ISO 9455-3:2019

Soft soldering fluxes — Test methods — Part 3: Determination of acid value, potentiometric and visual titration methods

This document specifies two methods for the determination of the acid value of a flux of types 1 and 2 only, as defined in ISO 9454‑1. Method A is a potentiometric titration method and is to be considered as the reference method. Method B is an alternative, visual end‑point, titration method.

Flux de brasage tendre — Méthodes d'essai — Partie 3: Détermination de l'indice d'acide par des méthodes de titrage potentiométrique et visuel

Le présent document spécifié deux méthodes de détermination de l'indice d'acide des flux de type 1 ou 2 uniquement tels que définis dans l'ISO 9454‑1. La méthode A est une méthode de titrage potentiométrique. Elle est considérée comme la méthode de référence. La méthode B est une variante de méthode de titrage à repérage visuel de la fin de la réaction.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 17-Sep-2019
• ICS: 25.160.50 - Brazing and soldering
• Technical Committee: ISO/TC 44/SC 12 - Soldering materials
• Drafting Committee: ISO/TC 44/SC 12 - Soldering materials
• Current Stage: 9020 - International Standard under periodical review
• Start Date: 15-Jul-2024
• Completion Date: 15-Jul-2024

Relations

• Revises: ISO 9455-3:1992 - Soft soldering fluxes — Test methods — Part 3: Determination of acid value, potentiometric and visual titration methods
• Effective Date: 28-Jan-2017

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9455-3
Second edition
2019-09
Soft soldering fluxes — Test
methods —
Part 3:
Determination of acid value,
potentiometric and visual titration
methods
Flux de brasage tendre — Méthodes d'essai —
Partie 3: Détermination de l'indice d'acide par des méthodes de
titrage potentiométrique et visuel
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Fax: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Method A: Potentiometric titration method . 1
4.1 Principle . 1
4.2 Reagents. 1
4.3 Apparatus . 2
4.4 Procedure . 2
4.4.1 General. 2
4.4.2 Manual procedure . 2
4.4.3 Automated procedure. 3
4.5 Calculation of results . 3
5 Method B — Titration method with visual end‑point . 3
5.1 Principle . 3
5.2 Reagents. 4
5.3 Apparatus . 4
5.4 Procedure . 4
5.5 Calculation of results . 5
6 Precision . 5
6.1 Method A . 5
6.2 Method B . 5
7 Test report . 5
Bibliography . 6
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 44, Welding and allied processes,
Subcommittee SC 12, Soldering materials.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
Official interpretations of TC 44 documents, where they exist, are available from this page: https:
//committee .iso .org/sites/tc44/home/interpretation .html.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9455-3:1992), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the automated titration procedure has been added to 4.4;
— the document has been editorially aligned with the current Directives, Part 2.
A list of all parts in the ISO 9455 series can be found on the ISO website.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9455-3:2019(E)
Soft soldering fluxes — Test methods —
Part 3:
Determination of acid value, potentiometric and visual
titration methods
1 Scope
This document specifies two methods for the determination of the acid value of a flux of types 1 and 2
only, as defined in ISO 9454-1.
Method A is a potentiometric titration method and is to be considered as the reference method.
Method B is an alternative, visual end-point, titration method.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Method A: Potentiometric titration method
4.1 Principle
A prepared, weighed sample of the flux is dissolved in a suitable solvent. The resulting solution is
titrated with standard tetrabutyl ammonium hydroxide solution, using a glass electrode, the pH or mV
readings being recorded simultaneously. From the graph of volume of titrant against pH or mV readings,
the point of inflexion is determined, from which the acid value is calculated.
As fluxes of classes 1131 and 1231 (see ISO 9454-1) can lose some acidity during the determination of
non-volatile matter, the non-volatile matter obtained from carrying out the procedure of ISO 9455-1 or
ISO 9455-2 on these classes of flux should not be used for this determination.
4.2 Reagents
Use only
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9455-3
Second edition
2019-09
Soft soldering fluxes — Test
methods —
Part 3:
Determination of acid value,
potentiometric and visual titration
methods
Flux de brasage tendre — Méthodes d'essai —
Partie 3: Détermination de l'indice d'acide par des méthodes de
titrage potentiométrique et visuel
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Method A: Potentiometric titration method . 1
4.1 Principle . 1
4.2 Reagents. 1
4.3 Apparatus . 2
4.4 Procedure . 2
4.4.1 General. 2
4.4.2 Manual procedure . 2
4.4.3 Automated procedure. 3
4.5 Calculation of results . 3
5 Method B — Titration method with visual end‑point . 3
5.1 Principle . 3
5.2 Reagents. 4
5.3 Apparatus . 4
5.4 Procedure . 4
5.5 Calculation of results . 5
6 Precision . 5
6.1 Method A . 5
6.2 Method B . 5
7 Test report . 5
Bibliography . 6
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 44, Welding and allied processes,
Subcommittee SC 12, Soldering materials.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
Official interpretations of TC 44 documents, where they exist, are available from this page: https:
//committee .iso .org/sites/tc44/home/interpretation .html.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9455-3:1992), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the automated titration procedure has been added to 4.4;
— the document has been editorially aligned with the current Directives, Part 2.
A list of all parts in the ISO 9455 series can be found on the ISO website.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9455-3:2019(E)
Soft soldering fluxes — Test methods —
Part 3:
Determination of acid value, potentiometric and visual
titration methods
1 Scope
This document specifies two methods for the determination of the acid value of a flux of types 1 and 2
only, as defined in ISO 9454-1.
Method A is a potentiometric titration method and is to be considered as the reference method.
Method B is an alternative, visual end-point, titration method.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Method A: Potentiometric titration method
4.1 Principle
A prepared, weighed sample of the flux is dissolved in a suitable solvent. The resulting solution is
titrated with standard tetrabutyl ammonium hydroxide solution, using a glass electrode, the pH or mV
readings being recorded simultaneously. From the graph of volume of titrant against pH or mV readings,
the point of inflexion is determined, from which the acid value is calculated.
As fluxes of classes 1131 and 1231 (see ISO 9454-1) can lose some acidity during the determination of
non-volatile matter, the non-volatile matter obtained from carrying out the procedure of ISO 9455-1 or
ISO 9455-2 on these classes of flux should not be used for this determination.
4.2 Reagents
Use only
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 9455-3
Deuxième édition
2019-09
Flux de brasage tendre — Méthodes
d'essai —
Partie 3:
Détermination de l'indice d'acide
par des méthodes de titrage
potentiométrique et visuel
Soft soldering fluxes — Test methods —
Part 3: Determination of acid value, potentiometric and visual
titration methods
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
Fax: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Méthode A — Méthode de titrage potentiométrlque. 1
4.1 Principe . 1
4.2 Réactifs . 1
4.3 Appareillage. 2
4.4 Mode opératoire . 2
4.4.1 Généralités . 2
4.4.2 Procédure manuelle . 2
4.4.3 Procédure automatisé . 3
4.5 Calcul des résultats . 3
5 Méthode B — Méthode de titrage par repérage visuel de la fin de la réaction.4
5.1 Principe . 4
5.2 Réactifs . 4
5.3 Appareillage. 4
5.4 Mode opératoire . 4
5.5 Calcul des résultats . 5
6 Fidélité . 5
6.1 Méthode A . 5
6.2 Méthode B . 5
7 Rapport d'essai . 5
Bibliographie . 7
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 44, Soudage et techniques connexes,
sous-comité SC 12, Produits de brasage tendre.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
Les interprétation officielles des documents de l'ISO/TC 44, s’il en existe, sont disponibles sur la page
suivante: https: //committee .iso .org/sites/tc44/home/interpretation .html.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9455-3:1992), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— la procédure de titrage automatisé a été ajoutée au 4.4;
— le document a été harmonisé sur le plan rédactionnel avec la Partie 2 des Directives actuelles.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 9455 se trouve sur le site web de l’ISO.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 9455-3:2019(F)
Flux de brasage tendre — Méthodes d'essai —
Partie 3:
Détermination de l'indice d'acide par des méthodes de
titrage potentiométrique et visuel
1 Domaine d'application
Le présent document spécifié deux méthodes de détermination de l'indice d'acide des flux de type 1 ou
2 uniquement tels que définis dans l'ISO 9454-1.
La méthode A est une méthode de titrage potentiométrique. Elle est considérée comme la méthode de
référence.
La méthode B est une variante de méthode de titrage à repérage visuel de la fin de la réaction.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Méthode A — Méthode de titrage potentiométrlque
4.1 Principe
Un échantillon préparé et pesé de flux est mis en solution dans un solvant approprié. La solution
résultante est titrée par une solution étalon d'hydroxyde d'ammonium tétrabutyle avec une électrode
en verre et avec enregistrement simultané des valeurs de pH ou de mV. L'examen de la courbe du volume
de produit de titrage en fonction des valeurs de pH ou de mV permet de repérer le point d'inflexion à
partir duquel se calcule l'indice d'acide.
Les flux de classes 1131 et 1231 (voir ISO 9454-1) pouvant perdre de leur acidité pendant le dosage des
matières non volatiles, la matière non volatile dosée dans l'ISO 9455-1 ou dans l'ISO 9455-2 ne doit pas
être prise en compte dans les dosages sur ces classes de flux.
4.2 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou désionisée.
4.2.2 Hydroxyde d'ammonium tétrabutyle [(CH CH CH CH ) N(OH)] 0,1 M (0,1 mol/l)
3 2 2 2 4
Utiliser une solution étalon du commerce ou une solution préparée à partir d'une solution étalon du
commerce par dilution avec du propanol-2-ol (4.2.2). En variante, préparer une solution à 0,1 mol/l
d'hydroxyde d'ammonium tétrabutyle par dilution d'une solution concentrée du commerce avec du
propranol-2-ol et normaliser cette solution sur une quantité pesée avec précision d'acide benzoïque
(d'environ 0,5 g) mise en solution dans du diméthyformamide préalablement neutralisé en bleu de thymol.
4.2.2 Propranol-2-ol [(CH ) CHOH], neutralisé avec la solution d'hydroxyde d'ammonium tétrabutyle
3 2
(4.2.1) jusqu'au virage à une faible couleur rose; utiliser comme indicateur de la phénolphtaléine.
4.2.3 Éthanol (C H OH), anhydre, neutralisé avec la solution d'hydroxyde d'ammonium tétrabutyle
2 5
(4.2.1) jusqu'au virage à une faible couleur rose; utiliser comme indicateur de la phénolphtaléine.
4.2.4 Toluène (C H CH ), neutralisé avec la solution d'hydroxyde d'ammonium tétrabutyle(4.2.1)
6 5 3
jusqu'au virage à une faible couleur rose; utiliser comme indicateur de la phénolphtaléine.
4.2.5 Mélange éthanol/toluène. Mélanger en volumes égaux l'éthanol anhydre (4.2.3) et le toluène
(4.2.4).
4.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
4.3.1 Millivoltmètre ou pHmètre.
4.3.2 Électrode en verre.
4.3.3 Électrode en calomel saturé ou en chlorure d'argent/argent.
4.3.4 Agitateur magnétique ou mécanique, à vitesse variable.
4.4 Mode opératoire
4.4.1 Généralités
Déterminer par des expériences préalables si l'échantillon est soluble dans le propanol-2-ol, l'éthanol
anhydre, le toluène ou le mélange éthanol/toluène. S'il n'est pas complètement soluble dans l'un ou
l'autre de ces solvants, choisir celui qui semble donner la solubilité maximale. S'il est soluble dans les
quatre solvants de la même manière, utiliser le propanol-2-ol.
Effectuer les opérations qui suivent en triple sur l'échantillon de flux.
Peser à 0,001 g près, environ 0,5 g d'échantillon de flux solide ou 2,0 g d'échantillon de flux liquide en
veillant à éviter les pertes de matières volatiles pendant la pesée. Transférer l'échantillon pesé dans un
bécher de 250 ml de forme basse.
Ajouter 100 ml de propanol-2-ol (4.2.2) ou du solvant choisi (4.2.3 à 4.2.5) selon la solubilité du flux.
Couvrir d'un verre de montre et mettre en solution en agitant doucement.
4.4.2 Procédure manuelle
Placer le bécher sur le support de l'appareil de titrage, électrodes, agitateur et burettes se trouvant en
position. Régler la vitesse de l'agitateur de façon à obtenir un brassage vigoureux sans éclaboussures.
Titrer par la solution d'hydroxyde d'ammonium tétrabutyle (4.2.1) en ajoutant des proportions de 1 ml
et en enregistrant les lectures du pHmètre ou du millivoltmètre après chaque ajout. À l'approche de la
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés

fin de la réaction, réduire les ajouts de produits de titrage à 0,1 ml et continuer à titrer au-delà du point
final de la réaction.
Tracer la courbe du pH ou des valeurs de potentiel en fonct
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 9455-3
Deuxième édition
2019-09
Flux de brasage tendre — Méthodes
d'essai —
Partie 3:
Détermination de l'indice d'acide
par des méthodes de titrage
potentiométrique et visuel
Soft soldering fluxes — Test methods —
Part 3: Determination of acid value, potentiometric and visual
titration methods
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
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Fax: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Méthode A — Méthode de titrage potentiométrlque. 1
4.1 Principe . 1
4.2 Réactifs . 1
4.3 Appareillage. 2
4.4 Mode opératoire . 2
4.4.1 Généralités . 2
4.4.2 Procédure manuelle . 2
4.4.3 Procédure automatisé . 3
4.5 Calcul des résultats . 3
5 Méthode B — Méthode de titrage par repérage visuel de la fin de la réaction.4
5.1 Principe . 4
5.2 Réactifs . 4
5.3 Appareillage. 4
5.4 Mode opératoire . 4
5.5 Calcul des résultats . 5
6 Fidélité . 5
6.1 Méthode A . 5
6.2 Méthode B . 5
7 Rapport d'essai . 5
Bibliographie . 7
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 44, Soudage et techniques connexes,
sous-comité SC 12, Produits de brasage tendre.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
Les interprétation officielles des documents de l'ISO/TC 44, s’il en existe, sont disponibles sur la page
suivante: https: //committee .iso .org/sites/tc44/home/interpretation .html.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9455-3:1992), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— la procédure de titrage automatisé a été ajoutée au 4.4;
— le document a été harmonisé sur le plan rédactionnel avec la Partie 2 des Directives actuelles.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 9455 se trouve sur le site web de l’ISO.
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NORME INTERNATIONALE ISO 9455-3:2019(F)
Flux de brasage tendre — Méthodes d'essai —
Partie 3:
Détermination de l'indice d'acide par des méthodes de
titrage potentiométrique et visuel
1 Domaine d'application
Le présent document spécifié deux méthodes de détermination de l'indice d'acide des flux de type 1 ou
2 uniquement tels que définis dans l'ISO 9454-1.
La méthode A est une méthode de titrage potentiométrique. Elle est considérée comme la méthode de
référence.
La méthode B est une variante de méthode de titrage à repérage visuel de la fin de la réaction.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Méthode A — Méthode de titrage potentiométrlque
4.1 Principe
Un échantillon préparé et pesé de flux est mis en solution dans un solvant approprié. La solution
résultante est titrée par une solution étalon d'hydroxyde d'ammonium tétrabutyle avec une électrode
en verre et avec enregistrement simultané des valeurs de pH ou de mV. L'examen de la courbe du volume
de produit de titrage en fonction des valeurs de pH ou de mV permet de repérer le point d'inflexion à
partir duquel se calcule l'indice d'acide.
Les flux de classes 1131 et 1231 (voir ISO 9454-1) pouvant perdre de leur acidité pendant le dosage des
matières non volatiles, la matière non volatile dosée dans l'ISO 9455-1 ou dans l'ISO 9455-2 ne doit pas
être prise en compte dans les dosages sur ces classes de flux.
4.2 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou désionisée.
4.2.2 Hydroxyde d'ammonium tétrabutyle [(CH CH CH CH ) N(OH)] 0,1 M (0,1 mol/l)
3 2 2 2 4
Utiliser une solution étalon du commerce ou une solution préparée à partir d'une solution étalon du
commerce par dilution avec du propanol-2-ol (4.2.2). En variante, préparer une solution à 0,1 mol/l
d'hydroxyde d'ammonium tétrabutyle par dilution d'une solution concentrée du commerce avec du
propranol-2-ol et normaliser cette solution sur une quantité pesée avec précision d'acide benzoïque
(d'environ 0,5 g) mise en solution dans du diméthyformamide préalablement neutralisé en bleu de thymol.
4.2.2 Propranol-2-ol [(CH ) CHOH], neutralisé avec la solution d'hydroxyde d'ammonium tétrabutyle
3 2
(4.2.1) jusqu'au virage à une faible couleur rose; utiliser comme indicateur de la phénolphtaléine.
4.2.3 Éthanol (C H OH), anhydre, neutralisé avec la solution d'hydroxyde d'ammonium tétrabutyle
2 5
(4.2.1) jusqu'au virage à une faible couleur rose; utiliser comme indicateur de la phénolphtaléine.
4.2.4 Toluène (C H CH ), neutralisé avec la solution d'hydroxyde d'ammonium tétrabutyle(4.2.1)
6 5 3
jusqu'au virage à une faible couleur rose; utiliser comme indicateur de la phénolphtaléine.
4.2.5 Mélange éthanol/toluène. Mélanger en volumes égaux l'éthanol anhydre (4.2.3) et le toluène
(4.2.4).
4.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
4.3.1 Millivoltmètre ou pHmètre.
4.3.2 Électrode en verre.
4.3.3 Électrode en calomel saturé ou en chlorure d'argent/argent.
4.3.4 Agitateur magnétique ou mécanique, à vitesse variable.
4.4 Mode opératoire
4.4.1 Généralités
Déterminer par des expériences préalables si l'échantillon est soluble dans le propanol-2-ol, l'éthanol
anhydre, le toluène ou le mélange éthanol/toluène. S'il n'est pas complètement soluble dans l'un ou
l'autre de ces solvants, choisir celui qui semble donner la solubilité maximale. S'il est soluble dans les
quatre solvants de la même manière, utiliser le propanol-2-ol.
Effectuer les opérations qui suivent en triple sur l'échantillon de flux.
Peser à 0,001 g près, environ 0,5 g d'échantillon de flux solide ou 2,0 g d'échantillon de flux liquide en
veillant à éviter les pertes de matières volatiles pendant la pesée. Transférer l'échantillon pesé dans un
bécher de 250 ml de forme basse.
Ajouter 100 ml de propanol-2-ol (4.2.2) ou du solvant choisi (4.2.3 à 4.2.5) selon la solubilité du flux.
Couvrir d'un verre de montre et mettre en solution en agitant doucement.
4.4.2 Procédure manuelle
Placer le bécher sur le support de l'appareil de titrage, électrodes, agitateur et burettes se trouvant en
position. Régler la vitesse de l'agitateur de façon à obtenir un brassage vigoureux sans éclaboussures.
Titrer par la solution d'hydroxyde d'ammonium tétrabutyle (4.2.1) en ajoutant des proportions de 1 ml
et en enregistrant les lectures du pHmètre ou du millivoltmètre après chaque ajout. À l'approche de la
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fin de la réaction, réduire les ajouts de produits de titrage à 0,1 ml et continuer à titrer au-delà du point
final de la réaction.
Tracer la courbe du pH ou des valeurs de potentiel en fonct
...