ISO 4946:1984
(Main)Steel and cast iron — Determination of copper content — 2,2'-Diquinolyl spectrophotometric method
Steel and cast iron — Determination of copper content — 2,2'-Diquinolyl spectrophotometric method
This method is applicable to copper contents between 0.02 % (m/m) and 5 % (m/m). Specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report. Annex A gives additional information on the international co-operative tests. Annex B includes the graphical representation of precision data.
Aciers et fontes — Dosage du cuivre — Méthode spectrophotométrique au 2,2'-biquinolyle
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec- trophotométrique au 2,2'-biquinolyle, de dosage du cuivre dans les aciers et les fontes. La méthode est applicable aux teneurs en cuivre comprises entre 0,02 et 5 % (m/m).
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION~MEIK~YHAPO~HAFI OPI-AHM3ALlMR I-IO CTAHAAPTbl3AIJWl~ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Determination of copper content -
Steel and cast iron
2,2’-Diquinolyl spectrophotometric ‘method
Aciers et fontes - Dosage du cuivre - M&ode spectrophotom&ique au 2,2’-biquinolyle
First edition - 1984-12-15
Corrected and reprinted 1986-12-15
Ref. No. IS0 4946-1984 1 E)
UDC 669.131.14 : 543.42 : 546.56
determination of content, copper, spectrophotometric analysis.
Descriptors : steels, cast iron, chemical analysis,
Price based on 6 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 4946 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17,
S tee/.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
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IS0 4946-1984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Steel and cast iron - Determination of copper content -
2,2’-Diquinolyl spectrophotometric method
1 Scope and field of application 4.5 Perchloric acid, Q approximately I,54 g/ml, diluted
1 + 7.
This International Standard specifies a 2,2’-diquinolyl spec-
trophotometric method for the determination of copper in steel
4.6 Dimethylformamide (N, IV-dimethylformamide), Q
and cast iron.
approximately 0,944 g/ml.
The method is applicable to copper contents between 0,02 and
4.7 Ascorbic acid, 200 g/l solution.
5 % (m/m).
Dissolve 20 g of ascorbic acid in water, dilute to 100 ml and
mix.
2 Reference
Prepare this solution immediately before use.
ISO/R 377, Selection and preparation of samples and test
pieces for wrought steel.
4.8 2,2’-Diquinolyl, solution.
Dissolve 0,60 g of 2,2’-diquinolyl (cuproine) in the dimethyl-
3 Principle
formamide (4.61, dilute to 1 litre with the same dimethyl-
formamide and mix.
Dissolution of a test portion with appropriate acids.
Keep this solution in a dark-coloured glass receptacle and pro-
Fuming with perchloric acid to remove hydrochloric and nitric
tected from the light.
acids and dehydrate silicic acid.
4.9 Copper, standard solutions.
Reduction of copper to copper(l) in hydrochloric acid
solution by means of ascorbic acid. Formation of a coloured
4.9.1 Copper, standard solution, corresponding to I,0 g of
compound of copper-( I) with 2,2’-diquinolyl.
Cu per litre.
Spectrophotometric measurement at a wavelength of about
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 1,000 0 g of high purity cop-
545 nm.
per and dissolve in a minimum of the nitric acid (4.3).
Heat to boiling to remove nitrous fumes. Cool and transfer the
4 Reagents
solution quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask,
dilute to the mark and mix.
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
of recognized analytical grade and only distilled water or water
1 ml of this standard solution contains 1 mg of Cu.
of equivalent purity, free from copper.
4.9.2 Copper, standard solution, corresponding to 0,050 g of
4.1 High-purity iron, containing 0,001 % (m/m) or less of
Cu per litre.
copper.
Transfer 50,O ml of the copper standard so ution (4.9.1) to a
the mark and mix.
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to
4.2 Hydrochloric acid, Q approximately I,19 g/ml.
1 ml of this standard solution contains 0,05 mg of Cu.
4.3 Nitric acid, e approximately 1,40 g/ml.
5 Apparatus
4.4 Perchloric acid, Q approximately 1,54 g/ml.
Ordinary laboratory apparatus and
NOTE - Perchloric acid, Q approximately I,67 g/ml, may also be
used. 100 ml of perchloric acid, Q approximately I,54 g/ml, is
equivalent to 79 ml of perchloric acid, Q approximately I,67 g/ml. 5. I Spectrophotometer.
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IS0 49464984 (El
Table 1
6 Sampling
Volume of
Carry out sampling in accordance with ISO/R 377 or ap-
Volume of
Copper content test solution
aliquot portion
propriate national standards for cast iron.
(7.3.1)
ml
% h/m) ml
to 0,3 100 10
0,02
0,3 to 0,6 100 5
7 Procedure
5
0,6 to I,5 250
5
I,5 to 5,0 500
WARNING
Transfer the selected aliquot portion to a 50 ml one-mark
a) Perchloric acid vapour may cause explosions in
volumetric flask. If the aliquot portion is 5 ml, add 5 ml of the
the presence of ammonia, nitrous fumes or organic
perchloric acid (4.5).
material in general.
Add, in the following order, shaking after each addition :
b) Dimethylformamide is a hazardous substance and
-
5 ml of the ascorbic acid solution (4.7) ;
should not be handled by pregnant women. It should
be handled with safety gloves in a fume hood.
- 25 ml of the 2,2’-diquinolyl solution (4.8).
Dilute to the mark and mix. Cool for 5 min in a water-bath at
7.1 Test portion
about 20 OC.
Weigh, to the nearest 0,001 g, approximately 0,5 g (m) of the
Finally, readjust to volume and mix again.
test sample.
7.3.3 Preparation of the compensating solution
7.2 Blank test
Transfer an aliquot portion of the test solution (7.3.1) similar to
the aliquot portion for the development of the colour (7.3.2) to
a 50 ml one-mark volumetric flask. Add, in the following order,
shaking after each addition :
- 5 ml of the ascorbic acid solution (4.7);
7.3 Determination -
25 ml of the dimethylformamide (4.6).
Dilute to the mark and mix. Cool for 5 min in a water-bath at
7.3.1 Preparation of the test solution
about 20 OC.
Introduce the test portion (7.1) into a 250 ml beaker. Add 10 ml
Finally, readjust to volume and mix again.
of the hydrochloric acid (4.2) and 5 ml of the nitric acid (4.3),
cover the beaker with a watch-glass and heat until solvent
7.3.4 Spectrophotometric measurement
action ceases.
Carry out the spectrophotometric measurement of the test
NOTE - For samples of high chromium content, dissolve first in the
solution at a wavelength of about 545 nm, in a cell of 2 cm
hydrochloric acid (4.2) and when all effervescence has ceased oxidize
optical path length, after having adjusted the spectrophoto-
by adding the nitric acid (4.31, drop by drop.
meter (5.1) to zero absorbance in relation to the compensating
solution (7.3.3).
Add IO ml of the perchloric acid (4.4) and evaporate to fuming.
Continue fuming for 3 min.
NOTE - For copper contents below 0,06 % (~nlm), 4 cm cells may be
used if the sensitivity of the spectrophotometer is not sufficient with
Cool, dissolve the salts with 20 ml of water, transfer the sol-
2 cm cells.
ution quantitatively to a one-mark volumetric flask of suitable
capacity (see table 1), dilute to the mark and mix.
7.4 Establishment of the calibration graph
Filter by decantation through a dry filter to remove any residue
7.4.1 Preparation of calib
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAfl OPrAHM3Al&lR Il0 CTAHJJAPTl43ALWlM~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aciers et fontes - Dosage du cuivre - Méthode
spectrophotométrique au 2,2’-biquinolyle
Steel and cast iron - Determination of copper content - 2,2’-Diquinolyf spectrophotometric method
Première édition - 1984-12-15
Corrigée et réimprimée 1986-12-15
Réf. no : ISO 49464984 (F)
CDU 669.13/.14 : 543.42 : 546.56
Descripteurs : acier, fonte, analyse chimique, dosage, cuivre, méthode spectrophotométrique.
z Prix basé sur 6 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4946 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984 0
Imprimé en Suisse
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ISO 4946-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage du cuivre - Méthode
Aciers et fontes
spectrophotométrique au 2,2’-biquinolyle
4.5 Acide perchlorique, Q 154 g/ml environ, dilué 1 + 7.
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec-
4.6 Diméthylformamide (IV, A/-diméthylformamide),
trophotométrique au 2,2’-biquinolyle, de dosage du cuivre dans
e 0,944 g/ml environ.
les aciers et les fontes.
4.7 Acide ascorbique, 200 g/l solution.
La méthode est applicable aux teneurs en cuivre comprises
entre 0,02 et 5 % (mlm).
Dissoudre 20 g d’acide ascorbique dans de l’eau, diluer à
100 ml et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
2 Référence
ISO/R 377, Prélèvement et préparation des échantillons et des
4.8 2,2’-biquinolyle, solution.
éprouvettes pour l’acier corroyé.
Dissoudre 0,60 g de 2,2’-biquinolyle (cuproi’ne) dans de la
diméthylformamide (4.61, diluer à 1 litre avec la diméthylforma-
mide (4.6) et homogénéiser.
3 Principe
Conserver cette solution en récipient de verre sombre et à l’abri
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides appropriés.
de la lumière.
Traitement par de l’acide perchlorique afin d’éliminer les acides
chlorhydrique et nitrique et de déshydrater l’acide silicique. 4.9 Cuivre, solutions étalons.
Réduction ,du cuivre(ll) en cuivre(l) dans une solution d’acide
4.9.1 Cuivre, solution étalon correspondant à 1,O g de CU par
chlorhydrique au moyen d’acide ascorbique. Formation d’un
litre.
composé coloré du cuivre(l) avec le 2,2’-biquinolyl.
Peser à 0,000 1 g près, 1,000 0 g de cuivre pur et dissoudre
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde d’envi-
dans un minimum d’acide nitrique (4.3).
ron 545 nm.
Porter à l’ébullition pour chasser des vapeurs nitreuses. Refroi-
dir et transvaser quantitativement la solution dans une fiole jau-
gée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
4 Réactifs
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de CU.
Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement
des réactifs de pureté analytique reconnue et de l’eau distillée
ou de l’eau de pureté équivalente, exempte de cuivre. 4.9.2 Cuivre, solution étalon correspondant à 0,050 g de CU
1
par litre.
4.1 Fer pur, de teneur en cuivre 0,001 % (mlm) ou moins.
Transvaser 50,O ml de la solution étalon (4.9.1) dans une fiole
jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
4.2 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ.
1 ml de cette solution étalon contient 0,05 mg de CU.
4.3 Acide nitrique, Q 1,40 g/ml environ.
5 Appareillage
4.4 Acide perchlorique, ,Q 154 g/ml environ.
Matériel courant de laboratoire, et
NOTE - L’acide perchlorique, Q 1,67 g/ml environ, peut être égale-
ment utilisé. 100 ml d’acide perchlorique, Q 1,54 g/ml environ, équiva-
5.1 Spectrophotomètre.
lent à 79 ml d’acide perchlorique, Q 1,67 g/ml environ.
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ISO 4946-1984 (FI
i
/i
.
‘. . .
6 Échantillonnage Tableau 1
Volume de la
Effectuer l’échantillonnage conformément à I’ISO/ R 377 ou
Volume de la
Teneur en cuivre solution d’essai
aux normes nationales appropriées relatives aux fontes.
partie aliquote
(7.3.1)
ml ml
% hlm)
100 10
0,02 à 0,3
7 Mode opératoire
100 5
0,3 à 0,6
0,6 à 1,5 250 5
1,5 à 5,0 500 5
AVERTISSEMENT
a) Les vapeurs d’acide perchlorique peuvent produire
Transvaser la partie aliquote choisie dans une fiole jaugée de
des explosions en présence d’ammoniac, de vapeurs
50 ml. Si la partie aliquote est de 5 ml, ajouter 5 ml d’acide
nitreuses ou de matières organiques en général.
perchlorique (4.5).
b) Le diméthylformamide est une substance dange-
Ajouter, dans l’ordre suivant, et en agitant après chaque ajout :
reuse et ne doit pas être manipulé par des femmes
enceintes. II doit être manipulé sous une hotte, avec - 5 ml de la solution d’acide ascorbique (4.7) ;
des gants de protection.
- 25 ml de la solution de 2,2’-biquinolyle (4.8).
Compléter au volume et homogénéiser. Refroidir 5 min dans un
7.1 Prise d’essai
bain d’eau à environ 20 OC.
Peser à 0,001 g près, 0,5 g (m) environ d’échantillon pour essai.
Réajuster finalement au volume et homogénéiser à nouveau.
7.2 Essai à blanc
7.3.3 Préparation de la solution de compensation
Effectuer, parallélement à l’analyse, un essai à blanc en suivant Transvaser une partie aliquote de la solution d’essai (7.3.1)
le même mode opératoire et en employant les mêmes quantités similaire à la partie aliquote pour le développement de la colora-
de tous les réactifs. tion (7.3.2) dans une fiole jaugée de 50 ml. Ajouter, dans
l’ordre suivant, et en agitant après chaque ajout:
- 5 ml de la solution d’acide ascorbique (4.7);
7.3 Dosage
- 25 ml de diméthylformamide (4.6).
7.3.1 Préparation de la solution d’essai
Compléter au volume et homogénéiser. Refroidir pendant
5 min dans un bain d’eau à environ 20 OC.
Introduire la prise d’essai (7.1 )“dans un bécher de 250 ml. Ajou-
ter 10 ml d’acide chlorhydrique (4.2) et 5 ml d’acide nitrique
Réajuster finalement au volume et homogénéiser à nouveau.
(4.31, couvrir le bécher d’un verre de montre et chauffer jusqu’à
cessation de réaction.
7.3.4 Mesurages spectrophotométriques
Pour les échantillons à forte teneur en chrome, dissoudre
NOTE -
d’abord dans l’acide chlorhydrique (4.2) et lorsque l’effervescence a
Effectuer les mesurages spectrophotométriques de la solution
complétement cessé, oxyder par ajout, goutte à goutte, d’acide
d’essai à une longueur d’onde d’environ 545 nm, en cuve de
nitrique (4.3).
parcours optique de 2 cm, après avoir ajusté le spectrophoto-
\
mètre (5.1) au zéro d’absorbance par rapport à la solution de
Ajouter 10 ml d’acide perchlorique (4.4) et évaporer jusqu’à
compensation (7.3.3).
émission de fumées. Maintenir à ce stade pendant 3 min.
NOTE - Pour les teneurs inférieures à 0,06 % (ml~n) en cuivre, des
Refroidir, dissoudre les sels avec 20 ml d’eau, transvaser quan-
cuves de 4 cm peuvent être utilisées, lorsque la sensibilité du spectro-
titativement la solution dans une fiole jaugée de capacité con-
photométre n’est pas suffisante pour les cuves de 2 cm.
venable (voir tableau 11, compléter au volume et homogénéi-
ser.
7.4 Établissement de la courbe d’étalonnage
Filtrer par décantation sur filtre sec pour enlever tous les résidus
7.4.1 Preparatio
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAfl OPrAHM3Al&lR Il0 CTAHJJAPTl43ALWlM~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aciers et fontes - Dosage du cuivre - Méthode
spectrophotométrique au 2,2’-biquinolyle
Steel and cast iron - Determination of copper content - 2,2’-Diquinolyf spectrophotometric method
Première édition - 1984-12-15
Corrigée et réimprimée 1986-12-15
Réf. no : ISO 49464984 (F)
CDU 669.13/.14 : 543.42 : 546.56
Descripteurs : acier, fonte, analyse chimique, dosage, cuivre, méthode spectrophotométrique.
z Prix basé sur 6 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4946 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984 0
Imprimé en Suisse
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ISO 4946-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage du cuivre - Méthode
Aciers et fontes
spectrophotométrique au 2,2’-biquinolyle
4.5 Acide perchlorique, Q 154 g/ml environ, dilué 1 + 7.
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec-
4.6 Diméthylformamide (IV, A/-diméthylformamide),
trophotométrique au 2,2’-biquinolyle, de dosage du cuivre dans
e 0,944 g/ml environ.
les aciers et les fontes.
4.7 Acide ascorbique, 200 g/l solution.
La méthode est applicable aux teneurs en cuivre comprises
entre 0,02 et 5 % (mlm).
Dissoudre 20 g d’acide ascorbique dans de l’eau, diluer à
100 ml et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
2 Référence
ISO/R 377, Prélèvement et préparation des échantillons et des
4.8 2,2’-biquinolyle, solution.
éprouvettes pour l’acier corroyé.
Dissoudre 0,60 g de 2,2’-biquinolyle (cuproi’ne) dans de la
diméthylformamide (4.61, diluer à 1 litre avec la diméthylforma-
mide (4.6) et homogénéiser.
3 Principe
Conserver cette solution en récipient de verre sombre et à l’abri
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides appropriés.
de la lumière.
Traitement par de l’acide perchlorique afin d’éliminer les acides
chlorhydrique et nitrique et de déshydrater l’acide silicique. 4.9 Cuivre, solutions étalons.
Réduction ,du cuivre(ll) en cuivre(l) dans une solution d’acide
4.9.1 Cuivre, solution étalon correspondant à 1,O g de CU par
chlorhydrique au moyen d’acide ascorbique. Formation d’un
litre.
composé coloré du cuivre(l) avec le 2,2’-biquinolyl.
Peser à 0,000 1 g près, 1,000 0 g de cuivre pur et dissoudre
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde d’envi-
dans un minimum d’acide nitrique (4.3).
ron 545 nm.
Porter à l’ébullition pour chasser des vapeurs nitreuses. Refroi-
dir et transvaser quantitativement la solution dans une fiole jau-
gée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
4 Réactifs
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de CU.
Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement
des réactifs de pureté analytique reconnue et de l’eau distillée
ou de l’eau de pureté équivalente, exempte de cuivre. 4.9.2 Cuivre, solution étalon correspondant à 0,050 g de CU
1
par litre.
4.1 Fer pur, de teneur en cuivre 0,001 % (mlm) ou moins.
Transvaser 50,O ml de la solution étalon (4.9.1) dans une fiole
jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
4.2 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ.
1 ml de cette solution étalon contient 0,05 mg de CU.
4.3 Acide nitrique, Q 1,40 g/ml environ.
5 Appareillage
4.4 Acide perchlorique, ,Q 154 g/ml environ.
Matériel courant de laboratoire, et
NOTE - L’acide perchlorique, Q 1,67 g/ml environ, peut être égale-
ment utilisé. 100 ml d’acide perchlorique, Q 1,54 g/ml environ, équiva-
5.1 Spectrophotomètre.
lent à 79 ml d’acide perchlorique, Q 1,67 g/ml environ.
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ISO 4946-1984 (FI
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‘. . .
6 Échantillonnage Tableau 1
Volume de la
Effectuer l’échantillonnage conformément à I’ISO/ R 377 ou
Volume de la
Teneur en cuivre solution d’essai
aux normes nationales appropriées relatives aux fontes.
partie aliquote
(7.3.1)
ml ml
% hlm)
100 10
0,02 à 0,3
7 Mode opératoire
100 5
0,3 à 0,6
0,6 à 1,5 250 5
1,5 à 5,0 500 5
AVERTISSEMENT
a) Les vapeurs d’acide perchlorique peuvent produire
Transvaser la partie aliquote choisie dans une fiole jaugée de
des explosions en présence d’ammoniac, de vapeurs
50 ml. Si la partie aliquote est de 5 ml, ajouter 5 ml d’acide
nitreuses ou de matières organiques en général.
perchlorique (4.5).
b) Le diméthylformamide est une substance dange-
Ajouter, dans l’ordre suivant, et en agitant après chaque ajout :
reuse et ne doit pas être manipulé par des femmes
enceintes. II doit être manipulé sous une hotte, avec - 5 ml de la solution d’acide ascorbique (4.7) ;
des gants de protection.
- 25 ml de la solution de 2,2’-biquinolyle (4.8).
Compléter au volume et homogénéiser. Refroidir 5 min dans un
7.1 Prise d’essai
bain d’eau à environ 20 OC.
Peser à 0,001 g près, 0,5 g (m) environ d’échantillon pour essai.
Réajuster finalement au volume et homogénéiser à nouveau.
7.2 Essai à blanc
7.3.3 Préparation de la solution de compensation
Effectuer, parallélement à l’analyse, un essai à blanc en suivant Transvaser une partie aliquote de la solution d’essai (7.3.1)
le même mode opératoire et en employant les mêmes quantités similaire à la partie aliquote pour le développement de la colora-
de tous les réactifs. tion (7.3.2) dans une fiole jaugée de 50 ml. Ajouter, dans
l’ordre suivant, et en agitant après chaque ajout:
- 5 ml de la solution d’acide ascorbique (4.7);
7.3 Dosage
- 25 ml de diméthylformamide (4.6).
7.3.1 Préparation de la solution d’essai
Compléter au volume et homogénéiser. Refroidir pendant
5 min dans un bain d’eau à environ 20 OC.
Introduire la prise d’essai (7.1 )“dans un bécher de 250 ml. Ajou-
ter 10 ml d’acide chlorhydrique (4.2) et 5 ml d’acide nitrique
Réajuster finalement au volume et homogénéiser à nouveau.
(4.31, couvrir le bécher d’un verre de montre et chauffer jusqu’à
cessation de réaction.
7.3.4 Mesurages spectrophotométriques
Pour les échantillons à forte teneur en chrome, dissoudre
NOTE -
d’abord dans l’acide chlorhydrique (4.2) et lorsque l’effervescence a
Effectuer les mesurages spectrophotométriques de la solution
complétement cessé, oxyder par ajout, goutte à goutte, d’acide
d’essai à une longueur d’onde d’environ 545 nm, en cuve de
nitrique (4.3).
parcours optique de 2 cm, après avoir ajusté le spectrophoto-
\
mètre (5.1) au zéro d’absorbance par rapport à la solution de
Ajouter 10 ml d’acide perchlorique (4.4) et évaporer jusqu’à
compensation (7.3.3).
émission de fumées. Maintenir à ce stade pendant 3 min.
NOTE - Pour les teneurs inférieures à 0,06 % (ml~n) en cuivre, des
Refroidir, dissoudre les sels avec 20 ml d’eau, transvaser quan-
cuves de 4 cm peuvent être utilisées, lorsque la sensibilité du spectro-
titativement la solution dans une fiole jaugée de capacité con-
photométre n’est pas suffisante pour les cuves de 2 cm.
venable (voir tableau 11, compléter au volume et homogénéi-
ser.
7.4 Établissement de la courbe d’étalonnage
Filtrer par décantation sur filtre sec pour enlever tous les résidus
7.4.1 Preparatio
...
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