ISO 29081:2010
(Main)Surface chemical analysis — Auger electron spectroscopy — Reporting of methods used for charge control and charge correction
Surface chemical analysis — Auger electron spectroscopy — Reporting of methods used for charge control and charge correction
ISO 29081:2010 specifies the minimum amount of information required for describing the methods of charge control in measurements of Auger electron transitions from insulating specimens by electron-stimulated Auger electron spectroscopy and to be reported with the analytical results. Information is provided in Annex A on methods that have been found useful for charge control prior to or during AES analysis. This annex also contains a table summarizing the methods or approaches, ordered by simplicity of approach. Some methods will be applicable to most instruments, others require special hardware, others might involve remounting the specimen or changing it. A similar International Standard has been published for X‑ray photoelectron spectroscopy (ISO 19318).
Analyse chimique des surfaces — Spectroscopie des électrons Auger — Indication des méthodes mises en oeuvre pour le contrôle et la correction de la charge
L'ISO 29081:2010 spécifie la quantité minimale d'informations requise pour décrire les méthodes de contrôle de charge dans les mesures des transitions d'électrons Auger à partir d'échantillons isolants par spectroscopie des électrons Auger stimulée par des électrons et à consigner avec les résultats analytiques. Les informations sur les méthodes qui se sont avérées utiles pour le contrôle de charge avant ou au cours de l'analyse par AES sont fournies en Annexe A. L'annexe contient également un tableau récapitulatif des méthodes ou des approches, classées par simplicité d'approche. Certaines méthodes sont applicables à la plupart des instruments, d'autres nécessitent un matériel spécial, d'autres peuvent impliquer de remonter l'échantillon ou de changer d'échantillon. Une Norme internationale analogue a été publiée pour la spectroscopie de photoélectrons par rayons X (ISO 19318).
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 29081
First edition
2010-02-15
Surface chemical analysis — Auger
electron spectroscopy — Reporting of
methods used for charge control and
charge correction
Analyse chimique des surfaces — Spectroscopie des électrons
Auger — Indication des méthodes mises en œuvre pour le contrôle et la
correction de la charge
Reference number
ISO 29081:2010(E)
©
ISO 2010
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ISO 29081:2010(E)
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Published in Switzerland
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ISO 29081:2010(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .1
4 Symbols and abbreviated terms .1
5 Apparatus.2
5.1 Charge-control technique.2
5.2 Special apparatus.2
5.3 Specimen mounting and preparation.3
5.4 Instrument calibration.3
6 Reporting of information related to charge control.3
6.1 Methods of charge control .3
6.2 Reasons for needing charge control and choice of method .3
6.3 Specimen information.3
6.3.1 Specimen form.3
6.3.2 Specimen dimensions.4
6.3.3 Specimen-mounting methods.4
6.3.4 Specimen treatment prior to or during analysis .4
6.4 Values of experimental parameters.4
6.5 Information on the effectiveness of methods of charge control.4
7 Reporting of method(s) used for charge correction and the value of that correction.5
7.1 Methods of charge correction.5
7.2 Approach.5
7.3 Value of correction energy .5
Annex A (informative) Description of methods of charge control for Auger electron spectroscopy.6
A.1 Introduction.6
A.2 Hierarchical table of methods for reducing charging.7
A.3 Methods for minimizing charging during AES .9
A.3.1 Introduction.9
A.3.2 Decreasing specimen resistivity.9
A.3.3 Decreasing the insulator thickness (or effective insulator thickness) .9
A.3.4 Reducing the current density, limiting primary-electron dose and using additional current
sources.11
A.3.5 Optimizing the total secondary-electron emission yield.12
A.4 Considerations for highly non-uniform specimens, fibres and particles and the use of
sputter depth profiling .14
A.4.1 Introduction.14
A.4.2 Dealing with rough surfaces, particles, fibres and other non-uniform specimens.14
A.4.3 Sputter depth profiling.14
A.5 General considerations concerning charge build-up during AES .15
A.5.1 Introduction.15
A.5.2 Resistivity, capacitance and surface potential .15
A.5.3 Total secondary-electron yield and surface potential .17
A.5.4 Charge transport and accumulation below the surface, time-dependent charge
accumulation and specimen damage.20
Bibliography.21
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ISO 29081:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 29081 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis, Subcommittee
SC 5, Auger electron spectroscopy.
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ISO 29081:2010(E)
Introduction
Auger electron spectroscopy (AES) is widely used for characterization of surfaces of materials. Elements in
the sample (with the exception of hydrogen and helium) are identified from comparisons of Auger transition
energies, determined from measured Auger spectra, with tabulations of these energies for the various
elements. Although Auger electrons are observed during X-ray irradiation of specimens (X-ray photoelectron
spectroscopy), AES, as used in this document, is associated with electron irradiation of a specimen. Because
the incident electron beam can be focused to sizes approximating 10 nm, AES is an important tool for
characterization of small surface features and of nanostructured materials. Information on the elements
present, and sometimes the chemical state of the detected elements, can frequently be obtained from
[43]
examination of the line shape and energies of the peaks (see ISO/TR 18394 ). Reliable determination of
elements present requires appropriate calibration of the energy scale (as described in ISO 17973 and
ISO 17974).
The surface potential of an insulating specimen may change during an AES measurement due to the build-up
of surface and near-surface electrical charge, and this charge can shift the energy of Auger electrons, thus
complicating elemental (and chemical state) identification, especially when a negative surface potential moves
the Auger spectrum above the energy interval selected by the electron analyser. The build-up of surface
potential can also move the location of the electron beam, effectively shifting the region on the specimen or
even off the specimen that is being analysed. Similar changes occur for metals during electron irradiation if
they are not connected to ground. This would occur, for example, if small metal particles are incorporated in
an insulating matrix. Depending on the secondary-electron yield, the surface potential may shift positively or
negatively. In some circumstances, these two shifts (energy and position) create an unstable feedback system,
rendering the collection of AES spectra nearly impossible. In addition to changes in the Auger-electron peak
energy and intensity, the specimen surface composition might be altered (specimen damage) directly by the
incident electron beam or due to electric-field-induced diffusion when a field is set up in the surface region of
the specimen. A variety of methods and approaches have been developed to control and minimize charging
effects in AES. The application of a particular method can be highly dependent on the details of the instrument
being used, the size and shape of the specimen being examined, the specimen morphology and composition,
and the information to be collected. Although the build-up of surface charge can complicate analysis, in some
circumstances it can also be used creatively as a tool to gain information about the specimen.
The amount of induced charge near the surface, its distribution across the specimen surface, and its
dependence on experimental conditions are determined by many factors, including those associated with the
[1]
specimen and the characteristics of the spectrometer. Charge build-up is a well-studied three-dimensional
phenomenon that occurs along the specimen surface and into the material. Charge build-up may also occur at
phase boundaries or interface regions within the depth of a specimen that is irradiated by electrons. Some
specimens undergo time-dependent changes in charge build-up due to charge trapping, chemical changes or
component diffusion or volatilization induced by heating or by incident or secondary electrons. Such
specimens may never achieve steady-state potentials.
There is, at present, no universally applicable method or set of methods for charge control or for charge
[2],[3]
correction in AES . This International Standard specifies the information that has to be provided to
document the method of charge control during data acquisition and/or the method of charge correction during
data analysis of insulating specimens. Information is given in Annex A on common methods for charge control
that can be useful for many applications. The particular charge-control method that may be chosen in practice
depends on the type of specimen (e.g. powder, thin film or thick specimen), the nature of the instrumentation,
the size of the specimen and the extent to which the specimen surface might be modified by a particular
procedure. To assist an analyst, a summary table lists the common charge-control methods in approximate
order of simplicity of application.
This International Standard has two main areas of application. First, it identifies information on methods of
charge control and/or charge correction to be included in reports of AES measurements (e.g. from an analyst
to a customer or in publications) in order to evaluate and reproduce data on insulating materials and to ensure
that measurements on similar materials can be meaningfully compared. Second, adherence to the
International Standard will enable published AES spectra to be used with confidence by other analysts.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 29081:2010(E)
Surface chemical analysis — Auger electron spectroscopy —
Reporting of methods used for charge control and charge
correction
1 Scope
This International Standard specifies the minimum amount of information required for describing the methods
of charge control in measurements of Auger electron transitions from insulating specimens by electron-
stimulated Auger electron spectroscopy and to be reported with the analytical results. Information is provided
in Annex A on methods that have been found useful for charge control prior to or during AES analysis. This
annex also contains a table summarizing the methods or approaches, ordered by simplicity of approach.
Some methods will be applicable to most instruments, others require special hardware, others might involve
remounting the specimen or changing it. A similar International Standard has been published for X-ray
[44]
photoelectron spectroscopy (ISO 19318 ).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 17973, Surface chemical analysis — Medium-resolution Auger electron spectrometers — Calibration of
energy scales for elemental analysis
ISO 17974, Surface chemical analysis — High-resolution Auger electron spectrometers — Calibration of
energy scales for elemental and chemical-state analysis
ISO 18115, Surface chemical analysis — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18115 apply.
4 Symbols and abbreviated terms
AES Auger electron spectroscopy
E primary-electron energy, in keV
p
E energy at which the TSEEY is a maximum
p(max)
0
E energy at which the secondary-electron emission yield rises above unity
p1
0
E energy at which the secondary-electron emission yield drops below unity
p2
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ISO 29081:2010(E)
c
E energy at which the range of the incident electrons is approximately equal to the maximum escape
p2
depth of the secondary electrons
FIB focused ion beam
FWHM full width at half maximum, in eV
I primary-electron current
p
I secondary-electron current
s
j current density of the primary-electron beam on the specimen surface
p
KE corrected kinetic energy, in eV
corr
KE measured kinetic energy, in eV
meas
KE reference kinetic energy, in eV
ref
N charging index
R range of primary electrons
SEM scanning electron microscopy
t electron irradiation time
TSEEY total secondary-electron emission yield
U surface potential
s
V electron interaction volume
e
z specimen thickness
ρ electrical resistivity of the specimen
σ total secondary-electron yield
θ angle of incidence of primary-electron beam on the specimen with respect to the surface normal, in
degrees
∆ correction energy, to be added to measured Auger electron energies for charge correction, in eV
corr
5 Apparatus
5.1 Charge-control technique
One or more of the charge-control techniques described in Clause A.3 may be employed in most AES
spectrometers. The AES instrument shall be operated in accordance with the manufacturer's or other
documented procedures.
5.2 Special apparatus
Some of the techniques outlined in Clause A.3 require special apparatus, such as a low-energy ion source or
a source for evaporative deposition of gold. Some of the referenced items may be the subject of patent rights
for specific vendors. Mention of them here is for convenience and does not represent an endorsement by ISO
or a member body.
2 © ISO 2010 – All rights reserved
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ISO 29081:2010(E)
5.3 Specimen mounting and preparation
[3],[4]
Certain specimen-mounting procedures, such as mounting the specimen under a fine metal mesh , can
enhance electrical contact of the specimen with the specimen holder or reduce the amount of surface charge
build-up. This and other methods of specimen mounting to reduce static charge are described in detail in
[5] [42] [4] [6]
ISO 18116 and ISO 18117 (and in ASTM E1078 and ASTM E1829 .
5.4 Instrument calibration
The kinetic-energy scale of the Auger electron spectrometer shall be calibrated using ISO 17973 or
ISO 17974 or another documented method before using this International Standard.
6 Reporting of information related to charge control
6.1 Methods of charge control
Many of the methods commonly used to control the surface potential and to minimize surface charging are
described in Clause A.3. Information on reasons for charge control, choice of a charge-control method, and
critical specimen and experimental conditions, as described in 6.2, 6.3 and 6.4, shall be reported (or
referenced) for individual specimens or collections of similar specimens.
6.2 Reasons for needing charge control and choice of method
The reasons for needing charge control and for choosing a particular method shall be reported.
EXAMPLE 1 The specimen was an insulating film deposited on a conducting substrate. By using an electron primary-
beam energy above 10 keV, no specimen charging was observed.
EXAMPLE 2 Experience with similar specimens indicated that charging was likely. To minimize charging, the
specimens were mounted under a conducting aperture and beam energies below 3 keV were used. The current was
adjusted until the AES spectra obtained were reproducible and stable.
EXAMPLE 3 Spectra recorded initially without any charge control showed peak shifting and broadening. Placing a
grounded fine-mesh grid above the specimen minimized these problems. Repeated analyses showed that changes in
2
specimen composition due to charge build-up were below 10 % if the total electron dose was below 1 000 C/m .
If the components used for charge control are not standard for the AES instrument, information on the
manufacturer or on the relevant design characteristics shall be provided or referenced.
NOTE A specimen does not need to be a good conductor for routine AES analysis to be accomplished without
charging problems. Although it is important to be aware of potential charging issues, experimental verification that they are
present is useful before great effort is spent minimizing possible difficulties.
6.3 Specimen information
6.3.1 Specimen form
The form of the specimen shall be reported. The physical nature, source, preparation method and structure of
[1],[2],[3]
a specimen can influence its charging behaviour .
EXAMPLE 1 Powder.
EXAMPLE 2 Thin film spin-cast on silicon.
EXAMPLE 3 Macroscopic mineral specimen.
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ISO 29081:2010(E)
6.3.2 Specimen dimensions
The size, shape and surface roughness of a specimen can have a significant effect on the extent of specimen
charging. The shape of the specimen shall be reported, together with approximate values of the dimensions of
the specimen or of any relevant specimen features (e.g. particle diameters, surface roughness).
6.3.3 Specimen-mounting methods
[1]
Specimen mounting and contact with the specimen holder can significantly impact charging . The method by
which a specimen is mounted, including information about special methods used to increase conductivity or
isolate a specimen from ground, shall be reported.
EXAMPLE 1 Powder specimen pressed into foil, which was attached to the specimen holder by conducting tape.
EXAMPLE 2 1 ml of solution containing nanoparticles was deposited on a silicon substrate and dried prior to analysis.
EXAMPLE 3 Specimen held to holder using conductive adhesive tape (with manufacturer and type of tape specified).
EXAMPLE 4 Corroded specimen held on specimen holder by metal screw.
EXAMPLE 5 Mineral specimen and conducting aperture mounted using metal screw.
EXAMPLE 6 Specimen mounted with the primary-electron beam at glancing incidence on the specimen surface.
6.3.4 Specimen treatment prior to or during analysis
Any specimen treatment prior to or during analysis, including any physical or chemical treatment that could
affect charging of the specimen during AES measurements, shall be reported.
NOTE Such treatment of the specimen can modify the surface composition as well as the electrical conductivity, and
hence charging, of the surface region.
6.4 Values of experimental parameters
Values of parameters used for AES measurements and charge control, including beam parameters (energy,
nominal incident current, beam size, raster area on the specimen, angle of incidence on the specimen),
irradiation time of the specimen during set-up and AES measurements, and operating parameters of ancillary
components such as a low-energy ion gun shall be recorded (or referenced).
EXAMPLE A focused electron beam with energy of 10 keV and 1 nA current at 45° incidence to the specimen
normal, rastered over an area of 200 nm by 200 nm, was used for the analysis.
6.5 Information on the effectiveness of methods of charge control
The adequacy of the charge-control method(s) used for the type of analysis being conducted shall be
established. Auger line peak positions (or peak widths) with and without a method of charge control provide
one way of determining the adequacy of the charge-control method. In some cases, the ability to determine
that the AES lines are within 5 eV of the expected value and that the relative peak amplitudes are stable might
be satisfactory.
EXAMPLE 1 The AES peak positions were within 5 eV of the nominal values and the peak shapes were both similar to
reference data and stable on repeated scans.
EXAMPLE 2 Repeated measurements in new areas demonstrated consistent agreement regarding peak shape and
relative intensity.
It is recommended that specimens be examined for the presence or absence of specimen damage and that
the results be recorded.
4 © ISO 2010 – All rights reserved
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ISO 29081:2010(E)
7 Reporting of method(s) used for charge correction and the value of that
correction
7.1 Methods of charge correction
In many cases, the methods used to control charge eliminate the need for further correction of the Auger peak
energies. If a method of charge correction is applied to AES data, the following critical specimen and
experimental parameters shall be reported.
7.2 Approach
Any method for correcting the measured kinetic energy of the Auger peaks for charging effects shall be
specified in sufficient detail so that the method can be reproduced and its effectiveness judged.
7.3 Value of correction energy
Information shall be given on the magnitude of the correction energy ∆ for each spectrum and how this
corr
correction energy was determined. The corrected kinetic energies and the values of the reference energies
shall be reported.
The correction energy ∆ is determined by taking the difference between the measured kinetic energy of a
corr
reference line KE and the accepted or reference value for this kinetic energy KE , using the following
meas ref
relation:
∆ = KE − KE (1)
corr ref meas
The corrected kinetic energy for another Auger peak in the same spectrum KE can then be found from the
corr
sum of the measured kinetic energy for that peak KE and the correction energy:
meas
KE = KE + ∆ (2)
corr meas corr
NOTE Equations (1) and (2) apply only when charge compensation has adequately removed differential charging
effects.
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ISO 29081:2010(E)
Annex A
(informative)
Description of methods of charge control for Auger electron
spectroscopy
A.1 Introduction
In this annex, methods used to minimize or control changes in surface potential during electron-stimulated
Auger electron spectroscopy are briefly described. The methods and approaches are dependent on the types
of instrumentation available and the types of specimen being examined. To assist analysts in dealing with
charging in AES, Table A.1 lists approaches in the approximate order that they might be attempted. In any
laboratory, the precise order will depend on the facilities available and experience in the particular application.
Short descriptions and references to the approaches in Table A.1 are provided in Clause A.3. Specific issues
that might arise for non-uniform specimens and during sputter profiling, and some approaches for dealing with
them, are discussed in Clause A.4. A short background to general physical considerations of charge build-up
during AES analysis is provided in Clause A.5, which outlines a conceptual framework for the issues that arise
for different types of specimen. It must be noted that, although specimen charging can be a complication to
analysis, it can be used to obtain information about the properties of a specimen or regions of a specimen.
A major strength of AES is the high spatial resolution (in three dimensions) available for chemical analysis.
However, along with the generation of Auger electron peaks, the electron beam used for AES can alter the
electrical potential of the specimen by introducing charge at the surface and in the near-surface region of
insulating materials and might initiate several processes that can change or damage the specimen. The
amount and distribution of surface and near-surface charge for a specific experimental system (instrument
and specimen) are determined by many factors, including the electron-beam energy, current density and
angle of incidence of the beam on the specimen, specimen composition, specimen homogeneity, surface
contamination, magnitude of bulk and surface conductivities, surface topography, vacuum environment and
availability of neutralizing low-energy electrons or ions. Charge build-up occurs along the specimen surface
[1]
and into the material . The presence of particles on, or of different phases in, the specimen surface may
result in an uneven distribution of charge across the surface, a phenomenon known as differential charging.
Charge build-up can also occur at phase boundaries or interface regions within the specimen. Many insulating
specimens undergo time-dependent changes in the amount of charging because of charg
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 29081
Première édition
2010-02-15
Analyse chimique des surfaces —
Spectroscopie des électrons Auger —
Indication des méthodes mises en œuvre
pour le contrôle et la correction de la
charge
Surface chemical analysis — Auger electron spectroscopy — Reporting
of methods used for charge control and charge correction
Numéro de référence
ISO 29081:2010(F)
©
ISO 2010
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ISO 29081:2010(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2010 – Tous droits réservés
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ISO 29081:2010(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction.vi
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .1
4 Symboles et termes abrégés.1
5 Appareillage.2
5.1 Technique du contrôle de charge.2
5.2 Appareillage spécial.2
5.3 Montage et préparation de l'échantillon.3
5.4 Étalonnage de l'instrument .3
6 Description des informations relatives au contrôle de charge .3
6.1 Méthodes de contrôle de charge .3
6.2 Raisons d'un recours au contrôle de charge et choix de la méthode .3
6.3 Informations concernant l'échantillon .3
6.3.1 Configuration de l'échantillon.3
6.3.2 Dimensions de l'échantillon .4
6.3.3 Méthodes de montage de l'échantillon .4
6.3.4 Traitement de l'échantillon avant ou au cours de l'analyse.4
6.4 Valeurs des paramètres expérimentaux .4
6.5 Informations concernant l'efficacité des méthodes de contrôle de charge.5
7 Description de la ou des méthodes utilisées pour la correction de charge et de la valeur
de cette correction .5
7.1 Méthodes de correction de charge.5
7.2 Approche.5
7.3 Valeur de l'énergie de correction.5
Annexe A (informative) Description des méthodes de contrôle de charge en spectroscopie des
électrons Auger .6
A.1 Introduction.6
A.2 Tableau hiérarchique des méthodes destinées à réduire l'effet de charge .7
A.3 Méthodes destinées à minimiser l'effet de charge au cours d'une analyse par AES .9
A.3.1 Introduction.9
A.3.2 Diminuer la résistivité de l'échantillon.10
A.3.3 Diminuer l'épaisseur de l'isolant (ou l'épaisseur efficace de l'isolant).10
A.3.4 Réduire la densité de courant, limiter la dose d'électrons primaires et utiliser des sources
de courant supplémentaires .12
A.3.5 Optimiser le rendement total d'émission des électrons secondaires .13
A.4 Considérations relatives aux échantillons fortement non uniformes, aux fibres et aux
particules et à l'utilisation du profilage en profondeur par pulvérisation.15
A.4.1 Introduction.15
A.4.2 Traiter les surfaces rugueuses, les particules, les fibres et les échantillons non uniformes.15
A.4.3 Profilage en profondeur par pulvérisation.16
A.5 Considérations générales concernant l'accumulation de charge au cours d'une analyse
par AES.17
A.5.1 Introduction.17
A.5.2 Résistivité, capacitance, et potentiel de surface .17
A.5.3 Rendement total des électrons secondaires et potentiel de surface .19
© ISO 2010 – Tous droits réservés iii
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ISO 29081:2010(F)
A.5.4 Transport et accumulation de charge au-dessous de la surface, accumulation de charge
en fonction du temps et endommagement de l'échantillon .22
Bibliographie .23
iv © ISO 2010 – Tous droits réservés
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ISO 29081:2010(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 29081 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces, sous-comité
SC 5, Spectroscopie des électrons Auger.
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ISO 29081:2010(F)
Introduction
La spectroscopie des électrons Auger (AES) est largement utilisée pour la caractérisation des surfaces des
matériaux. Les éléments de l'échantillon (excepté l'hydrogène et l'hélium) sont identifiés sur la base de
comparaisons des énergies de transition Auger déterminées à partir des spectres Auger mesurés, à l'aide
d'un tableau de ces énergies pour les divers éléments. Bien que les électrons Auger soient observés pendant
l'irradiation des échantillons par des rayons X (spectroscopie de photoélectrons par rayons X), l'AES, telle
qu'elle est utilisée dans ce document, est associée à l'irradiation d'un échantillon par des électrons. Compte
tenu du fait que le faisceau d'électrons incidents peut être focalisé en une zone de l'ordre de 10 nm, l'AES est
un outil important de caractérisation de caractéristiques de surfaces de petite taille et de matériaux
nanostructurés. Il est fréquemment possible d'obtenir des informations sur les éléments présents et parfois
sur l'état chimique des éléments détectés, à partir de l'examen de la forme des raies et des énergies des pics
[43]
(voir l'ISO/TR 18394 ). Une détermination fiable des éléments présents nécessite un étalonnage approprié
de l'échelle d'énergie (tel que décrit dans l'ISO 17973 et l'ISO 17974).
Le potentiel de surface d'un échantillon isolant peut varier au cours d'une mesure d'AES en raison de
l'accumulation de charge électrique à la surface et à proximité de la surface, et cette charge peut décaler
l'énergie des électrons Auger, compliquant l'identification des éléments (et leur état chimique),
particulièrement lorsqu'un potentiel de surface négatif déplace le spectre Auger au-delà de l'intervalle
d'énergie sélectionné par l'analyseur d'électrons. L'accumulation du potentiel de surface peut également
déplacer la position du faisceau d'électrons, décalant de ce fait la zone d'analyse sur l'échantillon ou même en
dehors de l'échantillon analysé. Des variations similaires se produisent pour les métaux au cours d'une
irradiation par des électrons s'ils ne sont pas reliés à la terre. Il en serait ainsi, par exemple, si de petites
particules de métal étaient incorporées dans une matrice isolante. En fonction du rendement des électrons
secondaires, le potentiel de surface peut se décaler positivement ou négativement. Dans certaines
circonstances, ces deux décalages (énergie et position) créent un système de rétroaction instable rendant
l'acquisition des spectres d'AES presque impossible. Outre les variations de l'énergie et de l'intensité du pic
Auger, la composition à la surface de l'échantillon peut être modifiée (endommagement de l'échantillon)
directement par le faisceau d'électrons incidents ou en raison de la diffusion induite par un champ électrique
lorsqu'un champ est installé dans la zone de surface de l'échantillon. De nombreuses méthodes et approches
ont été développées pour contrôler et minimiser les effets de charge en AES. L'application d'une méthode
particulière peut dépendre fortement des caractéristiques de l'instrument utilisé, de la taille et de la forme de
l'échantillon examiné, de la morphologie et de la composition de l'échantillon, et des informations à recueillir.
Bien que l'accumulation de charge de surface puisse compliquer l'analyse, elle peut également être utilisée de
façon créative dans certaines circonstances en tant qu'outil pour obtenir des informations sur l'échantillon.
La quantité de charge induite à proximité de la surface, sa distribution à travers la surface de l'échantillon, et
sa dépendance vis-à-vis des conditions expérimentales sont déterminées par de nombreux facteurs,
comprenant les facteurs relatifs à l'échantillon et aux caractéristiques du spectromètre. L'accumulation de
[1]
charge est un phénomène tridimensionnel bien étudié qui se produit le long de la surface de l'échantillon et
au sein du matériau. L'accumulation de charge peut également se produire au niveau des frontières de phase
ou des zones d'interface dans la profondeur d'un échantillon qui est irradié par des électrons. Certains
échantillons subissent des variations en fonction du temps de l'accumulation de charge dues à un piégeage
de charge, des variations chimiques, ou à une diffusion ou une volatilisation des composants induite par
chauffage ou par des électrons incidents ou secondaires. De tels échantillons peuvent ne jamais atteindre des
potentiels à l'état d'équilibre.
Il n'existe actuellement aucune méthode ou ensemble de méthodes universellement applicables pour le
[2],[3]
contrôle de charge ou la correction de charge en AES . La présente Norme internationale spécifie les
informations qui doivent être fournies pour documenter la méthode de contrôle de charge pendant l'acquisition
des données et/ou la méthode de correction de charge au cours de l'analyse des données d'échantillons
isolants. Des informations sont fournies dans l'Annexe A sur les méthodes courantes de contrôle de charge
qui peuvent être utiles pour de nombreuses applications. La méthode particulière de contrôle de charge qui
peut être choisie en pratique dépend du type d'échantillon (par exemple s'il s'agit d'une poudre, d'un film
mince, ou d'un échantillon épais), des caractéristiques de l'instrumentation, de la taille de l'échantillon et de la
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mesure dans laquelle la surface de l'échantillon peut être modifiée par un mode opératoire particulier. Pour
aider l'analyste, un tableau récapitulatif liste les méthodes courantes de contrôle de charge suivant un ordre
approximatif de simplicité d'application.
La présente Norme internationale s'intéresse à deux domaines principaux d'application. En premier lieu, elle
identifie les informations sur les méthodes de contrôle de charge et/ou de correction de charge à inclure dans
les descriptifs des mesures d'AES (par exemple d'un analyste à un client ou dans des publications) afin
d'évaluer et de reproduire les données sur des matériaux isolants et de s'assurer que des mesures sur des
matériaux similaires peuvent être comparées de façon significative. En second lieu, le respect de la Norme
internationale permettra aux autres analystes d'utiliser en toute confiance les spectres d'AES publiés.
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NORME INTERNATIONALE ISO 29081:2010(F)
Analyse chimique des surfaces — Spectroscopie des électrons
Auger — Indication des méthodes mises en œuvre pour le
contrôle et la correction de la charge
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie la quantité minimale d'informations requise pour décrire les
méthodes de contrôle de charge dans les mesures des transitions d'électrons Auger à partir d'échantillons
isolants par spectroscopie des électrons Auger stimulée par des électrons et à consigner avec les résultats
analytiques. Les informations sur les méthodes qui se sont avérées utiles pour le contrôle de charge avant ou
au cours de l'analyse par AES sont fournies en Annexe A. L'annexe contient également un tableau
récapitulatif des méthodes ou des approches, classées par simplicité d'approche. Certaines méthodes sont
applicables à la plupart des instruments, d'autres nécessitent un matériel spécial, d'autres peuvent impliquer
de remonter l'échantillon ou de changer d'échantillon. Une Norme internationale analogue a été publiée pour
[44]
la spectroscopie de photoélectrons par rayons X (ISO 19318 ).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 17973, Analyse chimique des surfaces — Spectromètres d'électrons Auger à résolution moyenne —
Étalonnage des échelles d'énergie pour l'analyse élémentaire
ISO 17974, Analyse chimique des surfaces — Spectromètres d'électrons Auger à haute résolution —
Étalonnage des échelles d'énergie pour l'analyse élémentaire et de l'état chimique
ISO 18115, Analyse chimique des surfaces — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 18115 s'appliquent.
4 Symboles et termes abrégés
AES spectroscopie des électrons Auger
E énergie des électrons primaires, en keV
p
E énergie à laquelle le TSEEY est maximal
p(max)
0
E énergie à laquelle le rendement d'émission des électrons secondaires devient supérieur à 1
p1
0
E énergie à laquelle le rendement d'émission des électrons secondaires devient inférieur à 1
p2
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c
E énergie à laquelle la gamme des électrons incidents est approximativement égale à la profondeur
p2
d'échappement maximale des électrons secondaires
FIB faisceau d'ions focalisés
FWHM largeur à mi-hauteur, en eV
I courant d'électrons primaires
p
I courant d'électrons secondaires
s
j densité de courant du faisceau d'électrons primaires à la surface de l'échantillon
p
KE énergie cinétique corrigée, en eV
corr
KE énergie cinétique mesurée, en eV
meas
KE énergie cinétique de référence, en eV
ref
N indice de charge
R gamme des électrons primaires
MEB microscopie électronique à balayage
t temps d'irradiation par des électrons
TSEEY rendement total d'émission des électrons secondaires
U potentiel de surface
s
V volume d'interaction des électrons
e
z épaisseur de l'échantillon
ρ résistivité électrique de l'échantillon
σ rendement total des électrons secondaires
θ angle d'incidence du faisceau d'électrons primaires sur l'échantillon par rapport à la normale à la
surface, en degrés
∆ énergie de correction, à ajouter aux énergies des électrons Auger mesurées pour la correction de
corr
charge, en eV
5 Appareillage
5.1 Technique du contrôle de charge
Une ou plusieurs des techniques de contrôle de charge décrites en A.3 peuvent être utilisées dans la plupart
des spectromètres d'AES. L'instrument d'AES doit être mis œuvre conformément aux indications du fabricant
ou à d'autres procédures documentées.
5.2 Appareillage spécial
Certaines des techniques décrites en A.3 nécessitent des appareillages spéciaux, tels qu'une source d'ions
de basse énergie ou un appareil de métallisation à l'or. Certains des articles référencés peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle détenus par des fournisseurs spécifiques. Leur mention est donnée ici
pour des raisons pratiques et n'implique pas leur approbation par l'ISO ou un comité membre.
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5.3 Montage et préparation de l'échantillon
Certaines méthodes de montage de l'échantillon, telles que celles qui consistent à monter l'échantillon sous
[3],[4]
une fine grille de métal , peuvent augmenter le contact électrique de l'échantillon avec le support de
l'échantillon, ou réduire la quantité d'accumulation de charge de surface. Cette méthode et d'autres méthodes
[5]
de montage de l'échantillon destinées à réduire la charge statique sont décrites en détail dans l'ISO 18116
[42] [4] [6]
et l'ISO 18117 (et dans l'ASTM E1078 et l'ASTM E1829 ).
5.4 Étalonnage de l'instrument
L'échelle d'énergie cinétique du spectromètre d'électrons Auger doit être étalonnée à l'aide de l'ISO 17973 ou
de l'ISO 17974 ou d'une autre méthode documentée avant d'utiliser la présente Norme internationale.
6 Description des informations relatives au contrôle de charge
6.1 Méthodes de contrôle de charge
Plusieurs des méthodes utilisées couramment pour contrôler le potentiel de surface et pour minimiser l'effet
de charge de surface sont décrites en A.3. Les informations concernant les raisons d'un contrôle de charge, le
choix d'une méthode de contrôle de charge, et les conditions critiques de l'échantillon ainsi que les conditions
expérimentales, telles que décrites en 6.2, 6.3, et 6.4, doivent être consignées (ou référencées) pour les
différents échantillons ou les ensembles d'échantillons similaires.
6.2 Raisons d'un recours au contrôle de charge et choix de la méthode
Les raisons d'un recours au contrôle de charge et du choix d'une méthode particulière doivent être
consignées.
EXEMPLE 1 L'échantillon était un film isolant déposé sur un substrat conducteur. En utilisant une énergie de faisceau
d'électrons primaires supérieure à 10 keV, aucun effet de charge de l'échantillon n'a été observé.
EXEMPLE 2 Une expérience avec des échantillons similaires a indiqué que l'effet de charge était probable. Pour
minimiser l'effet de charge, les échantillons ont été montés sous une fenêtre conductrice et des énergies de faisceau
inférieures à 3 keV ont été utilisées. Le courant a été ajusté jusqu'à ce que les spectres d'AES obtenus soient
reproductibles et stables.
EXEMPLE 3 Les spectres enregistrés initialement sans aucun contrôle de charge ont montré un décalage et un
élargissement des pics. Le placement d'une grille à maille fine reliée à la terre au-dessus de l'échantillon a minimisé ces
problèmes. Des analyses répétées ont montré que des variations de la composition de l'échantillon dues à une
2
accumulation de charge étaient inférieures à 10% si la dose totale d'électrons était inférieure à 1 000 C/m .
Si les composants utilisés pour le contrôle de charge ne sont pas standards pour l'instrument d'AES, les
informations concernant le fabricant ou les caractéristiques de conception correspondantes doivent être
fournies ou référencées.
NOTE Un échantillon n'a pas besoin d'être un bon conducteur pour qu'une analyse par AES de routine soit effectuée
sans problèmes d'effet de charge. Bien qu'il soit important d'être conscient des problèmes éventuels d'effet de charge, la
vérification expérimentale de leur présence est utile avant qu'un effort important soit produit pour minimiser les difficultés
possibles.
6.3 Informations concernant l'échantillon
6.3.1 Configuration de l'échantillon
La configuration de l'échantillon doit être décrite. La nature physique, l'origine, la méthode de préparation et la
[1],[2],[3]
structure de l'échantillon peuvent influencer le comportement d'effet de charge .
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EXEMPLE 1 Poudre.
EXEMPLE 2 Film mince coulé par centrifugation sur du silicium.
EXEMPLE 3 Échantillon minéral macroscopique.
6.3.2 Dimensions de l'échantillon
La taille, la forme et la rugosité de surface d'un échantillon peuvent avoir un effet significatif sur l'ampleur de
l'effet de charge de l'échantillon. La forme de l'échantillon doit être décrite ainsi que les valeurs
approximatives des dimensions de l'échantillon ou de toutes caractéristiques pertinentes de l'échantillon (par
exemple les diamètres des particules, la rugosité de surface).
6.3.3 Méthodes de montage de l'échantillon
Le montage de l'échantillon et la mise en contact de l'échantillon avec le support peuvent affecter de manière
[1]
significative l'effet de charge . La méthode suivant laquelle un échantillon est monté, y compris les
informations concernant les méthodes spéciales utilisées pour augmenter la conductivité ou pour isoler un
échantillon de la terre, doivent être décrites.
EXEMPLE 1 Échantillon pulvérulent compressé en une feuille, qui est fixé au support de l'échantillon à l'aide d'une
bande conductrice.
EXEMPLE 2 1 ml de solution contenant des nanoparticules a été déposé sur un substrat de silicium et séché avant
l'analyse.
EXEMPLE 3 Échantillon maintenu sur le support en utilisant une bande adhésive conductrice (le fabricant et le type de
bande étant indiqués).
EXEMPLE 4 Échantillon corrodé maintenu sur le support de l'échantillon à l'aide d'une vis métallique.
EXEMPLE 5 Échantillon minéral et fenêtre conductrice montés en utilisant une vis métallique.
EXEMPLE 6 Échantillon monté avec le faisceau d'électrons primaires à incidence rasante sur la surface de
l'échantillon.
6.3.4 Traitement de l'échantillon avant ou au cours de l'analyse
Tout traitement de l'échantillon avant ou au cours de l'analyse, y compris tout traitement physique ou
chimique qui peut affecter l'effet de charge de l'échantillon pendant les mesures d'AES, doit être décrit.
NOTE Un tel traitement de l'échantillon peut modifier la composition de la surface aussi bien que la conductivité
électrique, et par conséquent l'effet de charge de la zone de surface.
6.4 Valeurs des paramètres expérimentaux
Les valeurs des paramètres utilisés pour des mesures d'AES et le contrôle de charge comprenant les
paramètres du faisceau (énergie, courant incident nominal, taille du faisceau, aire du balayage sur
l'échantillon, angle d'incidence sur l'échantillon), le temps d'irradiation de l'échantillon pendant le réglage et les
mesures d'AES, et les paramètres de fonctionnement des éléments auxiliaires tels qu'un canon à ions de
basse énergie doivent être enregistrés (ou référencés).
EXEMPLE Un faisceau d'électrons focalisés ayant une énergie de 10 keV et un courant de 1 nA à un angle
d'incidence de 45° par rapport à la normale de l'échantillon, balayé sur une surface de 200 nm par 200 nm, a été utilisé
pour l'analyse.
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6.5 Informations concernant l'efficacité des méthodes de contrôle de charge
L'adéquation de la ou des méthodes de contrôle de charge pour le type d'analyse effectuée doit être établie.
Les positions des pics Auger (ou les largeurs des pics) avec et sans méthode de contrôle de charge
fournissent un moyen pour déterminer l'adéquation de la méthode de contrôle de charge. Dans certains cas,
le fait de pouvoir déterminer que les raies d'AES sont à moins de 5 eV de la valeur attendue et que les
amplitudes relatives des pics sont stables peut être satisfaisant.
EXEMPLE 1 Les positions des pics d'AES sont à moins de 5 eV des valeurs nominales et les formes de pics sont à la
fois analogues aux données de référence et stables au cours de balayages répétés.
EXEMPLE 2 Des mesures répétées dans de nouvelles zones démontrent un accord cohérent en ce qui concerne la
forme et l'intensité relative des pics.
Il est recommandé d'examiner les échantillons pour détecter la présence ou l'absence d'endommagements de
l'échantillon et d'enregistrer les résultats.
7 Description de la ou des méthodes utilisées pour la correction de charge et de la
valeur de cette correction
7.1 Méthodes de correction de charge
Dans de nombreux cas, les méthodes utilisées pour contrôler la charge ne nécessitent pas d'effectuer une
autre correction des énergie
...
Questions, Comments and Discussion
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