ISO 3256:1977
(Main)Aluminium and aluminium alloys — Determination of magnesium — Atomic absorption spectrophotometric method
Aluminium and aluminium alloys — Determination of magnesium — Atomic absorption spectrophotometric method
The method is applicable to products having magnesium contents between 0,01 and 5 % (m/m). Specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report.
Aluminium et alliages d'aluminium — Dosage du magnésium — Méthode par absorption atomique
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INTERNATIONAL STANDARD
3256
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAII OPl-AHW3ALWi IX0 CTAHAAPTW3ALUiW -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium and aluminium alloys - Determination of
magnesium - Atomic absorption spectrophotometric method
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du magnkium
- Methode par absorption atomique
First edition - 1977-05-01
UDC 669.71 : 546.46 : 543.422 Ref. No. ISO 3256-1977 (E)
Descriptors : aluminium, aluminium alloys, Chemical analysis, determination of content, magnesium, spectrophotometric analysis, atomic
absorption spectroscopic analysis. s
Price based on 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 3256 was developed by Technical Committee
lSO/TC 79, Light metals and their aloys, and was circulated to the member bodies
in September 1976.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
South Africa, Rep. of
Austral ia Italy
Belgium Spain
Japan
Bulgaria Korea, Rep. of Sweden
Switzerland
Czechoslovakia Mexico
Turkey
France Norway
U .S.A.
Germany Poland
Hungary U.S.S.R.
Portugal
disapproval of the document
Th e member body of the following country expressed
on technical grounds :
United Kingdom
0 International Organkation for Standardkation, 1977 l
Printed in Switzerland
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ISO 32564977 (E)
INTERNATIQNAL STANDARD
Aluminium and aluminium alloys - Determination of
magnesium - Atomic absorption spectrophotometric method
4.4 Hydrofluoric acid, p approximately 1,13 g/ml, about
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
40 % (m/m) solution.
This International Standard specifies an atomic absorption
method for the determination of
spectrophotometric
4.5 Nitrit acid, p approximately 1,40 g/ml, about 68 %
magnesium in aluminium and its alloys. The method is
(m/m) Solution.
applicable to products having magnesium contents between
0,Ol and 5 %.
4.6 Aluminium, base Solution : 20 g/l.
Weigh, to the nearest 0,Ol g, 20 g of previously pickled
2 REFERENCE
aluminium free from magnesium (purity > 99,99 %); place
General conditions of application of atomic
ISO.,
in a beaker of suitable size (1 000 ml, for instance), and
absorp tion spec tropho tome try. 1 )
cover. Add, in small portions, 800 ml of the hydrochloric
acid (4.1) and, if necessary, a drop of metallic mercury to
assist the attack. If necessary, warm gently to help the
3 PRINCIPLE
dissolution; then add a few drops of the hydrogen peroxide
(4.2), and boil foi-* a few minutes to remove the excess of
Dissolution of the test Portion with hydrochloric acid and
hydrogen Peroxide. After cooling, quantitatively transfer
hydrogen Peroxide. Atomization of this Solution in an
the Solution so obtained to a 1 000 ml volumetric flask;
acetylene/air flame, in the presence of strontium chloride,
dilute to volume and mix.
or in a dinitrogen monoxide/acetylene flame of the atomic
absorption apparatus.
25 ml of this Solution contain 0,5 g of aluminium.
Comparison of the absorption of resonance energy of
magnesium (wavelength 285,2 nm, normally, or 279,6 nm : 4.7 Aluminium, base Solution : 1 g/l.
less sensitive) with that of Standard solutions.
Transfer 50,O ml of the base aluminium Solution (4.6) to
a 1 000 ml volumetric flask; dilute to volume and mix.
4 REAGENTS
100 ml of this Solution contain 0,l g of aluminium.
During the analysis, use only reagents of recognized ana-
25 ml of this Solution contain 0,025 g of aluminium.
lytical grade, and only distilled water or water of equivalent
purity.
5 ml of this Solution contain 0,005 g of aluminium.
4.1 Hydrochlorit acid, p approximately IJ g/ml, about
20 % (m/m) Solution.
4.8 Strontium chloride (SrCI,), 50 g/l Solution.
Dilute 500 ml of hydrochloric acid, p approximately
Weigh, to the nearest 0,Ol g, 76 g of SrCI,.GH,O; transfer
1,19 g/ml, about 38 % (m/m) Solution, with 500 ml of
it to beaker of suitable size (400 ml for instance) and
water.
dissolve with about 400 ml of water. Transfer quantitat-
ively to a 500 ml volumetric flask; dilute to volume and
4.2 Hydrogen Peroxide, approximately 30 % (m/m) sel-
mix.
ution.
Keep this Solution in a bottle made of plastic material.
4.3 Sulphuric acid, p approximateiy 1,48 g/ml, about
58 % (m/m) Solution.
4.9 Magnesium, Standard Solution, 1 g/l.
Weigh, to the nearest 0,000 2 g, 1 g of extra-pure mag-
While stirring and cooling, add 50 ml of sulphuric acid,
nesium (purity > 99,95 %) and transfer it to a conical flask
p approximately 1,84 g/ml, 96 % (m/m) Solution, to 40 ml
of water. Cool again; then dilute to volume in a 100 ml of suitable size (1 000 ml, for instance). Add about 200 ml
volumetric flask and mix. of water, then 30 ml of the hydrochloric acid (4.1) and
1) In preparation.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3256-1977 (E)
cover. When dissolution is complete, quantitatively transfer in table 1, using the burette (5.1). Add to each flask 25 ml
the solution to a 1 000 ml volumetric flask; dilute to of the aluminium Solution (4.6) and, only when the acety-
lene/air flame is used, 20 ml of the strontium chloride
volume and mix.
Solution (4.8). Dilute to volume and mix.
1 ml of this Solution contains 1 mg of magnesium.
4.10 Magnesium, Standard Solution, 0,05 g/l.
TABLE 1
Transfer 50,O ml of the Standard magnesium Solution (4.9)
Standard Corresponding Magnesium
Mass of
to a 1 000 ml volumetric flask; dilute to volume and mix.
magnesium mass of aluminium in the
solution (4. IO) magnesium present Sample
1 ml of this Standard Solution contains 0,05 mg of mag-
ml %
mg 9
nesium.
0” 0 0
0,5
5 APPARATUS
1 0,05 0,Ol
c5
2 0,lO 0,02
0,5
Ordinary laboratory apparatus and :
3 0,15 0,03
0,5
5.1 Burette, graduated in 0,05 ml.
4 0,20
0,04
03
5 0,25 0,05
085
5.2 Atomic absorption spectrophotometer fitted with a
burner supplied by cylinders of compressed air, acetylene
* Blank test of the calibration curve reagents.
and/or dinitrogen monoxide.
5.3 Magnesium hollow-cathode lamp.
7.2.1.2 MAGNESIUM CONTENTS BETWEEN
...
3256
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPO,llHAR OPI-AHW3ALWiR Il0 CTAH~APTM3ALW4 =ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du magnésium -
Méthode par absorption atomique
A tomic absorption spectropho tome trie me thod
Aluminium and aluminium alloys - Determination of magnesium -
.J
Première édition - 1977-05-01
Réf. no : ISO 3256-1977 (F)
CDU 669.71 : 546.46 : 543.422
méthode spectrophotométrique, méthode spectro-
aluminium, alliage d’aluminium, analyse chimique, dosage, magnésium,
Descripteurs :
scopique d’absorption atomique.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 3256 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 79, Métaux Mgers et leurs aliages, et a été soumise aux comités membres en
septembre 1976.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Portugal
Hongrie Suède
Allemagne
Italie Suisse
Australie
Japon Tchécoslovaquie
Belgique
Mexique Turquie
Bulgarie
Corée, Rép. de Norvège U.R.S.S.
Espagne Pologne U.S.A.
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Royaume-Uni
@ Organisation internationale de normalisation, 1977 l
I mprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
I%l 32564977 (F)
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du magnésium -
Méthode par absorption atom.ique
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 4.4 Acide fluorhydrique, p 1,13 g/ml environ, solution à
40 % (m/m) environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
spectrophotométrie d’absorption atomique pour le dosage
du magnésium dans l’aluminium et ses alliages.
4.5 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ, solution à 68 %
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en
(m/m) environ.
magnésium comprise entre 0,Ol et 5 %.
4.6 Aluminium, solution de base à 20 g/l.
2 RÉFÉRENCE
Peser, à 0,Ol g près, 20 g d’aluminium préalablement décapé
Conditions générales pour l’application de la
ISO.,
exempt de magnésium (titre > 99,99 %); les introduire dans
spec troph o tomé trie d’absorption. 1 )
un bécher de capacité convenable (1 000 ml par exemple)
et couvrir. Ajouter, par petites fractions, 800 ml de l’acide
3 PRINCIPE
chlorhydrique (4.1) et, si nécessaire, une goutte de mercure
métallique pour faciliter l’attaque. Si nécessaire, chauffer
Mise en solution de la prise d’essai par l’acide chlorhydrique
modérément pour faciliter la dissolution; puis ajouter
et le peroxyde d’hydrogène, pulvérisation de la solution au
quelques gouttes du peroxyde d’hydrogène (4.2), faire
sein d’une flamme air-acétylène en présence de chlorure de
bouillir durant quelques minutes pour éliminer l’excès de
strontium ou monoxyde de diazote-acétylène de l’appareil
peroxyde d’hydrogène. Après refroidissement, transvaser
d’absorption atomique.
quantitativement la solution obtenue dans une fiole jaugée
de 1 000 ml; diluer au volume et homogénéiser.
Comparaison de l’absorption de l’énergie de résonance du
magnésium (longueur d’onde de 285,2 nm normalement, ou
25 ml de cette solution contiennent 0,5 g d’aluminium.
279,6 nm : moins sensible) avec celle des solutions étalons.
4 RÉACTIFS
4.7 Aluminium, solution de base à ‘1 g/l.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
Transvaser 50,O ml de la solution de base d’aluminium (4.6)
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
dans une fiole jaugée de 1 000 ml; diluer au volume et
pureté équivalente.
homogénéiser.
100 ml de cette solution contiennent 0,l g d’aluminium.
4.1 Acide chlorhydrique, p 1,l g/ml, solution à 20 %
(m/m) environ.
25 ml de cette solution contiennent 0,025 g d’aluminium.
Diluer 500 ml d’acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ,
5 ml de cette solution contiennent 0,005 g d’aluminium.
solution à 38 % (m/m) environ, avec 500 ml d’eau.
4.2 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 % (m/m) environ.
4.8 Chlorure de strontium (SrCI*), solution à 50 g/l.
4.3 Acide sulfurique, p 1,48 g/ml environ, solution à 58 % Peser,*à 0,Ol g près, 76 g de SrC12.6H20; les transvaser dans
(m/m) environ. un bécher de 400 ml, par exemple, et les dissoudre dans
400 ml d’eau. Transvaser quantitativement dans une fiole
Ajouter à 40 ml d’eau, en agitant et en refroidissant, 50 ml
jaugée de 500 ml; diluer au volume et homogénéiser.
d’acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution à 96 %
(m/m) environ. Refroidir à nouveau, compléter le volume Conserver cette solution dans une bouteille en matière
plastique.
à 100 ml dans une fiole jaugée et homogénéiser.
1) En-préparation.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 32564977 (F)
4.9 Magnésium, solution étalon à 1 g/l. dans le tableau 1 à l’aide de la burette (5.1). Ajouter dans
chaque fiole 5 ml de la solution d’aluminium (4.7) et,
Peser, à 0,000 2 g près, 1 g de magnésium extra pur
seulement dans le cas de la flamme air-acétylène, 5 ml de la
(titre > 99,95 %) et le transvaser dans une fiole conique de
la solution de chlorure de strontium (4.8); diluer au volume
1 000 ml par exemple. Ajouter 200 ml d’eau environ, puis
et homogénéiser.
30 ml de l’acide chlorhydrique (4.1) et couvrir. Lorsque la
dissolution est complète, transvaser quantitativement la
solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml; diluer au volume
TABLEAU 1
et homogénéiser.
Magnésium
Solution étalon Masse
1 ml de cette solution contient 1 mg de magnésium.
dans
de magnésium correspondante
de magnésium l’échantillon
(4.10)
--- -- ~-- .-_--__-
4.10 Magnésium, solution étalon à 0,05 g/l.
ml %
mg
Transvaser 50,O ml de la solution étalon (4.9) dans une
0” 0
fiole jaugée de 1 000 ml; diluer au volume et homogénéiser.
1 0,05
1 ml de cette solution étalon contient 0,05 mg de magné-
2 0,lO
sium.
3 0,15
4
0,20
5 APPAREILLAGE
5 0,25
Matériel courant de laboratoire, et
Essai à blanc des réactifs de la courbe d’étalonnage.
*
5.1 Burette, graduée en 0,05 ml.
5.2 Spectrophotomètre d’absorption atomique, muni d’un
brûleur alimenté par bouteilles d’air comprimé, d’acétylène
et (ou) monoxyde de diatote.
MAGNÉSIUM COMPRISES
7.2.1.2 TENEURS EN
ENTRE 0,05 ET 0,25 %
5.3 Lampe à cathode creuse au magnésium.
Dans une série de six fioles jaugées de 250 ml, introduire les
volumes de la solution étalon de magnésium (4.10) indiqués
6 ÉCHANTILLONNAGE
dans le tableau 2, à l’aide de la burette (5.1). Ajouter dans
chaque fiole 100 ml de la solution d’aluminium (4.7) et,
6.1 Échantillon pour laboratoire1 )
seulement dans le cas de la flamme air-acétylène, 5 ml de la
solution de ch
...
3256
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPO,llHAR OPI-AHW3ALWiR Il0 CTAH~APTM3ALW4 =ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du magnésium -
Méthode par absorption atomique
A tomic absorption spectropho tome trie me thod
Aluminium and aluminium alloys - Determination of magnesium -
.J
Première édition - 1977-05-01
Réf. no : ISO 3256-1977 (F)
CDU 669.71 : 546.46 : 543.422
méthode spectrophotométrique, méthode spectro-
aluminium, alliage d’aluminium, analyse chimique, dosage, magnésium,
Descripteurs :
scopique d’absorption atomique.
Prix basé sur 4 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 3256 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 79, Métaux Mgers et leurs aliages, et a été soumise aux comités membres en
septembre 1976.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Portugal
Hongrie Suède
Allemagne
Italie Suisse
Australie
Japon Tchécoslovaquie
Belgique
Mexique Turquie
Bulgarie
Corée, Rép. de Norvège U.R.S.S.
Espagne Pologne U.S.A.
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Royaume-Uni
@ Organisation internationale de normalisation, 1977 l
I mprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
I%l 32564977 (F)
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du magnésium -
Méthode par absorption atom.ique
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 4.4 Acide fluorhydrique, p 1,13 g/ml environ, solution à
40 % (m/m) environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
spectrophotométrie d’absorption atomique pour le dosage
du magnésium dans l’aluminium et ses alliages.
4.5 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ, solution à 68 %
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en
(m/m) environ.
magnésium comprise entre 0,Ol et 5 %.
4.6 Aluminium, solution de base à 20 g/l.
2 RÉFÉRENCE
Peser, à 0,Ol g près, 20 g d’aluminium préalablement décapé
Conditions générales pour l’application de la
ISO.,
exempt de magnésium (titre > 99,99 %); les introduire dans
spec troph o tomé trie d’absorption. 1 )
un bécher de capacité convenable (1 000 ml par exemple)
et couvrir. Ajouter, par petites fractions, 800 ml de l’acide
3 PRINCIPE
chlorhydrique (4.1) et, si nécessaire, une goutte de mercure
métallique pour faciliter l’attaque. Si nécessaire, chauffer
Mise en solution de la prise d’essai par l’acide chlorhydrique
modérément pour faciliter la dissolution; puis ajouter
et le peroxyde d’hydrogène, pulvérisation de la solution au
quelques gouttes du peroxyde d’hydrogène (4.2), faire
sein d’une flamme air-acétylène en présence de chlorure de
bouillir durant quelques minutes pour éliminer l’excès de
strontium ou monoxyde de diazote-acétylène de l’appareil
peroxyde d’hydrogène. Après refroidissement, transvaser
d’absorption atomique.
quantitativement la solution obtenue dans une fiole jaugée
de 1 000 ml; diluer au volume et homogénéiser.
Comparaison de l’absorption de l’énergie de résonance du
magnésium (longueur d’onde de 285,2 nm normalement, ou
25 ml de cette solution contiennent 0,5 g d’aluminium.
279,6 nm : moins sensible) avec celle des solutions étalons.
4 RÉACTIFS
4.7 Aluminium, solution de base à ‘1 g/l.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
Transvaser 50,O ml de la solution de base d’aluminium (4.6)
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
dans une fiole jaugée de 1 000 ml; diluer au volume et
pureté équivalente.
homogénéiser.
100 ml de cette solution contiennent 0,l g d’aluminium.
4.1 Acide chlorhydrique, p 1,l g/ml, solution à 20 %
(m/m) environ.
25 ml de cette solution contiennent 0,025 g d’aluminium.
Diluer 500 ml d’acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ,
5 ml de cette solution contiennent 0,005 g d’aluminium.
solution à 38 % (m/m) environ, avec 500 ml d’eau.
4.2 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 % (m/m) environ.
4.8 Chlorure de strontium (SrCI*), solution à 50 g/l.
4.3 Acide sulfurique, p 1,48 g/ml environ, solution à 58 % Peser,*à 0,Ol g près, 76 g de SrC12.6H20; les transvaser dans
(m/m) environ. un bécher de 400 ml, par exemple, et les dissoudre dans
400 ml d’eau. Transvaser quantitativement dans une fiole
Ajouter à 40 ml d’eau, en agitant et en refroidissant, 50 ml
jaugée de 500 ml; diluer au volume et homogénéiser.
d’acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution à 96 %
(m/m) environ. Refroidir à nouveau, compléter le volume Conserver cette solution dans une bouteille en matière
plastique.
à 100 ml dans une fiole jaugée et homogénéiser.
1) En-préparation.
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ISO 32564977 (F)
4.9 Magnésium, solution étalon à 1 g/l. dans le tableau 1 à l’aide de la burette (5.1). Ajouter dans
chaque fiole 5 ml de la solution d’aluminium (4.7) et,
Peser, à 0,000 2 g près, 1 g de magnésium extra pur
seulement dans le cas de la flamme air-acétylène, 5 ml de la
(titre > 99,95 %) et le transvaser dans une fiole conique de
la solution de chlorure de strontium (4.8); diluer au volume
1 000 ml par exemple. Ajouter 200 ml d’eau environ, puis
et homogénéiser.
30 ml de l’acide chlorhydrique (4.1) et couvrir. Lorsque la
dissolution est complète, transvaser quantitativement la
solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml; diluer au volume
TABLEAU 1
et homogénéiser.
Magnésium
Solution étalon Masse
1 ml de cette solution contient 1 mg de magnésium.
dans
de magnésium correspondante
de magnésium l’échantillon
(4.10)
--- -- ~-- .-_--__-
4.10 Magnésium, solution étalon à 0,05 g/l.
ml %
mg
Transvaser 50,O ml de la solution étalon (4.9) dans une
0” 0
fiole jaugée de 1 000 ml; diluer au volume et homogénéiser.
1 0,05
1 ml de cette solution étalon contient 0,05 mg de magné-
2 0,lO
sium.
3 0,15
4
0,20
5 APPAREILLAGE
5 0,25
Matériel courant de laboratoire, et
Essai à blanc des réactifs de la courbe d’étalonnage.
*
5.1 Burette, graduée en 0,05 ml.
5.2 Spectrophotomètre d’absorption atomique, muni d’un
brûleur alimenté par bouteilles d’air comprimé, d’acétylène
et (ou) monoxyde de diatote.
MAGNÉSIUM COMPRISES
7.2.1.2 TENEURS EN
ENTRE 0,05 ET 0,25 %
5.3 Lampe à cathode creuse au magnésium.
Dans une série de six fioles jaugées de 250 ml, introduire les
volumes de la solution étalon de magnésium (4.10) indiqués
6 ÉCHANTILLONNAGE
dans le tableau 2, à l’aide de la burette (5.1). Ajouter dans
chaque fiole 100 ml de la solution d’aluminium (4.7) et,
6.1 Échantillon pour laboratoire1 )
seulement dans le cas de la flamme air-acétylène, 5 ml de la
solution de ch
...
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