS SUPÉRIEURS À USAGE INDUSTRIEL
DÉTERMINATION DE LA TENEUR TOTALE EN ALCOOLS
(M ÉTHODE vo LUM ÉTR IQUE)
idre EDITION
Novembre 1970
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de I’ISO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de I’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. I1 peut être obtenu auprés des organisations
nationales de normalisation.
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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 1850, Alcools supérieurs à usage industriel - Détermination de la teneur totale
en alcools (Méthode volumétrique), a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 47, Chimie, dont le Secrétariat
est assuré par l’Ente Nazionale Italian0 di Unificazione (UNI).
Les travaux relatifs à cette question aboutirent à l’adoption du Projet de Recommandation IS0 No 1850
qui fut soumis, en avril 1969, à l’enquête de tous les Comités Membres de VISO. I1 fut approuvé, sous réserve de
quelques modifications d’ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Afrique du Sud, Rép. d‘ Hongrie R.A.U.
Allemagne Inde Roumanie
Royaume-Uni
Australie Iran
Suisse
Autriche Israël
Belgique Italie Tchécoslovaquie
Brésil Pays-Bas Turquie
Espagne Pérou U.R.S.S.
France Pologne
Grèce Portugal
Le Comité Membre suivant se déclara opposé à l’approbation du Projet :
Nouvelle-Zélande
Ce Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de VISO, qui décida
de l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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-5- ISO/R 1850-1970 (F)
Recommandation IS0 R 1850 Novembre 1970
ALCOOLS SUPÉRIEURS À USAGE INDUSTRIEL
DÉTERMINATION DE LA TENEUR TOTALE EN ALCOOLS
(METHODE VOLUMETRIQUE)
1. OBJET
La présente Recommandation IS0 décrit une méthode volumétrique de détermination de la teneur totale en
alcools des alcools C6 à CI3 à usage industriel.
2. PRINCIPE
Estérification des alcools présents à l’aide d’anhydride acétique et titrage de l’excès d’anhydride acétique à l’aide
d‘une solution éthanolique d’hydroxyde de potassium, en présence de phénolphtaléine comme indicateur.
3. RÉACTIFS
Au cours de l’analyse n’utiliser que de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
3.1 Méthanol à 95 % (V/V).
3.2 Mélange anhydride acétiquelpyridine.
Mélanger 60 g d’anhydride acétique à 440 g de pyridine et conserver le mélange, à l’abri de l’air, dans un
flacon en verre sombre.
3.3 Hydroxyde de potassium, solution éthanolique titrée 0,2 N.
Laver rapidement un peu d’hydroxyde de potassium solide avec du méthanol (3.1), pour enlever tout le
carbonate de potassium adhérant à la surface et préparer une solution à 1 1,2 g/l dans de l’éthanol à 95 % (V/V).
Etalonner cette solution à l’aide d’une solution titrée d‘acide sulfurique 0,l N, en utilisant la solution de
phénolphtaléine (3.4) comme indicateur.
3.4 Phénolphtaléine, solution éthanolique à 5 gJ1.
Dissoudre 0,s g de phénolphtaléine dans 100 ml d’éthanol à 95 % (V/V) et l’amener à coloration légèrement
rose par l’addition d’une solution d’hydroxyde de sodium diluée.
4. APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire et
4.1 Ballons à fond plat, de 100 ml, munis de bouchonsen verre rodé.
4.2 Tubes en verre, d’au moins 13 m de longueur, munis de joints en verre rodé pour le raccordement aux
ballons (4.1).
4.3
Microburette de 20 ml, graduée en 0,02 ml.
NOTE. - Lavage de l’appareillage. L’appareillage doit être lavé après chaque opération en suivant les indications données ci-après.
Des gants en caoutchouc doivent être utilisés pendant les opérations de lavage.
1. Ballons. Nettoyer les joints avec du papier filtre; rincer avec de l’eau; laver avec de l’éther de pétrole dans un bain; rincer, avec
de l’eau chaude d’abord et ensuite avec du méthanol (3.1). Sécher dans une enceinte chauffée.
2. Tubes en verre. Nettoyer les joints avec du papier filtre; rincer avec du méthanol (3.1), laisser ëgoutter et sécher dans un courant
d‘air préalablement séché sur gel de silice.
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Questions, Comments and Discussion
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