ISO 9855:1993

Ambient air — Determination of the particulate lead content of aerosols collected on filters — Atomic absorption spectrometric method

The principle of the method specified is based on digesting with acid the particulate material collected on a filter, solubilizing any lead present und analysing the sample solution by atomic absorption spectrometry (AAS). The method is applicable to ambient air samples with particulate lead contents, such that the amount of deposited particulate lead collected on the filter is greater than 1 µg if flame AAS is used. Final determination by graphite furnace AAS allows measurement of quantities of less than 1 µg, but is only applicable after experimental validation of detection limits.

Air ambiant — Dosage du plomb dans les particules d'aérosol collectées sur des filtres — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique

Zunanji zrak - Določevanje svinca v aerosolih, zbranih na filtrih - Atomska absorpcijska spektrometrijska metoda

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 13-Oct-1993
• ICS: 13.040.20 - Ambient atmospheres
• Technical Committee: ISO/TC 146/SC 3 - Ambient atmospheres
• Drafting Committee: ISO/TC 146/SC 3 - Ambient atmospheres
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 28-Jul-2020
• Ref Project: SIST ISO 9855:1996 - Ambient air - Determination of the particulate lead content of aerosols collected on filters - Atomic absorption spectrometric method

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
9855
First edition
1993-I o-1 5
Ambient air
- Determination of the
particulate lead content of aerosols
collected on filters
- Atomic absorption
spectrometric method
Air ambian t - Dosage du plomb dans /es particules d’a&osol collectkes
sur des filtres - M&hode par spectrom6 trie d ‘absorption a tomique
Reference number
IS0 9855:1993(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 9855:1993(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations. governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(I EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 9855 was prepared by Technical Committee
ISOnC 146, Air quality, Sub-Committee SC 3, Ambient atmospheres.
Annexes A, 6 and C form an integral part of this International Standard.
0 IS0 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronic or mechanlcal, rncluding photocopying and microfiim, without per-
mission In writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l Cl-l-1 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD
IS0 9855:1993(E)
Ambient air - Determination of the particulate lead
- Atomic
content of aerosols collected on filters
absorption spectrometric method
IS0 6955: 1982, Analytical spectroscopic methods -
1 Scope
Flame emission, atomic absorption, and atomic fluor-
escence - Vocabulary.
This International Standard specifies a method based
on acid digestion and atomic absorption spectrometry
for the chemical analysis of lead samples collected on
3 Principle
filters from ambient air. The method is applicable to
ambient air samples with particulate lead contents,
Particulate material collected on a filter is digested
such that the amount of deposited particulate lead
with acid. Any lead present is solubilized and the
collected on the filter of the sampling equipment is
sample solution analysed by atomic absorption spec-
greater than 1 pg if the final determination is made
trometry.
by flame atomic absorption spectrometry. Final de-
termination by graphite furnace atomic absorption
4 Reagents
spectrometry allows measurement of quantities of
less than 1 pg, but is only applicable after exper-
During the analysis, use only reagents of recognized
imental validation of detection limits.
analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity (as in 4.1). It is essential that the lead
contents of reagents are constant so that reproducible
blank values can be obtained.
2 Normative references
4.1 Distilled or deionized water, with a lead con-
The following standards contain provisions which,
tent less than 0,Ol pg/ml and an electrical conductiv-
through reference in this text, constitute provisions
ity less than 0,2 mS/m (2 IS/cm), or an electrical
of this International Standard. At the time of publica-
resistivity greater than 5 kfimrn.
tion, the editions indicated were valid. All standards
are subject to revision, and parties to agreements
based on this International Standard are encouraged 4.2 Nitric acid (HNO,), concentrated,
to investigate the possibility of applying the most re- e20 = I,42 g/ml, redistilled with a lead content less
cent editions of the standards indicated below.
than 0,Ol pg/ml.
Members of IEC and IS0 maintain registers of cur-
rently valid International Standards.
4.3 Nitric acid, dilute, approximately 0,l mol/l.
IS0 648: 1977, Laboratory glassware - One-mark
Add IO ml of concentrated nitric acid (4.2) to 500 ml
pipettes.
of water (4.1) and dilute to 1 litre with water (4.1).
IS0 1042: 1983, Laboratory glassware - One-mark
4.4 Lead standard solution, corresponding to
volumetric flasks.
1 000 pg of Pb per millilitre.
IS0 4793: 1980, Laboratory sintered (fitted) filters -
Use commercial standard solutions at a concentration
Porosity grading, classification and designation.
of 1 000 yg/ml, or prepare a iead standard solution as
follows.
IS0 6879: 1983, Air quality - Performance character-
Istics and related concepts for air quality measuring Dissolve 1,598 g + 0,001 g of lead nitrate [Pb(NO,),]
previously dried to constant mass at 110 “C and
methods.
1

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IS0 9855:1993(E)
cooled in a desiccator, in dilute nitric acid (4.3). 7.1.3 After the initial cleaning (7.1 .I ), clean the
Quantitatively transfer the solution to a 1 000 ml pipettes (5.1.1) and volumetric flasks (5.1.2) by soak-
one-mark volumetric flask (5.1.2) and make up to the ing in dilute nitric acid (4.3) for several days, and then
mark with dilute nitric acid (4.3). finally rinse with water (4.1).
Clean glassware which has been through the whole
cleaning procedure, and which has been reserved for
5 Apparatus
analysis of lead by this method, by rinsing thoroughly
with dilute nitric acid (4.3) and then with water (4.1).
Ordinary laboratory apparatus and
5.1 Glassware, borosilicate.
7.2 Calibration
NOTE 1 It is preferable to reserve a set of glassware for
the determination of lead by this method, to ensure that
7.2.1 Preparation of calibration solutions
problems do not arise from incomplete removal of contam-
ination.
Prepare a calibration blank solution and at least five
calibration solutions to cover the range of expected
51.1 One-mark pipettes, complying with IS0 648.
concentrations of the test solutions, within the linear
operating range of the atomic absorption spec-
trometer (5.2) by dilution of the lead standard solution
5.1.2 One-mark volumetric flasks, of capacities
(4.4).
from 10 ml to 1 000 ml, complying with IS0 1042.
These calibration solutions shall be prepared so that
5.2 Atomic absorption spectrometer, set up and
they contain acid concentrations equivalent to those
operated according to the manufacturer’s instructions
in the final sample solutions obtained using the cho-
and equipped with: a burner for use with an
sen digestion method (see 7.3.2).
air/acetylene flame and/or a graphite furnace with
auto-injection, a lead hollow cathode lamp or an
7.2.2 Spectrometric measurements
electrodeless discharge lamp, and a capability for
correction of non-specific attenuation (see IS0 6955)
Set up the atomic absorption spectrometer (5.2) ac-
by using a deuterium lamp or Zeeman or Smith-Hieftje
cording to the manufacturer’s instructions, and opti-
background correction systems.
mize the setting of parameters including lamp current
and monochromator slit width. For flame atomic ab-
Sampling equipment.
5.3
sorption spectrometry, optimize burner height, fuel
and oxidant flow rates and nebulizer flow rate. For
Filters for analysis shall be of a membrane or glass-
graphite furnace atomic absorption spectrometry, es-
fibre type. Unexposed filters shall have a maximum
tablish the optimum temperature programme to avoid
lead content considerably lower than the minimum
losses of lead, especially during the ashing phase of
quantity measurable by the atomic absorption pro-
the temperature programme. Do not use graphite
cedure used.
furnace atomic absorption spectrometry without
auto-injection. in all cases, correction for non-specific
attenuation shall be used.
6 Sampling
The sampling time shall be sufficient for the amount
7.2.3 Plotting the calibration curve
of lead collected to be large enough for quantitative
analysis.
Prepare a calibration graph by plotting the absorbance
of each calibration solution with respect to the
absorbance of the calibration blank solution, versus
7 Procedure
the concentration of lead in the calibration solutions,
in micrograms per miiiilitre (or, if graphite furnace
atomic absorption spectrometry is used, in micro-
7.1 Cleaning of glassware
grams per litre).
7.1.1 Before use, soak ail glassware for 24 h in a
mild detergent solution to remove any residual grease
7.3 Determination
or chemicals.
7.3.ll Blank filter
After the initial cleaning (7.7 .I), clean all glass-
7.1.2
ware other than pipettes (5.‘1 .I) and volumetric flasks
Analyse at least one unexposed filter with each batch
(5.1.2) with hot concentrated nitric acid (4.2) and
of exposed test filters.
thoroughly rinse with water (4.1).
2

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IS0 9855:1993(E)
7.3.2 Acid digestion of filters
8 Expression of results
Carry out the digestion of sample and blank filters Express the mass concentration of I ead @pb, in
micro-
using one of the methods specified in annexes A to
grams per cubic metre, in the air sa mple to th
e near-
C. The method specified in annex A (digestion with est 0,l rJ.glm3, using the equation
nitric acid and hydrochloric acid) is the reference
kPb,l - @Pb,#l ‘F
method. Use the method specified in annex B (di-
@Pb =
V
gestion with nitric acid and hydrogen peroxide) or the corr
method specified in annex C (digestion with nitric
where
acid under pressure) only after demonstrating that
these methods achieve complete analytical recovery.
is the conce ntration of lead , in micrograms
@Pb, 1
per m illilitre, in the sample sol ution;
NOTE 2 This demonstration should be based on
measuring the recoveries obtained by using the method
is the mean concentration of lead, in
@Pb,2
specified in annex B or C on equivalent samples to those
micrograms per millilitre, in the solutions
being analysed, and then comparing the results with those
obtained by digestion of unexposed filters;
obtained using the reference method specified in annex A.
The reference method should always be used where in-
is the volume, in millilitres, to which the
Vl
complete recovery is indicat
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9855:1996
01-oktober-1996
=XQDQML]UDN'RORþHYDQMHVYLQFDYDHURVROLK]EUDQLKQDILOWULK$WRPVND
DEVRUSFLMVNDVSHNWURPHWULMVNDPHWRGD
Ambient air - Determination of the particulate lead content of aerosols collected on filters
- Atomic absorption spectrometric method
Air ambiant - Dosage du plomb dans les particules d'aérosol collectées sur des filtres -
Méthode par spectrométrie d'absorption atomique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9855:1993
ICS:
13.040.20 Kakovost okoljskega zraka Ambient atmospheres
SIST ISO 9855:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 9855:1996

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SIST ISO 9855:1996
INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
9855
First edition
1993-I o-1 5
Ambient air
- Determination of the
particulate lead content of aerosols
collected on filters
- Atomic absorption
spectrometric method
Air ambian t - Dosage du plomb dans /es particules d’a&osol collectkes
sur des filtres - M&hode par spectrom6 trie d ‘absorption a tomique
Reference number
IS0 9855:1993(E)

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IS0 9855:1993(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations. governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(I EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 9855 was prepared by Technical Committee
ISOnC 146, Air quality, Sub-Committee SC 3, Ambient atmospheres.
Annexes A, 6 and C form an integral part of this International Standard.
0 IS0 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronic or mechanlcal, rncluding photocopying and microfiim, without per-
mission In writing from the publisher.
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Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD
IS0 9855:1993(E)
Ambient air - Determination of the particulate lead
- Atomic
content of aerosols collected on filters
absorption spectrometric method
IS0 6955: 1982, Analytical spectroscopic methods -
1 Scope
Flame emission, atomic absorption, and atomic fluor-
escence - Vocabulary.
This International Standard specifies a method based
on acid digestion and atomic absorption spectrometry
for the chemical analysis of lead samples collected on
3 Principle
filters from ambient air. The method is applicable to
ambient air samples with particulate lead contents,
Particulate material collected on a filter is digested
such that the amount of deposited particulate lead
with acid. Any lead present is solubilized and the
collected on the filter of the sampling equipment is
sample solution analysed by atomic absorption spec-
greater than 1 pg if the final determination is made
trometry.
by flame atomic absorption spectrometry. Final de-
termination by graphite furnace atomic absorption
4 Reagents
spectrometry allows measurement of quantities of
less than 1 pg, but is only applicable after exper-
During the analysis, use only reagents of recognized
imental validation of detection limits.
analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity (as in 4.1). It is essential that the lead
contents of reagents are constant so that reproducible
blank values can be obtained.
2 Normative references
4.1 Distilled or deionized water, with a lead con-
The following standards contain provisions which,
tent less than 0,Ol pg/ml and an electrical conductiv-
through reference in this text, constitute provisions
ity less than 0,2 mS/m (2 IS/cm), or an electrical
of this International Standard. At the time of publica-
resistivity greater than 5 kfimrn.
tion, the editions indicated were valid. All standards
are subject to revision, and parties to agreements
based on this International Standard are encouraged 4.2 Nitric acid (HNO,), concentrated,
to investigate the possibility of applying the most re- e20 = I,42 g/ml, redistilled with a lead content less
cent editions of the standards indicated below.
than 0,Ol pg/ml.
Members of IEC and IS0 maintain registers of cur-
rently valid International Standards.
4.3 Nitric acid, dilute, approximately 0,l mol/l.
IS0 648: 1977, Laboratory glassware - One-mark
Add IO ml of concentrated nitric acid (4.2) to 500 ml
pipettes.
of water (4.1) and dilute to 1 litre with water (4.1).
IS0 1042: 1983, Laboratory glassware - One-mark
4.4 Lead standard solution, corresponding to
volumetric flasks.
1 000 pg of Pb per millilitre.
IS0 4793: 1980, Laboratory sintered (fitted) filters -
Use commercial standard solutions at a concentration
Porosity grading, classification and designation.
of 1 000 yg/ml, or prepare a iead standard solution as
follows.
IS0 6879: 1983, Air quality - Performance character-
Istics and related concepts for air quality measuring Dissolve 1,598 g + 0,001 g of lead nitrate [Pb(NO,),]
previously dried to constant mass at 110 “C and
methods.
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SIST ISO 9855:1996
IS0 9855:1993(E)
cooled in a desiccator, in dilute nitric acid (4.3). 7.1.3 After the initial cleaning (7.1 .I ), clean the
Quantitatively transfer the solution to a 1 000 ml pipettes (5.1.1) and volumetric flasks (5.1.2) by soak-
one-mark volumetric flask (5.1.2) and make up to the ing in dilute nitric acid (4.3) for several days, and then
mark with dilute nitric acid (4.3). finally rinse with water (4.1).
Clean glassware which has been through the whole
cleaning procedure, and which has been reserved for
5 Apparatus
analysis of lead by this method, by rinsing thoroughly
with dilute nitric acid (4.3) and then with water (4.1).
Ordinary laboratory apparatus and
5.1 Glassware, borosilicate.
7.2 Calibration
NOTE 1 It is preferable to reserve a set of glassware for
the determination of lead by this method, to ensure that
7.2.1 Preparation of calibration solutions
problems do not arise from incomplete removal of contam-
ination.
Prepare a calibration blank solution and at least five
calibration solutions to cover the range of expected
51.1 One-mark pipettes, complying with IS0 648.
concentrations of the test solutions, within the linear
operating range of the atomic absorption spec-
trometer (5.2) by dilution of the lead standard solution
5.1.2 One-mark volumetric flasks, of capacities
(4.4).
from 10 ml to 1 000 ml, complying with IS0 1042.
These calibration solutions shall be prepared so that
5.2 Atomic absorption spectrometer, set up and
they contain acid concentrations equivalent to those
operated according to the manufacturer’s instructions
in the final sample solutions obtained using the cho-
and equipped with: a burner for use with an
sen digestion method (see 7.3.2).
air/acetylene flame and/or a graphite furnace with
auto-injection, a lead hollow cathode lamp or an
7.2.2 Spectrometric measurements
electrodeless discharge lamp, and a capability for
correction of non-specific attenuation (see IS0 6955)
Set up the atomic absorption spectrometer (5.2) ac-
by using a deuterium lamp or Zeeman or Smith-Hieftje
cording to the manufacturer’s instructions, and opti-
background correction systems.
mize the setting of parameters including lamp current
and monochromator slit width. For flame atomic ab-
Sampling equipment.
5.3
sorption spectrometry, optimize burner height, fuel
and oxidant flow rates and nebulizer flow rate. For
Filters for analysis shall be of a membrane or glass-
graphite furnace atomic absorption spectrometry, es-
fibre type. Unexposed filters shall have a maximum
tablish the optimum temperature programme to avoid
lead content considerably lower than the minimum
losses of lead, especially during the ashing phase of
quantity measurable by the atomic absorption pro-
the temperature programme. Do not use graphite
cedure used.
furnace atomic absorption spectrometry without
auto-injection. in all cases, correction for non-specific
attenuation shall be used.
6 Sampling
The sampling time shall be sufficient for the amount
7.2.3 Plotting the calibration curve
of lead collected to be large enough for quantitative
analysis.
Prepare a calibration graph by plotting the absorbance
of each calibration solution with respect to the
absorbance of the calibration blank solution, versus
7 Procedure
the concentration of lead in the calibration solutions,
in micrograms per miiiilitre (or, if graphite furnace
atomic absorption spectrometry is used, in micro-
7.1 Cleaning of glassware
grams per litre).
7.1.1 Before use, soak ail glassware for 24 h in a
mild detergent solution to remove any residual grease
7.3 Determination
or chemicals.
7.3.ll Blank filter
After the initial cleaning (7.7 .I), clean all glass-
7.1.2
ware other than pipettes (5.‘1 .I) and volumetric flasks
Analyse at least one unexposed filter with each batch
(5.1.2) with hot concentrated nitric acid (4.2) and
of exposed test filters.
thoroughly rinse with water (4.1).
2

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SIST ISO 9855:1996
IS0 9855:1993(E)
7.3.2 Acid digestion of filters
8 Expression of results
Carry out the digestion of sample and blank filters Express the mass concentration of I ead @pb, in
micro-
using one of the methods specified in annexes A to
grams per cubic metre, in the air sa mple to th
e near-
C. The method specified in annex A (digestion with est 0,l rJ.glm3, using the equation
nitric acid and hydrochloric acid) is the reference
kPb,l - @Pb,#l ‘F
method. Use the method specified in annex B (di-
@Pb =
V
gestion with nitric acid and hydrogen peroxide) or the corr
method specified in annex C (digestion with nitric
where
acid under pressure) only after demonstrating that
these methods achieve complete analytical recovery.
is the
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
9855
Première édition
1993-I o-1 5
Air ambiant - Dosage du plomb ‘dans les
particules d’aérosol collectées sur des
filtres - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique
Ambien t air - De termina tion of the particulate lead content of aerosols
collected on filters - Atomic absorption spectrometric method
Numéro de référence
ISO 9855:1993(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9855:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9855 a été élaborée par le comité technique
ISOFC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 3, Atmosphères ambiantes.
Les annexes A, B et C font partie intégrante de la présente Norme inter-
nationale.
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 9855: 1993(F)
NORME INTERNATIONALE
Air ambiant - Dosage du plomb dans les particules
d’aérosol collectées sur des filtres - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique
ISO 6879:1983, Qualité de l’air - Caractéristiques de
1 Domaine d’application
fonctionnement et concepts connexes pour les mé-
thodes de mesure de la qualité de l’air.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode recourant à la mise en solution acide et à la
ISO 6955: 1982, Méthodes d’analyse par spectrosco-
spectrométrie d’absorption atomique pour le dosage
pie - Émission de flamme, absorption atomique et
chimique du plomb contenu dans les particules d’aé-
fluorescence atomique - Vocabulaire.
rosol collectées sur des filtres à partir de l’air ambiant.
La méthode est applicable à des échantillons d’air
ambiant contenant des particules de plomb, sous ré-
serve que la quantité de ces particules recueillies sur
3 Principe
le filtre d’un appareil d’échantillonnage soit supérieure
à 1 pg quand le dosage final se fait par spectrométrie
La matière particulaire recueillie sur un filtre est mise
d’absorption atomique de flamme. Le dosage peut
en solution en milieu acide. Le plomb présent est
porter sur des quantités inférieures à 1 pg si l’on re-
solubilisé et la solution de dosage est analysée par
court à la spectrométrie d’absorption atomique au four
spectrométrie d’absorption atomique.
graphite, mais il faut préalablement en établir expéri-
mentalement les limites de détection.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
2 Références normatives
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
de l’eau de pureté équivalente (telle que prescrite en
Les normes suivantes contiennent des dispositions
4.1). II est impératif que la teneur en plomb des réac-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tifs soit constante afin que l’on puisse obtenir des
tuent des dispositions valables pour la présente
valeurs à blanc reproductibles.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes
4.1 Eau distillée ou eau déionisée, dont la teneur
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
en plomb est inférieure à 0,Ol pg/ml et la conductivité
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
électrique est inférieure à 0,2 mS/m (2 lS/cm) ou la
quer les éditions les plus récentes des normes
résistivité électrique est supérieure à 5 kamrn.
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné.
4.2 Acide nitrique concentré (HNO,),
e20 = 1,42 g/ml, redistillé, dont la teneur en plomb est
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
inférieure à 0,Ol pg/ml.
trait.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
4.3 Acide nitrique dilué, environ 0,l mol/l.
gées à un trait.
Ajouter 10 ml d’acide nitrique concentré (4.2) à
ISO 4793: 1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle 500 ml d’eau (4.1) et ajouter de l’eau (4.1) pour
de porosité - Classification et désignation. constituer 1 litre.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9855:1993(F)
4.4 Plomb, solution
étalon correspondant à
7 Mode opératoire
1 000 pg de Pb par millilitre.
Utiliser des solutions étalons du commerce ayant une 7.1 Nettoyage de la verrerie
concentration de 1 000 pg/ml, ou préparer une solu-
tion étalon de plomb comme suit.
7.1.1 Avant usage, tremper toute la verrerie pendant
24 h dans une solution faible de détergent afin d’éli-
Dissoudre 1,598 g -+ 0,001 g de nitrate de plomb
miner tous produits chimiques ou éléments gras rési-
[Pb(NO,),] préalablement séché à masse constante
duels.
à 110 “C et refroidi dans un dessiccateur, dans de
l’acide nitrique dilué (4.3). Transférer quantitativement
7.1.2 Après nettoyage initial (7.1 .l), nettoyer toute
la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml à un trait
la verrerie autre que les pipettes (5.1 .l) et les fioles
(5.1.2), puis diluer avec de l’acide nitrique dilué (4.3)
jau.gées (5.1.2) avec de l’acide nitrique concentré
jusqu’au trait repère.
(4.2) chaud et la rincer à fond à l’eau (4.1).
7.1.3 Après le nettoyage initial (7.1 .l), nettoyer les
5 Appareillage pipettes (5.1 .l) et les fioles jaugées (5.1.2) en les
trempant dans de l’acide nitrique dilué (4.3) pendant
plusieurs jours, et les rincer ensuite avec de l’eau
Matériel courant de laboratoire, et
(4.1).
Nettoyer la verrerie qui a déjà subi l’opération de net-
5.1 Verrerie borosilicatée.
toyage entière et qui a été réservée pour l’analyse du
plomb par la présente méthode en la rinçant à fond
NOTE 1 II est préférable de réserver un jeu de verrerie
avec de l’acide nitrique dilué (4.3) puis avec de l’eau
pour le dosage du plomb par cette méthode afin de s’éviter
(4.1).
tout problème dû à une élimination incomplète de la conta-
mination.
7.2 Étalonnage
5.1.1 Pipettes à un trait, conformes à I’ISO 648.
7.2.1 Préparation de solutions d’étalonnage
5.1.2 Fioles jaugées à un trait, dans la fourchette Préparer une solution à blanc d’étalonnage ainsi qu’au
de 10 ml à 1 000 ml, conformes à I’ISO 1042. moins cinq solutions d’étalonnage afin de couvrir la
gamme entière des concentrations prévisibles des
solutions de dosage, situées dans l’intervalle linéaire
d’utilisation du spectromètre d’absorption atomique
5.2 Spectromètre d’absorption atomique, agencé
(5.2). Procéder par dilution de la solution étalon de
et utilisé conformément aux instructions du fabricant
plomb (4.4).
et comportant l’équipement suivant: un brûleur pour
emploi d’une flamme airlacétylène et/ou un four gra-
Ces solutions d’étalonnage doivent être préparées de
phite avec auto-injection, une lampe à cathode creuse
manière qu’elles contiennent des concentrations
au plomb ou une lampe à décharge sans électrode,
d’acide équivalentes à celles des solutions finales de
et une aptitude à la correction d’atténuation non spé-
dosage obtenues’selon la méthode de mise en solu-
cifique (voir ISO 6955) en utilisant une lampe au deu-
tion choisie (voir 7.3.2).
térium ou des systèmes de correction de fond
Zeeman ou Smith-Hieftje.
7.2.2 Mesurages spectrométriques
Préparer le spectromètre d’absorption atomique (5.2)
5.3 Équipement d’échantillonnage.
conformément aux instructions du fabricant et
optimiser les réglages de l’appareil, notamment le
Les filtres pour analyse doivent être de type à mem-
courant de lampe et l’ouverture de fente du
brane ou fibre de verre. Les filtres non exposés doi-
monochromateur. Dans le cas de la spectrométrie
vent avoir une teneur maximale en plomb
d’absorption atomique de flamme, optimiser la hau-
considérablement inférieure à la quantité minimale de
teur du brûleur, les débits de combustible et d’oxy-
plomb mesurable par le mode opératoire utilisé.
dant, ainsi que le débit de nébuliseur. Dans le cas de
la spectrométrie d’absorption atomique au four gra-
phite, établir le programme de température optimal
6 Échantillonnage
afin d’éviter des pertes de plomb, surtout pendant la
phase de combustion du programme de température.
La durée d’échantillonnage doit être suffisante pour Ne pas utiliser la spectrométrie au four graphite sans
que la quantité de plomb recueillie suffise pour une l’auto-injection. Dans tous les cas, il faut pratiquer une
analyse quantitative. correction de l’atténuation non spécifique.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9855: 1993(F)
7.2.3 Tracé de la courbe d’étalonnage 7.3.4 Solutions à blanc
Préparer une courbe d’étalonnage en reportant I’ab-
Analyser toutes les solutions à blanc (7.3.1) et sous-
sorbance de chaque solution d’étalonnage par rapport
traire la concentration moyenne de plomb dans les
à I’absorbance de la solution à blanc d’étalonnage en
solutions à blanc de la concentration de plomb dans
fonction de la concentration de plomb dans les solu-
les solutions de dosage. Lorsque les solutions de do-
tions d’étalonnage, en microgrammes par millilitre
sage sont diluées afin d’opérer dans l’intervalle de li-
(ou, dans le cas de la spectrométrie d’absorption ato- néarité du spectromètre d’absorption atomique, une
mique au four graphite, en microgrammes par litre). dilution équivalente doit être effectuée aussi sur les
solutions à blanc; les concentrations moyennes de
plomb de ces solutions à blanc diluées doivent être
7.3 Dosage soustraites des concentrations mesurées sur les so-
lutions de dosage diluées. Utiliser des méthodes sta-
tistiques normalisées (voir ISO 6879) pour déterminer
7.3.1 Filtre à blanc
la limite de détection en se basant sur l’écart-type de
la concentration de plomb dans un minimum de six
Utiliser au moins un filtre non exposé avec chaque lot
solutions obtenues par dissolution des filtres à blanc.
de filtres exposés à essayer.
7.3.2 Mise en solution acide des filtres 8 Expression des résultats
Exprimer la concentration massique de plomb @Pb, en
Procéder à la mise en solution de l’échantillon et des
microgrammes par mètre cube, dans l’échantillon
filtres à blanc en utilisant l’une des méthodes pres-
d’air 0,l pg/m3 près, en utilisant l’équation
crites dans les annexes A à C. La méthode prescrite
dans l’annexe A (mise en solution avec de l’acide ni-
(@Pb,l - @Pb,d&+
trique et de l’acide chlorhydrique) est la méthode de
@Pb =
V
référence. Utiliser la méthode prescrite dans cor-r
l’annexe B (mise en solution avec de l’acide nitrique
où
et du peroxyde d’hydrogène) ou la méthode prescrite
dans l’annexe C (mise en solution avec de l’acide ni-
est la concentration de plomb, en micro-
@Pb,l
trique sous pression) uniquement après avoir établi
grammes par millilitre, dans la solution de
que ces méthodes permettent une récupération ana-
dosage;
lytique complète.
@Pb2 est la concentration moyenne de plomb,
I
NOTE 2 Cette démons
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
9855
Première édition
1993-I o-1 5
Air ambiant - Dosage du plomb ‘dans les
particules d’aérosol collectées sur des
filtres - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique
Ambien t air - De termina tion of the particulate lead content of aerosols
collected on filters - Atomic absorption spectrometric method
Numéro de référence
ISO 9855:1993(F)

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ISO 9855:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9855 a été élaborée par le comité technique
ISOFC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 3, Atmosphères ambiantes.
Les annexes A, B et C font partie intégrante de la présente Norme inter-
nationale.
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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ISO 9855: 1993(F)
NORME INTERNATIONALE
Air ambiant - Dosage du plomb dans les particules
d’aérosol collectées sur des filtres - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique
ISO 6879:1983, Qualité de l’air - Caractéristiques de
1 Domaine d’application
fonctionnement et concepts connexes pour les mé-
thodes de mesure de la qualité de l’air.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode recourant à la mise en solution acide et à la
ISO 6955: 1982, Méthodes d’analyse par spectrosco-
spectrométrie d’absorption atomique pour le dosage
pie - Émission de flamme, absorption atomique et
chimique du plomb contenu dans les particules d’aé-
fluorescence atomique - Vocabulaire.
rosol collectées sur des filtres à partir de l’air ambiant.
La méthode est applicable à des échantillons d’air
ambiant contenant des particules de plomb, sous ré-
serve que la quantité de ces particules recueillies sur
3 Principe
le filtre d’un appareil d’échantillonnage soit supérieure
à 1 pg quand le dosage final se fait par spectrométrie
La matière particulaire recueillie sur un filtre est mise
d’absorption atomique de flamme. Le dosage peut
en solution en milieu acide. Le plomb présent est
porter sur des quantités inférieures à 1 pg si l’on re-
solubilisé et la solution de dosage est analysée par
court à la spectrométrie d’absorption atomique au four
spectrométrie d’absorption atomique.
graphite, mais il faut préalablement en établir expéri-
mentalement les limites de détection.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
2 Références normatives
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
de l’eau de pureté équivalente (telle que prescrite en
Les normes suivantes contiennent des dispositions
4.1). II est impératif que la teneur en plomb des réac-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tifs soit constante afin que l’on puisse obtenir des
tuent des dispositions valables pour la présente
valeurs à blanc reproductibles.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes
4.1 Eau distillée ou eau déionisée, dont la teneur
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
en plomb est inférieure à 0,Ol pg/ml et la conductivité
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
électrique est inférieure à 0,2 mS/m (2 lS/cm) ou la
quer les éditions les plus récentes des normes
résistivité électrique est supérieure à 5 kamrn.
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné.
4.2 Acide nitrique concentré (HNO,),
e20 = 1,42 g/ml, redistillé, dont la teneur en plomb est
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
inférieure à 0,Ol pg/ml.
trait.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
4.3 Acide nitrique dilué, environ 0,l mol/l.
gées à un trait.
Ajouter 10 ml d’acide nitrique concentré (4.2) à
ISO 4793: 1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle 500 ml d’eau (4.1) et ajouter de l’eau (4.1) pour
de porosité - Classification et désignation. constituer 1 litre.

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ISO 9855:1993(F)
4.4 Plomb, solution
étalon correspondant à
7 Mode opératoire
1 000 pg de Pb par millilitre.
Utiliser des solutions étalons du commerce ayant une 7.1 Nettoyage de la verrerie
concentration de 1 000 pg/ml, ou préparer une solu-
tion étalon de plomb comme suit.
7.1.1 Avant usage, tremper toute la verrerie pendant
24 h dans une solution faible de détergent afin d’éli-
Dissoudre 1,598 g -+ 0,001 g de nitrate de plomb
miner tous produits chimiques ou éléments gras rési-
[Pb(NO,),] préalablement séché à masse constante
duels.
à 110 “C et refroidi dans un dessiccateur, dans de
l’acide nitrique dilué (4.3). Transférer quantitativement
7.1.2 Après nettoyage initial (7.1 .l), nettoyer toute
la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml à un trait
la verrerie autre que les pipettes (5.1 .l) et les fioles
(5.1.2), puis diluer avec de l’acide nitrique dilué (4.3)
jau.gées (5.1.2) avec de l’acide nitrique concentré
jusqu’au trait repère.
(4.2) chaud et la rincer à fond à l’eau (4.1).
7.1.3 Après le nettoyage initial (7.1 .l), nettoyer les
5 Appareillage pipettes (5.1 .l) et les fioles jaugées (5.1.2) en les
trempant dans de l’acide nitrique dilué (4.3) pendant
plusieurs jours, et les rincer ensuite avec de l’eau
Matériel courant de laboratoire, et
(4.1).
Nettoyer la verrerie qui a déjà subi l’opération de net-
5.1 Verrerie borosilicatée.
toyage entière et qui a été réservée pour l’analyse du
plomb par la présente méthode en la rinçant à fond
NOTE 1 II est préférable de réserver un jeu de verrerie
avec de l’acide nitrique dilué (4.3) puis avec de l’eau
pour le dosage du plomb par cette méthode afin de s’éviter
(4.1).
tout problème dû à une élimination incomplète de la conta-
mination.
7.2 Étalonnage
5.1.1 Pipettes à un trait, conformes à I’ISO 648.
7.2.1 Préparation de solutions d’étalonnage
5.1.2 Fioles jaugées à un trait, dans la fourchette Préparer une solution à blanc d’étalonnage ainsi qu’au
de 10 ml à 1 000 ml, conformes à I’ISO 1042. moins cinq solutions d’étalonnage afin de couvrir la
gamme entière des concentrations prévisibles des
solutions de dosage, situées dans l’intervalle linéaire
d’utilisation du spectromètre d’absorption atomique
5.2 Spectromètre d’absorption atomique, agencé
(5.2). Procéder par dilution de la solution étalon de
et utilisé conformément aux instructions du fabricant
plomb (4.4).
et comportant l’équipement suivant: un brûleur pour
emploi d’une flamme airlacétylène et/ou un four gra-
Ces solutions d’étalonnage doivent être préparées de
phite avec auto-injection, une lampe à cathode creuse
manière qu’elles contiennent des concentrations
au plomb ou une lampe à décharge sans électrode,
d’acide équivalentes à celles des solutions finales de
et une aptitude à la correction d’atténuation non spé-
dosage obtenues’selon la méthode de mise en solu-
cifique (voir ISO 6955) en utilisant une lampe au deu-
tion choisie (voir 7.3.2).
térium ou des systèmes de correction de fond
Zeeman ou Smith-Hieftje.
7.2.2 Mesurages spectrométriques
Préparer le spectromètre d’absorption atomique (5.2)
5.3 Équipement d’échantillonnage.
conformément aux instructions du fabricant et
optimiser les réglages de l’appareil, notamment le
Les filtres pour analyse doivent être de type à mem-
courant de lampe et l’ouverture de fente du
brane ou fibre de verre. Les filtres non exposés doi-
monochromateur. Dans le cas de la spectrométrie
vent avoir une teneur maximale en plomb
d’absorption atomique de flamme, optimiser la hau-
considérablement inférieure à la quantité minimale de
teur du brûleur, les débits de combustible et d’oxy-
plomb mesurable par le mode opératoire utilisé.
dant, ainsi que le débit de nébuliseur. Dans le cas de
la spectrométrie d’absorption atomique au four gra-
phite, établir le programme de température optimal
6 Échantillonnage
afin d’éviter des pertes de plomb, surtout pendant la
phase de combustion du programme de température.
La durée d’échantillonnage doit être suffisante pour Ne pas utiliser la spectrométrie au four graphite sans
que la quantité de plomb recueillie suffise pour une l’auto-injection. Dans tous les cas, il faut pratiquer une
analyse quantitative. correction de l’atténuation non spécifique.
2

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ISO 9855: 1993(F)
7.2.3 Tracé de la courbe d’étalonnage 7.3.4 Solutions à blanc
Préparer une courbe d’étalonnage en reportant I’ab-
Analyser toutes les solutions à blanc (7.3.1) et sous-
sorbance de chaque solution d’étalonnage par rapport
traire la concentration moyenne de plomb dans les
à I’absorbance de la solution à blanc d’étalonnage en
solutions à blanc de la concentration de plomb dans
fonction de la concentration de plomb dans les solu-
les solutions de dosage. Lorsque les solutions de do-
tions d’étalonnage, en microgrammes par millilitre
sage sont diluées afin d’opérer dans l’intervalle de li-
(ou, dans le cas de la spectrométrie d’absorption ato- néarité du spectromètre d’absorption atomique, une
mique au four graphite, en microgrammes par litre). dilution équivalente doit être effectuée aussi sur les
solutions à blanc; les concentrations moyennes de
plomb de ces solutions à blanc diluées doivent être
7.3 Dosage soustraites des concentrations mesurées sur les so-
lutions de dosage diluées. Utiliser des méthodes sta-
tistiques normalisées (voir ISO 6879) pour déterminer
7.3.1 Filtre à blanc
la limite de détection en se basant sur l’écart-type de
la concentration de plomb dans un minimum de six
Utiliser au moins un filtre non exposé avec chaque lot
solutions obtenues par dissolution des filtres à blanc.
de filtres exposés à essayer.
7.3.2 Mise en solution acide des filtres 8 Expression des résultats
Exprimer la concentration massique de plomb @Pb, en
Procéder à la mise en solution de l’échantillon et des
microgrammes par mètre cube, dans l’échantillon
filtres à blanc en utilisant l’une des méthodes pres-
d’air 0,l pg/m3 près, en utilisant l’équation
crites dans les annexes A à C. La méthode prescrite
dans l’annexe A (mise en solution avec de l’acide ni-
(@Pb,l - @Pb,d&+
trique et de l’acide chlorhydrique) est la méthode de
@Pb =
V
référence. Utiliser la méthode prescrite dans cor-r
l’annexe B (mise en solution avec de l’acide nitrique
où
et du peroxyde d’hydrogène) ou la méthode prescrite
dans l’annexe C (mise en solution avec de l’acide ni-
est la concentration de plomb, en micro-
@Pb,l
trique sous pression) uniquement après avoir établi
grammes par millilitre, dans la solution de
que ces méthodes permettent une récupération ana-
dosage;
lytique complète.
@Pb2 est la concentration moyenne de plomb,
I
NOTE 2 Cette démons
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